Ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware in contact with food — Release of lead and cadmium — Part 1: Test method

This document specifies a test method for the release of lead and cadmium from ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware intended to be used in contact with food, but excluding vitreous and porcelain enamel articles (covered by ISO 4531). This document is applicable to ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware which is intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food and beverages, excluding all articles used in food manufacturing industries or in which food is sold.

Vaisselle en céramique, vaisselle en vitrocéramique et vaisselle de table en verre en contact avec les aliments — Émission de plomb et de cadmium — Partie 1: Méthode d'essai

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour l'émission de plomb et de cadmium par la vaisselle en céramique et en vitrocéramique et la vaisselle de table en verre destinées à être utilisées en contact avec les aliments, à l'exclusion des articles en émaux vitrifiés (couverts par l'ISO 4531). Le présent document s'applique à la vaisselle en céramique et en vitrocéramique et à la vaisselle de table en verre destinées à être utilisées pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation d'aliments et de boissons, à l'exclusion des articles utilisés dans les industries alimentaires ou ceux dans lesquels sont commercialisés des aliments.

General Information

Status
Published
Publication Date
27-Aug-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
25-Aug-2019
Due Date
04-Feb-2019
Completion Date
28-Aug-2019
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Standard
ISO 6486-1:2019 - Ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware in contact with food -- Release of lead and cadmium
English language
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Standard
ISO 6486-1:2019 - Vaisselle en céramique, vaisselle en vitrocéramique et vaisselle de table en verre en contact avec les aliments -- Émission de plomb et de cadmium
French language
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6486-1
Third edition
2019-08
Ceramic ware, glass ceramic ware
and glass dinnerware in contact
with food — Release of lead and
cadmium —
Part 1:
Test method
Vaisselle en céramique, vaisselle en vitrocéramique et vaisselle de
table en verre en contact avec les aliments — Émission de plomb et de
cadmium —
Partie 1: Méthode d'essai
Reference number
ISO 6486-1:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO 6486-1:2019(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 6486-1:2019(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 3
5 Reagents and materials . 4
5.1 Reagents. 4
5.2 Materials and supplies . 4
6 Apparatus . 4
6.1 Analytical techniques . 4
6.2 Accessories . 4
7 Sampling . 5
7.1 Priority . 5
7.2 Sample size . 5
7.3 Preparation and preservation of test samples. 5
8 Procedures . 5
8.1 Determination of reference surface area for flatware . 5
8.2 Preparation of articles which cannot be filled . 5
8.3 Extraction . 6
8.3.1 Extraction temperature . . 6
8.3.2 Leaching . 6
8.3.3 Sampling of the extraction solution for analysis . 6
8.3.4 Drinking rim test . 6
8.4 Articles used in repeated contact with foodstuffs . 6
9 Analytical methods. 7
9.1 General . 7
9.2 Calculation of release of lead and cadmium from ceramic hollowware . 7
9.3 Calculation of release of lead and cadmium from flatware . 7
9.4 Calculation of release of lead and cadmium from drinking rim . 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Analytical method using ICP-MS . 9
Annex B (informative) Analytical method using FAAS .17
Annex C (informative) Analytical method using ICP-OES .20
Bibliography .25
© ISO 2019 – All rights reserved iii

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ISO 6486-1:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 166, Ceramic ware, glassware and glass
ceramic ware in contact with food.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6486-1:1999), which has been technically
revised. The main changes to the previous edition are as follows:
— technical procedures updated and permissible limits for metal release brought in line with current
regulatory limits in major markets and in harmony with as many regional or national standards as
is practical.
A list of all parts in the ISO 6486 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 6486-1:2019(E)

