ISO 4283:1990
(Main)All grades of fluorspar — Determination of carbonate content — Titrimetric method
All grades of fluorspar — Determination of carbonate content — Titrimetric method
Tous les spaths fluor — Dosage des carbonates — Méthode titrimétrique
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IS0
I NTE R NAT I O NA L
STANDARD 4283
Second edition
1990-06-01
All grades of fluorspar - Determination of
carbonate content - Titrimetric method
Tous les spaths fluor - Dosage des carbonates - Méthode fitrimétrique
Reference number
IS0 4283:1990( E)
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IS0 4283:1990(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical cornmittees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 Oh of the member bodies
casting a vote.
International Standard IS0 4283 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 175, Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 4283:1978), of which it constitutes a minor revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
O IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permlssion in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-1211 Genève 20 Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4283:1990(E)
All grades of fluorspar - Determination of carbonate
content - Titrimetric method
standard volumetric sodium hydroxide solution US-
1 Scope
ing methyl orange or screened methyl orange as
indicator.
.This International Standard specifies a titrimetric
method for the determination of the carbonate con-
tent of all grades of fluorspar.
4 Reagents
The method is applicable to products having
During the analysis, use only reagents of recognized
carbonate contents, expressed as calcium
analytical grade and only distilled water or water of
carbonate (CaCO,), equal to or greater than
equivalent purity, free from carbon dioxide.
0,04 Yo (m/m).
4.1 Butan-1-01.
2 Normative references
4.2 Nitrogen, free from carbon dioxide.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.3 Boric acid.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
4.4 Barium chloride dihydrate (BaC1,.2H20), 122 g/l
dards are subject to revision, and parties to
sol ut ion.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
4.5 Hydrochloric acid, p approximately 1,12 g/ml,
plying the most recent editions of the standards in-
about 25 Oh (m/m) solution.
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
Dilute 3 volumes .of concentrated hydrochloric acid,
p approximately 1,19 g/ml, with 2 volumes of water.
IS0 565:1983, Test sieves - Woven metal wire cloth,
perforated plate and electroformed sheet - Nominal
4.6 Pumice, impregnated with copper(l1) sulfate.
sizes of openings.
Mix grains of pumice with a saturated copper(l1)
IS0 4282:1977, Acid-grade fluorspar - Defermination
sulfate solution. Allow to stand for 1 h and filter off
of loss in mass at 105 "C.
the pumice grains. Dry the impregnated grains in an
oven (5.3) at 150 "C to 180 "C.
IS0 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
Porosity grading, classification and designation.
4.7 Potassium hydroxide, about 20 % (m/m) sol-
ution.
3 Principle
4.8 Hydrochloric acid, approximately 36,5 g/l sol-
ution.
Treatment of a test portion with hydrochloric acid
solution, absorption of the evolved carbon dioxide in
4.9 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l sol-
barium hydroxide solution, neutralization of excess
ution.
alkali with hydrochloric acid solution, addition of an
exactly measured excess of a standard volumetric
4.10 Hydrochloric acid, standard volumetric sol-
hydrochloric acid solution to dissolve the precipi-
tated barium carbonate and back-titration with a ution, c(HC1) = 0,l mol/l.
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IS0 42831990(E)
4.11 Sodium hydroxide, standard volumetric sol-
7 Procedure
ution, c(Na0H) = 0,l mol/l.
7.1 Test portion
4.12 Methyl orange, 1 g/l solution, or
Grind several grams of the test sample (see
clause 6) in an agate mortar until it all passes
4.13 Screened methyl orange, solution.
through a 63 pm mesh sieve (see IS0 565). Dry the
sieved material for 2 h in the electric oven (5.2),
Dissolve 1 g of methyl orange and 1,4 g of xylene
cyanole FF in 500 ml of 50 % (V/V) ethanol. maintained at 105 "C f 2 OC, allow to cool in a
desiccator and weigh, to the nearest 1 mg, about
5 g of this sample.
4.14 Phenolphthalein, 0,25 g/l solution in
50 % (V/V) ethanol.
It is essential that the total amount of carbon diox-
ide, expressed as calcium carbonate, in the test
portion does not exceed 100 mg. For samples con-
5 Apparatus
taining more than 2 % (m/m) of CaCO,, the mass of
the test portion shall therefore be reduced in pro-
Ordinary laboratory apparatus, together with the
portion.
following:
7.2 Blank test
5.1 Gas evolution and absorption apparatus, as il-
lustrated in figure l), consisting of the following ele-
Carry out a blank test at the same time as the de-
ments:
termination, following the same procedure and us-
ing the same reagents as used for the determination
but omitting the test portion.
5.1.1 Washing bottle, equipped with a sintered-
glass disc, porosity P 1,6 (
...
