Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the resin, fibre and void contents

ISO 14127:2008 specifies methods for calculating the resin, fibre and void contents of a carbon-fibre-reinforced composite from the densities of the resin, the fibre and the composite and the mass of fibre in the composite (method A) and for calculating the fibre content from the thickness of the composite (method B). Method A specifies three different resin removal procedures for the determination of the mass of fibre in the composite (viz a combustion procedure, a procedure by digestion in nitric acid and a procedure by digestion in a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide). The selection of the procedure to be used is made by considering the combustibility of the resin used in the composite, its ability to decompose and the type of resin concerned. It should be noted that method A is only of limited applicability when filled resins are present that could prevent complete dissolution and/or combustibility of the resin. Method B (thickness measurement method) is only applicable to laminates moulded from prepregs of known fibre mass per unit area.

Composites renforcés de fibres de carbone — Détermination des teneurs en résine, en fibre et en vide

L'ISO 14127:2008 spécifie des méthodes d'essai pour calculer les teneurs en résine, en fibre et en vide à partir des masses volumiques de la résine, de la fibre et du composite, ainsi qu'à partir de la masse de fibres dans le composite (méthode A), et pour calculer la teneur en fibre à partir de l'épaisseur du composite (méthode B). La méthode A spécifie trois différents modes opératoires d'élimination de la résine pour déterminer la masse de fibres dans le composite (c'est-à-dire un mode opératoire par combustion, un mode opératoire de digestion par acide nitrique et un mode opératoire de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée). La sélection du mode opératoire à utiliser est faite en tenant compte de la combustibilité, de la capacité de décomposition et du type de résine utilisée dans le composite. Il est à noter que la méthode A est d'application limitée en présence de résines chargées pouvant avoir un effet sur la solubilité complète et/ou sur la combustibilité de la résine. La méthode B (méthode de mesurage de l'épaisseur) s'applique uniquement aux composites moulés à partir de préimprégnés dont on connaît la masse surfacique de fibre.

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Mar-2008
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
05-Oct-2021
Completion Date
05-Oct-2021
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ISO 14127:2008 - Carbon-fibre-reinforced composites -- Determination of the resin, fibre and void contents
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ISO 14127:2008 - Composites renforcés de fibres de carbone -- Détermination des teneurs en résine, en fibre et en vide
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14127
First edition
2008-03-15
Carbon-fibre-reinforced composites —
Determination of the resin, fibre and void
contents
Composites renforcés de fibres de carbone — Détermination des
teneurs en résine, en fibre et en vide
Reference number
ISO 14127:2008(E)
ISO 2008
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ISO 14127:2008(E)
PDF disclaimer

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COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008

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Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 14127:2008(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Health and safety .................................................................................................................................. 2

4 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

5 Principle................................................................................................................................................. 2

6 Conditioning of test sample ................................................................................................................ 3

7 Apparatus and reagents....................................................................................................................... 3

8 Test specimens ..................................................................................................................................... 4

9 Density measurements......................................................................................................................... 4

10 Procedures ............................................................................................................................................ 5

11 Calculation and expression of results................................................................................................ 7

12 Precision................................................................................................................................................ 9

13 Test report ............................................................................................................................................. 9

© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 14127:2008(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 14127 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites

and reinforcement fibres.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14127:2008(E)
Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the
resin, fibre and void contents
1 Scope

This International Standard specifies methods for calculating the resin, fibre and void contents of a carbon-

fibre-reinforced composite from the densities of the resin, the fibre and the composite and the mass of fibre in

the composite (method A) and for calculating the fibre content from the thickness of the composite (method B).

Method A specifies three different resin removal procedures for the determination of the mass of fibre in the

composite (viz a combustion procedure, a procedure by digestion in nitric acid and a procedure by digestion in

a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide). The selection of the procedure to be used is made by

considering the combustibility of the resin used in the composite, its ability to decompose and the type of resin

concerned. It should be noted that method A is only of limited applicability when filled resins are present that

could prevent complete dissolution and/or combustibility of the resin.

Method B (thickness measurement method) is only applicable to composites moulded from prepregs of known

fibre mass per unit area.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion

method, liquid pyknometer method and titration method

ISO 1183-2, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 2: Density gradient

column method

ISO 1183-3, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 3: Gas

pyknometer method

ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate

measures of the precision of a standard measurement method

ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series

ISO 10119, Carbon fibre — Determination of density
© ISO 2008 – All rights reserved 1
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ISO 14127:2008(E)
3 Health and safety

This International Standard limits itself to describing the determination of the resin, fibre and void contents of

composites reinforced with carbon fibre. The conditions under which the test specimens, apparatus and

reagents are handled shall comply with the national regulations in force in each country and the staff shall be

informed of the hazards involved and appropriate precautions taken.
4 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.

