Sintered metal materials, excluding hardmetals — Determination of apparent hardness and microhardness

ISO 4498:2005 specifies methods of hardness testing of sintered metal materials, excluding hardmetals. Procedure 1 determines the apparent hardness of the whole material. Procedure 2 determines the microhardness of the metal phase.

Matériaux métalliques frittés, à l'exclusion des métaux-durs — Détermination de la dureté apparente et de la microdureté

L'ISO 4498:2005 spécifie les méthodes d'essai de la dureté des matériaux métalliques frittés, à l'exclusion des métaux-durs. Le mode opératoire 1 détermine la dureté apparente de l'ensemble du matériau. Le mode opératoire 2 détermine la microdureté de la phase métallique.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
12-Jun-2005
Withdrawal Date
12-Jun-2005
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
09-Jun-2010
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ISO 4498:2005 - Sintered metal materials, excluding hardmetals -- Determination of apparent hardness and microhardness
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ISO 4498:2005 - Matériaux métalliques frittés, a l'exclusion des métaux-durs -- Détermination de la dureté apparente et de la microdureté
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4498
First edition
2005-06-01


Sintered metal materials, excluding
hardmetals — Determination of apparent
hardness and microhardness
Matériaux métalliques frittés, à l'exclusion des métaux-durs —
Détermination de la dureté apparente et de la microdureté





Reference number
ISO 4498:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 4498:2005(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 4498:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Apparatus. 2
4 Sampling and preparation of test pieces. 2
5 Test procedures . 3
5.1 Procedure 1 — Determination of apparent hardness. 3
5.2 Procedure 2 — Determination of microhardness . 3
6 Expression of results. 5
6.1 Apparent hardness . 5
6.2 Microhardness. 6
7 Repeatability and reproducibility . 6
7.1 Vickers apparent hardness . 6
7.2 Rockwell apparent hardness . 6
7.3 Vickers microhardness. 6
7.4 Precision statement . 6
8 Test report. 7
Annex A (normative) Test conditions and test loads as well as symbols and designations for
microhardness values . 8
Annex B (informative) Repeatability and reproducibility . 10
Bibliography . 12

© ISO 2005 – All rights reserved iii

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ISO 4498:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4498 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 3,
Sampling and testing methods for sintered metal materials (excluding hardmetals).
This first edition of ISO 4498 cancels and replaces: ISO 4498-1:1990, and ISO 4498-2:1981.
iv © ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 4498:2005(E)
Introduction
Sintered metal materials generally have a porous structure. Therefore, they can be understood as composite
metal/pore materials. That is why this International Standard describes two procedures to determine their
hardness:
 Procedure 1 for the macro hardness (this is the apparent hardness);
 Procedure 2 for the micro hardness (this is the hardness of the metallic phase only).
Tests in Procedure 1 determine Vickers, Brinell and/or Rockwell macrohardnesses — their acronyms are: HV,
HB, and HR. These tests determine the apparent hardness (macrohardness) of the materials because
indentations generally include both the solid phase and a number of pores. The usual test forces applied to an
indenter are from 10 N to 2 000 N.
The apparent hardness value is often used as an expression of the mechanical strength of the material as a
whole; it is usually lower than that of a solid material of the same composition and metallurgical condition.
However, this does not imply that the functional characteristics (for example wear resistance) are necessarily
inferior to those of an equivalent full-density material.
The apparent hardness is a macrostructural property. It characterises the material taken as a whole.
Tests in Procedure 2 determine the Vickers and/or Knoop microhardnesses of the material — their acronyms
1)
are: HVa, HKa . The usual test forces applied to an indenter are from 0,147 N to 1,960 N for Vickers, and
0,981 N for Knoop.
The microhardness is a microstructural property used to control chemical composition, heat treatment or
surface treatment. For these purposes, it is necessary to ensure that hardness test indentations are small
enough not to include any visible pores, but only the solid phase.


