ISO/TR 16060:2003

Destructive tests on welds in metallic materials — Etchants for macroscopic and microscopic examination

ISO/TR 16060:2003 gives a non-exhaustive list of etchants that can be used for the macroscopic and microscopic examination of welds in accordance with ISO 17639 for the following groups of materials: carbon steels and low-alloy steels; stainless steels; nickel and nickel alloys; titanium and titanium alloys; copper and copper alloys; aluminium and aluminium alloys.

Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques — Réactifs pour examens macroscopique et microscopique

L'ISO/TR 16060:2003 donne une liste non exhaustive des réactifs pouvant être utilisés pour l'examen macroscopique et microscopique des soudures conformément à l'ISO 17639 pour les groupes de matériaux suivants: aciers non alliés et faiblement alliés; aciers inoxydables; nickel et alliages de nickel; titane et alliages de titane; cuivre et alliages de cuivre; aluminium et alliages d'aluminium.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Oct-2003
• ICS: 25.160.40 - Welded joints and welds
• Technical Committee: ISO/TC 44/SC 5 - Testing and inspection of welds
• Drafting Committee: ISO/TC 44/SC 5 - Testing and inspection of welds
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 01-Oct-2021

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 16060
First edition
2003-10-15

Destructive tests on welds in metallic
materials — Etchants for macroscopic
and microscopic examination
Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques — Réactifs
pour examens macroscopique et microscopique




Reference number
ISO/TR 16060:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO/TR 16060:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO/TR 16060:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 General. 1
4 Etchants for carbon steels and low-alloy steels. 1
5 Etchants for stainless steels . 1
6 Etchants for nickel and nickel alloys . 2
7 Etchants for titanium and titanium alloys . 2
8 Etchants for copper and copper alloys . 2
9 Etchants for aluminium and aluminium alloys . 2
10 Designation. 2
Annex A (informative) Etchants for carbon steels and low-alloy steels. 3
Annex B (informative) Etchants for stainless steels. 10
Annex C (informative) Etchants for nickel and nickel alloys . 16
Annex D (informative) Etchants for titanium and titanium alloys. 18
Annex E (informative) Etchants for copper and copper alloys. 20
Annex F (informative) Etchants for aluminium and aluminium alloys. 22
Annex G (informative) List of etchants. 27

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ISO/TR 16060:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no
longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 16060 was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 5, Testing and inspection of welds.

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TECHNICAL REPORT ISO/TR 16060:2003(E)

Destructive tests on welds in metallic materials — Etchants for
macroscopic and microscopic examination
1 Scope
This Technical Report gives a non-exhaustive list of etchants that can be used for the macroscopic and
microscopic examination of welds in accordance with ISO 17639 for the following groups of materials:
 carbon steels and low-alloy steels;
 stainless steels;
 nickel and nickel alloys;
 titanium and titanium alloys;
 copper and copper alloys;
 aluminium and aluminium alloys.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 17639, Destructive tests on welds in metallic materials — Macroscopic and microscopic examination of
welds
3 General
Where details of concentration or waters of crystallization of reagents are not defined in the annexes, Table 1
is applicable. These values should be confirmed by the suppliers of each etchant.
4 Etchants for carbon steels and low-alloy steels
The etchants for carbon and low alloyed steels are given in Annex A.
5 Etchants for stainless steels
The etchants for stainless steels are given in Annex B.
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ISO/TR 16060:2003(E)
6 Etchants for nickel and nickel alloys
The etchants for nickel and nickel alloys are given in Annex C.
7 Etchants for titanium and titanium alloys
The etchants for titanium and titanium alloys are given in Annex D.
8 Etchants for copper and copper alloys
The etchants for copper and copper alloys are given in Annex E.
9 Etchants for aluminium and aluminium alloys
The etchants for aluminium and aluminium alloys are given in Annex F.
10 Designation
Etchants should be designated either by names or by numbers of tables in accordance with Annex G.
Table 1 — Characteristics of components
Components Characteristics
Specific gravity Concentration Hydrate Remarks

3
g/cm %
HCl 1,18 35 to 38 —
1,16 31,5 to 33
HF 1,13 40 —
HNO 1,42 69 —
3
H SO 1,84 98 —
2 4
a
H O — 6 % W/V — Usually 20 volumes
2 2
(i.e. 20 volume available O )
2
H PO 1,70 85 —
3 4
CHCOOH 1,05 99,1 — glacial
3
HBF 1,23 35 —
4
C H O — — 2
2 2 4
FeCl — — 6
3
CuCl — — 2
2
MgCl — — 6
2
Fe(NO ) — — 9
3 3
a
W/V means weight by volume.

