ISO 12965:2000
(Main)Butadiene rubber — Determination of microstructure by infra-red spectrometry
Butadiene rubber — Determination of microstructure by infra-red spectrometry
Caoutchouc butadiène — Détermination de la microstructure par spectrométrie à infrarouge
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12965
First edition
2000-09-15
Butadiene rubber — Determination of
microstructure by infra-red spectrometry
Caoutchouc butadiène — Détermination de la microstructure par
spectrométrie à infrarouge
Reference number
ISO 12965:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 12965:2000(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 12965:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagent.1
5 Apparatus .1
6 Sampling.2
7 Procedure .2
8 Precision.5
9 Test report .7
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ISO 12965:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 12965 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analyses.
iv © ISO 2000 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12965:2000(E)
Butadiene rubber — Determination of microstructure by infra-red
spectrometry
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the microstructure of butadiene rubber (BR)
by infra-red spectrometry using a cast film.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 1407:1992, Rubber — Determination of solvent extract.
ISO 1795:2000, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures.
ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards.
3Principle
3.1 A small quantity of extracted rubber is dissolved in methylene chloride and cast on a salt plate.
�1 �1
3.2 A spectrum is obtained over the range 2 000 cm to 600 cm . From the absorbances at fixed wavelengths,
the cis, trans and vinyl contents are calculated.
4 Reagent
4.1 Methylene chloride.
5 Apparatus
5.1 Double-beam infrared spectrophotometer or Fourier-transform infra-red (FTIR) spectrophotometer,
�1
with 2 cm resolution. The instrument shall be capable of scale expansion along the absorbance or transmittance
�1 �1
axis over the spectral region of 2 000 cm to 600 cm .
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ISO 12965:2000(E)
5.2 Salt plate.
5.3 Balance, weighing to 0,1 mg.
5.4 Vacuum oven, operating at 50 °Cto60 °C.
6 Sampling
Sample the raw rubber in accordance with ISO 1795.
7 Procedure
7.1 Mill the test sample to as thin a sheet as possible. Extract the rubber in accordance with ISO 1407 using
ethanol/toluene
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12965
Première édition
2000-09-15
Caoutchouc butadiène — Détermination de
la microstructure par spectrométrie à
infrarouge
Butadiene rubber — Determination of microstructure by infra-red
spectrometry
Numéro de référence
ISO 12965:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 12965:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 12965:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.1
4Réactif .1
5 Appareillage .2
6 Échantillonnage .2
7 Mode opératoire.2
8Fidélité .5
9 Rapport d'essai .7
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ISO 12965:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 12965 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 12965:2000(F)
Caoutchouc butadiène — Déterminationdelamicrostructurepar
spectrométrie à infrarouge
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale connaissent
les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour objet de traiter tous les problèmes
de sécuritééventuels associés à son utilisation. Il relève de la responsabilité de l'utilisateur d'établir des
pratiques d'hygiène et de sécurité appropriées et de garantir la conformité avec toute condition
réglementaire nationale.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer la microstructure du caoutchouc
butadiène (BR) par spectrométrie infrarouge, à l'aide d'un film coulé.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1407:1992, Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants.
ISO 1795:2000, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure.
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Déterminationdela fidélité de méthodes d'essai
normalisées.
3Principe
3.1 Une petite quantité de caoutchouc extrait est dissoute dans du chlorure de méthylène et couléesur une
plaque de sel.
�1 �1
3.2 Un spectre est obtenu pour la plage comprise entre 2 000 cm et 600 cm . Sur la base des absorptions à
des longueurs d'onde fixes, les teneurs en cis, trans et vinyl sont calculées.
4Réactif
4.1 Chlorure de méthylène.
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ISO 12965:2000(F)
5 Appareillage
5.1 Spectrophotomètre à infrarouge à double faisceau ou spectrophotomètre à infrarouge à
�1
transformation de Fourier (FTIR),ayant une résolution de 2 cm . L'instrument doit pouvoir étaler son balayage
�1 �1
le long de l'axe d'absorption ou de transmission dans la région spectrale comprise entre 2 000 cm et 600 cm .
5.2 Plaque de sel.
5.3 Balance,précise à 0,1 mg près.
5.4 Étuve de séchage à vide, fonctionnant entre 50 °Cet60 °C.
6 Échantillonnage
Le caoutchouc brut doit être échantillonné conformément à l'ISO 1795.
7 Mode opératoire
7.1 Fraiser l'échantillon d'essai jusqu'à obtenir la feuille la plus fine possible. Extraire le caoutcho
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.