ISO 15767:2009
(Main)Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols
Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols
ISO 15767:2009 provides recommendations for controlling the analytical uncertainty associated with aerosol collection medium instability, where collection medium or collection substrate includes any article used to collect particles (e.g. filter or foam material) as well as those supporting elements which must be analysed by weighing. ISO 15767:2009 is applicable to results compiled both from the literature and, if necessary and feasible, through laboratory experiment. Expected uncertainty associated with given aerosol capture methods is quantified where possible. Recommendations as to materials to be used are given. Means of minimizing uncertainty arising from instability are provided. Recommendations for the weighing procedure are given. A procedure for estimating weighing uncertainty is described. Finally, recommendations are given for the reporting of measured mass, including an uncertainty component and limits of detection and quantification.
Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de l'incertitude de pesée des aérosols collectés
L'ISO 15767:2009 fournit des recommandations pour le contrôle des incertitudes analytiques liées à l'instabilité des supports de collecte d'aérosols, dans lesquelles le support ou substrat de collecte inclut tout objet utilisé pour recueillir des particules (par exemple un filtre ou un matériau en mousse) ainsi que les éléments connexes soumis à l'analyse par pesée. L'ISO 15767:2009 est applicable aux résultats compilés à partir de sources bibliographiques et, lorsque cela est nécessaire et dans la mesure du possible, à partir d'expériences en laboratoire. Chaque fois que possible, l'incertitude prévisible liée aux méthodes de prélèvement d'aérosols est quantifiée. Des recommandations sur les matériaux à utiliser sont données. Des moyens permettant de réduire au minimum l'incertitude liée à l'instabilité sont fournis. Des recommandations sont données pour le mode opératoire de pesée. Une procédure d'estimation de l'incertitude de pesée est décrite. Enfin, des recommandations sont données pour établir un compte rendu de la pesée effectuée, comprenant une composante d'incertitude et les limites de détection et de quantification.
Zrak na delovnem mestu - Pregled in opis napak pri tehtanju zbranih aerosolov
Ta mednarodni standard določa priporočila za pregled analitskih napak, povezanih z nestabilnostjo medija za zbiranje aerosola, pri čemer medij ali substrat za zbiranje vključuje kateri koli artikel za zbiranje delcev (npr. filter ali penasto snov) in podporne elemente, ki jih je treba stehtati.
Ta mednarodni standard se uporablja za rezultate, zbrane iz literature in z laboratorijskimi preskusi, če je to potrebno in izvedljivo. Pričakovane napake, povezane s podanimi metodami za zbiranje aerosola, se kvantificirajo, če je mogoče. Podana so priporočila o materialih, ki jih je treba uporabiti. Navedena so sredstva za zmanjšanje napak zaradi nestabilnosti. Podana so priporočila za postopek tehtanja. Opisan je postopek za oceno napak pri tehtanju. Nazadnje so podana priporočila za poročanje o izmerjeni masi, vključno s sestavino napak ter mejama odkrivanja in kvantifikacije.
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 15767:2012
01-april-2012
Zrak na delovnem mestu - Pregled in opis napak pri tehtanju zbranih aerosolov
Workplace atmospheres - Controlling and characterizing uncertainty in weighing
collected aerosols
Air des lieux de travail - Contrôle et caractérisation de l'incertitude de pesée des aérosols
collectés
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 15767:2009
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 15767:2012 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 15767:2012
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SIST ISO 15767:2012
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15767
Second edition
2009-06-01
Workplace atmospheres —
Controlling and characterizing
uncertainty in weighing collected
aerosols
Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de l'incertitude de
pesée des aérosols collectés
Reference number
ISO 15767:2009(E)
©
ISO 2009
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Terms and definitions .1
3 Weight instability — Causes and minimization.3
3.1 General .3
3.2 Moisture sorption .3
3.3 Electrostatic effects .4
3.4 Effects of volatile compounds (other than water).4
3.5 Handling damage.4
3.6 Buoyancy changes.4
4 Correcting for weight instability by use of blanks.5
4.1 General .5
4.2 Minimum number of blanks.5
4.3 Weighing times and sequence.5
4.4 Conditioning times .5
4.5 Storage stability.5
5 Transport of collection substrates with collected aerosol samples to laboratory.6
5.1 General .6
5.2 Recommended packaging.6
6 Weighing equipment and procedure .6
6.1 The balance.6
6.2 Recommended environmental controls.7
6.3 Other equipment requirements.7
6.4 Procedure.7
7 Recommendations for the reporting of measured mass relative to LOD and LOQ .8
8 Estimation of the uncertainty of the analytical procedure of weighing aerosol collection
substrates.8
8.1 Introduction.8
8.2 Within-laboratory estimated standard deviation s obtained over an extended period .9
w
9 Measures to assure the validity of previously determined measurement uncertainty.9
9.1 Continued determination of within-laboratory reproducibility.9
9.2 Participation in laboratory performance proficiency testing.9
9.3 Laboratory self-check on weighing uncertainty .9
Annex A (normative) Uncertainty component in weighing collected aerosol.10
Annex B (informative) Interpretation of LOD and LOQ .14
Annex C (informative) Method evaluation example.16
Annex D (normative) Test of transportation integrity .17
Annex E (informative) Check on weighing uncertainty.18
Annex F (informative) Balance uncertainty.19
Bibliography.21
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15767 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15767:2003), which has been technically
revised.
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
Introduction
Assessment of airborne aerosol hazards in occupational settings entails sampling onto a collection substrate,
followed by analysis of the collected material. The weight of the collection substrate is generally many times
(10 to 20, or more) larger than the aerosol sample. Weighing the aerosol sample is therefore actually the
differential weighing of the substrate, where the aerosol sample is essentially a disturbance of the substrate.
The result is generally an estimated concentration of a hazardous material in the air. The uncertainty in such
estimates depends on several factors, one of which relates to the specific type of analysis employed.
This International Standard deals with a specific type of analysis which finds the most general application in
the sampling of aerosols, namely the weighing of sampled material. Gravimetric analysis, though apparently
simple, is subject to uncertainty arising from instability in the mass of the sampling medium and other
elements which must be weighed. An example is provided by aerosol samplers designed to collect particles
so as to agree with the inhalable aerosol sampling convention. For some sampler types, the filter and cassette
are weighed together to make estimates. Therefore, uncertainty may result if the cassette, for example,
absorbs or loses water between the weighings required for a concentration estimation. This International
Standard describes such uncertainty and provides solutions for minimization.
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SIST ISO 15767:2012
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SIST ISO 15767:2012
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15767:2009(E)
Workplace atmospheres — Controlling and characterizing
uncertainty in weighing collected aerosols
1 Scope
This International Standard provides recommendations for controlling the analytical uncertainty associated
with aerosol collection medium instability, where collection medium or collection substrate includes any article
used to collect particles (e.g. filter or foam material) as well as those supporting elements which must be
analysed by weighing.
This International Standard is applicable to results compiled both from the literature and, if necessary and
feasible, through laboratory experiment. Expected uncertainty associated with given aerosol capture methods
is quantified where possible. Recommendations as to materials to be used are given. Means of minimizing
uncertainty arising from instability are provided. Recommendations for the weighing procedure are given. A
procedure for estimating weighing uncertainty is described. Finally, recommendations are given for the
reporting of measured mass, including an uncertainty component and limits of detection and quantification.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
aerosol sample
aerosol particles collected onto the collection substrate or sampling cassette
2.2
collection substrate
aerosol sampling filter, foam, impaction plate or other deposition plate designed for subsequent analysis, with
whatever mounting, e.g. a sampling cassette, if used, analysed (weighed) as a single item together with the
collected aerosol sample, if present
NOTE As an example of the converse, the 25 mm or 37 mm plastic filter holder often used for “total dust” sampling in
either its closed-face or open-face version is not part of the collection substrate in the definition above, since it is not
weighed.
