Manganese ores and concentrates — Determination of arsenic content — Spectrometric method

The method is applicable to products having an arsenic content of 0,001 to 0.2 % (m/m). Should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reactions, reagents, apparatus, sample, procedure and expression of results. A figure illustrates the apparatus for the distillation of arsenic.

Minerais et concentrés de manganèse — Dosage de l'arsenic — Méthode spectrométrique

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique de dosage de l'arsenic dans les minerais et concentrés de manganèse. La méthode est applicable aux produits dont la teneur en arsenic est comprise entre 0,001 et 0,2 % (m/m). La présente Norme internationale devra être lue conjointement avec l'ISO 4297.

Manganove rude in koncentrati - Določevanje arzena - Spektrometrijska metoda

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Feb-1984
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
20-Dec-2008
Completion Date
25-Mar-2022

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ISO 317:1984 - Manganese ores and concentrates -- Determination of arsenic content -- Spectrometric method
English language
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ISO 317:2001
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ISO 317:1984 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage de l'arsenic -- Méthode spectrométrique
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ISO 317:1984 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage de l'arsenic -- Méthode spectrométrique
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International Standard 317

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEXflYHAPO~HAR OP~AHM3AlJ4Fi IlO CTAH~APTM3ALWlM~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON

Manganese ores and concentrates - Determination of
arsenic content - Spectrometric method

Minerals et concentrhs de manganhe - Dosage de /‘arsenic - Mktbode spectromhtrique

First edition - 1984-04-01
Ref. No. IS0 317-1984 (E)
UDC 553.32: 543.42: 546.19

Descriptors : manganese ores, chemical analysis, determination of content, arsenic, spectrometric analysis.

Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council.
International Standard IS0 317 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
February 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia France Poland
Austria
Germany, F. R. Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Bulgaria
Italy Thailand
China United Kingdom
Japan
Czechoslovakia Mexico USSR
No member body expressed disapproval of the document.

This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 317-1963, of

which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 317-1984 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
arsenic content - Spectrometric method
arsenomolybdate complex with ascorbic acid in 2,5 to 4 mol/l
1 Scope and field of application
perchloric acid solution.
This International Standard specifies a spectrometric method
Arsenic previously reduced to oxidation state Ill is separated
for the determination of the arsenic content of manganese ores
from the accompanying elements by distillation from 6 to
and concentrates.
9 mol/ I hydrochloric acid. Then the As( Ill) is oxidized to As(V)
with nitric acid.
The method is applicable to products having an arsenic content
of 0,001 to 0,2 % (m/m).
This International Standard should be read in conjunction with 5 Reagents
IS0 4297.
5.1 Potassium bromide.
2 References
5.2 Hydrazine sulfate (NH,NH2-H2S04).
I SO 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7: Increment
5.3 Ascorbic acid K6H806), 5 g/l solution.
sampling.
The solution shall be freshly prepared.
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prep-
aration of samples.
5.4 Sulfuric acid (Q 1,84 g/ml), diluted 1 + 1.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical analysis - General ins true tions.
5.5 Hydrochloric acid (Q 1,19 g/ml), diluted 1 + 3.
5.6 Nitric acid, Q 1,42 g/ml.
3 Principle
5.7 Acid mixture, made up of 3 parts by volume
Decomposition of a test portion by treatment with hydro-
hydrochloric acid (Q 1,19 g/ml) and 1 part by volume nitric acid
chloric, nitric and sulfuric acids and double evaporation to
(5.6).
fumes of sulfuric acid. Reduction of As(V) by hydrazine sulfate
to As( II I). Distillation of the As( Ill) in the presence of potassium
bromide and hydrochloric acid.
5.8 Perchloric acid, c(HC104) = 3 mol/l.
Evaporation of the distillate with nitric acid to dryness, the dry
5.9 Ammonium molybdate [(NH&Mo702,=4H201, solu-
residue being heated at 120 to 130 OC for 40 to 60 min.
tion.
Addition of ammonium molybdate solution in 3 mol/l per-
Dissolve 8,l g of ammonium molybdate in 250 ml of water
chloric acid and ascorbic acid to the dry residue. Spectrometric
while heating. Transfer 350 ml of perchloric acid (Q 1,51 g/ml)
determination.
into a beaker of capacity 1 000 ml containing 300 ml of water,
and add gradually, while mixing, cooled ammonium molybdate
solution. Transfer the solution to a one-mark volumetric flask of
4 Reactions capacity 1 000 ml, dilute with water to the mark and mix.
The method is based on the formation of a coloured

