ISO/TS 12025:2012

Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols

ISO/TS 12025:2012 provides methodology for the quantification of nano-object release from powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. In addition to information in terms of mass, the aerosol is characterized for particle concentrations and size distributions. ISO/TS 12025:2012 provides information on factors to be considered when selecting from the available methods for powder sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is recommended in ISO/TS 12025:2012.

Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par les poudres par production d'aérosols

L'ISO/TS 12025:2012 fournit une méthodologie pour la quantification de la libération de nano-objets par les poudres en conséquence d'un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d'aérosolisation. Outre les informations en termes de masse, la caractérisation de l'aérosol concerne les concentrations de particules et les distributions granulométriques. L'ISO/TS 12025:2012 fournit des informations sur les facteurs à prendre en compte lors de la sélection parmi les méthodes disponibles pour l'échantillonnage des poudres et les modes opératoires de traitement. Elle spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d'essai, le développement du protocole d'essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules produites, le mesurage des nano-objets, ainsi que des agglomérats et des agrégats, est recommandé dans l'ISO/TS 12025:2012.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 28-Oct-2012
• Withdrawal Date: 28-Oct-2012
• ICS: 07.030 - Physics. Chemistry
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/JWG 2 - Measurement and characterization
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 17-May-2021

Relations

• Revised: ISO/TS 12025:2021 - Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
• Effective Date: 28-Jan-2017

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 12025
First edition
2012-11-01
Nanomaterials — Quantification of
nano-object release from powders by
generation of aerosols
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par
les poudres par production d’aérosols
Reference number
ISO/TS 12025:2012(E)
ISO 2012
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ISO/TS 12025:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO/TS 12025:2012(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms, definitions and abbreviated terms ................................................................................................................................ 1

3.1 General terms ........................................................................................................................................................................................... 1

3.2 Terms related to particle properties and measurement ..................................................................................... 2

4  Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 4

5  Factors influencing results of nano-object release from powders ...................................................................5

5.1 Test method selection ....................................................................................................................................................................... 5

5.2 Material properties influencing nano-object release from powder .......................................................... 5

5.3 Test stages ................................................................................................................................................................................................... 6

6 Test requirements ............................................................................................................................................................................................... 7

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

6.2 Safety assessment ................................................................................................................................................................................. 7

6.3 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 8

6.4 Sample treatment ................................................................................................................................................................................. 8

6.5 Measurement of aerosolized nano-objects ..................................................................................................................10

7  Requirements for test setups and protocols ........................................................................................................................14

8  Data reporting ......................................................................................................................................................................................................15

Annex A (informative) Considerations for the selection of the treatment procedure ...................................16

Annex B (informative) Rotating drum and continuous drop methods ..........................................................................18

Annex C (informative) Vortex shaker method .........................................................................................................................................21

Annex D (informative) Dynamic method ......................................................................................................................................................23

Annex E (informative) Disagglomeration principles ........................................................................................................................26

Annex F (informative) Selection of the nano-object measuring method .....................................................................27

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................30

© ISO 2012 – All rights reserved iii
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ISO/TS 12025:2012(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International

Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies

casting a vote.

In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a

technical committee may decide to publish other types of document:

— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical

experts in an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 %

of the members of the parent committee casting a vote;

— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a

technical committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the

committee casting a vote.

An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for

a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or

ISO/TS is confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be

transformed into an International Standard or be withdrawn.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TS 12025 was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
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ISO/TS 12025:2012(E)
Introduction

The emissions or release of nano-objects into the surrounding air from powdered nanostructured

materials resulting from handling is an important consideration in the design and operation of many

industrial processes. Released nano-objects may affect human health and the environment, depending

on the nature and quanitity of the nanomaterial. It is therefore important to obtain data about the

propensity of nanomaterials to release nano-objects, thereby allowing exposure to be evaluated,

controlled and minimised.

Three main target groups of experts for the evaluation of the release of nano-objects from powdered

nanostructured materials are:

— material scientists and engineers, who design safe nanomaterials and safe nanomaterial

handling processes;
— occupational, health and safety specialists;

— environmental specialists, who need exposure data in addition to toxicity data for risk assessment

of manufactured nanomaterials (see A.2) and who collect dustiness data (gravimetric as well as

particle concentration and particle size information).

The propensity of nanomaterials to release nano-objects into the air is determined by test methods

devised to apply energy to a sample to stress the intra-particle bonds. This stressing induces abrasion,

erosion or comminution, which causes dissemination of the particles into the gaseous phase, i.e.

generation of aerosols allowing quantification with aerosol instrumentation.

Methods to measure the release of nano-objects from nanomaterials may include dustiness testing

methods but basic differences from conventional dustiness methods should be considered. The

high variability of the flow properties of powders and the influence of the test setup should also be

considered. Conventional dustiness methods for micrometre size particles estimate the amount of dust

generated in terms of dust mass fraction or dustiness indices. The methods of aerosol generation for the

determination of the dustiness of powders containing primary particles of less than 10 μm in diameter

have been found to produce very dissimilar results.

