Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method

This document specifies a method for the measurement of the local thickness of metallic coatings, oxide layers, and porcelain or vitreous enamel coatings, by the microscopical examination of cross-sections using an optical microscope.

Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe micrographique

Le présent document spécifie une méthode de mesure de l'épaisseur locale des revêtements métalliques, des couches d'oxyde, et des revêtements de porcelaine ou d'émail vitrifié, par examen de coupes transversales à l'aide d'un microscope optique.

General Information

Status
Published
Publication Date
10-May-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
11-May-2021
Completion Date
11-May-2021
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ISO 1463:2021 - Metallic and oxide coatings -- Measurement of coating thickness -- Microscopical method
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ISO 1463:2021 - Revêtements métalliques et couches d'oxyde -- Mesurage de l'épaisseur de revêtement -- Méthode par coupe micrographique
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ISO/FDIS 1463:Version 16-jan-2021 - Metallic and oxide coatings -- Measurement of coating thickness -- Microscopical method
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ISO/FDIS 1463:Version 06-mar-2021 - Revetements métalliques et couches d'oxyde -- Mesurage de l'épaisseur de revetement -- Méthode par coupe micrographique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1463
Fourth edition
2021-05
Metallic and oxide coatings —
Measurement of coating thickness —
Microscopical method
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de
l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe micrographique
Reference number
ISO 1463:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1463:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1463:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Factors relating to measurement uncertainty ....................................................................................................................... 1

5.1 Surface roughness ................................................................................................................................................................................ 1

5.2 Taper of cross-section ....................................................................................................................................................................... 2

5.3 Deformation of coating .................................................................................................................................................................... 2

5.4 Rounding of edge of coating ........................................................................................................................................................ 2

5.5 Overplating ................................................................................................................................................................................................. 2

5.6 Etching ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Smearing ....................................................................................................................................................................................................... 2

5.8 Magnification ............................................................................................................................................................................................ 2

5.9 Calibration of stage micrometer .............................................................................................................................................. 2

5.10 Calibration of the microscope’s length measuring device ................................................................................. 2

5.10.1 Micrometer eyepiece .................................................................................................................................................... 2

5.10.2 Digital image processing ........................................................................................................................................... 3

5.11 Uniformity of magnification ........................................................................................................................................................ 3

5.12 Lens quality ................................................................................................................................................................................................ 3

5.13 Orientation of measuring lines ................................................................................................................................................. 3

5.14 Tube length ................................................................................................................................................................................................ 3

6 Preparation of cross-sections ................................................................................................................................................................. 4

7 Measurement ........................................................................................................................................................................................................... 4

8 Measurement uncertainty .......................................................................................................................................................................... 4

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 4

Annex A (informative) Guidance on the preparation and measurement of cross-sections ........................6

Annex B (informative) Taper of cross-section and measurement of tooth-constructed coatings ........9

Annex C (informative) Some typical etchants for use at room temperature ...........................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 1463:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 262, Metallic and other inorganic coatings, including for corrosion protection and corrosion testing of

metals and alloys, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1463:2003), which has been technically

revised.
The main changes compared with the previous edition are as follows:
— digital image processing for light microscopes has been added;

— further hints and methods for the preparation of microsections have been added;

— one hazardous etching recipe has been removed from Annex C.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1463:2021(E)
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating
thickness — Microscopical method

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to

ensure the safety and health of personnel prior to the application of the document.

1 Scope

This document specifies a method for the measurement of the local thickness of metallic coatings, oxide

layers, and porcelain or vitreous enamel coatings, by the microscopical examination of cross-sections

using an optical microscope.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
local thickness

mean of the thickness measurements, of which a specified number is made within a reference area

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principle

A portion of the test specimen is cut out and mounted. The mounted cross-section is prepared by

suitable techniques of grinding, polishing and etching. The thickness of the coating cross-section is

measured by means of a calibrated scale.

NOTE These techniques will be familiar to experienced metallographers, but some guidance is given in

Clause 5 and in Annex A for less experienced operators.
5 Factors relating to measurement uncertainty
5.1 Surface roughness

If the coating or its substrate has a rough surface, one or both of the interfaces bounding the coating

cross-section could be too irregular to permit accurate measurement (see A.6).
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 1463:2021(E)
5.2 Taper of cross-section

If the plane of the cross-section is not perpendicular to the plane of the coating, the measured thickness

will be greater than the true thickness, e.g. an inclination of 10° to the perpendicular will contribute a

1,5 % uncertainty.
NOTE B.1 provides guidance on the taper of a cross-section.
5.3 Deformation of coating

Detrimental deformation of the coating can be caused by excessive temperature or pressure during

mounting and preparation of cross-sections of soft coatings or coatings that melt at a low temperature,

and also by excessive abrasion of brittle materials during preparation of cross-sections.

5.4 Rounding of edge of coating

If the edge of the coating cross-section is rounded, i.e. if the coating cross-section is not completely flat

up to its edges, the true thickness cannot be observed microscopically. Edge rounding can be caused

by improper mounting, grinding, polishing or etching. It is usually minimized by overplating the test

specimen before mounting (see A.2).
5.5 Overplating

Overplating of the test specimen protects the coating edges during preparation of cross-sections and

thus prevents erroneous measurement. Removal of coating material during surface preparation for

overplating can result in a low thickness measurement.
5.6 Etching

Optimum etching produces a clearly defined and narrow dark line at the interface of two metals.

