ISO 17197:2014
(Main)Dimethyl ether (DME) for fuels — Determination of water content — Karl Fischer titration method
Dimethyl ether (DME) for fuels — Determination of water content — Karl Fischer titration method
ISO 17197:2014 specifies a procedure of test for the amount of water content in DME used as fuel by the Karl Fischer titration method. This procedure is applicable to determine the amount of water up to the value specified in ISO 16861. This test method is intended for use with commercially available coulometric (or volumetric) Karl Fischer reagents and for the determination of water in DME additives, lube oils, base oils, automatic transmission fluids, hydrocarbon solvents, and other petroleum products. By proper choice of the sample size, this test method can be used to determine water from mg/kg (ppm) to percent level concentrations. NOTE The precision of this method has been studied for a limited set of samples and content levels by a limited amount of labs. It allows establishment of a quality specification of DME but cannot be considered as a full precision determination in line with the usual statistical methodology as in ISO 4259.
Diméthylether (DME) pour carburants et combustibles — Détermination de la teneur en eau — Méthode par titrage Karl Fischer
La présente Norme internationale définit une méthode permettant de déterminer si la quantité d'eau contenue dans le diméthyléther (DME) est conforme à la valeur spécifiée dans l'ISO 16861. Cette méthode d'essai est destinée à une utilisation avec des réactifs coulométriques (ou volumétriques) de Karl Fischer commercialement disponibles et à la détermination de la teneur en eau des additifs du DME, des huiles de graissage, des huiles de base, des huiles de transmission automatique, des solvants hydrocarburés et d'autres produits pétroliers. En choisissant judicieusement la taille des échantillons, cette méthode peut être utilisée pour déterminer la teneur en eau, exprimée en mg/kg (ppm) et selon le pourcentage du niveau de concentration. NOTE La précision de cette méthode a été étudiée sur un nombre limité d'échantillons et de niveaux de contenu et par une quantité limitée de laboratoires. Elle permet l'établissement d'une spécification de qualité du DME mais ne peut pas être considéré comme une détermination de précision conforme à la méthodologie statistique habituelle de l'ISO 4259.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17197
First edition
2014-11-15
Dimethyl ether (DME) for fuels —
Determination of water content —
Karl Fischer titration method
Diméthylether (DME) pour carburants et combustibles —
Détermination de la teneur en eau — Méthode par titrage Karl
Fischer
Reference number
ISO 17197:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17197:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17197:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents and materials . 1
5 Apparatus . 2
6 Sampling and sample handling . 3
7 Preparation of apparatus . 3
8 Calibration and standardization . 3
9 Procedure. 4
10 Calculation . 5
11 Report . 6
12 Precision . 6
Annex A (informative) Report of the interlaboratory tests . 8
Bibliography .10
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17197:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants,
Subcommittee SC 4, Classifications and specifications.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17197:2014(E)
Introduction
In general, large amounts of DME in international trade and domestic transportation can be executed
using sea and/or various land transportations. Throughout loading and transportation, there is a risk of
increasing the DME’s water content.
DME is soluble in water and the amount of water contained in the DME gives significant detrimental
influence when it is used as fuel.
Accordingly, water content in DME has to be analysed accurately using recognized procedures by the
parties concerned.
In this International Standard, one of the most common practices to be applied to analysis of water
content is standardized.
© ISO 2014 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17197:2014(E)
Dimethyl ether (DME) for fuels — Determination of water
content — Karl Fischer titration method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials,
operations, and equipment. This International Standard does not purport to address all of the
safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this International
Standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of
regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a procedure of test for the amount of water content in DME used as
fuel by the Karl Fischer titration method. This procedure is applicable to determine the amount of water
up to the value specified in ISO 16861.
This test method is intended for use with commercially available coulometric (or volumetric) Karl Fischer
reagents and for the determination of water in DME additives, lube oils, base oils, automatic transmission
fluids, hydrocarbon solvents, and other petroleum products. By proper choice of the sample size, this
test method can be used to determine water from mg/kg (ppm) to percent level concentrations.
