ISO/TR 11811:2012
(Main)Nanotechnologies — Guidance on methods for nano- and microtribology measurements
Nanotechnologies — Guidance on methods for nano- and microtribology measurements
ISO/TR 11811:2012 establishes techniques for the evaluation of tribological performance of sliding contacts with a lateral size of between a few nanometres and 10 µm, and where the applied load is between 50 µN and 100 mN. It describes procedures for undertaking these measurements, and provides guidance on the effect of parameters on test results. It does not cover existing SPM techniques, such as frictional force microscopy and atomic force microscopy (AFM).
Nanotechnologies — Directives relatives aux méthodes de mesure en nano- et microtribologie
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ТЕХНИЧЕСКИЙ ISO/TR
ОТЧЕТ 11811
Первое издание
2012-08-15
Нанотехнологии. Руководство по
методам нано- и
микротрибологических измерений
Nanotechnologies – Guidance on methods for nano- and microtribology
measurements
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO/TR 11811:2012(R)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2012
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Термины и определения . 1
3 Значение и применение . 2
4 Сущность метода . 2
5 Аппаратура и материалы . 2
5.1 Испытательные системы . 2
5.2 Параметры испытания . 5
6 Проведение испытания . 9
6.1 Различные типы испытаний . 9
6.2 Техника обследования поверхности . 13
7 Воспроизводимость, повторяемость и пределы испытаний . 14
8 Протокол испытания . 14
Библиография . 15
© ISO 2012 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие связи
с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Для опубликования их в качестве международного стандарта требуется одобрение не
менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
В исключительных случаях, когда ТК собрал информацию, отличную от той, которая обычно
публикуется как международный стандарт (современное состояние в отрасли, например), этот ТК
может вынести решение простым большинством голосов о публикации технического отчета.
Технический отчет носит целиком и полностью информативный характер и не подлежит пересмотру до
тех пор, пока содержащиеся в нем данные не перестанут считаться актуальными или полезными.
Необходимо учитывать возможность того, что некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение каких-либо или всех таких
патентных прав.
ISO/TR 11811 был подготовлен Техническим комитетом Европейского комитета по стандартизации
(CEN), CEN/TC 352, Нанотехнологии, совместно с Техническим комитетом ISO, ISO/TC 229,
Нанотехнологии, в соответствии с Соглашением о техническом сотрудничестве между ISO и CEN
(Венское Соглашение).
iv © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
Введение
Оценивание износа и трения в системах, где происходит взаимодействие на наноуровне, приобретает
все большее значение. Существует две основные области применения. Во-первых, в биомедицинских
приборах на основе микроэлектромеханических и наноэлектромеханических технологий, MEMS и
NEMS, где общие рабочие характеристики прибора могут определяться трибологическими
проблемами. Также справедливо, что в большинстве случаев трибологические характеристики
контактов макроуровня зависят от сочетания событий, которые случаются вблизи контактов
неровностей поверхности на микро и наноуровне, которые реально происходят при соприкосновении
двух поверхностей.
Развитие испытаний в нанотрибологии обеспечивает способ сбора информации и понимание этих
маломасштабных контактов. Это понимание затем можно использовать для моделирования
характеристик приборов на микромасштабном уровне и обеспечить базу для будущих моделей износа
при скольжении.
© ISO 2012 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ТЕХНИЧЕСКИЙ ОТЧЕТ ISO/TR 11811:2012(R)
Нанотехнологии. Руководство по методам нано- и
микротрибологических измерений
ВНИМАНИЕ! — Электронный файл данного документа содержит цветные фотографии, которые
считаются полезными для правильного понимания документа. Поэтому пользователям следует
учитывать это и при распечатке документа пользоваться цветным принтером.
1 Область применения
Настоящий Технический отчет устанавливает технику оценивания трибологических характеристик
контактов при скольжении поперечным размером от нескольких нанометров (нм) до 10 мкм, и при
приложенной нагрузке от 50 мкН до 100 мкН. В Техническом отчете описаны процедуры выполнения
таких измерений и представлено руководство по влиянию некоторых параметров на результаты
испытаний. Сюда не вошли существующие методы сканирующей зондовой микроскопии (SPM), такие
как микроскопия сил трения и микроскопия атомных сил (AFM).
2 Термины и определения
В настоящем документе используются следующие термины и определения.