Excessive etching produces a poorly defined or wide line that can result in erroneous measurement.

5.7 Smearing

Improper polishing or overplating with a softer metal can cause smearing of one metal over the other

metal, obscuring the boundary between the coating and the substrate. This problem can be alleviated

by repeating the preparation of the cross-section of the coated metal until repeatability of the thickness

measurement (see A.3 and A.5) is obtained and also by overplating with a harder metal.

5.8 Magnification

For any given coating thickness, measurement uncertainty generally increases with decreasing

magnification. The magnification should be chosen so that the field of view is between 1,5 × and 3 × the

coating thickness.
5.9 Calibration of stage micrometer

Any uncertainty in calibration of the stage micrometer will be reflected in the measurement of the

specimen. A suitable, traceable length standard shall be used.
5.10 Calibration of the microscope’s length measuring device
5.10.1 Micrometer eyepiece

A filar micrometer eyepiece provides a satisfactory means of making the measurement of the specimen.

The measurement will be no more accurate than the calibration of the eyepiece. As calibration is

operator dependent, the eyepiece shall be calibrated by the person making the measurement.

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 1463:2021(E)

Repeated calibrations of the micrometer eyepiece can be reasonably expected to have a spread of less

than 1 %. The distance between the two lines of a stage micrometer used for the calibration shall be

known to within 0,2 µm or 0,1 %, whichever is the greater.

Some image splitting micrometer eyepieces have a nonlinearity that introduces an uncertainty of up to

1 % for short measurement distances.

Uncertainties can be introduced by backlash in the movement of the micrometer eyepiece. To avoid this

uncertainty, ensure that the final motion during alignment of the hairline is always made in the same

direction.
5.10.2 Digital image processing

Microscopes with a triocular tube, camera adapters with projecting lens and digital cameras connected

to a computer with software for image capturing and processing are nowadays state of the art. Similar

to 5.10.1, the measurement will be no more accurate than the adjustment and calibration of the length

measurement function (combination of hardware and software).

For adjustment, digital images from the stage micrometer (in both directions parallel to the x- and y-axis

of the image) are recorded for every combination of objective, if applicable intermediate magnification

changer, and resolution setting of the camera (full resolution and typical settings of pixel binning). The

length in object space represented by a pixel of the digital image is calculated by measuring a known

distance on the stage micrometer with the respective function of the software and is then saved in the

software. Usually after such an adjustment, the images are recorded “calibrated”, i.e. with the µm/pixel

factor assigned to the image, by selecting the objective, if applicable the intermediate magnification

changer, and the pixel setting of the camera in the software at the time of capturing the image.

The adjustment and/or calibration are usually stable for long time. Furthermore, they are not operator

dependent as long as no changes are applied to the tube, if applicable an intermediate magnification

changer, the camera adapter or the camera itself, and as long as the same resolution of the camera

(number of pixels in x and y direction) is used for adjustment and/or calibration and for measurement.

Normally, it is sufficient to record in regular time intervals images from the stage micrometer and

measure known distances. When the deviation between the measured length and the certified length is

less than a reasonably defined uncertainty limit for length measurements, which the laboratory wants

to achieve, e.g. 1 %, the calibration is still valid and no re-adjustment is necessary.

5.11 Uniformity of magnification

Uncertainties can occur if the magnification is not uniform over the entire field of view. Thus, ensure

that both the calibration and the measurement are made over the same portion of the field of view with

the measured boundaries centred about the optical axis.
5.12 Lens quality

As lack of sharpness of the image contributes to the uncertainty of the measurement, ensure that good

quality lenses are used.
NOTE Sometimes, image sharpness can be improved by using monochromatic light.
5.13 Orientation of measuring lines

Ensure that the movement of the hairline of the eyepiece for alignment or the measuring line of a digital

image processing software is perpendicular to the boundaries of the coating cross-section, e.g. 10°

misalignment will contribute a 1,5 % uncertainty.
5.14 Tube length

A change in tube length causes a change in magnification and, if this change occurs between the time

of calibration and the time of measurement, the measurement will be in uncertainty. Take care to avoid

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1463
Quatrième édition
2021-05
Revêtements métalliques et couches
d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur
de revêtement — Méthode par coupe
micrographique
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness —
Microscopical method
Numéro de référence
ISO 1463:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1463:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1463:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Facteurs influant sur l'incertitude de mesure ....................................................................................................................... 1

5.1 Rugosité de surface ............................................................................................................................................................................. 1

5.2 Inclinaison de la coupe transversale .................................................................................................................................... 2

5.3 Déformation du revêtement ........................................................................................................................................................ 2

5.4 Arrondissement des bords du revêtement ..................................................................................................................... 2

5.5 Revêtement complémentaire ..................................................................................................................................................... 2

5.6 Attaque ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Effet d'étalement (ou de beurrage) ....................................................................................................................................... 2

5.8 Grossissement ......................................................................................................................................................................................... 2