NOTE The precision of this method has been studied for a limited set of samples and content levels by a
limited amount of labs. It allows establishment of a quality specification of DME but cannot be considered as a full
precision determination in line with the usual statistical methodology as in ISO 4259.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 29945, Refrigerated non-petroleum-based liquefied gaseous fuels — Dimethylether (DME) — Method of
manual sampling onshore terminals
3 Principle
A gaseous sample of DME is bubbled into the titration vessel of a coulometric (or volumetric) Karl
Fischer apparatus. The titration is then performed until all of the water has been titrated, the end
point is detected by an electrometric end point detector, and the titration is terminated. Based on the
stoichiometry of the reaction, 1,0 mol of iodine reacts with 1,0 mol of water; thus, the quantity of water
is proportional to the quantity of Karl Fisher reagent used.
4 Reagents and materials
4.1 Sample solvent, reagent grade.
Use methanol (anhydrous) with minimum purity 99,9 mass % and maximum water content 0,1 mass %
(and preferably less than 0,05 mass %).
This water content could be achieved by dissolving 24 g of magnesium metal turnings in 200 ml of
methanol (the reaction could be vigorous). When the reaction is completed, add 3 l of methanol. Reflux
for 5 h. Distill directly into the container in which the 99,9 mass % methanol is to be kept. Vent the
system through a drying tube during the distillation.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17197:2014(E)
4.2 Coulometric Karl Fischer reagent.
Use standard, commercially available reagents for coulometric Karl Fischer titrations.
4.2.1 Anode solution.
Use a standard, commercially available anode Karl Fischer solution. A newly made solution should be
used.
4.2.2 Cathode solution.
Use a standard, commercially available cathode Karl Fischer solution. A newly made solution should be
used.
4.3 Volumetric Karl Fischer reagent.
Use standard, commercially available, pyridine-free Karl Fischer reagents for volumetric titrations (one
or two components). Use as described in 4.1.
4.3.1 One component.
Use a commercial volumetric Karl Fischer reagent. Fresh Karl Fischer reagent shall be used (alternatively,
the solution should be standardized or calibrated each time it is used).
4.3.2 Two components.
Use commercial volumetric Karl Fischer reagent. Mix the two reagents (part 1 and part 2) just before
using. The solution should be standardized and calibrated as soon as possible.
4.3.3 Methanol (anhydrous).
4.4 Molecular sieve.
A ball- or cylindrical-shaped molecular sieve shall be used. All vented ends of the system shall be through
drying tubes filled with this molecular sieve. Alternatively, anhydrous calcium chloride could be used.
4.5 Water.
Distilled water or water of equivalent purity shall be used.
5 Apparatus
5.1 Karl Fischer apparatus (coulometric or volumetric), using electrometric end point.
A number of automatic coulometric and volumetric Karl Fischer titration assemblies consisting of
titration cell, platinum electrodes, magnetic stirrer, and a control unit are available on the market.
Instructions for operation of these devices are provided by the manufacturers and are not described
herein. A sample is introduced using a stainless steel needle for gas bubbling; the length can be about
200 mm and the diameter can be about 1 mm.
5.2 Pressure gas cylinder.
Samples are most easily added to the titration vessel by means of double-valve pressurized gas cylinders
(size is up to 100 ml, tested pressure not less than 3,0 MPa) that the mass could be measurable. The
sample should be delivered from the bottom of the cylinder.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17197:2014(E)
5.3 Electronic balance.
The mass of the samples are determined by means of a top loading electronic balance with an accuracy
of at least 1,0 mg and with capacity that covers the mass of double-valve pressurized gas cylinders filled
with the sample. The sample mass is concluded by the diffe
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 17197
ISO/TC 28/SC 4 Secretariat: AFNOR
Voting begins on Voting terminates on
2013-04-08 2013-07-08
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Dimethyl ether (DME) for fuels — Determination of water
content — Karl Fischer titration method
Diméthylether (DME) pour carburants et combustibles — Détermination de la teneur en eau — Méthode par
titrage Karl Fischer
ICS 71.080.60; 75.160.20
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
© International Organization for Standardization, 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 17197
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior written permission.
Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 17197
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 2
4 Reagents and materials . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling and sample handling . 3
7 Preparation of apparatus . 3
8 Calibration and Standardization . 4
9 Procedure . 5
10 Calculation . 6
11 Report . 7
12 Precision. 7
Annex A (informative) Report of the interlaboratory tests . 10
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 17197
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17197 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants,
Subcommittee SC 4, Classifications and specifications.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (), [clause(s) / subclause(s) /
table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
©ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 17197
Introduction
In general, large amount of DME in the international trade and domestic transportation may be executed using
sea and/or various land transportations. Throughout the loading and transportation there may be a risk
increasing water contents.
DME is soluble in water and amount of water contained in the DME gives significant detrimental influence
when it is used as fuels.
Accordingly, water contents in the DME shall be analysed accurately using recognized procedures by the
parties concerned.
In this International Standard one of the most common practices to be applied to analysis of water contents is
standardized.
---------------------- Page: 5 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 17197
DME (Dimethyl ether) for fuel – Determination of
water content – Karl Fischer titration method
WARNING – The use of this International Standard may involve hazardous materials,
operations and equipment. This International Standard does not purport to address all of
the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this
International Standard to establish appropriate safety and health practices and determine
the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method to determine whether the amount of water
contained in DME (Dimethyl ether) satisfies the value specified in ISO 16861.
This test method is intended for use with commercially available coulometric (or
volumetric) Karl Fischer reagents and for the determination of water in DME additives,
lube oils, base oils, automatic transmission fluids, hydrocarbon solvents, and other
petroleum products. By proper choice of the sample size, this test method may be used
for the determination of water from mg/kg (ppm) to percent level concentrations
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this
document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 760:1978, Determination of water – Karl Fischer method (General method)
ISO 29945: Refrigerated non-petroleum-based liquefied gaseous fuels – Dimethyl ether
(DME) – Method of manual sampling onshore terminals
ISO 5725-2: Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results —
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a
standard
©ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 17197
3 Principle
A gaseous sample of DME is bubbled into the titration vessel of a coulometric (or
volumetric) Karl Fischer apparatus. The titration is then performed until all of the water
has been titrated, the end point is detected by an electrometric end point detector and the
titration is terminated. Based on the stoichiometry of the reaction, 1,0 mole of iodine
reacts with 1,0 mole of water; thus, the quantity of water is proportional to the quantity of
Karl Fisher Reagent used.
4 Reagents and materials
4.1 Sample Solvent, Reagent Grade
Methanol (anhydrous)—Minimum purity 99,9 mass % and water content maximum 0,1
mass % (and preferable less than 0,05 mass %).
This water content could be achieved by dissolving 24 g of magnesium metal
turnings in 200 ml of methanol (the reaction could be vigorous). When the
reaction is completed, add 3 litres of methanol. Reflux for 5 hours. Distil directly
into the container in which the 99,9 mass % methanol is to be kept. Vent the
system through a drying tube during the distillation.
4.2 Coulometric Karl Fischer Reagent
Use standard commercially available reagents for coulometric Karl Fischer titrations.
a) Anode Solution—Use standard commercially available anode Karl Fischer solution.
Newly made solution should be used.
b) Cathode Solution—Use standard commercially available cathode Karl Fischer
solution. Newly made solution should be used.
4.3 Volumetric Karl Fischer Reagent
Use standard commercially available pyridine-free Karl Fischer reagents for volumetric
titrations (one or two component).
a) One Component—Use commercial volumetric Karl Fischer reagent. Fresh Karl
Fisher reagent must be used (alternatively, the solution should be standardized or
calibrated each time used).
b) Two Components— Use commercial volumetric Karl Fischer reagent. Mix the two
reagents (part-1 & part-2) just before using. The solution should be standardized and
calibrated as soon as possible.
c) Methanol (anhydrous)
Use as described in 4.1.
2 ©ISO 2013 All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 17197
4.4 Molecular Sieve
5Å—8 to 12 mesh, ball or cylindrical shaped Molecular Sieve could be used. All vented
ends of the system should be through drying tubes filled with this molecular sieve.
Alternatively, anhydrous calcium chloride could be used.
