ISO 16000-6:2021
(Main)Indoor air — Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in indoor and test chamber air by active sampling on sorbent tubes, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS FID
Indoor air — Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in indoor and test chamber air by active sampling on sorbent tubes, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS FID
This document specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOC) in indoor air and in air sampled for the determination of the emission from products or materials used in indoor environments (according to ISO 16000‑1) using test chambers and test cells. The method uses sorbent sampling tubes with subsequent thermal desorption (TD) and gas chromatographic (GC) analysis employing a capillary column and a mass spectrometric (MS) detector with or without an additional flame ionisation detector (FID)[13]. The method is applicable to the measurement of most GC-compatible vapour-phase organic compounds at concentrations ranging from micrograms per cubic metre to several milligrams per cubic metre. Many very volatile organic compounds (VVOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) can be analysed depending on the sorbents used.
Air intérieur — Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur tubes à sorbant, désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse avec détection MS ou MS-FID
Le présent document spécifie une méthode permettant de doser les composés organiques volatils (COV) dans l’air intérieur et dans l’air prélevé afin de déterminer l’émission de produits ou de matériaux utilisés dans les environnements intérieurs (conformément à l’ISO 16000-1) à l’aide de chambres d’essai et de cellules d’essai. La méthode utilise un prélèvement sur tubes à sorbant puis une désorption thermique (TD) et une analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) utilisant une colonne capillaire et un détecteur à spectrométrie de masse (MS) avec ou sans détecteur à ionisation de flamme (FID) supplémentaire[13]. La méthode est applicable au mesurage de la plupart des composés organiques volatils en phase vapeur avec une analyse GC, à des concentrations allant de quelques microgrammes par mètre cube à plusieurs milligrammes par mètre cube. De nombreux composés organiques très volatils (COTV) et composés organiques semi-volatils (COSV) peuvent être analysés en fonction des sorbants utilisés.
Notranji zrak - 6. del: Določevanje hlapnih organskih spojin (VVOC, VOC, SVOC) v notranjem zraku in zraku v preskusnih komorah z aktivnim vzorčenjem v cevkah z adsorpcijskim polnilom, termično desorpcijo in plinsko kromatografijo z MS ali MS-FID
Ta dokument določa metodo za določevanje hlapnih organskih spojin (VOC) v notranjem zraku in zraku, vzorčenem za določevanje emisij iz izdelkov ali materialov, ki se uporabljajo v notranjih okoljih (v skladu s standardom ISO 16000-1), s preskusnimi komorami in celicami. Metoda uporablja cevke z adsorpcijskim polnilom za vzorčenje s poznejšo termično desorpcijo (TD) in analizo s plinsko kromatografijo (GC), pri kateri se uporabljata kapilarna kolona in masno selektivni (MS) detektor z dodatnim plamensko ionizacijskim detektorjem (FID) ali brez njega [13].
Metoda se uporablja za merjenje večine organskih spojin v hlapni fazi, združljivih s plinsko kromatografijo, v koncentracijah od nekaj mikrogramov na kubični meter do več miligramov na kubični meter. Številne zelo hlapne organske spojine (VVOC) in polhlapne organske spojine (SVOC) je mogoče analizirati odvisno od uporabljenih sorbentov.