2.1
износ
wear
повреждение твердой поверхности, обычно сопровождающееся постепенной потерей материала, за
счет относительного движения этой поверхности относительно соприкасающейся с ней поверхностью
или веществами
[ASTM G40]
2.2
сила трения
frictional force
противодействующая сила, направленная по касательной к границе раздела между двумя телами,
когда под действием внешней силы одно тело перемещается или стремится к перемещению
относительно другого тела
[ASTM G40]
2.3
коэффициент трения
coefficient of friction
f
безразмерная величина, отношение силы трения, F, между двумя телами к нормальной силе, N,
прижимающей эти тела друг к другу
[ASTM G40)]
ПРИМЕЧАНИЕ 1 F/N.
© ISO 2012 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
ПРИМЕЧАНИЕ 2 W 0.
3 Значение и применение
Настоящий Технический отчет обеспечивает руководство по выполнению микро- и
нанотрибологических испытаний, уделяя особое внимание вероятному влиянию условий испытания и
параметров испытания на получаемые результаты. В данном Техническом отчете не задается
конкретный диапазон условий испытания, которые следует использовать. Подходящие условия для
испытания следует выбрать после рассмотрения возможного их применения для оцениваемых
материалов.
4 Сущность метода
Трибологические испытания проводятся в испытательных системах, которые предназначены для
прижимания одного образца к другому с контролируемой относительной силой, при этом вынуждая их
двигаться одно относительно другого под контролем. Традиционно испытания на скольжение/качение
выполняются на образцах, у которых площади номинального контакта имеют размеры нескольких
миллиметров или больше при испытательных нагрузках порядка 1 Н или больше. В данном
Техническом отчете описываются трибологические испытания, в которых площади контакта имеют
1
размеры от нескольких нанометров (нм) и 100 мН , и нагрузки прикладываются от 50 мкН до 100 мкН.
С помощью этих испытаний можно измерить износ и трение. Главной целью испытания является
получение данных о трибологических характеристиках материалов на микро- и макромасштабном
уровне. Такую информацию можно использовать для развития и понимания механизмов в
наномасштабе, которые определяют характеристики трения и износа материалов и зависимость этих
механизмов от структуры материала.
Сферы применения этих измерений следующие:
приборы, которые на микро- и наномасштабном уровне измеряют контакты при
скольжении/качении, и
имитация контактов на микро- и наномасштабном уровне, которые лежат в основе всех
макромасштабных трибологических контактов.
5 Аппаратура и материалы
5.1 Испытательные системы
5.1.1 Типичная геометрия зонда и образца
Обычно для контакта с плоским образцом (см. 5.2.11) используется зонд с четко определенной
геометрией. Зачастую в испытаниях, в которых воспроизведены такие особенности, как форма
контакта и геометрические параметры, такие как радиус кривизны верхушки контактирующего выступа,
который в реальной задаче находится в контакте, важно имитировать реальные контакты.
Предполагаемая геометрия контакта, например, остроконечный конус, невсегда будет правильной для
масштабов контакта, используемых в испытаниях, описанных в данном Техническом отчете. Геометрия
реального контакта почти всегда имеет закругленную форму на самом конце контактного зонда. Если
необходимо провести серию испытаний, также важно учесть повторяемость геометрии зонда, так
чтобы условия контакта можно было повторить от одного испытания к следующему. Другие
подробности относительно проб приводятся в данном Техническом отчете.
1
Должно быть мкм
2 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
Хотя слова "зонд" и "образец" используются в данном подразделе и во многих местах по тексту
данного Технического отчета, следует подчеркнуть, что может возникнуть износ и повреждение, как
зонда, так и образца.
5.1.2 Держатель образцов
Образец и зонд надо держать крепко и точно определенным образом, так чтобы происходило только
заданное перемещение образцов. Часто предпочитают зажимать образцы механическим способом, но
в некоторых случаях для удерживания образца на месте можно использовать клей, например, если
используются шарики в качестве зонда и их необходимо присоединить к держателю. Если
используется клей, важно чтобы толщина клеевого слоя была минимальна, чтобы снизить эффект
любого зависимого от времени течения в клее, а также уменьшить влияние пониженной за счет клея
жесткости. Кроме того, если используется клей, следует выдержать достаточный период времени,
чтобы клей застыл полностью, развилась максимальная прочность склейки, а также рассеялись все
экзотермические эффекты до начала испытания.
5.1.3 Генерация движения
Относительное перемещение, генерированное между зондом и образцом, может достигаться либо
движением образца, либо движением зонда. В любом случае, генерированное движение должно быть
четко определено и воспроизводимо, так чтобы можно было проводить повторяющиеся проходы.
Небольшие смещения по вертикали и нагрузки, которые прикладываются в ходе испытания, означают,
что особая внимательность требуется, чтобы неравномерности в самом движении не привели к
наведенным показаниям применяемой нагрузки.
