ISO 4491-4:2013

Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction

ISO 4491-4:2013 specifies a method for the determination of the total oxygen content of metallic powders by reduction-extraction at high temperature. By agreement, this method is also applicable to the determination of the total oxygen content of sintered metal materials. The method is applicable to all powders of metals, alloys, carbides, and mixtures thereof which are non-volatile under the test conditions. The sample may be in powder or compact form. The analysis is carried out on the powder as supplied, but the method is not applicable if the powder contains a lubricant or binder. If such substances are present, the method may be used only if they can first be completely removed by a method not affecting the oxygen content of the powder. ISO 4491-4:2013 is to be read in conjunction with ISO 4491-1.

Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction

L'ISO 4491-4:2013 spécifie une méthode de dosage de l'oxygène total présent dans les poudres métalliques. Cette méthode procède par réduction, puis extraction de l'échantillon à haute température. Par accord, cette méthode peut également être appliquée au dosage de l'oxygène total dans les matériaux métalliques frittés. La présente méthode est applicable à toutes les poudres de métaux, d'alliages, de carbures et de mélanges de ces composés non volatils dans les conditions de l'essai. L'échantillon peut se trouver à l'état de poudre ou de comprimé. L'analyse est menée sur la poudre à l'état de livraison, mais la méthode n'est pas applicable si la poudre contient un lubrifiant ou un liant. Si de telles substances sont présentes, la méthode ne peut être utilisée que si ces substances peuvent être totalement éliminées au préalable par une méthode n'affectant pas la teneur de la poudre en oxygène. L'ISO 4491-4:2013 est prévue pour être utilisée conjointement avec l'ISO 4491-1.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 01-May-2013
• Withdrawal Date: 01-May-2013
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Apr-2019

Relations

• Revised: ISO 4491-4:2019 - Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Revises: ISO 4491-4:1989 - Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
• Effective Date: 14-Apr-2012

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4491-4
Second edition
2013-05-01
Metallic powders — Determination
of oxygen content by reduction
methods —
Part 4:
Total oxygen by reduction-extraction
Poudres métalliques — Dosage de l’oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
Reference number
ISO 4491-4:2013(E)
©
ISO 2013

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ISO 4491-4:2013(E)

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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
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ISO 4491-4:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus and materials. 2
5 Test portion . 2
6 Procedure. 3
6.1 General . 3
6.2 Blank test and calibration . 3
6.3 Test . 4
7 Expression of results . 4
7.1 Permissible tolerances . 4
7.2 Final result . 4
8 Test report . 4
Annex A (informative) Examples of conditions of extraction for selected metal powders .5
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ISO 4491-4:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4491-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 2,
Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4491-4:1989), of which it constitutes a
minor revision.
ISO 4491 consists of the following parts, under the general title Metallic powders — Determination of
oxygen content by reduction methods:
— Part 1: General guidelines
— Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
— Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
— Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
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ISO 4491-4:2013(E)

Introduction
The determination of the oxygen content of metallic powders is of the utmost importance in many fields
of powder metallurgy.
The standard methods described in ISO 4491-2 and ISO 4491-3 do not give the total oxygen content of
the sample, as some oxygen-containing constituents are not reduced by hydrogen.
Therefore, a standard method for the determination of the total oxygen content is needed. The most
frequently used method is reduction-extraction. It can be carried out with various commercially
available instruments working according to different principles of extraction and measurement.
It should be emphasized that the results of the analysis depend on the type of equipment used and on the
test parameters selected. However, as indicated in Clauses 3 to 6, it is always possible, for a given type of
metal powder, to optimize the test conditions to obtain reproducible and accurate results with any of the
commercially available instruments, provided they are designed for testing the metal powder considered.
It is not possible to standardize one or more particular instruments. However, certain basic points of
procedure are recommended for the analysis of metallic powders (see Clause 6).
NOTE The reduction-extraction method is also applicable to nitrogen determination and certain instruments
permit simultaneous measurement of oxygen and nitrogen contents. However, the determination of nitrogen is
not covered by this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4491-4:2013(E)
Metallic powders — Determination of oxygen content by
reduction methods —
Part 4:
Total oxygen by reduction-extraction
1 Scope
This part of ISO 4491 specifies a method for the determination of the total oxygen content of metallic
powders by reduction-extraction at high temperature.
By agreement, this method is also applicable to the determination of the total oxygen content of sintered
metal materials.
The method is applicable to all powders of metals, alloys, carbides, and mixtures thereof which are non-
volatile under the test conditions. The sample may be in powder or compact form.
The analysis is carried out on the powder as supplied, but the method is not applicable if the powder
contains a lubricant or binder. If such substances are present, the method may be used only if they can
first be completely removed by a method not affecting the oxygen content of the powder.
This part of ISO 4491 is to be read in conjunction with ISO 4491-1.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4491-1, Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1:
General guidelines
3 Principle
A test portion of the sample is heated in a graphite crucible at high t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4491-4
Deuxième édition
2013-05-01
Poudres métalliques — Dosage
de l’oxygène par les méthodes de
réduction —
Partie 4:
Oxygène total par réduction-extraction
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction
methods —
Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Numéro de référence
ISO 4491-4:2013(F)
©
ISO 2013