1) Where a is the test load, in kilograms.
© ISO 2005 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4498:2005(E)

Sintered metal materials, excluding hardmetals —
Determination of apparent hardness and microhardness
1 Scope
This International Standard specifies methods of hardness testing of sintered metal materials, excluding
hardmetals.
1.1 Procedure 1 determines the apparent hardness of the whole material.
Procedure 1
 applies to sintered metal materials which have either not been subjected to any heat treatment, or which
have been heat treated in such a way that the hardness is essentially uniform to a depth of at least 5 mm
below the surface,
 applies to the surfaces of sintered metal materials which have been treated in such a way that the
hardness is not uniform in the section to a depth of 5 mm below the surface,
 therefore applies to materials in which the hardness is obtained essentially by surface enrichment by
carbon, or by carbon and nitrogen (for example, and by carburising, carbonitriding, nitrocarburising or
sulphidising), and
 applies to materials which have been induction hardened.
1.2 Procedure 2 determines the microhardness of the metal phase.
Procedure 2
 applies to all types of sintered metal materials.
 is used, in particular, to determine the hardness profile of case-hardened or carbonitrided materials
according to the method described in ISO 4507.
 also applies to any sintered metallic materials which have been subjected to surface treatments such as
electrodeposited plating, chemical coating, chemical vapour deposition (CVD), physical vapour deposition
(PVD), laser, ion bombardment, etc. To determine the microhardness of treated surfaces, Procedure 2
applies.
NOTE However, it should be noted that international agreement has not yet been reached on a number of factors
involved in microhardness testing. Nevertheless, the parameters defined in Procedure 2 are important enough to enable a
considerable measure of standardisation of extensively used practices.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4507:2000, Sintered ferrous materials, carburized or carbonitrided — Determination and verification of
case-hardening depth by a micro-hardness test.
ISO 4516:2002, Metallic and other inorganic coatings — Vickers and Knoop microhardness tests
© ISO 2005 – All rights reserved 1

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ISO 4498:2005(E)
ISO 6506-1:1999, Metallic materials — Brinell hardness test — Part 1: Test method
2)
ISO 6507-1— , Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 6508-1:1999, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 1: Test method (scales A, B, C, D, E, F,
G, H, K, N, T)
3 Apparatus
Procedure 1: Vickers, Brinell and Rockwell hardness testing machines and test methods meeting the
requirements of ISO 6506-1, ISO 6507-1 and ISO 6508-1, respectively.
Procedure 2: Vickers and Knoop microhardness testing machines and test methods meeting the
requirements of ISO 4516.
4 Sampling and preparation of test pieces
4.1 Since the apparent hardness of a sintered material is affected by density, which can vary throughout a
part, the position of the hardness indentations, for the purpose of quality control, shall be agreed between the
parties.
4.2 The sintered metal surface shall be clean, smooth and flat to obtain well-defined hardness indentations.
Test samples will have anvil support surfaces filed or ground flat wherever practicable, so as to prevent burrs
from affecting results. This is particularly important when determining Vickers and Brinell hardness. Emery
paper of 180 to 240 grit is acceptable for grinding. It is generally found sufficient to clean the surface with a
suitable solvent. If not, the surface may be lightly polished, provided that laboratory measurements have
shown that the influence of such polishing is insignificant.
NOTE This polishing may be carried out, for example, by using metallographic paper or a 6 µm diamond paste.
4.3 Microhardness can be measured either on the surface of a part or on a cross-section of the part normal
to the surface. For microhardness determinations, it is necessary to ensure that the surface is smooth enough
to allow measurement of the indentation diagonal length accurately. The sample may then be chemically
cleaned, electrochemically or mechanically polished to reveal porosity. Mechanical polishing should involve
minimum local heating or working, so as not to affect hardness.
Previous impregnation of the part with a thermosetting resin can be beneficial, if the part has more than 8 %
open porosity. The surface to be measured shall be flat and smooth. Indentations should have sharp edges in
order to carry out accurate diagonal measurement. The thickness of the test piece shall be greater than
1,5 times the length of the impression diagonal.
4.4 Surface curvature introduces a certain error in determining microhardness, which increases as the
radius decreases. On convex surfaces, higher hardness values and, on concave surfaces, lower hardness
values, than the actual values are obtained. If the Vickers hardness test (apparent hardness or
microhardness) has to be performed on a curved surface sample, the influence of the curvature will have to be
compensated for by correction factors (see: ISO 6507-1 and ISO 4516).
4.5 The measurement of microhardness shall not be valid if the test surface is not perpendicular to the
3)
indenter axis. Non-perpendicularity will be probable with isotropic materials, if one leg of the diagonal is
2)
noticeably longer than the other leg (Vickers or Knoop microhardness). The specimen for microhardness
testing shall be positioned on the supporting table, or presented in such a way that the test surface is
perpendicular to the direction of the test force, otherwise the indentation will be distorted. This position shall
be maintained during the entire test.