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ISO/TR 16060:2003(E)
Annex A
(informative)

Etchants for carbon steels and low-alloy steels
See Tables A.1 to A.13.
Table A.1 — Nital
Type of etchant: Macroscopic and microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
99 ml to 95 ml industrial methylated spirits*
1 ml to 5 ml nitric acid (HNO )
3

*Ethyl alcohol (C H OH), denatured with methyl alcohol (CH OH)
2 5 3
Also methyl alcohol or isoamyl alcohol [(CH ) CH(CH ) OH]
3 2 2 2
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
600 grit or finer (macroetching ≈ 5 % of nitric acid)
3 µm diamond or finer (microetching ≈ 2 % of nitric acid)
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:

Can increase strength to 15 % for macroetching on ground surface — reveals ferrite boundaries —
differentiates ferrite from martensite. Good general purpose etchant.

Amyl alcohol is preferable for galvanized steel.

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table A.2 — Picral (4 %)
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml ethyl alcohol (C H OH)
2 5
4 g picric acid [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
[+ wetting agent (sodium dodecyl benzene sulphate) (C H NaSO ) if required]
18 29 4
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Little attack prior austenite boundaries — detects carbides — good resolution with fine pearlite,
martensite, tempered martensite and bainitic structures.

Table A.3 — Picric acid solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
1 l saturated aqueous picric acid [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
10 ml wetting agent (sodium dodecyl benzene sulphate) (C H NaSO )
18 29 4
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: 55 °C to 60 °C
Etching time: A few seconds — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Reveals prior grain boundaries and segregation.

4 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table A.4 — Picral (15 %)
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml ethyl alcohol* (C H OH)
2 5
15 g picric acid [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3

*Also methyl alcohol (CH OH)
3
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
2 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds to one minute — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Reveals general structure.
The composition given saturates the solution with picric acid.

Table A.5 — Hydrochloric picric acid solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml ethyl alcohol (C H OH)
2 5
1 ml hydrochloric acid (HCl)
4 g picric acid [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 10 s to a few minutes
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Microstructural characterization of HAZ, weld and parent metal.
Especially effective for very fine structures. Less effective than Nital for the ferrite grain boundaries.

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table A.6 — Ammonium peroxodisulphate solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml water (H O)
2
10 g ammonium peroxodisulphate [(NH ) S O ]
4 2 2 8
Safe shelf life: Limited
Surface preparation:
6 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 2 min to 3 min
Additional precautions/requirements: nil
Comments:
Reveals extent of HAZ.
Microscopic features of multipass welds.

Table A.7 — Alcoholic hydrochloric solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml ethyl alcohol (C H OH)
2 5
1 ml to 5 ml hydrochloric acid (HCl)
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: 40 °C to 50 °C
Etching time: A few seconds to one minute
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Add HCl to C H OH.
2 5
Comments: nil

6 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table A.8 — 120/10/30 etchant
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
120 ml ethyl alcohol (C H OH) or methyl alcohol (CH OH)
2 5 3
10 ml iron (III) chloride (FeCl ) (60 % W/V)
3
30 ml hydrochloric acid (HCl)
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
2 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds by immersion —– check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Good general-purpose etchant.

Table A.9 — Cuprochloric solution 1
Type of etchant: Macroscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
30 ml water (H O)
2
25 ml ethyl alcohol (C H OH)
2 5
40 ml hydrochloric acid (HCl)
5 g copper (II) chloride (CuCl )
2
Safe shelf life: 2 h
Surface preparation:
1 000 grit or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 10 s to 20 s
Additional precautions/requirements:
After the etching, the specimen should be washed in order to remove copper deposits.
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Reveals cold working strain lines.

© ISO 2003 — All rights reserved 7

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table A.10 — Magneso cuprochloric solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml ethyl alcohol (C H OH)
2 5
20 ml water (H O)
2
1 ml hydrochloric acid (HCl)
4 g magnesium (II) chloride (MgCl )
2
1 g copper (II) chloride (CuCl )
2
Safe shelf life: 2 h
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 60 s
Additional precautions/requirements:
Salts should be dissolved in the smallest amount of hot water, then diluted with ethyl alcohol.
A slight polishing (1 µm) after the etching furnishes the best contrast.
Comments:
Reveals phosphorus and related segregations. The copper deposits first of all on those areas
poorest in phosphorus.

