ISO 4491-4:1989
(Main)Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
The test method is applicable to all powders of metals, alloys, carbides and mixtures thereof which are non-volatile under the test conditions. The sample may be in powder or compact form. The test is not applicable if the powder contains a lubricant or binder. This part of ISO 4491 shall be read in conjunction with ISO 4491-1.
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
La présente partie de l'ISO 4491 prescrit une méthode de dosage de l'oxygène total présent dans les poudres métalliques à des concentrations inférieures ou égales à environ 2 % (m/m). Cette méthode procède par réduction, puis extraction de l'échantillon à haute température. Par accord, cette méthode peut également être appliquée au dosage de l'oxygène total dans les matériaux métalliques frittés. La présente méthode est applicable à toutes les poudres de métaux d'alliages, de carbures et de mélanges de ces composés non volatils dans les conditions de l'essai. L'échantillon peut se trouver à l'état de poudre ou de comprimé. La méthode s'applique à la poudre à l'état de livraison, mais la méthode n'est pas applicable si la poudre contient un lubrifiant ou un liant. Si de telles substances sont présentes, l'analyse n'est possible que si ces substances peuvent être totalement éliminées au préalable par une méthode n'affectant pas la teneur de la poudre en oxygène. La présente partie de l'ISO 4491 doit être lue conjointement avec l'ISO 4491-1.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4491-4
First edition
1989-10-01
Metallic powders - Determination of Oxygen
content by reduction methods -
Part 4:
Total Oxygen by reduction-extraction
Poudres m&alfiques - Dosage de l’oxyghe par les mkthodes de kduction -
Partie 4: Oxygkne total par rkduction-extraction
Reference number
ISO 4491-4 : 1989 (El
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ISO 4491-4 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4491-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119,
Powder metallurgy.
ISO 4491 consists of the following Parts, under the general title MetaLic powders -
Determination of Oxygen content by reduction methods:
-
Part 7: General guidelines
-
Part 2: Loss. of mass on h ydrogen reduction fh ydrogen loss)
-
Part 3: Hydrogen-reducible Oxygen
-
Part 4: Total Oxygen b y reduction-extraction
Annex A of this part of ISO 4491 is for information only.
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All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
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ISO 4491-4 : 1989 (El
Introduction
The determination of the Oxygen content of metallic powders is of the utmost impor-
tance in many fields of powder metallurgy.
The Standard methods described in Parts 2 and 3 of this International Standard do not
give the total Oxygen content of the Sample, as some Oxygen-containing constituents
are not reduced by hydrogen.
Therefore, a Standard method for the determination of the total Oxygen content is
needed. The most frequently used method is reduction-extraction. lt tan be carried out
with various commercially available instruments working according to different prin-
ciples of extraction and measurement.
lt should be emphasized that the results of the analysis depend on the type of equip-
ment used and on the test Parameters selected. However, as indicated in clauses 3
to 6, it is always possible, for a given type of metal powder, to optimize the test con-
ditions to obtain reproducible and accurate results with any of the commercially
available instruments, provided they are designed for testing the metal powder
considered.
lt is not possible to standardize one or more particular instruments. However, certain
basic Points of procedure are recommended for the analysis of metallic powders (see
clause 6).
NOTE - The reduction-extraction method is also applicable to nitrogen determination and cer-
tain instruments permit simultaneous measurement of Oxygen and nitrogen contents. However,
the determination of nitrogen is not covered by this International Standard.
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4491-4 : 1989 (E)
Determination of Oxygen
Metallic powders -
content by reduction methods -
Part 4:
Total Oxygen by reduction-extraction
The methods used in practice to determine the total Oxygen
1 Scope
content have the following features:
This part of ISO 4491 specifies a method for the determination
a) Environment in the reaction chamber:
of the total Oxygen content of metallic powders in concentra-
tions up to about 2 % (mlm) by reduction-extraction at high
- Vacuum or
temperature.
- flow of inert gas (nitrogen, argon, helium).
By agreement, this method is also applicable to the determina-
tion of the total Oxygen content of sintered metal materials.
b) Graphite crucible :
The method is applicable to all powders of metals, alloys, car-
- Individual, i.e. used only for one test Portion, or
bides and mixtures thereof which are non-volatile under the
test conditions. The Sample may be in powder or compact -
cumulative, i.e. the same crucible is used for the
form.
analysis of several successive test portions.