2) To be published. (Revision of ISO 6507-1:1997)
3) The leg is the distance from the center of the indentation to the outer corner.
2 © ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 4498:2005(E)
5 Test procedures
5.1 Procedure 1 — Determination of apparent hardness
5.1.1 The tests shall be made in accordance with the requirements of ISO 6506-1, ISO 6507-1 or
ISO 6508-1, but also with the additional requirements given in 5.1.2 to 5.1.5.
5.1.2 The hardness class to which a test piece belongs shall be determined by Vickers hardness testing
using a test force of 49,03 N (HV5).
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4498
Première édition
2005-06-01


Matériaux métalliques frittés, à
l'exclusion des métaux-durs —
Détermination de la dureté apparente et
de la microdureté
Sintered metal materials, excluding hardmetals — Determination of
apparent hardness and microhardness




Numéro de référence
ISO 4498:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 4498:2005(F)
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2007
Publié en Suisse

ii © ISO 2005 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4498:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Appareillage . 2
4 Échantillonnage et préparation des éprouvettes . 2
5 Modes opératoires d'essai. 3
5.1 Mode opératoire 1 — Détermination de la dureté apparente . 3
5.2 Mode opératoire 2 — Détermination de la microdureté. 4
6 Expression des résultats . 6
6.1 Dureté apparente . 6
6.2 Microdureté . 6
7 Répétabilité et reproductibilité . 7
7.1 Dureté apparente Vickers . 7
7.2 Dureté apparente Rockwell. 7
7.3 Microdureté Vickers. 7
7.4 Déclaration de fidélité. 7
8 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Conditions d'essai, charges d'essai ainsi que symboles et désignations
pour les valeurs de microdureté . 9
Annexe B (informative) Répétabilité et reproductibilité . 11
Bibliographie . 14

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4498:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4498 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 3,
Échantillonnage et méthodes d'essais des matériaux métalliques frittés (à l'exclusion des métaux-durs).
Cette première édition annule et remplace l'ISO 4498-1:1990 et l'ISO 4498-2:1981.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4498:2005(F)
Introduction
Les matériaux métalliques frittés ont généralement une structure poreuse. Par conséquent, ils peuvent être
considérés comme des composites. Cela constitue la raison pour laquelle la présente Norme internationale
décrit deux modes opératoires afin de déterminer leur dureté:
⎯ Le mode opératoire 1 qui détermine la macrodureté (c'est-à-dire la dureté apparente);
⎯ Le mode opératoire 2 qui détermine la microdureté (c'est-à-dire la dureté de la phase métallique
uniquement).
Les essais effectués selon le mode opératoire 1 déterminent la macrodureté Vickers, Brinell et/ou Rockwell
dont les acronymes sont: HV, HB et HR. Ces essais déterminent la dureté apparente (macrodureté) des
matériaux parce que, généralement, les empreintes incluent la phase solide aussi bien qu'un certain nombre
de pores. Les forces d'essai habituellement appliquées au pénétrateur varient entre 10 N et 2 000 N.
La valeur de dureté apparente est souvent utilisée comme expression de la résistance mécanique du
matériau dans son ensemble; en général, elle est inférieure à celle d'un matériau compact de même
composition et de même état métallurgique. Cependant, cela n'implique pas que les caractéristiques
fonctionnelles (par exemple la résistance à l'usure) soient nécessairement inférieures à celles d'un matériau
équivalent de densité normale.
La dureté apparente est une propriété macrostructurelle qui caractérise le matériau dans son ensemble.
Les essais du mode opératoire 2 déterminent la microdureté Vickers et/ou Knoop du matériau, et leurs
1)
acronymes sont HVa, HKa . Les forces d'essai habituellement appliquées au pénétrateur varient de 0,147 N
à 1,960 N pour la dureté Vickers et de 0,147 N à 0,981 N pour la dureté Knoop.
La microdureté est une propriété microstructurelle permettant de contrôler la composition chimique, le
traitement thermique ou le traitement de surface. Dans ce but, il est nécessaire de s'assurer que les
empreintes de l'essai de dureté sont assez petites pour n'inclure aucun pore visible, mais uniquement la
phase solide.