heteropolyacid by As(V) followed by its reduction to a blue This solution remains stable for more than 2 months.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 317-1984 (E)
7 Sample
5.10 Arsenic, standard solution corresponding to 1 g of As
per litre.
For the sampling of manganese ores, see IS0 4296/l. For the
preparation of samples, see IS0 4296/2.
Dissolve 1,320 4 g of arsenic trioxide in 10 ml of sodium
hydroxide 100 g/l solution, transfer to a one-mark volumetric
Use a test sample which has been crushed to a size not ex-
flask of capacity 1 000 ml, dilute with water to the mark and
mix. ceeding 100 pm (checked on a sieve of appropriate aperture
size) and air dried under laboratory conditions.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of As.
5.11 Arsenic, standard solution corresponding to 0,Ol g of
8 Procedure
As per litre.
Pipette 10 ml of standard arsenic solution (5.10) into a one-
8.1 Test portion
mark volumetric flask of capacity 1 000 ml, dilute with water to
the mark and mix.
Weigh a mass of the test sample chosen from table 1 in accor-
dance with the expected arsenic content.
This solution should be freshly prepared.
1 ml of this standard solution contains 0,Ol mg of As.
8.2 Blank test
Carry out a blank test through all stages of the analysis.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and
83 . Decomposition of test portion
6.1 Apparatus for distillation of arsenic (see the figure).
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 317:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHDU]HQD6SHNWURPHWULMVNDPHWRGD

Manganese ores and concentrates -- Determination of arsenic content -- Spectrometric

method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage de l'arsenic -- Méthode
spectrométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 317:1984
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 317:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 317:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 317:2001
International Standard 317

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEXflYHAPO~HAR OP~AHM3AlJ4Fi IlO CTAH~APTM3ALWlM~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON

Manganese ores and concentrates - Determination of
arsenic content - Spectrometric method

Minerals et concentrhs de manganhe - Dosage de /‘arsenic - Mktbode spectromhtrique

First edition - 1984-04-01
Ref. No. IS0 317-1984 (E)
UDC 553.32: 543.42: 546.19

Descriptors : manganese ores, chemical analysis, determination of content, arsenic, spectrometric analysis.

