ISO 4499-1:2008
(Main)Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1: Photomicrographs and description
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1: Photomicrographs and description
ISO 4499-1:2008 specifies the methods of metallographic determination of the microstructure of hardmetals using photomicrographs.
Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
L'ISO 4499-1:2008 spécifie les méthodes de détermination métallographique de la microstructure de métaux‑durs au moyen de prises de vue photomicrographiques.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-1
First edition
2008-09-15
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 1:
Photomicrographs and description
Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure —
Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
Reference number
ISO 4499-1:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 4499-1:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 4499-1:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Apparatus .1
5 Preparation of testpiece section .2
6 Procedure .2
7 Test report .8
Bibliography .9
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ISO 4499-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4499-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 4,
Sampling and testing methods for hardmetals.
ISO 4499-1, together with ISO 4499-2, cancels and replaces ISO 4499:1978, which has been technically
revised.
In ISO 4499-2, a new section has been added for the quantitative measurement of the WC grain size of
hardmetals. ISO 4499-3 and ISO 4499-4 are additional parts that will deal with the microstructures of
hardmetals containing cubic carbides and Ti (C, N)-based hardmetals, and miscellaneous microstructural
features, such as defects and non-stoichiometric phases (e.g. carbon and eta-phase). ISO 4499-3 and
ISO 4499-4 are currently in development.
In standard WC/Co hardmetals the density is generally controlled so that only two phases WC and Co are
present. The Co phase is an alloy and contains some W and C in solid solution. The WC phase is
stoichiometric. If the composition is either high or low in total carbon content then it is possible to see a third
phase in the structure. For a high C content this is graphite; for a low C content it is eta phase (η), typically an
M C or M C carbide where M is (Co W ). Metallographic determination of these phases will be outlined in
6 12 x y
ISO 4499-3.
ISO 4499 consists of the following parts, under the general title Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure:
⎯ Part 1: Photomicrographs and description
⎯ Part 2: Measurement of WC grain size
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-1:2008(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 1:
Photomicrographs and description
1 Scope
This part of ISO 4499 specifies the methods of metallographic determination of the microstructure of
hardmetals using photomicrographs.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3878:1983, Hardmetals — Vickers hardness test
ISO 4499-2, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement of WC
grain size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
α-phase
tungsten carbide
3.2
β-phase
binder phase (for example, based on Co, Ni, Fe)
3.3
γ-phase
carbide having a cubic lattice (for example, TiC, Tac) which may contain other carbides (for example WC) in
solid solution
4 Apparatus
4.1 Metallographic microscope, permitting observations at magnifications up to 1 500 ×.
4.2 Scanning electron microscope for magnification over 1 500 ×.
4.3 Equipment for preparation of testpiece sections.
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ISO 4499-1:2008(E)
5 Preparation of testpiece section
The testpiece section shall be prepared as for metallographic examination, and the surface to be examined
shall be free from grinding and polishing marks. Care shall be taken to avoid tearing-out of particles, which
may lead to a wrong evaluation of microstructure.
NOTE There are several methods for preparation of hardmetal surfaces for metallographic examination. Firstly,
careful coarse grinding is carried out to remove sufficient material to ensure that the true structure is revealed. After
grinding with fine diamond-grit wheels, polishing is effected by using diamond paste or diamond powders, of progressively
finer grain size down to 1 µm, on rigidly supported laps of, for example, thin plastic, thin felt or paper. A Good Practice
[1]
Guide has been written by the UK National Physical Laboratory that gives detailed guidelines on microstructural
preparation. Key points from the Good Practice Guide are included in 6.1. ASTM has also prepared a thorough standard
[2]
on sample preparation that merits study (ASTM B665) .
6 Procedure
6.1 Metallographic preparation
6.1.1 General
Good metallographic preparation is essential to produce a plane polished sample that when etched reveals
the true microstructure of the hardmetal. Bad preparation can lead to grain tear-out, uneven etching and
misleading detail in the microstructure which will affect any subsequent measurement.
Preparation and etching procedures may require toxic or dangerous chemicals. Personnel should be
adequately trained, and facilities and precautions as laid down in the relevant safety guidelines in place at the
laboratory concerned should be observed.
