Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity

This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν, of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η, is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm2/s to 300 000 mm2/s over the temperature range ?20 °C to +150 °C. NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils, which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.

Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents — Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité dynamique

Le présent document spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en verre et un Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage automatisé, pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits pétroliers liquides transparents et opaques, pour un volume de liquide s'écoulant sous la gravité à travers un viscosimètre à capillaires en verre étalonné. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité cinématique mesurée par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques couverte dans la présente méthode d'essai est comprise entre 0,2 mm2/s et 300 000 mm2/s sur la plage de températures de ?20 °C à +150 °C. NOTE Le résultat obtenu avec le présent document dépend du comportement de l'échantillon et est destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement sont essentiellement proportionnelles (comportement d'écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité varie considérablement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir de viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Ont été inclus le mode opératoire et les valeurs de fidélité pour des combustibles résiduels qui, dans certaines conditions, présentent un comportement non newtonien.

General Information

Status
Published
Publication Date
15-Sep-2020
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
29-Sep-2020
Completion Date
29-Sep-2020
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ISO 3104:2020 - Petroleum products -- Transparent and opaque liquids -- Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3104
Third edition
2020-09
Petroleum products — Transparent
and opaque liquids — Determination
of kinematic viscosity and calculation
of dynamic viscosity
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
Reference number
ISO 3104:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3104:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 3104:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 2

6 Apparatus design and requirements ............................................................................................................................................... 3

7 Verification ................................................................................................................................................................................................................. 6

7.1 Viscometer .................................................................................................................................................................................................. 6

7.2 Liquid-in-glass thermometer...................................................................................................................................................... 6

7.3 Digital contact thermometer ....................................................................................................................................................... 7

7.4 Timer ............................................................................................................................................................................................................... 7

8 Re-calibration .......................................................................................................................................................................................................... 7

9 Quality control ........................................................................................................................................................................................................ 7

10 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................... 7

10.1 Pre-analysis sample conditioning ........................................................................................................................................... 7

10.2 Visual inspection and filtering ................................................................................................................................................... 8

11 Procedure A — Manual equipment ................................................................................................................................................... 8

12 Procedure B — Automated equipment ......................................................................................................................................10

13 Cleaning of the viscometer tube ........................................................................................................................................................11

14 Calculation ...............................................................................................................................................................................................................11

14.1 Procedure A — Manual viscometers .................................................................................................................................11

14.2 Procedure B — Automated viscometers ........................................................................................................................12

15 Expression of results .....................................................................................................................................................................................13

16 Precision of procedure A ...........................................................................................................................................................................13

16.1 Determinability, d .............................................................................................................................................................................13

16.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................14

16.3 Reproducibility, R .............................................................................................................................................................................14

17 Precision of Procedure B ...........................................................................................................................................................................15

17.1 Determinability, d .............................................................................................................................................................................15

17.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................15

17.3 Reproducibility, R .............................................................................................................................................................................15

18 Test report ................................................................................................................................................................................................................15

Annex A (normative) Viscometer types, calibration and verification ............................................................................17

Annex B (normative) Thermometers for kinematic viscosity test .....................................................................................18

Annex C (normative) Conditioning of samples prior to manual or automated analysis .............................22

Annex D (normative) Calculation of acceptable tolerance zone (band) to determine

conformance with a certified reference material ...........................................................................................................23

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3104:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3104:1994), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— precision data have been updated to all actual fuels on the market;
— biodiesel (FAME) blends and paraffinic diesel have been included in the scope;

— the procedure description and allowance of automated techniques have been included.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 3104:2020(E)
Introduction

Many petroleum products, and some non-petroleum materials, are used as lubricants, and the correct

operation of equipment depends upon the appropriate viscosity of the liquid being used. In addition,

the viscosity of many petroleum fuels is important for the estimation of optimum storage, handling

and operational conditions. Thus, the accurate measurement of viscosity is essential to many product

specifications.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3104:2020(E)
Petroleum products — Transparent and opaque liquids
— Determination of kinematic viscosity and calculation of
dynamic viscosity

WARNING — This document does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate

measures to ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document,

and to determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass

capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν,

of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of

liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η,

is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range

2 2

of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm /s to 300 000 mm /s over the

temperature range –20 °C to +150 °C.

NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended

for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow

behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained

from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils,

which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers

ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 3104:2020(E)
3.1
kinematic viscosity
resistance to flow of a fluid under gravity

Note 1 to entry: For gravity flow under a given hydrostatic head, the pressure head of a liquid is proportional to

its density, ρ. For any particular viscometer, the time of flow of a fixed volume of fluid is directly proportional to

its kinematic viscosity, ν:
ν = η/ρ
Note 2 to entry: where η is the dynamic viscosity coefficient.
3.2
dynamic viscosity
coefficient of dynamic viscosity
viscosity
ratio between the applied shear stress and rate of shear of a liquid

Note 1 to entry: It is a measure of the resistance to flow or deformation of a liquid.

Note 2 to entry: The term dynamic viscosity is also used in a different context to denote a frequency-dependent

quantity in which shear stress and shear rate have a sinusoidal time dependence.
3.3
density
mass per unit volume of a substance at a given temperature
4 Principle

The time is measured for a fixed volume of liquid to flow under gravity through the glass capillary

of a calibrated viscometer under a reproducible driving head and at a known and closely controlled

temperature. The kinematic viscosity is the product of the measured flow time and the calibration

constant of the viscometer.
5 Reagents and materials

5.1 Cleaning solution, strongly-oxidizing cleaning solution or alkaline cleaning solutions can be used.

Alkaline cleaning solutions with a pH of greater than 10 are not recommended as they have been shown

to change the viscometer calibration. If these are used, then the viscometer calibration should be

verified to ensure there is no change.

5.2 Sample solvent, completely miscible a prewash with an aromatic solvent such as toluene or

heptane might be necessary to remove asphaltenic material. When cleaning capillaries inside the bath,

the boiling point of the cleaning solution shall be higher than the bath temperature.

5.3 Drying solvent, suitable and volatile at the used temperature. Filter before use. If moisture

remains, use a drying solvent miscible with water (5.4).

NOTE When cleaning capillaries inside the bath and if the bath temperature is higher than 50 °C, acetone is

not suitable.

5.4 Water, deionized or distilled, conforming to Grade 3 of ISO 3696:1987. Filter before use.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 3104:2020(E)

5.5 Certified viscosity reference standards (CRM), with data provided by an accredited calibration

laboratory — traceable to the international agreed value of distilled water (1,003 4 mm /s at 20 °C as

specified in ISO/TR 3666) and calibrated in accordance with a standard practice for the basic calibration

[8]

of master viscometers and viscosity oils, such as in ASTM D2162 . ISO 17034 specifies the requirements

for CRM producers.
6 Apparatus design and requirements

6.1 Drying tubes, consisting of a desiccant drying system, consisting of either externally mounted

drying tubes or an integrated desiccant drying system designed to remove ambient moisture from the

capillary tube. Ensure that they are packed loosely and that the desiccant is not saturated with water.

6.2 Sample filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 75 µm.

6.3 Reagent filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 11 µm.

6.4 Ultrasonic bath, unheated — with an operating frequency between 25 kHz to 60 kHz and a typical

power output of ≤100 W, of suitable dimensions to hold container(s) placed inside of bath, for use in

effectively dissipating and removing air or gas bubbles that can be entrained in viscous sample types

prior to analysis. It is permissible to use ultra-sonic baths with operating frequencies and power outputs

outside this range; however, it is the responsibility of the laboratory to conduct a data comparison study

to confirm that results determined with and without the use of such ultrasonic baths does not materially

impact results.
6.5 Manual apparatus
6.5.1 Glass capillary viscometer, calibrated in accordance with ISO 3105.

The viscometer shall have a certificate of calibration provided by a laboratory that meets ISO/IEC 17025.

The calibration constant should be checked before first use of the capillary and only changed if

necessary.

The calibration constant, C, is dependent upon the gravitational acceleration at the place of calibration.

The variation in the value of g across the earth’s surface is about 0,5 % due to latitude plus approximately

0,003 % per 100 m altitude. Apply a gravity correction to the viscometer calibration constant as in

Formula (1), if the acceleration of gravity of the testing laboratory differs by more than 0,1 % of the

calibration laboratory.
 
CC= (1)
 
 

where the subscripts 1 and 2 indicate, respectively, the calibration laboratory and the testing laboratory.

NOTE Calculation of acceleration of gravity values can be found at www .NPL .co .uk.

IMPORTANT — Viscometers used for silicone fluids, fluorocarbons and other liquids, which are

difficult to remove using a cleaning agent, shall be reserved for the exclusive use of those fluids,

except during their calibration. Subject such viscometers to calibration checks at frequent

intervals. The solvent washings from these viscometers shall not be used for the cleaning of

other viscometers. If the viscometer is cleaned using the material in 5.1 then the user shall

verify the calibration before further use.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 3104:2020(E)

6.5.2 Viscometer holder or mounting device within the temperature-controlled bath, enabling

the glass viscometer to be suspended so that the upper meniscus is directly above the lower meniscus

vertically within 1° in all directions.