5.9 Étalonnage de la platine micrométrique .......................................................................................................................... 2

5.10 Étalonnage du dispositif de mesure de longueur du microscope ............................................................... 3

5.10.1 Oculaire micrométrique ............................................................................................................................................ 3

5.10.2 Traitement d'image numérique .......................................................................................................................... 3

5.11 Uniformité de grossissement ...................................................................................................................................................... 3

5.12 Qualité des lentilles ............................................................................................................................................................................. 4

5.13 Orientation des lignes de mesurage ..................................................................................................................................... 4

5.14 Longueur du tube ................................................................................................................................................................................. 4

6 Préparation des coupes transversales ........................................................................................................................................... 4

7 Mesurage....................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Incertitude de mesure .................................................................................................................................................................................... 4

9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Conseils pour la préparation et le mesurage des coupes transversales .........6

Annexe B (informative) Inclinaison de la coupe transversale et mesurage des revêtements

en dents de scie ...................................................................................................................................................................................................10

Annexe C (informative) Exemples de réactifs types à utiliser pour l'attaque à température

ambiante ....................................................................................................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1463:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et

autres revêtements inorganiques, en collaboration avec le Comité technique CEN/TC 262, Revêtements

métalliques et inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion

des métaux et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l'Accord de

coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1463:2003), qui a fait l'objet d'une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— ajout d'un traitement d'image numérique pour microscopes optiques;

— ajout de conseils et de méthodes supplémentaires pour la préparation de coupes micrographiques;

— suppression d'une formule d'attaque dangereuse de l'Annexe C.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1463:2021(F)
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage
de l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe
micrographique

AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer des produits, des

opérations et des équipements à caractère dangereux. Le présent document ne prétend pas

traiter tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il est de la responsabilité des

utilisateurs du présent document de prendre des mesures appropriées pour garantir la sécurité

et la santé du personnel avant application du document.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de mesure de l'épaisseur locale des revêtements métalliques,

des couches d'oxyde, et des revêtements de porcelaine ou d'émail vitrifié, par examen de coupes

transversales à l'aide d'un microscope optique.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
épaisseur locale

moyenne des mesures d'épaisseur, correspondant au nombre prescrit à l'intérieur de l'aire de référence

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principe

Un échantillon de matériau est prélevé dans le matériau test et enrobé. La coupe transversale enrobée

est préparée par des techniques appropriées de meulage, polissage et attaque. L'épaisseur de revêtement

est mesurée sur la coupe transversale au moyen d'une échelle étalonnée.

NOTE Ces techniques seront familières aux spécialistes de la métallographie, mais certains conseils sont

donnés à l'Article 5 et à l'Annexe A, à l'usage d'opérateurs moins expérimentés.
5 Facteurs influant sur l'incertitude de mesure
5.1 Rugosité de surface

Si le revêtement ou son substrat présente une surface rugueuse, l'irrégularité de l'une des interfaces, ou

des deux, peut affecter l'exactitude des mesures effectuées sur la coupe (voir A.6).

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1463:2021(F)
5.2 Inclinaison de la coupe transversale

Si le plan de la coupe transversale n'est pas perpendiculaire au plan du revêtement, l'épaisseur mesurée

sera supérieure à l'épaisseur vraie, par exemple une inclinaison de 10° par rapport à la perpendiculaire

entraînera une incertitude de 1,5 %.

NOTE B.1 fournit des recommandations relatives à l'inclinaison de la coupe transversale.

5.3 Déformation du revêtement

Une température ou une pression excessive pendant la phase d'enrobage et la préparation de coupes

transversales de revêtements tendres ou de revêtements qui fondent à une basse température, ainsi

qu'une abrasion excessive des matériaux fragiles pendant la préparation des coupes transversales,

peuvent provoquer une déformation préjudiciable du revêtement.
5.4 Arrondissement des bords du revêtement

Si les bords du revêtement sont arrondis, c'est-à-dire si la coupe transversale n'est pas complètement

plane jusqu'aux bords, il est impossible d'observer l'épaisseur vraie au microscope. Cet arrondissement

des bords peut résulter d'une mauvaise opération d'enrobage, de meulage, de polissage ou d'attaque.

Cela est en général réduit en recouvrant l'échantillon d'un revêtement complémentaire avant montage

(voir A.2).
5.5 Revêtement complémentaire

Le revêtement complémentaire de l'échantillon protège les bords du revêtement pendant la préparation

des coupes transversales et empêche ainsi les erreurs de mesurage. La dissolution du matériau de

revêtement pendant l’opération de dépôt du revêtement complémentaire peut entraîner une valeur de

mesurage d'épaisseur plus faible.
5.6 Attaque

Une attaque optimale produit une ligne sombre, fine et bien nette à l'interface entre les deux métaux.

Une attaque excessive donne une ligne large ou mal définie susceptible d’erroner les mesurages.

5.7 Effet d'étalement (ou de beurrage)

Un polissage inapproprié ou un revêtement complémentaire avec un métal plus mou sont susceptibles

d’entraîner le beurrage d'un métal sur l'autre, masquant ainsi la limite entre le revêtement et le substrat.