Table A.11 — Adler’s etchant
Type of etchant: Macroscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
25 ml water (H O)
2
.
3 g ammonium tetra chloro diaquo cuprate (II) [(NH ) CuCl 2H O]
4 2 4 2
50 ml hydrochloric acid (HCl)
15 g iron (III) chloride (FeCl )
3
Safe shelf life: Months
Surface preparation:
320 grit or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 5 s to 10 s
Additional precautions/requirements:
.
Add [(NH ) CuCl 2H O] to H O (a).
4 2 4 2 2
Add FeCl to HCl (b).
3
Mix both then add (b) to (a).
Comments: nil

8 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table A.12 — Heyn’s etchant
Type of etchant: Macroscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
120 ml water (H O)
2
.
10 g ammonium tetra chloro diaquo cuprate (II) [(NH ) CuCl 2H O]
4 2 4 2
Safe shelf life: Months
Surface preparation:
240 grit or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 10 s to 1 min
Additional precautions/requirements:
.
Add [(NH ) CuCl 2H O] to H O.
4 2 4 2 2
Comments:
Copper deposit shall be removed.

Table A.13 — Ferric chloride solution
Type of etchant: Macroscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
70 ml water (H O)
2
30 ml iron (III) chloride (FeCl ) (60 % W/V)
3
Safe shelf life: Indefinite.
Surface preparation:
1 000 grit or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds
Additional precautions/requirements:
Usual precaution for handling and disposal of acids.
Comments:
1) Swab the surface;
2) Rinse with water;
3) Swab again the surface;
4) After etching, water rinse, alcohol rinse, dry.

© ISO 2003 — All rights reserved 9

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ISO/TR 16060:2003(E)
Annex B
(informative)

Etchants for stainless steels
See Tables B.1 to B.12.
Table B.1 — Oxalic acid solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml water (H O)
2
10 g oxalic acid (ethanedioic acid) (C H O )
2 2 4
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Electrolytic 2 V to 6 V. Can reveal sensitivity to inter-crystalline corrosion.
Reveals general structure.
Reveals carbides at the grain boundaries.

Table B.2 — Thiocyanate solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
80 ml water (H O)
2
20 ml sulphuric acid (H SO )
2 4
10 g ammonium thiocyanate (NH SCN)
4
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
3 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Electrolytic 1,5 V to 2,0 V.
Good general purpose etchant.
10 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO/TR 16060:2003(E)
Table B.3 — Acidified ferric chloride solution
Type of etchant: Macroscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
480 ml water (H O)
2
120 ml hydrochloric acid (HCl)
50 g iron (III) chloride (FeCl )
3
Safe shelf life: Indefinite
Surface preparation:
600 grit or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: A few seconds to one minute — check by eye
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Good general purpose macroscopic etchant, for austenitic chromium nickel and other stainless
steels.

Table B.4 — Modified Murakami's etchant
Type of etchant: Macroscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
60 ml water (H O)
2
30 g potassium ferricyanide [K Fe(CN) ]
3 6
30 g potassium hydroxide (KOH)
Safe shelf life: Fresh solution
Surface preparation:
1 µm diamond or finer
Etching temperature: Temperature of freshly prepared solution (hot)
Etching time: 20 s to 40 s
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of caustic solutions.
Comments:
Reveals σ phase from δ ferrite and carbides. Austenite matrix is not revealed.

© ISO 2003 — All rights reserved 11

---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/TR 16060:2003(E)
Table B.5 — Cuprochloric solution 2
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml water(H O)
2
100 ml ethyl alcohol (C H OH)
2 5
100 ml hydrochloric acid (HCl)
5 g copper (II) chloride (CuCl )
2
Safe shelf life: 2 h
Surface preparation:
1 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 10 s to a few minutes
Additional precautions/requirements:
After etching, the test specimen should be washed in order to remove copper deposits.
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Especially for ferritic and martensitic stainless steels, an alternative to electrolytic etching.
Less effective for austenitic grain boundaries that can be attacked using longer etching times. Not
effective for carbides.

