ISO 11870:2000

Milk and milk products — Determination of fat content — General guidance on the use of butyrometric methods

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en matière grasse — Directives générales pour l'utilisation des méthodes butyrométriques

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 01-Mar-2000
• Withdrawal Date: 01-Mar-2000
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 24-Sep-2009

Relations

• Revised: ISO 11870:2009 - Milk and milk products — Determination of fat content — General guidance on the use of butyrometric methods
• Effective Date: 28-Feb-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11870
First edition
2000-03-01
Milk and milk products — Determination of
fat content — General guidance on the use
of butyrometric methods
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en matière grasse —
Directives générales pour l'utilisation des méthodes butyrométriques
Reference number
ISO 11870:2000(E)
©
ISO 2000

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ISO 11870:2000(E)
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ISO 11870:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 11870 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products.
International Standard ISO 11870 has been prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food
products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in collaboration with the International Dairy Federation (IDF)
and AOAC International, and will also be published by these organizations.
Annex A of this international Standard is normative, providing additional information concerning the limitation of the
butyrometric methods specified.
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ISO 11870:2000(E)
Introduction
The reference methods described to determine the fat content of milk and milk products are time-consuming to
apply and require some experience if reliable results are to be obtained.
Butyrometric techniques, which are simpler to apply, make it possible to obtain fat contents for various milk
products quickly. This is why they are used in a great number of industrial laboratories as a fast method for routine
checks.
Two acid-butyrometric methods used in many countries to determine the fat content of milk (Gerber method) and of
cheese (Van Gulik method) are the subject of International Standards. The apparatus has also been standardized
(ISO and IDF).
In addition, there are other butyrometric methods and butyrometers which have been described or applied in
various countries for other types of products (cream, milk powder, etc.).
Whilst only one procedure exists as a reference method for a particular product type, this is not the case for
butyrometric methods. Depending upon the country, different butyrometric methods may exist for one single type of
product, presenting many problems for the harmonization of such procedures.
The second problem relates to the applicability of such methods. Indeed, with evolving manufacturing technologies,
the variety of milk products is such that it is not possible to determine a method which can be applied to all varieties
of a single type of product (milk, cheese, cream, etc.). Tests have confirmed this and have shown that the
butyrometric methods already standardized have been attributed fields of application which are far too wide
ranging.
Thus this general guide has been prepared while maintaining the existing standards.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11870:2000(E)
Milk and milk products — Determination of fat content —
General guidance on the use of butyrometric methods
1 Scope
This International Standard gives guidance on the following subjects:
� existing standardized methods (both reference and butyrometric) for the determination of the fat content of the
various milk products;
� the principles underlying any acid-butyrometric analysis and the main operating requirements;
� a validation procedure for a butyrometric method in relation to the relevant reference method.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2446:1976, Milk — Determination of fat content (Routine method).
ISO 3433, Cheese — Determination of fat content — Van Gulik method.
3Principle
The principles of any butyrometric method remain constant independent of the product to be analysed. Protein is
digested with sulfuric acid. The fat in the product is separated by centrifuging it in the butyrometer. The separation
is enhanced by the addition of a small quantity of amyl alcohol. Direct reading of the butyrometer scale with or
without correction.
4 Methods for the determination of fat content
Methods for the determination of fat content are based upon acid-butyrometric and reference gravimetric methods.
The Gerber method is specified in ISO 2446 and the Van Gulik method in ISO 3433. Existing butyrometric and
reference methods for most dairy products are listed in Table A.1.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled water or demineralized
water or water of equivalent purity.
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ISO 11870:2000(E)
5.1 Sulfuric acid, pure, colourless or pale amber and containing no impurities.
5.2 Amyl alcohol (1-pentanol), free of any secondary pentanol, 2-methylbutan-2-ol, 2-furfuraldehyde, gasoline
(petrol) and derivatives of benzene.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Butyrometer and stopper, suitable for the method used.
6.2 Dispensers, for acid and alcohol, to deliver the requisite volumes precisely and with sufficient repeatability.
6.3 Centrifuge, capable of spinning a butyrometer, provided with a speed indicator which indicates the rotational
frequency with a maximum tolerance of �70 r/min, preferably of the vertical-loading type rather than the horizontal-
loading type.
The centrifuge should be capable of maintaining the temperature of the butyrometer contents at between 30 �Cand
50 �C after centrifuging.
NOTE The use of a heated centrifuge is permitted provided that the results obtained agree with the reference method.
When loaded, the centrifuge should be capable of producing, within 2 min, a relative centrifugal acceleration of
350 g � 50 g at the outer end of the butyrometer stopper. This acceleration is produced by centrifuges with an
effective radius (horizontal distance between the centre of the centrifuge spindle and the outer end of the
butyrometer stopper) as given in Table 1, operated at the speed indicated.
Table 1 — Centrifuge accelerations
Effective radius Revolutions per minute
mm
� 70 r/min
240 1 140
245 1 130
250 1 120
255 1 110
260 1 100
265 1 090
270 1 080
275 1 070
300 1 020
325 980
The relative centrifugal acceleration produced in a centrifuge, A , is given by the following formula:
c
�6 2
A =1,12 � 10 � RN
c
where
R is the effective horizontal radius, in millimetres;
N is the rotational frequency, in number of revolutions per minute.
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ISO 11870:2000(E)
6.4 Pipette or analytical balance, precise enough to ensure accurate distribution when preparing the test
sample.
6.5 Water bath, thermostatically controlled, capable of maintaining the whole apparatus at the desired uniform
temperature, and offering sufficient depth for the butyrometers to be supported in a vertical position with their scale
graduations completely immersed.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 707.
It is important the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or changed
during transport or storage.
8 Preparation of test sample
For each product to be analysed, refer to the relevant reference method.
9 Procedure
Accurately and quickly take a test portion from a homogeneous sample. Prepare the test portion by dissolving the
protein by shaking, noting the type of shaking (vertical or horizontal, frequency and amplitude, etc.).
Centrifuge for a specified time with a specified centrifugal force. Take readings rapidly, immediately on removal
from the water bath. If the fat cools, its volume decreases and the results obtained will be wrong.
If readings are being taken by hand, hold the butyrometer vertically with the point of reading at eye level. During
this process, hold the stopper absolutely still.
If the fat is turbid or dark in colour, or if there is white or black material at the bottom of the fat column, the value for
fat content will not be reliable.
If phase separation is not clear-cut, centrifuging twice would produce too high a result. In such cases, repeat the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11870
Première édition
2000-03-01
Lait et produits laitiers — Détermination de
la teneur en matière grasse — Directives
générales pour l'utilisation des méthodes
butyrométriques
Milk and milk products — Determination of fat content — General guidance
on the use of butyrometric methods
Numéro de référence
ISO 11870:2000(F)
©
ISO 2000

