ISO 3613:2000
(Main)Chromate conversion coatings on zinc, cadmium, aluminium-zinc alloys and zinc-aluminium alloys — Test methods
Chromate conversion coatings on zinc, cadmium, aluminium-zinc alloys and zinc-aluminium alloys — Test methods
Couches de conversion au chromate sur zinc, cadmium et alliages d'aluminium-zinc et de zinc-aluminium — Méthodes d'essai
La présente Norme internationale spécifie les méthodes pour la détermination - de la présence de couches de conversion au chromate incoloresi); - de la présence et de la quantité de chrome hexavalent dans les couches colorées et incolores sur zinc, cadmium et alliages d'aluminium (55 % en masse)-zinc et de zinc-aluminium (5 % en masse); - de la teneur totale en chrome par unité de surface sur zinc et cadmium; - de la masse par unité de surface des couches incolores et colorées; - du degré d'adhérence des couches de conversion au chromate; - de la qualité de la couche de conversion au chromate. Ces méthodes s'appliquent - aux couches de conversion au chromate incolores et colorées contenant du chrome trivalent et hexavalent en diverses proportions et produites par un procédé chimique ou électrochimique; - uniquement aux couches au chromate exemptes de tout revêtement supplémentaire tel que huile, polymère à base d'eau ou solvant, ou cire.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3613
Second edition
2000-06-15
Chromate conversion coatings on zinc,
cadmium, aluminium-zinc alloys
and zinc-aluminium alloys — Test methods
Couches de conversion au chromate sur zinc, cadmium et alliages
d'aluminium-zinc et de zinc-aluminium — Méthodes d'essai
Reference number
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ISO 3613:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3613 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 2, Methods of inspection and coordination of test methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3613:1980), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3613:2000(E)
Chromate conversion coatings on zinc, cadmium, aluminium-zinc
alloys and zinc-aluminium alloys — Test methods
WARNING — This International Standard calls for the use of substances and/or procedures that can be
injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability and in no way
absolves either the designer, the producer, the supplier or the user from statutory and all other legal
obligations relating to health and safety at any stage of manufacture or use.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of the
1)
� presence of colourless chromate conversion coatings;
� presence and quantity of hexavalent chromium in colourless and coloured coatings on zinc, cadmium,
aluminium (55 % mass fraction)-zinc and zinc-aluminium (5 % mass fraction) alloys;
� total chromium content per unit area on zinc and cadmium;
� mass per unit area of both colourless and coloured coatings;
� satisfactory adhesion of chromate conversion coatings;
� quality of chromate coating.
These methods are applicable
� to colourless and coloured chromate conversion coatings containing tri- and hexavalent chromium in varying
proportions and produced by either chemical or electrochemical processes;
� only to chromate coatings that are free from any supplementary coatings such as oil, water or solvent-based
polymers or wax.
1) The application of very thin, colourless, practically invisible chromate conversion coatings is frequently called "passivation",
while the application of thicker, coloured chromate conversion coatings is often called "chromating". The term passivation is not
correct and is, therefore, not recommended.
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ISO 3613:2000(E)
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3892:2000, Conversion coatings on metallic materials — Determination of coating mass per unit area —
Gravimetric methods.
ISO 4520:1981, Chromate conversion coatings on electroplated zinc and cadmium coatings.
ISO 9227:1990, Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests.
IEC 60068-2-30:1980, Environmental testing — Part 2: Tests. Test Db and guidance: Damp heat, cyclic (12 + 12
hour cycle).
3 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled
water or water of equivalent purity.
3.1 Test solution A (see 5.2).
Dissolve 1 mg of diphenylcarbazide in a mixture of 60 ml glacial acetic acid and 40 ml distilled water contained in a
beaker. Add 15 ml of concentrated hydrochloric acid (relative density 1,18), stir and add slowly 30 ml of sodium
hypochlorite solution (10 % to 15 % available chlorine). Add 5 ml of hydrogen peroxide (30 %) slowly with
continuous stirring. Leave the solution in the open beaker for 24 h in a fume cupboard, to allow excess chlorine to
escape, before use.