Table B.6 — Chromic acid solution
Type of etchant: Microscopic etchant
Composition in volume and in order of mixing:
100 ml water (H O)
2
10 g chromium (VI) oxide (CrO )
3
Safe shelf life: A few days
Surface preparation:
1 µm diamond or finer
Etching temperature: Ambient
Etching time: 10 s to 1 min
Additional precautions/requirements:
Usual precautions for handling and disposal of acids.
Comments:
Austenitic grain boundaries. D
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 16060
Première édition
2003-10-15


Essais destructifs des soudures sur
matériaux métalliques — Réactifs pour
examens macroscopique et
microscopique
Destructive tests on welds in metallic materials — Etchants for
macroscopic and microscopic examination




Numéro de référence
ISO/TR 16060:2003(F)
©
ISO 2003

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 16060:2003(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 16060:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Généralités. 1
4 Réactifs pour aciers non alliés et faiblement alliés. 1
5 Réactifs pour aciers inoxydables. 1
6 Réactifs pour nickel et alliages de nickel. 2
7 Réactifs pour titane et alliages de titane . 2
8 Réactifs pour cuivre et alliages de cuivre . 2
9 Réactifs pour aluminium et alliages d'aluminium . 2
10 Désignation. 2
Annexe A (informative) Réactifs pour aciers non alliés et faiblement alliés. 3
Annexe B (informative) Réactifs pour aciers inoxydables . 10
Annexe C (informative) Réactifs pour nickel et alliages de nickel . 16
Annexe D (informative) Réactifs pour titane et alliages de titane . 18
Annexe E (informative) Réactifs pour cuivre et alliages de cuivre. 20
Annexe F (informative) Réactifs pour aluminium et alliages d'aluminium . 22
Annexe G (informative) Liste des réactifs. 27

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 16060:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état
de la technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport
technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement
être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 16060 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
sous-comité SC 5, Essais et contrôle des soudures.

iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 16060:2003(F)

Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques —
Réactifs pour examens macroscopique et microscopique
1 Domaine d'application
Le présent Rapport technique donne une liste non exhaustive des réactifs pouvant être utilisés pour l'examen
macroscopique et microscopique des soudures conformément à l'ISO 17639 pour les groupes de matériaux
suivants:
 aciers non alliés et faiblement alliés;
 aciers inoxydables;
 nickel et alliages de nickel;
 titane et alliages de titane;
 cuivre et alliages de cuivre;
 aluminium et alliages d'aluminium.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 17639, Essais destructifs des soudures sur matériaux métalliques — Examen macroscopique et
microscopique des assemblages soudés
3 Généralités
Si les détails sur la concentration ou l'eau de cristallisation des réactifs ne sont pas définis en annexe, le
Tableau 1 s'applique. Il est recommandé d'obtenir confirmation de ces valeurs auprès des fournisseurs de
chaque réactif.
4 Réactifs pour aciers non alliés et faiblement alliés
Les réactifs pour les aciers non alliés et faiblement alliés sont donnés en Annexe A.
5 Réactifs pour aciers inoxydables
Les réactifs pour les aciers inoxydables sont donnés en Annexe B.
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ISO/TR 16060:2003(F)
6 Réactifs pour nickel et alliages de nickel
Les réactifs pour le nickel et les alliages de nickel sont donnés en Annexe C.
7 Réactifs pour titane et alliages de titane
Les réactifs pour le titane et les alliages de titane sont donnés en Annexe D.
8 Réactifs pour cuivre et alliages de cuivre
Les réactifs pour le cuivre et les alliages de cuivre sont donnés en Annexe E.
9 Réactifs pour aluminium et alliages d'aluminium
Les réactifs pour l'aluminium et les alliages d'aluminium sont donnés en Annexe F.
10 Désignation
Il convient que les réactifs soient désignés soit par leur nom soit par le numéro du tableau conformément à
l'Annexe G.
Tableau 1 — Caractéristiques des composants
Caractéristiques
Masse volumique Concentration Hydratation Remarques
Composants
spécifique
3
g/cm %
1,18 35 à 38
HCl —
1,16 31,5 à 33
HF 1,13 40 —
HNO 1,42 69 —
3
H SO 1,84 98 —
2 4
Généralement 20 volumes
a
H O — 6 % M/V — (c'est-à-dire 20 volumes de O
2 2 2
disponibles)
H PO 1,70 85 —
3 4
CHCOOH 1,05 99,1 — Glacial
3
HBF 1,23 35 —
4
C H O — — 2
2 2 4
FeCl — — 6
3
CuCl — — 2
2
MgCl — — 6
2
Fe(NO ) — — 9
3 3
a
M/V signifie masse par volume.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Annexe A
(informative)

