ISO 1133:1981
(Main)Plastics — Determination of the melt flow rate of thermoplastics
Plastics — Determination of the melt flow rate of thermoplastics
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques
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International Standard @ 1133
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJ~YHAPOAHAR OPrAHHJAUHR il0 CTAHLlAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of the melt flow rate of
L
thermoplastics
Plastiques - Détermination de I'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques
First edition - 1981-11-01
UDC 678.073 : 536.421.2 Ref. No. IS0 1133-1981 (E)
Descriptors : plastics, thermoplastic resins, tests, high temperature tests, determination, viscosity index.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that cammittee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 1133 was developed by Technical Committee ISO/TC 61,
PiasriCs, and was circulated to the member bodies in December 1979.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Romania
Austria Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Belgium
Hungary Spain
Brazil India Sweden
Canada Italy Switzerland
China Japan United Kingdom
Czechoslovakia Korea, Rep. of USA
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USSR
Finland Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendations R 292-1967
and R 113-1969. of which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1981 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1133-1981 (E)
Plastics - Determination of the melt flow rate of
thermoplastics
1 Scope and field of application 2 References
ISOIR 81, Vickers hardness test for steel (load 5 to 100 kgf).
1.1 This International Standard specifies a method for the
determination of the melt flow rate of molten thermoplastic
materials under specified conditions of temperature and
IS0 468, Surface roughness - Parameters, their values and
pressure. When the test conditions are specified in a material
general rules for specifying requirements.
specification, this method may be used to characterize the melt
flow rate of the material.
NOTE - Test conditions commonly used are listed in the annex. IS0 162211, Plastics - Polystyrene moulding and extrusion
materials - Part 7: Designationl)
1.2 The melt flow rate of high polymers is dependent on the
rate of shear. The rates of shear in this test are much smaller
IS0 187211, Plastics - Polyethylene and ethylene-copolymer
than those used under normal conditions of fabrication, and
thermoplastics. 2)
therefore data obtained by this method for various ther-
moplastics may not always correlate with their behaviour in ac-
tual use.
IS0 18731 1, Plastics - Polypropylene and propylene-
copolymer thermoplastics - Part 1 : Designation.
The method is useful in quality control.
IS0 25801 1, Plastics - Acrylonitrife butadiene styrene (ABSI
1.3 When the method is used with certain materials, con-
moulding and extrusion materials - Part 1 : Designation.
sideration should be given to the factors leading to the loss of
reproducibility. Such factors include
IS0 289711, Plastics - Impact-resistant polystyrenes -
a) thermal degradation or crosslinking of the material,
Part 1: Oesignation.3)
causing the melt flow rate to change during preheating or
the period of test; powdered materials requiring long
preheating times are sensitive to this effect. In certain cases
IS0 461311, Plastics - Ethylene/vinyl acetate (E/VACI
the inclusion of stabilizers is necessary to reduce the
copolymer material - Part I: Designation.4)
variability;
IS0 48941 1, Plastics - Styrene/acrylonitrile (SAN) copolymer
filled or reinforced materials, where the distribution or
b)
moulding and extrusion materials - Part 1 : Designation.
orientation of the filler may affect the melt flow rate.
1) At present IS0 1622-1975, Plastics - Polystyrene moulding and extrusion materials - Designation.
2) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 1872-1972.)
3) At present IS0 2897-1976, Plastics - Designation of impact-resistant polystyrenes.
4) At present at the stage of draft.
1
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IS0 1133-1981 (E)
3 Apparatus diameter of the head with an accuracy of I 0,025 mm in order
to make the calculation required by 3.1.6. The lower edge of
the head shall have a radius of 0,4 rnm and the upper edge shall
3.1 Basic apparatus
have its sharp edge removed. Above the head, the piston shall
be relieved to about 9 mm diameter. A stud may be added at
The apparatus is basically an extrusion plastometer operating at
the top of the piston to support the removable load, but the
a fixed temperature (capillary rheometer). The general design is
piston shall be thermally insulated from the load. Along the
as shown in the figure. The thermoplastic material, which is
piston stem, two thin annular reference marks shall be scribed
contained in a vertical metal cylinder, is extruded through a die
30 mm apart and so positioned that the upper one is aligned
by a loaded piston. The apparatus consists of the following
with the top of the cylinder when the distance between the
essential parts.
lower edge of the piston head and the top of the die is 20 mrn
3).