Ce problème peut être levé en renouvelant la préparation de la coupe transversale du métal revêtu

jusqu'à obtenir la répétabilité du mesurage de l'épaisseur (voir A.3 et A.5) et également par l'utilisation

d'un métal plus dur comme revêtement complémentaire.
5.8 Grossissement

Pour une épaisseur de revêtement déterminée, l'incertitude de mesure augmente en général quand

le grossissement diminue. Il convient de choisir le grossissement de sorte que le champ de vision soit

compris entre 1,5 × et 3 × l'épaisseur de revêtement.
5.9 Étalonnage de la platine micrométrique

Toutes les incertitudes d'étalonnage de la platine micrométrique seront reportées sur le mesurage de

l'échantillon. La longueur de l'étalon utilisé devra être adaptée à l'échantillon mesuré et la traçabilité de

l'étalonnage assurée.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1463:2021(F)
5.10 Étalonnage du dispositif de mesure de longueur du microscope
5.10.1 Oculaire micrométrique

L'oculaire micrométrique à fil (gradué) est un moyen satisfaisant pour effectuer le mesurage de

l'échantillon. Le mesurage ne sera pas plus exact que l'étalonnage de l'oculaire. Comme l'étalonnage

dépend de l'opérateur, ce doit être la même personne qui étalonne l'oculaire et qui effectue le mesurage.

On peut raisonnablement fixer à moins de 1 % la dispersion obtenue pour des étalonnages répétés de

l'oculaire micrométrique. La distance entre les deux lignes de la platine micrométrique utilisée pour

l'étalonnage doit être connue à 0,2 µm près ou à 0,1 % près, la valeur la plus élevée étant déterminante.

Certains oculaires micrométriques à fractionnement de l'image présentent une non-linéarité qui

introduit une incertitude pouvant atteindre 1 % pour de courtes distances de mesurage.

Des incertitudes peuvent être introduites par le jeu du mouvement de l'oculaire micrométrique.

Pour éliminer cette incertitude, veiller à ce que le dernier mouvement lors de l'alignement du fil de la

graduation se fasse toujours dans la même direction.
5.10.2 Traitement d'image numérique

Actuellement, les microscopes à tube trinoculaire, les adaptateurs pour appareil photo à lentille de

projection et les appareils photo numériques connectés à un ordinateur doté d'un logiciel de capture

et de traitement d'image sont à la pointe de la technique. De même qu'au 5.10.1, le mesurage ne sera

pas plus exact que l'ajustage et l'étalonnage de la fonction de mesure de la longueur (combinaison de

matériel et de logiciel).

Pour le réglage, des images numériques à partir de la platine micrométrique (dans les deux directions

parallèles à l'axe x et y de l'image) sont enregistrées pour chaque combinaison d'objectif, et, s’il y a lieu,

le changement de grossissement introduit par l’appareil photo, et le réglage de la résolution de l'appareil

photo (pleine résolution et paramètres types du regroupement de pixels). La longueur dans l'espace de

l'objet représenté par un pixel de l'image numérique est calculée en mesurant une distance connue sur

la platine micrométrique avec une fonction propre au logiciel et est ensuite sauvegardée dans le logiciel.

Habituellement, après un tel réglage, les images sont enregistrées «étalonnées», à savoir avec le facteur

µm par pixel attribué à l'image, en sélectionnant dans le logiciel au moment de la capture de l’image,

l'objectif et s’il y a lieu le changement de grossissement introduit par l’appareil photo, et la résolution en

pixels de l'appareil photo.

Le réglage et/ou l'étalonnage sont généralement stables pendant une longue période. Par ailleurs,

ils ne dépendent pas de l'opérateur tant qu'aucune variation n'est appliquée au tube, à un ou aucun

changement de grossissement dû à l’appareil photo, à l'adaptateur d’ appareil photo ou à l'appareil

photo lui-même n’a lieu et tant que la même résolution de l'appareil photo (nombre de pixels dans la

direction x et y) est utilisée pour le réglage et/ou l'étalonnage et pour le mesurage. Il suffit normalement

d'enregistrer les images à intervalles de temps réguliers à partir de la platine micrométrique et de

mesurer les distances connues. Lorsque l'écart entre la longueur mesurée et la longueur certifiée est

inférieure à une limite d'incertitude définie raisonnablement pour les mesures de la longueur, que le

laboratoire souhaite atteindre, par exemple 1 %, l'étalonnage est toujours valable et aucun ré-ajustage

n'est nécessaire.
5.11 Uniformité de grossissement

Des incertitudes peuvent se produire si le grossissement n'est pas uniforme sur tout le champ. Par

conséquent, veiller à ce que l'étalonnage et le mesurage soient effectués sur la même partie de champ,

les limites étant équidistantes de l'axe optique.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 1463:2021(F)
5.12 Qualité des lentilles

Un manque de netteté de l'image contribuant à l'incertitude de mesure, veiller à utiliser des lentilles de

bonne qualité.

NOTE La netteté de l'image peut parfois être améliorée par l'emploi d'une lumière monochromatique.