Дополнительное внимание также следует уделить сведению к минимуму флуктуации движения и
другие эффекты за счет колебаний почвы, изменений температуры окружающей среды и воздушных
потоков (вызванных работой вентиляционных систем, оператора и лабораторного оборудования, что
упоминается как возможные источники).
Движение можно формировать разными способами. Можно использовать пьезоэлектрические приводы,
но они имеют ограниченный диапазон (обычно 100 мкм). Можно также использовать исполнительные
электроприводы, звуковые катушки или шаговые электродвигатели с коэффициентом передачи,
придающим требуемую прецизионность движению. В любом случае важно иметь независимую меру
смещения.
Также важно спроектировать предметный столик и приводные системы так, чтобы свести к минимуму
вторичные (наведенные) сигналы в z-движении и x-y движении, такие как гистерезис или обратный ход.
Чтобы придать необходимое х-у движение, а также грубое z-движение и подвести зонд ближе к
образцу, требуется три координаты перемещения. Направление движения по оси z должно быть
перпендикулярно направлению движения в плоскости x-y.
В испытаниях можно использовать различные типы движения. Самым обычным является
знакопеременное движение, возвратно-поступательное в одном линейном направлении. Вариантом
движения такого типа является случай, когда требуется однонаправленное движение, так чтобы
движение происходило в одном направлении с отрывом (от опорной плоскости) перед началом
обратного движения, с повторением контакта, получая неоднократный контакт в одном и том же
направлении. Движение по окружности также довольно обычно, когда плоский образец просто крутится
приводом.
5.1.4 Приложение нормальной силы
Приложение нормальной силы можно обеспечить несколькими различными способами.
Простейшим методом является применение статической нагрузки. Это пассивный способ, но
необходимо следить, чтобы наведенные сигналы о нагрузке, например, паразитное трение, не
генерировались нагружающим механизмом. Паразитное трение – это трение, генерированное в
© ISO 2012 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
элементах нагружающего механизма, так что фактически приложенное усилие отличается от
требующегося усилия.
Другим общим методом генерирования приложенной нормальной силы является применение сжатия
упругого элемента для генерации силы, когда нормальная сила определяется измерением изменения
размера при сжатии упругого элемента. Изменение размера при сжатии упругого элемента можно
измерить датчиками смещений, например, волоконно-оптическими сенсорами, устройствами,
чувствительными к отклонению светового пучка, или емкостными устройствами. Важно, чтобы
диапазон и прецизионность датчиков смещений совпадали с отклонением упругого элемента в
нагружающей системе, так чтобы можно было достичь требующегося разрешения и диапазона
нагрузки. Системы можно проектировать таким образом, чтобы можно было использовать
взаимозаменяемые упругие элементы для получения различных разрешений и диапазонов нагрузки.
В системе управления как в открытом, так и в замкнутом контуре величина силы контролируется
напрямую, и контролируемые данные необходимо фильтровать соответственным образом в
отношении шума и всплесков значений.
Системы нагружения, использующие упругий элемент для генерирования прикладываемой нагрузки,
можно использовать без управления изменениями нагрузки, но в случае использования образца с
неплоской или шероховатой поверхностью, или когда происходит износ зонда или образца,
нежелательные изменения возникают в приложенной нагрузке. По этой причине, управление
изменениями нагрузки часто используется так, чтобы достигаемая нагрузка была сопоставима с
требуемой нагрузкой и позицией нагружающего механизма, регулируемого механизмом обратной
связи, зачастую пьезоактюатором, чтобы реальная нагрузка совпадала с требуемой нагрузкой.
Для этого используется система управления в открытом или замкнутом контуре. При управлении в
замкнутом контуре выполняется непосредственное сравнение между реальной и требуемой нагрузкой
с генерированием разностного сигнала, который используется для приведения в действие
пьезоактюатора для достижения требуемой нагрузки. Здесь преимущество заключается в быстроте, а
сложность может возникнуть при регулировании параметров контроля в закрытом контуре, так чтобы
не наблюдалось случайных сигналов в обратной связи и управлении (типа неравномерных колебаний).
Открытая система управления (без обратной связи) состоит в управлении внешним компьютером,
производящим сравнение и отсылку команд в систему нагружения, так чтобы получить требуемую
нагрузку. Недостаток такого подхода заключается в том, что время отклика двигателя может быть
продолжительным.
Полезная техника, которая может облегчить испытания на образцах со сложной формой поверхности,
заключается в осуществлении предварительного сканирования поверхности образца под небольшой
нагрузкой, и регистрация вертикального положения измерительного зонда в процессе этого
предварительного сканирования. Такую измеренную форму впоследствии можно использовать для
измерения пути, сокращающего степень контроля обратного движения, который требуется для
улучшения управления нагружением.