(see note
3.1.1 Steel cylinder fixed in a vertical position and suitably
insulated for operation up to 300 OC. The cylinder length shall
NOTES
be between 115 and 180 rnrn and the internal diameter between
1 To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and
9,500 and 10,OOO mm. The bore of the cylinder shall be uniform
the piston should be made of steel of different hardnesses. It is conve-
to within I 0,025 mrn. The base of the cylinder shall be ther-
nient for ease of maintenance and renewal to make the cylinder of the
mally insulated in such a way that the area of the exposed metal
harder steel.
is less than 4 cm2 and it is recommended that an insulating
2 The piston may be either hollow or solid. In tests with lower loads
material such as polytetrafluoroethylene (thickness about
the piston should be hollow, otherwise it may not be possible to obtain
3 rnm) be used in order to avoid sticking of the extrudate.
the lowest prescribed load. When the test is performed with the higher
loads, the hollow piston is not desirable, as the higher load may distort
The bore shall be suitably hardened to no less than 500 Vickers
such a piston. In such tests a solid piston or a hollow piston with
hardness (HV) (see ISO/R 81) and shall have a surface finish
suitable guides should be used. When using this latter modification, it
better than Ra 0,25 pn (arithmetical mean deviation, see
is essential that the heat loss along the piston, which is generally longer
IS0 468). When loads greater than 12,500 kg are used, an addi- than usual, does not alter the test temperature of the material.
tional piston guide should be provided.
3 The annular reference marks show the length of cylinder within
which all useful cut-offs should be taken.
3.1.2 Steel piston (see notes 1 and 21, whose working length
is at least as long as the cylinder. The piston shall have a head 3.1.3 Heating and thermostatic devices, such that the
6.35 f 0,lO mm in length. The diameter of the head shall be selected temperature of the material in the cylinder can be
less than the internal diameter of the cylinder by maintained within I 0,5 K. Automatic temperature control is
0,075 I 0,015 mm. Furthermore, it is necessary to know the strongly recommended.
I Removable load
Control
Upper reference mark
thermometer
III
-
Insulation
Lower reference mark
Steel cylinder
Die
Die-retaining plate - insulating plate
- Typical apparatus for determining melt
Figure
flow rate (showing one of the possible methods
of retaining the die and one type of piston)
2
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IS0 1133-1981 (E)
3.2.5 Balance, accurate to f 0,000 5 g
3.1.4 Mercury-in-glass thermometer (control ther-
mometer) or another temperature-measuring device, located as
close as possible to the hole of the cylinder and 15 mm from the
3.2.6 Mercury-in-glass thermometer (calibration ther-
base. This measuring device shall be calibrated to permit
mometer) or another temperature measuring device. This
temperature measurement to f 0,l K. A heat-transfer
measuring device shall be calibrated to permit temperature
medium, such as a suitable low-melting alloy or silicone oil,
measurement to f 0,l K at the temperature and immersion
may be used between the thermometer and the cylinder.
conditions to be used when calibrating the control ther-
mometer (3.1.4) in accordance with 5.1.
3.1.5 Dies, made of tungsten carbide or hardened steel,
8,000 I 0,025 mm in length. The internal diameter shall be
3.2.7 An alternative mechanical loading device may be
chosen according to the relevant specifications (see the annex)
used for the higher loads.
for each material but it shall be circular, straight and uniform in
diameter such that in all positions it is within f 0,005 mm of a
true cylinder of the declared nominal diameter.
4 Test specimen
The bore shall be suitably hardened to no less than 500 Vickers
hardness (HV) (see ISO/R 81) and shall have a surface finish
4.1 The test specimen may be in any form that can be in-
better than Ra 0,25 pm (arithmetical mean deviation, see
troduced into the bore of the cylinder, for example powder,
IS0 468). The die shall not project beyond the base of the
granules, strips of films.
cylinder (see the figure) and shall be mounted so that the bore
L
is co-axial with that of the cylinder bore.