5.13 Orientation des lignes de mesurage

S'assurer que le mouvement du fil de la graduation de l'oculaire lors de l'alignement ou la ligne de

mesurage d'un logiciel de traitement d'image numérique se fait perpendiculairement aux limites

de la coupe transversale du revêtement. Par exemple une erreur d'alignement de 10° entraînera une

incertitude de 1,5 %.
5.14 Longueur du tube

Toute variation de la longueur du tube entraîne une variation de grossissement et une incertitude

de mesurage si la variation se produit entre l'étalonnage et le mesurage. Prendre soin d'éviter toute

variation de la longueur du tube, qui peut se produire lors d'un repositionnement de l'oculaire dans

le tube, d'une modification du réglage du tube d'oculaire, lorsque l'adaptateur pour appareil photo est

repositionné ou changé, et, pour certains microscopes, lors d’une mise au point de précision.

6 Préparation des coupes transversales
Préparer, enrober, meuler, polir et attaquer l'échantillon
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 1463
ISO/TC 107
Metallic and oxide coatings —
Secretariat: KATS
Measurement of coating thickness —
Voting begins on:
2021­01­19 Microscopical method
Voting terminates on:
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de
2021­03­16
l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe micrographique
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 1463:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 1463:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO/FDIS 1463:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Factors relating to measurement uncertainty ....................................................................................................................... 1

5.1 Surface roughness ................................................................................................................................................................................ 1

5.2 Taper of cross­section ....................................................................................................................................................................... 2

5.3 Deformation of coating .................................................................................................................................................................... 2

5.4 Rounding of edge of coating ........................................................................................................................................................ 2

5.5 Overplating ................................................................................................................................................................................................. 2

5.6 Etching ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Smearing ....................................................................................................................................................................................................... 2

5.8 Magnification ............................................................................................................................................................................................ 2

5.9 Calibration of stage micrometer .............................................................................................................................................. 2

5.10 Calibration of the microscope’s length measuring device ................................................................................. 2

5.10.1 Micrometer eyepiece .................................................................................................................................................... 2

5.10.2 Digital image processing ........................................................................................................................................... 3

5.11 Uniformity of magnification ........................................................................................................................................................ 3

5.12 Lens quality ................................................................................................................................................................................................ 3

5.13 Orientation of measuring lines ................................................................................................................................................. 3

5.14 Tube length ................................................................................................................................................................................................ 3

6 Preparation of cross-sections ................................................................................................................................................................. 4

7 Measurement ........................................................................................................................................................................................................... 4

8 Measurement uncertainty .......................................................................................................................................................................... 4

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 4

Annex A (informative) Guidance on the preparation and measurement of cross-sections ........................6

Annex B (informative) Taper of cross-section and measurement of tooth-constructed coatings ........9

Annex C (informative) Some typical etchants for use at room temperature ...........................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 1463:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 262, Metallic and other inorganic coatings, including for corrosion protection and corrosion testing of

metals and alloys, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1463:2003), which has been technically

revised.
The main changes compared with the previous edition are as follows:
— digital image processing for light microscopes has been added;

— further hints and methods for the preparation of microsections have been added;

— one hazardous etching recipe has been removed from Annex C.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 1463:2021(E)
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating
thickness — Microscopical method

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to

ensure the safety and health of personnel prior to the application of the document.

1 Scope

This document specifies a method for the measurement of the local thickness of metallic coatings, oxide

layers, and porcelain or vitreous enamel coatings, by the microscopical examination of cross-sections

using an optical microscope.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
local thickness

mean of the thickness measurements, of which a specified number is made within a reference area

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principle

A portion of the test specimen is cut out and mounted. The mounted cross-section is prepared by

suitable techniques of grinding, polishing and etching. The thickness of the coating cross-section is

measured by means of a calibrated scale.

NOTE These techniques will be familiar to experienced metallographers, but some guidance is given in

Clause 5 and in Annex A for less experienced operators.
5 Factors relating to measurement uncertainty
5.1 Surface roughness

If the coating or its substrate has a rough surface, one or both of the interfaces bounding the coating

cross­section could be too irregular to permit accurate measurement (see A.6).
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 1463:2021(E)
5.2 Taper of cross-section

If the plane of the cross­section is not perpendicular to the plane of the coating, the measured thickness

will be greater than the true thickness, e.g. an inclination of 10° to the perpendicular will contribute a

1,5 % uncertainty.
NOTE B.1 provides guidance on the taper of a cross­section.
5.3 Deformation of coating

Detrimental deformation of the coating can be caused by excessive temperature or pressure during

mounting and preparation of cross­sections of soft coatings or coatings that melt at a low temperature,

and also by excessive abrasion of brittle materials during preparation of cross-sections.

5.4 Rounding of edge of coating

If the edge of the coating cross-section is rounded, i.e. if the coating cross-section is not completely flat

up to its edges, the true thickness cannot be observed microscopically. Edge rounding can be caused

by improper mounting, grinding, polishing or etching. It is usually minimized by overplating the test

specimen before mounting (see A.2).
5.5 Overplating

Overplating of the test specimen protects the coating edges during preparation of cross­sections and

thus prevents erroneous measurement. Removal of coating material during surface preparation for

overplating can result in a low thickness measurement.
5.6 Etching

Optimum etching produces a clearly defined and narrow dark line at the interface of two metals.

Excessive etching produces a poorly defined or wide line that can result in erroneous measurement.