IS0
NORME
I NTE R NAT1 ONALE 4283
Deuxième édition
1990-06-01
Tous les spaths fluor - Dosage des
carbonates - Méthode titrimétrique
All grades of fluorspar - Determination of carbonate content -
Tifrimeb-ic method
Numéro de référence
IS0 4283: 1990( F)
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IS0 4283:1990(F)
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L‘élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4283 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 175, Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(IS0 4283:1978), dont elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
O is0 1090
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrlt de l’éditeur.
Organisation Internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1211 Genève 20 Suisse
imprimé en Sulsse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4283:1990(F)
Tous les spaths fluor - Dosage des carbonates - Méthode
tit r i mét ri que
une solution d’acide chlorhydrique; ajout d’un excès
1 Domaine d’application
exactement mesuré d’une solution titrée d’acide
chlorhydrique afin de dissoudre le carbonate de ba-
0 La présente Norme internationale prescrit une mé-
ryum précipité, et titrage en retour par une solution
thode titrimétrique pour le dosage des carbonates
titrée d’hydroxyde de sodium, en présence de mé-
dans tous les spaths fluor.
thylorange comme indicateur, ou d‘un indicateur
La méthode est applicable aux produits dont la te- mixte au méthylorange.
neur en carbonates, exprimés en carbonate de cal-
cium (CaCO,), est égale ou supérieure à
4 Réactifs
0,04 % (m/ni).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
2 Références normatives
distillée ou de l’eau de pureté équivalente, exempte
de dioxyde de carbone.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.1 Butanol-I.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4.2 Azote, exempt de dioxyde de carbone.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondes sur la présente
4.3 Acide borique.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4.4 Chlorure de baryum dihydraté (BaCl2,2H,O),
0
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
solution à 122 g/l.
CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.5 Acide chlorhydrique, p 1,12 g/ml environ, solu-
tion à 25 O/O (vt/rn) environ.
IS0 565:1983, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
ques, tôles perforées et feuilles électroformées -
Diluer 3 volumes d‘acide chlorhydrique concentré,
Dimensions nominales des ouvertures.
p 1,19 g/ml environ, avec 2 volumes d’eau.
IS0 4282:1977, Spaths fluor pour la fabrication de
l’acide fluorhydrique - Détermination de la perte de 4.6 Pierre ponce, imprégnée de sulfate de
cuivre( I I).
masse à 105 OC.
Mélanger des grains de pierre ponce avec une so-
IS0 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
lution saturée de sulfate de cuivre(l1). Laisser repo-
de porosité - Classification et désignation.
ser durant 1 h et filtrer les grains de la pierre ponce.
Sécher ces grains dans l’étuve (5.3) réglée à
150 “C - 180 OC.
3 Principe
4.7 Hydroxyde de potassium, solution à
Traitement d‘une prise d‘essai par une solution
20 (m/m) environ.
d‘acide chlorhydrique et absorption du dioxyde de
carbone dégagé dans une solution d‘hydroxyde de
baryum. Neutralisation de l’excès d’alcalinité avec 4.8 Acide chlorhydrique, solution à 36,5 g/l environ.
1
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IS0 4283:1990(F)
NOTE 2 L‘ISO.4282 est non seulement applicable aux
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l environ.
spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
mais aussi à tous les spaths fluor.
4.10 Acide chlorhydrique, solution titrée,
c(HCI) = 0,l mol/l.
7 Mode opératoire
4.11 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(Na0H) = 0,l mol/l. 7.1 Prise d’essai
Dans un mortier en agate, broyer quelques gram-
4.12 Méthylorange, solution d’indicateur à 1 g/l, ou
mes de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à
passage total au tamis d’ouverture de maille 63 pm
4.13 Indicateur mixte au méthylorange, solution.
(voir IS0 565). Sécher le produit tamisé durant 2 h
dans l’étuve (5.2) réglée à 105 “C 2 OC, laisser
Dissoudre 1 g de méthylorange et 1,4 g de xylène
refroidir en dessiccateur et peser, à 1 mg près, 5 g
cyanole FF dans 500 ml d’éthanol à 50 YO (V/V).
environ de cet échantillon.
4.14 Phénolphtaléine, solution à 0,25 g/l dans de
II est essentiel que la quantité totale de dioxyde de
l’éthanol à 50 YO (V/V).
carbone, exprimée en carbonate de calcium, dans
la prise d’essai, ne dépasse pas 100 mg. Pour des
échantillons contenant plus de 2 % (rnlrn) de 0
5 Apparelllage
CaCO,, la masse de la prise d’essai doit être, par
conséquent, proportionnellement réduite.
Matériel courant de laboratoire, et
7.2 Essal à blanc
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption du
gaz (du type représenté à la figurel), comprenant
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
les éléments suivants.
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
ployant les mêmes réactifs que ceux utilisés pour le
5.1.1 Flacon laveur, équipé d’un disque en verre
dosage, mais en omettant la prise d’essai.
fritté de porosité P 1,6 (voir
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.