NOTE - Some materials in powder form do not give a bubble-free fila-
ment if they are not previously pressed.
3.1.6 Removable load, on the top of the piston, which con-
sists of a set of weights which may be adjusted so that the 4.2 The test specimen shall be conditioned and, if necessary,
stabilized prior to the test, in accordance with the material
combined mass, M, of the load and the piston, in grams, with a
specifications.
tolerance of f 0,5 % is given by the equation
02
M=K-
d4
5 Temperat
...
Norme internationale @ 1133
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPO~HAR OPrAHH3AUHR il0 CTAHAAPTH3AUHHOORGANlSATlDN INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud
\
L
des therm op last i q ues
Plastics - Determination of the melt flow rate of thermoplastics
Première édition - 1981-11-01
CDU 678.073 : 536.421.2 Réf. no : IS0 1133-1981 (FI
Descripteurs : matière plastique, résine thermoplastique, essai, essai à haute température, détermination, indice de viscosité.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 1133 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, et a été soumise aux comités membres en décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Roumanie
Allemagne, R. F.
Australie Finlande Royaume-Uni
France Suède
Autriche
Belgique Hongrie Suisse
Brésil Inde Tchécoslovaquie
Canada Italie URSS
Chine Japon USA
Corée, Rép. de Pays- Bas
Aucun comité membre ne l‘a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace les Recommandations ISO/R 292-1967
et ISO/R 1133-1969. dont elle constitue une révision technique.
@ Organisation internationale de normalisation, 1981 O
Imprimé en Suisse
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~~~ ~~~
NOR M E I NTER NAT1 O NA LE IS0 1133-1981 (F)
Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud
des thermoplastiques
1 Objet et domaine d'application 2 Références
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode IS01 R 81, Essai de dureté Vickers pour l'acier (Charges de 5 à
de détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplas- 100 kgf).
tiques, dans des conditions définies de température et de pres-
sion. Lorsque les conditions d'essai sont indiquées dans la spé-
IS0 468, Rugosité de surface - Paramètres, leurs valeurs et
cification propre à une matière, cette méthode peut être utilisée
v
règles générales pour l'établissement des spécifications. 1 )
pour caractériser la vitesse d'écoulement à l'état fondu de cette
matière.
IS0 162211, Plastiques - Polystyrène pour moulage et extru-
NOTE - Les conditions d'essai couramment adoptées sont indiquées
sion - Partie 7 : Désignation. 2)
dans l'annexe.
1.2 L'indice de fluidité à chaud des hauts polymères dépend Thermoplastiques à base de poly-
IS0 187211, Plastiques -
de la vitesse de cisaillement. Dans cet essai, les vitesses de éthylène et de copolymères d'éthylène - Partie 1 : Désigna-
cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles que l'on ren-
tion. 3)
contre dans les conditions normales de fabrication, et, par con-
séquent, les résultats obtenus pour différents thermoplastiques
IS0 187311, Plastiques - Thermoplastiques à base de poly-
ne correspondent pas toujours à leur comportement dans les
propylène et de copolymères de propylène - Partie 1 : Dési-
conditions réelles.
gnation.
La méthode est utile pour un contrôle de qualité.
IS0 25801 1, Plastiques - Plastiques à base d'acrylonitrile-
1.3 Lorsque la méthode est appliquée à certaines matières, il
butadiène-styrène (ABS) pour moulage et extrusion - Partie
faudra prêter attention aux facteurs pouvant amener une dété-
1 : Désignation.