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Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 16000-6:2023
01-julij-2023
Nadomešča:
SIST ISO 16000-6:2012
Notranji zrak - 6. del: Določevanje hlapnih organskih spojin (VVOC, VOC, SVOC) v
notranjem zraku in zraku v preskusnih komorah z aktivnim vzorčenjem v cevkah z
adsorpcijskim polnilom, termično desorpcijo in plinsko kromatografijo z MS ali
MS-FID
Indoor air - Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in indoor
and test chamber air by active sampling on sorbent tubes, thermal desorption and gas
chromatography using MS or MS FID
Air intérieur - Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur tubes à sorbant,
désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse avec détection MS ou MS-
FID
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 16000-6:2021
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 16000-6:2023 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 16000-6:2023
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SIST ISO 16000-6:2023
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-6
Third edition
2021-08
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds
(VVOC, VOC, SVOC) in indoor and test
chamber air by active sampling on
sorbent tubes, thermal desorption and
gas chromatography using MS or MS
FID
Air intérieur —
Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur
tubes à sorbant, désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse avec détection MS ou MS-FID
Reference number
ISO 16000-6:2021(E)
©
ISO 2021
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 3
5 Principle . 3
6 Reagents and materials . 3
7 Apparatus . 5
8 Conditioning and storage of sorbent tubes . 9
8.1 Conditioning . 9
8.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling .10
9 Sampling .10
9.1 Air sampling .10
9.2 Sampling volumes .10
9.3 Storage of loaded samples.11
9.4 Field blanks .11
10 Analysis .11
10.1 Determination of VOC, VVOC and SVOC .11
10.1.1 Analytical System .11
10.1.2 Identification of target compounds .13
10.1.3 Quantification of target compounds and compounds according to task list .14
10.1.4 Determining the lower limit of quantification .15
10.2 Identified non-target compounds and unidentified compounds .16
11 Concentration of analytes in the sampled air .16
12 Performance characteristics .17
13 Test report .18
14 Quality control .19
Annex A (informative) Total volatile organic compounds (TVOC) and total semi-volatile
organic compounds (TSVOC) .20
Annex B (informative) Examples of compounds detected in indoor air and from building
products in test chambers .22
Annex C (informative) Description of sorbents .27
Annex D (informative) Guide on sorbent usage .28
Annex E (informative) Safe sampling volumes for selected organic vapours .30
Annex F (informative) Storage recovery of solvents on sorbent tubes .33
Bibliography .35
© ISO 2021 – All rights reserved iii
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16000-6:2011), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
®
— other sorbents than Tenax TA are allowed to be used;
— descriptions of VVOC and SVOC measurements are included in the mandatory part of the document.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
Introduction
ISO 16000-1 establishes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants
and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or
groups of pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy
of specific pollutants or groups of pollutants are specified in the subsequent parts of ISO 16000 (see
Foreword).
ISO 16000-5 (dealing with VOC sampling strategy) is a link between ISO 16000-1 (a generic standard
establishing the principles) and this part of ISO 16000, which deals with sampling and analytical
measurements.
[3]-[7]
ISO 16017 (see Clause 2 and Reference [8]) and ISO 12219 also focus on measuring vapour-phase
organic chemicals in air.
This document can be applied to measure vapour phase organic compounds in indoor environments
that include buildings with varying designs and purposes and cabins for different modes of transport,
as well as measurement in product emission test chambers. These measurements can be for a
range of purposes as described in ISO 16000-1 and ISO 16000-5, therefore the requirement for the
measurement may be well defined by the task descriptor or may be quite open. For example, the task
may be to determine a specific list of target chemicals with a defined sampling time and sensitivity
of measurement or it may be to investigate the cause of a reported and poorly understood indoor air
quality problem. Depending upon the task of measurement the user of this document should select the
most appropriate sampling and analytical instrumentation and conditions. This document provides
that information in the normative part combined with informative guidance. Figure 1 refers to the most
critical parts of the standard with regard to selection of the most appropriate methodology for the task
®1)
to be undertaken. Tenax TA only or multisorbents can be used to capture ranges of vapour phase
organic compounds. Multisorbents are used for wider ranges and may improve recovery of compounds.
Figure 1 — Measurement scheme showing different ways of analysing air samples depending on
the respective task including target compounds
®
1) Tenax TA is a trade name of a product supplied by Buchem. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used, if they can be shown to lead to the same results.
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SIST ISO 16000-6:2023
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SIST ISO 16000-6:2023
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-6:2021(E)
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent
tubes, thermal desorption and gas chromatography using
MS or MS FID
1 Scope
This document specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOC) in indoor
air and in air sampled for the determination of the emission from products or materials used in indoor
environments (according to ISO 16000-1) using test chambers and test cells. The method uses sorbent
sampling tubes with subsequent thermal desorption (TD) and gas chromatographic (GC) analysis
employing a capillary column and a mass spectrometric (MS) detector with or without an additional
[13]
flame ionisation detector (FID) .
The method is applicable to the measurement of most GC-compatible vapour-phase organic compounds
at concentrations ranging from micrograms per cubic metre to several milligrams per cubic metre.
Many very volatile organic compounds (VVOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) can be
analysed depending on the sorbents used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
EN 13137, Workplace atmospheres – Pumps for personal sampling of chemical and biological agents –
Requirements and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
semi-volatile organic compound
SVOC
organic compound eluting after n-hexadecane on a gas chromatographic column specified as a 5 %
phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
Note 1 to entry: The vapour-fraction of SVOC ranging in volatility to n-C can also be analysed by thermal
44
[22,25]
desorption GC-MS but requires specific sampling and analytical conditions for optimum performance .