NOTE The solution does not deteriorate with age and therefore can be kept in a bottle with a loosely fitting glass stopper
over a period of several months.
3.2 Test solution B (see 5.3).
.
Dissolve 50 g of lead acetate trihydrate [(CH COO) Pb 3H O] in 1 l of distilled or de-ionized water. Ensure that the
3 2 2
pH of the solution is between 5,5 and 6,8 as prepared. If the pH of the solution is outside this range, discard the
solution and obtain a new supply of lead acetate.
Any white precipitate formed during the initial preparation of the solution may be dissolved by small additions of
glacial acetic acid, provided that the pH is not reduced to a value below 5,5. Discard the stock solution if the white
precipitate does not disappear.
3.3 Test solution C (see 5.5).
Dissolve 0,4 g of diphenylcarbazide in a mixture of 20 ml acetone and 20 ml ethanol (96 %). After dissolution, add
20 ml of 75 % orthophosphoric acid solution and 20 ml of distilled water. Prepare this solution not more than 8 h
prior to use.
3.4 Test solution D (see 5.6 and 5.7).
Dissolve 0,50 g of diphenylcarbazide in 50 ml of acetone. Dilute slowly, while stirring, with 50 ml of water (rapid
mixing can result in precipitation of diphenylcarbazide).
For maximum stability, store the solution under refrigeration in an amber-coloured glass bottle.
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ISO 3613:2000(E)
3.5 Sulfuric acid, diluted 1 + 3.
Slowly add 1 volume of concentrated sulfuric acid (relative density 1,84) to 3 volumes of water.
3.6 Ammonium persulfate [(NH ) S O ].
4 2 2 8
3.7 Sodium hydroxide (NaOH), (240 g/l) solution.
3.8 Silver nitrate (AgNO ), 17 g/l solution.
3
3.9 Potassium dichromate (K Cr O ), standard solution.
2 2 7
Dilute to 1 000 ml 2 ml of standard volumetric potassium dichromate solution (4,9 g/l).
3.10 Phosphate buffer solution
.
Dissolve 55 g of sodium dihydrogen orthophosphate monohydrate (NaH PO H O) in 100 ml water.
2 4 2
4 Apparatus
4.1 Photoelectric absorptiometer (colorimeter), with a filter having a mean transmission of 520 nm. The
absorptiometer shall be used with an absorption cell of optical path length 10 mm.
4.2 Spectrophotometer, with wavelength set at 540 nm. The spectrophotometer shall be used with an
absorption cell of optical path length 10 mm.
5 Test methods
5.1 General
The test surface, prior to the following tests, shall be free of all contaminants, finger prints and other extraneous
stains. If the surface is coated with thin oil, it shall be removed prior to the test by degreasing using a suitable
solvent at room temperature (not exceeding 35 °C). For test purposes, the samples shall not be subjected to forced
drying at temperatures in excess of 35 °C. Treatment in alkaline solutions shall not be performed as chromate
conversion coatings are broken down by alkalis.
The test methods for
a) the presence of a colourless chromate coating on zinc, cadmium and aluminium-zinc alloy,
b) the presence of hexavalent chromium in both coloured and colourless chromate coatings,
c) the determination of hexavalent chromium content and
d) the determination of total chromium content
aregiven in5.2to5.7.
The tests shall be carried out within the following time limits:
� minimum 24 h after the application of the chromate conversion coating for all tests (5.2 to 5.10);
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ISO 3613:2000(E)
2)
� maximum 3dfor tests specifiedin5.2to 5.5 ;
� maximum 30 d for tests specified in 5.6 and 5.7.
