ISO 4283:1993
(Main)All grades of fluorspar — Determination of carbonate content — Titrimetric method
All grades of fluorspar — Determination of carbonate content — Titrimetric method
The principle of the method specified is treatment of a test portion with hydrochloric acid solution, absorption of the evolved carbon dioxide in barium hydroxide solution, neutralization of excess alkali with hydrochloric acid solution, addition of an exactly measured excess of a standard volumetric hydrochloric acid solution to dissolve the precipitated barium carbonate and back-titration with a standard volumetric sodium hydroxide solution using methyl orange as indicator. The method is applicable to products having carbonate contents equal to or greater than 0,04 % (m/m).
Tous les spaths fluor — Dosage des carbonates — Méthode titrimétrique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
4283
STANDARD
Third edition
1993-01-15
All grades of fluorspar - Determination of
- Titrimetric method
carbonate content
- Dosage des carbonates - Methode titrim&rique
Tous /es spaths fluor
Reference number
ISO 4283:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4283:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4283 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 175, Fluorspar.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 4283:1990), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4283:1993(E)
All grades of fluorspar - Determination of carbonate
content - Titrimetric method
barium hydroxide Solution, neutralization of excess
1 Scope
alkali with hydrochloric acid Solution, addition of an
exactly measured excess of a Standard volumetric
This International Standard specifies a titrimetric
hydrochloric acid Solution to dissolve the precipitated
method for the determination of the carbonate con-
barium carbonate and back-titration with a Standard
tent of all grades of fluorspar.
volumetric sodium hydroxide Solution using methyl
orange or screened methyl orange as indicator.
The method is applicable to products having
carbonate contents, expressed as Calcium carbonate
(CaCO,), equal to or greater than 0,04 % (m/m).
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized
2 Normative references
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity, free from carbon dioxide.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4.1 Butan-l-ol.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.2 Nitrogen, free from carbon dioxide.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
4.3 Boric acid.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.4 Barium chloride dihydrate (BaC1,.2H,O),
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wie cloth, per-
122 g/l Solution.
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
inal sizes of openings.
4.5 Hydrochlorit acid, p approximately 1,12 g/ml,
ISO 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
about 25 % (m/m> Solution.
Porosity grading, classifica tion and designa tion.
Dilute 3 volumes of concentrated hydrochloric acid
(p approximately 1 ,19 g/ml) with 2 volumes of water.
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
prepara tion.
4.6 Pumice, impregnated with copper(lI) sulfate.
3 Principle Mix grains of pumice with a saturated copper(ll) sul-
fate Solution. Allow to stand for 1 h and filter off the
Treatment of a test Portion with hydrochloric acid pumice grains. Dry the impregnated grains in an oven
Solution, absorption of the evolved carbon dioxide in (5.3) at 150 “C to 180 “C.
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ISO 4283:1993(E)
4.7 Potassium hydroxide, about 20 % (m/m) sol- 5.3 Oven, capable of being maintained at 150 “C to
ution. 180 “C.
4.8 Hydrochlorit acid, approximately 36,5 g/l sol-
6 Test Sample
ution.
Prepare the test Sample in accordance with the pro-
cedure given in ISO 8868:1989, sub-clause 9.3.
4.9 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l sol-
ution.
7 Procedure
4.10
Hydrochlorit acid, Standard volumetric sol-
ution, c(HCI) = 0,l mol/l.
7.1 Test Portion
4.11 Sodium hydroxide, Standard volumetric sol-
Grind several grams of the test Sample (see
ution, c(NaOH) = 0,l mol/l.
clause 6) in an agate mortar until it all Passes through
a 63 Pm mesh sieve (see ISO 565). Dry the sieved
4.12 Methyl orange, 1 g/l Solution, or material for 2 h in the electric oven (5.2), maintained
at 105 “C + 2 “C, allow to cool in a desiccator and
weigh, to the nearest 1 mg, about 5 g of this Sample.
4.13 Screened methyl orange, Solution.
lt is essential that the total amount of carbon dioxide,
Dissolve 1 g of methyl orange and 1,4 g of xylene
expressed as CaCO,, in the test Portion does not ex-
cyanole FF in 500 ml of 50 % (V/V) ethanol.
ceed 100 mg. For samples containing more than
2 % (m/m) of CaCO,, the mass of the test Portion
in shall therefore be reduced in proportion.
4.14 Phenolphthalein, Solution
025 911
50 % (V/V) ethanol.
7.2 Blank test
5 Apparatus
Carry out a blank test at the same time as the deter-
mination, following the same procedure and using the
Ordinary laboratory apparatus, and the following:
same reagents as used for the determination but
omitting the test Portion.
5.1 Gas evolution a nd absorption apparatus
bs
illustrated in figure l), consisting
...
