ISO 16232-8:2007
(Main)Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 8: Particle nature determination by microscopic analysis
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 8: Particle nature determination by microscopic analysis
ISO 16232-8:2007 describes a method for determining the nature of contaminant particles by identifying their elemental chemical composition using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) in combination with a scanning electron microscope (SEM). The contaminant particles are extracted from automotive parts or components and deposited on the surface of a membrane filter. In addition to the number and size of particles as described in ISO 16232-7, this measurement gives the elemental composition of the particles analysed.
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 8: Détermination de la nature des particules par analyse microscopique
L'ISO 16232-8:2007 décrit une méthode permettant de déterminer la nature des particules de polluant en identifiant leur composition chimique élémentaire par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX) associée à un microscope électronique à balayage (MEB). Les particules de polluant sont extraites des pièces ou composants d'automobile et déposées à la surface d'un filtre à membrane. En complément à la détermination et au comptage des particules décrits dans l'ISO 16232-7, ce mesurage donne la composition élémentaire des particules analysées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16232-8
First edition
2007-06-01
Road vehicles — Cleanliness of
components of fluid circuits —
Part 8:
Particle nature determination by
microscopic analysis
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide —
Partie 8: Détermination de la nature des particules par analyse
microscopique
Reference number
ISO 16232-8:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 16232-8:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16232-8:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principles. 2
5 Equipment . 2
5.1 General. 2
5.2 Analysis equipment. 3
5.3 Environmental conditions. 4
5.4 Health and Safety. 4
6 Calibration . 5
7 Procedure . 5
7.1 General. 5
7.2 Element analysis procedure . 5
8 Expression of results . 6
Annex A (informative) Example of classifying particles according to their chemical composition. 7
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ISO 16232-8:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16232-8 was prepared by Technical Committee ISO/TC 22, Road vehicles, Subcommittee SC 5, Engine
tests.
ISO 16232 consists of the following parts, under the general title Road vehicles — Cleanliness of components
of fluid circuits:
— Part 1: Vocabulary
— Part 2: Method of extraction of contaminants by agitation
— Part 3: Method of extraction of contaminants by pressure rinsing
— Part 4: Method of extraction of contaminants by ultrasonic techniques
— Part 5: Method of extraction of contaminants on functional test bench
— Part 6: Particle mass determination by gravimetric analysis
— Part 7: Particle sizing and counting by microscopic analysis
— Part 8: Particle nature determination by microscopic analysis
— Part 9: Particle sizing and counting by automatic light extinction particle counter
— Part 10: Expression of results
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ISO 16232-8:2007(E)
Introduction
The presence of particulate contamination in a liquid system is acknowledged to be a major factor governing
the life and reliability of that system. The presence of particles residual from the manufacturing and assembly
processes will cause a substantial increase in the wear rates of the system during the initial run-up and early
life, and may even cause catastrophic failures.
In order to achieve reliable performance of components and systems, control over the amount of particles
introduced during the build phase is necessary, and measurement of particulate contaminants is the basis of
control.
The ISO 16232 series has been drafted to fulfil the requirements of the automotive industry, since the function
and performance of modern automotive fluid components and systems are sensitive to the presence of a
single or a few critically sized particles. Consequently, ISO 16232 requires the analysis of the total volume of
extraction liquid and of all contaminants collected using an approved extraction method.
The ISO 16232 series has been based on existing ISO International Standards such as those developed by
ISO/TC 131/SC 6. These International Standards have been extended, modified and new ones have been
developed to produce a comprehensive suite of International Standards to measure and report the cleanliness
levels of parts and components fitted to automotive fluid circuits.
This part of ISO 16232 defines a method of microscopic examination to determine the nature of contaminants
which have been removed from the component under analysis and collected using an approved extraction
method. It can be used at the same time to determine the particle size distribution as described in
ISO 16232-7.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16232-8:2007(E)
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits —
Part 8:
Particle nature determination by microscopic analysis
1 Scope
This part of ISO 16232 describes a method for determining the nature of contaminant particles by identifying
their elemental chemical composition using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) in combination with a
scanning electron microscope (SEM). The contaminant particles are extracted from automotive parts or
components and deposited on the surface of a membrane filter. In addition to the number and size of particles
as described in ISO 16232-7, this measurement gives the elemental composition of the particles analysed.
1)
This information can be used to classify the particles into likely material groups .