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
3.2
volatile organic compound
VOC
organic compound eluting between and including n-hexane and n-hexadecane on a gas chromatographic
column specified as a 5 % phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic
column
3.3
very volatile organic compound
VVOC
organic compound eluting before n-hexane on a gas chromatographic column specified as 5 % phenyl
95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
3.4
total volatile organic compounds
TVOC
sum of the concentration of the identified and unidentified volatile organic compounds (3.2) calculated
as detailed in Annex A
3.5
total semi-volatile organic compounds
TSVOC
sum of the concentrations of identified and unidentified semi-volatile organic compounds (3.1) and
calculated as detailed in Annex A
Note 1 to entry: The limit of volatility of SVOCs included in the TSVOC sum may be defined by the specific task
list.
3.6
target compound
individual vapour phase compound in indoor air with a concentration determined quantitatively and
reported as a result of this method
3.7
task list
specific list of requirements for sampling and analysis defined prior to testing and reflected in the
reporting of the results
Note 1 to entry: The requirements may include a specific target list with or without associated limit criteria, and/
or require investigations of unknowns. They may also include particular control of aspects such as the location,
duration and frequency of sampling.
3.8
laboratory blank
conditioned sorbent tube from the batch selected for each sampling exercise, retained in the laboratory,
sealed with long term storage caps throughout the sampling exercise to be used as a blank tube
Note 1 to entry: These tubes are analysed with the sampled tubes.
3.9
field blank
conditioned sorbent tube from the batch used for the sampling exercise, subjected to the same handling
procedure in the field as the sample tubes, including removal and replacement of storage caps, but not
used for sample collection
3.10
internal standard
compound of known concentration added to a sample to facilitate the qualitative identification and/or
quantitative determination of the sample components
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
4 Abbreviated terms
For the purpose of this document, the following abbreviated terms apply:
FID flame ionisation detector
GC gas chromatograph
MS mass spectrometer
SVOC semi-volatile organic compounds
TD thermal desorption
TIC total ion chromatogram
TSVOC total semi-volatile organic compounds
TVOC total volatile organic compounds
VOC volatile organic compounds
VVOC very volatile organic compounds
5 Principle
A measured volume of sample air is actively collected from indoor air, vehicle interior air, an emission
test chamber (see ISO 16000-9, ISO 12219-4, ISO 12219-6) or an emission test cell (see ISO 16000-10) by
drawing through one (or more) sorbent tubes. VOC, VVOC and SVOC are retained by the sorbent tube,
and the compounds are subsequently analysed in the laboratory to determine the identity, retained
mass and associated air concentration of as many individual compounds as required by the specific
test. Depending upon the range of target compounds the most appropriate sorbent tube(s), sampling
and analytical conditions are applied. The collected compounds are desorbed by heat and transferred
under inert carrier gas via a focussing trap into a gas chromatograph equipped with a capillary column
and a mass spectrometer, with or without an additional flame ionisation detector (FID).
6 Reagents and materials
6.1 Organic compounds for calibration of chromatographic quality
6.2 Dilution solvent for preparing calibration blend solution for liquid spiking. Shall be of
chromatographic quality, free from compounds co-eluting with the compound(s) of interest (6.1)
6.3 Sorbents
6.3.1 General
Multiple sorbents, suitable for thermal desorption, are commercially available. They range in strength
from very retentive sorbents required to retain and release VVOC to very weak sorbents suitable
for quantitative sampling and release of SVOC. For particulate sorbents, the relevant particle size is
0,18 mm to 0,60 mm (80 mesh – 30 mesh). For a detailed list of sorbents see Annex D.
6.3.2 Quartz wool or glass/quartz beads, clean (i.e. do not produce analytically significant artefacts)
and not prone to particle formation.
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
®
6.3.3 Porous Polymers, i.e. Tenax TA particle size approx. 0,25 mm to approx.0,6 mm (60 mesh
® ®
to 30 mesh). Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenyleneoxide. Manufactured Tenax TA
contains quantities of impurities, which shall be removed before using it for air sampling.
®2) ®3)
6.3.4 “Carbon black” sorbents, such as Carbopack X or Carbograph 5 TD , particle size 0,25 mm
to 0,5 mm (60 mesh to 40 mesh). Hydrophobic carbon sorbents suitable for VOC and VVOC with vapour
pressures below those typical for C hydrocarbons.
4
6.3.5 Carbon molecular sieve (very strong) sorbents can also be used at the non-sampling end of
the tube for trapping VVOC with vapour pressures above those typical for C hydrocarbons. However,
4
note that these sorbents are not completely hydrophobic. Therefore, if such sorbents are included, the
tube needs to be dry purged in the sampling direction before analysis.