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SIST ISO 317:2001
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council.
International Standard IS0 317 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
February 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia France Poland
Austria
Germany, F. R. Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Bulgaria
Italy Thailand
China United Kingdom
Japan
Czechoslovakia Mexico USSR
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which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
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SIST ISO 317:2001
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 317-1984 (E)
Manganese ores and concentrates - Determination of
arsenic content - Spectrometric method
arsenomolybdate complex with ascorbic acid in 2,5 to 4 mol/l
1 Scope and field of application
perchloric acid solution.
This International Standard specifies a spectrometric method
Arsenic previously reduced to oxidation state Ill is separated
for the determination of the arsenic content of manganese ores
from the accompanying elements by distillation from 6 to
and concentrates.
9 mol/ I hydrochloric acid. Then the As( Ill) is oxidized to As(V)
with nitric acid.
The method is applicable to products having an arsenic content
of 0,001 to 0,2 % (m/m).
This International Standard should be read in conjunction with 5 Reagents
IS0 4297.
5.1 Potassium bromide.
2 References
5.2 Hydrazine sulfate (NH,NH2-H2S04).
I SO 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7: Increment
5.3 Ascorbic acid K6H806), 5 g/l solution.
sampling.
The solution shall be freshly prepared.
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prep-
aration of samples.
5.4 Sulfuric acid (Q 1,84 g/ml), diluted 1 + 1.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical analysis - General ins true tions.
5.5 Hydrochloric acid (Q 1,19 g/ml), diluted 1 + 3.
5.6 Nitric acid, Q 1,42 g/ml.
3 Principle
5.7 Acid mixture, made up of 3 parts by volume
Decomposition of a test portion by treatment with hydro-
hydrochloric acid (Q 1,19 g/ml) and 1 part by volume nitric acid
chloric, nitric and sulfuric acids and double evaporation to
(5.6).
fumes of sulfuric acid. Reduction of As(V) by hydrazine sulfate
to As( II I). Distillation of the As( Ill) in the presence of potassium
bromide and hydrochloric acid.
5.8 Perchloric acid, c(HC104) = 3 mol/l.
Evaporation of the distillate with nitric acid to dryness, the dry
5.9 Ammonium molybdate [(NH&Mo702,=4H201, solu-
residue being heated at 120 to 130 OC for 40 to 60 min.
tion.
Addition of ammonium molybdate solution in 3 mol/l per-
Dissolve 8,l g of ammonium molybdate in 250 ml of water
chloric acid and ascorbic acid to the dry residue. Spectrometric
while heating. Transfer 350 ml of perchloric acid (Q 1,51 g/ml)
determination.
into a beaker of capacity 1 000 ml containing 300 ml of water,
and add gradually, while mixing, cooled ammonium molybdate
solution. Transfer the solution to a one-mark volumetric flask of
4 Reactions capacity 1 000 ml, dilute with water to the mark and mix.
The method is based on the formation of a coloured

heteropolyacid by As(V) followed by its reduction to a blue This solution remains stable for more than 2 months.

---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 317:2001
IS0 317-1984 (E)
7 Sample
5.10 Arsenic, standard solution corresponding to 1 g of As
per litre.
For the sampling of manganese ores, see IS0 4296/l. For the
preparation of samples, see IS0 4296/2.
Dissolve 1,320 4 g of arsenic trioxide in 10 ml of sodium
hydroxide 100 g/l solution, transfer to a one-mark volumetric
Use a test sample which has been crushed to a size not ex-
flask of capacity 1 000 ml, dilute with water to the mark and
mix. ceeding 100 pm (checked on a sieve of appropriate aperture
size) and air dried under laboratory conditions.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of As.
5.11 Arsenic, standard solution corresponding to 0,Ol g of
8 Procedure
As per litre.
Pipette 10 ml of standard arsenic solution (5.10) into a one-
8.1 Test portion
mark volumetric flask of capacity 1 000 ml, dilute with wate
...

Norme internationale 1

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>t(~YHAPO~HAR OPrAHM3Al@lR l-IO CTAH~APTM3A~Wl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais et concentrbs de manganese - Dosage de
- Mbthode spectrom&rique
l’arsenic
Determination of arsenic con tent - Spec trome tric method
Manganese ores and concentrates -
PremiBre 6dition - 1984-04-01
R6f. no : IS0 317-1984 (F)
CDU 553.32 : 543.42: 546.19
minerai de manganhse, analyse chimique, dosage, arsenic, methode spectrom&ique,
Descripteurs :
Prix bask sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’elaboration

des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque

comite membre inter-es& par une etude a le droit de faire par-tie du comite technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.

Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis

aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale IS0 317 a ete elaboree par le comite technique ISO/TC 65,

Minerals de mangantke et de chrome, et a ete soumise aux comites membres en
fevrier 1983.
Les comites membres des pays suivants I’ont approuvee:
Afrique du Sud, Rep. d’
Chine Pologne
Allemagne, R. F. France Roumanie
Australie Royaume-Uni
lnde
Autriche ltalie Tchecoslovaquie
Bresil
Japon Tha’ilande
Bulgarie Mexique URSS
Aucun comite membre ne I’a desapprouvee.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 317-1963,
dont elle constitue une revision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprim en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 3174984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrbs de manganese - Dosage de
l’arsenic - M&hode spectromQtrique
ascorbique dans la solution d’acide perchlorique a 2,5 a 4 mol/l
1 Objet et domaine d’application
jusqu’au complexe bleu d’arsenomolybdate.
La presente Norme internationale specific une methode spec-
L’arsenic, reduit prealablement a I’etat trivalent, est &pare des
trometrique de dosage de l’arsenic dans les minerais et concen-
elements interferants par distillation avec des solutions d’acide
tres de manganese.
chlorhydrique a 6 a 9 mol/l et I’arsenic(lll) est ensuite oxyde en
arsenic(V) par I’acide nitrique.
La methode est applicable aux produits dont la teneur en arse-
nic est comprise entre 0,001 et 0,2 % (m/m).
5 RGactifs
La presente Norme internationale devra etre lue conjointement
avec I’ISO 4297.
5.1 Bromure de potassium.
2 Rbfhences
5.2 Sulfate d’hydrazine (NH,NH*m H2S04).
IS0 429611, Minerals de mangankse - khantillonnage -
5.3 Acide ascorbique K6H806), solution 8 5 g/l.
Partie 7 : khan tiilonnage par pr&&emen ts.
Preparer cette solution au moment de I’emploi.
IS0 429612, Minerals de mangankse - khantillonnage -
Partie 2: Preparation des khan tillons.
5.4 Acide sulfurique (Q I,84 g/ml), dilue 1 + 1.
IS0 4297, Minerals et concent& de mangankse - Mhthodes
g&&ales.
d’analyse chimique - Ins true tions
5.5 Acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml), dilue 1 + 3.
3 Principe 5.6 Acide nitrique, Q 1,42 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
5.7 M6lange d’acides, forme de 3 parties en volume
chlorhydrique, nitrique, et sulfurique et double evaporation
d’acide chlorhydrique (Q I,19 g/ml) et de 1 partie en volume
jusqu’a I’apparition de fumees d’acide sulfurique. Reduction de
d’acide nitrique (5.6).
I’arsenic(V) en arsenic(lll) par le sulfate d’hydrazine et distilla-
tion de I’arsenic(III) en presence de bromure de potassium et
5.8 Acide perchlorique, solution, c(HCIO& = 3 moI/I.
d’acide chlorhydrique.
lkvaporation du distillat avec de I’acide nitrique jusqu’a siccite et
5.9 Molybdate d’ammonium [(NH&Mo~O~~~~H,OI, solu-
chauffage du residu set entre 120 et 130 OC durant 40 a 60 min.
tion.
Addition au residu set de la solution de molybdate d’ammo-
Dissoudre 8,l g de molybdate d’ammonium en chauffant
nium a 3 mol/l dans I’acide perchlorique et I’acide ascorbique.
dans 250 ml d’eau. Ajouter 350 ml d’acide perchlorique
Mesurage spectrometrique.
(Q I,51 g/ml) dans un b&her de 1 000 ml, contenant 300 ml
d’eau, melanger et ajouter lentement, en melangeant sans
cesse, de la solution refroidie de molybdate d’ammonium.
4 RGactions Transvaser la solution dans une fiole jaugee de I 000 ml, com-
pleter au volume avec de I’eau et homogeneiser.
La methode est basee sur la formation au moyen de I’arsenic(V)
Cette solution reste stable plus de 2 mois.
de I’heteropolyacide color-e, suivie de sa reduction par I’acide
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 317-1984 (F)