2)
This method cannot determine the nature of organic material .
The analyses can either be carried out manually or fully automatically, provided the appropriate equipment is
available.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 15632:2002, Microbeam analysis — Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers
with semiconductor detectors
ISO 16232-1, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Vocabulary
ISO 16232-2, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Method of extraction of
contaminants by agitation
ISO 16232-3, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Method of extraction of
contaminants by pressure rinsing
ISO 16232-4, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Method of extraction of
contaminants by ultrasonic techniques
ISO 16232-5, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Method of extraction of
contaminants on functional test bench
1) The additional material information can be used to give a more detailed characterization of particles or to find their
source in production process. The range of elements detected by the SEM/EDX system depends upon the design and
configuration of the separate items.
2) Infrared or other techniques can be used to detect organic particles.
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ISO 16232-8:2007(E)
ISO 16232-7:2007, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Particle sizing and
counting by microscopic analysis
ISO 16232-10:2007, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Expression of results
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16232-1 apply.
4 Principles
The entire volume of extraction liquid used to extract particles from the test component (as described in
ISO 16232-2, ISO 16232-3, ISO 16232-4 and ISO 16232-5), is filtered and the separated particles are
counted and sized using a SEM according to 16232-7. In the process, the sample to be imaged is scanned
point-for-point in a vacuum using a finely-focused high-accelerated electron beam. This treatment with high-
energy electrons leads the sample to give off X-rays that are characteristic of the chemical elements in the
particle being examined. By recording this spectrum using an EDX detector, it is possible to determine the
elements in the residual contamination particles. The analysis of the intensity of the spectral lines also enables
a quantification of the elements concerned. The result is the chemical composition of the particles investigated.
Particles are located on the surface of the membra
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16232-8
Première édition
2007-06-01
Véhicules routiers — Propreté des
composants des circuits de fluide —
Partie 8:
Détermination de la nature des particules
par analyse microscopique
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits —
Part 8: Particle nature determination by microscopic analysis
Numéro de référence
ISO 16232-8:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 16232-8:2007(F)
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Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 16232-8:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe .2
5 Équipements .2
5.1 Généralités .2
5.2 Équipement d'analyse.3
5.3 Conditions environnementales.4
5.4 Hygiène et sécurité.5
6 Étalonnage .5
7 Mode opératoire.5
7.1 Généralités .5
7.2 Mode opératoire d'analyse d'éléments .6
8 Expression des résultats.6
Annexe A (informative) Exemple de classification des particules en fonction de leur composition
chimique.8
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ISO 16232-8:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16232-8 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 22, Véhicules routiers, sous-comité SC 5,
Essais des moteurs.
L'ISO 16232 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Véhicules routiers — Propreté
des composants des circuits de fluide:
⎯ Partie 1: Vocabulaire
⎯ Partie 2: Méthode d'extraction des contaminants par agitation
⎯ Partie 3: Méthode d'extraction des contaminants par aspersion
⎯ Partie 4: Méthode d'extraction des contaminants par ultrasons
⎯ Partie 5: Méthode d'extraction des contaminants sur banc d'essai fonctionnel
⎯ Partie 6: Détermination de la masse de particules par analyse gravimétrique
⎯ Partie 7: Granulométrie et comptage des particules par analyse microscopique
⎯ Partie 8: Détermination de la nature des particules par analyse microscopique
⎯ Partie 9: Granulométrie et comptage des particules au moyen d'un compteur de particules automatique à
extinction de la lumière
⎯ Partie 10: Expression des résultats
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ISO 16232-8:2007(F)
Introduction
La présence de pollution particulaire dans un circuit de fluide est reconnue comme un facteur majeur essentiel
à la durée de vie et à la fiabilité du circuit. La présence de particules résiduelles provenant du processus de
fabrication et d'assemblage entraînera une augmentation substantielle de l'usure du système durant les
premières utilisations, pouvant entraîner des défaillances irréversibles.
Pour un fonctionnement fiable des composants et du système, le contrôle de la quantité de particules
introduites durant la fabrication est nécessaire et le mesurage de la pollution particulaire est la base de ce
contrôle.
La série de l'ISO 16232 a été rédigée pour répondre à la demande de l'industrie automobile. En effet, la
fonction et les performances des composants des circuits de fluides des véhicules modernes sont sensibles à
la présence d'une ou de quelques particules de tailles critiques. Par conséquent, l'ISO 16232 exige l'analyse
de la totalité du volume de fluide d'extraction et de tous les polluants recueillis en utilisant une méthode
d'extraction reconnue.