Réactifs pour aciers non alliés et faiblement alliés
Voir les Tableaux A.1 à A.13.
Tableau A.1 — Nital
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique et microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
99 ml à 95 ml d'alcool industriel ordinaire méthylé*
1 ml à 5 ml d'acide nitrique (HNO )
3
*Éthanol (C H OH) dénaturé au méthanol (CH OH)
2 5 3
Également méthanol ou alcool isoamylique [(CH ) CH(CH ) OH]
3 2 2 2
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Grenaille 600 ou plus fine (attaque macroscopique ≈ 5 % d'acide nitrique)
Pâte diamantée 3 µm au maximum (attaque microscopique ≈ 2 % d'acide nitrique)
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes — contrôle visuel
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Peut apporter une augmentation jusqu'à 15 % de l'efficacité pour les attaques macroscopiques sur
surface meulée (révèle les joints de ferrite) différencie la ferrite de la martensite. Bon réactif pour un
usage général.
L'alcool amylique est préférable pour l'acier galvanisé.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau A.2 — Picral (4 %)
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
4 g d'acide picrique [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
[+ agent mouillant (sulfate de sodium dodécylbenzène) (C H NaSO ) si nécessaire]
18 29 4
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes — contrôle visuel
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Peu d'attaque sur les joints d'austénite initiale (détecte les carbures), bonne résolution avec des
structures fines de perlite, martensite, martensite revenue et bainite.

Tableau A.3 — Solution d'acide picrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange
1 l d'acide picrique aqueux saturé [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
10 ml d'agent mouillant (sulfate de sodium dodécylbenzène) (C H NaSO )
18 29 4
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: 55 °C à 60 °C
Durée d'attaque: Quelques secondes — contrôle visuel
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Révèle les joints de grains et la ségrégation primaires.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau A.4 — Picral (15 %)
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'éthanol* (C H OH)
2 5
15 g d'acide picrique [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
*Également méthanol (CH OH)
3
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 2 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes à une minute — contrôle visuel.
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Révèle la structure générale.
La composition donnée sature la solution avec l'acide picrique.

Tableau A.5 — Solution d'acides chlorhydrique et picrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
1 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
4 g d'acide picrique [C H OH(NO ) ]
6 2 2 3
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum.
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 10 s à quelques minutes
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Caractérisation de la microstructure de la ZAT (zone affectée thermiquement), de la soudure et du
métal de base.
Particulièrement efficace pour les microstructures très fines. Moins efficace que le nital pour les joints
de grains ferritiques.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau A.6 — Solution de peroxodisulfate d'ammonium
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'eau (H O)
2
10 g de peroxodisulfate d'ammonium [(NH ) S O ]
4 2 2 8
Durée de conservation sans risque: Limitée
Préparation de surface:
Pâte diamantée 6 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 2 min à 3 min
Précautions/exigences supplémentaires: —
Commentaires:
Révèle l'étendue de la ZAT.
Caractéristiques microscopiques des soudures multipasses.

Tableau A.7 — Solution d'alcool et d'acide chlorhydrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
1 ml à 5 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: 40 °C à 50 °C
Durée d'attaque: Quelques secondes à une minute
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Ajouter HCl à C H OH.
2 5
Commentaires: —

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau A.8 — Réactif 120/10/30
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
120 ml d'éthanol (C H OH) ou de méthanol (CH OH)
2 5 3
10 ml de chlorure de fer(III) (FeCl ) (60 % M/V)
3
30 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 2 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes par immersion — contrôle visuel
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Bon réactif pour usage général.