rioration de la reproductibilité, facteurs tels que :
L a) la dégradation thermique ou la réticulation de la matière
IS0 289711, Plastiques - Polystyrènes résistants au choc -
qui entraîne une modification de la vitesse d'écoulement à
3Partie 1 : Désignation.4)
l'état fondu pendant le préchauffage ou au cours de l'essai;
les matières pulvérulentes demandant de longues durées de
préchauffage sont sensibles à cet effet. Dans certains cas, IS0 461311, Plastiques - Thermoplastiques à base de copoly-
l'addition de stabilisants est nécessaire pour réduire la dis-
mères d'éthylène et d'acétate de vinyle IE/VAC) - Partie 7 :
persion des résultats;
Désignation. 5)
bi l'application du mesurage à des matières chargées ou
renforcées, dans le cas desquelles la répartition ou I'orienta- IS0 489411, Plastiques - Matières à mouler et à extruder à
tion de la matière de charge peut perturber la vitesse d'écou- base de copolymère de styrène et d'acrylonitrile (SAN) - Par-
tie 1 : Désignation.
lement à chaud.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO/R 468-1966,)
2) Actuellement IS0 1622-1975, Matières plastiques - Polystyrènes pour moulage et extrusion - Désignation.
3) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 1872-1972.)
4) Actuellement IS0 2897-1976. Matières plastiques - Désignation des polystyrènes résistants au choc.
5) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 1133-1981 (FI
3 Appareillage doit avoir une tête 6,35 f 0,lO mm de longueur. Le diamètre
de la tête doit être inférieur de 0,075 f 0,015 mm au diamètre
intérieur du cylindre. En outre, le diamètre de la tête doit être
3.1 Appareillage de base
connu avec une précision de f 0,025 mm pour permettre les
calculs prévus en 3.1.6. L‘arête inférieure de la tête doit être
L‘appareillage se compose principalement d’un plastomètre
arrondie selon un rayon de 0,4 mm. L’arête supérieure doit être
d’extrusion opérant à une température fixée (rhéomètre capil-
abattue. Au-dessus de la tête, le diamètre du piston doit être
laire). Sa forme générale est celle qui est représentée à la figure.
réduit à 9 mm environ. Un dispositif peut être ajouté au som-
Le thermoplastique, contenu dans un cylindre vertical en métal,
met du piston pour supporter la masse amovible, mais le piston
est extrudé à travers une filière au moyen d’un piston chargé.
doit être isolé thermiquement de cette masse. Sur la tige du pis-
L’appareillage comporte les parties principales suivantes.
ton, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à
30 mm l’un de l’autre et placés de sorte que le repère supérieur
soit aligné avec le dessus du cylindre, lorsque la distance entre
3.1.1 Cylindre en acier, fixé verticalement et convenable-
l’arête inférieure de la tête du piston et le dessus de la filière est
ment isolé thermiquement afin de pouvoir opérer à 300 OC. La
de 20 mm (voir note 3).
longueur du cylindre doit être comprise entre 115 et 180 mm, et
le diamètre intérieur entre 9,500 et 10,OOO mm. Le trou du cylin-
NOTES
dre doit être uniforme à k 0,025 mm. La base du cylindre doit
être isolée thermiquement de facon que la surface métallique
1 Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareil, le cylindre et le
exposée soit inférieure à 4 cm*, et il est recommandé d’utiliser
piston devraient être en aciers de duretés différentes. II convient, en
un produit isolant tel que, par exemple, le polytétrafluoréthy-
particulier, de fabriquer le cylindre avec l’acier le plus dur pour en main-
-
Iène (épaisseur 3 mm environ) pour éviter l’adhérence des pro-
tenir facilement les caractéristiques.
duits extrudés.
2 Le piston peut être évidé ou plein. Pour les essais avec charges fai-
bles, le piston doit être évidé; sinon, il n‘est pas possible d’obtenir la
La paroi du trou doit être convenablement durcie et avoir une
plus petite charge spécifiée. Lorsque l‘essai est réalisé avec des char-
dureté Vickers d’au moins 500 HV (voir ISO/R 81) et un poli
ges plus fortes, un piston évidé n‘est pas souhaitable, car la charge la
superficiel meilleur que Ra 0,25 vm (écart moyen arithmétique, plus élevée entraînerait la déformation d’un tel piston. Dans de tels
voir IS0 468). Lorsque des charges supérieures à 12,500 kg essais, un piston plein ou un piston évidé avec des guides adéquats
devraient être utilisés. Lorsqu’on utilise cette dernière modification, il
sont utilisées, un guide additionnel pour le piston doit être
est indispensable que la dispersion de la chaleur le long du piston, qui
prévu.
est en général plus importante qu‘à l‘ordinaire, n’affecte pas la tempé-
rature d’essai de la matière.