La série de l'ISO 16232 est fondée sur les Normes internationales existantes telles que celles développées
par l'ISO/TC 131/SC 6. Ces Normes internationales ont été complétées, modifiées et de nouvelles
développées afin d'obtenir un ensemble complet de Normes internationales pour le mesurage et l'expression
des niveaux de propreté des pièces et des composants des circuits de fluides automobiles.
La présente partie de l'ISO 16232 définit les modes opératoires d'extraction et de récupération des polluants
des composants par rinçage avec un jet de fluide d'essai permettant ainsi d'évaluer leur propreté.
Le niveau de propreté d'un composant, tel que déterminé selon la présente méthode, dépend dans une large
mesure des paramètres d'essai (par exemple pression de rinçage, volume de liquide et type de jet). Il
convient d'inclure tous les paramètres dans la spécification de propreté et dans le document de contrôle et il
convient que le personnel chargé des essais les respecte scrupuleusement.
© ISO 2007 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16232-8:2007(F)
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de
fluide —
Partie 8:
Détermination de la nature des particules par analyse
microscopique
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16232 décrit une méthode permettant de déterminer la nature des particules de
polluant en identifiant leur composition chimique élémentaire par spectroscopie à rayons X à dispersion
d'énergie (EDX) associée à un microscope électronique à balayage (MEB). Les particules de polluant sont
extraites des pièces ou composants d'automobile et déposées à la surface d'un filtre à membrane. En
complément à la détermination et au comptage des particules décrits dans l'ISO 16232-7, ce mesurage donne
la composition élémentaire des particules analysées.
1)
Ces informations peuvent être utilisées pour classer les particules en groupes de matériaux .
2)
Cette méthode ne permet pas de déterminer la nature des matières organiques .
Ces analyses peuvent être réalisées manuellement ou de manière totalement automatique, sous réserve de
disposer de l'équipement approprié.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 15632:2002, Analyse par microfaisceaux — Spécifications instrumentales pour spectromètres de
rayons X à sélection d'énergie avec détecteurs à semi-conducteurs
ISO 16232-1, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 1: Vocabulaire
ISO 16232-2, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 2: Méthode
d'extraction des contaminants par agitation
ISO 16232-3, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 3: Méthode
d'extraction des contaminants par aspersion
1) Les informations complémentaires relatives aux matériaux peuvent être utilisées pour donner une caractérisation plus
détaillée des particules ou pour déterminer leur origine dans le procédé de production. La gamme d'éléments détectés par
le système MEB/EDX dépend de la conception et de la configuration de ses équipements.
2) L'infrarouge ou d'autres techniques peuvent être utilisées pour détecter les particules organiques.
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ISO 16232-8:2007(F)
ISO 16232-4, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 4: Méthode
d'extraction des contaminants par ultrasons
ISO 16232-5, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 5: Méthode
d'extraction des contaminants sur banc d'essai fonctionnel
ISO 16232-7:2007, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 7:
Granulométrie et comptage des particules par analyse microscopique
ISO 16232-10:2007, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 10:
Expression des résultats
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16232-1 s'appliquent.
4 Principe
Le volume total de fluide d'extraction utilisé pour l'extraction de particules du composant d'essai (tel que décrit
dans l'ISO 16232-2, l'ISO 16232-3, l'ISO 16232-4 et l'ISO 16232-5) est filtré et les particules séparées sont
comptées et déterminées au moyen d'un microscope MEB conformément à l'ISO 16232-7. Au cours du
processus, l'échantillon à imager est balayé point par point sous vide en utilisant un faisceau focalisé
d'électrons à haute énergie. Ce bombardement aux électrons à haute énergie produit des rayonnements X
caractéristiques des éléments chimiques contenus dans la particule examinée. L'acquisition de ce spectre au
moyen d'un détecteur EDX (système à dispersion d'énergie), permet de déterminer les éléments contenus
dans les particules de pollution résiduelles. L'analyse de l'intensité des raies spectrales permet également de
quantifier les éléments considérés. Le résultat est la composition chimique des particules examinées.
Les particules sont localisées à la surface du filtre à membrane au moyen du détecteur d'électrons
rétrodiffusés (BSE) du MEB et une analyse d'éléments est ensuite réalisée
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.