5.7 Smearing

Improper polishing or overplating with a softer metal can cause smearing of one metal over the other

metal, obscuring the boundary between the coating and the substrate. This problem can be alleviated

by repeating the preparation of the cross-section of the coated metal until repeatability of the thickness

measurement (see A.3 and A.5) is obtained and also by overplating with a harder metal.

5.8 Magnification

For any given coating thickness, measurement uncertainty generally increases with decreasing

magnification. The magnification should be chosen so that the field of view is between 1,5 × and 3 × the

coating thickness.
5.9 Calibration of stage micrometer

Any uncertainty in calibration of the stage micrometer will be reflected in the measurement of the

specimen. A suitable, traceable length standard shall be used.
5.10 Calibration of the microscope’s length measuring device
5.10.1 Micrometer eyepiece

A filar micrometer eyepiece provides a satisfactory means of making the measurement of the specimen.

The measurement will be no more accurate than the calibration of the eyepiece. As calibration is

operator dependent, the eyepiece shall be calibrated by the person making the measurement.

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 1463:2021(E)

Repeated calibrations of the micrometer eyepiece can be reasonably expected to have a spread of less

than 1 %. The distance between the two lines of a stage micrometer used for the calibration shall be

known to within 0,2 µm or 0,1 %, whichever is the greater.

Some image splitting micrometer eyepieces have a nonlinearity that introduces an uncertainty of up to

1 % for short measurement distances.

Uncertainties can be introduced by backlash in the movement of the micrometer eyepiece. To avoid this

uncertainty, ensure that the final motion during alignment of the hairline is always made in the same

direction.
5.10.2 Digital image processing

Microscopes with a triocular tube, camera adapters with projecting lens and digital cameras connected

to a computer with software for image capturing and processing are nowadays state of the art. Similar

to 5.10.1, the measurement will be no more accurate than the adjustment and calibration of the length

measurement function (combination of hardware and software).

For adjustment, digital images from the stage micrometer (in both directions parallel to the x- and y-axis

of the image) are recorded for every combination of objective, if applicable intermediate magnification

changer and resolution setting of the camera (full resolution and typical settings of pixel binning). The

length in object space represented by a pixel of the digital image is calculated by measuring a known

distance on the stage micrometer with the respective function of the software and is then saved in the

software. Usually after such an adjustment, the images are recorded “calibrated”, i.e. with the µm/pixel

factor assigned to the image, by selecting the objective, if applicable the intermediate magnification

changer and the pixel setting of the camera in the software at the time of capturing the image.

The adjustment and/or calibration are usually stable for long time. Furthermore, they are not operator

dependent as long as no changes are applied to the tube, if applicable an intermediate magnification

changer, the camera adapter or the camera itself, and as long as the same resolution of the camera

(number of pixels in x and y direction) is used for adjustment and/or calibration and for measurement.

Normally, it is sufficient to record in regular time intervals images from the stage micrometer and

measure known distances. When the deviation between the measured length and the certified length is

less than a reasonably defined uncertainty limit for length measurements, which the laboratory wants

to achieve, e.g. 1 %, the calibration is still valid and no re-adjustment is necessary.

5.11 Uniformity of magnification

Uncertainties can occur if the magnification is not uniform over the entire field of view. Thus, ensure

that both the calibration and the measurement are made over the same portion of the field of view with

the measured boundaries centred about the optical axis.
5.12 Lens quality

As lack of sharpness of the image contributes to the uncertainty of the measurement, ensure that good

quality lenses are used.
NOTE Sometimes, image sharpness can be improved by using monochromatic light.
5.13 Orientation of measuring lines

Ensure that the movement of the hairline of the eyepiece for alignment or the measuring line of a digital

image processing software is perpendicular to the boundaries of the coating cross­

...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 1463
ISO/TC 107
Revêtements métalliques et couches
Secrétariat: KATS
d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur
Début de vote:
2021-01-19 de revêtement — Méthode par coupe
micrographique
Vote clos le:
2021-03-16
Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness —
Microscopical method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 1463:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 1463:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 1463:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Facteurs influant sur l'incertitude de mesure ....................................................................................................................... 1

5.1 Rugosité de surface ............................................................................................................................................................................. 1

5.2 Inclinaison de la coupe transversale .................................................................................................................................... 2

5.3 Déformation du revêtement ........................................................................................................................................................ 2

5.4 Arrondissement des bords du revêtement ..................................................................................................................... 2

5.5 Revêtement complémentaire ..................................................................................................................................................... 2

5.6 Attaque ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Effet d'étalement (ou de beurrage) ....................................................................................................................................... 2

5.8 Grossissement ......................................................................................................................................................................................... 2

5.9 Étalonnage de la platine micrométrique .......................................................................................................................... 2

5.10 Étalonnage du dispositif de mesure de longueur du microscope ............................................................... 3

5.10.1 Oculaire micrométrique ............................................................................................................................................ 3

5.10.2 Traitement d'image numérique .......................................................................................................................... 3

5.11 Uniformité de grossissement ...................................................................................................................................................... 3

5.12 Qualité des lentilles ............................................................................................................................................................................. 4

5.13 Orientation des lignes de mesurage ..................................................................................................................................... 4