5.1.5 Измерение трения
Измерение трения обычно осуществляется посредством измерения отклонения упругого элемента с
помощью датчиков смещения или тензометрических датчиков, расположенных непосредственно на
упругом элементе. Если осуществляется измерение отклонения, то для этой цели можно использовать
оптико-волоконные сенсоры, датчики отклонения пучка света или емкостные устройства. В отношении
малых значений трения, которые наблюдаются для некоторых материалов, совпадение диапазона и
прецизионности датчиков смещений с отклонением упругого элемента в системе нагружения, так
чтобы можно было достичь требуемых разрешения и диапазона нагрузок, еще важнее, чем контроль
приложенной нагрузки.
В этом отношении важно обеспечить, чтобы оси двух измеренных сил (N и F) оставались взаимно
перпендикулярными в процессе измерения.
4 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
5.1.6 Измерение износа в реальном времени
В принципе, измерение износа в реальном времени можно осуществить посредством измерения
относительного смещения образца и зонда. Это достигается такими же датчиками, как и датчики
измеряющие трение, оптиковолоконные датчики, датчики отклонения светового луча или емкостные
устройства. В то же время, очень незначительные смещения, которые могут происходить в испытаниях,
означают, что генерированные вторичные сигналы, например, при тепловом расширении
механического хода между двумя образцами, или неровности предметного столика мешают точному
измерению в реальном времени.
Можно попытаться измерить относительное смещение (смещение одного образца относительно
другого за счет износа), но сделать это сложно, когда один образец движется относительно другого.
5.1.7 Температурный контроль
Некоторые испытательные системы имеют возможности выполнения испытаний при контролируемой
температуре. Необходимо осторожно подходить к конструкции испытательных систем для испытаний
при контролируемой температуре. Важно нагревать или охлаждать и образец и зонд, так чтобы на
результаты испытаний не повлияли неожиданные температурные градиенты. Не менее важно
обеспечить отсутствие влияния на средства измерения нагревания или охлаждения; здесь может
потребоваться экстензометрия, которая затруднена для небольших нагрузок и малых размеров
контакта. Измерение температуры следует организовать таким образом, чтобы была уверенность, что
измеряется реальная температура образцов, обычно достигаемая посредством правильного
размещения термопар вблизи образцов. Особый вопрос стоит для движущегося образца, когда
жесткость отводов термопары может повлиять на измерение трения.
5.2 Параметры испытания
5.2.1 Общие положения
Поведение материалов при трибологических контактах в большой степени зависит от широкого
диапазона значений различных параметров испытаний. По мере уменьшения масштаба контакта от
макромасштаба доминирование различных факторов изменяется так, что такие факторы, как
капиллярные силы, становятся критическими за счет присутствия жидкостей при трибологическом
контакте. Типичные параметры испытания, которые необходимо рассмотреть, включают следующие:
геометрия контакта;
приложенная нагрузка;
тип движения;
относительная скорость;
устойчивость испытательной системы;
граница раздела материалов;
материал зонда;
материал образца;
чистота поверхности;
топография и шероховатость поверхности;
окружающая среда.
© ISO 2012 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
Эти параметры испытания обсуждаются в последующих подразделах данного раздела.
5.2.2 Геометрия контакта
Критическим фактором является геометрия контакта. Часть контакт происходит между фасонным
искателем (зонда) и плоским образцом. Обычно предпочтительно использовать два плоских образца,
поскольку очень сложно получить правильное относительное расположение между плоскими
образцами. Напряжения контакта, генерированные в образцах, в большой степени зависят от их
формы, поэтому очень важно, чтобы форма наконечника зонда было хорошо охарактеризована до
начала испытаний. В некоторых случаях оба образца могут иметь такую форму, которая соответствует
геометрии, традиционно используемой в аппарате с управлением поверхностными силами, в котором
контактируют два образца, свернутых в форме цилиндра.
Характеристика формы наконечника обычно осуществляется различными методами микроскопии,
например, оптическая микроскопия, сканирующая электронная микроскопия (СЭМ=SEM) и атомно-
силовая микроскопия (АСМ=AFM).
Оптическая микроскопия используется для оценки общей формы и качества наконечника. Некоторые
оптические микроскопы, основанные на конфокальном принципе или использовании переменного
фокуса, также имеют возможность измерения высоты с разрешающей способностью 10 нм или выше,
но разрешающая способность в поперечном направлении ограничивается примерно 150 нм.
