ISO 3961:2009

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value

ISO 3961:2009 specifies a reference method for the determination of the iodine value (IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats. Annex A describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method is not applicable to fish oils.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'iode

L'ISO 3961:2009 spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'indice d'iode (II) des huiles et graisses d'origines animale et végétale, désignées ci-après par le terme corps gras. L'Annexe A décrit une méthode de calcul de l'II à partir de données relatives à la composition en acides gras. Cette méthode ne s'applique pas aux huiles de poisson.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 18-Mar-2009
• Withdrawal Date: 18-Mar-2009
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 04-Jul-2013

Relations

• Revised: ISO 3961:2013 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
• Effective Date: 07-Jan-2012
• Revises: ISO 3961:1996 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3961
Fourth edition
2009-04-01

Animal and vegetable fats and oils —
Determination of iodine value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice
d'iode




Reference number
ISO 3961:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 3961:2009(E)
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ISO 3961:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3961 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3961:1996), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3961:2009(E)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine
value
1 Scope
This International Standard specifies a reference method for the determination of the iodine value (IV) of
animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
Annex A describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method is
not applicable to fish oils.
[4]
NOTE The method in Annex A is based upon the AOCS Recommended Practice Cd 1c-85 .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
iodine value
IV
w
I
mass of halogen, expressed as iodine, absorbed by the test portion following the specified procedure, divided
by the mass of the test portion
NOTE The IV is expressed as grams per 100 g of fat.
4 Principle
Dissolution of a test portion in solvent and addition of Wijs reagent. After a specified time, addition of
potassium iodide and water, and titration of the liberated iodine with sodium thiosulfate solution.
NOTE Annex A describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. However, this is
not intended to be a rapid method. The method gives two results from one analytical procedure. The volumetric method is
the reference method.
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ISO 3961:2009(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and water in accordance with ISO 3696, grade 3.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
5.1 Potassium iodide, solution, mass concentration, ρ(KI) = 100 g/l, not containing iodate or free iodine.
5.2 Starch solution: Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water and add to 1 000 ml of boiling water. Boil
for 3 min and allow to cool. Prepare fresh starch solution every day.
5.3 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, amount of substance concentration
c(Na S O ·5H O) = 0,1 mol/l, standardized not more than 7 days before use.
2 2 3 2
5.4 Solvent, prepared by mixing one volume of cyclohexane and one volume of glacial acetic acid
(50 ml + 50 ml).
5.5 Wijs reagent, containing iodine monochloride in acetic acid. The I/Cl ratio of the Wijs reagent shall be
within the limits 1,10 ± 0,1.
Commercially available Wijs reagent shall be used. Any shelf-life limitation of the reagent shall be observed.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test portion and for insertion into the flasks (6.2).
6.2 Conical flasks, capacity 500 ml, fitted with ground glass stoppers and showing no evidence of the
presence of moisture.
6.3 Analytical balance, capable of weighing to an accuracy of ± 0,001 g.
[2]
6.4 Volumetric flask, capacity 1 000 ml, ISO 1042 class A.
[1]
6.5 Pipette, capacity 25 ml, automatic or ISO 648 class A, fitted with an aspiration bulb.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[3]
is given in ISO 5555 .
8 Preparation of test sample
Prepare the sample in accordance with the method given in ISO 661.
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ISO 3961:2009(E)
9 Procedure
9.1 Test portion and preparation of blank solution
9.1.1 According to the IV expected for the sample, weigh, to the nearest 0,001 g, in a glass weighing
scoop (6.1), the mass of test portion indicated in Table 1.
Table 1 —
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3961
Quatrième édition
2009-04-01

Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
d'iode
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value




Numéro de référence
ISO 3961:2009(F)
©
ISO 2009

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ISO 3961:2009(F)
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Publié en Suisse

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ISO 3961:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3961 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3961:1996), qui a fait l’objet d'une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3961:2009(F)

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice d'iode
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'indice
d'iode (II) des huiles et graisses d'origines animale et végétale, désignées ci-après par le terme corps gras.
L'Annexe A décrit une méthode de calcul de l'II à partir de données relatives à la composition en acides gras.
Cette méthode ne s'applique pas aux huiles de poisson.
[4]
NOTE La méthode en Annexe A est fondée sur la pratique Cd 1c-85 recommandée par l'AOCS .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice d'iode
II
w
I
masse d'halogène, exprimée sous forme d'iode, absorbée par la prise d'essai selon le mode opératoire
spécifié, divisée par la masse de la prise d'essai
NOTE L'II est exprimé en grammes pour 100 g de corps gras.
4 Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans du solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné, addition
d'iodure de potassium et d'eau, et titrage de l'iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
NOTE L'Annexe A décrit une méthode de calcul de l'II à partir de données relatives à la composition en acides gras.
Toutefois, il ne s'agit pas d'une méthode rapide. Elle permet plutôt d'obtenir deux résultats à partir d'un seul mode
opératoire analytique. La méthode volumique est la méthode de référence.
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ISO 3961:2009(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau conforme à la qualité 3 de
l'ISO 3696.
AVERTISSEMENT — L'attention est attirée sur les règlementations qui spécifient la manipulation des
substances dangereuses. Les mesures de sécurité sur les plans technique, organisationnel et
personnel doivent être suivies.
5.1 Iodure de potassium, solution ayant une concentration en masse ρ (KI) = 100 g/l, exempte d'iodate et
d'iode libre.
5.2 Empois d'amidon en solution: Mélanger 5 g d'amidon soluble avec 30 ml d'eau et ajouter ce mélange
à 1 000 ml d'eau bouillante. Faire bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir. Préparer une nouvelle solution
d'amidon chaque jour.
5.3 Thiosulfate de sodium, solution titrée, de concentration en substance c(Na S O ,5H O) = 0,1 mol/l,
2 2 3 2
titrée dans les 7 jours au plus précédant l'emploi.
5.4 Solvant, préparé en mélangeant un volume de cyclohexane et un volume d'acide acétique glacial
(50 ml + 50 ml).
5.5 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure d'iode dans de l'acide acétique. Le rapport I/Cl du réactif
de Wijs doit se situer dans les limites de 1,10 ± 0,1.
Un réactif de Wijs disponible dans le commerce doit être utilisé. La durée de conservation limite du réactif doit
être respectée.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Nacelles en verre, appropriées à la prise d'essai et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies de bouchons rodés en verre et sans aucune trace
d'humidité.
6.3 Balance analytique, capable de peser à ± 0,001 g.
[2]
6.4 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042 , classe A.
[1]
6.5 Pipette, de 25 ml de capacité, automatique ou ISO 648 classe A, équipée d'un réservoir d'aspiration.
7 Échantillonnage
Il convient qu'un échantillon représentatif ait été envoyé au laboratoire. Il convient qu'il n'ait été ni endommagé
ni modifié au cours du transport ou du stockage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[3]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555 .
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon conformément à la méthode décrite dans l'ISO 661.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 3961:2009(F)
9 Mode opératoire
9.1 Prise d'essai et préparation de la solution à blanc
9.1.1 Selon l'II présumé pour l'échantillon, peser, à 0,001 g près, dans une nacelle en verre (6.1), la masse
de la prise d'essai indiquée dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Masse de la prise d'essai
II présumé Ma
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