ISO/R 1913:1971
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üDC 661.732.1 : 543
IS0
I N T E R N AT I ON A L O R G A N I2 AT I ON
FOR STAN DARD I LATI ON
I SO R ECO M M EN DATI O N
R 1913
FORMIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF LOW CONTENTS OF VOLATILE ACIDS OTHER THAN FORMIC ACID
0.5 % (m/m) CALCULATED AS ACETIC ACID)
(LESS THAN
VOLUMETRIC METHOD
1st EDITION
January 197 1
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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J
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BRIEF HISTORY
1.30 Recommendation R 1913, Formic acid for industrial use - Determination of low contents of volatile
The
acids other than formic acid (less than 0.5 5% (mfm), calculated as acetic acid) - Volumetric method, was drawn up
by Technical Committee ISO/TC 47, Chemistry, the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Itaiiano di
IJnificazione (IJNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1913, which was circulated to
ail the IS0 Member Bodies for enquiry in February 1970. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia Iran Sweden
Austria Israel Switzerland
Belgium Japan Thailand
Czechoslovakia Net herlands Turkey
France New Zealand lJ.A .R.
Germany Portugal United Kingdom
Greece Romania
1J.S.A.
Hungary South Africa, Rep. of U.S.S.R.
India
Spain
No Member Body opposed the approval of the Draft.
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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.J
J
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3 ISO/R 1913-1971 (E)
IS0 Recommendation R 1913 January 1971
FORMIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
DETERMINATION OF LOW CONTENTS OF VOLATILE ACIDS OTHER THAN FORMIC ACID
(LESS THAN 0.5 % (m/m) CALCULATED AS ACETIC ACID)
VO LUM ET R IC M ET HOD
INTRODUCTION
This IS0 Kecomniendation supplements IS0 Kecoinrriendation R 73 1, Formic acid for industrialuse - Methods
of tc.Yt. which describes the following met hods :
~ determination of total acidity.
determination of acids otlier than formic acid (see Note in section I),
limit test for inorganic chloi-idcs,
limit test for inorganic sulpliates,
and IS0 Recommendation K I 707. b;mtri(~ ucYd fur Nidustrial use ~~ Determination of irun contenç -- 2,2'-bipyridyl
photornetric metliod.
A laboratory sample with 2 mass ot IICII less than 750 g is necessary to carry out the whole series of tests described in
the three documents.
I. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This IS0 Recommendation describes a volumetric method for the determination of low contents of volatile acids
other than formic acid in formic acid for industrial use.
0.5 "/O (m/m) of other acids, calculated
The method, as described, is applicable to formic acid containing less than
as acetic acid.
NOTI.:. .A inethod 15 tlc\cribed in IS0 Recommendation K 731. applicahie to tormic acid containing between 0.5 and 6.0 5%
(iiijni) 01 other acid\. calculatcd ;LI acetic acid. Consideration is to be given to a gas-liquid chroinatographic method.
2. PRlNClPLE
Decomposition of most of the formic acid by concentrated sulphuric acid and of the remainder by chromic acid.
Steam distillation of any acetic acid or other volatile acids and titration of the distillate with sodium hydroxide
solution in the presence of phenolphthalein as indicator.
3. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test
Sulpliiiric acid, concentrated solution, p 1.84 (giml), approximately 96 F (niim) or 36 N.
3.1
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-6- ISO/R 1913-1971 (E)
3.2 Chromic acid solution.
Dissolve 100 g of chromic trioxide (CrO,) in 100 ml of water.
3.3 Potassium hydroxide, N solution.
Sodium hydroxide, 0.05 N standard volumetric solution.
3.4
Phenolphthalein, 1 g/l ethanolic solution.
3.5
Dissolve 0.1 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (V/V) ethanol.
4. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
4.1 Apparatus for decomposition of formic acid, as shown in the Figure opposite, with ground glass joints,
consisting of the following items :
Two-necked round-bottomed flask, capacity 250
...