6.4 Preparing calibration standards on sorbent tubes
As many identified substances as possible, or as required, should be calibrated using original reference
compounds. Standards should be introduced to the sampling end of conditioned sorbent tubes using
either liquid or gas phase standards.
6.4.1 Gas-phase standards
Standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest, shall be prepared by a
[1] [2] 3
recognized procedure such as ISO 6141 or ISO 6145 . Typical concentrations are around 100 µg/m
but levels will vary depending on test requirements. Alternatively, gas standards of appropriate quality
and concentration shall be sourced commercially.
If the concentrations in any prepared standard atmosphere are not traceable to primary standards and/
or if the inertness and stability of the atmospheres generated cannot be guaranteed, the concentration
shall be confirmed using an independent procedure.
NOTE Producing gas phase standards of reactive and/or high boiling compounds can be particularly
difficult. Frequent monitoring of the standard is needed.
6.4.2 Loading sorbent tubes with gas-phase standards
Pass a known volume of standard atmosphere or gas standard through a conditioned sorbent tube from
the sampling end, e.g. by means of a pump operating at 50 ml/min.
The volume of gas-phase standard sampled shall not exceed the breakthrough volume of sorbent tube
for any of the compounds of interest.
After loading disconnect and seal the tube. Prepare fresh standards with each batch of samples. For
indoor air and emission test chamber studies, load sorbent tubes with e.g. 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2
3
l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m standard atmosphere selected.
6.4.3 Calibration blend solution for liquid spiking
Standard solution concentrations will vary depending on test requirements. The selected compound(s)
shall be prepared or obtained as a liquid standard in chromatographic-grade solvent (e.g. in methanol)
at an appropriate level – typically between 10 ng/µl and 1000 ng/µl – depending on system sensitivity
and the analytical conditions selected, for example split ratios. A suitably precise micro-syringe shall
®
2) Carbopack X is a trade name of Supelco. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can
be shown to lead to the same results.
®
3) Carbograph 5 TD is a trade name of Lara. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used,
if they can be shown to lead the the same results.
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SIST ISO 16000-6:2023
ISO 16000-6:2021(E)
be used to introduce 1 µl aliquots of the standard solution onto the sampling end of sorbent tubes in a
stream of inert gas as described in 6.4.4. 1 µl is the suggested volume unless solvent can be selectively
and efficiently purged without jeopardising breakthrough of the most volatile compound(s) of interest.
The stability and safe storage times of calibration blend solutions shall be determined. Fresh standard
solutions shall be prepared accordingly or if there is evidence of deterioration, e.g. reactions between
alcohols and ketones.
6.4.4 Loading sorbent tubes with liquid standards
The sampling end of a sorbent tube is fitted to the unheated injection unit of the gas chromatograph (GC)
(see 7.6) through which inert purge gas is passed at 100 ± 10 ml/min, and a maximum 1 µl aliquot of an
appropriate standard solution is injected through the septum. After 5 min, the tube is disconnected and
sealed. Prepare fresh standard tubes with each batch of samples.
NOTE 1 It is more difficult to selectively purge solvent from multi-sorbent tubes, particularly those containing
strong sorbents. Smaller injection volumes are recommended for stronger sorbents and multi-sorbent tubes.
Introducing liquid standards onto sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach
to liquid standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapour phase.
Calibration mixtures should be prepared in controlled ambient temperature conditions. Before use,
temper the solutions accordingly.
NOTE 2 When preparing standard tubes from liquid standards containing SVOC analytes, efficient transfer is
enhanced if the configuration of the injector allows the tip of the syringe to make gentle contact with the sorbent
retaining mechanism (e.g. gauze or frit) at the sampling end of the tube.
NOTE 3 It is important to keep liquid standard injection volumes to 1 µl or less unless the solvent can be
selectively purged from the tube prior to analysis. Using small injection volumes minimises the difference
between standards and samples during analysis thus minimising uncertainty.
NOTE 4 Standard tubes containing VVOC are more typically prepared either from standard atmospheres (see
6.4.1 and 6.4.5) or from concentrated gas standards sourced commercially. It is appropriate for concentrated gas
standards to be introduced to the sampling end of sorbent tubes in a stream of carrier gas via an unheated GC
injector or similar device.
An internal standard can be added by mixing with the calibration solution or by spiking separately.