1) Où a est la charge d'essai, en kilogrammes.
© ISO 2005 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 4498:2005(F)

Matériaux métalliques frittés, à l'exclusion des métaux-durs —
Détermination de la dureté apparente et de la microdureté
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'essai de la dureté des matériaux métalliques frittés,
à l'exclusion des métaux-durs.
1.1 Le mode opératoire 1 détermine la dureté apparente de l'ensemble du matériau.
Le mode opératoire 1 s'applique
⎯ aux matériaux métalliques frittés qui n'ont été soumis à aucun traitement thermique, ou qui ont subi un
traitement thermique tel que leur dureté soit essentiellement uniforme jusqu'à une profondeur d'au
moins 5 mm en dessous de la surface;
⎯ aux surfaces des matériaux métalliques frittés qui ont subi un traitement tel que leur dureté ne soit pas
uniforme sur une section de profondeur de 5 mm sous la surface;
⎯ aux matériaux dont la dureté est obtenue essentiellement par enrichissement de la surface en carbone
ou carbone et azote (par exemple cémentation, carbonitruration, nitrocarburation ou sulfuration); et
⎯ aux matériaux qui ont été trempés par induction.
1.2 Le mode opératoire 2 détermine la microdureté de la phase métallique.
Le mode opératoire 2 s'applique
⎯ à tous les types de matériaux métalliques frittés;
⎯ spécialement pour déterminer le profil de dureté des matériaux cémentés ou carbonitrurés,
conformément à la méthode décrite dans l'ISO 4507;
⎯ également à tout matériau métallique fritté qui a été soumis à un traitement de surface tel que le
revêtement électrolytique, le revêtement chimique, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), le dépôt
physique en phase vapeur (PVD), le laser, le bombardement ionique, etc. Le mode opératoire 2
s'applique en vue de la détermination de la microdureté des surfaces traitées.
NOTE Cependant, il est à noter qu'aucun accord international n'a encore été conclu sur un certain nombre de
facteurs impliqués dans la réalisation des essais de microdureté. Néanmoins, les paramètres définis dans le mode
opératoire 2 sont assez importants pour susciter une démarche considérable de normalisation des pratiques fréquemment
utilisées.
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1