The analysis is carried out on the powder as supplied, but the
c) Reaction medium :
method is not applicable if the powder contains a lubricant or
binder. If such substances are present, the method may be
- Dry, i.e. the test Portion alone is poured into the
used only if they tan first be completely removed by a method
graphite crucible, the reduction being carried out in the
not affecting the Oxygen content of the powder.
solid state if the metal being analysed does not melt, or
-
This part of ISO 4491 shall be read in conjunction with
metal bath, i.e. in Order to accelerate the reduction
ISO 4491-1.
of certain metals it is advisable to prepare first a bath of a
fusible metal (for example platinum, tin, iron, nickel)
capable of dissolving both carbon and the metal in the
2 Normative reference
test Portion.
The following Standard contains provisions which, through
d) Heating :
reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 4491. At the time of publication, the edition indicated was
- Continuous, i.e. the test Portion is introduced into
valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
the crucible previously heated to the reaction
agreements based on this part of ISO 4491 are encouraged to
temperature, the reduction taking place over a fixed
investigate the possibility of applying the most recent edition of
period of time, of the Order of several minutes, or
the Standard indicated below. Members of IEC and ISO main-
tain registers of currently valid International Standards.
- pulse, i.e. the cold crucible containing the test
Portion is heated by injecting, over a period of a few
ISO 4491 : 1989, Metallic powders - Determination of
seconds, a high-power pulse of energy, reduction taking
Oxygen content by reduction methods - Part 1: General
place very rapidly at the high peak temperature (up to
guidelines.
3 000 OC) which results.
e) Determination of Oxygen:
3 Principle
Several methods for measuring either CO or CO2 are
A test Portion of the Sample is heated in a graphite crucible at available. In both cases a Chemical conversion device is
high temperature, either under vacuum or in a flow of an inert used to ensure that the Oxygen to be determined is
carrier gas. Oxygen in the Sample is converted to oxides of car- transformed completely into either CO or CO*. The
bon. These are extracted and transformed completely to e
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
4491-4
Première édition
1989-10-01
Dosage de l’oxygène par
Poudres métalliques -
les méthodes de réduction -
Partie 4 :
Oxygène total par réduction-extraction
Metaflic powders - Determination of oxygen content by reduction methods -
Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Numéro de référence
ISO 4491-4 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
1s0 4481-4 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4491-4 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
L’ISO 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de Ifoxygène par les méthodes de réduction :
- Partie 7: Directives g&érales
- Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogéne (perte dans l’hydrogène)
- Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
- Partie 4: Oxygéne total par réduction-extraction
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 4491 est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
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ISO 4491-4 : 1989 (FI
Introduction
Le dosage de l’oxygène présent dans les poudres métalliques est de la plus extrême
importance dans de nombreux domaines de la métallurgie des poudres.
Les méthodes normalisées décrites dans les parties 2 et 3 de la présente Norme interna-
tionale ne donnent pas la teneur totale en oxygène de l’échantillon. Certains compo-
sants contenant de l’oxygène ne sont en effet pas réduits par l’hydrogène.
On a donc besoin d’une méthode normalisée permettant de doser l’oxygène total. La
méthode la plus fréquemment utilisée est la réduction-extraction. Elle est réalisée par
divers appareils du commerce fonctionnant suivant des principes différents d’extrac-
tion et de mesurage.
On notera que les résultats d’analyse dépendent du type de matériel utilisé et des
valeurs des paramètres choisis. Toutefois, comme indiqué dans les articles 3 à 6, il est
toujours possible d’optimiser les conditions d’essai afin d’obtenir des résultats repro-
ductibles et précis, quel que soit l’appareil du commerce utilisé, pourvu qu’il soit concu
,
pour essayer la poudre métallique considérée.
II n’est pas possible de normaliser un ou plusieurs des appareils particuliers disponibles
dans le commerce. Certains éléments de base du mode opératoire peuvent néanmoins
faire l’objet de recommandations dans la mesure où ils s’appliquent à l’analyse des pou-
dres métalliques (voir article 6).
NOTE - La méthode par réduction-extraction est également applicable à l’azote et certains appa-
reils permettent le dosage simultané de l’oxygène et de l’azote. Le dosage de l’azote ne fait
cependant pas l’objet de la présente Norme internationale.
. . .
III
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Page blanche
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ISO 4491-4 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par
les méthodes de réduction -
Partie 4:
Oxygène total par réduction-extraction
1 Domaine d’application 3 Principe
Une prise d’essai de l’échantillon est chauffée dans un creuset
La présente partie de I’ISO 4491 prescrit une méthode de
en graphite à température élevée, soit sous vide, soit dans un
dosage de I’oxygéne total présent dans les poudres métalliques
courant de gaz porteur inerte. L’oxygène contenu dans la prise
à des concentrations inférieures ou égales à environ
d’essai est converti en oxydes de carbone. Ceux-ci sont extraits
2 % (mlm). Cette méthode procède par réduction, puis extrac-
et complètement transformés en monoxyde de carbone ou en
tion de l’échantillon à haute température.
dioxyde de carbone; ces gaz sont alors dosés par une méthode
convenable d’analyse des gaz.