NOTE 5 If standard tubes are being prepared by introducing aliquots from more than one standard solution
or gas, it is appropriate to first introduce the standard containing higher boiling components and to introduce
the most volatile organic compounds last. This minimizes risk of analyte breakthrough during the standard tube
loading process.
The purity of the inert carrier gas used to purge sorbent tubes during standard introduction (e.g. He,
Ar, N2) should permit the detection of an injection of 0,5 ng toluene. The quality of the carrier gas is of
great importance, as any contaminants contained in the gas are enriched on the sorbent together with
the substances to be analysed.
Other techniques such as direct liquid spiking onto the sorbent bed without gas stream applied are
also possible. In this case it is important to use tubes where the syringe needle can directly reach the
sorbent bed.
6.4.5 Commercial, pre-loaded standard tubes
Certified pre-loaded standard tubes are available and can be used for establishing analytical quality
control and for routine calibration.
7 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and in particular the following:
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ISO 16000-6:202
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16000-6
Third edition
2021-08
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds
(VVOC, VOC, SVOC) in indoor and test
chamber air by active sampling on
sorbent tubes, thermal desorption and
gas chromatography using MS or MS
FID
Air intérieur —
Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur
tubes à sorbant, désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse avec détection MS ou MS-FID
Reference number
ISO 16000-6:2021(E)
©
ISO 2021
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ISO 16000-6:2021(E)
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 3
5 Principle . 3
6 Reagents and materials . 3
7 Apparatus . 5
8 Conditioning and storage of sorbent tubes . 9
8.1 Conditioning . 9
8.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling .10
9 Sampling .10
9.1 Air sampling .10
9.2 Sampling volumes .10
9.3 Storage of loaded samples.11
9.4 Field blanks .11
10 Analysis .11
10.1 Determination of VOC, VVOC and SVOC .11
10.1.1 Analytical System .11
10.1.2 Identification of target compounds .13
10.1.3 Quantification of target compounds and compounds according to task list .14
10.1.4 Determining the lower limit of quantification .15
10.2 Identified non-target compounds and unidentified compounds .16
11 Concentration of analytes in the sampled air .16
12 Performance characteristics .17
13 Test report .18
14 Quality control .19
Annex A (informative) Total volatile organic compounds (TVOC) and total semi-volatile
organic compounds (TSVOC) .20
Annex B (informative) Examples of compounds detected in indoor air and from building
products in test chambers .22
Annex C (informative) Description of sorbents .27
Annex D (informative) Guide on sorbent usage .28
Annex E (informative) Safe sampling volumes for selected organic vapours .30
Annex F (informative) Storage recovery of solvents on sorbent tubes .33
Bibliography .35
© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 16000-6:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16000-6:2011), which has been
technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
®
— other sorbents than Tenax TA are allowed to be used;
— descriptions of VVOC and SVOC measurements are included in the mandatory part of the document.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 16000-6:2021(E)
Introduction
ISO 16000-1 establishes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants
and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or
groups of pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy
of specific pollutants or groups of pollutants are specified in the subsequent parts of ISO 16000 (see
Foreword).
ISO 16000-5 (dealing with VOC sampling strategy) is a link between ISO 16000-1 (a generic standard
establishing the principles) and this part of ISO 16000, which deals with sampling and analytical
measurements.
[3]-[7]
ISO 16017 (see Clause 2 and Reference [8]) and ISO 12219 also focus on measuring vapour-phase
organic chemicals in air.
This document can be applied to measure vapour phase organic compounds in indoor environments
that include buildings with varying designs and purposes and cabins for different modes of transport,
as well as measurement in product emission test chambers. These measurements can be for a
range of purposes as described in ISO 16000-1 and ISO 16000-5, therefore the requirement for the
measurement may be well defined by the task descriptor or may be quite open. For example, the task
may be to determine a specific list of target chemicals with a defined sampling time and sensitivity
of measurement or it may be to investigate the cause of a reported and poorly understood indoor air
quality problem. Depending upon the task of measurement the user of this document should select the
most appropriate sampling and analytical instrumentation and conditions. This document provides
that information in the normative part combined with informative guidance. Figure 1 refers to the most
critical parts of the standard with regard to selection of the most appropriate methodology for the task
®1)
to be undertaken. Tenax TA only or multisorbents can be used to capture ranges of vapour phase
organic compounds. Multisorbents are used for wider ranges and may improve recovery of compounds.