5 Apparatus
5.1 Karl Fischer Apparatus (Coulometric or Volumetric - using electrometric
end point)
A number of automatic coulometric and volumetric Karl Fischer titration assemblies
consisting of titration cell, platinum electrodes, magnetic stirrer, and a control unit are
available on the market. Instructions for operation of these devices are provided by the
manufacturers and are not described herein. Sample is introduced using a stainless steel
Needle for gas bubbling, the length may be about 200 mm and the diameter may be
about 1 mm.
5.2 Pressure Gas Cylinder
Samples are most easily added to the titration vessel by means of double-valve
pressurized gas cylinders (size is up to 100 ml, tested pressure not less than 3,0 MPa )
that the mass could be measurable. The sample should be delivered from the bottom of
the cylinder.
5.3 Electronic Balance
Mass of the samples are determined by means of top loading electronic balance with
accuracy at least 1,0 mg and with capacity that cover the mass of double-valve
pressurized gas cylinders filled with the sample. The sample mass is concluded by
difference between cylinder mass before and after the test (after excluding the purge
sample quantity).
6 Sampling and sample handling
6.1 Samples shall be taken as described in ISO 29945
6.2 Test Specimen—The aliquot obtained
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17197
Première édition
2014-11-15
Diméthylether (DME) pour carburants
et combustibles — Détermination
de la teneur en eau — Méthode par
titrage Karl Fischer
Dimethyl ether (DME) for fuels — Determination of water content —
Karl Fischer titration method
Numéro de référence
ISO 17197:2014(F)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17197:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17197:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs et produits . 1
5 Appareillage . 2
6 Échantillonnage et manipulation des échantillons . 3
7 Préparation de l'appareillage . 3
8 Étalonnage et Contrôle . 4
9 Mode opératoire. 5
10 Calculs . 6
11 Rapport. 6
12 Fidélité . 6
Annexe A (informative) Rapport des essais interlaboratoires . 8
Bibliographie .10
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17197:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso .org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de
brevets reçues (voir www .iso .org/patents).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L'ISO 17197 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-
comité SC 4, Classifications et spécifications.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17197:2014(F)
Introduction
De manière générale, de grandes quantités de DME peuvent être utilisées dans le commerce
international et le transport domestique. Leur transport se fait par bateau et/ou par voie terrestre. Le
chargement et le transport peuvent impliquer un risque d'augmentation de la teneur en eau.
Le DME est soluble dans l'eau. Lorsqu'il est utilisé en tant que carburant ou combustible, la quantité
d'eau qu'il contient a des effets néfastes très importants.
Par conséquent, les parties concernées doivent analyser avec précision la teneur en eau du DME à l'aide
de procédures reconnues.
La présente Norme internationale a pour objectif de normaliser l'une des pratiques les plus courantes
pour l'analyse de la teneur en eau.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17197:2014(F)
Diméthylether (DME) pour carburants et combustibles —
Détermination de la teneur en eau — Méthode par titrage
Karl Fischer
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer
l'intervention de produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente
Norme internationale n'est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité
et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale définit une méthode permettant de déterminer si la quantité d'eau
contenue dans le diméthyléther (DME) est conforme à la valeur spécifiée dans l'ISO 16861.
Cette méthode d'essai est destinée à une utilisation avec des réactifs coulométriques (ou volumétriques)
de Karl Fischer commercialement disponibles et à la détermination de la teneur en eau des additifs du
DME, des huiles de graissage, des huiles de base, des huiles de transmission automatique, des solvants
hydrocarburés et d'autres produits pétroliers. En choisissant judicieusement la taille des échantillons,
cette méthode peut être utilisée pour déterminer la teneur en eau, exprimée en mg/kg (ppm) et selon le
pourcentage du niveau de concentration.
NOTE La précision de cette méthode a été étudiée sur un nombre limité d'échantillons et de niveaux de
contenu et par une quantité limitée de laboratoires. Elle permet l'établissement d'une spécification de qualité
du DME mais ne peut pas être considéré comme une détermination de précision conforme à la méthodologie
statistique habituelle de l'ISO 4259.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour
les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 29945, Combustibles gazeux non pétroliers liquéfiés réfrigérés — Diméthyléther (DME) — Méthode
d'échantillonnage manuel sur des terminaux à terre
3 Principe
Un échantillon gazeux de DME est soumis à un barbotage dans le récipient de titrage d’un appareil
coulométrique (ou volumétrique) de Karl Fischer. Le titrage est ensuite réalisé. Après titrage de la
totalité de l'eau, le point final est détecté par un détecteur potentiométrique de point final; le titrage
est ainsi terminé. Selon la stœchiométrie de la réaction, 1,0 mole d'iode réagit avec 1,0 mole d’eau; la
quantité d'eau est donc proportionnelle à la quantité du réactif de Karl Fischer utilisé.