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ISO 11870:2000(F)
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ISO 11870:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 11870 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec la Fédération internationale de
laiterie (FIL) et l’AOAC International (Association des chimistes analytiques officiels); elle sera également publiée
par ces deux organisations.
L’annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale; elle fournit des informations
complémentaires ayant trait aux limites des méthodes butyrométriques spécifiques.
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ISO 11870:2000(F)
Introduction
Les méthodes de référence décrites pour la détermination de la teneur en matière grasse dans le lait et les produits
laitiers sont d'application longue et nécessitent une certaine expérience pour l'obtention de résultats fiables.
Les techniques butyrométriques d'utilisation plus simple permettent d'obtenir rapidement la teneur en matière
grasse dans différents produits laitiers. C'est la raison pour laquelle elles sont employées par de nombreux
laboratoires industriels comme méthodes rapides pour un contrôle de routine.
Deux méthodes acido-butyrométriques utilisées dans de nombreux pays pour déterminer la teneur en matière
grasse dans le lait (méthode Gerber) et dans les fromages (méthode Van Gulik) font l'objet de Normes
internationales. L'appareillage est également normalisé (ISO et FIL).
Il existe par ailleurs d'autres méthodes butyrométriques et d’autres butyromètres qui ont été décrits ou mis en
œuvre dans différents pays pour d'autres types de produits (crème, lait en poudre, etc.).
Tandis qu’il n'existe qu'une seule procédure comme méthode de référence pour un type de produit donné, cela
n’est pas le cas pour les méthodes butyrométriques. Suivant le pays, différentes méthodes butyrométriques
peuvent exister pour un seul et même type de produit; l'harmonisation de ces méthodes rencontre beaucoup de
problèmes.
Le second problème concerne le domaine d'application de ces méthodes. En effet, l'évolution des technologies de
fabrication et les variétés de produits laitiers sont telles qu'il n'est pas possible de définir une méthode qui soit
applicable à toutes les variétés d'un même type de produit (lait, fromage, crème, etc.). Des essais ont confirmé ce
propos et ont montré que les méthodes butyrométriques déjà normalisées ont des domaines d'application
beaucoup trop généraux.
Ainsi, ces directives générales ont été élaborées tout en conservant les normes existantes.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11870:2000(F)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en matière
grasse — Directives générales pour l'utilisation des méthodes
butyrométriques
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des informations générales sur
� les méthodes normalisées existantes (méthodes de référence et butyrométriques), pour déterminer la teneur
en matière grasse dans les différents produits laitiers;
� les principes de toute analyse acido-butyrométrique et les principales conditions de mise en œuvre;
� un protocole de validation d'une méthode butyrométrique par rapport à la méthode de référence
correspondante.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2446:1976, Lait — Détermination de la teneur en matière grasse (Méthode de routine).
ISO 3433, Fromages — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode Van Gulik.
3Principe
Le principe de toute méthode butyrométrique est toujours le même, quel que soit le produit à analyser, à savoir:
digestion des protéines par de l'acide sulfurique; séparation de la matière grasse du produit par centrifugation du
butyromètre, la séparation étant favorisée par l'addition d'une petite quantité d'alcool amylique; lecture directe, sur
l'échelle du butyromètre, avec ou sans facteur de correction.
4 Méthodes pour la détermination de la teneur en matière grasse
Les méthodes pour la détermination de la teneur en matière grasse sont basées sur les méthodes butyrométriques