Introduction
Release of potentially toxic metals, particularly lead and cadmium, from ceramic and glassware
surfaces is an issue which requires effective means of control to ensure the protection of the population
against possible hazards arising from the use of improperly formulated and/or processed ceramic,
glass-ceramic and glass dinnerware used for the preparation, cooking, serving and storage of food and
beverages.
As a secondary consideration, different requirements from country to country for the control of the
release of toxic metals from the surfaces of ceramic ware present non-tariff barriers to international
trade in these commodities. Accordingly, there is a need to maintain internationally accepted methods
of testing ware for the release of potentially toxic metals.
The revision of this document was necessary to take into consideration recent developments in the
application of the analytical technique inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
The test method is a combination of a leach procedure, which is the core of the document, and of the
analytical method.
ICP-MS is the reference analytical method as it is generally considered to be the most accurate
analytical method, although other methods have their own merits. Flame atomic absorption is kept as
an alternative method. Other validated analytical methods, such as graphite furnace atomic absorption
spectrometry (GFAAS) or inductively coupled optical emission spectrometry (ICP-OES), may also be
used, considering the appropriate accuracy to the level of release of lead and cadmium to be measured.
The limits in ISO 6486-2 are set on the basis of a single extraction into the extraction solution. This
document specifies that all repeat-use articles are tested three times with fresh extraction solution
and the results of the third test reported for conformity with the permissible limits. It has been
demonstrated that metal release into the third extraction is always less than the release into the first
extraction. Therefore, data from a third extraction will show false conformity with the limits specified
in ISO 6486-2. New limits that are appropriate to third extraction data are currently being agreed.
© ISO 2019 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6486-1:2019(E)
Ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware in
contact with food — Release of lead and cadmium —
Part 1:
Test method
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the risks associated with its use.
It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and health
practices and determine the applicability of national regulatory limitations prior to use.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a test method for the release of lead and cadmium from ceramic ware, glass
ceramic ware and glass dinnerware intended to be used in contact with food, but excluding vitreous
and porcelain enamel articles (covered by ISO 4531).
This document is applicable to ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware which is
intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food and beverages, excluding
all articles used in food manufacturing industries or in which food is sold.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
atomic absorption
absorption of electromagnetic radiation by free atoms in the gas phase wherein a line spectrum is
obtained which is specific for the absorbing atoms
© ISO 2019 – All rights reserved 1

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ISO 6486-1:2019(E)

3.2
atomic absorption spectrometry
AAS
spectroanalytical method for qualitative determination and quantitative evaluation of element
concentrations wherein the technique determines these concentrations by measuring the atomic
absorption (3.1) of free atoms
3.3
flame atomic absorption spectrometry
FAAS
atomic absorption spectrometry (3.2) that uses a flame to create free atoms of the analyte in the gas phase
3.4
graphite furnace atomic absorption spectrometry
GFAAS
atomic absorption spectrometry (3.2) involving electrothermal atomization in a graphite furnace
3.5
inductively coupled plasma mass spectrometry
ICP-MS
analytical method for qualitative determination and quantitative evaluation of element concentrations
by measuring the ions produced by a radiofrequency inductively coupled plasma
Note 1 to entry: In the mass spectrometer the ions are separated and the elements identified according to their
mass-to-charge ratio m/z, while the concentration of the elements is proportional to the numbers of ions.
3.6
inductively coupled optical emission spectrometry
ICP-OES
trace-level, elemental analysis technique that uses the emission spectra of a sample to identify and
quantify the elements present
3.7
extraction solution
4 % per volume acetic acid solution recovered after the extraction test and which is analysed for lead
and cadmium concentration
3.8
reference surface area
area that is intended to come into contact with foodstuffs in normal use
3.9
drinking rim
20 mm-wide section of the external surface of the item, measured downwards from the upper edge
along the wall of the item
3.10
test solution
4 % per volume acetic acid solution used in the test to extract lead and cadmium from the article
3.11
ceramic ware
ceramic articles which are intended to be used in contact with foodstuffs, for example foodware (3.16)
made of china, porcelain and earthenware, whether glazed or not
3.12
cup
small glass or ceramic hollowware (3.19) of approximately 240 ml capacity with a handle, commonly
used for consumption of beverages, for example coffee or tea, at elevated temperature
Note 1 to entry: Cups typically have curved sides and are generally used with a saucer.
2 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 6486-1:2019(E)

3.13
mug
small glass or ceramic hollowware (3.19) of approximately 240 ml capacity with a handle, commonly
used for consumption of beverages, for example coffee or tea, at elevated temperature
Note 1 to entry: Mugs typically have cylindrical sides.
3.14
dinnerware
combination of ceramic ware, glass ceramic ware (3.18) and glass ware specially intended for the
serving of food on the table, including plates, dishes and salad bowls, but excluding ware typically used
for beverages
3.15
flatware
ceramic or glassware (3.17) which has an internal depth not exceeding 25 mm, measured from the
lowest point to the horizontal plane passing through the point of overflow
3.16
foodware
articles which are intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food or drinks
3.17
glassware
articles which are intended to be used in contact with foodstuffs and made of glass
Note 1 to entry: Glass is an inorganic material produced by the complete fusion of raw materials at high
temperature into a homogeneous liquid which is then cooled to a rigid condition, essentially without
crystallization. The material may be clear, coloured or opaque, depending on the level of colouring and opacifying
agents used.
3.18
glass ceramic ware
articles which are intended to be used in contact with foodstuffs and made of glass ceramic
Note 1 to entry: Glass ceramic is an inorganic material produced by the complete fusion of raw materials at high
temperatures into a homogeneous liquid which is then cooled to a rigid condition and temperature treated in
such a way as to produce a mostly microcrystalline body.
3.19
ceramic hollowware
ceramic ware which has an internal depth greater than 25 mm, measured from the lowest point to the
horizontal plane passing through the point of overflow
Note 1 to entry: Hollowware is subdivided into three categories based on volume:
— small: hollowware with a capacity of < 1,1 l;
— large: hollowware with a capacity of ≥ 1,1 l;
— storage: hollowware with a capacity of ≥ 3 l.
4 Principles
Ceramic ware, glass ceramic ware and other silicate surfaces are placed in contact with test solution
(5.1.3) for (24 ± 0,5) h at (22 ± 2) °C to extract lead and/or cadmium, if present, from the surfaces of the
articles or test samples.
The amounts of extracted lead and cadmium are determined by an adequate analytical method.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is the reference analytical method as it is
generally considered as the most accurate analytical method, although other methods have their own
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ISO 6486-1:2019(E)