2.3
substrate holder
cassette primarily designed to hold a collection substrate (of any kind) and for which only the deposit on the
collection substrate is analysed (weighed)
2.4
filter holder
substrate holder designed to hold a filter and for which only the filter deposit is analysed (weighed)
2.5
sampling cassette
collection substrate together with whatever mounting that is used and analysed (weighed) as a single unit
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
2.6
equilibration time
time constant dependent on the type of collection substrate and characterizing an approximately exponentially
damped approach of the mass of an aerosol collection medium to a constant value
NOTE 1 The constant can be defined as the mean difference of the mass from equilibrium per mean rate of mass loss
or gain, averaging over any time interval.
NOTE 2 There may be important instances in which several independent time constants are required to describe the
approach to equilibrium.
NOTE 3 Equilibration times range from seconds to weeks.
2.7
field blank
blank collection substrate that undergoes the same handling as the collection substrate plus aerosol sample,
including conditioning and loading into the samplers or transport containers, as well as transportation between
the lab and sampling site, but without being exposed to sampling
2.8
lab blank
blank collection substrate that never leaves the laboratory, but undergoes the same handling as the collection
substrate plus aerosol sample, including conditioning and loading into the samplers or transport containers
2.9
blank collection substrate
collection medium or substrate taken from the same batch as the sampling medium, but unexposed to sampling
2.10
limit of detection
LOD
three times the estimated standard deviation of the mass of the aerosol sample, accounting for the double
weighing (exposed vs. unexposed) and for the uncertainty associated with any correction blanks used
NOTE The value of LOD, as defined here, does not take into account sources of variability beyond weighing.
2.11
false positive rate
fraction of incorrect assertions of the presence of an aerosol sample on a substrate
NOTE Annex B describes how to estimate, on the basis of the method evaluation, the false positive rate in such
assertions.
2.12
limit of quantification
LOQ
ten times the estimated standard deviation of the mass of the aerosol sample
NOTE The value of LOQ can be used as a threshold value to assure accurate measurement of a substance. For
details, see Annex B.
2.13
uncertainty component
u
w
estimated standard deviation of the mass of the aerosol sample
NOTE See Annex A and ISO/IEC Guide 98-3 for details.
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
3 Weight instability — Causes and minimization
3.1 General
Weight instability of collection substrates can be attributed to several causes (see References [1] to [14]). The
following subclauses address the more important of these.
3.2 Moisture sorption
3.2.1 Moisture sorption is the most common cause of weight instability. Water can be directly collected by
the filter or foam or other collection substrate material that is weighed. Water sorption by any part of the
sampling system which is weighed must be suspected as well. For example, the sampling cassette itself, if
[1]
weighed, can be the cause of significant uncertainty .
3.2.2 The effects of water sorption can be reduced by using non-sorptive materials. However, there may
exist specific sampling needs for which a hydrophobic material is not feasible. Table 1 presents a list of
common aerosol collection substrates with different water sorption features.
Table 1 — Water sorption characteristics of some aerosol sampling media
Water sorption
Collection substrate or cassette type
Very low Low High Very high
Cellulose fibre filter *
Glass fibre filter *
Quartz fibre filter *
Cellulose ester membrane filter *
Polytetrafluoroethylene filter *
PVC membrane filter *
Polycarbonate filter *
Silver membrane filter *
Polyurethane foam *
Greased Mylar impaction collection substrate *
Greased aluminium foil impaction collection substrate *
Carbon-filled resin *
Aluminium cassette *
Stainless steel cassette *
NOTE 1 References [2] to [4] provide further details. Also, Reference [5] reports that filters of evidently the same
material, but originating from different manufacturers, can have widely differing variabilities.
[9]
NOTE 2 There is generally a trade-off between hydrophobicity and conductivity in many materials . Therefore, one
must be aware of the possibility of creating sampling problems when reducing hygroscopicity.
NOTE 3 Pre-treatments of collection substrates, such as greasing, can also affect water sorption.
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
3.3 Electrostatic effects
Electrostatic effects are a common source of weighing problems. These effects can usually be minimized by
discharging the collection substrate through the use of a plasma ion source or a radioactive source
immediately before weighing or during weighing. Using conductive materials may reduce such problems. (See
also Reference [7].)
3.4 Effects of volatile compounds (other than water)
[3]
3.4.1 Volatile compounds can be present in unused collection media , or can be adsorbed onto media
during sampling.
3.4.2 Desorption of volatiles from unused media can be controlled, for example, by heating or oxygen
plasma treatment prior to conditioning and weighing. Alternatively, losses may be compensated by the use of
blanks (see Clause 4).
3.4.3 When volatile materials collected during sampling constitute part of the intended aerosol sample,
standardized written procedures are required to ensure that any losses are minimized or at least controlled,
for example by conditioning under tightly specified conditions.
3.4.4 When volatile materials collected during sampling are not part of the intended aerosol sample, it may
be difficult to eliminate them if weighing is the only form of analysis. Non-sorptive media should preferably be
used.
3.5 Handling damage
3.5.1 If friable collection substrates such as quartz filters are used, procedures are needed to control
mechanical damage.
3.5.2 The air-sampling equipment should be designed so that the collection substrate is not damaged
during assembly and disassembly.
3.5.3 Flat-tipped forceps are recommended for handling filters. Non-oxidizing metal tins may be used to
weigh delicate collection substrates without direct handling.
3.5.4 Parts to be weighed shall not be touched with the hands, unless gloved.
3.5.5 Gloves, if used, shall leave no residue on what is weighed.
3.5.6 Handling shall take place in a clean environment, to avoid contamination.
3.6 Buoyancy changes
[8]
Corrections for air buoyancy , equal to the density of air multiplied by the air volume displaced, are not
necessary for small objects, such as a 37 mm diameter membrane filter. However, there may exist
circumstances (e.g. if an entire sampling cassette was weighed without the use of correcting blanks) in which
the object to be weighed is so large that buoyancy must be corrected. For example, if the volume weighed
3
exceeds 0,1 cm , then correction would be required in order to weigh down to 0,01 mg, if pressure changes in
the order of 10 % between weighings are expected (e.g. at different altitudes). If such a correction is
necessary, the atmospheric pressure and temperature at the time of weighing should be recorded.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
4 Correcting for weight instability by use of blanks
4.1 General
4.1.1 Many approaches to controlling weight instability exist (see References [15] to [25]). The use of
blanks is the most important practical tool for reducing uncertainty due to weight instability. Correction for
weight instability depends on the specific application and should follow a written procedure. The general
principles are as follows. Blank sampling media are exposed, as closely as possible, to the same conditions
as the active sampling media, without actually drawing air through. Correction is effected by subtracting the
average blank mass change from the mass change of the active collection substrates plus aerosol samples.
Of course, if the atmosphere to be sampled contains water (or other volatile) droplets which are weighed, then
the use of blanks alone cannot correct. Similarly, water adsorbed by the aerosol sample itself may require
special attention, for example if the water adsorbed is to be measured. Blanks shall be matched to the
samplers used, e.g. if the sampler contains a filter within a sampling cassette which is weighed, the blank shall
be the same type of filter within the same type of cassette.