Those viscometers whose upper meniscus is offset from directly above the lower meniscus shall be

suspended vertically within 0,3° in all directions (see ISO 3105).

The proper alignment of vertical parts may be confirmed by using a plumb line, but for rectangular

baths with opaque ends, this might not be possible.

6.5.3 Temperature-controlled bath, containing a transparent liquid of sufficient depth such that at

no time during the measurement is any portion of the sample in the viscometer less than 20 mm below

the surface of the bath liquid or less than 20 mm above the bottom of the bath.

Temperature control of the bath liquid shall be such that, for each series of flow-time measurements,

within the range of 15 °C to 100 °C the temperature of the bath medium does not vary by more

than ±0,02 °C from the selected temperature over the length of the viscometer, and/or between the

position of each viscometer, and/or at the location of the thermometer i.e. the temperature needs to

be constant at the capillary and at the position of the thermometer within a maximum difference of

0,04 °C. For temperatures outside this range, the deviation from the desired temperature shall not

exceed ±0,05 °C.

Adjust and maintain the viscometer bath at the required test temperature within the limits given

in 6.5.3, taking account of the conditions given in Annex B and of the corrections supplied on the

certificates of calibration for the thermometers. Maintain the bath temperature at the test temperature

using the readings of the temperature measuring device with the corrections supplied by the certificate

of calibration.

Thermometers shall be held in an upright position under the same conditions of immersion as when

calibrated. In order to obtain the most reliable temperature measurement, it is recommended that two

thermometers with valid calibration certificates be used. They should be viewed with a lens assembly

giving approximately 5× magnification and be arranged to eliminate parallax errors.

6.5.4 Temperature-measuring device, for the range 0 °C to 100 °C, being either:

a) a calibrated liquid-in-glass thermometer, (see Annex B) with a calibration and measurement

capability (CMC) of ±0,02 °C after correction or better, or

b) a digital contact thermometer (DTC) as described in 6.5.4.2 with equal or better CMC.

6.5.4.1 The calibration data should be traceable to a calibration or metrology standards body and

meet the uncertainty of measurement required. The calibration certificate shall include data covering the

series of temperature test points which are appropriate for its intended use. When two thermometers are

used in the same bath in this range, they shall agree within 0,04 °C. See Annex B for the list of complying

thermometers.

If calibrated liquid-in-glass thermometers are used, the use of two thermometers is recommended.

Outside the range 0 °C to 100 °C, a calibrated liquid in-glass thermometer (see Annex B) or a DTC as

described in 6.5.4.2 with a CMC of ±0,05 °C or better shall be used, and when two thermometers are

used in the same bath they shall agree within ±0,1 °C.

When using liquid-in-glass thermometers, use a magnifying device to read the thermometer to

the nearest 1/5 division (e.g. 0,01 °C or 0,02 °C) to ensure that the required test temperature and

temperature control capabilities are met. It is recommended that thermometer readings (and any

corrections supplied on the certificates of calibrations for the thermometers) be recorded on a periodic

basis to demonstrate compliance with the test method requirements.
6.5.4.2 A DCT meeting the requirements in Table 1.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 3104:2020(E)

NOTE The resulting uncertainty of calibration can be dependent upon the immersion depth.

6.5.4.3 The DCT probe is to be immersed no less than the immersion depth stated on the calibration

certificate.

NOTE With respect to DCT probe immersion depth, a procedure is available in ASTM E644 -11: 2011, Section

[10] [9]

7 , for determining the minimum depth. With respect to an ice bath, ASTM E563 provides guidance on

the preparation of an ice bath however variance from the specific steps is permitted provided preparation is

consistent as it is being used to track change in calibration.
Table 1 — DCT requirements
Criteria Minimum requirements
DCT ASTM E2877 Class A
Display resolution 0,01 °C, recommended 0,001 °C
Display accuracy ±20 mK (±0,02 °C) for combined probe and sensor
Sensor type RTD, such as a PRT or thermistor
Drift less than 10 mK (0,01 °C) per year

Response time less than or equal to 6 s, as defined in specification ASTM E1137/E1137M

Linearity 10 mK over range of intended use

Calibration report The DCT shall have a report of temperature calibration which should be traceable to

a national calibration or metrology standards body issued by a calibration laboratory

with demonstrated competency in temperature calibration .

Calibration data The calibration report shall include at least 3 calibration temperatures including 0 °C

and 2 other points including the test temperature of use and state the immersion
depth under which this was calibrated and the resulting uncertainty.

An ISO/IEC 17025 accredited laboratory with temperature calibration in its accreditation scope and which meets the

stated measurement uncertainty would meet this requirement.
6.6 Automated apparatus
6.6.1 General

Automated viscometers, which use the technical principles of this document, are acceptable provided

they meet the accuracy and precision of all the equipment listed in 6.5. In addition, if they are used to

measure kinematic viscosity in samples subject to conditioning using the steps in Annex C, a heated

sample tray shall be used if the sample is not analysed immediately after conditioning. This sample

tray (6.6.2) shall be heated to a temperature which will not allow the sample to fall below the testing

temperature.

Flow times of less than 200 s are acceptable; however, the kinetic energy correction shall be calculated

and should not exceed 3 % of the measured viscosity. Where a value of greater than 3 % is achieved the

analysis should be repeated using a smaller diameter viscometer tube.
6.6.2 Sample trays

Some automated equipment contain sample loading trays for analysis of multiple samples. When a

sample has been subjected to conditioning using the steps in Annex C, the sample shall not be allowed

to cool below the testing temperature on the loading tray as this will result in an increase in measured

viscosity as compared to the manual procedure. As the temperature of the conditioned sample can

drop very quickly, for analysis of these samples, the sample loading trays shall be heated above the test

temperature to ensure the temperature of the sample does not fall below the test temperature at the

time of analysis, and the nature of the sample is not changed. For analysis of these samples at 50 °C a

sample tray heated at 54 °C has been shown to be sufficient to maintain the sample temperature above

50 °C for at least 40 min. For analysis of these samples at other temperatures the lab should establish

the correct sample tray temperature and time before analysis.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO 3104:2020(E)
6.6.3 Temperature measuring device

If embedded, a temperature measuring device shall fully meet the requirements of 6.5.4 and be

removable for an external calibration. The embedded device will provide an independent reference

temperature read-out, allowing the temperature control of the automated apparatus to be adjusted at

the required set-point of test.

6.7 Timing device, capable of taking readings with a discrimination of 0,1 s or better, and having an

uncertainty within ±0,07 % of the reading when tested over intervals of 200 s and 1 000 s.

Regularly check timers for accuracy and maintain records of such checks.

Time signals as broadcast by the National Institute of Standards and Technology (NIST) are a convenient

and primary standard reference for calibrating timing devices.

NOTE Many broadcast networks put out a standard frequency signal, as do many telephone networks. Such

signals are suitable for checking the timing devices used to an accuracy of 0,1 s.

Timing devices employed in automated viscometers may be an integral part of the apparatus and

typically are digital (using a precision crystal oscillator) with precision discriminations of 0,01 s

or better. As such, the timing devices may not be able to be individually verified once installed.

Documentation of the accuracy of the timing device over the intended measuring range of the

viscometer tube should therefore be provided by the manufacturer. Independent verification of timing

devic
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3104
Troisième édition
2020-09
Produits pétroliers — Liquides
opaques et transparents —
Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
Petroleum products — Transparent and opaque liquids —
Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic
viscosity
Numéro de référence
ISO 3104:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3104:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3104:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Produits et réactifs ............................................................................................................................................................................................. 2

6 Conception de l’appareillage et exigences ................................................................................................................................. 3

7 Vérification ................................................................................................................................................................................................................. 7

7.1 Viscosimètre .............................................................................................................................................................................................. 7

7.2 Thermomètre à dilatation de liquide ................................................................................................................................... 7

7.3 Thermomètre numérique de contact .................................................................................................................................. 7

7.4 Minuteur ....................................................................................................................................................................................................... 7

8 Réétalonnage ............................................................................................................................................................................................................ 7

9 Contrôle qualité ..................................................................................................................................................................................................... 8

10 Préparation de l’échantillon .................................................................................................................................................................... 8

10.1 Conditionnement de l’échantillon avant analyse ...................................................................................................... 8

10.2 Inspection visuelle et filtrage ..................................................................................................................................................... 8

11 Mode opératoire A — Équipement manuel .............................................................................................................................. 9

12 Mode opératoire B — Équipement automatisé .................................................................................................................11

13 Nettoyage du tube viscosimétrique ...............................................................................................................................................12

14 Calcul .............................................................................................................................................................................................................................12

14.1 Mode opératoire A — Viscosimètres manuels .........................................................................................................12

14.2 Mode opératoire B — Viscosimètres automatiques ............................................................................................13