Tableau A.9 — Solution 1 au chlorure de cuivre(II)
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
30 ml d'eau (H O)
2
25 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
40 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
5 g de chlorure de cuivre(II) (CuCl )
2
Durée de conservation sans risque: 2 h
Préparation de surface:
Grenaille 1 000 au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 10 s à 20 s
Précautions/exigences supplémentaires:
Après l'attaque, il est recommandé de rincer l'éprouvette afin d'éliminer les dépôts de cuivre.
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Révèle les lignes de déformation de travail à froid.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau A.10 — Solution au chlorure de magnésium et chlorure de cuivre(II)
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
20 ml d'eau (H O)
2
1 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
4 g de chlorure de magnésium(II) (MgCl )
2
1 g de chlorure de cuivre(II) (CuCl )
2
Durée de conservation sans risque: 2 h
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 60 s
Précautions/exigences supplémentaires:
Il est recommandé que les sels soient dissous dans la plus petite quantité d'eau chaude possible,
puis dilués avec de l'éthanol.
Un léger polissage (1 µm) après l'attaque fournit le meilleur contraste.
Commentaires:
Révèle des ségrégations phosphoreuses. Le cuivre se dépose tout d'abord dans les zones les plus
pauvres en phosphore.

Tableau A.11 — Réactif d'Adler
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
25 ml d'eau (H O)
2
3 g de tétrachloro dihydro cuprate(II) d'ammonium [(NH ) CuCl ,2H O]
4 2 4 2
50 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
15 g de chlorure de fer(III) (FeCl )
3
Durée de conservation sans risque: Plusieurs mois
Préparation de surface:
Grenaille 320 au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 5 s à10 s
Précautions/exigences supplémentaires:
Ajouter [(NH ) CuCl ,2H O] à H O (a).
4 2 4 2 2
Ajouter FeCl à HCl (b).
3
Mélanger chacune des deux solutions et ensuite ajouter (b) à (a).
Commentaires: —

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau A.12 — Réactif de Heyn
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
120 ml d'eau (H O)
2
10 g de tétrachloro dihydro cuprate(II) d'ammonium [(NH ) CuCl ,2H O]
4 2 4 2
Durée de conservation sans risque: Plusieurs mois
Préparation de surface:
Grenaille 240 au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 10 s à 1 min
Précautions/exigences supplémentaires:
Ajouter [(NH ) CuCl ,2H O] à H O.
4 2 4 2 2
Commentaires:
Le dépôt de cuivre doit être éliminé.

Tableau A.13 — Solution de chlorure de fer(III)
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
70 ml d'eau (H O)
2
30 g de chlorure de fer(III) (FeCl ) (60 % M/V)
3
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Grenaille 1 000 au maximum.
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
1) Essuyer la surface avec un chiffon.
2) Rincer à l'eau.
3) Essuyer à nouveau la surface.
4) Après attaque, rincer à l'eau, rincer à l'alcool, sécher.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Annexe B
(informative)

Réactifs pour aciers inoxydables
Voir les Tableaux B.1 à B.12
Tableau B.1 — Solution d'acide oxalique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'eau (H O)
2
10 g d'acide oxalique (C H O )
2 2 4
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes — contrôle visuel
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Attaque électrolytique sous 2 V à 6 V. Peut révéler la sensibilité à la corrosion intergranulaire.
Révèle la structure générale.
Révèle les carbures aux joints de grains.

Tableau B.2 — Solution de thiocyanate
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
80 ml d'eau (H O)
2
20 ml d'acide sulfurique (H SO )
2 4
10 g de thiocyanate d'ammonium (NH SCN)
4
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes — contrôle visuel.
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Attaque électrolytique sous 1,5 V à 2,0 V.
Bon réactif pour usage général.
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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau B.3 — Solution de chlorure de fer acidifiée
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
480 ml d'eau (H O)
2
120 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
50 g de chlorure de fer(III) (FeCl )
3
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Grenaille 600 au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes à une minute — contrôle visuel
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Bon réactif pour examen macroscopique d'usage général, pour les aciers austénitiques au chrome
nickel et les aciers inoxydables.

Tableau B.4 — Réactif de Murakami modifié
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
60 ml d'eau (H O)
2
30 g de ferricyanure de potassium [K Fe(CN) ]
3 6
30 g d'hydroxyde de potassium (KOH)
Durée de conservation sans risque: Solution fraîche
Préparation de surface:
Pâte diamantée 1 µm au maximum
Température d'attaque: Température de la solution fraîchement préparée (chaude)
Durée d'attaque: 20 s à 40 s
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des solutions caustiques.
Commentaires:
Révèle la phase σ provenant de la ferrite δ et les carbures. La matrice austénitique n'est pas révélée.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau B.5 — Solution 2 au chlorure de cuivre(II)
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'eau (H O)
2
100 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
100 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
5 g de chlorure de cuivre(II) (CuCl )
2
Durée de conservation sans risque: 2 h
Préparation de surface:
Pâte diamantée 1 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 10 s à quelques minutes
Précautions/exigences supplémentaires:
Après attaque, il est recommandé de rincer l'éprouvette pour éliminer les dépôts de cuivre.
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Particulièrement pour les aciers inoxydables ferritiques et martensitiques, en alternative à l'attaque
électrolytique.
Moins efficace pour les joints de grains austénitiques, qui peuvent être attaqués en utilisant des
temps d'attaque plus longs. Inefficace pour les carbures.