4.1.2 An alternative procedure employs matched-weight filters consisting of two pre-selected nearly equal-
weight filters, one placed in front of the other, with the downstream filter employed as blank. Requiring only
two rather than four mass measurements, the collected mass is estimated simply by subtracting the filter
masses following sampling. Analysis of uncertainty is similar to the presentation here, but also involves
estimation of the uncertainty of the filter matching done prior to sampling.
4.1.3 In another approach to eliminate the burden of blank handling (at the expense of high LOD), the
equilibrium filter mass in terms of humidity is initially modelled. Mass estimates are subsequently corrected
[26]
knowing the humidity at the application weighing .
4.2 Minimum number of blanks
Generally, at least one blank is recommended for every 10 samplers. Measurement schemes in current use
require between one and four blanks per batch. See Annex A for advantages of multiple blanks.
4.3 Weighing times and sequence
Blanks shall be interspersed with samples, before and after use, so as to detect systematic variations in
weighing or substrate mass (e.g. due to sorption or evaporation of a contaminant during weighing).
4.4 Conditioning times
Conditioning times for reaching equilibrium with the weighing environment may vary from a few hours to
several weeks or more, depending on the specific sampling media. Typically, for workplace sampling using
filters, overnight conditioning is satisfactory. For sampling media with longer conditioning times, correction
through the use of blank collection substrates is particularly important.
4.5 Storage stability
Unused collection substrates shall be stored, prior to weighing and conditioning, in a clean laboratory, whose
environmental conditions do not differ greatly from the environment of the balance. Pre-weighed collection
substrates shall be stored together with weighed blanks and used in any case within the assigned shelf-life.
The assigned shelf-life and storage requirements shall be documented as part of a written weighing procedure.
NOTE Shelf-life depends on the collection substrate material, storage conditions, cassette material and required
LOQ or LOD.
Archived collection substrates plus aerosol samples shall be stored together with weighed blanks in a clean
laboratory whose environmental conditions do not differ too greatly from the environment of the balance. Note
that transfers of mass between filters and cassettes could occur where these media are stored together.
© ISO 2009 – All rights reserved 5
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
5 Transport of collection substrates with collected aerosol samples to laboratory
5.1 General
The transportation of substrates with collected aerosol samples shall form part of a written procedure. The
transport procedure shall be validated to ensure that significant losses do not occur. Follow the test method
given in Annex D.
The main problems occurring during handling and transport of sampling media are described below.
⎯ With collection substrates designed to be separated from the substrate holder, dust can migrate from the
collection substrate to the transport container, and hence be lost.
⎯ On the other hand, contamination of the sampling cassette can be a significant source of uncertainty, as
this type of cassette is itself weighed.
⎯ If a cover lid is not supplied, dust can be lost from the cassette to the transport container.
⎯ Dust can migrate from the substrate holder to the collection substrate.
NOTE Transportation losses are discussed in References [15] and [16].
5.2 Recommended packaging
5.2.1 Each collection substrate that is not mounted in a sampling cassette shall be transported in a Petri
dish, tin or a similar closed container that prevents contact with the surface of the collection medium.
5.2.2 Sampling cassettes (i.e. with mounted filters) should preferably have cover lids during transport. If the
aerosol sample consists of all the dust deposited inside the sampling cassette (with filter), then the dust which
migrates during transport from the cassette to the cover lid shall also be weighed.
5.2.3 The sealed collection substrates shall be transported in a suitable container or package. The floor,
ceiling and walls of the container should be lined with a spongy material (preferably electrically conducting)
which may absorb some mechanical shock and thus protect the aerosol samples during transport.
5.2.4 The aerosol samples shall be protected from excessive heating or cooling during transport.
NOTE 1 Special procedures are generally used for the transport of unstable particles or biological materials.
NOTE 2 If there is a possibility for dust to be lost from the collection substrate, the losses can be recovered by
transporting the collection substrate within a container that can itself be weighed.
6 Weighing equipment and procedure
6.1 The balance
The balance should be matched to the task. The choice of balance depends on the desired limits of
quantification for the application (see Clause 7) and on the maximum tare masses of the collection substrates
to be weighed.
Workplace-air sampling typically requires a balance capable of weighing to a resolution of 1 µg or 10 µg. The
balance shall be regularly calibrated using reference masses traceable to International Standards.
NOTE The performance of different balances was compared and reported in Reference [5]. In one experiment,
repeat weighings of 25 mm filters were made with filters stored between weighings in ventilated tins with conditions not
strictly controlled. A balance weighing to 1 µg (six figures) was compared to a balance weighing to 10 µg (five figures). It
was concluded that using a 1 µg balance approximately halves the standard deviation of repeat weighing compared with a
10 µg balance. Intra-day standard deviation was smaller than the inter-day deviation and is expected to be of greater
importance when blanks are used to correct inter-day variation in the balance room (see also Reference [11]).
6 © ISO 2009 – All rights reserved
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SIST ISO 15767:2012
ISO 15767:2009(E)
6.2 Recommended environmental controls
6.2.1 Equilibration and weighing shall be carried out under the same conditions, i.e. in the same room or
chamber. Environmental control can be achieved in different ways:
⎯ by means of a balance room containing the balance and the weighing personnel;
⎯ by means of an environmentally-controlled chamber containing the balance, sited within a clean
laboratory.
NOTE It may be possible to achieve an adequate le
...
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Second edition
2009-06-01
Workplace atmospheres —
Controlling and characterizing
uncertainty in weighing collected
aerosols
Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de l'incertitude de
pesée des aérosols collectés
Reference number
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ISO 15767:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Terms and definitions .1
3 Weight instability — Causes and minimization.3
3.1 General .3
3.2 Moisture sorption .3
3.3 Electrostatic effects .4
3.4 Effects of volatile compounds (other than water).4
3.5 Handling damage.4
3.6 Buoyancy changes.4
4 Correcting for weight instability by use of blanks.5
4.1 General .5
4.2 Minimum number of blanks.5
4.3 Weighing times and sequence.5
4.4 Conditioning times .5
4.5 Storage stability.5
5 Transport of collection substrates with collected aerosol samples to laboratory.6
5.1 General .6
5.2 Recommended packaging.6
6 Weighing equipment and procedure .6
6.1 The balance.6
6.2 Recommended environmental controls.7
6.3 Other equipment requirements.7
6.4 Procedure.7
7 Recommendations for the reporting of measured mass relative to LOD and LOQ .8
8 Estimation of the uncertainty of the analytical procedure of weighing aerosol collection
substrates.8
8.1 Introduction.8
8.2 Within-laboratory estimated standard deviation s obtained over an extended period .9
w
9 Measures to assure the validity of previously determined measurement uncertainty.9
9.1 Continued determination of within-laboratory reproducibility.9
9.2 Participation in laboratory performance proficiency testing.9
9.3 Laboratory self-check on weighing uncertainty .9
Annex A (normative) Uncertainty component in weighing collected aerosol.10
Annex B (informative) Interpretation of LOD and LOQ .14
Annex C (informative) Method evaluation example.16
Annex D (normative) Test of transportation integrity .17
Annex E (informative) Check on weighing uncertainty.18
Annex F (informative) Balance uncertainty.19
Bibliography.21
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established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15767 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15767:2003), which has been technically
revised.