15 Expression des résultats............................................................................................................................................................................14

16 Fidélité du Mode opératoire A .............................................................................................................................................................14

16.1 Déterminabilité, d .............................................................................................................................................................................. 14

16.2 Répétabilité, r ........................................................................................................................................................................................ 15

16.3 Reproductibilité, R ............................................................................................................................................................................ 16

17 Fidélité du Mode opératoire B .............................................................................................................................................................16

17.1 Déterminabilité, d .............................................................................................................................................................................. 16

17.2 Répétabilité, r ........................................................................................................................................................................................ 16

17.3 Reproductibilité, R ............................................................................................................................................................................ 16

18 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................17

Annexe A (normative) Types de viscosimètres, étalonnage et vérification ..............................................................18

Annexe B (normative) Thermomètres pour essai de la viscosité cinématique ....................................................19

Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle ou

automatique ...........................................................................................................................................................................................................23

Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour

la détermination de la conformité à un produit de référence certifié ......................................................24

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................25

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ISO 3104:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits

connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième (ISO 3104:1994), qui fait l'objet d'une révision

technique.
Les principales modifications apportées à l'édition précédente consistent en:

— une mise à jour des données de fidélité qui s'appliquent à tous les carburants réels du marché;

— l'ajout des mélanges de biodiesel (EMAG) et le diesel paraffinique dans le domaine d’application;

— l'ajout d'une description du mode opératoire et d'une tolérance sur l’utilisation de techniques

automatisées.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

s e t r ou ve à l’ad r e s s e w w w . i s o . or g / f r/ memb er s . ht m l
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 3104:2020(F)
Introduction

De nombreux produits pétroliers ainsi que certains produits d’origine non pétrolière sont utilisés

comme lubrifiants et le fonctionnement correct des équipements dépend de la viscosité appropriée du

liquide utilisé. De plus, la viscosité de nombreux carburants pétroliers est importante pour l’estimation

des conditions optimales de stockage, de manipulation et d’utilisation. C’est pourquoi il est essentiel

pour nombre de spécifications produit de réaliser une mesure précise de la viscosité.

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NORME INTERNATIONALE ISO 3104:2020(F)
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique

AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut nécessiter des produits, des

opérations et des équipements à caractère dangereux. Le présent document n’a pas la prétention

d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité

des utilisateurs du présent document d’établir des règles de sécurité et d’hygiène du personnel

appropriées et de déterminer l’applicabilité de toute autre restriction avant utilisation

1 Domaine d'application

Le présent document spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en verre et un

Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage automatisé,

pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits pétroliers liquides transparents et

opaques, pour un volume de liquide s’écoulant sous la gravité à travers un viscosimètre à capillaires en

verre étalonné. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité cinématique mesurée

par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques couverte dans la présente

2 2

méthode d’essai est comprise entre 0,2 mm /s et 300 000 mm /s sur la plage de températures de –20 °C

à +150 °C.

NOTE Le résultat obtenu avec le présent document dépend du comportement de l’échantillon et est

destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement

sont essentiellement proportionnelles (comportement d’écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité

varie considérablement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir

de viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Ont été inclus le mode opératoire et les valeurs

de fidélité pour des combustibles résiduels qui, dans certaines conditions, présentent un comportement non

newtonien.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et

instructions d'utilisation

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers

ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

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ISO 3104:2020(F)
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
viscosité cinématique
résistance à l’écoulement d'un fluide sous l’effet de la gravité

Note 1 à l'article: Pour un écoulement gravitaire sous une charge hydrostatique donnée, la hauteur de charge

d’un liquide est proportionnelle à sa masse volumique, ρ. Pour tout viscosimètre donné, le temps d’écoulement

d’un volume fixe de fluide est directement proportionnel à sa viscosité cinématique, ν:

ν = η/ρ
Note 2 à l'article: où η est le coefficient de viscosité dynamique.
3.2
viscosité dynamique
coefficient de viscosité dynamique
viscosité

rapport entre la contrainte de cisaillement appliquée et la vitesse de cisaillement d'un liquide, parfois

également appelée coefficient de viscosité dynamique ou simplement viscositéNote 1 à l'article: La

viscosité dynamique est une mesure de la résistance à l’écoulement ou à la déformation d’un liquide

Note 1 à l'article: Le terme «viscosité dynamique» est également employé dans un autre contexte pour représenter

une grandeur dépendant de la fréquence dans laquelle la contrainte de cisaillement et la vitesse de cisaillement

présentent une dépendance au temps de forme sinusoïdale.
3.3
masse volumique
masse par unité de volume d’une substance à une température donnée
4 Principe

Le temps est mesuré pour un volume fixe de liquide s’écoulant sous l’effet de la gravité à travers le

capillaire en verre d’un viscosimètre étalonné sous une charge motrice reproductible et à une

température connue et étroitement contrôlée. La viscosité cinématique est le produit du temps

d’écoulement mesuré et de la constante d’étalonnage du viscosimètre.
5 Produits et réactifs

5.1 Solution de nettoyage, une solution de nettoyage à fort pouvoir oxydant ou des solutions de

nettoyage alcalines peuvent être utilisées.

Les solutions alcalines de nettoyage avec un pH supérieur à 10 ne sont pas recommandées car il a

été démontré qu'elles modifient l'étalonnage du viscosimètre. Si celles-ci sont cependant utilisées, il

convient de vérifier l'étalonnage du viscosimètre pour s'assurer qu'il n'y a pas de changement.

5.2 Solvant pour échantillon, entièrement miscible, un prélavage avec un solvant aromatique, tel que

le toluène, ou l'heptane peut être nécessaire pour éliminer les produits asphalténiques. Lors du nettoyage

des capillaires à l'intérieur du bain, le point d'ébullition de la solution de nettoyage doit être supérieur à

la température du bain.

5.3 Solvant de séchage, approprié et volatil à la température utilisée. Filtrer avant utilisation. S'il

reste de l'humidité, utiliser un solvant de séchage miscible à l'eau (5.4).
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 3104:2020(F)

NOTE Lors du nettoyage des capillaires à l'intérieur du bain et si la température du bain est supérieure à

50 °C, l'acétone n'est pas approprié.

5.4 Eau, désionisée ou distillée, conformément à la Classe 3 de l’ISO 3696:1987. À filtrer avant emploi.

5.5 Étalons de viscosité certifiés, (CRM), par des données fournies par un laboratoire d’étalonnage

homologué, une traçabilité à la valeur de l’eau distillée reconnue sur le plan international (1,003 4 mm /s

à 20 °C, comme spécifié dans l’ISO/TR 3666), et étalonnées conformément à une pratique normalisée

pour l’étalonnage de base de viscosimètres de référence et d’huiles d’une viscosité donnée, par exemple

[8]
l’ASTM D2162 , l'ISO 17034 spécifie les exigences pour les producteurs de CRM.
6 Conception de l’appareillage et exigences

6.1 Tubes de séchage, comprenant un système dessicateur constitué soit de tubes de séchage à

montage externe, soit d’un système dessicateur intégré conçu pour évacuer l’humidité ambiante dans

le tube capillaire. Veiller à ce qu’ils ne soient pas trop compacts et à ce que le dessiccant ne soit pas

saturé d’eau.

6.2 Filtre d’échantillonnage, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 75 µm.

6.3 Filtre de réactif, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 11 µm.

6.4 Bain d'ultrasons, non chauffé, avec une fréquence de fonctionnement comprise entre 25 kHz et

60 kHz et une puissance de sortie type ≤100 W, de dimensions appropriées pour supporter le ou les

récipient(s) placé(s) à l’intérieur du bain, utilisé pour dissiper et éliminer efficacement les bulles d’air

ou de gaz qui peuvent être entraînées dans les types d’échantillons visqueux avant l’analyse. Il est admis

d’utiliser des bains d’ultrasons présentant des fréquences de fonctionnement et des puissances de

sortie en dehors de cette plage; cependant, il est de la responsabilité du laboratoire de mener une étude

comparative des données afin de confirmer que l’utilisation ou non de tels bains d’ultrasons n’affecte pas

les résultats de manière significative.
6.5 Appareillage manuel
6.5.1 Viscosimètre à capillaires en verre, étalonné conformément à l’ISO 3105.

Le viscosimètre doit être accompagné d'un certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire qui répond

à l'ISO/IEC 17025. Il convient que la constante d'étalonnage soit vérifiée avant la première utilisation du

capillaire et modifiée uniquement si nécessaire.

La constante d’étalonnage, C, dépend de l’accélération gravitationnelle sur le lieu d’étalonnage. La

variation de la valeur de g sur la surface de la Terre est d’environ 0,5 % en raison de la latitude à laquelle

s’ajoute environ 0,003 % pour 100 m d’altitude. Appliquer une correction de la gravité à la constante

d’étalonnage du viscosimètre comme dans la Formule (1) si l’accélération de la gravité du laboratoire

d’essai présente un écart supérieur à 0,1 % par rapport à celle du laboratoire d’étalonnage.