There are a large number of possible combinations of different approaches for the design of dustiness

[1] [2]

methods . The only current standard, EN 15051:2006 , selected two methods: the rotating drum

method and continuous drop method. The measured values are the inhalable, thoracic or respirable

mass fractions, expressed in mg/kg.
[3]

Definitions of the inhalable, thoracic and respirable fractions can be found in EN 481 . Aerodynamic

diameters of 100 µm, 10 µm and 4 µm are the upper limits of the corresponding size fractions. These

mass fractions, which are relevant for inhalation, can be added as measurands in measurement of

aerosolised nano-objects to characterize the complete particle release scenario.
[4]

Schneider and Jensen described approaches using particle size distributions by number to relate

exposure from nano-objects in the indoor environment to source strengths resulting from the release

of nano-objects during the handling of nanostructured powders. They concluded that dustiness testing

combined with online size distribution measurements provides insight into the state of agglomeration

of particles released during handling of bulk powder materials.

Furthermore, the evaluation of the release of nano-objects from powdered nanostructured materials

requires additional methods and measurands compared to the methods assessing the dustiness of

powders. Particle number concentration and size distribution are other measurands necessary for

quantifying the release of nano-objects.

Aerosols of nano-objects are more dynamic than micrometre sized particles because of greater sensitivity

to physical effects such as Brownian diffusion. Porosity and cohesion of the powder can be much higher

than those containing larger particles with more resistance to flow and lower volume-specific surface

area. Nano-objects in powdered materials can dominate relevant properties of the bulk material by

particle-particle interactions that form clusters like agglomerates. There is still a lack of understanding

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ISO/TS 12025:2012(E)

in the characterization of these secondary nanostructured particles, consisting of primary nano-objects.

It has been shown for fumed silica, as an example, that the resulting aerosol particle size distribution

[5][6]

depends strongly upon the conditions involved in the different measuring methods .

[7]

Aerosols and powders are also generated by tribological abrasive tests of nano-composites and paints

[8][9]

containing nanoparticles . Such abrasion tests are not addressed by this Technical Specification.

However, the measurement methodology of these publications has been proven for the quantification of

nano-object release from wear powders by generation of aerosols.
vi © ISO 2012 – All rights reserved
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 12025:2012(E)
Nanomaterials — Quantification of nano-object release
from powders by generation of aerosols

WARNING — The execution of the provisions of this document should be entrusted only to

appropriately qualified and experienced people, for whose use it has been produced.

1  Scope

This Technical Specification provides methodology for the quantification of nano-object release from

powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols

liberated after a defined aerosolization procedure. In addition to information in terms of mass, the

aerosol is characterized for particle concentrations and size distributions. This Technical Specification

provides information on factors to be considered when selecting from the available methods for powder

sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation,

test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the

full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and

aggregates is recommended in this Technical Specification.

This Technical Specification does not include the characterization of particle sizes within the powder.

Tribological methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.

2  Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/TS 27687:2008, Nanotechnologies — Terminology and definitions for nano-objects — nanoparticle,

nanofibre and nanoplate
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
3  Terms, definitions and abbreviated terms

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 27687 and ISO/TS 80004-1

and the following apply.
3.1  General terms
3.1.1
release from powder

transfer of material from a powder to a liquid or gas as a consequence of a disturbance

3.1.2
nano-object number release

total number of nano-objects, released from a sample as a consequence of a disturbance

3.1.3
nano-object release rate

total number of nano-objects, released per second as a consequence of a disturbance

© ISO 2012 – All rights reserved 1
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ISO/TS 12025:2012(E)
3.1.4
mass-specific nano-object number release

nano-object number release, divided by the mass of the sample before the disturbance

3.1.5
mass loss-specific nano-object number release

nano-object number release, divided by the mass difference of the sample before and after the disturbance

3.1.6
nano-object aerosol number concentration
number of nano-objects per aerosol volume unit in the sample treatment zone
3.1.7
aerosol volume flow rate
volume flow rate through the sample treatment zone
3.2  Terms related to particle properties and measurement
3.2.1
aerosol
system of solid or liquid particles suspended in gas
[ISO 15900:2009, definition 2.1]
3.2.2
intraparticle porosity

ratio of the volume of open pores internal to the particle to the total volume occupied by the solid

[ISO 15901-1:2005, definition 3.9]
3.2.3
interparticle porosity

ratio of the volume of space between particles in a powder to the apparent volume of the particles or powder

[ISO 15901-1:2005, definition 3.10]
3.2.4
equivalent spherical diameter

diameter of a sphere that produces a response by a given particle-sizing instrument, that is equivalent

to the response produced by the particle being measured

NOTE 1 The physical property to which the equivalent diameter refers is indicated using a suitable subscript

(ISO 9276-1:1998).

NOTE 2 For discrete-particle-counting, light-scattering instruments, the equivalent optical diameter is used.

NOTE 3 For inertial instruments, the aerodynamic diameter is used. Aerodynamic diameter is the diameter of

a sphere of density 1 000 kg m that has the same settling velocity as the irregular particle.