Figure 1 — Measurement scheme showing different ways of analysing air samples depending on
the respective task including target compounds
®
1) Tenax TA is a trade name of a product supplied by Buchem. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used, if they can be shown to lead to the same results.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16000-6:2021(E)
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent
tubes, thermal desorption and gas chromatography using
MS or MS FID
1 Scope
This document specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOC) in indoor
air and in air sampled for the determination of the emission from products or materials used in indoor
environments (according to ISO 16000-1) using test chambers and test cells. The method uses sorbent
sampling tubes with subsequent thermal desorption (TD) and gas chromatographic (GC) analysis
employing a capillary column and a mass spectrometric (MS) detector with or without an additional
[13]
flame ionisation detector (FID) .
The method is applicable to the measurement of most GC-compatible vapour-phase organic compounds
at concentrations ranging from micrograms per cubic metre to several milligrams per cubic metre.
Many very volatile organic compounds (VVOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) can be
analysed depending on the sorbents used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
EN 13137, Workplace atmospheres – Pumps for personal sampling of chemical and biological agents –
Requirements and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
semi-volatile organic compound
SVOC
organic compound eluting after n-hexadecane on a gas chromatographic column specified as a 5 %
phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
Note 1 to entry: The vapour-fraction of SVOC ranging in volatility to n-C can also be analysed by thermal
44
[22,25]
desorption GC-MS but requires specific sampling and analytical conditions for optimum performance .
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ISO 16000-6:2021(E)
3.2
volatile organic compound
VOC
organic compound eluting between and including n-hexane and n-hexadecane on a gas chromatographic
column specified as a 5 % phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic
column
3.3
very volatile organic compound
VVOC
organic compound eluting before n-hexane on a gas chromatographic column specified as 5 % phenyl
95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
3.4
total volatile organic compounds
TVOC
sum of the concentration of the identified and unidentified volatile organic compounds (3.2) calculated
as detailed in Annex A
3.5
total semi-volatile organic compounds
TSVOC
sum of the concentrations of identified and unidentified semi-volatile organic compounds (3.1) and
calculated as detailed in Annex A
Note 1 to entry: The limit of volatility of SVOCs included in the TSVOC sum may be defined by the specific task
list.
3.6
target compound
individual vapour phase compound in indoor air with a concentration determined quantitatively and
reported as a result of this method
3.7
task list
specific list of requirements for sampling and analysis defined prior to testing and reflected in the
reporting of the results
Note 1 to entry: The requirements may include a specific target list with or without associated limit criteria, and/
or require investigations of unknowns. They may also include particular control of aspects such as the location,
duration and frequency of sampling.
3.8
laboratory blank
conditioned sorbent tube from the batch selected for each sampling exercise, retained in the laboratory,
sealed with long term storage caps throughout the sampling exercise to be used as a blank tube
Note 1 to entry: These tubes are analysed with the sampled tubes.
3.9
field blank
conditioned sorbent tube from the batch used for the sampling exercise, subjected to the same handling
procedure in the field as the sample tubes, including removal and replacement of storage caps, but not
used for sample collection
3.10
internal standard
compound of known concentration added to a sample to facilitate the qualitative identification and/or
quantitative determination of the sample components
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 16000-6:2021(E)
4 Abbreviated terms
For the purpose of this document, the following abbreviated terms apply:
FID flame ionisation detector
GC gas chromatograph
MS mass spectrometer
SVOC semi-volatile organic compounds
TD thermal desorption
TIC total ion chromatogram
TSVOC total semi-volatile organic compounds
TVOC total volatile organic compounds
VOC volatile organic compounds
VVOC very volatile organic compounds
5 Principle
A measured volume of sample air is actively collected from indoor air, vehicle interior air, an emission
test chamber (see ISO 16000-9, ISO 12219-4, ISO 12219-6) or an emission test cell (see ISO 16000-10) by
drawing through one (or more) sorbent tubes. VOC, VVOC and SVOC are retained by the sorbent tube,
and the compounds are subsequently analysed in the laboratory to determine the identity, retained
mass and associated air concentration of as many individual compounds as required by the specific
test. Depending upon the range of target compounds the most appropriate sorbent tube(s), sampling
and analytical conditions are applied. The collected compounds are desorbed by heat and transferred
under inert carrier gas via a focussing trap into a gas chromatograph equipped with a capillary column
and a mass spectrometer, with or without an additional flame ionisation detector (FID).