 
CC= (1)
 
 

où les indices 1 et 2 indiquent, respectivement, le laboratoire d'étalonnage et le laboratoire d’essai.

NOTE Le calcul des valeurs d’accélération de la gravité peut être trouvé sur www .NPL .co .uk.

IMPORTANT — Les viscosimètres utilisés pour les fluides à base de silicone, les hydrocarbures

fluorés et d’autres liquides qui sont difficiles à éliminer au moyen d’un agent nettoyant, doivent

être réservés à l’utilisation exclusive de ces liquides, sauf pendant leur étalonnage. Soumettre

ces viscosimètres à des contrôles d’étalonnage fréquents. Les solvants de lavage utilisés sur

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ISO 3104:2020(F)

ces viscosimètres ne doivent pas être utilisés pour le nettoyage d’autres viscosimètres. Si le

viscosimètre est nettoyé à l’aide du produit décrit en 5.1, l’utilisateur doit vérifier l’étalonnage

avant toute autre utilisation.

6.5.2 Support de viscosimètre ou dispositif de montage dans le bain à température contrôlée,

permettant de suspendre le viscosimètre en verre de sorte que le ménisque supérieur soit placé

directement au-dessus du ménisque inférieur à la verticale à 1° près dans toutes les directions.

Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est décalé par rapport au-dessus du ménisque inférieur

doivent être suspendus verticalement à 0,3° près dans toutes les directions (voir l’ISO 3105).

Le bon alignement des pièces verticales peut être vérifié au moyen d’un fil à plomb, mais ceci pourrait

être impossible pour les bains rectangulaires présentant des extrémités opaques.

6.5.3 Bain à température contrôlée, contenant un liquide transparent de profondeur suffisante pour

qu’aucune partie de l’échantillon placé dans le viscosimètre ne se trouve à aucun moment au cours de la

mesure à moins de 20 mm en dessous de la surface du liquide du bain ou à moins de 20 mm au-dessus du

fond du bain.

Le contrôle de température du liquide du bain doit être tel que, pour chaque série de mesures du temps

d’écoulement, dans la plage de 15 °C à 100 °C, la température du milieu du bain ne varie pas de plus

de ± 0,02 °C par rapport à la température choisie sur toute la longueur du viscosimètre, et/ou entre la

position de chaque viscosimètre et/ou à l’emplacement du thermomètre, c'est-à-dire qu'il est nécessaire

que la température soit constante au niveau du capillaire et du thermomètre en ne vraiant pas de plus de

0,04 °C. Pour les températures se trouvant en dehors de cette plage, l’écart par rapport à la température

souhaitée ne doit pas dépasser ±0,05 °C.

Ajuster et maintenir le bain viscosimétrique à la température d’essai requise dans les limites données

en 6.5.3, en tenant compte des conditions spécifiées à l’Annexe B et des corrections indiquées sur les

certificats d’étalonnage des thermomètres. Maintenir la température du bain à la température d’essai

en appliquant les relevés du dispositif de mesure de température avec les corrections indiquées par le

certificat d’étalonnage.

Les thermomètres doivent être maintenus en position verticale dans les mêmes conditions d’immersion

qu’au cours de l’étalonnage. Afin d’obtenir la mesure de température la plus fiable, il est recommandé

d’utiliser deux thermomètres accompagnés de certificats d’étalonnage valides. Il convient de les

examiner avec un bloc lentilles offrant un grossissement d’environ 5× et de les disposer de manière à

supprimer les erreurs de parallaxe.

6.5.4 Dispositif de mesure de température, pour la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, sous forme:

a) d’un thermomètre à dilatation de liquide étalonné (voir Annexe B) offrant au moins une capacité

d’étalonnage et de mesure (CMC) de ±0,02 °C après correction; ou

b) d’un thermomètre numérique de contact (DCT) tel que décrit en 6.5.4.2 offrant une CMC au moins

équivalente.

6.5.4.1 Il convient de garantir la traçabilité des données d’étalonnage par rapport à un organisme

normatif d’étalonnage ou de métrologie et que ces données respectent l’incertitude de mesure requise.

Le certificat d’étalonnage doit inclure des données couvrant la série de points d’essai de température

pertinents compte tenu de l’utilisation prévue. Lorsque deux thermomètres sont utilisés dans le même

bain dans cette plage, ils doivent concorder à 0,04 °C près. Voir l’Annexe B pour la liste de thermomètres

conformes.

Si des thermomètres à dilatation de liquide étalonnés sont utilisés, l’emploi de deux thermomètres est

recommandé.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 3104:2020(F)

En dehors de la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, un thermomètre à dilatation de liquide étalonné

(voir Annexe B) ou un DCT tel que décrit en 6.5.4.2 présentant une CMC d’au moins ±0,05 °C doit être

utilisé, et lorsque deux thermomètres sont utilisés dans le même bain, ils doivent concorder à ±0,1 °C.

Lors de l’utilisation de thermomètres à dilatation de liquide, utiliser un dispositif de grossissement

pour lire le thermomètre au 1/5 le plus proche de la graduation (par exemple, 0,01 °C ou 0,02 °C) pour

s’assurer que la température d’essai requise et les fonctions de contrôle de température sont respectées.

Il est recommandé de consigner régulièrement les relevés des thermomètres (ainsi que toute correction

indiquée sur les certificats d’étalonnage des thermomètres) pour démontrer la conformité aux exigences

de la méthode d’essai.
6.5.4.2 DCT conforme aux exigences du Tableau 1.

NOTE L’incertitude d’étalonnage obtenue peut varier en fonction de la profondeur d’immersion.

6.5.4.3 La sonde du DCT doit être immergée à une profondeur au moins égale à la profondeur

d'immersion stipulée sur le certificat d’étalonnage.

NOTE Concernant la profondeur d'immersion de la sonde du thermomètre numérique de contact,

[10]

l’ASTM E644 -11: 2011, Section 7 , propose un mode opératoire pour la détermination de la profondeur

[9]

minimale. Pour un bain de glace, l’ASTM E563 fournit des recommandations sur la préparation d'un bain de

glace, mais un écart par rapport aux étapes spécifiques est toléré à condition que la préparation soit cohérente

puisqu’elle est utilisée pour suivre les variations d’étalonnage.
Tableau 1 — Exigences relatives au thermomètre numérique de contact
Critères Exigences minimales
DCT ASTM E2877 Classe A
Résolution de l’affichage 0,01 °C, une valeur de 0,001 °C est recommandée

Précision de l’affichage ±20 mK (±0,02 °C) pour un ensemble sonde et capteur combinés

Type de capteur RTD, par exemple un détecteur de température à résistance de platine ou

une thermistance
Dérive moins de 10 mK (0,01 °C) par an

Temps de réponse inférieur ou égal à 6 s, comme défini dans la spécification ASTM E1137/E1137M

Linéarité 10 mK sur la plage d’utilisation prévue

Rapport d’étalonnage Le thermomètre numérique de contact doit être accompagné d’un rapport d’étalon-

nage de température dont il convient de garantir la traçabilité par rapport à un orga-

nisme normatif d’étalonnage ou de métrologie national, produit par un laboratoire

d’étalonnage qui possède des compétences avérées dans le domaine de l’étalonnage de

température .

Données d’étalonnage Le rapport d’étalonnage doit inclure au moins 3 températures d’étalonnage,

température de 0 °C incluse, et 2 autres points comprenant la température d’essai

utilisée, et spécifier la profondeur d’immersion à laquelle a été effectué l’étalonnage

ainsi que l’incertitude obtenue.

Cette exigence est satisfaite avec un laboratoire certifié ISO/IEC 17025 dont l’étalonnage de température entre dans

son domaine d’accréditation et qui satisfait à l’incertitude de mesure indiquée.
6.6 Appareillage automatisé
6.6.1 Généralités

Les viscosimètres automatiques qui utilisent les principes techniques du présent document, sont

acceptables à condition qu’ils respectent les exigences
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 3104
ISO/TC 28 Secrétariat: NEN
Début de vote: Vote clos le:
2017-10-23 2018-01-16
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique

Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and

calculation of dynamic viscosity
ICS: 75.080
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 3104:2017(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2017
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ISO/DIS 3104:2017(F) ISO/DIS 3104:2017(F)
Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle

ou automatique .............................................................................................................................. 23

Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour la

détermination de la conformité à un matériau de référence certifié ......................... 24

Bibliographie ............................................................................................................................................... 26

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/DIS 3104:2017(F)
Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle

ou automatique .............................................................................................................................. 23

Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour la

détermination de la conformité à un matériau de référence certifié ......................... 24

Bibliographie ............................................................................................................................................... 26

© ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 3104:2017(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de

l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC),

voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.

Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 28, Produits pétroliers et associés,

carburants et lubrifiants dérivés à partir de sources naturelles ou synthétiques.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3104:1994), dont elle constitue une

révision technique. La principale modification est la mise à jour des données de précision afin de

représenter tous les carburants réels du marché ; les mélanges de biodiesel (EMAG) et le diesel

paraffinique ont été ajoutés au domaine d’application. Une description du mode opératoire et une

tolérance sur l’utilisation de techniques automatisées ont également été ajoutées.

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ISO/DIS 3104:2017(F)
Introduction

De nombreux produits pétroliers ainsi que certains matériaux d’origine non pétrolière sont utilisés

comme lubrifiants et le fonctionnement correct des équipements dépend de la viscosité appropriée du

liquide utilisé. De plus, la viscosité de nombreux carburants pétroliers est importante pour l’estimation

des conditions optimales de stockage, de manipulation et d’utilisation. C’est pourquoi il est essentiel

pour nombre de spécifications produit de réaliser une mesure précise de la viscosité.

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Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en

verre et un Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage

automatisé, pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits pétroliers liquides

transparents et opaques, pour un volume de liquide s’écoulant sous la gravité à travers un viscosimètre

à capillaires en verre étalonné. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité

cinématique mesurée par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques

couverte dans la présente méthode d’essai est comprise entre (0,2 et 300 000) mm /s sur la plage de

températures de (– 40 à + 150) °C.

NOTE Le résultat obtenu avec la présente Norme internationale dépend du comportement de l’échantillon et

est destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement

sont essentiellement proportionnelles (comportement d’écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité varie

considérablement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir de

viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Ont été inclus le mode opératoire et les valeurs de

précision pour des combustibles résiduels qui, dans certaines conditions, présentent un comportement non

newtonien.

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme peut impliquer la mise en œuvre de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme n’est pas censée aborder tous

les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il incombe aux utilisateurs de la présente norme de

prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et préserver la santé du personnel avant

l’application de la norme, et satisfaire aux exigences légales et réglementaires applicables à cet effet.

2 Références normatives

Les documents ci‑ après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et

instructions d'utilisation
ISO/TR 3666, Viscosité de l’eau

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers

ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
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ISO/DIS 3104:2017(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
viscosité cinématique
résistance à l’écoulement d'un fluide sous l’effet de la gravité

Note 1 à l'article : Pour un écoulement gravitaire sous une charge hydrostatique donnée, la hauteur de charge

d’un liquide est proportionnelle à sa masse volumique, ρ. Pour tout viscosimètre donné, le temps d’écoulement

d’un volume fixe de fluide est directement proportionnel à sa viscosité cinématique, ν, où ν = η/ρ, et où η est le

coefficient de viscosité dynamique.
3.3
viscosité dynamique

rapport entre la contrainte de cisaillement appliquée et la vitesse de cisaillement d'un liquide, parfois

également appelée coefficient de viscosité dynamique ou simplement viscosité ; la viscosité dynamique

est une mesure de la résistance à l’écoulement ou à la déformation d’un liquide

Note 1 à l'article : Le terme « viscosité dynamique » est également employé dans un autre contexte pour

représenter une grandeur dépendant de la fréquence dans laquelle la contrainte de cisaillement et la vitesse de

cisaillement présentent une dépendance au temps de forme sinusoïdale.
3.4
masse volumique
masse par unité de volume d’une substance à une température donnée
4 Principe

Le temps est mesuré pour un volume fixe de liquide s’écoulant sous l’effet de la gravité à travers le

capillaire en verre d’un viscosimètre étalonné sous une charge motrice reproductible et à une

température connue et étroitement contrôlée. La viscosité cinématique est le produit du temps

d’écoulement mesuré et de la constante d’étalonnage du viscosimètre.
5 Produits et réactifs

5.1 Solution de nettoyage, une solution de nettoyage à fort pouvoir oxydant ou des solutions de

nettoyage alcalines peuvent être utilisées.

5.2 Solvant pour échantillon, entièrement miscible avec l’échantillon. À filtrer avant emploi.

NOTE Pour la plupart des échantillons, l’utilisation d’une essence de pétrole volatile ou de naphte est

appropriée. Pour les carburants résiduels, un pré-nettoyage avec un solvant aromatique de type toluène ou xylène

peut être nécessaire pour éliminer les matières asphalténiques.

5.3 Solvant de séchage, volatil et miscible avec le solvant pour échantillon (5.2) et l’eau (5.4). À

filtrer avant emploi.
NOTE L’utilisation d’acétone est adaptée.

5.4 Eau, désionisée ou distillée, conformément à la Classe 3 de l’ISO 3696. À filtrer avant emploi.

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5.5 Étalons de viscosité certifiés, (MRC) : données fournies par un laboratoire d’étalonnage

homologué, avec une traçabilité à la valeur de l’eau distillée reconnue sur le plan international (1,003 4

mm /s à 20 °C), comme spécifié dans l’ISO/TR 3666, et étalonnées conformément à une pratique

normalisée pour l’étalonnage de base de viscosimètres de référence et d’huiles d’une viscosité donnée,

[1]
par exemple l’ASTM D2162.
6 Conception de l’appareillage et exigences

6.1 Tubes de séchage, comprenant un système dessicateur constitué soit de tubes de séchage à

montage externe, soit d’un système dessicateur intégré conçu pour évacuer l’humidité ambiante dans le

tube capillaire. Veiller à ce qu’ils ne soient pas trop compacts et à ce que le gel de silice ne soit pas

saturé d’eau.

6.2 Filtre d’échantillonnage, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 75 µm.

6.3 Filtre de réactif, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 11 µm.

6.4 Bain d'ultrasons, non chauffé, avec une fréquence de fonctionnement comprise entre 25 kHz et

60 kHz et une puissance de sortie type ≤100 W, de dimensions appropriées pour supporter le ou les

récipient(s) placé(s) à l’intérieur du bain, utilisé pour dissiper et éliminer efficacement les bulles d’air

ou de gaz qui peuvent être entraînées dans les types d’échantillons visqueux avant l’analyse. Il est admis

d’utiliser des bains d’ultrasons présentant des fréquences de fonctionnement et des puissances de

sortie en dehors de cette plage ; cependant, il est de la responsabilité du laboratoire de mener une étude

comparative des données afin de confirmer que l’utilisation ou non de tels bains d’ultrasons n’affecte

pas les résultats de manière significative.
6.5 Appareillage manuel
6.5.1 Viscosimètre à capillaires en verre, étalonné conformément à l’ISO 3105.

Le viscosimètre doit être accompagné d'un certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire homologué.

La constante d’étalonnage, C, dépend de l’accélération gravitationnelle sur le lieu d’étalonnage, et cette

information doit par conséquent être fournie par le laboratoire d’étalonnage du viscosimètre, en même

temps que la constante de l’instrument. La variation de la valeur de g sur la surface de la Terre est

d’environ 0,5 % en raison de la latitude à laquelle s’ajoute environ 0,003 % pour 100 m d’altitude.

Appliquer une correction de la gravité à la constante d’étalonnage du viscosimètre si l’accélération de la

gravité du laboratoire d’essai présente un écart supérieur à 0,1 % par rapport à celle du laboratoire

d’étalonnage.
CC
1
(1)

où les indices 1 et 2 indiquent, respectivement, le laboratoire d'étalonnage et le laboratoire d’essai.

NOTE Le calcul des valeurs d’accélération de la gravité peut être trouvé sur www.NPL.co.uk.

IMPORTANT — Les viscosimètres utilisés pour les fluides à base de silicone, les hydrocarbures fluorés

et d’autres liquides qui sont difficiles à éliminer au moyen d’un agent nettoyant, doivent être réservés à

l’utilisation exclusive de ces liquides, sauf pendant leur étalonnage. Soumettre ces viscosimètres à des

contrôles d’étalonnage fréquents. Les solvants de lavage utilisés sur ces viscosimètres ne doivent pas

être utilisés pour le nettoyage d’autres viscosimètres. Si le viscosimètre est nettoyé à l’aide du produit

décrit en 5.1, l’utilisateur doit vérifier l’étalonnage avant toute autre utilisation.

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6.5.2 Support de viscosimètre ou dispositif de montage dans le bain à température contrôlée,

permettant de suspendre le viscosimètre en verre de telle sorte que le ménisque supérieur soit placé

directement au-dessus du ménisque inférieur à la verticale à 1° près dans toutes les directions.

Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est décalé par rapport au-dessus du ménisque inférieur

doivent être suspendus verticalement à 0,3° près dans toutes les directions (voir l’ISO 3105).

Le bon alignement des pièces verticales peut être vérifié au moyen d’un fil à plomb, mais ceci peut être

impossible pour les bains rectangulaires présentant des extrémités opaques.

6.5.3 Bain à température contrôlée, contenant un liquide transparent de profondeur suffisante

pour qu’aucune partie de l’échantillon placé dans le viscosimètre ne se trouve à aucun moment au cours

de la mesure à moins de 20 mm en dessous de la surface du liquide du bain ou à moins de 20 mm au-

dessus du fond du bain.