5.10 Arsenic, solution eta/on correspondant a 1 g de As par 3 Les detergents susceptibles de contribuer a I’interference due aux

phosphates ne doivent pas etre utilises dans ce mode de nettoyage.
litre.
Dissoudre 1,320 4 g de trioxyde d’arsenic dans 10 ml de solu-
6.2 Spectrometre avec shlecteur de radiation a variation
tion d’hydroxyde de sodium, a 100 g/l, transvaser la solution
continue permettant d’effectuer des mesurages d’absorbance a
dans une fiole jaugee de 1 000 ml, completer au volume avec
une longueur d’onde de 840 nm, ou a variation discontinue >er-
de l’eau et homogeneiser.
mettant d’effectuer des mesurages d’absorbance a une on-
gueur d’onde de 630 a 700 nm.
1 ml de cette solution etalon contient 1 mg de As.
7 khantillon
5.11 Arsenic, solution etalon correspondant a 0,Ol g de As
par litre.
Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, /air
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
P&lever, au moyen d’une pipette, 10 ml de la solution etalon
IS0 4296/2.
d’arsenic (5.10) et les introduire dans une fiole jaugee de
1 000 ml, completer au volume avec de I’eau et homogeneiser.
Utiliser un echantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
rieure a 100 pm, obtenue par broyage (controlee a I’aide d’un
Preparer cette solution au moment de I’emploi.
tamis de dimension d’ouverture appropriee), et ayant ete s&he
a I’air dans les conditions du laboratoire.
1 ml de cette solution etalon contient 0,Ol mg de As.
8 Mode operatoire
6 Appareillage
...

Norme internationale 1

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>t(~YHAPO~HAR OPrAHM3Al@lR l-IO CTAH~APTM3A~Wl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais et concentrbs de manganese - Dosage de
- Mbthode spectrom&rique
l’arsenic
Determination of arsenic con tent - Spec trome tric method
Manganese ores and concentrates -
PremiBre 6dition - 1984-04-01
R6f. no : IS0 317-1984 (F)
CDU 553.32 : 543.42: 546.19
minerai de manganhse, analyse chimique, dosage, arsenic, methode spectrom&ique,
Descripteurs :
Prix bask sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’elaboration

des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque

comite membre inter-es& par une etude a le droit de faire par-tie du comite technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.

Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis

aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale IS0 317 a ete elaboree par le comite technique ISO/TC 65,