6 Reagents and materials
6.1 Organic compounds for calibration of chromatographic quality
6.2 Dilution solvent for preparing calibration blend solution for liquid spiking. Shall be of
chromatographic quality, free from compounds co-eluting with the compound(s) of interest (6.1)
6.3 Sorbents
6.3.1 General
Multiple sorbents, suitable for thermal desorption, are commercially available. They range in strength
from very retentive sorbents required to retain and release VVOC to very weak sorbents suitable
for quantitative sampling and release of SVOC. For particulate sorbents, the relevant particle size is
0,18 mm to 0,60 mm (80 mesh – 30 mesh). For a detailed list of sorbents see Annex D.
6.3.2 Quartz wool or glass/quartz beads, clean (i.e. do not produce analytically significant artefacts)
and not prone to particle formation.
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ISO 16000-6:2021(E)
®
6.3.3 Porous Polymers, i.e. Tenax TA particle size approx. 0,25 mm to approx.0,6 mm (60 mesh
® ®
to 30 mesh). Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenyleneoxide. Manufactured Tenax TA
contains quantities of impurities, which shall be removed before using it for air sampling.
®2) ®3)
6.3.4 “Carbon black” sorbents, such as Carbopack X or Carbograph 5 TD , particle size 0,25 mm
to 0,5 mm (60 mesh to 40 mesh). Hydrophobic carbon sorbents suitable for VOC and VVOC with vapour
pressures below those typical for C hydrocarbons.
4
6.3.5 Carbon molecular sieve (very strong) sorbents can also be used at the non-sampling end of
the tube for trapping VVOC with vapour pressures above those typical for C hydrocarbons. However,
4
note that these sorbents are not completely hydrophobic. Therefore, if such sorbents are included, the
tube needs to be dry purged in the sampling direction before analysis.
6.4 Preparing calibration standards on sorbent tubes
As many identified substances as possible, or as required, should be calibrated using original reference
compounds. Standards should be introduced to the sampling end of conditioned sorbent tubes using
either liquid or gas phase standards.
6.4.1 Gas-phase standards
Standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest, shall be prepared by a
[1] [2] 3
recognized procedure such as ISO 6141 or ISO 6145 . Typical concentrations are around 100 µg/m
but levels will vary depending on test requirements. Alternatively, gas standards of appropriate quality
and concentration shall be sourced commercially.
If the concentrations in any prepared standard atmosphere are not traceable to primary standards and/
or if the inertness and stability of the atmospheres generated cannot be guaranteed, the concentration
shall be confirmed using an independent procedure.
NOTE Producing gas phase standards of reactive and/or high boiling compounds can be particularly
difficult. Frequent monitoring of the standard is needed.
6.4.2 Loading sorbent tubes with gas-phase standards
Pass a known volume of standard atmosphere or gas standard through a conditioned sorbent tube from
the sampling end, e.g. by means of a pump operating at 50 ml/min.
The volume of gas-phase standard sampled shall not exceed the breakthrough volume of sorbent tube
for any of the compounds of interest.
After loading disconnect and seal the tube. Prepare fresh standards with each batch of samples. For
indoor air and emission test chamber studies, load sorbent tubes with e.g. 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2
3
l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m standard atmosphere selected.
6.4.3 Calibration blend solution for liquid spiking
Standard solution concentrations will vary depending on test requirements. The selected compound(s)
shall be prepared or obtained as a liquid standard in chromatographic-grade solvent (e.g. in methanol)
at an appropriate level – typically between 10 ng/µl and 1000 ng/µl – depending on system sensitivity
and the analytical conditions selected, for example split ratios. A suitably precise micro-syringe shall
®
2) Carbopack X is a trade name of Supelco. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can
be shown to lead to the same results.
®
3) Carbograph 5 TD is a trade name of Lara. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used,
if they can be shown to lead the the same results.
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ISO 16000-6:2021(E)
be used to introduce 1 µl aliquots of the standard solution onto the sampling end of sorbent tubes in a
stream of inert gas as described in 6.4.4. 1 µl is the suggested volume unless solvent can be selectively
and efficiently purged without jeopardising breakthrough of the most volatile compound(s) of interest.
The stability and safe storage times of calibration blend solutions shall be determined. Fresh standard
solutions shall be prepared accordingly or if there is evidence of deterioration, e.g. reactions between
alcohols and ketones.
6.4.4 Loading sorbent tubes with liquid standards
The sampling end of a sorbent tube is fitted to the unheated injection unit of the gas chromatograph (GC)
(see 7.6) through which inert purge gas is passed at 100 ± 10 ml/min, and a maximum 1 µl aliquot of an
appropriate standard solution is injected through the septum. After 5 min, the tube is disconnected and
sealed. Prepare fresh standard tubes with each batch of samples.