Par accord, cette méthode peut également être appliquée au
dosage de l’oxygène total dans les matériaux métalliques
Les principes et les conditions de réduction des méthodes de
frittés.
dosage de l’oxygène total généralement employés sont les
suivants :
La présente méthode est applicable à toutes les poudres de
métaux d’alliages, de carbures et de mélanges de ces composés
a) Environnement dans la chambre de réaction:
non volatils dans les conditions de l’essai. L’échantillon peut se
trouver à l’état de poudre ou de comprimé. - Vide, ou,
-
courant de gaz inerte (azote, argon, hélium).
La méthode s’applique à la poudre à l’état de livraison, mais la
méthode n’est pas applicable si la poudre contient un lubrifiant
b) Creuset en graphite:
ou un liant. Si de telles substances sont présentes, l’analyse
n’est possible que si ces substances peuvent être totalement
- Individuel, utilisable une seule fois pour une seule
éliminées au préalable par une méthode n’affectant pas la
prise d’essai, ou,
teneur de la poudre en oxygène.
- à usage cumulatif, le même creuset recevant suc-
cessivement un certain nombre de prises d’essai, cha-
La présente partie de I’ISO 4491 doit être lue conjointement
cune étant analysée séparément.
avec I’ISO 4491-I.
c) Milieu réactif:
2 Référence normative - À sec: seule la prise d’essai est versée dans le creu-
set en graphite et la réduction s’effectue à l’état solide si
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la
le métal analysé ne fond pas, ou,
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables
-
en bain de métal : pour accélérer la réduction de
pour la présente partie de I’ISO 4491. Au moment de la publica-
certains métaux, il est conseillé de préparer d’abord un
tion de cette partie de I’ISO 4491, l’édition indiquée était en
bain de métal fusible (par exemple, platine, étain, fer,
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nickel), capable de mettre en solution tant le carbone
nantes des accords fondés sur cette partie de I’ISO 4491 sont
que la prise d’essai métallique.
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI et
d) Chauffage:
de I’ISO possèdent le registre des normes internationales en
vigueur à un moment donné.
- Continu : la prise d’essai est introduite dans le creu-
set préalablement porté à la température de réaction, La
ISO 4491-1 : 1989, Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène
réduction s’effectue pendant un intervalle de temps fixe
par les méthodes de réduction - Partie 1: Directives générales. de l’ordre de plusieurs minutes, ou,
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
1s0 4481-4 : 1989 (FI
-
par chaleur pulsée: le creuset froid contenant la b) Une quantité d’échantillon de poudre est comprimée
prise d’essai est chauffé par l’envoi d’intensités de cou- dans une petite matrice cylindrique, sans ajout de lubrifiant
rant élevées pendant plusieurs secondes. La réduction
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
4491-4
Première édition
1989-10-01
Dosage de l’oxygène par
Poudres métalliques -
les méthodes de réduction -
Partie 4 :
Oxygène total par réduction-extraction
Metaflic powders - Determination of oxygen content by reduction methods -
Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Numéro de référence
ISO 4491-4 : 1989 (FI
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1s0 4481-4 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4491-4 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
L’ISO 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de Ifoxygène par les méthodes de réduction :
- Partie 7: Directives g&érales
- Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogéne (perte dans l’hydrogène)
- Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
- Partie 4: Oxygéne total par réduction-extraction
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 4491 est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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ISO 4491-4 : 1989 (FI
Introduction
Le dosage de l’oxygène présent dans les poudres métalliques est de la plus extrême
importance dans de nombreux domaines de la métallurgie des poudres.
Les méthodes normalisées décrites dans les parties 2 et 3 de la présente Norme interna-
tionale ne donnent pas la teneur totale en oxygène de l’échantillon. Certains compo-
sants contenant de l’oxygène ne sont en effet pas réduits par l’hydrogène.
On a donc besoin d’une méthode normalisée permettant de doser l’oxygène total. La
méthode la plus fréquemment utilisée est la réduction-extraction. Elle est réalisée par
divers appareils du commerce fonctionnant suivant des principes différents d’extrac-
tion et de mesurage.