merits. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is kept as an alternative. Both methodologies
are described in detail in Annexes A and B.
Other validated analytical methods, such as graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS)
or inductively coupled optical emission spectrometry (ICP-OES), may also be used considering the
appropriate accuracy to the level of release of lead and cadmium to be measured. In the case of ICP-OES,
see the methodology described in Annex C for additional information.
5 Reagents and materials
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade.
For the determination of lead and cadmium at trace and ultra trace level, the reagents shall be of
adequate purity. The concentration of the analyte or interfering substances in the reagents and the
water should be negligible compared with the lowest concentration to be determined.
5.1.1 Water grade 1, as specified in ISO 3696, for all sample preparations and dilutions.
5.1.2 Acetic acid, (CH COOH), glacial, ρ = 1,05 g/ml. Acetic acid purity better than 99 %, with Pb and
3
Cd only at trace level.
5.1.3 Acetic acid test solution, with a volume fraction of 4 %.
Add 40 ml of acetic acid (5.1.2) to water (5.1.1) with a one-mark pipette (6.2.4) and dilute to 1 l in a one-
mark volumetric flask (6.2.5). This solution shall be freshly prepared for use. Proportionately greater
quantities may be prepared.
5.2 Materials and supplies
5.2.1 Paraffin wax, with a melting point in the range 50 °C to 57 °C.
5.2.2 Washing agent, commercially available non-acidic manual dishwashing detergent in dilution
recommended by a manufacturer.
5.2.3 Silicone sealant, capable of forming a ribbon of sealant approximately 6 mm in diameter.
This sealant shall not leach acetic acid, cadmium or lead to the test solution.
6 Apparatus
6.1 Analytical techniques
ICP-MS, FAAS or ICP-OES are described in Annexes A, B and C, respectively.
GFAAS is also a permitted option.
6.2 Accessories
6.2.1 Assorted laboratory ware, as required, made of borosilicate glass as specified in ISO 3585.
6.2.2 Burette, of capacity 25 ml, graduated in divisions of 0,05 ml, conforming with ISO 385, class B
or better.
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ISO 6486-1:2019(E)

6.2.3 Covers for the articles under test, for example plates, watch-glasses or Petri dishes of various
sizes. Covers shall be opaque if a darkroom is not available.
6.2.4 One-mark pipettes, of capacities 10 ml and 100 ml, conforming with ISO 648, class B or better.
Other sizes as required.
6.2.5 One-mark volumetric flasks, of capacities 100 ml and 1 000 ml, conforming with ISO 1042,
class B or better. Other sizes as required.
6.2.6 Precision piston pipettes, typically 1 000 µl and 500 µl.
6.2.7 Straight edge and depth gauge, calibrated in millimetres.
7 Sampling
7.1 Priority
When selecting samples from a mixed lot of foodware, articles that have the highest surface area/
volume ratio should be prioritized.
7.2 Sample size
At least four items shall be measured. Each of the articles shall be identical in size, shape, colour and
decoration.
7.3 Preparation and preservation of test samples
Samples of ware shall be clean and free from grease or other matter likely to affect the test. Briefly
wash the specimens at a hand-hot temperature using tap water containing a non-acidic detergent. Rinse
in tap water and then in water (5.1.1). Drain and dry either at a temperature of (40 ± 5) °C in a drying
oven, or by wiping with a new piece of filter paper. Do not use any sample that shows residual staining.
Do not handle the surfaces to be tested after cleaning.
8 Procedures
8.1 Determination of reference surface area for flatware
For circular articles, the reference surface area shall be calculated from the diameter of the article.
For others cases, place a specimen on a sheet of smooth paper and draw a contour around the rim.
Determine the enclosed area by a suitable means. One recommended method is to cut out and weigh the
enclosed area and to determine the area by comparison of the weight with the weight of a rectangular
sheet of known area. Record this area, S , in square decimetres to two decimal places.
R
8.2 Preparation of articles which cannot be filled
Articles shall be filled to within 6 mm of overflowing as measured along the sloping side of flatware,
or to within 1 mm of the rim as measured vertically for hollowware. Articles which cannot be filled in
this manner to produce an acid depth at the deepest point of at least 5 mm are defined as non-fillable.
Articles of this type may be tested by one of the following methods.
a) Standard articles may be fitted into a silicone rubber mould which forms a water-tight seal with the
article and which encroaches no more than 6 mm from the rim and forms a depth of at least 5 mm
but no more than 25 mm. Specimens prepared in this way are tested as fillable flatware articles.
© ISO 2019 – All rights reserved 5