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ISO 15767:2009(E)
Introduction
Assessment of airborne aerosol hazards in occupational settings entails sampling onto a collection substrate,
followed by analysis of the collected material. The weight of the collection substrate is generally many times
(10 to 20, or more) larger than the aerosol sample. Weighing the aerosol sample is therefore actually the
differential weighing of the substrate, where the aerosol sample is essentially a disturbance of the substrate.
The result is generally an estimated concentration of a hazardous material in the air. The uncertainty in such
estimates depends on several factors, one of which relates to the specific type of analysis employed.
This International Standard deals with a specific type of analysis which finds the most general application in
the sampling of aerosols, namely the weighing of sampled material. Gravimetric analysis, though apparently
simple, is subject to uncertainty arising from instability in the mass of the sampling medium and other
elements which must be weighed. An example is provided by aerosol samplers designed to collect particles
so as to agree with the inhalable aerosol sampling convention. For some sampler types, the filter and cassette
are weighed together to make estimates. Therefore, uncertainty may result if the cassette, for example,
absorbs or loses water between the weighings required for a concentration estimation. This International
Standard describes such uncertainty and provides solutions for minimization.
© ISO 2009 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15767:2009(E)
Workplace atmospheres — Controlling and characterizing
uncertainty in weighing collected aerosols
1 Scope
This International Standard provides recommendations for controlling the analytical uncertainty associated
with aerosol collection medium instability, where collection medium or collection substrate includes any article
used to collect particles (e.g. filter or foam material) as well as those supporting elements which must be
analysed by weighing.
This International Standard is applicable to results compiled both from the literature and, if necessary and
feasible, through laboratory experiment. Expected uncertainty associated with given aerosol capture methods
is quantified where possible. Recommendations as to materials to be used are given. Means of minimizing
uncertainty arising from instability are provided. Recommendations for the weighing procedure are given. A
procedure for estimating weighing uncertainty is described. Finally, recommendations are given for the
reporting of measured mass, including an uncertainty component and limits of detection and quantification.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
aerosol sample
aerosol particles collected onto the collection substrate or sampling cassette
2.2
collection substrate
aerosol sampling filter, foam, impaction plate or other deposition plate designed for subsequent analysis, with
whatever mounting, e.g. a sampling cassette, if used, analysed (weighed) as a single item together with the
collected aerosol sample, if present
NOTE As an example of the converse, the 25 mm or 37 mm plastic filter holder often used for “total dust” sampling in
either its closed-face or open-face version is not part of the collection substrate in the definition above, since it is not
weighed.
2.3
substrate holder
cassette primarily designed to hold a collection substrate (of any kind) and for which only the deposit on the
collection substrate is analysed (weighed)
2.4
filter holder
substrate holder designed to hold a filter and for which only the filter deposit is analysed (weighed)
2.5
sampling cassette
collection substrate together with whatever mounting that is used and analysed (weighed) as a single unit
© ISO 2009 – All rights reserved 1
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ISO 15767:2009(E)
2.6
equilibration time
time constant dependent on the type of collection substrate and characterizing an approximately exponentially
damped approach of the mass of an aerosol collection medium to a constant value
NOTE 1 The constant can be defined as the mean difference of the mass from equilibrium per mean rate of mass loss
or gain, averaging over any time interval.
NOTE 2 There may be important instances in which several independent time constants are required to describe the
approach to equilibrium.
NOTE 3 Equilibration times range from seconds to weeks.
2.7
field blank
blank collection substrate that undergoes the same handling as the collection substrate plus aerosol sample,
including conditioning and loading into the samplers or transport containers, as well as transportation between
the lab and sampling site, but without being exposed to sampling
2.8
lab blank
blank collection substrate that never leaves the laboratory, but undergoes the same handling as the collection
substrate plus aerosol sample, including conditioning and loading into the samplers or transport containers
2.9
blank collection substrate
collection medium or substrate taken from the same batch as the sampling medium, but unexposed to sampling
2.10
limit of detection
LOD
three times the estimated standard deviation of the mass of the aerosol sample, accounting for the double
weighing (exposed vs. unexposed) and for the uncertainty associated with any correction blanks used
NOTE The value of LOD, as defined here, does not take into account sources of variability beyond weighing.
2.11
false positive rate
fraction of incorrect assertions of the presence of an aerosol sample on a substrate
NOTE Annex B describes how to estimate, on the basis of the method evaluation, the false positive rate in such
assertions.
2.12
limit of quantification
LOQ
ten times the estimated standard deviation of the mass of the aerosol sample
NOTE The value of LOQ can be used as a threshold value to assure accurate measurement of a substance. For
details, see Annex B.
2.13
uncertainty component
u
w
estimated standard deviation of the mass of the aerosol sample
NOTE See Annex A and ISO/IEC Guide 98-3 for details.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 15767:2009(E)
3 Weight instability — Causes and minimization
3.1 General
Weight instability of collection substrates can be attributed to several causes (see References [1] to [14]). The
following subclauses address the more important of these.
3.2 Moisture sorption
3.2.1 Moisture sorption is the most common cause of weight instability. Water can be directly collected by
the filter or foam or other collection substrate material that is weighed. Water sorption by any part of the
sampling system which is weighed must be suspected as well. For example, the sampling cassette itself, if
[1]
weighed, can be the cause of significant uncertainty .
3.2.2 The effects of water sorption can be reduced by using non-sorptive materials. However, there may
exist specific sampling needs for which a hydrophobic material is not feasible. Table 1 presents a list of
common aerosol collection substrates with different water sorption features.
Table 1 — Water sorption characteristics of some aerosol sampling media
Water sorption
Collection substrate or cassette type
Very low Low High Very high
Cellulose fibre filter *
Glass fibre filter *
Quartz fibre filter *
Cellulose ester membrane filter *
Polytetrafluoroethylene filter *
PVC membrane filter *
Polycarbonate filter *
Silver membrane filter *
Polyurethane foam *
Greased Mylar impaction collection substrate *
Greased aluminium foil impaction collection substrate *
Carbon-filled resin *
Aluminium cassette *
Stainless steel cassette *
NOTE 1 References [2] to [4] provide further details. Also, Reference [5] reports that filters of evidently the same
material, but originating from different manufacturers, can have widely differing variabilities.
[9]
NOTE 2 There is generally a trade-off between hydrophobicity and conductivity in many materials . Therefore, one
must be aware of the possibility of creating sampling problems when reducing hygroscopicity.
NOTE 3 Pre-treatments of collection substrates, such as greasing, can also affect water sorption.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
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ISO 15767:2009(E)
3.3 Electrostatic effects
Electrostatic effects are a common source of weighing problems. These effects can usually be minimized by
discharging the collection substrate through the use of a plasma ion source or a radioactive source
immediately before weighing or during weighing. Using conductive materials may reduce such problems. (See
also Reference [7].)
3.4 Effects of volatile compounds (other than water)
[3]
3.4.1 Volatile compounds can be present in unused collection media , or can be adsorbed onto media
during sampling.
3.4.2 Desorption of volatiles from unused media can be controlled, for example, by heating or oxygen
plasma treatment prior to conditioning and weighing. Alternatively, losses may be compensated by the use of
blanks (see Clause 4).
3.4.3 When volatile materials collected during sampling constitute part of the intended aerosol sample,
standardized written procedures are required to ensure that any losses are minimized or at least controlled,
for example by conditioning under tightly specified conditions.