Iso
NORME
4283
INTERNATIONALE
Troisième édition
1993-01-I 5
Tous les spaths fluor - Dosage des
- Méthode titrimétrique
carbonates
Determination of carbonate content -
Al/ grades of fluorspar -
Titrime trie me thod
Numéro de référence
KO 4283:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4283 a été élaborée par le comité technique
ISOFC 175, Spath fluor.
Cette troisieme édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4283:1990), dont elle constitue une mise à jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 4283:1993(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage des carbonates -
Tous les spaths fluor
Méthode titrimétrique
3 Principe
1 Domaine d’application
Traitement d’une prise d’essai par une solution
La présente Norme internationale prescrit une mé-
d’acide chlorhydrique et absorption du dioxyde de
thode titrimétrique pour le dosage des carbonates
carbone dégagé dans une solution d’hydroxyde de
dans tous les spaths fluor.
baryum. Neutralisation de l’excès d’alcalinité avec une
La méthode est applicable aux produits dont la teneur solution d’acide chlorhydrique; ajout d’un excès exac-
en carbonates, exprimés en carbonate de calcium tement mesuré d’une solution titrée d’acide chlorhy-
(CaCO,), est égale ou supérieure à 0,04 % (m/m). drique afin de dissoudre le carbonate de baryum
précipite, et titrage en retour par une solution titree
en présence de méthyl-
d’hydroxyde de sodium,
orange comme indicateur, ou d’un indicateur mixte au
méthylorange.
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
tuent des dispositions valables pour la présente
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
Norme internationale. Au moment de la publication,
de l’eau de pureté équivalente, exempte de dioxyde
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
de carbone.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées a rechercher la possibilité d’appli-
4.1 Butanol-l.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.2 Azote, exempt de dioxyde de carbone.
possédent le registre des Normes internationales en
vigueur a un moment donné.
4.3 Acide borique.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
4.4 Chlorure de baryum dihydraté (BaC1,,2H,O),
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
solution a 122 g/l.
tures.
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
4.5 Acide chlorhydrique, p 1 ,12 g/ml environ, solu-
de porosité - Classification et désignation.
tion a 25 % (m/m) environ.
Diluer 3 volumes d’acide chlorhydrique concentré
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
(p 1 ,19 g/ml environ), avec 2 volumes d’eau.
préparation des échantillons.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4283:1993(F)
efficace tant qu’une petite zone du matériau d’absorption
4.6 Pierre ponce, imprégnée de sulfate de cuivre(ll).
actif est visible.
Mélanger des grains de pierre ponce avec une solu-
tion saturée de sulfate de cuivre(ll). Laisser reposer
5.1.4 Deux flacons absorbeurs, type Durand.
durant 1 h et filtrer les grains de la pierre ponce. Sé-
cher ces grains dans l’étuve (5.3) réglée à
5.2 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 OC.
-
150 "C-180 “C.
5.3 Étuve, réglable à 150 “C - 180 “C.
4.7 Hydroxyde de potassium, solution à
20 % (mlm) environ.
4.8 Acide chlorhydrique, solution a 36,5 g/l envi-
6 Échantillon pour essai
ron.
Préparer l’échantillon pour essai conformément au
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l envi-
graphe 9.3.
ron.
4.10 Acide chlorhydrique, solution titrée,
C(H~I) = 0,l mol/l.
7 Mode opératoire
4.11 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
7.1 Prise d’essai
c(NaOH) = 0,l mol/l.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
4.12 Méthylorange, solution d’indicateur à 1 g/l, ou
de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (5.2)
4.13 Indicateur mixte au méthylorange, solution.
réglée à 105 “C + 2 OC, laisser refroidir dans un des-
Dissoudre 1 g de méthylorange et 1,4 g de xyléne
siccateur et peser, à 1 mg près, 5 g environ de cet
cyanole FF dans 500 ml d’éthanol a 50 % (V/V).
échantillon.
II est essentiel que la quantité totale de dioxyde de
4.14 Phénolphtaléine, solution a 0,25 g/l dans de
carbone, exprimé en CaCO,, dans la prise d’essai ne
I’éthanol à 50 % (V/V).
dépasse pas 100 mg. Pour des échantillons contenant
plus de 2 % (m/m) de CaCO,, la masse de la prise
d’essai doit être, par conséquent, proportionnellement
5 Appareillage
réduite.
Matériel courant de laboratoire, et
7.2 Essai à blanc
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption
du gaz (du type représenté a la figure l), comprenant
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
les éléments suivants.
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
ployant les mêmes réactifs que ceux utilisés pour le
dos
...