NOTE 4 [ISO/TS 27687:2008, definition A.3.3]
2 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO/TS 12025:2012(E)
3.2.5
particle size distribution
PSD

cumulative distribution or distribution density of a quantity of particle sizes, represented by equivalent

spherical diameters or other linear dimensions

NOTE Quantity measures and types of distributions are defined in ISO 9276-1:1998.

3.2.6
particulate matter smaller 2,5 µm
PM2,5

mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a

nominal 2.5 micrometres (PM )
2,5
NOTE See Reference [10].
3.2.7
particulate matter smaller 10 µm
PM10

mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a

nominal 10 micrometres (PM )
NOTE 1 See Reference [11].
NOTE 2 PM10 is used for the thoracic fraction as explained in EN 481:1993.
3.2.8
condensation particle counter
CPC

instrument that measures the particle number concentration of an aerosol using a condensation effect

to increase the size of the aerosolised particles

NOTE 1 The sizes of particles detected are usually smaller than several hundred nanometres and larger than a

few nanometres.
NOTE 2 A CPC is one possible detector for use with a DEMC.

NOTE 3 In some cases, a condensation particle counter may be called a condensation nucleus counter (CNC).

NOTE 4 Adapted from ISO 15900:2009, definition 2.5.
3.2.9
differential electrical mobility classifier
DEMC

classifier that is able to select aerosol particles according to their electrical mobility and pass them to its exit

NOTE A DEMC classifies aerosol particles by balancing the electrical force on each particle with its

aerodynamic drag force in an electrical field. Classified particles are in a narrow range of electrical mobility

determined by the operating conditions and physical dimensions of the DEMC, while they can have different sizes

due to difference in the number of charges that they have.
3.2.10
differential mobility analysing system
DMAS

system to measure the size distribution of sub-micrometre aerosol particles consisting of a DEMC, flow

meters, a particle detector, interconnecting plumbing, a computer and suitable software

NOTE [ISO 15900:2009, definition 2.8]
© ISO 2012 – All rights reserved 3
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ISO/TS 12025:2012(E)
3.2.11
nano-object
material with one, two or three external dimensions in the nanoscale
NOTE 1 Generic term for all discrete nanoscale objects.
NOTE 2 [ISO/TS 27687:2008, definition 2.2]
3.2.12
nanoscale
size range from approximately 1 nm to 100 nm

NOTE 1 Properties that are not extrapolations from a larger size will typically, but not exclusively, be exhibited

in this size range. For such properties the size limits are considered approximate.

NOTE 2 The lower limit in this definition (approximately 1 nm) is introduced to avoid single and small groups

of atoms from being designated as nano-objects or elements of nanostructures, which might be implied by the

absence of a lower limit.
NOTE 3 [ISO/TS 27687:2008, definition 2.1]
3.2.13
agglomerate

collection of loosely bound particles or aggregates or mixtures of the two held together by weak forces where

the resulting external surface area is similar to the sum of the surface areas of the individual components

NOTE 1 The weak forces, for example, are van der Waals forces or simple physical entanglement.

NOTE 2 Agglomerates are secondary particles and the original source particles are primary particles.

NOTE 3 Adapted from ISO/TS 27687:2008, definition 3.2.
3.2.14
aggregate

particle comprising strongly bonded or fused particles held together by strong forces where the

resulting external surface area is significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the

individual components

NOTE 1 The strong forces, for example, are covalent bonds, or those resulting from sintering or complex

physical entanglement.

NOTE 2 Aggregates are secondary particles and the original source particles are primary particles.

NOTE 3 Adapted from ISO/TS 27687:2008, definition 3.3.
3.2.15
dustiness
propensity of materials to produce airborne dust during handling

NOTE 1 For the purposes of this document, dustiness is derived from the amount of dust emitted during a

standard test procedure.
NOTE 2 [EN 15051:2006, definition 3.4]
4  Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply:
4 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO/TS 12025:2012(E)
Symbol Quantity SI unit
n nano-object number release dimensionless
n nano-object release rate s
c nano-object aerosol number concentration m
n mass specific nano-object number release kg
n mass loss specific nano-object number release from a treated sample kg
with
a mass loss ∆m
3 −1
V aerosol volume flow rate m s
5  Factors influencing results of nano-object release from powders
5.1  Test method selection

The purpose of the planned test or experimental program should be carefully defined during selection.

Selection of the test method depends on the following considerations:
a) powder properties listed in Table 1;
[2]

b) applicability of standardized dustiness test methods or of other powder treatment methods to

simulate the typical powder handling process in practice as well as selection of the appropriate

treatment parameters.

The outcome of the planned test will be dependent on the experimental conditions selected.

EXAMPLE 1 Determination of the nano-object release and of the dustiness of a powder to predict release of

particles during handling in typical industrial processes.