4.1
fibre content by mass
ratio of the mass of fibre in a composite to the total mass of the composite
NOTE It is expressed as a percentage.
4.2
fibre content by volume
ratio of the volume of fibre in a composite to the total volume of the composite
NOTE It is expressed as a percentage.
4.3
void content

ratio of the volume of the voids (hollow spaces) in a composite to the total volume of the composite

NOTE It is expressed as a percentage.
5 Principle
5.1 Method A (resin removal method)
5.1.1 Procedure A1: combustion procedure

The mass of a test specimen is determined before and after combustion of the resin in the upper part of the

reducing (non-oxygen) flame of a Bunsen burner.

NOTE The combustion procedure makes use of the relative ease of decomposition of resins, compared to carbon

fibres, in inert gases. The procedure consists of heating a specimen of composite material with the reducing flame of a

Bunsen burner so that only the resin is removed by combustion. However, its application is limited to resins that

decompose completely by combustion. Therefore, this procedure is not applicable to resins that are not completely

combustible, such as epoxy novolac and brominated systems. There are also drawbacks such as the fact that the

accuracy of the combustion procedure is slightly inferior to that of the nitric acid digestion procedure and the sulfuric

acid/hydrogen peroxide digestion procedure. Nonetheless, it is useful as a rapid test procedure which can be carried out

safely and simply.

Because of the lack of reliability of the combustion procedure, its use shall be as agreed between the

purchaser and supplier.
5.1.2 Procedure A2: nitric acid digestion procedure

The mass of a test specimen is determined before and after digestion of the resin with concentrated nitric acid,

which does not attack the carbon fibres excessively.

NOTE Both the nitric acid digestion procedure and the sulfuric acid/hydrogen peroxide digestion procedure make use

of the fact that digestion of resins in a hot bath of nitric acid or sulfuric acid/hydrogen peroxide mixture is rapid compared

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ISO 14127:2008(E)

to carbon fibres (which resist digestion in such conditions). The procedure consists of soaking the composite in a hot bath

of one of these reagents so that only the resins are removed by digestion. The nitric acid digestion procedure is applicable

to all epoxy resins except acid anhydride curing substances. The sulfuric acid/hydrogen peroxide digestion procedure is

applicable to all epoxy resins, phenolic resins and polyamide resins.
5.1.3 Procedure A3: digestion in a sulfuric acid/hydrogen peroxide mixture

The mass of a test specimen is determined before and after digestion of the resin with an aqueous mixture of

sulfuric acid and hydrogen peroxide, provided that the carbon fibres are not attacked.

See also the Note to 5.1.2.
5.2 Method B (thickness measurement method)

The thickness of the composite is measured over the entire surface of the composite. Using known values of

the mass per unit area and the density of the reinforcement, the fibre content of the composite can be

calculated.
6 Conditioning of test sample

A quantity of material sufficient to complete the tests is taken as the test sample and conditioned for a

sufficient time to re-establish temperature equilibrium. This conditioning shall be carried out in one of the

standard atmospheres specifed in ISO 291.
7 Apparatus and reagents
7.1 General
Normal laboratory equipment is required plus the following specific apparatus:
7.1.1 Desiccator, containing a suitable drying agent (e.g. silica gel).
7.1.2 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
7.1.3 Abrasive paper, with grain size finer than 180 grit.
7.2 Method A
7.2.1 Procedure A1 (combustion procedure)
7.2.1.1 Bunsen burner, compatible with the gas used.
7.2.1.2 Nichrome wire, about 0,2 mm in diameter.
7.2.2 Procedure A2 (nitric acid digestion procedure)
7.2.2.1 Borosilicate-glass vacuum filter.
7.2.2.2 200 ml conical flask.
7.2.2.3 100 ml measuring cylinder.

7.2.2.4 Water reflux condenser, with a standard taper joint to fit the conical flask.

7.2.2.5 Air-circulation drying oven, capable of heating up to about 200 °C.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
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ISO 14127:2008(E)
7.2.2.6 Acetone, as specified in ISO 6353-2.
7.2.2.7 Concentrated nitric acid, 62 % by mass.