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ISO 6486-1:2019(E)

b) A bead of silicone sealant may be formed around the edge of the article to permit filling of the
article to a depth of at least 5 mm but no more than 25 mm. The bead shall encroach no more than
6 mm from the rim of the article. Specimens prepared in this way are tested as fillable flatware
articles.
c) The article may be coated on all surfaces except the reference surface with melted paraffin wax
and subsequently tested by immersion in test solution. Specimens prepared in this way are tested
as non-fillable flatware articles.
8.3 Extraction
8.3.1 Extraction temperature
Conduct the extraction at a temperature of (22 ± 2) °C in the dark.
8.3.2 Leaching
8.3.2.1 Fillable articles
Fill each specimen with test solution (5.1.3) to within 1 mm of overflowing measured vertically
for hollowware or 6 mm from overflowing as measured along the surface of flatware. For flatware
determinations measure and record the volume of the test solution (5.1.3) used to fill the article. Cover
the specimen.
Leach for (24 ± 0,5) h depending on the case studied.
8.3.2.2 Non-fillable articles
These articles, which have been masked with paraffin wax according to 8.2 c) are placed in a suitable
vessel such as borosilicate glass of suitable size and test solution (5.1.3) is added in sufficient quantity
to completely cover the sample. Record the amount of test solution (5.1.3) added to an accuracy of 2 %.
Leach for (24 ± 0,5) h depending on the case studied.
8.3.3 Sampling of the extraction solution for analysis
Prior to sampling, mix the extraction solution by stirring or another appropriate method that avoids
loss of the extraction solution or abrasion of the surface. Remove the amount of the extraction solution
required by the considered analytical method with a pipette and transfer it to a suitable storage
container.
Analyse the extraction solution as soon as possible since there is a risk of adsorption of lead or cadmium
on to the walls of the storage container, particularly when Pb and Cd are present in low concentrations.
8.3.4 Drinking rim test
Cups, mugs or other ceramic hollowware shall be tested by marking each of four units (20 ± 1) mm
below the rim on the outside. Each item is placed inverted in a suitable laboratory glassware container
with a diameter of between 1,25 times and 2 times that of the cup. Add sufficient test solution (5.1.3) to
the glassware container to fill to the 20 mm mark on the cup. Leave to stand for (24 ± 0,5) h, depending
on the case considered, at (22 ± 2) °C and protect from excessive evaporation. Before sampling the
leachate, add test solution (5.1.3) to the glass container as necessary in order to re-establish the
(20 ± 1) mm level. Determine lead and cadmium by the appropriate analytical methodology.
8.4 Articles used in repeated contact with foodstuffs
When an article is intended to come into repeated contact with foodstuffs, the release tests are carried
out three times on the same test sample, using a fresh sample of the test solution (5.1.3) on each
6 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 6486-1:2019(E)

occasion. If the level of release conforms with the first migration, further testing is not necessary. The
conformity of the material is then checked on the basis of the concentration in the extraction solution in
the third test. Wash the article between each contact with water (5.1.1).
9 Analytical methods
9.1 General
Three analytical methods using ICP-MS, FAAS or ICP-OES are described in Annexes A, B and C,
respectively.
GFAAS is also a permitted option.
9.2 Calculation of release of lead and cadmium from ceramic hollowware
The lead or cadmium released is obtained directly by the lead or cadmium concentrations of the sample
extraction solution and expressed in micrograms per litre.
9.3 Calculation of release of lead and cadmium from flatware
The lead or cadmium released per unit area from flatware, R , expressed in micrograms per square
0
decimetre, is given by Formula (1):
ρ ×V
0
R = (1)
0
S
R
where
ρ is the lead or c
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6486-1
Troisième édition
2019-08
Vaisselle en céramique, vaisselle en
vitrocéramique et vaisselle de table en
verre en contact avec les aliments —
Émission de plomb et de cadmium —
Partie 1:
Méthode d'essai
Ceramic ware, glass ceramic ware and glass dinnerware in contact
with food — Release of lead and cadmium —
Part 1: Test method
Numéro de référence
ISO 6486-1:2019(F)
©
ISO 2019