4 Réactifs et produits
4.1 Échantillon de solvant, de qualité réactif.
Utiliser du Méthanol (anhydre) avec une pureté minimale de 99,9 % en masse et une teneur en eau
maximale de 0,1 % en masse (de préférence, moins de 0,05 % en masse).
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17197:2014(F)
Cette teneur en eau peut être obtenue en dissolvant 24 g de copeaux de métal de magnésium dans
200 ml de méthanol (la réaction peut s'avérer vigoureuse). Une fois la réaction terminée, ajouter 3 litres
de méthanol. Chauffer à reflux pendant 5 heures. Distiller directement dans le récipient prévu pour
recueillir le méthanol de 99,9 % en masse. Lors de la distillation, ventiler le système via un tube de
séchage.
4.2 Réactif coulométrique de Karl Fischer.
Utiliser des réactifs Karl Fischer standard commercialement disponibles pour les titrages
coulométriques.
4.2.1 Solution à l’anode.
Utiliser une solution à anode standard commercialement disponible de Karl Fischer. Il convient d'avoir
recours à une solution nouvellement préparée.
4.2.2 Solution à la cathode.
Utiliser une solution à cathode standard commercialement disponible de Karl Fischer. Il convient d'avoir
recours à une solution nouvellement préparée.
4.3 Réactif volumétrique de Karl Fischer.
Utiliser des réactifs de Karl Fischer standard sans pyridine commercialement disponibles pour les
titrages volumétriques (un ou deux composants). Utiliser comme décrit en 4.1.
4.3.1 Un composant.
Utiliser un réactif volumétrique commercial de Karl Fischer. Le réactif de Karl Fisher doit être frais
(alternativement, il convient d'étalonner la solution pour chaque utilisation).
4.3.2 Deux composants.
Utiliser un réactif volumétrique commercial de Karl Fischer. Mélanger les deux réactifs (Partie 1 et
Partie 2) juste avant l'utilisation. Il convient d'étalonner la solution le plus tôt possible.
4.3.3 Méthanol (anhydre).
4.4 Tamis moléculaire.
Un tamis moléculaire de forme sphérique ou cylindrique doit être utilisé. Toutes les extrémités ventilées
du système doivent être remplies avec ce tamis moléculaire via des tubes de séchage. Alternativement,
du chlorure de calcium anhydre peut être utilisé.
4.5 Eau.
De l'eau distillée ou de pureté équivalente doit être utilisée.
5 Appareillage
5.1 Appareil Karl Fischer (coulométrique ou volumétrique), utilisant un point final
potentiométrique.
Un grand nombre de systèmes automatiques de titrage coulométrique et volumétrique Karl Fischer,
composés d'une cellule de titrage, d'électrodes de platine, d'un agitateur magnétique et d'une unité de
commande, sont disponibles sur le marché. Les consignes d'utilisation de ces dispositifs sont fournies
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17197:2014(F)
par les fabricants et ne sont pas décrites dans la présente norme. L'échantillon est introduit à l'aide
d'une aiguille en acier inoxydable pour le barbotage au gaz; la longueur peut être d'environ 200 mm et le
diamètre d'environ 1 mm.
5.2 Bouteille à gaz sous pression.
Le moyen le plus simple d'ajouter les échantillons au récipient de titrage est d'utiliser des bouteilles à
gaz sous pression à double soupape (la taille peut atteindre 100 ml, la pression d'essai ne doit pas être
inférieure à 3,0 MPa) dont la masse peut être mesurée. Il convient de distribuer l'échantillon depuis le
bas de la bouteille.