3.4.4 When volatile materials collected during sampling are not part of the intended aerosol sample, it may
be difficult to eliminate them if weighing is the only form of analysis. Non-sorptive media should preferably be
used.
3.5 Handling damage
3.5.1 If friable collection substrates such as quartz filters are used, procedures are needed to control
mechanical damage.
3.5.2 The air-sampling equipment should be designed so that the collection substrate is not damaged
during assembly and disassembly.
3.5.3 Flat-tipped forceps are recommended for handling filters. Non-oxidizing metal tins may be used to
weigh delicate collection substrates without direct handling.
3.5.4 Parts to be weighed shall not be touched with the hands, unless gloved.
3.5.5 Gloves, if used, shall leave no residue on what is weighed.
3.5.6 Handling shall take place in a clean environment, to avoid contamination.
3.6 Buoyancy changes
[8]
Corrections for air buoyancy , equal to the density of air multiplied by the air volume displaced, are not
necessary for small objects, such as a 37 mm diameter membrane filter. However, there may exist
circumstances (e.g. if an entire sampling cassette was weighed without the use of correcting blanks) in which
the object to be weighed is so large that buoyancy must be corrected. For example, if the volume weighed
3
exceeds 0,1 cm , then correction would be required in order to weigh down to 0,01 mg, if pressure changes in
the order of 10 % between weighings are expected (e.g. at different altitudes). If such a correction is
necessary, the atmospheric pressure and temperature at the time of weighing should be recorded.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 15767:2009(E)
4 Correcting for weight instability by use of blanks
4.1 General
4.1.1 Many approaches to controlling weight instability exist (see References [15] to [25]). The use of
blanks is the most important practical tool for reducing uncertainty due to weight instability. Correction for
weight instability depends on the specific application and should follow a written procedure. The general
principles are as follows. Blank sampling media are exposed, as closely as possible, to the same conditions
as the active sampling media, without actually drawing air through. Correction is effected by subtracting the
average blank mass change from the mass change of the active collection substrates plus aerosol samples.
Of course, if the atmosphere to be sampled contains water (or other volatile) droplets which are weighed, then
the use of blanks alone cannot correct. Similarly, water adsorbed by the aerosol sample itself may require
special attention, for example if the water adsorbed is to be measured. Blanks shall be matched to the
samplers used, e.g. if the sampler contains a filter within a sampling cassette which is weighed, the blank shall
be the same type of filter within the same type of cassette.
4.1.2 An alternative procedure employs matched-weight filters consisting of two pre-selected nearly equal-
weight filters, one placed in front of the other, with the downstream filter employed as blank. Requiring only
two rather than four mass measurements, the collected mass is estimated simply by subtracting the filter
masses following sampling. Analysis of uncertainty is similar to the presentation here, but also involves
estimation of the uncertainty of the filter matching done prior to sampling.
4.1.3 In another approach to eliminate the burden of blank handling (at the expense of high LOD), the
equilibrium filter mass in terms of humidity is initially modelled. Mass estimates are subsequently corrected
[26]
knowing the humidity at the application weighing .
4.2 Minimum number of blanks
Generally, at least one blank is recommended for every 10 samplers. Measurement schemes in current use
require between one and four blanks per batch. See Annex A for advantages of multiple blanks.
4.3 Weighing times and sequence
Blanks shall be interspersed with samples, before and after use, so as to detect systematic variations in
weighing or substrate mass (e.g. due to sorption or evaporation of a contaminant during weighing).
4.4 Conditioning times
Conditioning times for reaching equilibrium with the weighing environment may vary from a few hours to
several weeks or more, depending on the specific sampling media. Typically, for workplace sampling using
filters, overnight conditioning is satisfactory. For sampling media with longer conditioning times, correction
through the use of blank collection substrates is particularly important.
4.5 Storage stability
Unused collection substrates shall be stored, prior to weighing and conditioning, in a clean laboratory, whose
environmental conditions do not differ greatly from the environment of the balance. Pre-weighed collection
substrates shall be stored together with weighed blanks and used in any case within the assigned shelf-life.
The assigned shelf-life and storage requirements shall be documented as part of a written weighing procedure.
NOTE Shelf-life depends on the collection substrate material, storage conditions, cassette material and required
LOQ or LOD.
Archived collection substrates plus aerosol samples shall be stored together with weighed blanks in a clean
laboratory whose environmental conditions do not differ too greatly from the environment of the balance. Note
that transfers of mass between filters and cassettes could occur where these media are stored together.
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ISO 15767:2009(E)
5 Transport of collection substrates with collected aerosol samples to laboratory
5.1 General
The transportation of substrates with collected aerosol samples shall form part of a written procedure. The
transport procedure shall be validated to ensure that significant losses do not occur. Follow the test method
given in Annex D.
The main problems occurring during handling and transport of sampling media are described below.
⎯ With collection substrates designed to be separated from the substrate holder, dust can migrate from the
collection substrate to the transport container, and hence be lost.
⎯ On the other hand, contamination of the sampling cassette can be a significant source of uncertainty, as
this type of cassette is itself weighed.
⎯ If a cover lid is not supplied, dust can be lost from the cassette to the transport container.
⎯ Dust can migrate from the substrate holder to the collection substrate.
NOTE Transportation losses are discussed in References [15] and [16].
5.2 Recommended packaging
5.2.1 Each collection substrate that is not mounted in a sampling cassette shall be transported in a Petri
dish, tin or a similar closed container that prevents contact with the surface of the collection medium.
5.2.2 Sampling cassettes (i.e. with mounted filters) should preferably have cover lids during transport. If the
aerosol sample consists of all the dust deposited inside the sampling cassette (with filter), then the dust which
migrates during transport from the cassette to the cover lid shall also be weighed.
5.2.3 The sealed collection substrates shall be transported in a suitable container or package. The floor,
ceiling and walls of the container should be lined with a spongy material (preferably electrically conducting)
which may absorb some mechanical shock and thus protect the aerosol samples during transport.
5.2.4 The aerosol samples shall be protected from excessive heating or cooling during transport.
NOTE 1 Special procedures are generally used for the transport of unstable particles or biological materials.
NOTE 2 If there is a possibility for dust to be lost from the collection substrate, the losses can be recovered by
transporting the collection substrate within a container that can itself be weighed.
6 Weighing equipment and procedure
6.1 The balance
The balance should be matched to the task. The choice of balance depends on the desired limits of
quantification for the application (see Clause 7) and on the maximum tare masses of the collection substrates
to be weighed.
Workplace-air sampling typically requires a balance capable of weighing to a resolution of 1 µg or 10 µg. The
balance shall be regularly calibrated using reference masses traceable to International Standards.
NOTE The performance of different balances was compared and reported in Reference [5]. In one experiment,
repeat weighings of 25 mm filters were made with filters stored between weighings in ventilated tins with conditions not
strictly controlled. A balance weighing to 1 µg (six figures) was compared to a balance weighing to 10 µg (five figures). It
was concluded that using a 1 µg balance approximately halves the standard deviation of repeat weighing compared with a
10 µg balance. Intra-day standard deviation was smaller than the inter-day deviation and is expected to be of greater
importance when blanks are used to correct inter-day variation in the balance room (see also Reference [11]).
6 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 15767:2009(E)
6.2 Recommended environmental controls
6.2.1 Equilibration and weighing shall be carried out under the same conditions, i.e. in the same room or
chamber. Environmental control can be achieved in different ways:
⎯ by means of a balance room containing the balance and the weighing personnel;
⎯ by means of an environmentally-controlled chamber containing the balance, sited within a clean
laboratory.