7.2.3 Procedure A3 (digestion in a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide)

7.2.3.1 Borosilicate-glass vacuum filter.
7.2.3.2 Borosilicate-glass beaker, minimum volume 200 ml.
7.2.3.3 100 ml measuring cylinder.
7.2.3.4 Air-circulation drying oven, cap
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14127
Première édition
2008-03-15
Composites renforcés de fibres de
carbone — Détermination des teneurs
en résine, en fibre et en vide
Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the resin, fibre
and void contents
Numéro de référence
ISO 14127:2008(F)
ISO 2008
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ISO 14127:2008(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 14127:2008(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Hygiène et sécurité............................................................................................................................... 2

4 Termes et définitions............................................................................................................................ 2

5 Principe.................................................................................................................................................. 2

6 Conditionnement et essais .................................................................................................................. 3

7 Appareillage et réactifs ........................................................................................................................ 3

8 Éprouvettes ........................................................................................................................................... 4

9 Mesurage des masses volumiques..................................................................................................... 5

10 Mode opératoire .................................................................................................................................... 5

11 Calcul et expression des résultats...................................................................................................... 8

12 Fidélité ................................................................................................................................................... 9

13 Rapport d'essai ................................................................................................................................... 10

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 14127:2008(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 14127 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites

et fibres de renforcement.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14127:2008(F)
Composites renforcés de fibres de carbone — Détermination
des teneurs en résine, en fibre et en vide
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai pour calculer les teneurs en résine, en fibre

et en vide à partir des masses volumiques de la résine, de la fibre et du composite, ainsi qu'à partir de la

masse de fibres dans le composite (méthode A), et pour calculer la teneur en fibre à partir de l'épaisseur du

composite (méthode B).

La méthode A spécifie trois différents modes opératoires d'élimination de la résine pour déterminer la masse

de fibres dans le composite (c'est-à-dire un mode opératoire par combustion, un mode opératoire de digestion

par acide nitrique et un mode opératoire de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée). La

sélection du mode opératoire à utiliser est faite en tenant compte de la combustibilité, de la capacité de

décomposition et du type de résine utilisée dans le composite. Il est à noter que la méthode A est

d'application limitée en présence de résines chargées pouvant avoir un effet sur la solubilité complète et/ou

sur la combustibilité de la résine.

La méthode B (méthode de mesurage de l'épaisseur) s'applique uniquement aux composites moulés à partir

de préimprégnés dont on connaît la masse surfacique de fibres.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire

ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non

alvéolaires — Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par

titrage

ISO 1183-2, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non

alvéolaires — Partie 2: Méthode de la colonne à gradient de masse volumique

ISO 1183-3, Plastiques — Méthodes pour déterminer la masse volumique des plastiques non alvéolaires —

Partie 3: Méthode utilisant un pycnomètre à gaz

ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 14127:2008(F)

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 10119, Fibres de carbone — Détermination de la masse volumique
3 Hygiène et sécurité

La présente Norme internationale se limite à la description de la détermination des teneurs en résine, en fibre

et en vide des composites renforcés de fibres de carbone. Les conditions de manipulation des éprouvettes, de

l'appareillage et des réactifs utilisés doivent être conformes aux réglementations nationales en vigueur dans

chaque pays et le personnel doit être informé des risques encourus et des précautions à prendre.

4 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les suivants

s'appliquent.
4.1
teneur en fibre en masse
rapport de la masse de fibres sur la masse totale du composite

NOTE La teneur en fibre en masse est exprimée comme une fraction massique en pour cent.

4.2
teneur en fibre en volume
rapport du volume de fibres sur le volume total du composite

NOTE La teneur en fibre en volume est exprimée comme une fraction volumique en pour cent.

4.3
teneur en vide
rapport volumique de la teneur en vide (creux) du composite
NOTE La teneur en vide est exprimée comme une fraction volumique en pour cent.
5 Principe
5.1 Méthode A (méthode d'élimination de la résine)
5.1.1 Mode opératoire A1: mode opératoire par combustion

Détermination de la différence de masse de l'éprouvette avant et après la combustion de la résine par la

partie légèrement supérieure de la flamme réductrice (sans oxygène) d'un bec Bunsen.

NOTE Le mode opératoire par combustion utilise la propriété de décomposition rapide des résines, en comparaison

de celle des fibres de carbone, dans des gaz inertes. Ce mode opératoire consiste à chauffer une éprouvette de matériau

composite à la flamme réductrice d'un bec Bunsen, de sorte que seule la résine soit éliminée par combustion. Cependant,

ce mode opératoire n'est utilisé que pour les résines qui se décomposent totalement à la combustion et ne s'applique

donc pas aux résines à combustion incomplète, telles que les résines époxy novolaque ou bromées. Ce mode opératoire

comporte également des inconvénients: la précision de mesurage est, par exemple, légèrement inférieure à celle obtenue

avec les modes opératoires de digestion par acide nitrique et par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée. Ce mode

opératoire est néanmoins utile, car il est rapide et son utilisation est sûre et simple.