EXAMPLE 2 Estimation of nano-object and agglomerate/aggregate release from powder during very high

energy testing.
5.2  Material properties influencing nano-object release from powder

Properties influencing generation and measurements of aerosolized powders containing nano-objects

are summarized in Table 1. Presently, many of these properties might not be easily measured, however,

they should be considered.
© ISO 2012 – All rights reserved 5
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ISO/TS 12025:2012(E)
Table 1 — Representative properties influencing nano-object release from powders
Property Description

Particle size Fundamental property. The value of the particle size depends on the sizing method

and the corresponding equivalent diameter (e.g. aerodynamic diameter, electrical
mobility diameter, equivalent area diameter).
The particle size of primary particles or aggregates will not change during the
handling of nanostructured powders. Particle size of agglomerates will change
under certain process and handling conditions. Therefore it may behave like a
process parameter.

The measured size distribution of particles will depend on the type of instrument.

The instrument might measure aerodynamic or mobility diameters, specific sur-
face areas or other parameters. The exact shape of primary particles will depend
on the manufacturing process. Nano-objects may be a small fraction of the total
mass for some materials.

Particle shape Particle shapes are found in a wide range of geometries depending on the material

and the process. Agglomerates and aggregates of nano-objects may have a fractal
shape. Adhesion forces depend on the particle shape because of the contact geom-
etry.

Crystallinity Some powdered materials can exist in various crystalline states or in amorphous

form. The fraction of the crystalline phase may vary depending on the particle
size.

Hygroscopicity Interaction of the particle with moisture in the air characterized by the relative

humidity will affect the cohesion of the particles. Thus, the history of the relative

humidity of the environmental conditions used to store the powder may be impor-
tant.
The hydrophobic versus hydrophilic characteristics affect dustiness because, as
time goes on, a hydrophilic nanomaterial such as magnesium oxide will become
less dusty as it absorbs water from the air. Some synthetic amorphous silica, on

the other hand, for example, can be easily electrostatically charged and is readily

aerosolized.

Cohesion The magnitude of adhesion forces between particles will affect the detachment of

particles as force is introduced into the system. Cohesion will affect the porosity

between the particles and flow ability of the powder. The tendency of the nanopo-

wders to sinter or agglomerate is also a consideration.

Material density The material density will affect aerosolization. For example some tungsten oxide

has a high density and is not very dusty.

Porosity Porosity is a measure of the void spaces in a material. This includes the porosity of

primary nano-objects, agglomerates and generally the packing density of the bulk
powder.

Electrical The electrical resistance of the powder affects the ability of the system to dissi-

resistivity pate electrical charge.

Triboelectrics The ability of the material to generate static electricity will affect the forces within

the powder.

These material-specific properties of powder are considered in the test design in Clause 6 or in the data

reporting in Clause 8, respectively.
5.3  Test stages

A schematic overview of the test stages necessary for the quantification of nano-object release from

powders is shown in Figure 1. Based on the multitude of factors that influence sample preparation

6 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO/TS 12025:2012(E)

and sample treatment, and the current lack of understanding of sample treatment, this Technical

Specification provides normative content on basic conditions for the aerosol measurement stage.

Purpose Test stageExample
sample preparation powder and air humidity
simulation of material state
(subclause 6.3) (data reporting 8 a, b)
rotation speed,
simulation of sample treatment
sedimentation height
application process (subclause 6.4)
(data reporting 8 c, d)
size dependent
quantification of released nano-object
aerosol measurement
number concentration
amount (subclause 6.5)
(data reporting 8 e-k)

Figure 1 — Schematic overview of test stages for the quantification of nano-object release from

powders

Currently, for sample treatment no one general method can be normatively standardized. Nearly all

[12]

powder studies suffer from incomplete determination of the energy input during sample treatment .

For repeatable powder treatment, two devices have been standardized for dustiness measurement (see

Annex B) and further devices are tested and recommended in literature (see Annexes C and D). Annex E

adds continuous treatment in technical disagglomeration principles.
6 Test requirements
6.1  General

6.1.1  Process parameters of the sampling procedure and of the measurement procedure shall be

selected with regard to the purpose of the test and to relevant material properties from Table 1.

6.1.2  The test protocol shall contain these considerations: the purpose, the procedure parameters and

the relevant material properties.

6.1.3  Agreements between buyer and seller should include considerations of the process conditions

simulated, ability to relate to standard methods and the objectives of the study.

6.2  Safety assessment

6.2.1  A safety assessment shall be conducted for the materials before beginning the tests. Guidance is

[47] [13]
given in ISO/TR 13121 and ISO/TR 27628 .

NOTE 1 Some nanomaterials might be toxic. The severity of the toxicity might depend on particle composition,

size, morphology and other physico-chemical properties of the material.

NOTE 2 A nanomaterial that is potentially explosive, pyrophoric or sensitive to ignition might present a fire or

explosive hazard.

