ISO 4491-2:1989

Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 2: Perte de masse par réduction dans l'hydrogène (perte dans l'hydrogène)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 27-Sep-1989
• Withdrawal Date: 27-Sep-1989
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 2 - Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Apr-1997

Relations

• Revised: ISO 4491-2:1997 - Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4491:1978 - Metallic powders — Determination of loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

I N TE R NAT I ON AL
IS0
STANDARD
First edition
1989-1 0-01
Metallic powders - Determination of oxygen
-
content by reduction methods
Part 2 :
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
Poudres métalliques - Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction -
Partie 2: Perte de masse par réduction dans l'hydrogène (perte dans l'hydrogène)
Reference number
IS0 4491-2 : 1989 (E)

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IS0 4491-2 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS8 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4491-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119,
Powder metallurgy.
It cancels and replaces IS0 4491 : 1978, of which it constitutes a minor revision.
IS0 4491 consists of the following parts, under the general title Metallic powders -
Determination of oxygen content by reduction methods :
- Part 1: General guidelines
-
Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
- Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
-
Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Annex A forms an integral part of this part of IS0 4491.
O IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 0 CH-1211 Genève 20 0 Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4491-2 1989 (E)
Metallic powders - Determination of oxygen content
by reduction methods -
Part 2 :
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
1 Scope 3 Reagents and materials
This part of IS0 4491 specifies a method for the determination
3.1 Hydrogen, with a maximum oxygen content of
of the relative loss of mass which a metallic powder undergoes
0,005 % (m/m) and a dew point not higher than -45 OC.
when heated in a stream of pure dry hydrogen under specified
conditions.
3.2 Nitrogen or argon, with a maximum oxygen content of
The purpose of this test is to evaluate a chemical powder 0,005 % (m/m) and a dew point not higher than -45 OC.
characteristic which is of importance to the powder
metallurgical industry. The test is not intended as a means for
(See also 6.3, third paragraph.)
the determination of the content of specific elements. (See
annex A and IS0 4491-1.)
4 Apparatus
The test method is applicable to unalloyed, partially alloyed and
completely alloyed powders of the metals listed in table 1
An example of a suitable test arrangement is shown
(see 6.1). It is not applicable to lubricated powders or to mix-
schematically in figure 1.
tures of metal powders.
The results can be influenced by the presence of reducible, 4.1 Laboratory balance, of sufficient capacity, and capable
oxidizable or volatile metals, metalloids or compounds (see of weighing to an accuracy of 0,l mg.
a
annex A). The results obtained on such powders shall be used
with caution and their interpretation shall be subject to agree-
4.2 Electrically heated tubular furnace, that can be con-
ment between supplier and user.
tinuously operated at the appropriate temperatures given in
table 1 and that has a control system capable of maintaining the
This part of IS0 4491 shall be read in conjunction with
temperature in that part of the tube containing the boat (4.5) to
IS0 4491-1.
within the temperature tolerance stated in table 1,
NOTE - When testing magnetic powders, it is recommended that
2 Normative reference
wire-wound furnaces shall be wound non-inductively.
The following standard contains provisions which, through
4.3 Gas-tight tube, of quartz (heat-resistant up to 1 O00 OC)
reference in this text, constitute provisions of this part of
or refractory material (for example dense alumina). The inside
IS0 4491. At the time of publication, the edition indicated was
diameter of the tube shall be between 25 mm and 40 mm and
valid. All standards are subject to revision, and parties to
its length such that it extends about 200 mm beyond each end
agreements based on this part of IS0 4491 are encouraged to
of the furnace.
investigate the possibility of applying the most recent edition of
the standard indicated below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
When a large number of hydrogen loss determinations are to be
carried out, a larger furnace than that described in this part of
IS0 4491-1 : 1989, Metallic powders - Determination of
IS0 4491, and one which permits several test portions to be
oxygen content by reduction methods - Part 1: General
tested simultaneously, may be used, provided that the
guidelines.
temperature and time conditions shown in table 1 are fulfilled
1

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IS0 4491-2 : 1989 (E)
2
c
O
m
I
2