Réf. NO : ISO/R 1913-1971 (F)
CDU 661.732.1 : 543
IS0
O RG A N I SAT I ON I N T ER N AT I O N A L E DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 1913
ACIDE FORMIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DES FAIBLES TENEURS EN ACIDES VOLATILS AUTRES QUE L‘ACIDE FORMIQUE
(INFÉRIEURES À 0,5 % (mh) EXPRIMÉES EN ACIDE ACÉTIQUE)
MÉTHODE VOLUMÉTRIQUE
iere EDITION
Janvier 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Rccomrnandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est égaiement édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HI ST O RI QLJE
La Recommandation ISO/R 1913, Acide formique à usage industriel - Dosage des faibles teneurs en acides
volatils autres que l’acide formique (inférieures à 0.5 5% (m/m) exprimées en acide acétique) - Méthode volumétrique,
a été élaborée par le Comité Technique ISOlTC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Itaiiano
di Unificazione (UNl).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1913 qui
L
fut soumis, en février 1970, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quel-
ques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’ Inde
Allemagne lran Suède
Israël Suisse
Australie
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Belgique Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pays-Bas Turquie
France Portugal U.R.S.S.
Grèce R.A .17. U.S.A.
Hongrie Roumanie
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION 1SO.
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ISO/R 1913-1971 (F)
Recommandation IS0 R 1913 Janvier 1971
ACIDE FORMIQUE À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DES FAIBLES TENEURS EN ACIDES VOLATILS AUTRES QUE L’ACIDE FORMIQUE
(INFÉRIEURES À 0,5 % (m/m) EXPRIMÉES EN ACIDE ACÉTIQUE)
MÉTHODE VOLUM ÉTR IQU E
INTRODUCTION
La présente Recommandation IS0 complète la Recommandation ISO/R 73 1, Acide formique Ù usage industriel -
Méthodes d’essais, qui décrit les méthodes suivantes :
- détermination de l’acidité totale,
- dosage des acides autres que l’acide formique (voir la Note du chapitre l),
- essai de contrôle de la teneur en chlorures minéraux,
- essai de contrôle de la teneur en sulfates minéraux,
ainsi que la Recommandation ISO/R 1707, Acide formique a usage industriel - Dosage du fer - Méthode photométrique
au 2,2’-bipyridyle.
Un échantillon pour laboratoire d’au moins 250 g est nécessaire pour effectuer l’ensemble des essais décrits dans les
trois documents.
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode volumétrique de dosage des faibles teneurs en acides volatils
autres que l’acide formique, dans l’acide formique à usage industriel.
La méthode, telle qu’elle est décrite, est applicable à un acide formique dont la teneur en autres acides exprimée
en acide acétique, est inférieure à 0,5 7% (mlm).
NOTE. - Une méthode applicable à l’acide formique dont la teneur en autres acides, exprimée en acide acétique, est comprise entre
0,s et 6,0 % (m/m), est décrite dans la Recommandation ISO/R 731. Une méthode par chromatographie gaz-liquide est actuellement
envisagée.
2. PRINCIPE
Décomposition par l’acide sulfurique concentré de la plus grande partie de l’acide formique et par l’acide chromique
de la partie qui n’a pas été décomposée.
Distillation en courant de vapeur de tout l’acide acétique (ou autres acides volatils) et titrage du distiilat avec une
solution d’hydroxyde de sodium en présence de phénolphtaléine comme indicateur.
3. RÉA~IFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distiilée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
3.1 Acide sulfurique, p 1,84 (glmi), solution à 96 5% (m/m) environ ou 36 N environ.
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-6- ISO/R 1913-1971 (I;)
3.2 Acide chromique, en solution.
Dissoudre 100 g de trioxyde chromique (Crû3) dans 100 ml d’eau.
3.3 Hydroxyde de potassium, solution N.
3.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0,05 N.
3.5 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 1 g/l.
Dissoudre 0,1 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à 95 % (V/V).
4. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
4.1 Appareillage pour la décomposition de l’acide fornique, tel que représenté par la Figure ci-contre, avec des
joints en verre rodés, et composé des éléments suivants :
A) Ballon à fond rond à double col, capacité 250 ml.
B) Barre magnétique, complètement enrobée de verre borosilicaté ou de I’TFE, capable de résister à l’acide
sulfurique concentré à 100” et à l’acide chromique cha
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.