6.2.2  Electrical earthing shall be considered to prevent electrostatic charge build-up.

6.2.3  The tests should be tailored according to the hazard. The following examples are not

...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 12025
Première édition
2012-11-01
Nanomatériaux — Quantification de
la libération de nano-objets par les
poudres par production d’aérosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders
by generation of aerosols
Numéro de référence
ISO/TS 12025:2012(F)
ISO 2012
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ISO/TS 12025:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Version française parue en 2013
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2012(F)
Sommaire  Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1  Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2  Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3  Termes, définitions et abréviations .................................................................................................................................................. 1

3.1 Termes généraux ................................................................................................................................................................................... 1

3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules ................................................................... 2

4  Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 5

5  Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres ..................5

5.1 Sélection de la méthode d’essai ................................................................................................................................................ 5

5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets d’une poudre ........................... 5

5.3 Étapes de l’essai ..................................................................................................................................................................................... 6

6  Exigences de l’essai ............................................................................................................................................................................................ 7

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

6.2 Évaluation de la sécurité ......... ........................................................................................................................................................ 7

6.3 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 8

6.4 Traitement des échantillons ........................................................................................................................................................ 8

6.5 Mesurage des nano-objets aérosolisés ............................................................................................................................10

7  Exigences pour les configurations et protocoles d’essai .........................................................................................15

8  Consignation des données .......................................................................................................................................................................16

Annexe A (informative) Considérations pour la sélection du mode opératoire de traitement ............17

Annexe B (informative) Méthodes du tambour rotatif et de la chute continue ....................................................19

Annexe C (informative) Méthode de l’agitateur vortex ..................................................................................................................23

Annexe D (informative) Méthode dynamique ..........................................................................................................................................25

Annexe E (informative) Principes de la désagglomération ........................................................................................................28

Annexe F (informative) Sélection de la méthode de mesure des nano-objets .......................................................29

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................32

© ISO 2012 – Tous droits réservés iii
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ISO/TS 12025:2012(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives

ISO/CEI, Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de

Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.

Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité

technique peut décider de publier d’autres types de documents normatifs:

— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts

dans un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 %

des membres votants du comité dont relève le groupe de travail;

— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique

et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.

Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour

trois nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS

ou ISO/TS a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa

transformation en Norme internationale soit de son annulation.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO/TS 12025 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.

iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2012(F)
Introduction

Les émissions ou la libération dans l’air ambiant de nano-objets résultant de la manipulation de

matériaux nanostructurés pulvérulents est une considération importante lors de la conception et de

l’exploitation de nombreux processus industriels. Les nano-objets libérés peuvent affecter la santé

humaine et l’environnement, selon la nature et la quantité du nanomatériau. Il est donc important

d’obtenir des données concernant la propension des nanomatériaux à libérer des nano-objets, afin de

permettre l’évaluation, le contrôle et la minimisation de l’exposition.

Les trois principaux groupes cibles d’experts pour l’évaluation de la libération de nano-objets par les

matériaux nanostructurés sont:

— les chercheurs et ingénieurs en matériaux, qui conçoivent des nanomatériaux sûrs et des processus

sûrs pour la manipulation des nanomatériaux;
— les spécialistes de la santé et de la sécurité au travail;

— les spécialistes de l’environnement, qui ont besoin de données concernant l’exposition en plus des

données de toxicité pour l’évaluation des risques associés aux nanomatériaux manufacturés (voir

A.2) et qui collectent des données sur le pouvoir de resuspension (informations gravimétriques

ainsi que sur la concentration et la taille des particules).

La propension des nanomatériaux à libérer des nano-objets dans l’air est déterminée par des méthodes

d’essai conçues pour apporter de l’énergie à un échantillon afin de soumettre les liaisons intraparticulaires

à une contrainte. Cette mise sous contrainte implique une abrasion, une érosion ou un broyage, qui

entraîne la dissémination des particules dans la phase gazeuse, c’est-à-dire la génération d’aérosols

permettant la quantification à l’aide d’instruments de mesure d’aérosol.

Les méthodes utilisées pour mesurer la libération de nano-objets par des nanomatériaux peuvent

inclure des méthodes d’essai sur le pouvoir de resuspension, mais il convient de prendre en compte

les différences de base des méthodes conventionnelles applicables au test du pouvoir de resuspension.

Il convient également de tenir compte de la variabilité élevée des propriétés de flux des poudres et de

l’influence du montage d’essai. Les méthodes conventionnelles de mesure du pouvoir de resuspension

pour des particules micrométriques estiment la quantité de poussière générée en termes de fraction

de masse de poussière ou d’indices du pouvoir de resuspension. Il a été observé que les méthodes de

génération d’aérosol pour la détermination du pouvoir de resuspension des poudres contenant des

particules primaires de diamètre inférieur à 10 µm produisent des résultats très différents entre elles.

Il existe un grand nombre de combinaisons possibles de méthodes différentes pour la conception des

[1] [2]

méthodes de mesure du pouvoir de resuspension. La seule norme actuelle, l’EN 15051:2006, a

sélectionné deux méthodes: la méthode du tambour rotatif et la méthode de la chute continue. Les valeurs

mesurées sont les fractions de masse inhalables, thoraciques ou alvéolaires, exprimées en mg/kg.

[3]

Des définitions pour les fractions inhalables, thoraciques et alvéolaires sont données dans l’EN 481.