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IS0 4491-2 : 1989 (E)
and the results obtained are in agreement with those obtained Table 1 - Reduction temperatures and times
when the test is carried out with the preferred apparatus.
Reduction Reduction
temperature time
Metal powder
min
OC
4.4 Totally enclosed thermocouple, for example
platinum/platinum-rhodium, and an indicating or recording
Tin bronze 775 f 15 30
instrument, permitting the measurement of temperature with
Cobalt 1 O50 I 20 60
an accuracy of 5 OC.
Copper 875 f 15 30
Copper lead') and
If for some reason it is desirable to place the thermocouple out- leaded bronze') 600 f 10 10
side the reduction tube, this is acceptable. But in this case, a
Iron 1150 f 20 60
preliminary calibration shall be made with a second thermocou-
Alloyed steel 1150 f 20 60
ple placed inside the tube in order to ascertain that the
Leadl) 550 f 10 30
temperature of the test sample is in accordance with the values
Molybdenum 1100f20 60
and tolerances specified in table 1.
Nickel 1 O50 f 20 60
Tin 550 f 10 30
4.5 Boat, preferably of high-alumina ceramic with a polished
Tungsten 1150f20 60
surface. Other materials, for example quartz and nickel, may be
Rhenium 1150f20 60
used when test conditions allow. The boat shall be of such
Silver 550 f 10 30
dimensions, for example 75 mm long and 12 mm wide, that the
0
1) Results should be interpreted with caution. See annex A
thickness of the powder, when uniformly distributed, does not
clause A.6.
exceed 3 mm.
New boats shall be pret
...

NORME
IS0
I N TE R NAT I O NA LE
Première édition
1989-1 0-01
Poudres métalliques - Dosage de l'oxygène par
les méthodes de réduction -
Partie 2 :
Perte de masse par réduction dans l'hydrogène (perte
dans I'hyd rogène)
Metallic powders - Determination of oxygen content by reduction methods -
Part 2 : Loss of mass by hydrogen reduction (hydrogen loss)
Numéro de référence
IS0 4491-2 : 1989 (F)
I

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1'1S0 participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4491-2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
Elle annule et remplace I'ISO 4491 : 1978, dont elle constitue une révision mineure.
L'ISO 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de /'oxygène par les méthodes de réduction ;
- Partie I: Directives générales
-
Partie 2: Perte de masse par réduction dans /'hydrogène (perte dans /'hydro-
gènel
-
Partie 3: Oxygène réductible par /'hydrogène
-
Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
L'annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I'ISO 4491.
O IS0 1989
i
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 0 CH-1211 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse

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IS0 4491-2 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les
méthodes de réduction -
Partie 2 :
Perte de masse par réduction dans l‘hydrogène (perte dans
l‘hydrogène)
3 Réactifs et matériaux
1 Domaine d‘application
La présente partie de I‘ISO 4491 prescrit une méthode de déter-
3.1 Hydrogène, ayant une teneur en oxygène maximale de
mination de la perte de masse relative que subit une poudre
0,005 % (rnlrn) et un point de rosée non supérieur à - 45 OC.
métallique quand elle est chauffée dans un courant d’hydro-
gène pur et sec dans des conditions spécifiées.
3.2 Azote ou argon, ayant une teneur en oxygène maximale
0,005 % (mlrn) et un point de rosée non supérieur à
Cet essai permet d’évaluer une caractéristique chimique des de
poudres qui est importante dans l‘industrie de la métallurgie des - 45 OC.
poudres. L’essai n’a pas pour objet de déterminer la teneur en
certains éléments spécifiques. (Voir annexe A et I’ISO 4491-1.)
(Voir également 6.3, troisième alinéa.)
La présente méthode d’essai est applicable aux poudres non
alliées, partiellement et complètement alliées des métaux, indi-
4 Appareillage
quées dans le tableau 1 (voir 6.1). Elle n’est pas applicable aux
poudres contenant du lubrifiant ou aux mélanges de poudres
métalliques. Un exemple de disposition convenable de l‘appareillage est
représenté de facon schématique sur la figure 1.
Les résultats peuvent être affectés par la présence de métaux,
métalloïdes ou composés réductibles, oxydables ou volatils
Balance de laboratoire, de capacité suffisante et pou-
4.1
(voir annexe A). Les résultats obtenus sur ces poudres sont à
vant peser avec une précision de 0,l mg.
utiliser avec prudence et leur interprétation doit faire l’objet
d‘un accord entre fournisseur et utilisateur.
4.2 Four électrique tubulaire, pouvant fonctionner en
Ce document doit être lu conjointement avec I’ISO 4491-1. continu aux températures appropriées indiquées dans le
tableau 1 et doté d’un système de régulation capable de mainte-
nir la température de la partie du tube contenant la nacelle (4.5)
2 Référence normative
dans les tolérances indiquées dans le tableau 1.
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la
NOTE - Lorsqu’on réalise des essais sur des poudres magnétiques, il
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables
est recommandé d’utiliser des fours à bobinage non inductif.
pour la présente partie de I‘ISO 4491. Au moment de la publica-
tion de cette partie de I’ISO 4491, l‘édition indiquée était en
4.3 Tube étanche aux gaz, en quartz (résistant à la chaleur
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
jusqu’à 1 O00 OC) ou en matériau réfractaire similaire (par
nantes des accords fondés sur cette partie de I’ISO 4491 sont
exemple, de l‘alumine compacte). Le diamètre intérieur du tube
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l‘édition la plus
doit être compris entre 25 mm et 40 mm et sa longueur doit être
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres de la CE1 et
telle qu’il dépasse d’environ 200 mm à chaque extrémité du
de I‘ISO possèdent le registre des normes internationales en
four.
vigueur à un moment donné.
Si l’on doit procéder à un grand nombre de déterminations de
IS0 4491-1 : 1989, Poudres métalliques - Dosage deroxygène
par les méthodes de réduction - Partie 1 : Directives perte dans l’hydrogène, on peut utiliser un plus grand four que
celui qui est décrit dans la présente partie de I’ISO 4491, qui
générales.
1

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IS0 4491-2 : 1989 (FI
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IS0 4491-2 : 1989 (FI
permette d'essayer plusieurs prises d'essai simultanément, Tableau 1 - Températures et temps de réduction
pourvu que les conditions de température et de durée prescrites
Température
dans le tableau 1 soient respectées, et que les résultats obtenus
Temps de
Poudre métallique de réduction
soient en accord avec ceux que donne un essai réalisé avec *éduction min
OC
l'appareillage préféré.
Bronze à l'étain 775 f 15 30
Cobalt 1 050 f 20 60
4.4 Thermocouple à gaine étanche, par exemple,
Cuivre 875 f 15 30
platine/platine rhodié, et appareil indicateur ou enregis-
Cupro-plombl) et
treur. permettant de mesurer la température avec une préci-
Bronze au plornbl) 600 f 10 10
sion de 5 OC.
Fer 1150f20 60
Acier allié 1150f20 60
Si pour une raison ou une autre, il est souhaitable de placer le
Plombl) 550 f 10 30
thermocouple indicateur à l'extérieur du tube de réduction, on
Molybdène 11oof20 60
peut le faire. II faudra cependant procéder dans ce cas à un éta-
Nickel 1 O50 f 20 60
lonnage sur un second thermocouple placé à l'intérieur du tube
Étain 550 f 10 30
pour vérifier que la température de l'échantillon d'essai se situe
Tungstène 1150 & 20 60
bien dans les limites et tolérances du tableau 1.
Rhénium 1150k20
60
Argent 550 f 10 30
4.5 Nacelle, de préférence en céramique à haute teneur en
1) Résultats à interpréter avec prudence. Voir annexe A
alumine à surface polie. D'autres matériaux, tels que par exem-
article A.6.
ple le quartz et le nickel, peuvent être employés quand les
conditions d'essai le permettent. La nacelle doit avoir des
dimensions, par exemple, 75 mm de long et 12 mm de large,
telles que l'épaisseur de la poudre, uniformément répartie, ne
6.2 Peser la nacelle (4.5) à 0
...