En raison du manque de fiabilité du mode opératoire par combustion, son utilisation doit faire l'objet d'un

accord entre l'acheteur et le fournisseur.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 14127:2008(F)
5.1.2 Mode opératoire A2: mode opératoire de digestion par acide nitrique

Détermination de la différence de masse de l'éprouvette avant et après digestion de la résine par de l'acide

nitrique concentré qui n'attaque pas les fibres (c'est-à-dire les fibres en carbone) de manière excessive.

NOTE Les modes opératoires de digestion par acide nitrique et par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée

utilisent la propriété de digestion rapide des résines dans un bain chaud d'acide nitrique ou de mélange d'acide sulfurique

et d'eau oxygénée, comparée à celle des fibres de carbone (qui résistent à la digestion dans ces conditions). Le mode

opératoire consiste à tremper le composite dans un bain chaud de ce type de réactifs, de sorte que seules les résines

soient digérées. Le mode opératoire de digestion par acide nitrique peut être appliqué à toutes les résines époxy à

l'exception des substances qui polymérisent aux anhydrides acides. Le mode opératoire de digestion par mélange d'acide

sulfurique et d'eau oxygénée peut être appliqué à toutes les résines époxy, résines phénoliques et résines polyamides.

5.1.3 Mode opératoire A3: mode opératoire de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau

oxygénée

Détermination de la moyenne de la différence de masse de l'éprouvette avant et après digestion de la résine

par un mélange d'acide sulfurique aqueux et d'eau oxygénée, à condition que ce mélange n'attaque pas les

fibres de carbone.
Voir également la Note en 5.1.2.
5.2 Méthode B (méthode de mesurage de l'épaisseur)

Le mesurage de l'épaisseur du composite est réalisé sur toute sa surface. La teneur en fibre du composite

peut être calculée sur la base des valeurs connues de la masse surfacique et de la masse volumique du

renfort.
6 Conditionnement et essais

Une quantité suffisante de matériau pour effectuer les essais est prélevée comme échantillon d'essai et

conditionnée pendant une période suffisante pour atteindre l'équilibre de la température. Ce conditionnement

doit être réalisé dans l'une des atmosphères normales spécifiées dans l'ISO 291.
7 Appareillage et réactifs
7.1 Généralités

Un équipement standard de laboratoire est nécessaire, ainsi que l'appareillage spécifique suivant.

7.1.1 Dessiccateur, contenant un déshydratant approprié (par exemple gel de silice).

7.1.2 Balance pour analyses, avec une exactitude de 0,1 mg.
7.1.3 Papier émeri, de granulométrie inférieure à 180 grains.
7.2 Méthode A
7.2.1 Mode opératoire A1 (mode opératoire par combustion)
7.2.1.1 Bec Bunsen, compatible avec le gaz.
7.2.1.2 Fil nichrome, d'environ 0,2 mm de diamètre.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
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ISO 14127:2008(F)
7.2.2 Mode opératoire A2 (mode opératoire de digestion par acide nitrique)
7.2.2.1 Filtre à vide en verre borosilicaté.
7.2.2.2 Fiole conique de 200 ml.
7.2.2.3 Éprouvette cylindrique graduée de 100 ml.

7.2.2.4 Condenseur de refroidissement à reflux à eau, muni d'un raccord conique standard pour

s'adapter au vase.

7.2.2.5 Étuve à circulation d'air chaud, capable de chauffer jusqu'à environ 200 °C.

7.2.2.6 Acétone, conforme à l'ISO 6353-2.
7.2.2.7 Acide nitrique, concentré à 62 % en masse.

7.2.3 Mode opératoire A3 (méthode de digestion par mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée)

7.2.3.1 Filtre à vide, en verre borosilicaté.
7.2.3.2 Bécher en verre borosilicaté, d'un volume minimal de 200 ml.
7.2.3.3 Éprouvette cylindrique graduée de 100 ml.

7.2.3.4 Étuve à circulation d'air chaud, capable de chauffer jusqu'à environ 200 °C.

7.2.3.5 Acétone, conforme à l'ISO 6353-2.
7.2.3.6 Acide sulfurique concentré
...

Questions, Comments and Discussion

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