Можно очень эффективно использовать сканирующую электронную микроскопию, но при этом
требуется следить, что ориентация зонда была оптимизирована к измерениям формы. Также важно
наблюдать за зондом под различными углами, поскольку изображение, которое получается с помощью
СЭМ, является двухмерным (2D).
Для очень тонких зондов можно использовать просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ=TEM).
Возможно, наилучшим методом для оценки формы зондов является применение атомно-силовой
микроскопии (АСМ=AFM), чтобы осуществить измерение формы наконечника. Этот метод имеет
соответствующую разрешающую способность прибора в направлении высоты и в поперечном
направлении, а полученные данные можно легко обработать для анализа отклонения формы
наконечника от требуемой формы. В то же время, необходимо следить за калибровкой и проведением
контроля самого метода АСМ, чтобы устранить или снизить нелинейные характеристики и гистерезис
развертки из хода развертки АСМ, а калибровка формы наконечника в AСM сама по себе может стать
проблемой.
Форму наконечника можно также оценить посредством вдавливания в стандартные образцы, имеющие
известный отклик на вдавливание. Форму отпечатка при вдавливании можно измерить, и/или форму
наконечника можно рассчитать по известному поведению стандартного образца при вдавливании.
Типичной формой наконечника зонда является сферическая, коническая и пирамидальная, такие как
индентор Берковича (Berkovitch). Индентор Виккерса не рекомендуется применять ввиду потенциала
для клиновидного наконечника за счет четырехгранной формы. Можно использовать шарики для
испытаний контакта при качении, но тогда необходимо следить, чтобы обеспечить свободное
перемещение мелких шариков, обычно использующихся в таких испытаниях.
Зачастую используют алмазные зонды ввиду их доступности и уверенности, что они не разрушатся при
контакте с испытуемыми материалами. Применение алмазных зондов следует рассмотреть
внимательно, поскольку лучше использовать материалы, более подходящие для конечного
применения. К тому же алмазные зонды тоже могут терять эффективность (см. 5.2.8).
5.2.3 Приложенная нагрузка
Нагрузка, которая прикладывается между зондом и испытуемой поверхностью, в значительной степени
влияет на величину наблюдаемых трения и износа. Часто износ увеличивается по мере роста
прикладываемой нагрузки, но если происходит изменение механизма, то это не всегда применимо. В
частности, при низких нагрузках, нормальная взаимосвязь, при которой сила трения пропорциональна
6 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
приложенной нагрузке (закон трения Амонтона), необязательно действует за счет влияния такого
феномена, как поверхностное натяжение адсорбированной воды, которое может преобладать в
поведении на уровне малых масштабов.
Обычно в таких испытаниях используют постоянную приложенную нагрузку, но в системах, где
нагрузка может меняться в ходе испытания, можно использовать другие профили нагружения, такие
как линейно изменяющиеся или пошагово прирастающие нагрузки.
5.2.4 Тип движения
Тип движения, который используется, тоже в значительной степени влияет на получаемый износ и
трение. Обычными типами являются следующие: возвратно-поступательное движение, когда зонд
перемещается взад-вперед по одному и тому же пути над образцом, круговое движение вокруг одной
оси, когда плоский образец поворачивается в контакте с зондом, и растровое сканирование, когда зонд
движется по растру над поверхностью образца.
Одним из различий между этими типами движения является то, что они влияют на способность
образовавшихся в ходе работы продуктов износа исчезать из зоны контакта. Таким образом, при
однонаправленном скольжении продукты износа зачастую выносятся из зоны контакта. Если они
остаются на месте, в зоне контакта, то могут сформировать третье тело, которое действует как
разделитель между зондом и образцом, влияющий на трение и дополнительный износ, который может
иметь место.
Другой значительный эффект вызван интенсивностью самого движения, когда, при незначительном
движении, так что большая часть площади в контакте не выходит из контакта в процессе движения,
продукты износа улавливаются в контакте, давая другие механизмы взаимодействия по сравнению с
тем случаем, когда поверхности движутся вне контакта.
Также важно рассмотреть интенсивность движения. Учитывая интенсивность движения, всегда
следует определить, что происходит в рассматриваемом применении. По мере снижения
интенсивности движения все важнее становится сведение к минимуму нежелательных обратных
движений и замедлений движения. Для очень малых величин движения масштабом, близким к
масштабу размера контакта, контактный режим изменяется от контактного износа от трения
скольжения до контактного фреттинг-износа (от трения с вибрацией), и изменяются механизмы
повреждения и деградации.