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ISO 4498:2005(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4507:2000, Matériaux ferreux frittés, cémentés ou carbonitrurés — Détermination et vérification de la
profondeur de cémentation par mesurage de la microdureté
ISO 4516:2002, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essais de microdureté
Vickers et Knoop
ISO 6506-1:1999, Matériaux métalliques — Essai de dureté Brinell — Partie 1: Méthode d'essai
2)
ISO 6507-1:― , Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 6508-1:1999, Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 1: Méthode d'essai (échelles A,
B, C, D, E, F, G, H, K, N, T)
3 Appareillage
Mode opératoire 1: Des machines d'essai de dureté Vickers, Brinell et Rockwell et des méthodes d'essai
respectant les exigences de l'ISO 6506-1, l'ISO 6507-1 et l'ISO 6508-1 respectivement.
Mode opératoire 2: Des machines d'essai de dureté Vickers and Knoop et des méthodes d'essai respectant
les exigences de l'ISO 4516.
4 Échantillonnage et préparation des éprouvettes
4.1 La dureté apparente d'un matériau fritté étant fonction de sa masse volumique, laquelle peut varier
dans une pièce, l'emplacement des empreintes de dureté aux fins de contrôle de qualité doit faire l'objet d'un
accord entre les parties intéressées.
4.2 La surface de métal fritté doit être propre, lisse et plate pour donner des empreintes de dureté bien
nettes. Les surfaces d'appui des enclumes des éprouvettes doivent être limées ou polies, dans la mesure du
possible, afin d'éviter que les bavures influent sur les résultats. Cette exigence est particulièrement importante
pour la détermination des duretés Vickers et Brinell. Du papier émeri de grain 180 à 240 est acceptable pour
le polissage. Il est en général suffisant de nettoyer la surface avec un solvant approprié. Dans le cas contraire,
la surface peut être légèrement polie si les mesurages en laboratoire ont montré que l'influence d'un tel
polissage est négligeable.
NOTE Ce polissage peut, par exemple, être réalisé avec du papier métallographique ou de la pâte de diamant
de 6 µm.
4.3 La microdureté peut être mesurée soit sur la surface d'une pièce soit sur une section transversale de la
pièce, perpendiculairement à la surface. En ce qui concerne les déterminations de microdureté, il est
nécessaire de s'assurer que la surface est assez lisse, pour permettre de mesurer avec exactitude la
longueur de la diagonale de l'empreinte. L'échantillon peut alors être nettoyé chimiquement,
électrochimiquement ou poli mécaniquement afin de révéler la porosité. Il convient que le polissage
mécanique implique un échauffement local ou un écrouissage local minimal afin de ne pas affecter la dureté.

2) À publier. (révision de l'ISO 6507-1:1997)
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 4498:2005(F)
Une imprégnation préalable de la pièce avec une résine thermodurcissable peut être bénéfique si la pièce a
plus de 8 % de porosités ouvertes. La surface à mesurer doit être plate et lisse. Il convient que les empreintes
aient des bords vifs afin de permettre des mesurages en diagonale exacts. L'épaisseur de l'éprouvette doit
être supérieure à 1,5 fois la longueur de la diagonale de l'empreinte.
4.4 La courbure de la surface introduit une certaine erreur dans la détermination de la microdureté, et celle-
ci s'accroît à mesure que le rayon diminue. Les surfaces convexes donnent des valeurs de dureté supérieures
aux valeurs réelles, alors que les concaves donnent des valeurs inférieures. Si l'essai de dureté Vickers
(dureté apparente ou microdureté) doit être réalisé sur un échantillon de surface incurvée, l'influence de la
courbure doit être compensée par des facteurs de correction (voir l'ISO 6507-1 et l'ISO 4516).
4.5 Le mesurage de la microdureté ne doit pas être valide si la surface d'essai n'est pas perpendiculaire à
l'axe du pénétrateur. Il est probable que dans le cas des matériaux isotropes la surface d'essai ne sera pas
3)
perpendiculaire, si l'une des branches de la diagonale est nettement plus longue que l'autre (microdureté
Vickers ou Knoop). Pour éviter toute déformation de l'empreinte, l'éprouvette destinée à l'essai de microdureté
doit être placée sur la table support ou présentée de manière que la surface d'essai soit perpendiculaire à la
direction de la force d'essai. Cette position doit être maintenue pendant toute la durée de l'essai.
5 Modes opératoires d'essai
5.1 Mode opératoire 1 — Détermination de la dureté apparente
5.1.1 Les essais doivent être réalisés conformément aux exigences de l'ISO 6506-1, de l'ISO 6507-1 ou de
l'ISO 6508-1, en suivant également les exigences supplémentaires énumérées de 5.1.2 à 5.1.5.
5.1.2 La classe de dureté à laquelle appartient une éprouvette doit être déterminée par un essai de dureté
Vickers en utilisant une force d'essai de 49,03 N (HV5). Les conditions d'essai doivent ensuite être choisies
dans le Tableau A.1 selon la classe déterminée. Des détails concernant les conditions de l'essai Rockwell se
trouvent dans le Tableau A.2.
Dans certains cas, surtout lorsqu'il s'agit de matériaux de la métallurgie des poudres traités pour mise en
solution, il est avantageux de déterminer la valeur de dureté sur une échelle HRB en utilisant un pénétrateur
en forme de bille en métal-dur. Dans cette s
...

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