5.3 Balance électronique.
La masse des échantillons est déterminée au moyen d'une balance électronique à plateau supérieur
ayant une précision d'au moins 1,0 mg et dont la capacité couvre la masse des bouteilles à gaz sous
pression à double soupape remplies avec l'échantillon. La masse de l'échantillon est déterminée par la
différence de masse de la bouteille avant et après l'essai (après avoir retiré la quantité de purge de
l'échantillon).
6 Échantillonnage et manipulation des échantil
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 17197
ISO/TC 28/SC 4 Secrétariat: AFNOR
Début de vote Vote clos le
2013-04-08 2013-07-08
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Diméthylether (DME) pour carburants et combustibles —
Détermination de la teneur en eau — Méthode par titrage Karl
Fischer
Dimethyl ether (DME) for fuels — Determination of water content — Karl Fischer titration method
ICS 71.080.60, 75.160.20
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU P OINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 17197
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un
Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à l’adresse ci-après ou au
comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 17197
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 2
4 Réactifs et produits . 2
5 Appareillage . 3
6 Échantillonnage et manipulation des échantillons . 3
7 Préparation de l'appareillage . 3
8 Étalonnage et normalisation . 4
9 Mode opératoire . 5
10 Calculs . 6
11 Rapport . 7
12 Fidélité . 7
Annex A (informative) Rapport des essais interlaboratoires . 9
Bibliographie . 11
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 17197
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17197 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants, sous-comité
SC 4, Classifications et spécifications.
©ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 17197
Introduction
De manière générale, de grandes quantités de DME peuvent être utilisées dans le commerce international et
le transport domestique. Leur transport se fait par bateau et/ou par voie terrestre. Le chargement et le
transport peuvent impliquer un risque d'augmentation de la teneur en eau.
Le DME est soluble dans l'eau. Lorsqu'il est utilisé en tant que carburant ou combustible, la quantité d'eau
qu'il contient a des effets néfastes très importants.
Par conséquent, les parties concernées doivent analyser avec précision la teneur en eau du DME à l'aide de
procédures reconnues.
La présente Norme internationale a pour objectif de normaliser l'une des pratiques les plus courantes pour
l'analyse de la teneur en eau.
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 17197
Diméthyléther (DME) pour carburants et
combustibles — Détermination de la teneur en eau
— Méthode par titrage Karl Fischer
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut
impliquer l'intervention de produits, d'opérations et d'équipements à caractère
dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées
et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale définit une méthode permettant de déterminer si la
quantité d'eau contenue dans le diméthyléther (DME) est conforme à la valeur spécifiée
dans l'ISO 16861.
Cette méthode d'essai est destinée à une utilisation avec des réactifs coulométriques (ou
volumétriques) de Karl Fischer commercialement disponibles et à la détermination de la
teneur en eau des additifs du DME, des huiles de graissage, des huiles de base, des
huiles de transmission automatique, des solvants hydrocarburés et d'autres produits
pétroliers. En choisissant judicieusement la taille des échantillons, cette méthode peut
être utilisée pour déterminer la teneur en eau, exprimée en mg/kg (ppm) et selon le
pourcentage du niveau de concentration.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 760:1978, Dosage de l'eau. Méthode de Karl Fischer (méthode générale)
ISO 29945: Combustibles gazeux non pétroliers liquéfiés réfrigérés -- Diméthyléther
(DME) -- Méthode d'échantillonnage manuel sur des terminaux à terre
ISO 5725-2: Application de la statistique -- Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
méthodes de mesure -- Partie 2 : méthode de base pour la détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
©ISO 2013 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 17197
3 Principe
Un échantillon gazeux de DME est soumis à un barbotage dans le récipient de titrage
d’un appareil coulométrique (ou volumétrique) de Karl Fischer. Le titrage est ensuite
réalisé. Après titrage de la totalité de l'eau, le point final est détecté par un détecteur
potentiométrique de point final ; le titrage est ainsi terminé. Selon la stœchiométrie de la
réaction, 1,0 mole d'iode réagit avec 1,0 mole d’eau ; la quantité d'eau est donc
proportionnelle à la quantité du réactif de Karl Fischer utilisé.
4 Réactifs et produits
4.1 Échantillon de solvant, de qualité réactif
Méthanol (anhydre) — Pureté minimale de 99,9 % en masse et teneur en eau maximale
de 0,1 % en masse (de préférence, moins de 0,05 % en masse).