5.2.5 Относительная скорость контакта
На относительную скорость между зондом и образцом может также повлиять величина трения и
износа.
При возвратно-поступательном движении можно использовать различные профили скорости, такие как
синусоидальная волна, треугольный профиль волны и прямоугольный профиль волны.
По мере увеличения скорости теплота, генерируемая в контакте, скорее всего увеличится, поскольку
мощность, рассеиваемая в месте контакта, задается формулой P Nv где это коэффициент
кинетического трения, N нормально приложенная нагрузка и v относительная скорость.
Если деформация, которая происходит при износе, зависит от скорости (например, поведение
вязкоупругого материала), изменение скорости может повлиять на происходящие процессы износа.
5.2.6 Жесткость и инерциальные эффекты испытательной системы
Жесткость и инерция элементов испытательной системы могут иметь основное влияние на величину
трения и износа, которые происходят в процессе испытания.
Жесткость может влиять на результаты двумя путями. Если сила, которая прикладывается к образцу,
образуется упругим элементом в системе, то любая неточность в плоскости движения, такая, что зонд
© ISO 2012 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(R)
перемещается не параллельно поверхности, ведет к тенденции изменения приложенной нагрузки за
счет изменения силы, генерируемой упругим элементом в механизме нагружения.
Если поверхность образца не является плос
...
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 11811
First edition
2012-08-15
Nanotechnologies — Guidance on
methods for nano- and microtribology
measurements
Nanotechnologies — Directives relatives aux méthodes de mesure en
nano- et microtribologie
Reference number
ISO/TR 11811:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Significance and use . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus and materials . 2
5.1 Test systems . 2
5.2 Test parameters . 4
6 Test procedure . 8
6.1 Different types of test . 8
6.2 Surface examination techniques . 11
7 Test reproducibility, repeatability and limits .12
8 Test report .12
Bibliography .13
© ISO 2012 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no longer
valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 11811 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 352, Nanotechnologies, in collaboration with ISO Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
iv © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
Introduction
Evaluation of wear and friction in systems where interactions occur in the nanoscale is becoming increasingly
important. There are two main areas of application. The first is in MEMS and NEMS devices, where tribological
issues can determine the overall performance of the device. It is also true that, in many cases, the tribological
performance of macroscale contacts depends on the combination of what occurs at the micro- and nanoscale
asperity contacts which actually take place when two surfaces come into contact.
The development of nanotribology testing provides a way of generating information and understanding these
small-scale contacts. This understanding can then be used to model the performance of microscale devices
and provide the basis for future models of sliding wear.
© ISO 2012 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
TECHNICAL REPORT ISO/TR 11811:2012(E)
Nanotechnologies — Guidance on methods for nano- and
microtribology measurements
IMPORTANT — The electronic file of this document contains colours which are considered to be
useful for the correct understanding of the document. Users should therefore consider printing this
document using a colour printer.
1 Scope
This Technical Report establishes techniques for the evaluation of tribological performance of sliding contacts
with a lateral size of between a few nanometres (nm) and 10 µm, and where the applied load is between
50 µN and 100 mN. It describes procedures for undertaking these measurements, and provides guidance on
the effect of parameters on test results. It does not cover existing SPM techniques, such as frictional force
microscopy and atomic force microscopy (AFM).
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
wear
damage to a solid surface, generally involving progressive loss of material, due to relative motion between that
surface and a contacting substance or substances
[ASTM G40]
2.2
frictional force
resisting force tangential to the interface between two bodies where, under the action of an external force, one
body moves or tends to move relative to the other
[ASTM G40]
2.3
coefficient of friction
µ
f
dimensionless ratio of the frictional force, F, between two bodies to the normal force, N, pressing these
bodies together
[ASTM G40)]
NOTE 1 µ = F/N.
NOTE 2 µ ≥ 0.
3 Significance and use
This Technical Report provides guidance on how to carry out micro- and nanotribology tests, paying particular
attention to the likely effect of test conditions and test parameters on the results to be obtained. This Technical
Report does not specify a particular set of test conditions which should be used in a test. Appropriate test
conditions should be chosen after considering the eventual application for the materials being evaluated.
© ISO 2012 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
4 Principle
Tribology tests are conducted in test systems, which are designed to press one sample against another with a
controlled relative force, while also imposing controlled relative motion. Conventionally, sliding/rolling tests are
carried out with samples where the nominal contact areas have dimensions of several millimetres or more, and
with test loads of the order of 1 N or greater. The focus of this Technical Report is on tribological tests where
the contact areas have dimensions of between a few nanometres (nm) and 100 mN, and the loads are between
50 µN and 100 mN.