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ISO 4491-4:2013(F)

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Publié en Suisse
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ISO 4491-4:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage et matériaux . 2
5 Prise d’essai . 3
6 Mode opératoire. 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Essai à blanc et étalonnage . 4
6.3 Essai . 4
7 Expression des résultats. 4
7.1 Tolérances admissibles . 4
7.2 Résultat final . 4
8 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Exemples de conditions d’extraction de certaines poudres métalliques .6
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ISO 4491-4:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 4491-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité
SC 2, Échantillonnage et méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4491-4:1989), qui a fait l’objet d’une
révision mineure.
L’ISO 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Poudres métalliques — Dosage
de l’oxygène par les méthodes de réduction:
— Partie 1: Directives générales
— Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans l’hydrogène)
— Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
— Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

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ISO 4491-4:2013(F)

Introduction
Le dosage de l’oxygène présent dans les poudres métalliques est de la plus extrême importance dans de
nombreux domaines de la métallurgie des poudres.
Les méthodes normalisées décrites dans l’ISO 4491-2 et l’ISO 4491-3 ne donnent pas la teneur totale
en oxygène de l’échantillon. Certains composants contenant de l’oxygène ne sont en effet pas réduits
par l’hydrogène.
Une méthode normalisée permettant de doser l’oxygène total est donc nécessaire. La méthode la plus
fréquemment utilisée est la réduction-extraction. Elle peut être réalisée à l’aide de divers appareils
disponibles dans le commerce fonctionnant suivant des principes différents d’extraction et de mesurage.
Il convient de souligner que les résultats d’analyse dépendent du type de matériel utilisé et des
paramètres d’essai choisis. Toutefois, comme indiqué dans les Articles 3 à 6, il est toujours possible, pour
un type de poudre métallique particulier, d’optimiser les conditions d’essai afin d’obtenir des résultats
reproductibles et précis, quel que soit l’appareil du commerce utilisé, à condition que celui-ci soit conçu
pour soumettre à essai la poudre métallique étudiée.
Il n’est pas possible de normaliser un ou plusieurs appareils particuliers. Certains éléments de base du
mode opératoire sont recommandés pour l’analyse des poudres métalliques (voir Article 6).
NOTE La méthode par réduction-extraction est également applicable à l’azote et certains appareils permettent
le dosage simultané de l’oxygène et de l’azote. Cependant, le dosage de l’azote n’est pas couvert par la présente
Norme internationale.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 4491-4:2013(F)
Poudres métalliques — Dosage de l’oxygène par les
méthodes de réduction —
Partie 4:
Oxygène total par réduction-extraction
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 4491 spécifie une méthode de dosage de l’oxygène total présent dans les poudres
métalliques. Cette méthode procède par réduction, puis extraction de l’échantillon à haute température.
Par accord, cette méthode peut également être appliquée au dosage de l’oxygène total dans les matériaux
métalliques frittés.
La présente méthode est applicable à toutes les poudres de métaux, d’alliages, de carbures et de mélanges
de ces composés non volatils dans les conditions de l’essai. L’échantillon peut se trouver à l’état de poudre
ou de comprimé.
L’analyse est menée sur la poudre à l’état de livraison, mais la méthode n’est pas applicable si la poudre
contient un lubrifiant ou un liant. Si de telles substances sont présentes, la méthode ne peut être utilisée
que si ces substances peuvent être totalement éliminées au préalable par une méthode n’affectant pas la
teneur de la poudre en oxygène.
La présente partie de l’ISO 4491 est prévue pour être utilisée conjointement avec l’ISO 4491-1.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 4491-1, Poudres métalliques — Dosage de l’oxygène par les méthodes de réduction — Partie 1:
Directives générales
3 Principe
Une prise d’essai de l’échantillon est chauffée dans un creuset en graphite à température élevée, soit
sous vide soit dans un courant de gaz porteur inerte. L’oxygène contenu dans la prise d’essai est converti
en oxydes de carbone. Ceux-ci sont extraits et complètement transformés en monox
...