Cette teneur en eau peut être obtenue en dissolvant 24 g de copeaux de métal
de magnésium dans 200 ml de méthanol (la réaction peut s'avérer vigoureuse).
Une fois la réaction terminée, ajouter 3 litres de méthanol. Chauffer à reflux
pendant 5 heures. Distiller directement dans le récipient prévu pour recueillir le
méthanol de 99,9 % en masse. Lors de la distillation, ventiler le système via un
tube de séchage.
4.2 Réactif coulométrique de Karl Fischer
Utiliser des réactifs Karl Fischer standard commercialement disponibles pour les titrages
coulométriques.
a) Solution à l’anode— Utiliser une solution à anode standard commercialement
disponible de Karl Fischer. Il convient d'avoir recours à une solution nouvellement
préparée.
b) Solution à la cathode— Utiliser une solution à cathode standard commercialement
disponible de Karl Fischer. Il convient d'avoir recours à une solution nouvellement
préparée.
4.3 Réactif volumétrique de Karl Fischer
Utiliser des réactifs de Karl Fischer standard sans pyridine commercialement disponibles
pour les titrages volumétriques (un ou deux composants).
a) Un composant— Utiliser un réactif volumétrique commercial de Karl Fischer. Le
réactif de Karl Fisher doit être frais (alternativement, il convient d'étalonner la
solution pour chaque utilisation).
b) Deux composants— Utiliser un réactif volumétrique commercial de Karl Fischer.
Mélanger les deux réactifs (partie 1 et partie 2) juste avant l'utilisation. Il convient
d'étalonner la solution le plus tôt possible.
c) Méthanol (anhydre)
Utiliser comme décrit en 4.1.
2 ©ISO 2013 Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 17197
4.4 Tamis moléculaire
5Å— Un tamis moléculaire de 8 à 12 mesh, de forme sphérique ou cylindrique, peut être
utilisé. Il convient de remplir toutes les extrémités ventilées du système avec ce tamis
moléculaire via des tubes de séchage. Alternativement, du chlorure de calcium anhydre
peut être utilisé.
5 Appareillage
5.1 Appareil Karl Fischer (coulométrique ou volumétrique - utilisant un
point final potentiométrique)
Un grand nombre de systèmes automatiques de titrage coulométrique et volumétrique
Karl Fischer, composés d'une cellule de titrage, d'électrodes de platine, d'un agitateur
magnétique et d'une unité de commande, sont disponibles sur le marché. Les consignes
d'utilisation de ces dispositifs sont fournies par les fabricants et ne sont pas décrites dans
la présente norme. L'échantillon est introduit à l'aide d'une aiguille en acier inoxydable
pour le barbotage au gaz ; la longueur peut être d'environ 200 mm et le diamètre
d'environ 1 mm.
5.2 Bouteille à gaz sous pression
Le moyen le plus simple d'ajouter les échantillons au récipient de titrage est d'utiliser des
bouteilles à gaz sous pression à double soupape (la taille peut atteindre 100 ml, la
pression d'essai ne doit pas être inférieure à 3,0 MPa) dont la masse peut être mesurée.
Il convient de distribuer l'échantillon depuis le bas de la bouteille.
5.3 Balance électronique
La masse des échantillons est déterminée au moyen d'une balance électronique à
plateau supérieur ayant une précision d'au moins 1,0 mg et dont la capacité couvre la
masse des bouteilles à gaz sous pression à double soupape remplies avec l'échantillon.
La masse de l'échantillon est déterminée par la différence de masse de la bouteille avant
et après l'essai (après avoir retiré la quantité de purge de l'échantillon).
6 Échantillonnage et manipulation des échantillons
6.1 Les échantillons doivent être prélevés selon la norme ISO 29945.
6.2 Éprouvette— Une fois l'aliquote obtenue à partir de l'échantillon de laboratoire
analysé via cette méthode d'essai, utiliser la prise d'essai totale de l'éprouvette pour
l'analyse.
6.3 Sélectionner une taille d'éprouvette comprise entre 10 et 20 g.
7 Préparation d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.