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ISO 6486-1:2019(F)

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Publié en Suisse
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ISO 6486-1:2019(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 4
5 Réactifs et matériaux . 4
5.1 Réactifs . 4
5.2 Matériaux et fournitures. 4
6 Appareillage . 5
6.1 Méthodes d’analyse . 5
6.2 Accessoires . 5
7 Échantillonnage . 5
7.1 Priorité . 5
7.2 Grandeur de l’échantillon . 5
7.3 Préparation et conservation des échantillons pour essai . 5
8 Modes opératoires . 6
8.1 Détermination de l’aire de la surface de référence de la vaisselle plate . 6
8.2 Préparation des articles qui ne peuvent pas être remplis . 6
8.3 Extraction . 6
8.3.1 Température d’extraction . 6
8.3.2 Lixiviation . 6
8.3.3 Prélèvement de la solution d’extraction en vue de l’analyse . 7
8.3.4 Essai portant sur le rebord en contact avec les lèvres . 7
8.4 Articles utilisés en contact répété avec des denrées alimentaires . 7
9 Méthodes d’analyse . 7
9.1 Généralités . 7
9.2 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium de la vaisselle creuse en céramique . 7
9.3 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium de la vaisselle plate . 8
9.4 Calcul de l’émission de plomb et de cadmium du rebord en contact avec les lèvres . 8
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Méthode d’analyse par ICP-MS . 9
Annexe B (informative) Méthode d’analyse par FAAS .17
Annexe C (informative) Méthode d’analyse par ICP-OES .20
Bibliographie .26
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii

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ISO 6486-1:2019(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 166, Articles en céramique, en verre et
en céramique vitreuse en contact avec les denrées alimentaires.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6486-1:1999), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— modes opératoires techniques mis à jour et limites admissibles pour les émissions de métaux mises
en conformité avec les limites réglementaires actuelles sur les principaux marchés et harmonisées
avec autant de normes régionales ou nationales que possible sur le plan pratique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 6486 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 6486-1:2019(F)

Introduction
L’émission de métaux potentiellement toxiques, en particulier de plomb et de cadmium, par les surfaces
de la vaisselle en céramique et en verre, est une question qui exige des moyens de contrôle efficaces en
vue d’assurer la protection des populations contre les dangers éventuels dus à l’utilisation de vaisselle
en céramique et en vitrocéramique et de vaisselle de table en verre improprement formulées ou mises
en œuvre pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation des aliments et des boissons.
De plus, les spécifications concernant le contrôle de l’émission de métaux toxiques par les surfaces des
articles en céramique, différentes selon les pays, constituent une barrière non tarifaire au commerce
international de ces produits. Il est donc nécessaire de maintenir les méthodes acceptées au niveau
international pour les essais relatifs à l’émission de métaux potentiellement toxiques par la vaisselle.
La révision du présent document était nécessaire afin de tenir compte des récents développements
dans l’application de la technique analytique de spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS).
La méthode d’essai est une combinaison d’un mode opératoire de lixiviation, qui est le cœur du
document, et de la méthode d’analyse.
L’ICP-MS est la méthode d’analyse de référence, car elle est généralement considérée comme la méthode
analytique la plus précise, même si d’autres méthodes ont leurs propres avantages. L’absorption atomique
dans la flamme est conservée comme méthode alternative. D’autres méthodes d’analyse validées, telles
que la spectrométrie d’absorption atomique en four graphite (GFAAS) ou la spectrométrie d’émission
optique à plasma induit (ICP-OES), peuvent également être utilisées, étant donné la précision adéquate
pour le niveau d’émission de plomb et de cadmium à mesurer.
Les limites indiquées dans l’ISO 6486-2 sont établies d’après une seule extraction dans la solution
d’extraction. Le présent document spécifie que tous les articles utilisés de façon répétée doivent être
soumis à essai trois fois avec une nouvelle solution d’extraction et que les résultats du troisième essai
doivent être consignés afin de vérifier s’ils sont conformes aux limites admissibles. Il a été prouvé que
l’émission de métaux lors de la troisième extraction est toujours moins élevée que celle de la première
extraction. Par conséquent, les données d’une troisième extraction seront faussement conformes
aux limites spécifiées dans l’ISO 6486-2. De nouvelles limites adaptées aux données de la troisième
extraction n’ont pas encore été définies.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6486-1:2019(F)
Vaisselle en céramique, vaisselle en vitrocéramique et
vaisselle de table en verre en contact avec les aliments —
Émission de plomb et de cadmium —
Partie 1:
Méthode d'essai
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en
œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Le présent document ne
prétend pas aborder tous les risques liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent
document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de
déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires nationales.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon le présent document soient
effectués par un personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour l’émission de plomb et de cadmium par la
vaisselle en céramique et en vitrocéramique et la vaisselle de table en verre destinées à être utilisées en
contact avec les aliments, à l’exclusion des articles en émaux vitrifiés (couverts par l’ISO 4531).
Le présent document s’applique à la vaisselle en céramique et en vitrocéramique et à la vaisselle de
table en verre destinées à être utilisées pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation
d’aliments et de boissons, à l’exclusion des articles utilisés dans les industries alimentaires ou ceux
dans lesquels sont commercialisés des aliments.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;
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ISO 6486-1:2019(F)