3.1.2 Piston en acier (voir notes 1 et 21, dont la partie travail-
3 Les repères annulaires limitent la longueur du cylindre dans laquelle
le cylindre. Le piston tous les prélèvements doivent être effectués.
lante doit être au moins aussi longue que
I Charge amovible
Thermomètre
contrôle
Repère supérieur
Isolant thermique
Repère inférieur
Cylindre en acier
Filière
Piaque soutenant Piaque isolante
la filière
Figure - Appareil pour la détermination de l’indice
de fluidité à chaud (montrant l’une des méthodes
possibles de soutien de la filière et un modèle de piston)
2
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IS0 1133-1981 (FI
3.2.2 Outil pour couper l’échantillon extrudé. Une spatule à
3.1.3 Éléments chauffants et thermorégulateurs, permet-
bord aiguisé a été jugée convenable.
tant de maintenir à I 0,5 K la température choisie pour la
matière dans le cylindre. L‘emploi d’un système de contrôle
automatique de la température est vivement recommandé.
3.2.3 Outillage nécessaire pour le nettoyage.
3.1.4 Thermomètre à mercure en verre (thermomètre de
contrôle) ou tout autre système de mesurage de température,
3.2.4 Chronomètre, précis à f 0,l s.
placé aussi près que possible de la cavité du cylindre et à une
distance de 15 mm de la base. Cet appareil de mesurage doit
être gradué pour permettre de mesurer la température à 3.2.5 Balance, précise à f 0,oOo 5 g
? 0,l K. Un milieu conducteur de chaleur, tel qu’un alliage à
bas point de fusion ou une huile de silicone convenable, peut
3.2.6 Thermomètre à mesure en verre (thermomètre d‘éta-
être utilisé entre le thermomètre et le cylindre.
lonnage) ou tout autre système de mesurage de température.
Cet appareil de mesurage doit être gradué pour permettre de
3.1.5 Filières, en carbure de tungstène ou acier trempé, de
mesurer la température à I 0,l K dans les conditions de tem-
8,000 I 0,025 mm de longueur. Le diamètre intérieur doit être
pérature et d’immersion à utiliser lors de l‘étalonnage du ther-
choisi en fonction de la spécification appropriée pour chaque
momètre de contrôle (3.1.4) conformément à 5.1.
il doit être circulaire, rectiligne et
matière (voir l’annexe), mais
de diamètre uniforme de manière qu’en tout point sa dimension
L
ne diffère pas de I 0,005 mm par rapport à celle d’un cylindre
3.2.7 Éventuellement, on peut utiliser un dispositif mécani-
idéal ayant le diamètre nominal indiqué.
pour les poids les plus élevés.
que
La paroi du trou doit être convenablement durcie et avoir une
dureté Vickers d’au moins 500 HV (voir ISO/R 81) et un poli
superficiel meilleur que Ra 0,25 pm (écart moyen arithmétique,
4 Éprouvette
voir IS0 468). La filière ne doit pas faire saillie au-delà de la base
du cylindre (voir la figure) et doit être placée de manière que
son orifice et celui du piston soient coaxiaux.
4.1 L‘éprouvette peut être de n’importe quelle forme pouvant
être introduite dans la cavité du cylindre, par exemple poudre,
granulés, morceaux de feuilles.
3.1.6 Charge amovible, sur le sommet du piston, constituée
d’un jeu de poids qui peuvent être ajustés de facon que la
NOTE - Certaines matières sous forme de poudre ne donnent pas de
masse combinée, M, de la charge et du piston, en grammes,
filament exempt de bulles si elles n‘ont pas été comprimées au préala-
corresponde, avec une tolérance de I 0,5 %, à celle qui est
ble.
donnée par l’équation
02
4.2 L’éprouvette doit être condition
...
Questions, Comments and Discussion
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