Le contrôle de température du liquide du bain doit être tel que, pour chaque série de mesures du temps

d’écoulement, dans la plage de 15 °C à 100 °C, la température du milieu du bain ne varie pas de plus de

± 0,02 °C par rapport à la température choisie sur toute la longueur du viscosimètre, ou entre la

position de chaque viscosimètre ou à l’emplacement du thermomètre. Pour les températures se

trouvant en dehors de cette plage, l’écart par rapport à la température souhaitée ne doit pas dépasser ±

0,05 °C.

6.5.3.1 Ajuster et maintenir le bain viscosimétrique à la température d’essai requise dans les

limites données en 6.5.3, en tenant compte des conditions spécifiées à l’Annexe B et des corrections

indiquées sur les certificats d’étalonnage des thermomètres. Maintenir la température du bain à la

température d’essai en appliquant les relevés du dispositif de mesure de température avec les

corrections indiquées par le certificat d’étalonnage.

Les thermomètres doivent être maintenus en position verticale dans les mêmes conditions d’immersion

qu’au cours de l’étalonnage. Afin d’obtenir la mesure de température la plus fiable, il est recommandé

d’utiliser deux thermomètres accompagnés de certificats d’étalonnage valides. Il convient de les

examiner avec un bloc lentilles offrant un grossissement d’environ 5x et de les disposer de manière à

supprimer les erreurs de parallaxe.

6.5.4 Dispositif de mesure de température, pour la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, sous

forme :

a) d’un thermomètre à dilatation de liquide étalonné (Annexe B) offrant au moins une capacité

d’étalonnage et de mesure (CEM) de ± 0,02 °C après correction ; ou

b) d’un thermomètre numérique de contact tel que décrit en 6.5.6.1 offrant une CEM au moins

équivalente.

Il convient de garantir la traçabilité des données d’étalonnage par rapport à un organisme normatif

d’étalonnage ou de métrologie et que ces données respectent l’incertitude de mesure requise. Le

certificat d’étalonnage doit inclure des données couvrant la série de points d’essai de température

pertinents compte tenu de l’utilisation prévue. Lorsque deux thermomètres sont utilisés dans le même

bain dans cette plage, ils doivent concorder à 0,04 °C près. Voir l’Annexe B pour la liste de

thermomètres conformes.

Si des thermomètres à dilatation de liquide étalonnés sont utilisés, l’emploi de deux thermomètres est

recommandé.

En dehors de la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, un thermomètre à dilatation de liquide étalonné

(Annexe B) ou un thermomètre numérique de contact tel que décrit en 6.5.4.1 présentant une capacité

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d’étalonnage et de mesure (CEM) d’au moins ± 0,05 °C doit être utilisé, et lorsque deux thermomètres

sont utilisés dans le même bain, ils doivent concorder à ± 0,1 °C.

Lors de l’utilisation de thermomètres à dilatation de liquide, utiliser un dispositif de grossissement pour

lire le thermomètre au 1/5 le plus proche de la graduation (par exemple, 0,01 °C ou 0,02 °F) pour

s’assurer que la température d’essai requise et les fonctions de contrôle de température sont

respectées. Il est recommandé de consigner régulièrement les relevés des thermomètres (ainsi que

toute correction indiquée sur les certificats d’étalonnage des thermomètres) pour démontrer la

conformité aux exigences de la méthode d’essai.
6.5.4.1 Thermomètre numérique de contact conforme aux exigences du Tableau 1.

NOTE L’incertitude d’étalonnage obtenue peut varier en fonction de la profondeur d’immersion.

6.5.4.2 La sonde du thermomètre numérique de contact doit être immergée à une profondeur au

moins égale à la profondeur d'immersion stipulée sur le certificat d’étalonnage.

NOTE Concernant la profondeur d'immersion de la sonde du thermomètre numérique de contact,

[2]

l’ASTM E644, Section 7, propose un mode opératoire pour la détermination de la profondeur minimale. Pour un

[3]

bain de glace, l’ASTM E563 fournit des recommandations sur la préparation d'un bain de glace, mais un écart

par rapport aux étapes spécifiques est toléré à condition que la préparation soit cohérente puisqu’elle est utilisée

pour suivre les variations d’étalonnage.
Tableau 1 — Exigences relatives au thermomètre numérique de contact
Critères Exigences minimales
Thermomètre ASTM E2877 Classe A
numérique de contact
Résolution de l’affichage 0,01 °C, une valeur de 0,001 °C est recommandée

Précision de l’affichage ±20 mK (±0,02 °C) pour un ensemble sonde et capteur combinés

Type de capteur RTD, par exemple un détecteur de température à résistance de platine ou une

thermistance
Dérive moins de 10 mK (0,01 °C) par an

Temps de réponse inférieur ou égal à 6 s, comme défini dans la spécification ASTM E1137/E1137M

Linéarité 10 mK sur la plage d’utilisation prévue

Rapport d’étalonnage Le thermomètre numérique de contact doit être accompagné d’un rapport d’étalonnage

de température dont il convient de garantir la traçabilité par rapport à un organisme

normatif d’étalonnage ou de métrologie national, produit par un laboratoire

d’étalonnage qui possède des compétences avérées dans le domaine de l’étalonnage de

température .

Données d’étalonnage Le rapport d’étalonnage doit inclure au moins 3 températures d’étalonnage,

température de 0 °C incluse, et 2 autres points comprenant la température d’essai

utilisée, et spécifier la profondeur d’immersion à laquelle a été effectué l’étalonnage

ainsi que l’incertitude obtenue.
[4]

a Cette exigence est satisfaite avec un laboratoire certifié ISO/IEC 17025 dont l’étalonnage de température entre dans son

domaine d’accréditation et qui satisfait à l’incertitude de mesure indiquée.
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6.6 Appareillage automatisé
6.6.1 Généralités

Les viscosimètres automatiques qui utilisent les principes techniques de la présente norme, sont

acceptables à condition qu’ils respectent les exigences d’exactitude et de précision de tous les

équipements répertoriés en 6.5. De plus, s'ils sont utilisés pour mesurer la viscosité cinématique dans

des échantillons soumis à un conditionnement, selon les étapes indiquées dans l’Annexe C, un

porte-échantillon chauffé doit être utilisé si l’échantillon n’est pas analysé immédiatement après le

conditionnement. Ce porte-échantillon (6.6.2) doit être chauffé à une température telle que l’échantillon

n’atteigne pas une température inférieure à la température d’essai.

Des temps d’écoulement inférieurs à 200 s sont acceptables, cependant la correction de l’énergie

cinétique doit être calculée et il convient qu’elle ne dépasse pas 3 % de la viscosité mesurée. Lorsqu’une

valeur supérieure à 3 % est atteinte, il convient de répéter l’analyse en utilisant un tube viscosimétrique

de diamètre inférieur.
6.6.2 Porte-échantillons

Certains équipements automatisés comportent des supports de chargement des échantillons servant à

l’analyse de plusieurs échantillons. Lorsqu’un échantillon a fait l’objet d’un conditionnement selon les

étapes décrites à l’Annexe C, l’échantillon ne doit pas rester refroidir sur le support de chargement

jusqu’à atteindre une température inférieure à la température d’essai car cela produira une mesure de

la viscosité supérieure à celle obtenue avec le mode opératoire manuel. Ces supports doivent être

chauffés au-dessus de la température d’essai pour s’assurer que la température de l’échantillon ne

descend pas en-deçà de la température d’essai pendant la durée de l’essai.
6.6.3 Dispositif de mesure de température

Si l’appareillage comprend un dispositif de mesure de température intégré, celui-ci doit être

entièrement conforme aux exigences de 6.5.4 et pouvoir être retiré en vue d’un étalonnage externe. Le

dispositif intégré fournit une valeur de température de référence indépendante permettant d’ajuster le

contrôle de température de l’appareillage automatisé au point de consigne d’essai requis.

6.7 Dispositif de minutage, capable de lire des valeurs avec une mobilité de 0,1 s ou inférieure, et

présentant une incertitude de ± 0,07 % de la valeur lue lorsqu’il est soumis à essai à des intervalles de

200 s et de 1 000 s.

Vérifier régulièrement l’exactitude des minuteurs et conserver une trace de ces vérifications.

Les signaux temporels diffusés par le National Institute of Standards and Technology offrent un étalon

de référence pratique pour l’étalonnage des dispositifs de minutage.

NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de nombreux

réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage utilisés à une

précision de 0,1 s.

Les dispositifs de minutage employés dans des viscosimètres automatiques peuvent être intégrés à

l’appareillage et sont généralement numériques (utilisant un oscillateur à cristaux de précision) avec

des mobilités de précision de 0,01 s ou inférieures. En tant que tels, les dispositifs de minutage peuvent

ne pas pouvoir être vérifiés individuellement une fois installés. Il convient donc que le fabricant

fournisse une documentation de l’exactitude du dispositif de minutage sur la plage de mesure prévue du

tube viscosimétrique. Il convient de prévoir une vérification indépendante des dispositifs de minutage

si les limites indiquées ci-dessus ne sont pas satisfaites.