Both friction and wear can be measured using these tests. A major aim of the tests is to provide information on
the tribological performance of materials at the micro- and nanoscale. This information can be used to develop
an understanding of the nanoscale mechanisms, which determine the wear and friction performance of the
materials and the dependence of these mechanisms on the structure of the material.
Application areas for these measurements are
— micro- and nanoscale devices where there are sliding/rolling contacts, and
— the simulation of micro- and nanoscale contacts, which underlie all macroscale tribological contacts.
5 Apparatus and materials
5.1 Test systems
5.1.1 Typical probe and sample geometries
Typically, a probe with a well-defined geometry is used to contact a flat sample (see 5.2.11). It is often important
to simulate real contacts in these tests, where features such as the shape of the contact and geometrical
parameters, such as the radius of curvature of the tip that is in contact in the real application are reproduced.
The assumed contact geometry, such as a pointed cone, cannot always be assumed to be correct at the
contact scales experienced in the tests described in this Technical Report. The real contact geometry almost
always has a rounded form at the very end of the contact probe. If a series of tests is to be carried out, it is also
important to consider the repeatability of the probe geometry so that contact conditions can be repeated from
one test to the next. Other details of the samples are given in this Technical Report.
Although the words “probe” and “sample” are used in this subclause and in many places throughout this
Technical Report, it should be emphasized that wear and damage to both probe and sample can take place.
5.1.2 Holding samples
The sample and probe need to be held firmly and in a well-defined way so that only intended motion of the
samples can take place. Mechanical clamping of samples is often preferable, but in some cases, an adhesive
may be used to hold samples in place, e.g. where balls are used as the probe and need to be attached to a
probe holder. If adhesives are used, it is important that the thickness of the adhesive be minimized to reduce
the effect of any time-dependent flow in the adhesive and also to reduce the effect of the reduced stiffness
introduced by the adhesive. Furthermore, if adhesives are used, sufficient time should be allowed for some
adhesives to fully cure, develop maximum bond strength, as well as allow for dissipation of any exothermal
effects prior to the start of test.
5.1.3 Motion generation
The relative motion generated between the probe and the sample can be achieved by either moving the sample
or moving the probe. In either case, the motion that is generated should be well defined and reproducible
so that repeated pass tests can be achieved. The small vertical displacements and applied loads which are
applicable in tests mean that particular care is needed so that irregularities in the motion itself do not cause
artefacts in the load that is applied.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
Additional care should be taken in order to minimize motion fluctuations and other effects due to ground
motion, ambient thermal variations and air flow current (caused by ventilation systems, operator and laboratory
equipment, to mention a few possible sources).
Motion can be generated in several ways. Piezoelectric actuators can be used, but these have limited range
(normally about 100 µm). Servo electric actuators, voice coils or stepper motors can also be used with gearing
to give the requisite precision of motion. In all cases, it is important to have an independent measure of
displacement.
It is also important to design the sample stage and drive systems so that artefacts in either the z-motion and
the x-y motion, such as hysteresis or backlash, are minimized.
Three axes of motion are required to give the necessary x-y motion and also coarse z-motion to enable the
probe to be brought close to the sample. The z-axis motion should be orthogonal to the motion in the x-y plane.
Different types of motion can be used in tests. The most common is reciprocating motion in a back and forth
manner in a single linear direction. A variant of this type of motion is where unidirectional motion is required,
such that movement takes place in a single direction with lift-off before return motion, followed by repeated
contact to give multiple contact in the same direction. Circular motion is also quite common where the flat
sample is simply spun by a motor drive.
5.1.4 Application of normal force
The applied normal force can be generated by several different mechanisms.
The simplest method is to use dead-weight loading. This is a passive technique, but care needs to be taken
that load artefacts, such as parasitic friction, are not generated in the loading mechanism. Parasitic friction is
friction generated in the elements of the loading mechanism such that the actual applied force is different from
the required force.
Another common method for generating the applied normal force is to use the compression of a compliant element
to generate a force, with the normal force determined by measurement of the dimensional compression of the
compliant element. The dimensional compression of the compliant element can be measured by displacement
transducers such as fibre optic sensors, light deflection sensing or capacitance devices. It is important that the
range and precision of the displacement transducers be matched to the deflection of the compliant element in
the loading system so that the resolution and load range that are required can be achieved. Systems can be
designed so that interchangeable compliant elements can be used to give different load resolutions and ranges.
In both open and closed-loop control, the force magnitude is directly controlled, and the controlled data needs
to be filtered appropriately for noise and spikes in values.