The test methods for
a) the determination of mass per unit area of chromate conversion coatings,
b)
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3613
Deuxième édition
2000-06-15
Couches de conversion au chromate sur
zinc, cadmium et alliages d'aluminium-zinc
et de zinc-aluminium — Méthodes d'essai
Chromate conversion coatings on zinc, cadmium, aluminium-zinc alloys
and zinc-aluminium alloys — Test methods
Numéro de référence
ISO 3613:2000(F)
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ISO 2000
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ISO 3613:2000(F)
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ISO 3613:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente/du présent Norme internationale
peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3613 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 2, Méthodes de contrôle et coordination des méthodes d'essai.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3613 :1980), dont elle constitue une révision
technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3613:2000(F)
Couches de conversion au chromate sur zinc, cadmium
et alliages d'aluminium-zinc et de zinc-aluminium —
Méthodes d'essai
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale traite de l'utilisation de substances et/ou de
procédures susceptibles d'être dangereuses pour la santé si les précautions nécessaires ne sont pas
prises. La présente Norme internationale concerne uniquement l'aspect technique et ne dispense en aucun
cas le concepteur, le producteur ou l'utilisateur de se conformer à tout document statutaire ou à toute
obligation légale liée à la santé et à la sécurité,etce à toutes les étapes de la fabrication ou de l'utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes pour la détermination
1)
� de la présence de couches de conversion au chromate incolores ;
� de la présence et de la quantité de chrome hexavalent dans les couches colorées et incolores sur zinc,
cadmium et alliages d'aluminium (55 % en masse)-zinc et de zinc-aluminium (5 % en masse);
� de la teneur totale en chrome par unité de surface sur zinc et cadmium;
� de la masse par unité de surface des couches incolores et colorées;
� du degré d’adhérence des couches de conversion au chromate;
� de la qualité de la couche de conversion au chromate.
Ces méthodes s'appliquent
� aux couches de conversion au chromate incolores et colorées contenant du chrome trivalent et hexavalent en
diverses proportions et produites par un procédé chimique ou électrochimique;
� uniquement aux couches au chromate exemptes de tout revêtement supplémentaire tel que huile, polymère à
base d'eau ou solvant, ou cire.
1) L'application de couches de conversion au chromate pratiquement invisibles, minces et incolores, est fréquemment appelée
«passivation», tandis que l'application de couches de conversion au chromate colorées, épaisses, est souvent appelée
«chromatation».Le terme «passivation» n'est pas correct et est donc déconseillé.
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ISO 3613:2000(F)
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3892:2000, Couches de conversion sur matériaux métalliques — Détermination de la masse par unité de
surface — Méthodes gravimétriques.
ISO 4520:1981, Couches de conversion au chromate sur les dépôts électrolytiques de zinc et de cadmium.
ISO 9227:1990, Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins.
CEI 60068-2-30:1980, Essais d’environnement — Deuxième partie: Essais. Essai Db et guide: Essai cyclique de
chaleur humide (cycle de 12 + 12 heures).
3Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
de l'eau distilléeoudel'eaudepuretééquivalente.
3.1 Solution d'essai A (voir 5.2).
Dissoudre 1 mg de diphénylcarbazide dans un bécher contenant un mélangede60mld'acide acétique
cristallisable et 40 ml d'eau distillée. Ajouter 15 ml d'acide chlorhydrique concentré (densité relative 1,18), agiter et
ajouter lentement 30 ml d'une solution d'hypochlorite de sodium (10 % à 15 % de chlore disponible). Ajouter petit à
petit 5 ml de peroxyde d'hydrogène (30 %) en continuant à tourner. Avant utilisation, laisser reposer la solution
pendant 24 h dans le bécher ouvert sous hotte fermée, pour laisser les vapeurs de chlore s'échapper.
NOTE La solution ne se détériore pas en vieillissant et peut donc être conservée plusieurs mois dans un flacon muni d’un
bouchon de verre. Il n’est pas nécessaire que ce flacon soit hermétiquement clos.
3.2 Solution d'essai B (voir 5.3).
Dissoudre 50 g d'acétate de plomb trihydraté [(CH COO) Pb,3H O] dans 1 litre d'eau distilléeoudéionisée. Veiller
3 2 2
àcequelepH de lasolution ainsi préparée soit compris entre 5,5 et 6,8. Si le pH de la solution est hors des limites
fixées, rebuter la solution et se procurer un nouvel échantillon d'acétate de plomb.