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
absorption atomique
absorption du rayonnement électromagnétique par les atomes libres en phase gazeuse, permettant
d’obtenir une raie spectrale spécifique des atomes absorbants
3.2
spectrométrie d’absorption atomique
SAA
méthode d’analyse spectrométrique utilisée pour la détermination qualitative et l’évaluation
quantitative des concentrations d’éléments, ces dernières étant déterminées par un mesurage de
l’absorption atomique (3.1) des atomes libres
3.3
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
FAAS
spectrométrie d’absorption atomique (3.2) utilisant une flamme pour créer des atomes libres de l’élément
à doser en phase gazeuse
3.4
spectrométrie d’absorption atomique en four graphite
GFAAS
spectrométrie d’absorption atomique (3.2) impliquant une atomisation électrothermique dans un four
graphite
3.5
spectrométrie de masse à plasma induit
ICP-MS
méthode d’analyse utilisée pour la détermination qualitative et l’évaluation quantitative des
concentrations d’éléments, consistant à mesurer les ions produits par un plasma induit par
radiofréquence
Note 1 à l'article: Dans le spectromètre de masse, les ions sont séparés et les éléments identifiés en fonction de
leur rapport masse/charge m/z, tandis que la concentration des éléments est proportionnelle au nombre d’ions.
3.6
spectrométrie d’émission optique à plasma induit
ICP-OES
technique d’analyse élémentaire de traces, qui utilise les spectres d’émission d’un échantillon pour
identifier et quantifier les éléments présents
3.7
solution d’extraction
solution d’acide acétique à 4 % par volume obtenue après l’essai d’extraction et analysée pour
déterminer la concentration en plomb et en cadmium
3.8
aire de la surface de référence
aire de la surface destinée à entrer en contact avec des denrées alimentaires lors d’une utilisation normale
3.9
rebord en contact avec les lèvres
partie de la surface extérieure du récipient, de 20 mm de largeur, mesurée vers le bas à partir du bord
supérieur le long de la paroi du récipient
3.10
solution d’essai
solution d’acide acétique à 4 % par volume utilisée lors de l’essai pour extraire le plomb et le cadmium
de l’article
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3.11
vaisselle en céramique
ensemble des articles en céramique destinés à être utilisés en contact avec des denrées alimentaires,
par exemple vaisselle (3.16) en porcelaine, en faïence fine et en terre cuite, vernie ou non
3.12
tasse
petite vaisselle creuse en céramique (3.19) ou en verre d’une capacité d’environ 240 ml et comportant
une anse, utilisée couramment pour la consommation de boissons, telles que le café ou le thé, à une
température élevée
Note 1 à l'article: Les tasses sont généralement à parois incurvées et le plus souvent utilisées avec une soucoupe.
3.13
mug
petite vaisselle creuse en céramique (3.19) ou en verre d’une capacité d’environ 240 ml et comportant
une anse, utilisée couramment pour la consommation de boissons, telles que le café ou le thé, à une
température élevée
Note 1 à l'article: Les mugs sont généralement à parois cylindriques.
3.14
vaisselle de table
combinaison de la vaisselle en céramique, en vitrocéramique (3.18) et en verre spécialement destinée
à être utilisée pour le service des aliments sur la table, incluant les assiettes, les plats et les saladiers,
mais excluant la vaisselle typiquement utilisée pour les boissons
3.15
vaisselle plate
vaisselle en verre (3.17) ou en céramique dont la profondeur interne, mesurée entre le point le plus bas
et le plan horizontal passant par le point de débordement, n’excède pas 25 mm
3.16
vaisselle
articles destinés à être utilisés pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation des aliments
ou boissons
3.17
vaisselle en verre
articles destinés à être utilisés en contact avec les denrées alimentaires et constitués de verre
Note 1 à l'article: Le verre est un matériau inorganique produit par la fusion complète de matières premières à
haute température pour former un liquide homogène qui est ensuite refroidi jusqu’à l’état rigide, pratiquement
sans aucune cristallisation. Le matériau peut être transparent, coloré ou opaque, selon la concentration en agents
colorants ou opacifiants utilisés.
3.18
vaisselle en vitrocéramique