Minerals de mangantke et de chrome, et a ete soumise aux comites membres en
fevrier 1983.
Les comites membres des pays suivants I’ont approuvee:
Afrique du Sud, Rep. d’
Chine Pologne
Allemagne, R. F. France Roumanie
Australie Royaume-Uni
lnde
Autriche ltalie Tchecoslovaquie
Bresil
Japon Tha’ilande
Bulgarie Mexique URSS
Aucun comite membre ne I’a desapprouvee.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 317-1963,
dont elle constitue une revision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprim en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 3174984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrbs de manganese - Dosage de
l’arsenic - M&hode spectromQtrique
ascorbique dans la solution d’acide perchlorique a 2,5 a 4 mol/l
1 Objet et domaine d’application
jusqu’au complexe bleu d’arsenomolybdate.
La presente Norme internationale specific une methode spec-
L’arsenic, reduit prealablement a I’etat trivalent, est &pare des
trometrique de dosage de l’arsenic dans les minerais et concen-
elements interferants par distillation avec des solutions d’acide
tres de manganese.
chlorhydrique a 6 a 9 mol/l et I’arsenic(lll) est ensuite oxyde en
arsenic(V) par I’acide nitrique.
La methode est applicable aux produits dont la teneur en arse-
nic est comprise entre 0,001 et 0,2 % (m/m).
5 RGactifs
La presente Norme internationale devra etre lue conjointement
avec I’ISO 4297.
5.1 Bromure de potassium.
2 Rbfhences
5.2 Sulfate d’hydrazine (NH,NH*m H2S04).
IS0 429611, Minerals de mangankse - khantillonnage -
5.3 Acide ascorbique K6H806), solution 8 5 g/l.
Partie 7 : khan tiilonnage par pr&&emen ts.
Preparer cette solution au moment de I’emploi.
IS0 429612, Minerals de mangankse - khantillonnage -
Partie 2: Preparation des khan tillons.
5.4 Acide sulfurique (Q I,84 g/ml), dilue 1 + 1.
IS0 4297, Minerals et concent& de mangankse - Mhthodes
g&&ales.
d’analyse chimique - Ins true tions
5.5 Acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml), dilue 1 + 3.
3 Principe 5.6 Acide nitrique, Q 1,42 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
5.7 M6lange d’acides, forme de 3 parties en volume
chlorhydrique, nitrique, et sulfurique et double evaporation
d’acide chlorhydrique (Q I,19 g/ml) et de 1 partie en volume
jusqu’a I’apparition de fumees d’acide sulfurique. Reduction de
d’acide nitrique (5.6).
I’arsenic(V) en arsenic(lll) par le sulfate d’hydrazine et distilla-
tion de I’arsenic(III) en presence de bromure de potassium et
5.8 Acide perchlorique, solution, c(HCIO& = 3 moI/I.
d’acide chlorhydrique.
lkvaporation du distillat avec de I’acide nitrique jusqu’a siccite et
5.9 Molybdate d’ammonium [(NH&Mo~O~~~~H,OI, solu-
chauffage du residu set entre 120 et 130 OC durant 40 a 60 min.
tion.
Addition au residu set de la solution de molybdate d’ammo-
Dissoudre 8,l g de molybdate d’ammonium en chauffant
nium a 3 mol/l dans I’acide perchlorique et I’acide ascorbique.
dans 250 ml d’eau. Ajouter 350 ml d’acide perchlorique
Mesurage spectrometrique.
(Q I,51 g/ml) dans un b&her de 1 000 ml, contenant 300 ml
d’eau, melanger et ajouter lentement, en melangeant sans
cesse, de la solution refroidie de molybdate d’ammonium.
4 RGactions Transvaser la solution dans une fiole jaugee de I 000 ml, com-
pleter au volume avec de I’eau et homogeneiser.
La methode est basee sur la formation au moyen de I’arsenic(V)
Cette solution reste stable plus de 2 mois.
de I’heteropolyacide color-e, suivie de sa reduction par I’acide
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IS0 317-1984 (F)

5.10 Arsenic, solution eta/on correspondant a 1 g de As par 3 Les detergents susceptibles de contribuer a I’interference due aux

phosphates ne doivent pas etre utilises dans ce mode de nettoyage.
litre.
Dissoudre 1,320 4 g de trioxyde d’arsenic dans 10 ml de solu-
6.2 Spectrometre avec shlecteur de radiation a variation
tion d’hydroxyde de sodium, a 100 g/l, transvaser la solution
continue permettant d’effectuer des mesurages d’absorbance a
dans une fiole jaugee de 1 000 ml, completer au volume avec
une longueur d’onde de 840 nm, ou a variation discontinue >er-
de l’eau et homogeneiser.
mettant d’effectuer des mesurages d’absorbance a une on-
gueur d’onde de 630 a 700 nm.
1 ml de cette solution etalon contient 1 mg de As.
7 khantillon
5.11 Arsenic, solution etalon correspondant a 0,Ol g de As
par litre.
Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, /air
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
P&lever, au moyen d’une pipette, 10 ml de la solution etalon
IS0 4296/2.
d’arsenic (5.10) et les introduire dans une fiole jaugee de
1 000 ml, completer au volume avec de I’eau et homogeneiser.
Utiliser un echantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
rieure a 100 pm, obtenue par broyage (controlee a I’aide d’un
Preparer cette solution au moment de I’emploi.
tamis de dimension d’ouverture appropriee), et ayant ete s&he
a I’air dans les conditions du laboratoire.
1 ml de cette solution etalon contient 0,Ol mg de As.
8 Mode operatoire
6 Appareillage
...

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