On notera que les résultats d’analyse dépendent du type de matériel utilisé et des
valeurs des paramètres choisis. Toutefois, comme indiqué dans les articles 3 à 6, il est
toujours possible d’optimiser les conditions d’essai afin d’obtenir des résultats repro-
ductibles et précis, quel que soit l’appareil du commerce utilisé, pourvu qu’il soit concu
,
pour essayer la poudre métallique considérée.
II n’est pas possible de normaliser un ou plusieurs des appareils particuliers disponibles
dans le commerce. Certains éléments de base du mode opératoire peuvent néanmoins
faire l’objet de recommandations dans la mesure où ils s’appliquent à l’analyse des pou-
dres métalliques (voir article 6).
NOTE - La méthode par réduction-extraction est également applicable à l’azote et certains appa-
reils permettent le dosage simultané de l’oxygène et de l’azote. Le dosage de l’azote ne fait
cependant pas l’objet de la présente Norme internationale.
. . .
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NORME INTERNATIONALE
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par
les méthodes de réduction -
Partie 4:
Oxygène total par réduction-extraction
1 Domaine d’application 3 Principe
Une prise d’essai de l’échantillon est chauffée dans un creuset
La présente partie de I’ISO 4491 prescrit une méthode de
en graphite à température élevée, soit sous vide, soit dans un
dosage de I’oxygéne total présent dans les poudres métalliques
courant de gaz porteur inerte. L’oxygène contenu dans la prise
à des concentrations inférieures ou égales à environ
d’essai est converti en oxydes de carbone. Ceux-ci sont extraits
2 % (mlm). Cette méthode procède par réduction, puis extrac-
et complètement transformés en monoxyde de carbone ou en
tion de l’échantillon à haute température.
dioxyde de carbone; ces gaz sont alors dosés par une méthode
convenable d’analyse des gaz.
Par accord, cette méthode peut également être appliquée au
dosage de l’oxygène total dans les matériaux métalliques
Les principes et les conditions de réduction des méthodes de
frittés.
dosage de l’oxygène total généralement employés sont les
suivants :
La présente méthode est applicable à toutes les poudres de
métaux d’alliages, de carbures et de mélanges de ces composés
a) Environnement dans la chambre de réaction:
non volatils dans les conditions de l’essai. L’échantillon peut se
trouver à l’état de poudre ou de comprimé. - Vide, ou,
-
courant de gaz inerte (azote, argon, hélium).
La méthode s’applique à la poudre à l’état de livraison, mais la
méthode n’est pas applicable si la poudre contient un lubrifiant
b) Creuset en graphite:
ou un liant. Si de telles substances sont présentes, l’analyse
n’est possible que si ces substances peuvent être totalement
- Individuel, utilisable une seule fois pour une seule
éliminées au préalable par une méthode n’affectant pas la
prise d’essai, ou,
teneur de la poudre en oxygène.
- à usage cumulatif, le même creuset recevant suc-
cessivement un certain nombre de prises d’essai, cha-
La présente partie de I’ISO 4491 doit être lue conjointement
cune étant analysée séparément.
avec I’ISO 4491-I.
c) Milieu réactif:
2 Référence normative - À sec: seule la prise d’essai est versée dans le creu-
set en graphite et la réduction s’effectue à l’état solide si
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la
le métal analysé ne fond pas, ou,
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables
-
en bain de métal : pour accélérer la réduction de
pour la présente partie de I’ISO 4491. Au moment de la publica-
certains métaux, il est conseillé de préparer d’abord un
tion de cette partie de I’ISO 4491, l’édition indiquée était en
bain de métal fusible (par exemple, platine, étain, fer,
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nickel), capable de mettre en solution tant le carbone
nantes des accords fondés sur cette partie de I’ISO 4491 sont
que la prise d’essai métallique.
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI et
d) Chauffage:
de I’ISO possèdent le registre des normes internationales en
vigueur à un moment donné.
- Continu : la prise d’essai est introduite dans le creu-
set préalablement porté à la température de réaction, La
ISO 4491-1 : 1989, Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène
réduction s’effectue pendant un intervalle de temps fixe
par les méthodes de réduction - Partie 1: Directives générales. de l’ordre de plusieurs minutes, ou,
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1s0 4481-4 : 1989 (FI
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par chaleur pulsée: le creuset froid contenant la b) Une quantité d’échantillon de poudre est comprimée
prise d’essai est chauffé par l’envoi d’intensités de cou- dans une petite matrice cylindrique, sans ajout de lubrifiant
rant élevées pendant plusieurs secondes. La réduction
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Questions, Comments and Discussion
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