articles destinés à être utilisés en contact avec des denrées alimentaires et constitués de vitrocéramique
Note 1 à l'article: La vitrocéramique est un matériau inorganique, produit par la fusion complète de matières
premières à haute température pour former un liquide homogène qui est ensuite refroidi jusqu’à l’état rigide et
qui subit un traitement thermique pour obtenir une structure essentiellement microcristalline.
3.19
vaisselle creuse en céramique
vaisselle en céramique dont la profondeur interne, mesurée entre le point le plus bas et le plan horizontal
passant par le point de débordement, est supérieure à 25 mm
Note 1 à l'article: La vaisselle creuse est répartie en trois catégories en fonction de sa contenance:
— petite: vaisselle creuse d’une capacité < 1,1 l;
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— grande: vaisselle creuse d’une capacité ≥ 1,1 l;
— de stockage: vaisselle creuse d’une capacité ≥ 3 l.
4 Principes
La vaisselle en céramique, la vaisselle en vitrocéramique et les surfaces silicatées sont mises en contact
avec la solution d’essai (5.1.3) pendant (24 ± 0,5) h à (22 ± 2) °C pour extraire le plomb et/ou le cadmium,
s’ils sont présents, des surfaces des articles ou échantillons pour essai.
Les proportions de plomb et de cadmium extraits sont déterminées par une méthode d’analyse adéquate.
La spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) est la méthode d’analyse de référence, car elle est
généralement considérée comme la méthode analytique la plus précise, même si d’autres méthodes ont
leurs propres avantages. La spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme (FAAS) est conservée
comme méthode alternative. Les deux méthodes sont décrites en détail dans les Annexes A et B.
D’autres méthodes d’analyse validées, telles que la spectrométrie d’absorption atomique en four
graphite (GFAAS) ou la spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES), peuvent également
être utilisées étant donné la précision adéquate pour le niveau d’émission de plomb et de cadmium à
mesurer. Dans le cas de l’ICP-OES, voir la méthodologie décrite dans l’Annexe C pour plus d’informations.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
Pour la détermination des concentrations en plomb et en cadmium à l’état de traces et d’ultratraces, les
réactifs doivent avoir une pureté adéquate. Il convient que la concentration en analyte ou en substances
interférentes dans les réactifs et dans l’eau soit négligeable par rapport à la concentration minimale à
déterminer.
5.1.1 Eau de qualité 1, tel que spécifié dans l’ISO 3696, pour les préparations et les dilutions de tous
les échantillons.
5.1.2 Acide acétique, (CH COOH), glacial, ρ = 1,05 g/ml. Pureté de l’acide acétique supérieure à 99 %,
3
avec le Pb et le Cd uniquement à l’état de traces.
5.1.3 Solution d’essai d’acide acétique, d’une fraction volumique de 4 %.
Ajouter 40 ml d’acide acétique (5.1.2) à l’eau (5.1.1) à l’aide d’une pipette à un trait (6.2.4) et compléter à
1 l dans une fiole jaugée à un trait (6.2.5). Cette solution doit être préparée au moment de l’emploi. Il est
possible de préparer de plus grandes quantités en respectant les mêmes proportions.
5.2 Matériaux et fournitures
5.2.1 Cire de paraffine, ayant un point de fusion compris entre 50 °C et 57 °C.
5.2.2 Agent de lavage, détergent utilisé pour laver la vaisselle à la main, disponible dans le commerce,
non acide et dilué conformément aux recommandations du fabricant.
5.2.3 Matériau d’étanchéité aux silicones, capable de former un ruban d’étanchéité d’environ 6 mm
de diamètre.
Ce matériau d’étanchéité ne doit pas relâcher de l’acide acétique, du cadmium ou du plomb dans la
solution d’essai.
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6 Appareillage
6.1 Méthodes d’analyse
L’ICP-MS, la FAAS ou l’ICP-OES sont décrites respectivement dans les Annexes A, B et C.
La GFAAS est également autorisée.
6.2 Accessoires
6.2.1 Vaisselle de laboratoire assortie, si nécessaire, en verre borosilicaté comme spécifié dans
l’ISO 3585.
6.2.2 Burette, de 25 ml de capacité, graduée tous les 0,05 ml, conformément à l’ISO 385, classe B ou
supérieure.
6.2.3 Couvercles pour les articles soumis à essai, tels que plaques, verres de montre ou boîtes de Pétri
de différentes tailles. Les couvercles devront être opaques si l’on ne dispose pas de chambre noire.