6.1.2 Sectioning
In many cases, the hardmetal sample may have to be sectioned into smaller samples for metallographic
preparation. Diamond tooling is normally required to cut hardmetals into smaller samples. There is a wide
variety of cut-off machines which use blades with diamond embedded on the rim of the disc. Fast cutting times
are easily achieved. Wire-cutting machines, in which diamond is embedded in a wire, offer a cheaper method.
Very fine slices can be obtained using this method but only at a relatively slow rate of cutting. A faster method
is electro-discharge machining, but sufficiently fast machines are not generally suited to a metallographic
preparation facility.
6.1.3 Mounting
Mounting of the sample into a resin has several advantages: it is more suitable for automatic preparation, the
sample is easier to handle, and the specimen codes or identification can be inscribed or written onto the
mount. Cold-setting and thermo-setting resins are available.
Thermo-setting powders (such as phenolic or diallyl phthalate powders) require a mounting press in which the
sample is placed in a chamber, resin is then added, and is melted under pressure. The cycle time for these
machines can be quite slow. The advantage is that hazardous chemicals are not used and the resin has an
unlimited shelf life.
Cold-setting resins (such as epoxy, acrylic or polyester resins) do not require additional equipment apart from
the moulds in which the sample is placed and the resin is poured on top. The resins normally consist of two
parts, a monomer and a catalyst. Occasionally a third filler material is used; this may be to increase the
hardness or to act as a conductive medium. Various types are available which set in minutes or hours; the
quicker-setting material reaches relatively high temperatures while the slow-setting resin remains cool.
Mounting of samples in “quick-setting resins” is faster, whilst cold-setting resin is more economical for
batches. However, a drawback is that these resins usually have an associated chemical risk, they have a
limited shelf-life and they shall be stored in cool conditions.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 4499-1:2008(E)
A further consideration is that, following metallographic preparation of a flat surface, the hardmetal sample
may have to be removed from the mount before etching or placing in the SEM. Cold-setting resins can be
quite difficult to remove and may require grinding away from the sample.
6.1.4 Grinding
Whichever method is used to obtain a section of a hardmetal sample, it will have considerable surface and
subsurface damage that shall be removed. Diamond grinding discs are available from all the main suppliers of
metallographic equipment. These come in a range of diamond abrasive sizes and can produce very high rates
of material removal from the surface of the sample. They should be used in order of decreasing abrasive size
to both remove surface and subsurface damage and to obtain the plane section of the hardmetal sample
which is to be polished. At each stage of grinding, the process should be continued until the surface damage
(observed by optical examination without magnification) from the previous stage of preparation is removed,
and then continued for the same amount of time to remove subsurface damage. Typically, for homogenous
microstructures, at least 200 µm of material (see ISO 3878:1983) should be removed during the grinding
process to obtain a section representative of the bulk microstructure. For materials with gradient structures,
more care may be needed in controlling the amount removed.
The diamond grinding discs are available in several forms
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4499-1
Première édition
2008-09-15
Métaux-durs — Détermination
métallographique de la microstructure —
Partie 1:
Prises de vue photomicrographiques et
description
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 1: Photomicrographs and description
Numéro de référence
ISO 4499-1:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 4499-1:2008(F)
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Version française parue en 2010
Publié en Suisse
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ISO 4499-1:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Appareillage.1
5 Préparation d'une section d'éprouvette.2
6 Mode opératoire.2
7 Rapport d'essai.9
Bibliographie.10
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 4499-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4499-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 4,
Échantillonnage et méthodes d'essais des métaux-durs.
L'ISO 4499-1, conjointement avec l'ISO 4499-2, annule et remplace l'ISO 4499:1978, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Dans l'ISO 4499-2, une nouvelle section a été ajoutée pour le mesurage quantitatif de la taille des grains de
WC dans des métaux-durs. Les normes ISO 4499-3 et ISO 4499-4 constituent des parties supplémentaires
qui traiteront des microstructures des métaux-durs contenant des carbures cubiques et de métaux-durs à
base de Ti (C, N) ainsi que de diverses caractéristiques micro-structurelles telles que des défauts et phases
non stœchiométriques (par exemple la phase carbone et êta). Les normes ISO 4499-3 et ISO 4499-4 sont
actuellement en cours d'élaboration.