Les diamètres aérodynamiques de 100 µm, 10 µm et 4 µm sont les limites supérieures des fractions

granulométriques correspondantes. Ces fractions de masse, pertinentes pour l’inhalation, peuvent être

ajoutées comme mesurandes dans le mesurage des nano-objets mis en aérosol pour caractériser le

scénario complet de libération des particules.
[4]

Schneider et Jensen ont décrit des méthodes utilisant des distributions granulométriques numériques

pour corréler l’exposition aux nano-objets dans un environnement intérieur avec l’intensité des sources

résultant de la libération de nano-objets pendant la manipulation de poudres nanostructurées. Ils ont

conclus que l’essai du pouvoir de resuspension combiné à des mesurages de distribution granulométrique

en ligne fournit un aperçu de l’état d’agglomération des particules libérées pendant la manipulation des

matériaux pulvérulents en vrac.

En outre, l’évaluation de la libération de nano-objets par des matériaux nanostructurés pulvérulents

nécessite des méthodes et des mesurandes supplémentaires par rapport aux méthodes d’évaluation du

pouvoir de resuspension des poudres. La concentration de particules et la distribution granulométrique

sont d’autres mesurandes nécessaires pour la quantification de la libération de nano-objets.

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ISO/TS 12025:2012(F)

Les aérosols de nano-objets sont plus dynamiques que les particules micrométriques du fait d’une plus

grande sensibilité aux effets physiques tels que la diffusion brownienne. La poudre peut présenter

une porosité et une cohésion très supérieures à celles des poudres contenant des particules de plus

grandes dimensions, avec une résistance supérieure à l’écoulement et une surface spécifique moindre.

Les nano-objets des matériaux pulvérulents peuvent dominer les propriétés pertinentes du matériau

en vrac à travers des interactions particule-particule qui constituent des agglomérats semblables à des

grappes. La caractérisation de ces particules nanostructurées secondaires, constituées de nano-objets

primaires, est encore mal comprise. Il a été démontré, dans le cas de la fumée de silice par exemple, que

la distribution granulométrique résultante des aérosols dépend fortement des conditions impliquées

[5][6]
dans les différentes méthodes de mesure.
[7]

Les aérosols et les poudres sont également générés par des essais d’abrasifs tribologiques de

[8][9]

nanocomposites et de peintures contenant des nanoparticules. De tels essais d’abrasion ne sont

pas abordés dans la présente Spécification technique. Cependant, la méthodologie de mesurage de

ces publications a été éprouvée pour la quantification de la libération de nano-objets par des poudres

d’usure par génération d’aérosols.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 12025:2012(F)
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-
objets par les poudres par production d’aérosols

AVERTISSEMENT — Il convient de ne confier l’exécution des dispositions du présent document

qu’à du personnel convenablement qualifié et expérimenté, auquel il est destiné.
1  Domaine d’application

La présente Spécification technique fournit une méthodologie pour la quantification de la libération de

nano-objets par les poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion

à haute énergie, par mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation.

Outre les informations en termes de masse, la caractérisation de l’aérosol concerne les concentrations

de particules et les distributions granulométriques. La présente Spécification technique fournit des

informations sur les facteurs à prendre en compte lors de la sélection parmi les méthodes disponibles

pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de traitement. Elle spécifie également les

exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai, le développement du protocole d’essai,

le mesurage de la libération de particules et la consignation des données. Afin de caractériser toute la

plage granulométrique des particules produites, le mesurage des nano-objets, ainsi que des agglomérats

et des agrégats, est recommandé dans la présente Spécification technique.

La présente Spécification technique n’inclut pas la caractérisation granulométrique au sein de la poudre.

Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué pour

broyer ou éroder le matériau.
2  Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO/TS 27687:2008, Nanotechnologies — Terminologie et définitions relatives aux nano-objets —

Nanoparticule, nanofibre et nanofeuillet
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes «coeur»
3  Termes, définitions et abréviations

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 27687 et

l’ISO/TS 80004-1 ainsi que les suivants s’appliquent.
3.1  Termes généraux
3.1.1
libération par une poudre

transfert de matière d’une poudre vers un liquide ou un gaz résultant d’une perturbation

3.1.2
nombre de nano-objets libérés
nombre total de nano-objets libérés par un échantillon suite à une perturbation
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ISO/TS 12025:2012(F)
3.1.3
Taux de libération de nano-objets
nombre total de nano-objets libérés par seconde suite à une perturbation
3.1.4
nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique

nombre de nano-objets libérés divisé par la masse de l’échantillon avant la perturbation

3.1.5
nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte spécifique de masse

nombre de nano-objets libérés divisé par la différence de masse de l’échantillon avant et après la perturbation

3.1.6
concentration de nano-objets dans un aérosol

nombre de nano-objets par unité de volume d’aérosol dans la zone de traitement de l’échantillon

3.1.7
débit volumique d’aérosol
débit volumique à travers la zone de traitement de l’échantillon
3.2  Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules
3.2.1
aérosol
système de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz
[ISO 15900:2009, définition 2.1]
3.2.2
porosité intraparticulaire

rapport du volume des pores ouverts à l’intérieur de la particule sur le volume total occupé par le solide

[ISO 15901-1:2005, définition 3.9]
3.2.3
porosité interparticulaire

rapport du volume de l’espace entre les particules dans une poudre sur le volume apparent des particules

ou de la poudre
[ISO 15901-1:2005, définition 3.10]
3.2.4
diamètre sphérique équivalent

diamètre d’une sphère qui donne une réponse identique à celle obtenue avec la particule mesurée, via un

instrument de mesure des dimensions des particules

Note 1 à l’article: La propriété physique à laquelle se rapporte le diamètre équivalent est précisée par un indice

approprié (ISO 9276-1:1998).