Iso
NORME
4283
INTERNATIONALE
Troisième édition
1993-01-I 5
Tous les spaths fluor - Dosage des
- Méthode titrimétrique
carbonates
Determination of carbonate content -
Al/ grades of fluorspar -
Titrime trie me thod
Numéro de référence
KO 4283:1993(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4283 a été élaborée par le comité technique
ISOFC 175, Spath fluor.
Cette troisieme édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4283:1990), dont elle constitue une mise à jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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ISO 4283:1993(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage des carbonates -
Tous les spaths fluor
Méthode titrimétrique
3 Principe
1 Domaine d’application
Traitement d’une prise d’essai par une solution
La présente Norme internationale prescrit une mé-
d’acide chlorhydrique et absorption du dioxyde de
thode titrimétrique pour le dosage des carbonates
carbone dégagé dans une solution d’hydroxyde de
dans tous les spaths fluor.
baryum. Neutralisation de l’excès d’alcalinité avec une
La méthode est applicable aux produits dont la teneur solution d’acide chlorhydrique; ajout d’un excès exac-
en carbonates, exprimés en carbonate de calcium tement mesuré d’une solution titrée d’acide chlorhy-
(CaCO,), est égale ou supérieure à 0,04 % (m/m). drique afin de dissoudre le carbonate de baryum
précipite, et titrage en retour par une solution titree
en présence de méthyl-
d’hydroxyde de sodium,
orange comme indicateur, ou d’un indicateur mixte au
méthylorange.
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
tuent des dispositions valables pour la présente
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
Norme internationale. Au moment de la publication,
de l’eau de pureté équivalente, exempte de dioxyde
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
de carbone.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées a rechercher la possibilité d’appli-
4.1 Butanol-l.
quer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.2 Azote, exempt de dioxyde de carbone.
possédent le registre des Normes internationales en
vigueur a un moment donné.
4.3 Acide borique.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
4.4 Chlorure de baryum dihydraté (BaC1,,2H,O),
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
solution a 122 g/l.
tures.
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
4.5 Acide chlorhydrique, p 1 ,12 g/ml environ, solu-
de porosité - Classification et désignation.
tion a 25 % (m/m) environ.
Diluer 3 volumes d’acide chlorhydrique concentré
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
(p 1 ,19 g/ml environ), avec 2 volumes d’eau.
préparation des échantillons.
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ISO 4283:1993(F)
efficace tant qu’une petite zone du matériau d’absorption
4.6 Pierre ponce, imprégnée de sulfate de cuivre(ll).
actif est visible.
Mélanger des grains de pierre ponce avec une solu-
tion saturée de sulfate de cuivre(ll). Laisser reposer
5.1.4 Deux flacons absorbeurs, type Durand.
durant 1 h et filtrer les grains de la pierre ponce. Sé-
cher ces grains dans l’étuve (5.3) réglée à
5.2 Étuve électrique, réglable à 105 “C + 2 OC.
-
150 "C-180 “C.
5.3 Étuve, réglable à 150 “C - 180 “C.
4.7 Hydroxyde de potassium, solution à
20 % (mlm) environ.
4.8 Acide chlorhydrique, solution a 36,5 g/l envi-
6 Échantillon pour essai
ron.
Préparer l’échantillon pour essai conformément au
mode opératoire prescrit dans I’ISO 8868:1989, para-
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 40 g/l envi-
graphe 9.3.
ron.
4.10 Acide chlorhydrique, solution titrée,
C(H~I) = 0,l mol/l.
7 Mode opératoire
4.11 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
7.1 Prise d’essai
c(NaOH) = 0,l mol/l.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
4.12 Méthylorange, solution d’indicateur à 1 g/l, ou
de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (5.2)
4.13 Indicateur mixte au méthylorange, solution.
réglée à 105 “C + 2 OC, laisser refroidir dans un des-
Dissoudre 1 g de méthylorange et 1,4 g de xyléne
siccateur et peser, à 1 mg près, 5 g environ de cet
cyanole FF dans 500 ml d’éthanol a 50 % (V/V).
échantillon.
II est essentiel que la quantité totale de dioxyde de
4.14 Phénolphtaléine, solution a 0,25 g/l dans de
carbone, exprimé en CaCO,, dans la prise d’essai ne
I’éthanol à 50 % (V/V).
dépasse pas 100 mg. Pour des échantillons contenant
plus de 2 % (m/m) de CaCO,, la masse de la prise
d’essai doit être, par conséquent, proportionnellement
5 Appareillage
réduite.
Matériel courant de laboratoire, et
7.2 Essai à blanc
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption
du gaz (du type représenté a la figure l), comprenant
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le
les éléments suivants.
même mode opératoire, un essai à blanc en em-
ployant les mêmes réactifs que ceux utilisés pour le
dos
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