6.2.4 Pipettes à un trait, de 10 ml et 100 ml de capacité, conformément à l’ISO 648, classe B ou
supérieure. Autres tailles possibles suivant le cas.
6.2.5 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml et 1 000 ml de capacité, conformément à l’ISO 1042, classe B
ou supérieure. Autres tailles possibles suivant le cas.
6.2.6 Pipettes de précision à piston, habituellement de 1 000 µl et 500 µl.
6.2.7 Règle de précision et jauge de profondeur, calibrées en millimètres.
7 Échantillonnage
7.1 Priorité
Lors de la sélection d’échantillons dans un lot de vaisselles différentes, il convient de sélectionner de
préférence les articles ayant le rapport surface/volume le plus élevé.
7.2 Grandeur de l’échantillon
Il convient de mesurer au moins quatre récipients. Les articles doivent être identiques du point de vue
des dimensions, de la forme, de la couleur et de la décoration.
7.3 Préparation et conservation des échantillons pour essai
Les échantillons de vaisselle doivent être propres et dépourvus de graisse ou de toute autre matière
susceptible d’affecter l’essai. Laver rapidement les éprouvettes à l’eau du robinet chaude, contenant un
détergent non acide. Rincer à l’eau du robinet, puis à l’eau (5.1.1). Égoutter et sécher soit dans une étuve
de séchage à (40 ± 5) °C, soit en essuyant avec du papier-filtre neuf. Ne pas utiliser les échantillons qui
présentent des dégorgements résiduels. Ne plus manipuler les surfaces à soumettre à essai après le
nettoyage.
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8 Modes opératoires
8.1 Détermination de l’aire de la surface de référence de la vaisselle plate
Pour les articles circulaires, l’aire de la surface de référence doit être calculée à partir du diamètre de
l’article.
Dans les autres cas, placer une éprouvette sur une feuille de papier lisse et tracer le contour du
bord. Déterminer l’aire délimitée par le contour en utilisant une méthode appropriée. Une méthode
recommandée consiste à découper et à peser l’aire délimitée et à déterminer l’aire en comparant le
poids avec le poids d’une feuille rectangulaire d’aire connue. Noter cette surface, S , en décimètres
R
carrés avec une précision de deux décimales.
8.2 Préparation des articles qui ne peuvent pas être remplis
Les articles doivent être remplis jusqu’à 6 mm du point de débordement lorsque la mesure est réalisée
le long du bord incurvé de la vaisselle plate, ou jusqu’à 1 mm du bord lorsque la mesure est réalisée à la
verticale de la vaisselle creuse. Les articles qui ne peuvent pas être remplis de cette manière pour obtenir
une profondeur d’acide d’au moins 5 mm au point le plus bas sont définis comme non remplissables. Les
articles de ce type peuvent être soumis à essai en utilisant l’une des méthodes suivantes:
a) les articles étalons peuvent être placés dans un moule en caoutchouc silicone formant un joint
étanche à l’eau avec l’article et construit de manière à dépasser de 6 mm au maximum du bord de
l’article, sur une profondeur comprise entre 5 mm et 25 mm. Les éprouvettes préparées de cette
façon sont soumises à essai en tant qu’articles de vaisselle plate remplissables;
b) un cordon de matériau d’étanchéité aux silicones peut être appliqué sur la totalité du pourtour de
l’article de manière à permettre son remplissage à une profondeur comprise entre 5 mm et 25 mm.
Ce cordon doit dépasser de 6 mm au maximum du bord de l’article. Les éprouvettes préparées de
cette façon sont soumises à essai en tant qu’articles de vaisselle plate remplissables;
c) l’article peut être revêtu sur toutes ses surfaces, à l’exception de la surface de référence, avec de
la cire de paraffine fondue et ensuite soumis à essai par immersion dans la solution d’essai. Les
éprouvettes préparées de cette façon sont soumises à essai en tant qu’articles de vaisselle plate non
remplissables.
8.3 Extraction
8.3.1 Température d’extraction
Effectuer l’extraction à une température de (22 ± 2) °C à l’abri de la lumière.
8.3.2 Lixiviation
8.3.2.1 Articles remplissables
Remplir chaque éprouvette avec la solution d’essai (5.1.3) jusqu’à 1 mm du point de débordement dans
le sens vertical pour la vaisselle creuse ou jusqu’à 6 mm du point de débordement le long de la surface
pour la vaisselle plate
...

Questions, Comments and Discussion

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