Note 2 à l’article: Pour le comptage de particules discrètes avec des instruments de dispersion de la lumière, le

diamètre optique équivalent est utilisé.

Note 3 à l’article: Pour les instruments inertiels, le diamètre aérodynamique est utilisé. Le diamètre aérodynamique

est le diamètre d’une sphère d’une masse volumique de 1 000 kg·m ayant la même vitesse de dépôt que la

particule irrégulière.
[ISO/TS 27687:2008, définition A.3.3]
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12025:2012(F)
3.2.5
distribution granulométrique

distribution cumulée ou densité de dépôts d’une quantité de tailles de particules, représentée par des

diamètres sphériques équivalents ou d’autres dimensions linéaires

Note 1 à l’article: Les mesures de quantité et les types de distributions sont définis dans l’ISO 9276-1:1998.

3.2.6
matière particulaire inférieure à 2,5 µm
PM2,5

concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est

inférieur ou égal à 2,5 micromètres (PM )
2,5
Note 1 à l’article: Voir la Référence [10].
3.2.7
matière particulaire inférieure à 10 µm
PM10

concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est

inférieur ou égal à 10 micromètres (PM )
Note 1 à l’article: Voir la Référence [11].

Note 2 à l’article: PM10 est utilisé pour la fraction thoracique comme cela est expliqué dans l’EN 481:1993.

3.2.8
compteur de particules à condensation
CPC

instrument qui mesure la concentration de particules d’un aérosol en utilisant un effet de condensation

pour accroître la taille des particules aérosolisées

Note 1 à l’article: Les tailles des particules détectées sont généralement inférieures à plusieurs centaines de

nanomètres et supérieures à quelques nanomètres.

Note 2 à l’article: Un CPC est l’un des détecteurs pouvant être utilisés avec un ADME.

Note 3 à l’article: Dans certains cas, un compteur de particules à condensation peut être nommé compteur à

noyaux de condensation (CNC).
Note 4 à l’article: Adapté de l’ISO 15900:2009, définition 2.5.
3.2.9
analyseur de mobilité électrique différentielle
ADME

analyseur capable de sélectionner les particules d’aérosol en fonction de leur mobilité électrique et de

les faire traverser ses sorties

Note 1 à l’article: Un ADME classifie les particules d’aérosol en équilibrant la force électrique appliquée à chaque

particule avec sa force de traînée aérodynamique dans un champ électrique. Les particules classées sont dans une

gamme étroite de mobilité électrique déterminée par les conditions de fonctionnement et les dimensions de l’ADME,

mais elles peuvent avoir des tailles différentes du fait de la différence du nombre de charges qu’elles portent.

3.2.10
analyseur de mobilité différentielle
DMA

système de mesure de la distribution granulométrique des particules d’aérosol de dimension inférieure

au micromètre, constitué d’un ADME, de débitmètres, d’un détecteur de particules, d’une tuyauterie de

raccordement, d’un ordinateur et des logiciels appropriés
[ISO 15900:2009, définition 2.8]
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ISO/TS 12025:2012(F)
3.2.11
nano-objet
matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à la nano-échelle

Note 1 à l’article: Terme générique pour tous les objets discrets à la nano-échelle.

[ISO/TS 27687:2008, définition 2.2]
3.2.12
nano-échelle
gamme de dimensions s’étendant d’approximativement 1 nm à 100 nm

Note 1 à l’article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus

grandes seront présentées de façon générale, mais pas exclusivement, dans cette gamme de dimensions. Pour ces

propriétés, les limites dimensionnelles sont considérées approximatives.

Note 2 à l’article: Dans cette définition, la limite inférieure (approximativement 1 nm) est indiquée pour éviter

à des atomes isolés et à de petits groupes d’atomes d’être désignés en tant que nano-objets ou éléments de

nanostructures, ce qui pourrait être le cas en l’absence de limite inférieure.
[ISO/TS 27687:2008, définition 2.1]
3.2.13
agglomérat

ensemble de particules faiblement liées, d’agrégats ou mélange des deux, maintenus ensemble par des

forces faibles, dont l’aire de la surface externe résultante est similaire à la somme des aires de surface

de chacun des composants

Note 1 à l’article: Les forces faibles sont, par exemple, des forces de Van der Waals ou un simple enchevêtrement

physique.