Dans des métaux-durs WC/Co normalisés, la densité est généralement contrôlée de sorte qu'il n'y ait que les
deux phases WC et Co. La phase Co est un alliage et contient du W et C en solution solide. La phase WC est
stœchiométrique. Si la teneur totale en carbone de la composition est élevée ou basse, alors il est possible
d'observer une troisième phase dans la structure. Pour une teneur élevée en C, il s'agit de graphite; pour une
teneur basse en C il s'agit d'une phase êta (η), généralement un carbure M C ou M C où M représente
6 12
(Co W ). Une détermination métallographique de ces phases sera décrite dans l'ISO 4499-3.
x y
L'ISO 4499 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Métaux-durs — Détermination
métallographique de la microstructure:
⎯ Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
⎯ Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 4499-1:2008(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 1:
Prises de vue photomicrographiques et description
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4499 spécifie les méthodes de détermination métallographique de la
microstructure de métaux-durs au moyen de prises de vue photomicrographiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3878:1983, Métaux-durs — Essai de dureté Vickers
ISO 4499-2, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2: Mesurage de la
taille des grains de WC
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
phase-α
carbure de tungstène
3.2
phase-β
phase liante (par exemple à base de Co, Ni, Fe)
3.3
phase-γ
carbure présentant un réseau cubique (par exemple TiC, TaC) qui peut contenir d'autres carbures (par
exemple WC) dans une solution solide
4 Appareillage
4.1 Microscope métallographique, permettant des observations à des grossissements allant jusqu'à
× 1 500.
4.2 Microscope électronique à balayage, pour un grossissement supérieur à × 1 500.
4.3 Équipement pour la préparation de sections d'éprouvette.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 4499-1:2008(F)
5 Préparation d'une section d'éprouvette
La section d'éprouvette doit être préparée comme pour un examen métallographique et la surface à examiner
doit être exempte de marques de rectification et de polissage. Il est nécessaire de faire attention à éviter
l'arrachement de particules qui peut conduire à une évaluation erronée de la microstructure.
NOTE Il existe plusieurs méthodes de préparation de surfaces de métaux-durs en vue d'un examen
métallographique. En premier lieu, une rectification grossière est réalisée pour supprimer suffisamment de matériau en
vue de garantir que la véritable structure est révélée. Après la rectification au moyen de meules diamantées, un polissage
est effectué au moyen d'une pâte ou de poudres de diamant de plus en plus fines allant jusqu'à 1 µm sur des rodoirs
[1]
rigides, par exemple en plastique fin, en feutre fin ou en papier. Un Guide de bonnes pratiques a été rédigé par le
National Physical Laboratory du Royaume-Uni et donne des directives détaillées concernant la préparation
microstructurelle. Les points essentiels du Guide de bonnes pratiques sont intégrés en 6.1. L'ASTM a également préparé
[2]
une norme complète concernant la préparation d'échantillons qui mérite d'être étudiée (ASTM B665) .
6 Mode opératoire
6.1 Préparation métallographique
6.1.1 Généralités
Une bonne préparation métallographique est essentielle pour produire un échantillon poli plat qui révèle la
véritable microstructure du métal-dur lorsqu'il est décapé. Une mauvaise préparation peut conduire à un
arrachage des grains, un décapage irrégulier et des détails faussés dans la microstructure qui affecteront tout
mesurage ultérieur.
Les modes opératoires de préparation et décapage peuvent nécessiter des produits chimiques dangereux et
toxiques. Il convient que le personnel soit correctement formé et que les installations et précautions telles
qu'elles sont décrites dans les directives de sécurité pertinentes soient observées en lieu et place de celles du
laboratoire concerné.