Tableau B.6 — Solution d'acide chromique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'eau (H O)
2
10 g d'oxyde de chrome(VI) (CrO )
3
Durée de conservation sans risque: Quelques jours
Préparation de surface:
Pâte diamantée 1 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 10 s à une minute
Précautions/exigences supplémentaires:
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Joints de grains austénitiques. Distingue la phase σ et les carbures.
Attaque électrolytique (3 V) pour les attaques courantes. Pour l'analyse des carbures, l'attaque a lieu
en deux étapes: d'abord sous 1 V puis sous 3 V.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau B.7 — Solution d'alcool et d'acide chlorhydrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'éthanol (C H OH)
2 5
1 ml à 5 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: 40 °C à 50 °C
Durée d'attaque: Quelques secondes à une minute
Précautions/exigences supplémentaires:
Ajouter HCl à C H OH.
2 5
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires: —

Tableau B.8 — Solution d'acides chlorhydrique et nitrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
39 ml d'eau (H O)
2
52 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
9 ml d'acide nitrique (HNO ) (concentration 65 %)
3
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 3 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: Quelques secondes à plusieurs minutes
Précautions/exigences supplémentaires:
Toujours ajouter HCl et HNO à l'eau (H O).
3 2
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires: —

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau B.9 — Réactif d'Adler
Type de réactif: Réactif pour l'examen macroscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
25 ml d'eau (H O)
2
3 g de tétrachloro dihydro cuprate(II) d'ammonium [(NH ) CuCl ,2H O]
4 2 4 2
50 ml d'acide chlorhydrique (HCl)
15 g de chlorure de fer(III) (FeCl )
3
Durée de conservation sans risque: Plusieurs mois
Préparation de surface:
Grenaille 320 au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 5 s à 10 s
Précautions/exigences supplémentaires:
Ajouter [(NH ) CuCl ,2H O] à H O (a).
4 2 4 2 2
Ajouter FeCl à HCl (b).
3
Mélanger chacune des deux solutions puis ajouter (b) à (a).
Commentaires: —

Tableau B.10 — Solution 1 d'«eau régale» à l'acide fluorhydrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
50 ml d'acide nitrique (HNO )
3
50 ml d'acide fluorhydrique (HF)
Durée de conservation sans risque: Ne pas conserver après utilisation.
Préparation de surface:
Pâte diamantée 2 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 5 min à 30 min par immersion
Précautions/exigences supplémentaires:
ATTENTION: Porter une protection pour les mains et la vue lors de la manipulation de HF. En
cas de contact avec la peau, rincer immédiatement et consulter un médecin.
Utiliser des récipients en plastique.
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Révèle la structure générale.

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ISO/TR 16060:2003(F)
Tableau B.11 — Solution 2 d'«eau régale» à l'acide fluorhydrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
100 ml d'eau (H O)
2
100 ml d'acide nitrique (HNO )
3
100 ml d'acide fluorhydrique (HF)
Durée de conservation sans risque: Ne pas conserver après utilisation.
Préparation de surface:
Pâte diamantée 2 µm au maximum
Température d'attaque: Température ambiante
Durée d'attaque: 1 min à 15 min par immersion
Précautions/exigences supplémentaires:
ATTENTION: Porter une protection pour les mains et la vue lors de la manipulation de HF. En
cas de contact avec la peau, rincer immédiatement et consulter un médecin.
Utiliser des récipients en plastique.
Précautions habituelles pour la manipulation et l'élimination des acides.
Commentaires:
Révèle les joints de grains.

Tableau B.12 — Solution d'acide nitrique
Type de réactif: Réactif pour l'examen microscopique
Composition en volume et dans l'ordre de réalisation du mélange:
50 ml d'eau (H O)
2
50 ml d'acide nitrique (HNO )
3
Durée de conservation sans risque: Indéfinie
Préparation de surface:
Pâte diamantée 2 µm au maximum
Tempé
...