Le précipité blanc qui apparaît éventuellement au cours de la préparation initiale de la solution peut être dissous à
l'aide de quelques gouttes d'acide acétique glacial, en veillant à ce que le pH ne descende pas au-dessous de 5,5.
Rebuter la solution si le précipité blanc ne disparaît pas.
3.3 Solution d'essai C (voir 5.5).
Dissoudre 0,4 g de diphénylcarbazide dans un mélangede20mld'acétone et de 20 ml d'éthanol (96 %). Une fois
la dissolution effectuée, ajouter 20 ml d'acide orthophosphorique à 75 % et 20 ml d'eau distillée. Préparer cette
solution moins de 8 h avant l'emploi.
3.4 Solution d’essai D (voir 5.6 et 5.7).
Dissoudre 0,50 g de diphénylcarbazide dans 50 ml d'acétone. Diluer lentement, en tournant, avec 50 ml d'eau (un
mélange effectué trop rapidement peut entraîner la précipitation de la diphénylcarbazide).
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ISO 3613:2000(F)
Pour que la solution reste stable, la conserver au réfrigérateur dans un flacon en verre coloré brun.
3.5 Acide sulfurique dilué 1+ 3.
Verser lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré (densité 1,84) à 3 volumes d’eau.
3.6 Persulfate d'ammonium [(NH ) S O ].
4 2 2 8
3.7 Hydroxyde de sodium (NaOH),solution à 240 g/l.
3.8 Nitrate d'argent (AgNO ), solution à 17 g/l).
3
3.9 Dichromate de potassium (K Cr O ),solution étalon.
2 2 7
Diluer à 1000ml2ml desolution titrée de dichromate de potassium à 4,9 g/l.
3.10 Phosphate, solution tampon.
,
Dissoudre 55 g de dihydrogéno-orthophosphate de sodium monohydraté (NaH PO H O) dans 100 ml d'eau.
2 4 2
4 Appareillage
4.1 Absorptiomètre photoélectrique (colorimètre), muni d’un filtre ayant une transmission moyenne de
520 nm. Utiliser l’absorptiomètre avec une cuve d'absorption de 10 mm de parcours optique.
4.2 Spectrophotomètre,réglé sur une longueur d’onde de 540 nm. Le spectrophotomètre doit être utilisé avec
une cuve d'absorption de 10 mm de parcours optique.
5Méthodes d’essai
5.1 Généralités
Avant d'effectuer les essais, la surface soumise à essai doit être débarrassée de tout contaminant, trace de doigt
ou autres taches. Si, avant de procéder à l'essai, la surface est recouverte d'une pellicule huileuse, elle doit être
dégraissée à l'aide d'un solvant approprié, à température ambiante (sans dépasser 35 °C). Pour les besoins des
essais, les échantillons ne doivent pas être soumis à un séchage forcé, à des températures dépassant 35 °C.
Aucun traitement à base de solutions alcalines ne doit être effectué, les couches de conversion au chromate se
décomposant au contact des substances alcalines.
Les méthodes d'essai
a) de détection d'une couche de chromate incolore sur le zinc, le cadmium et l'alliage aluminium-zinc,
b) de détection de chrome hexavalent dans les couches au chromate incolores et colorées,
c) de détermination de la teneur en chrome hexavalent, et
d) de détermination de la teneur totale en chrome
sont expliquées en 5.2 à 5.7.
Les essais doivent être effectués dans les délais indiquésci-après:
� pour tous les essais: 24 h après l'application de la couche de conversion au chromate (5.2 à 5.10);
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 3613:2000(F)
2)
� pour les essais spécifiésen5.2 à 5.5 : dans les 3 jours;
� pour les essais spécifiés en 5.6 et 5.7: dans les 30 jours.
Les méthodes d'essai
a) de détermination de la mas
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.