5.14 Longueur du tube ................................................................................................................................................................................. 4

6 Préparation des coupes transversales ........................................................................................................................................... 4

7 Mesurage....................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Incertitude de mesure .................................................................................................................................................................................... 4

9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Conseils pour la préparation et le mesurage des coupes transversales .........6

Annexe B (informative) Inclinaison de la coupe transversale et mesurage des revêtements

en dents de scie ...................................................................................................................................................................................................10

Annexe C (informative) Exemples de réactifs types à utiliser pour l'attaque à température

ambiante ....................................................................................................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 1463:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et

autres revêtements inorganiques, en collaboration avec le Comité technique CEN/TC 262, Revêtements

métalliques et autres revêtements inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les

essais de corrosion des métaux et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à

l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1463:2003) qui a fait l'objet d'une

révision technique.

Les principales modifications apportées par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:

— ajout d'un traitement d'image numérique pour microscopes optiques;

— ajout de conseils et de méthodes supplémentaires pour la préparation de coupes micrographiques;

— suppression d'une formule d'attaque dangereuse de l'Annexe C.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 1463:2021(F)
Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage
de l'épaisseur de revêtement — Méthode par coupe
micrographique

AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer des produits, des

opérations et des équipements à caractère dangereux. Le présent document ne prétend pas

traiter tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il est de la responsabilité des

utilisateurs du présent document de prendre des mesures appropriées pour garantir la sécurité

et la santé du personnel avant application du document.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de mesure de l'épaisseur locale des revêtements métalliques,

des couches d'oxyde, et des revêtements de porcelaine ou d'émail vitrifié, par examen de coupes

transversales à l'aide d'un microscope optique.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour l'utilisation en normalisation

disponibles aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
épaisseur locale

moyenne des mesures d'épaisseur, correspondant au nombre prescrit à l'intérieur de l'aire de référence

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principe

Un échantillon de matériau est prélevé dans le matériau test et enrobé. La coupe transversale enrobée

est préparée par des techniques appropriées de meulage, polissage et attaque. L'épaisseur de revêtement

est mesurée sur la coupe transversale au moyen d'une échelle étalonnée.

NOTE Ces techniques seront familières aux spécialistes de la métallographie, mais certains conseils sont

donnés à l'Article 5 et à l'Annexe A, à l'usage d'opérateurs moins expérimentés.
5 Facteurs influant sur l'incertitude de mesure
5.1 Rugosité de surface

Si le revêtement ou son substrat présente une surface rugueuse, l'irrégularité de l'une des interfaces, ou

des deux, peut affecter l'exactitude des mesures effectuées sur la coupe (voir A.6).

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 1463:2021(F)
5.2 Inclinaison de la coupe transversale

Si le plan de la coupe transversale n'est pas perpendiculaire au plan du revêtement, l'épaisseur mesurée

sera supérieure à l'épaisseur vraie, par exemple une inclinaison de 10° par rapport à la perpendiculaire

entraînera une incertitude de 1,5 %.

NOTE B.1 fournit des recommandations relatives à l'inclinaison de la coupe transversale.

5.3 Déformation du revêtement

Une température ou une pression excessive pendant la phase d'enrobage et la préparation de coupes

transversales de revêtements tendres ou de revêtements qui fondent à une basse température, ainsi

qu'une abrasion excessive des matériaux fragiles pendant la préparation des coupes transversales,

peuvent provoquer une déformation préjudiciable du revêtement.
5.4 Arrondissement des bords du revêtement

Si les bords du revêtement sont arrondis, c'est-à-dire si la coupe transversale n'est pas complètement

plane jusqu'aux bords, il est impossible d'observer l'épaisseur vraie au microscope. Cet arrondissement

des bords peut résulter d'une mauvaise opération d'enrobage, de meulage, de polissage ou d'attaque.

Cela est en général réduit en recouvrant l'échantillon d'un revêtement complémentaire avant montage

(voir A.2).
5.5 Revêtement complémentaire

Le revêtement complémentaire de l'échantillon protège les bords du revêtement pendant la préparation

des coupes transversales et empêche ainsi les erreurs de mesurage. La dissolution du matériau de

revêtement pendant l’opération de dépôt du revêtement complémentaire peut entraîner une valeur de

mesurage d'épaisseur plus faible.
5.6 Attaque

Une attaque optimale produit une ligne sombre, fine et bien nette à l'interface entre les deux métaux.

Une attaque excessive donne une ligne large ou mal définie susceptible d’erroner les mesurages.

5.7 Effet d'étalement (ou de beurrage)

Un polissage inapproprié ou un revêtement complémentaire avec un métal plus mou sont susceptibles

d’entraîner le beurrage d'un métal sur l'autre, masquant ainsi la limite entre le revêtement et le substrat.