Note 2 à l’article: Les agglomérats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des

particules primaires.
Note 3 à l’article: Adapté de l’ISO/TS 27687:2008, définition 3.2.
3.2.14
agrégat

particule constituée de particules fortement liées ou fusionnées maintenues ensemble par des forces

intenses, dont l’aire de la surface externe résultante est considérablement plus petite que la somme des

aires de surface calculées de chacun des composants

Note 1 à l’article: Les forces intenses sont, par exemple, des liaisons covalentes ou des forces résultant d’un frittage

ou d’un enchevêtrement physique complexe.

Note 2 à l’article: Les agrégats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des

particules primaires.
Note 3 à l’article: Adapté de l’ISO/TS 27687:2008, définition 3.3.
3.2.15
pouvoir de resuspension

propension des matériaux à produire des poussières en suspension dans l’air lorsqu’ils sont manipulés

Note 1 à l’article: Pour les besoins du présent document, le pouvoir de resuspension est dérivé de la quantité de

poussière émise lors d’un mode opératoire d’essai normalisé.
[EN 15051:2006, définition 3.4]
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4  Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent:
Symbole Quantité Unité SI
n nombre de nano-objets libérés sans dimension
n taux de libération de nano-objets s
c concentration de nano-objets dans un aérosol m
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique kg
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte spécifique de masse kg
d’un échantillon traité avec une perte de masse ∆m
3 −1
V débit volumique d’aérosol m s

5  Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres

5.1  Sélection de la méthode d’essai

Il convient de définir avec soin l’objet de l’essai ou du programme expérimental planifié lors de la sélection.

La sélection de la méthode d’essai dépend des considérations suivantes:
a) propriétés des poudres énumérées dans le Tableau 1;
[2]

b) applicabilité des méthodes d’essai normalisées du pouvoir de resuspension ou d’autres méthodes

de traitement des poudres pour simuler le processus habituel de manipulation des poudres en

pratique ainsi que la sélection des paramètres de traitement appropriés.

Le résultat de l’essai planifié dépendra des conditions expérimentales sélectionnées.

EXEMPLE 1 Détermination de la libération de nano-objets et du pouvoir de resuspension d’une poudre pour

prévoir la libération de particules lors de la manipulation dans des processus industriels types.

EXEMPLE 2 Estimation de la libération de nano-objets et d’agglomérats/agrégats par une poudre lors d’un

essai à très haute énergie.

5.2  Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets d’une poudre

Les propriétés influençant la génération et les mesurages des poudres aérosolisées contenant des nano-

objets sont résumées dans le Tableau 1. Actuellement, le mesurage d’un grand nombre de ces propriétés

peut être difficile, mais il convient de les prendre en compte.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 5
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ISO/TS 12025:2012(F)

Tableau 1 — Propriétés représentatives influençant la libération de nano-objets par des poudres

Propriété Description

Taille de particule Propriété fondamentale. La valeur de la taille de particule dépend de la méthode

de mesure et du diamètre équivalent correspondant (par exemple le diamètre
aérodynamique, le diamètre de mobilité électrique, le diamètre équivalent en
surface).
La taille de particule des particules primaires ou des agrégats ne changera pas
pendant la manipulation des poudres nanostructurées. La taille de particule des
agglomérats changera dans certaines conditions de processus et de manipulation.
Elle peut donc se comporter comme un paramètre du processus.
La distribution granulométrique mesurée dépendra du type d’instrument. L’ins-
trument peut mesurer les diamètres aérodynamiques ou de mobilité, les surfaces
spécifiques ou d’autres paramètres. La forme exacte des particules primaires
dépendra du processus de fabrication. Les nano-objets peuvent constituer une
petite fraction de la masse totale de certains matériaux.

Forme de parti- Les formes de particule prennent une large gamme de géométries en fonction du

cule matériau et du processus. Les agglomérats et les agrégats de nano-objets peuvent

être de forme fractale. Les forces d’adhésion dépendent de la forme de la particule

à cause de la géométrie de contact.

Cristallinité Certains matériaux pulvérulents peuvent exister dans divers états cristallins ou

sous forme amorphe. La proportion de la phase cristalline peut varier en fonction

de la taille de particule.

Hygroscopicité L’interaction de la particule avec l’humidité dans l’air caractérisée par l’humidité

relative affectera la cohésion des particules. Ainsi, l’historique de l’humidité rela-

tive de l’environnement de stockage de la poudre peut être important.
Les caractères hydrophobe ou hydrophile affectent le pouvoir de resuspension,

car, avec le temps qui passe, un nanomatériau hydrophile tel que l’oxyde de magné-

sium deviendra moins poussiéreux du fait de l’absorption de l’eau présente dans

l’air. Inversement, certaines silices amorphes synthétiques, par exemple, peuvent

facilement être chargées électrostatiquement et aérosolisées.

Cohésion La valeur des forces d’adhésion entre les particules affectera le détachement des

particules lors de l’introduction d’une force dans le système. La cohésion affectera

la porosité entre les particules et la coulabilité de la poudre. La tendance des nano-

poudres au frittage ou à l’agglomération est également à prendre en compte.

Masse volumique La masse volumique du matériau affectera l’aérosolisation. Par exemple, certains

du matériau oxydes de tungstène ont une masse volumique élevée et ne sont pas tr
...