NOTE It may be possible to achieve an adequate level of environmental control without the need for active air
conditioning. However, the quality of the gravimetric analysis depends strongly on the quality of the environmental control.
6.2.2 For sensitive (i.e. hygroscopic) aerosol samples or substrates, temperature and humidity control in the
weighing chamber or balance room are important. In these cases, temperature should be maintained constant
within ± 2 °C of the set point, and humidity should be constant to within ± 5 % relative humidity (RH) at the
target temperature. The target temperature and humidity should be in the range of operating conditions
recommended by the manufacturer of the balance [e.g. (20 ± 2) °C and (50 ± 5) % RH]. Very dry atmospheres
(e.g. < 20 % RH) are to be avoided, as electrostatic build-up on whatever is to be weighed is more likely in
such conditions. The environmental controls shall be capable of compensating for heat and humidity sources,
[3]
such as people working in the room or electrically-powered instruments in the room .
NOTE Air conditioning in a weighing chambe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15767
Deuxième édition
2009-06-01
Air des lieux de travail — Contrôle et
caractérisation de l'incertitude de pesée
des aérosols collectés
Workplace atmospheres — Controlling and characterizing uncertainty in
weighing collected aerosols
Numéro de référence
ISO 15767:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 15767:2009(F)
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Publié en Suisse
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ISO 15767:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Termes et définitions .1
3 Instabilité du poids — Causes et minimisation.3
3.1 Généralités .3
3.2 Adsorption d'humidité .3
3.3 Effets électrostatiques.4
3.4 Effets dus aux composés volatils (autres que l'eau).4
3.5 Détériorations dues aux manipulations.4
3.6 Variations dues à la poussée d'Archimède .4
4 Corrections liées à l'instabilité du poids par l'utilisation de blancs .5
4.1 Généralités .5
4.2 Nombre minimal de blancs.5
4.3 Durée et séquence des pesées .5
4.4 Durée de conditionnement .5
4.5 Stabilité au cours de l'entreposage.5
5 Transport des substrats de collecte avec les échantillons d'aérosol recueillis jusqu'au
laboratoire .6
5.1 Généralités .6
5.2 Recommandations concernant l'emballage .6
6 Équipement et mode opératoire de pesée.7
6.1 Balance.7
6.2 Contrôles environnementaux recommandés .7
6.3 Autres exigences liées aux équipements .8
6.4 Mode opératoire.8
7 Recommandations sur la consignation de la masse mesurée par rapport aux limites LOD
et LOQ.8
8 Estimation de l'incertitude du mode opératoire d'analyse par pesée de substrats de
collecte d'aérosols .9
8.1 Introduction.9
8.2 Écart-type intralaboratoire estimé s obtenu sur une période prolongée.9
w
9 Mesures permettant de garantir la validité de l'incertitude de mesure déterminée
précédemment .10
9.1 Détermination continue de la reproductibilité intralaboratoire .10
9.2 Participation aux essais d'aptitude et d'évaluation des performances d'un laboratoire.10
9.3 Auto-contrôle de l'exactitude de pesée par le laboratoire .10
Annexe A (normative) Composante d'incertitude de la pesée des aérosols collectés .11
Annexe B (informative) Interprétation des limites LOD et LOQ .15
Annexe C (informative) Exemple d'évaluation de méthode.17
Annexe D (normative) Essai d'intégrité pendant le transport.18
Annexe E (informative) Contrôle de l'incertitude de pesée .20
Annexe F (informative) Incertitude de la balance .21
Bibliographie.23
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ISO 15767:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15767 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15767:2003), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 15767:2009(F)
Introduction
L'évaluation des risques liés aux aérosols en suspension dans l'air en milieu professionnel nécessite le
prélèvement sur un substrat de collecte, suivi d'une analyse, des matières recueillies. Le poids du substrat de
collecte est en général plusieurs fois (10 à 20 fois, voire plus) supérieur à celui de l'échantillon d'aérosol. En
conséquence, la pesée de l'échantillon d'aérosol est en réalité une pesée différentielle du substrat, où
l'échantillon d'aérosol est essentiellement une anomalie du substrat. Le résultat obtenu est généralement une
estimation de la concentration des matières nocives dans l'air. L'incertitude de telles estimations repose sur
plusieurs facteurs, dont l'un est lié au type spécifique d'analyse employé.
La présente Norme internationale traite d'un type d'analyse particulier, à savoir la pesée du matériau prélevé,
qui est appliqué de façon très générale dans le prélèvement des aérosols. L'analyse gravimétrique, bien que
simple en apparence, est propice aux incertitudes en raison de l'instabilité de la masse du support de
prélèvement et des autres éléments à peser. Le cas se présente par exemple avec les dispositifs de
prélèvement d'aérosols conçus pour recueillir des particules conformément à la convention d'échantillonnage
des aérosols inhalables. Dans certains cas, les dispositifs de prélèvement comprennent un filtre et une
cassette pesés ensemble pour permettre les estimations. Ainsi, par exemple, l'absorption ou la déperdition
d'eau dans la cassette entre les différentes pesées requises pour estimer une concentration peut donner lieu
à des incertitudes. La présente Norme internationale décrit les incertitudes de ce type et fournit des solutions
visant à les réduire au minimum.
© ISO 2009 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 15767:2009(F)
Air des lieux de travail — Contrôle et caractérisation de
l'incertitude de pesée des aérosols collectés
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des recommandations pour le contrôle des incertitudes analytiques
liées à l'instabilité des supports de collecte d'aérosols, dans lesquelles le support ou substrat de collecte inclut
tout objet utilisé pour recueillir des particules (par exemple un filtre ou un matériau en mousse) ainsi que les
éléments connexes soumis à l'analyse par pesée.
La présente Norme internationale est applicable aux résultats compilés à partir de sources bibliographiques et,
lorsque cela est nécessaire et dans la mesure du possible, à partir d'expériences en laboratoire. Chaque fois
que possible, l'incertitude prévisible liée aux méthodes de prélèvement d'aérosols est quantifiée. Des
recommandations sur les matériaux à utiliser sont données. Des moyens permettant de réduire au minimum
l'incertitude liée à l'instabilité sont fournis. Des recommandations sont données pour le mode opératoire de
pesée. Une procédure d'estimation de l'incertitude de pesée est décrite. Enfin, des recommandations sont
données pour établir un compte rendu de la pesée effectuée, comprenant une composante d'incertitude et les
limites de détection et de quantification.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
échantillon d'aérosol
particules d'aérosols recueillies sur le substrat de collecte ou la cassette de prélèvement
2.2
substrat de collecte
filtre de prélèvement des aérosols, mousse, plaque d'impaction ou autre plaque de dépôt conçue en vue
d'une analyse ultérieure, et tout accessoire de montage associé, par exemple une cassette de prélèvement, si
elle est utilisée, analysés (pesés) en tant qu'élément unique avec l'échantillon d'aérosol recueilli s'il est
présent
NOTE À titre de contre-exemple, le porte-filtre plastique de 25 mm ou 37 mm fréquemment utilisé pour prélever les
«poussières totales», disponible en version à face fermée ou face ouverte, ne fait pas partie du substrat de collecte tel
que défini ci-dessus, puisqu'il n'est pas pris en compte dans la pesée.