Des dispositifs de minutage électriques peuvent être utilisés si la fréquence du courant est contrôlée à

une incertitude de 0,05 % ou inférieure. Les courants alternatifs, tels que fournis par certains systèmes

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ISO/DIS 3104:2017(F)

d’alimentation publics, sont contrôlés de façon intermittente plutôt qu’en continu. Un tel contrôle, s’il

est utilisé pour actionner des dispositifs de minutage électrique, peut entraîner d’importantes erreurs

dans les mesures de l’écoulement de viscosité.
7 Vérification
7.1 Viscosimètre

Vérifier l’étalonnage du viscosimètre à l’aide d’un étalon de viscosité certifié (5.5) suivant le Mode

opératoire A (manuel, Article 11) ou le Mode opératoire B (automatisé, Article 12). Les bandes de

tolérance acceptables pour ce contrôle de vérification sont détaillées à l’Annexe D. Si la viscosité

cinématique mesurée se trouve en dehors de cette plage acceptable, revérifier chaque étape du mode

opératoire, y compris les étalonnages et le nettoyage du thermomètre et du viscosimètre pour localiser

la source d’erreur. Le Tableau 1 de l’ISO 3105 fournit des détails sur les étalons disponibles.

Sinon, comparer des viscosimètres fonctionnels à un viscosimètre de référence qui possède un certificat

d’étalonnage émanant d’un laboratoire d’étalonnage certifié ISO 3105.

Une vérification est nécessaire au moins avant la première utilisation du viscosimètre et à chaque fois

que l’appareillage subit un changement physique, par exemple un réétalonnage du point de consigne de

température, après un nettoyage ou dans le cadre d’une étude portant sur la défaillance du protocole

AQ/CQ en place.
7.2 Thermomètre à dilatation de liquide

Vérifier régulièrement l’étalonnage du thermomètre à dilatation de liquide conformément à B.2, au

moins aux fréquences indiquées, et conserver un enregistrement de ces vérifications. Bien que cela soit

toléré, il n’est pas nécessaire de procéder à un réétalonnage complet du thermomètre pour atteindre

l’exactitude assignée à la conception du thermomètre tant que la variation du point de congélation par

rapport au dernier étalonnage complet ne représente pas une division, par exemple 0,05 °C.

7.3 Thermomètre numérique de contact

Vérifier l’étalonnage du thermomètre numérique de contact au moins une fois par an. La sonde doit être

réétalonnée lorsque la valeur de contrôle atteint un écart de plus de 0,01 °C par rapport au dernier

étalonnage de la sonde.

La vérification peut être effectuée en utilisant une cellule à point triple de l’eau ou un bain de glace.

[3] [5] [6]

Les pratiques normalisées ASTM E563, E1750, et E2593 peuvent être utilisées comme références

pour la vérification des étalonnages.
7.4 Minuteur

Vérifier l’exactitude du minuteur, contrôler régulièrement les minuteurs et conserver un

enregistrement de ces vérifications.

NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de

nombreux réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennen
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 3104
ISO/TC 28
Petroleum products — Transparent
Secretariat: NEN
and opaque liquids — Determination
Voting begins on:
2020­04­20 of kinematic viscosity and calculation
of dynamic viscosity
Voting terminates on:
2020­06­15
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 3104:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 3104:2020(E)
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© ISO 2020

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Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 2

6 Apparatus design and requirements ............................................................................................................................................... 3

7 Verification ................................................................................................................................................................................................................. 6

7.1 Viscometer .................................................................................................................................................................................................. 6

7.2 Liquid-in-glass thermometer...................................................................................................................................................... 6

7.3 Digital contact thermometer ....................................................................................................................................................... 6

7.4 Timer ............................................................................................................................................................................................................... 7

8 Re-calibration .......................................................................................................................................................................................................... 7

9 Quality control ........................................................................................................................................................................................................ 7

10 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................... 7

10.1 Pre-analysis sample conditioning ........................................................................................................................................... 7

10.2 Visual inspection and filtering ................................................................................................................................................... 7

11 Procedure A — Manual equipment ................................................................................................................................................... 8

12 Procedure B — Automated equipment ......................................................................................................................................10

13 Cleaning of the viscometer tube ........................................................................................................................................................11

14 Calculation ...............................................................................................................................................................................................................11

14.1 Procedure A — Manual viscometers .................................................................................................................................11

14.2 Procedure B — Automated viscometers ........................................................................................................................12

15 Expression of results .....................................................................................................................................................................................13

16 Precision of procedure A ...........................................................................................................................................................................13

16.1 Determinability, d .............................................................................................................................................................................13

16.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................14

16.3 Reproducibility, R .............................................................................................................................................................................14

17 Precision of Procedure B ...........................................................................................................................................................................15

17.1 Determinability, d .............................................................................................................................................................................15

17.2 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................................15

17.3 Reproducibility, R .............................................................................................................................................................................15

18 Test report ................................................................................................................................................................................................................15

Annex A (normative) Viscometer types, calibration and verification ............................................................................17

Annex B (normative) Thermometers for kinematic viscosity test .....................................................................................18

Annex C (normative) Conditioning of samples prior to manual or automated analysis .............................22

Annex D (normative) Calculation of acceptable tolerance zone (band) to determine

conformance with a certified reference material ...........................................................................................................23

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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Foreword

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iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3104:1994), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— precision data have been updated to all actual fuels on the market;
— biodiesel (FAME) blends and paraffinic diesel have been included in the scope;

— the procedure description and allowance of automated techniques have been included.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 3104:2020(E)
Introduction

Many petroleum products, and some non-petroleum materials, are used as lubricants, and the correct

operation of equipment depends upon the appropriate viscosity of the liquid being used. In addition,

the viscosity of many petroleum fuels is important for the estimation of optimum storage, handling

and operational conditions. Thus, the accurate measurement of viscosity is essential to many product

specifications.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 3104:2020(E)
Petroleum products — Transparent and opaque liquids
— Determination of kinematic viscosity and calculation of
dynamic viscosity

WARNING — This document does not purport to address all of the safety problems, if any,

associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate

measures to ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document,

and to determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass

capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν,

of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of

liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η, is

obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range of

kinematic viscosities covered in this test method is from (0,2 to 300 000) mm /s over the temperature

range (–20 to +150) °C.

NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended

for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow

behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained

from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils,

which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers

ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org
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ISO/FDIS 3104:2020(E)
3.1
kinematic viscosity
resistance to flow of a fluid under gravity

Note 1 to entry: For gravity flow under a given hydrostatic head, the pressure head of a liquid is proportional to

its density, ρ. For any particular viscometer, the time of flow of a fixed volume of fluid is directly proportional to

its kinematic viscosity, ν, where ν = η/ρ. and where η is the dynamic viscosity coefficient.

3.2
dynamic viscosity
coefficient of dynamic viscosity
viscosity
ratio between the applied shear stress and rate of shear of a liquid

Note 1 to entry: It is a measure of the resistance to flow or deformation of a liquid.

Note 2 to entry: The term dynamic viscosity is also used in a different context to denote a frequency-dependent

quantity in which shear stress and shear rate have a sinusoidal time dependence.
3.3
density
mass per unit volume of a substance at a given temperature
4 Principle

The time is measured for a fixed volume of liquid to flow under gravity through the glass capillary

of a calibrated viscometer under a reproducible driving head and at a known and closely controlled

temperature. The kinematic viscosity is the product of the measured flow time and the calibration

constant of the viscometer.
5 Reagents and materials

5.1 Cleaning solution, strongly-oxidizing cleaning solution or alkaline cleaning solutions can be used.

Alkaline cleaning solutions with a pH of greater than 10 are not recommended as they have been shown

to change the viscometer calibration. If these are used, then the viscometer calibration should be

verified to ensure there is no change.

5.2 Sample solvent, completely miscible a prewash with an aromatic solvent such as toluene or

heptane might be necessary to remove asphaltenic material. When cleaning capillaries inside the bath,

the boiling point of the cleaning solution shall be higher than the bath temperature.

5.3 Drying solvent, suitable and volatile at the used temperature. Filter before use. If moisture

remains, use a drying solvent miscible with water (5.4).

NOTE When cleaning capillaries inside the bath and if the bath temperature is higher than 50 °C, acetone is

not suitable.

5.4 Water, deionized or distilled, conforming to Grade 3 of ISO 3696:1987. Filter before use.

5.5 Certified viscosity reference standards (CRM), with data provided by an accredited calibration

laboratory — traceable to the international agreed value of distilled water (1,003 4 mm /s at 20 °C as

specified in ISO/TR 3666) and calibrated in accordance with a standard practice for the basic calibration

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[2]

of master viscometers and viscosity oils, such as in ASTM D2162 . EN/ISO 17034 specifies the

requirements for CRM producers.
6 Apparatus design and requirements

6.1 Drying tubes, consisting of a desiccant drying system, consisting of either externally mounted

drying tubes or an integrated desiccant drying system designed to remove ambient moisture from the

capillary tube. Ensure that they are packed loosely and that the desiccant is not saturated with water.

