ISO 4283:1978
(Main)Acid-grade fluorspar — Determination of carbonate content — Titrimetric method
Acid-grade fluorspar — Determination of carbonate content — Titrimetric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique — Dosage des carbonates — Méthode titrimétrique
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INTERNATIONAL STANDARD 4283
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOLlHAR OPTAHHOAUHR Il0 CTAHJlAPTH3AUHWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acid-grade fluorspar - Determination of carbonate content -
Acid-grade fluorspar - Determination of carbonate content -
1)
Titri Titri metric metric method method
Spaths Spaths fluor fluor pour pour la la fabrication fabrication de de l'acide l'acide fluorhydrique fluorhydrique - - Dosage Dosage des des carbonates carbonates - - Méthode Méthode titrimétrique titrimétrique
First First edition edition - - 1978-09-15 1978-09-15
UDC 553.634 : 546.264 : 543.24 Ref. No. IS0 4283-1978 (E)
Descriptors : fluorspar, chemical analysis, quantitative analysis, determination of content, carbonates, volumetric analysis.
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4283 was developed by Technical Committee
lSO/TC47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in July 1976.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Belgium India Spain
Brazil Israel Switzerland
Bulgaria Italy Thailand
Chile Mexico Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France Poland Yugoslavia
Germany Romania
Hungary South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
pure and Applied Chemistry (IUPAC).
@ International Organization for Standardization, 1978
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4283-1978 (E)
Acid-grade fluorspar - Determination of carbonate content -
Titrimetric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5.5 Hydrochloric acid, p approximately 1,12 g/ml, about
25 % (m/m) solution, prepared by diluting 3 volumes
This International Standard specifies a titrimetric method
of hydrochloric acid solution (p approximately 1.19 g/ml)
for the determination of the carbonate content of acid-
with 2 volumes of water.
grade fluorspar.
5.6 Mercury(ll1 chloride, saturated solution.
The method is applicable to products having carbonate
contents, expressed as calcium carbonate (CaCO,), equal
to or greater than 0,04 % (m/m).
5.7 Potassium hydroxide, about 20 % (rn/m) solution.
5.8 Hydrochloric acid, approximately 36,5 g/I solution.
2 REFERENCE
IS0 4282, Acid-grade fluorspar - Determination of loss in
5.9 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l solution.
mass at 105 OC.
5.1 O Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
3 TESTSAMPLE
c (HCI) = 0,l mol/l.*
Use the residue from the determination of the loss in mass
5.1 1 Sodium hydroxide, standard volumetric solution,
at 105 OC (see IS0 4282) to prepare the test sample.
c (NaOH) = 0,l mol/l.*
4 PRINCIPLE
5.12 Methyl orange, 1 g/I solution, or
Treatment of a test portion with hydrochloric acid solution,
5.13 Screened methyl orange solution.
absorption of the evolved carbon dioxide in barium hydrox-
ide solution, neutralization of excess alkali with hydro-
Dissolve 1 g of methyl orange and 1,4 g of xylene cyanole
chloric acid solution, addition of an exactly measured
F F in 500 ml of 50 % ( V/V) ethanol.
excess of a standard volumetric hydrochloric acid solution
to dissolve the precipitated barium carbonate and back-
5.14 Phenolphthalein, 0,25 g/I solution in 50 % (V/V)
titration with a standard volumetric sodium hydroxide
ethanol.
solution using methyl orange or screened methyl orange
as indicator.
5 REAGENTS
6 APPARATUS
During the analysis, use only reagents of recognized analyti-
Ordinary laboratory apparatus and
cal grade and only distilled water or water of equivalent
purity, free from carbon dioxide.
6.1 Gas evolution and absorption apparatus, illustrated
in the figure, and consisting of
5.1 Butan-1-01.
6.1.1 Washing bottle, equipped with a sintered glass disk,
5.2 Nitrogen, free from carbon dioxide.
porosity P1 or P2, as shown in the figure, or similar type,
and containing the potassium hydroxide solution (5.7).
5.3 Boric acid.
6.1.2 Three-necked flask, of capacity 500 ml, fitted with a
5.4 Barium chloride dihydrate (BaC1,.2H20), 122 g/I
solution. dropping funnel and a reflux water condenser.
*
Hitherto expressed as 0,l N.
1
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IS0 4283-1978 (E)
Add an exactly measured volume of the standard volu-
...