2.3
porte-substrat
cassette essentiellement conçue pour retenir un substrat de collecte (de tout type) et pour laquelle seul le
dépôt sur le substrat de collecte est analysé (pesé)
2.4
porte-filtre
porte-substrat conçu pour retenir un filtre et pour lequel seul le dépôt sur le filtre est analysé (pesé)
2.5
cassette de prélèvement
substrat de collecte, et tout accessoire de montage associé, utilisés et analysés (pesés) en tant qu'élément
unique
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ISO 15767:2009(F)
2.6
temps d'équilibrage
constante temporelle dépendant du type de substrat de collecte et caractérisant une approche de la masse
d'un support de collecte d'aérosol, s'amortissant de façon approximativement exponentielle jusqu'à une valeur
constante
NOTE 1 La constante peut être définie comme le rapport de la différence moyenne entre la masse obtenue à l'équilibre
et le taux moyen de perte ou de gain de masse, déterminés sur une période quelconque.
NOTE 2 Dans certaines situations importantes, plusieurs constantes de temps indépendantes peuvent être requises
pour décrire une approche de l'équilibre.
NOTE 3 Le temps d'équilibrage varie de quelques secondes à plusieurs semaines.
2.7
blanc de terrain
substrat de collecte à blanc soumis aux mêmes manipulations que le substrat de collecte plus l'échantillon
d'aérosol, incluant une phase de conditionnement et nécessitant une mise en place dans les dispositifs de
prélèvement ou récipients de transport, ainsi que l'acheminement entre le laboratoire et le site de prélèvement,
sans être exposé au prélèvement
2.8
blanc de laboratoire
substrat de collecte à blanc que l'on ne sort jamais du laboratoire mais qui est soumis aux mêmes
manipulations que le substrat de collecte plus l'échantillon d'aérosol, incluant une phase de conditionnement
et nécessitant une mise en place dans les dispositifs de prélèvement ou récipients de transport
2.9
substrat de collecte à blanc
support ou substrat de collecte provenant du même lot que le support de prélèvement, mais non exposé au
prélèvement
2.10
limite de détection
LOD
trois fois l'écart-type estimé de la masse de l'échantillon d'aérosol, en tenant compte de la double pesée
(exposé et non exposé) et de l'incertitude liée à la correction de blanc
NOTE La valeur de la LOD, telle que définie dans le présent document, ne prend pas en compte les sources de
variabilité autres que la pesée.
2.11
taux de faux positifs
fraction de déterminations incorrectes de la présence d'un échantillon d'aérosol sur un substrat
NOTE L'Annexe B décrit le mode d'estimation du taux de faux positifs de ces déterminations, sur la base de
l'évaluation de la méthode.
2.12
limite de quantification
LOQ
dix fois l'écart-type estimé de la masse de l'échantillon d'aérosol
NOTE La valeur de la LOQ peut être utilisée comme valeur seuil de garantie pour la précision du mesurage d'une
substance. Voir les détails à l'Annexe B.
2.13
composante d'incertitude
u
w
écart-type estimé de la masse de l'échantillon d'aérosol
NOTE Pour plus de détails, voir l'Annexe A et le Guide ISO/CEI 98-3.
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3 Instabilité du poids — Causes et minimisation
3.1 Généralités
L'instabilité du poids des substrats de collecte peut être attribuée à plusieurs causes (voir
Références [1] à [14]). Les plus importantes sont décrites dans les paragraphes qui suivent.
3.2 Adsorption d'humidité
3.2.1 L'adsorption d'humidité est la cause la plus fréquente d'instabilité du poids. L'eau peut être prélevée
directement sur le filtre, la mousse ou tout autre matériau de substrat de collecte pesé. L'adsorption d'eau
dans une partie quelconque du système de prélèvement pesé peut également être soupçonnée. Par exemple
[1]
la cassette elle-même peut, si elle est pesée, être à l'origine d'une incertitude significative .
3.2.2 Les effets de l'adsorption d'eau peuvent être réduits par l'emploi de matériaux non adsorbants.
Toutefois, les besoins liés à certains prélèvements ne permettent pas l'emploi de matériaux hydrophobes. Le
Tableau 1 présente une liste de substrats de collecte d'aérosols courants, ayant des propriétés adsorbantes
différentes vis-à-vis de l'eau.
Tableau 1 — Propriétés adsorbantes vis-à-vis de l'eau de quelques supports
de prélèvement d'aérosols
Adsorption d'eau
Type de substrat de collecte ou type de cassette
Très faible Faible Élevée Très élevée
Filtre en fibre de cellulose *
Filtre en fibre de verre *
Filtre en fibre de quartz *
Filtre membrane en ester de cellulose *
Filtre en polytétrafluoroéthylène *
Filtre membrane PVC *
Filtre en polycarbonate *
Filtre membrane argent *
Mousse de polyuréthanne *
Substrat de collecte par impaction en Mylar graissé *
Substrat de collecte par impaction sur feuille d'aluminium
*
graissée
Résine chargée en carbone *
Cassette en aluminium *
Cassette en inox *
NOTE 1 Les Références [2] à [4] comportent des détails supplémentaires. Par ailleurs, la Référence [5] établit que les
filtres réputés constitués du même matériau mais provenant de fabricants divers peuvent présenter des caractéristiques
très inégales.
[9]
NOTE 2 Pour de nombreux matériaux, il existe un compromis entre l'hydrophobicité et la conductivité . Néanmoins, il
faut tenir compte du fait que la réduction de l'hygroscopicité peut engendrer des problèmes de prélèvement.
NOTE 3 Le pré-traitement des substrats de collecte, tel qu'un graissage, peut également influer sur l'adsorption d'eau.
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3.3 Effets électrostatiques
Les effets électrostatiques sont une source fréquente de problèmes lors des pesées. Ces effets peuvent
généralement être minimisés par l'élimination des charges électriques, via une source ionique à plasma ou
une source radioactive immédiatement avant la pesée ou pendant celle-ci. Ces problèmes peuvent être
réduits par l'usage de matériaux conducteurs (voir également la Référence [7]).
3.4 Effets dus aux composés volatils (autres que l'eau)
[3]
3.4.1 Des substances volatiles peuvent être présentes sur certains supports de collecte vierges ou
introduites par adsorption sur le support pendant le prélèvement.
3.4.2 La désorption des substances volatiles du support inutilisé peut être contrôlée, par exemple à l'aide
d'un traitement thermique ou d'un traitement par plasma à oxygène avant le conditionnement et la pesée. Par
ailleurs, les pertes peuvent être compensées par l'utilisation de blancs (voir Article 4).
3.4.3 Lorsque les matières volatiles collectées lors du prélèvement font partie de l'échantillon d'aérosol, des
procédures normalisées écrites sont nécessaires pour garantir que les pertes éventuelles sont minimisées ou,
au minimum, contrôlées, par exemple grâce à un conditionnement dans des conditions rigoureusement
spécifiées.
3.4.4 Lorsque les matières volatiles recueillies lors du prélèvement ne font pas partie de l'échantillon
d'aérosol, leur élimination peut être difficile si la pesée constitue l'unique forme d'analyse. Il convient d'utiliser
de préférence des supports non adsorbants.
3.5 Détériorations dues aux manipulations
3.5.1 Si les substrats de collecte utilisés sont friables, comme les filtres en fibre de quartz, des procédures
sont requises pour éviter les détériorations d'origine mécanique.
3.5.2 Il convient que l'équipement de prélèvement de l'air soit conçu de sorte que le substrat de collecte ne
subisse aucune détérioration lors du montage et du démontage.