6.2 Sample filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 75 µm.

6.3 Reagent filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 11 µm.

6.4 Ultrasonic bath, unheated — with an operating frequency between 25 kHz to 60 kHz and a typical

power output of ≤100 W, of suitable dimensions to hold container(s) placed inside of bath, for use in

effectively dissipating and removing air or gas bubbles that can be entrained in viscous sample types

prior to analysis. It is permissible to use ultra-sonic baths with operating frequencies and power outputs

outside this range; however, it is the responsibility of the laboratory to conduct a data comparison study

to confirm that results determined with and without the use of such ultrasonic baths does not materially

impact results.
6.5 Manual apparatus
6.5.1 Glass capillary viscometer, calibrated in accordance with ISO 3105.

The viscometer shall have a certificate of calibration provided by a laboratory that meets ISO/IEC 17025.

The calibration constant should be checked before first use of the capillary and only changed if

necessary.

The calibration constant, C, is dependent upon the gravitational acceleration at the place of calibration.

The variation in the value of g across the earth’s surface is about 0,5 % due to latitude plus approximately

0,003 % per 100 m altitude. Apply a gravity correction to the viscometer calibration constant as in

Formula (1), if the acceleration of gravity of the testing laboratory differs by more than 0,1 % of the

calibration laboratory.
 
CC= (1)
 
 1 

where the subscripts 1 and 2 indicate, respectively, the calibration laboratory and the testing laboratory.

NOTE Calculation of acceleration of gravity values can be found at www .NPL .co .uk.

IMPORTANT — Viscometers used for silicone fluids, fluorocarbons and other liquids, which are

difficult to remove using a cleaning agent, shall be reserved for the exclusive use of those fluids,

except during their calibration. Subject such viscometers to calibration checks at frequent

intervals. The solvent washings from these viscometers shall not be used for the cleaning of

other viscometers. If the viscometer is cleaned using the material in 5.1 then the user shall

verify the calibration before further use.

6.5.2 Viscometer holder or mounting device within the temperature-controlled bath, enabling

the glass viscometer to be suspended so that the upper meniscus is directly above the lower meniscus

vertically within 1° in all directions.

Those viscometers whose upper meniscus is offset from directly above the lower meniscus shall be

suspended vertically within 0,3° in all directions (see ISO 3105).
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The proper alignment of vertical parts may be confirmed by using a plumb line, but for rectangular

baths with opaque ends, this might not be possible.

6.5.3 Temperature-controlled bath, containing a transparent liquid of sufficient depth such that at

no time during the measurement is any portion of the sample in the viscometer less than 20 mm below

the surface of the bath liquid or less than 20 mm above the bottom of the bath.

Temperature control of the bath liquid shall be such that, for each series of flow-time measurements,

within the range of 15 °C to 100 °C the temperature of the bath medium does not vary by more

than ± 0,02 °C from the selected temperature over the length of the viscometer, and/or between the

position of each viscometer, and/or at the location of the thermometer i.e. the temperature needs to

be constant at the capillary and at the position of the thermometer within a maximum difference of

0,04 °C. For temperatures outside this range, the deviation from the desired temperature shall not

exceed ± 0,05 °C.

Adjust and maintain the viscometer bath at the required test temperature within the limits given

in 6.5.3, taking account of the conditions given in Annex B and of the corrections supplied on the

certificates of calibration for the thermometers. Maintain the bath temperature at the test temperature

using the readings of the temperature measuring device with the corrections supplied by the certificate

of calibration.

Thermometers shall be held in an upright position under the same conditions of immersion as when

calibrated. In order to obtain the most reliable temperature measurement, it is recommended that two

thermometers with valid calibration certificates be used. They should be viewed with a lens assembly

giving approximately 5 × magnification and be arranged to eliminate parallax errors.

6.5.4 Temperature-measuring device, for the range 0 °C to 100 °C, being either:

a) a calibrated liquid-in-glass thermometer, (see Annex B) with a calibration and measurement

capability (CMC) of ± 0,02 °C after correction or better, or

b) a digital contact thermometer (DTC) as described in 6.5.4.2 with equal or better CMC.

6.5.4.1 The calibration data should be traceable to a calibration or metrology standards body and

meet the uncertainty of measurement required. The calibration certificate shall include data covering the

series of temperature test points which are appropriate for its intended use. When two thermometers are

used in the same bath in this range, they shall agree within 0,04 °C. See Annex B for the list of complying

thermometers.

If calibrated liquid-in-glass thermometers are used, the use of two thermometers is recommended.

Outside the range 0 °C to 100 °C, a calibrated liquid in-glass thermometer (see Annex B) or a DTC as

described in 6.5.4.2 with a CMC of ± 0,05 °C or better shall be used, and when two thermometers are

used in the same bath they shall agree within ± 0,1 °C.

When using liquid-in-glass thermometers, use a magnifying device to read the thermometer to

the nearest 1/5 division (e.g. 0,01 °C or 0,02 °C) to ensure that the required test temperature and

temperature control capabilities are met. It is recommended that thermometer readings (and any

corrections supplied on the certificates of calibrations for the thermometers) be recorded on a periodic

basis to demonstrate compliance with the test method requirements.
6.5.4.2 A DCT meeting the requirements in Table 1.

NOTE The resulting uncertainty of calibration can be dependent upon the immersion depth.

6.5.4.3 The DCT probe is to be immersed no less than the immersion depth stated on the calibration

certificate.
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NOTE With respect to DCT probe immersion depth, a procedure is available in ASTM E644 ­11: 2011, Section

[5] [6]

7 , for determining the minimum depth. With respect to an ice bath, ASTM E563 provides guidance on

the preparation of an ice bath however variance from the specific steps is permitted provided preparation is

consistent as it is being used to track change in calibration.
Table 1 — DCT requirements
Criteria Minimum requirements
DCT ASTM E2877 Class A
Display resolution 0,01 °C, recommended 0,001 °C
Display accuracy ±20 mK (±0,02 °C) for combined probe and sensor
Sensor type RTD, such as a PRT or thermistor
Drift less than 10 mK (0,01 °C) per year

Response time less than or equal to 6 s, as defined in specification ASTM E1137/E1137M

Linearity 10 mK over range of intended use

Calibration report The DCT shall have a report of temperature calibration which should be traceable to

a national calibration or metrology standards body issued by a calibration laboratory

with demonstrated competency in temperature calibration .

Calibration data The calibration report shall include at least 3 calibration temperatures including 0 °C

and 2 other points including the test temperature of use and state the immersion
depth under which this was calibrated and the resulting uncertainty.

An ISO/IEC 17025 accredited laboratory with temperature calibration in its accreditation scope and which meets the

stated measurement uncertainty would meet this requirement.
6.6 Automated apparatus
6.6.1 General

Automated viscometers, which use the technical principles of this document, are acceptable provided

they meet the accuracy and precision of all the equipment listed in 6.5. In addition, if they are used to

measure kinematic viscosity in samples subject to conditioning using the steps in Annex C, a heated

sample tray shall be used if the sample is not analysed immediately after conditioning. This sample

tray (6.6.2) shall be heated to a temperature which will not allow the sample to fall below the testing

temperature.

Flow times of less than 200 s are acceptable; however, the kinetic energy correction shall be calculated

and should not exceed 3 % of the measured viscosity. Where a value of greater than 3 % is achieved the

analysis should be repeated using a smaller diameter viscometer tube.
6.6.2 Sample trays

Some automated equipment contain sample loading trays for analysis of multiple samples. When a

sample has been subjected to conditioning using the steps in Annex C, the sample shall not be allowed

to cool below the testing temperature on the loading tray as this will result in an increase in measured

viscosity as compared to the manual procedure. As the temperature of the conditioned sample can

drop very quickly, for analysis of these samples, the sample loading trays shall be heated above the test

temperature to ensure the temperature of the sample does not fall below the test temperature at the

time of analysis, and the nature of the sample is not changed. For analysis of these samples at 50 °C a

sample tray heated at 54 °C has been shown to be sufficient to maintain the sample temperature above

50 °C for at least 40 min. For analysis of these samples at other temperatures the lab should establish

the correct sample tray temperature and time before analysis.
6.6.3 Temperature measuring device

If embedded, a temperature measuring device shall fully meet the requirements of 6.5.4 and be

removable for an external calibration. The embedded device will provide an independent reference

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temperature read-out, allowing the temperature control of the automated apparatus to be adjusted at

the required set-point of test.

6.7 Timing device, capable of taking readings with a discrimination of 0,1 s or better, and having an

uncertainty within ± 0,07 % of the reading when tested over intervals of 200 s and 1 000 s.

Regularly check timers for accuracy and maintain records of such checks.

Time signals as broadcast by the National Institute of Standards and Technology (NIST) are a convenient

and primary standard reference for calibrating timing devices.
NOTE
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.