6.1.2 Coupe
Dans de nombreux cas, l'échantillon de métal-dur peut devoir être coupé en échantillons plus petits pour une
préparation métallographique. Un outillage à diamant est normalement requis pour couper les métaux-durs en
échantillons de plus petite taille. Il existe une grande diversité de machines de coupe qui utilisent des lames
diamantées incluses sur le rebord du disque. Des temps de coupe rapides sont facilement obtenus. Des
machines de découpe au fil, dans lesquelles le diamant est intégré dans un fil, proposent une méthode plus
économique. Il est possible d'obtenir de très fines lamelles en utilisant cette méthode, mais uniquement à une
vitesse de coupe relativement lente. L'usinage par électroérosion est une méthode plus rapide, toutefois les
machines suffisamment rapides ne sont généralement pas adaptées à une installation de préparation
métallographique.
6.1.3 Montage
Le montage de l'échantillon dans de la résine présente plusieurs avantages: il est plus adapté à une
préparation automatique, l'échantillon est plus facile à manipuler et les codes d'éprouvette ou leur
identification peuvent être inscrits ou écrits sur la monture. Des résines thermodurcissables et durcissables à
froid sont disponibles.
Des poudres thermodurcissables (telles que des poudres diallylphtalates et phénoliques) nécessitent une
presse de montage dans laquelle l'échantillon est placé dans une chambre, la résine est ensuite ajoutée et
est fondue sous pression. La durée d'un cycle pour ces machines peut être assez longue. L'avantage réside
en ce qu'aucun produit chimique dangereux n'est utilisé et en ce que la résine présente une durée de
conservation illimitée.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 4499-1:2008(F)
Les résines durcissables à froid (telles que des résines époxy, acryliques ou polyester) ne nécessitent aucun
équipement autre que les moules dans lesquels l'échantillon est placé avant que la résine soit versée dessus.
Les résines se composent normalement de deux éléments, un monomère et un catalyseur.
Occasionnellement, un troisième matériau complémentaire est utilisé, par exemple pour augmenter la dureté
ou pour agir comme un milieu conducteur. Il en existe divers types qui durcissent en quelques minutes ou en
quelques heures; le matériau au durcissement le plus rapide atteint des températures relativement hautes
alors que la résine à durcissement lent reste froide. Le montage d'échantillons dans des «résines à
durcissement rapide» est plus rapide, tandis qu'une résine durcissant à froid est plus économique pour des
lots. Toutefois, un inconvénient réside en ce que ces résines sont généralement associées à un risque
chimique, ont une durée de conservation limitée et doivent être conservées au froid.
Un autre point à prendre en considération consiste en ce que, suite à une préparation métallographique d'une
surface plate, l'échantillon de métal-dur peut devoir être retiré de sa monture avant le polissage et avant d'être
placé dans un microscope électronique à balayage. Des résines durcissant à froid peuvent être assez
difficiles à retirer et peuvent devoir être enlevées de l'échantillon par rectification.
6.1.4 Rectification
Quelle que soit la méthode utilisée pour obtenir une section d'un échantillon de métal-dur, il sera nécessaire
de supprimer les dommages considérables de la surface et sous-jacents. Des disques de rectification au
diamant sont disponibles auprès des principaux fournisseurs en équipement métallographique. Ils se
présentent dans une gamme de tailles d'abrasifs au diamant et permettent des vitesses élevées de retrait de
matériau depuis la surface de l'échantillon. Il convient de les utiliser dans un ordre décroissant de taille
d'abrasif pour supprimer à la fois les dommages de surface et sous-jacents et en vue d'obtenir la section
plane de l'échantillon de métal-dur devant être poli. À chaque étape de la rectification, il convient de
poursuivre le processus jusqu'à ce que les dommages de surface (observés par un examen optique sans
grossissement) dus à l'étape de préparation précédente soient supprimés, puis de le poursuivre pendant une
durée équivalente pour supprimer les dommages sous-jacents. Généralement, pour des microstructures
homogènes, il convient de supprimer au moins 200 µm de matériau (voir l'ISO 3878:1983) au cours du
processus de rectification en vue d'obtenir une section représentative de la microstructure brute. Pour des
matériaux présentant des structures avec gradient, il peut être nécessaire d'accorder plus de soin au contrôle
de la quantité supprimée.
Les disques de rectification au diamant sont disponibles sous diverses formes; à liant mécanique, liés par la
résine, à treillis métallique et encapsulés dans du plastique. Le coût et la longévité d'utilisation varient
considérablement selon la forme utilisée, les disques liés par l
...
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