et les méthodes gravimétriques de référence.
La méthode Gerber est spécifiée dans l'ISO 2446, et la méthode Van Gulik dans l'ISO 3433. Le Tableau A.1 fournit
la liste des méthodes butyrométriques et des méthodes de référence existantes pour la plupart des produits laitiers.
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ISO 11870:2000(F)
5 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
5.1.1 Acide sulfurique, pur, incolore ou à peine ambré, et ne contenant aucune impureté.
5.1.2 Alcool amylique (pentanol-1), exempt de pentanol secondaire, de méthyl-2-butanol-2, de 2-furfur-
aldéhyde, de pétrole et de dérivés du benzène.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Butyromètre et bouchon, appropriés à la méthode utilisée.
6.2 Distributeurs pour l'acide et l'alcool, permettant de délivrer les volumes nécessaires avec précision et dans
des conditions de répétabilité suffisantes.
6.3 Centrifugeuse, pouvant recevoir un butyromètre, munie d'un indicateur de vitesse donnant la fréquence de
rotation avec une tolérance maximale de� 70 r/min, et de préférence à chargement vertical plutôt que horizontal.
Il convient que la centrifugeuse soit capable de maintenir le contenu du butyromètre, après centrifugation, à une
température comprise entre 30 °C et 50 °C.
NOTE L'emploi d'une centrifugeuse chauffante est possible sous réserve que les résultats obtenus concordent avec ceux
obtenus par la méthode de référence.
Il convient que la centrifugeuse, lorsqu'elle est chargée, soit capable de produire en 2 min une accélération relative
centrifuge de 350 g� 50 g à l'extrémité extérieure du bouchon du butyromètre. Cette accélération est obtenue avec
des centrifugeuses ayant le rayon effectif (distance horizontale entre l'axe de la centrifugeuse et l'extrémité
extérieure du bouchon du butyromètre) tel que donné dans le Tableau 1 et fonctionnant à la vitesse indiquée.
Tableau 1 — Accélérations centrifuges
Rayon effectif Tours par minute
mm � 70 r/min
240 1 140
245 1 130
250 1 120
255 1 110
260 1 100
265 1 090
270 1 080
275 1 070
300 1 020
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ISO 11870:2000(F)
L'accélération relative centrifuge produit dans une centrifugeuse, A , est donnée par la formule suivante:
c
–6 2
A =1,12 � 10 � RN
c
où
R est le rayon horizontal effectif, en millimètres;
N est la vitesse de rotation, en tours par minute.
6.4 Pipette ou balance analytique, d'une précision telle que les conditions d'exactitude de distribution soient
respectées pendant la préparation de l’échantillon pour essai.
6.5 Bain d'eau thermostaté, capable de maintenir la température désirée de manière homogène dans toute
l'enceinte, et offrant une profondeur suffisante pour maintenir les butyromètres en position verticale, leur échelle
graduée étant entièrement immergée.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie des méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Pour chaque produit à analyser, se reporter à la méthode de référence appropriée.
9 Mode opératoire
Prélever avec précision et rapidité une prise d'essai sur un échantillon homogène. Préparer la prise d’essai en
dissolvant les protéines par agitation, tout en notant le type d'agitation (verticale ou latérale, fréquence et amplitude
du mouvement, etc.).
Centrifuger à une force centrifuge spécifiée et pendant une durée spécifiée. Effectuer les lectures dès la sortie du
bain d'eau et très rapidement car la matière grasse décroît en volume en se refroidissant et les résultats obtenus
seront faux.
En cas de lecture manuelle, tenir le butyromètre verticalement, l'œil étant au niveau du point de lecture. Pendant la
lecture, le bouchon doit être absolument immobile.
Si la matière grasse est trouble ou de couleur foncée, ou s'il y a présence d'un dépôt noir ou blanc à la base de la
colonne, la valeur obtenue pour la lecture en matière grasse ne sera pas fiable.
Si la séparation des phases n'est pas nette, une seconde centrifugation entraînerait un résultat par excès. Dans ce
cas, il est préférable de répéter l'analyse.
10 Entretien des butyromètres
Après lecture, il convient
...