Ce problème peut être levé en renouvelant la préparation de la coupe transversale du métal revêtu

jusqu'à obtenir la répétabilité du mesurage de l'épaisseur (voir A.3 et A.5) et également par l'utilisation

d'un métal plus dur comme revêtement complémentaire.
5.8 Grossissement

Pour une épaisseur de revêtement déterminée, l'incertitude de mesure augmente en général quand

le grossissement diminue. Il convient de choisir le grossissement de sorte que le champ de vision soit

compris entre 1,5 × et 3 × l'épaisseur de revêtement.
5.9 Étalonnage de la platine micrométrique

Toutes les incertitudes d'étalonnage de la platine micrométrique seront reportées sur le mesurage de

l'échantillon. La longueur de l'étalon utilisé devra être adaptée à l'échantillon mesuré et la traçabilité de

l'étalonnage assurée.
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5.10 Étalonnage du dispositif de mesure de longueur du microscope
5.10.1 Oculaire micrométrique

L'oculaire micrométrique à fil (gradué) est un moyen satisfaisant pour effectuer le mesurage de

l'échantillon. Le mesurage ne sera pas plus exact que l'étalonnage de l'oculaire. Comme l'étalonnage

dépend de l'opérateur, ce doit être la même personne qui étalonne l'oculaire et qui effectue le mesurage.

On peut raisonnablement fixer à moins de 1 % la dispersion obtenue pour des étalonnages répétés de

l'oculaire micrométrique. La distance entre les deux lignes de la platine micrométrique utilisée pour

l'étalonnage doit être connue à 0,2 µm près ou à 0,1 % près, la valeur la plus élevée étant déterminante.

Certains oculaires micrométriques à fractionnement de l'image présentent une non-linéarité qui

introduit une incertitude pouvant atteindre 1 % pour de courtes distances de mesurage.

Des incertitudes peuvent être introduites par le jeu du mouvement de l'oculaire micrométrique.

Pour éliminer cette incertitude, veiller à ce que le dernier mouvement lors de l'alignement du fil de la

graduation se fasse toujours dans la même direction.
5.10.2 Traitement d'image numérique

Actuellement, les microscopes à tube trinoculaire, les adaptateurs pour appareil photo à lentille de

projection et les appareils photo numériques connectés à un ordinateur doté d'un logiciel de capture

et de traitement d'image sont à la pointe de la technique. De même qu'au 5.10.1, le mesurage ne sera

pas plus exact que l'ajustage et l'étalonnage de la fonction de mesure de la longueur (combinaison de

matériel et de logiciel).

Pour le réglage, des images numériques à partir de la platine micrométrique (dans les deux directions

parallèles à l'axe x et y de l'image) sont enregistrées pour chaque combinaison d'objectif, et, s’il y a lieu,

le changement de grossissement introduit par l’appareil photo et le réglage de la résolution de l'appareil

photo (pleine résolution et paramètres types du regroupement de pixels). La longueur dans l'espace de

l'objet représenté par un pixel de l'image numérique est calculée en mesurant une distance connue sur

la platine micrométrique avec une fonction propre au logiciel et est ensuite sauvegardée dans le logiciel.

Habituellement, après un tel réglage, les images sont enregistrées «étalonnées», à savoir avec le facteur

µm par pixel attribué à l'image, en sélectionnant dans le logiciel au moment de la capture de l’image,

l'objectif et s’il y a lieu le changement de grossissement introduit par l’appareil photo et la résolution en

pixels de l'appareil photo.

Le réglage et/ou l'étalonnage sont généralement stables pendant une longue période. Par ailleurs,

ils ne dépendent pas de l'opérateur tant qu'aucune variation n'est appliquée au tube, à un ou aucun

changement de grossissement dû à l’appareil photo, à l'adaptateur d’ appareil photo ou à l'appareil

photo lui-même n’a lieu et tant que la même résolution de l'appareil photo (nombre de pixels dans la

direction x et y) est utilisée pour le réglage et/ou l'étalonnage et pour le mesurage. Il suffit normalement

d'enregistrer les images à intervalles de temps réguliers à partir de la platine micrométrique et de

mesurer les distances connues. Lorsque l'écart entre la longueur mesurée et la longueur certifiée est

inférieure à une limite d'incertitude définie raisonnablement pour les mesures de la longueur, que le

laboratoire souhaite atteindre, par exemple 1 %, l'étalonnage est toujours valable et aucun ré-ajustage

n'est nécessaire.
5.11 Uniformité de grossissement

Des incertitudes peuvent se produire si le grossissement n'est pas uniforme sur tout le champ. Par

conséquent, veiller à ce que l'étalonnage et le mesurage soient effectués sur la même partie de champ,

les limites étant équidistantes de l'axe optique.
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5.12 Qualité des lentilles

Un manque de netteté de l'image contribuant à l'incertitude de mesure, veiller à utiliser des lentilles de

bonne qualité.

NOTE La netteté de l'image peut parfois être améliorée par l'emploi d'une lumière monochromatique.

5.13 Orientation des lignes de mesurage

S'assurer que le mouvement du fil de la graduation de l'oculaire lors de l'alignement ou la ligne de

mesurage d'un logiciel de traitement d'image numérique se fait perpendiculairement aux limites

de la coupe transversale du revêtement. Par exemple une erreur d'alignement de 10° entraînera une

incertitude de 1,5 %.
5.14 Longueur du tube

Toute variation de la longueur du tube entraîne une variation de grossissement et une incertitude

de mesurage si la variation se produit entre l'étalonnage et le mesurage. Prendre soin d'éviter toute

variation de la longueur d
...

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