NORME INTERNATIONALE 4283
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAROIZATIOWME~YHAPO~HAR OPrAHWBAUHR no CTAHAAPTil3AUWH.oRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
(. Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique -
Dosage des carbonates - Méthode titrimétrique
Acidgrade fluorspar - Determination of carbonate content - Titrimetric method
Première édition - 1978-09-15
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Réf. no : IS0 4283-1978 (FI
CDU 553.634 : 546.264 : 543.24
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Descripteurs : spath-fluor, analyse chimique, analyse quantitative, dosage, carbonate, méthode volumétrique.
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Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de l'lS0.
La Norme internationale IS0 4283 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juillet 1976.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Hongrie Royaume-Uni
Inde
Allemagne Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Brésil Italie Thaïlande
Bulgarie Mexique Turquie
Chili Pays-Bas Yougoslavie
Espagne Pologne
France Roumanie
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l'Union internationale
de chimie pure et appliquée (IUPAC).
O Organisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4283-1978 (F)
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique -
Dosage des carbonates - Méthode titrimétrique
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 5.5 Acide chlorhydrique, p 1,12 g/ml environ, solution à
25 % (m/m) environ, préparée en diluant 3 volumes d'une
La présente Norme internationale spécifie une méthode
solution d'acide chlorhydrique, p 1.19 g/ml environ, avec
titrimétrique de dosage des carbonates dans les spaths fluor
2 volumes d'eau.
pour la fabrication de l'acide fluorhydrique.
5.6 Chlorure de mercure(l1). solution saturée.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
carbonates, exprimés en carbonate de calcium (CaCO,), est
égale ou supérieure à 0,04 % (m/m). 5.7 Hydroxyde de potassium, solution à 20 % (m/m)
environ.
2 RÉFÉRENCE
5.8 Acide chlorhydrique, solution à 36,5 g/I environ.
IS0 4282, Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à
5.9 Hydroxyde de sodium, solution à 40gll environ.
105 OC.
5.1 O Acide chlorhydrique, solution titrée,
3 ÉCHANTILLON POUR ESSAI
c (HCI) = 0,l mol/l*.
Pour la préparation de l'échantillon pour essai, utiliser le
5.1 1 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
résidu provenant de la détermination de la perte de masse
c (NaOH) = 0.1 mol/l*.
à 105 OC (voir IS0 4282).
5.12 Méthylorange, solution à 1 g/I, ou
4 PRINCIPE
Traitement d'une prise d'essai par une solution d'acide
5.13 Indicateur mixte au méthylorange, solution.
et absorption du dioxyde de carbone dégagé
chlorhydrique
Dissoudre 1 g de méthylorange et 1,4 g de xylène cyanole
dans une solution d'hydroxyde de baryum. Neutralisation
FF dans 500 ml d'éthanol à 50 % (V/V).
de l'excès d'alcalinité avec une solution d'acide chlor-
hydrique; ajout d'un excès exactement mesuré d'une soh-
0
tion titrée d'acide chlorhydrique afin de dissoudre le
5.14 Phénolphtaléine, solution à 0,25 g/I dans de l'éthanol
carbonate de baryum précipité, et titrage en retour par une
à 50 % (V/V).
solution titrée d'hydroxyde de sodium, en présence de
méthylorange comme indicateur, ou d'un indicateur mixte
au méthylorange.
6 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
5 RÉACTIFS
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de
6.1 Appareil pour le dégagement et l'absorption du gaz
qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau
(du type représenté à la figure), composé de
de pureté équivalente, exempte de dioxyde de carbone.
6.1.1 Flacon laveur, équipé d'un disque en verre fritté de
5.1 Butanol-I.
porosité P1 ou P2, comme représenté à la figure, ou d'un
modèle similaire, contenant de la solution d'hydroxyde de
5.2 Azote, exempt de dioxyde de carbone.
potassium (5.7).
5.3 Acide borique.
6.1.2 Ballon à trois cols, de capacité 500 ml, muni d'un
5.4 Chlorure de baryum dihydraté (BaCI2.2H2O), solution entonnoir à robinet et d'un réfrigérant à reflux à circulation
à 122 g/I. d'eau.
* Ou 0.1 N suivant l'ancienne nomenclature.
1
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IS0 4283-1978 (F)
Poursuivre le titrage avec la solution d'acide chlorhydrique
6.1.3 et 6.1.4 Flacons absorbeurs, type Drechsel.
(5.10) jusqu'à décoloration complète de la phénolphtaléine,
en prenant soin de ne pas dépasser le point
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.