3.5.3 L'utilisation de pinces à embouts plats est recommandée pour manipuler les filtres. Les substrats de
collecte délicats peuvent être pesés sans manipulation directe, dans des récipients en métal inoxydable.
3.5.4 Les éléments pesés ne doivent pas être manipulés avec les doigts, sauf si les mains sont gantées.
3.5.5 Si des gants sont utilisés, ils ne doivent laisser aucun résidu sur les éléments pesés.
3.5.6 La manipulation doit avoir lieu dans un environnement propre, pour éviter les contaminations.
3.6 Variations dues à la poussée d'Archimède
[8]
Les corrections liées à la poussée d'Archimède , égale à la masse volumique de l'air multipliée par le
volume d'air déplacé, ne sont pas nécessaires pour les objets de petite taille tels que les filtres à membrane
de 37 mm de diamètre. Toutefois, dans certaines circonstances (par exemple si une cassette de prélèvement
entière est pesée sans recourir à une correction de blanc), le volume de l'objet pesé est tel qu'une
compensation de la poussée atmosphérique est nécessaire. Si, par exemple, le volume pesé est supérieur à
3
0,1 cm , une correction est requise pour permettre des pesées allant jusqu'à 0,01 mg, en cas de variation de
pression prévue de l'ordre de 10 % entre chaque pesée (par exemple à différentes altitudes). Lorsqu'une telle
correction est nécessaire, il convient de consigner la pression atmosphérique et la température au moment de
la pesée.
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4 Corrections liées à l'instabilité du poids par l'utilisation de blancs
4.1 Généralités
4.1.1 Plusieurs approches pour contrôler l'instabilité du poids existent (voir Références [15] à [25]).
L'utilisation de blancs est la principale solution pratique pour réduire l'incertitude due à l'instabilité du poids. La
correction de l'instabilité du poids dépendant de chaque application particulière, il convient qu'elle soit faite
suivant une procédure écrite. Le principe général est le suivant. Des supports de prélèvement à blanc sont
exposés à des conditions aussi proches que possible de celles du support de prélèvement actif, sans
toutefois procéder à un pompage d'air. La correction est appliquée en soustrayant le changement de masse
moyen du blanc du changement de masse relevé sur les substrats de collecte plus échantillons d'aérosol
actifs. Bien entendu, dans le cas d'échantillons contenant des gouttelettes d'eau (ou autres substances
volatiles) qui sont pesées, l'usage de blancs seuls ne permet aucune correction. De la même manière, l'eau
adsorbée par l'échantillon d'aérosol lui-même peut exiger une attention particulière, par exemple dans le cas
où l'eau adsorbée doit être mesurée. Les blancs doivent être adaptés aux dispositifs de prélèvement utilisés;
par exemple, si le dispositif d'échantillonnage comporte un filtre contenu dans la cassette pesée, le blanc doit
être constitué d'un filtre de même type contenu dans le même type de cassette.
4.1.2 Une autre méthode utilise des filtres de poids appariés et consiste à superposer deux filtres
présélectionnés de poids quasiment identiques, le filtre aval étant employé comme blanc. Deux mesurages
seulement étant nécessaires, au lieu de quatre, la masse collectée est estimée simplement en soustrayant les
masses des filtres après le prélèvement. L'analyse de l'incertitude est similaire à la présentation faite ici mais
implique également l'estimation de l'incertitude liée à l'appariement du filtre effectué avant le prélèvement.
4.1.3 Dans une autre méthode visant à supprimer la contrainte d'une manipulation de blancs (aux dépens
d'une LOD élevée), la masse du filtre à l'équilibre en termes d'humidité est initialement modélisée.
[26]
Connaissant l'humidité au moment de la pesée , les estimations de masse sont ensuite corrigées.
4.2 Nombre minimal de blancs
Il est généralement conseillé d'utiliser au moins un blanc pour dix dispositifs de prélèvement. Les procédures
de mesurage courantes nécessitent l'emploi d'un à quatre blancs par lot. Pour connaître les avantages liés à
l'emploi de plusieurs blancs, voir l'Annexe A.
4.3 Durée et séquence des pesées
Des blancs doivent être intercalés entre les supports utilisés pour le prélèvement, avant et après utilisation,
afin de détecter les variations systématiques de la pesée ou de la masse du substrat (dues, par exemple, à
l'adsorption ou à l'évaporation d'un contaminant durant la pesée).
4.4 Durée de conditionnement
La durée de conditionnement nécessaire à l'obtention d'un équilibre dans l'environnement de pesée peut
varier de quelques heures à plusieurs semaines, voire plus, suivant le support de prélèvement spécifique. En
règle générale, une durée de conditionnement égale à une nuit est satisfaisante pour le prélèvement sur les
lieux de travail utilisant des filtres. Lorsque le support de prélèvement nécessite une durée de
conditionnement plus longue, l'usage de substrats de collecte à blanc pour corriger les erreurs est
particulièrement important.
4.5 Stabilité au cours de l'entreposage
Les substrats de collecte non utilisés doivent être entreposés, avant leur pesée et leur conditionnement, dans
un laboratoire propre, dont les conditions environnementales ne sont pas trop éloignées de celles de
l'environnement de la balance. Les substrats de collecte soumis à une pesée initiale doivent être conservés
au même endroit que les blancs pesés et doivent être utilisés, dans tous les cas, au cours de leur durée de
conservation. Les exigences concernant la durée de conservation et l'entreposage doivent faire l'objet d'une
documentation incluse dans le mode opératoire de pesée.
NOTE La durée de conservation dépend du matériau constitutif du substrat de collecte, des conditions d'entreposage,
du matériau de la cassette et des valeurs de LOQ ou LOD requises.
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Les substrats de collecte plus échantillons d'aérosol archivés doivent être conservés avec les blancs pesés,
dans un laboratoire propre dont les conditions environnementales ne sont pas trop éloignées de celles de
l'environnement de la balance. Il est à noter que des transferts de masse peuvent se produire entre les filtres
et les cassettes, lorsque ces supports sont entreposés au même endroit.
5 Transport des substrats de collecte avec les échantillons d'aérosol recueillis
jusqu'au laboratoire
5.1 Généralités
Le transport des substrats avec les échantillons d'aérosol recueillis doit faire l'objet d'une procédure écrite. La
procédure de transport doit être validée, afin de garantir qu'aucune perte significative ne peut avoir lieu.
Suivre la méthode d'essai indiquée à l'Annexe D.
Les principales difficultés liées à la manipulation et au transport de supports de prélèvement sont décrites ci-
dessous.
⎯ Dans le cas de substrats de collecte conçus pour être séparés du porte-substrat, des poussières peuvent
migrer du substrat de collecte vers le récipient de transport et, en conséquence, être perdues.
⎯ Par ailleurs, la contamination de la cassette de prélèvement peut être une source d'incertitude
significative car ce type de cassette est lui-même pesé.
⎯ Si aucun couvercle n'est fourni, des poussières peuvent être perdues suite à une migration de la cassette
vers le récipient de transport.
⎯ Des poussières peuvent migrer du porte-substrat vers le substrat de collecte.
NOTE Les pertes durant le transport sont traitées dans les Références [15] et [16].
5.2 Recommandations concernant l'emballage
5.2.1 Tout substrat de collecte non contenu dans une cassette de prélèvement doit être transporté dans
une boîte de Petri, un récipient métallique ou un récipient clos similaire qui empêche tout contact ave
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.