Loading systems that use a compliant element to generate the applied load can be used without active load
control, but if a non-level sample surface is used or the sample is rough, or when wear of the probe or sample
occurs, unwanted changes are generated in the applied load. For this reason, active load control is often
used such that the load that is achieved is compared with the required load and the position of the loading
mechanism adjusted through a feedback mechanism, often with a piezo-actuator, so that the actual load
matches the required load.
To do this, either closed-loop or open-loop control is used. In closed-loop control, a direct comparison is made
between the actual and required load with a difference signal generated, which is used to drive the piezo-
actuator so that the required load is achieved. This has the advantage of being very fast, but it can be difficult
to adjust the parameters of the closed-loop control such that feedback and control artefacts (like hunting) are
not observed.
Open-loop control is where an external computer makes the comparison and sends commands to the loading
system so that the correct load is achieved. The disadvantage of this approach is that the response time of the
motor can be slow.
A useful technique that can facilitate tests on samples which have a complex surface form is to make a pre-
scan of the sample surface under a light load, recording the vertical position of the sample probe as this pre-
© ISO 2012 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
scan is made. This measured form can then be used to define the measurement path reducing the magnitude
of feedback motion control that is needed so that better load control can be obtained.
5.1.5 Friction measurement
Friction measurement is normally carried out by measuring the deflection of a compliant element using
displacement transducers or by applying strain gauges directly to the compliant element. If displacement
measurement is carried out, either fibre optic sensors, light deflection sensing or capacitance devices can
be used for this purpose. In view of the low friction values that are seen for some materials, it is even more
important than for the control of applied load, that the range and precision of the displacement transducers be
matched to the deflection of the compliant element in the loading system so that the resolution and load range
that are required can be achieved.
In this respect, it is important that the axes of the two measured forces (N and F) be ensured to remain
orthogonal to one another through the measurement process.
5.1.6 Real-time wear measurement
In principle, real-time wear measurement can be achieved by measuring the relative displacement of the
sample and the probe. This can be achieved by the same sensors as for friction measurement, fibre optic
sensors, light deflection sensing or capacitance devices. However, the very small displacements likely to be
generated in these tests mean that artefacts generated, e.g. by thermal expansion of mechanical path between
the two samples or irregularities in the sample stage mean that accurate real-time measurements are difficult.
Relative displacement measurements (displacement of one sample relative to the other due to wear) can be
attempted, but are difficult to achieve when one of the samples is moving relative to the other.
5.1.7 Temperature control
Some test systems have the capability for controlled temperature testing. Care needs to be taken in the design
of test systems for controlled temperature testing. It is important to heat or cool both the sample and the probe
so that test results are not affected by unexpected temperature gradients. It is also important to ensure that
measurement instrumentation is not affected by the sample heating or cooling; here, extensometry can be
required, which is difficult to achieve for low loads and small contact sizes. Temperature measurement should
be arranged so that reasonable confidence can be gained that the real temperature of the samples is measured,
usually by careful placement of thermocouples adjacent to the test samples. This is a particular issue for the
moving sample where the stiffness of the thermocouple leads can affect the measurement of friction.
5.2 Test parameters
5.2.1 General
The behaviour of materials at tribological contacts is very dependent on a wide range of different test parameters.
As the scale of the contact is reduced from the macroscale, the dominance of different factors changes so
that factors, such as capillary forces due to the presence of liquids at the tribological contact, become critical.
Typical test parameters that need to be considered include:
— contact geometry;
— applied load;
— motion type;
— relative speed;
— test system stiffness;
— interface materials;
— body material (probe);
4 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 11811:2012(E)
— counterbody material (sample);
— surface cleanliness;
— surface topography and roughness;
— environment.
These different test parameters are discussed in the rest of this subclause.
5.2.2 Contact geometry
A critical factor is the geometry of the contact. Often the contact is between a shaped probe and a flat sample.
This is normally preferred to using two flat samples as it is very difficult to get good alignment between flat
samples. The contact stresses generated in the samples are critically dependent on their shape, so it is very
important that the shape of the tip of the probe be well characterized before tests are started. In some cases
both samples may be shaped such as the geometry used traditionally in surface force apparatus where two
cylindrically curved samples are contacted.
Tip shape characterization is normally carried out by different microscopy techniques such as optical
microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and AFM.
Optical microscopy is used for the evaluation of overall tip shape and quality. Some optical microscopes based
on confocal or focus variation techniques also have height measurement capability with a resolution of 10 nm
or better, but the lateral resolution is limited to about 150 nm.
Scanning electron microscopy can be used very effectively but care is needed to ensure that the orientation of
the probe is optimized for measurements of shape. It is also important to view the
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.