NOTE 1 It is more difficult to selectively purge solvent from multi-sorbent tubes, particularly those containing
strong sorbents. Smaller injection volumes are recommended for stronger sorbents and multi-sorbent tubes.
Introducing liquid standards onto sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach
to liquid standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapour phase.
Calibration mixtures should be prepared in controlled ambient temperature conditions. Before use,
temper the solutions accordingly.
NOTE 2 When preparing standard tubes from liquid standards containing SVOC analytes, efficient transfer is
enhanced if the configuration of the injector allows the tip of the syringe to make gentle contact with the sorbent
retaining mechanism (e.g. gauze or frit) at the sampling end of the tube.
NOTE 3 It is important to keep liquid standard injection volumes to 1 µl or less unless the solvent can be
selectively purged from the tube prior to analysis. Using small injection volumes minimises the difference
between standards and samples during analysis thus minimising uncertainty.
NOTE 4 Standard tubes containing VVOC are more typically prepared either from standard atmospheres (see
6.4.1 and 6.4.5) or from concentrated gas standards sourced commercially. It is appropriate for concentrated gas
standards to be introduced to the sampling end of sorbent tubes in a stream of carrier gas via an unheated GC
injector or similar device.
An internal standard can be added by mixing with the calibration solution or by spiking separately.
NOTE 5 If standard tubes are being prepared by introducing aliquots from more than one standard solution
or gas, it is appropriate to first introduce the standard containing higher boiling components and to introduce
the most volatile organic compounds last. This minimizes risk of analyte breakthrough during the standard tube
loading process.
The purity of the inert carrier gas used to purge sorbent tubes during standard introduction (e.g. He,
Ar, N2) should permit the detection of an injection of 0,5 ng toluene. The quality of the carrier gas is of
great importance, as any contaminants contained in the gas are enriched on the sorbent together with
the substances to be analysed.
Other techniques such as direct liquid spiking onto the sorbent bed without gas stream applied are
also possible. In this case it is important to use tubes where the syringe needle can directly reach the
sorbent bed.
6.4.5 Commercial, pre-loaded standard tubes
Certified pre-loaded standard tubes are available and can be used for establishing analytical quality
control and for routine calibration.
7 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and in particular the following:
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ISO 16000-6:2021(E)
7.1 Sorbent tubes of stainless steel or glass,
7.1.1 General
Tubes with outside diameter of 6,4 mm (0,25 inch), inside diameter of 5 mm, and of length 89 mm (3,5
inch) fulfil the requirement and are used in many commercial thermal desorbers. Use deactivated glass
wool or other suitable mechanism, e.g. stainless-steel frit, to retain the sorbent in the tube. Conditioned
and sampled sorbent tubes shall be effectively sealed, e.g. with metal screw caps and combined
polytetrafluoroethene (PTFE) ferrules. Alternative tube dimensions may be applied if appropriate
performance data concerning trapping and recovery of target compounds is available as well as
information on safe sampling volumes (SSV).
NOTE 1 The unit inch is not allowed in ISO documents; inch equivalents are given for information only.
Pre-packed sorbent tubes are available commercially. Alternatively, sorbent tubes can be filled in the
laboratory as follows.
Weigh the appropriate amount of each adsorbent in turn into the tube and tap it down gently to settle,
assisted by suction if desired. Place an additional plug or gauze after each sorbent to prevent sorbent
mixing and retain the sorbents in the tube.
NOTE 2 The determination of breakthrough volume is specified in ISO 16017-1:2000 Annex B. Breakthrough
volumes are used as a measure of sorbent strength (affinity) for organic vapours. They are dependent on
temperature and are proportional to the dimensions of the sampling tube and quantity of sorbent. Typically
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16000-6
Troisième édition
2021-08
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques
(COTV, COV, COSV) dans l'air
intérieur et l'air de chambre d'essai
par prélèvement actif sur tubes à
sorbant, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse
avec détection MS ou MS-FID
Indoor air —
Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent tubes,
thermal desorption and gas chromatography using MS or MS FID
Numéro de référence
ISO 16000-6:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 16000-6:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 16000-6:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Termes abrégés . 3
5 Principe . 3
6 Réactifs et matériaux . 3
7 Appareillage . 6
8 Conditionnement et conservation des tubes à sorbant .11
8.1 Conditionnement .11
8.2 Conservation des tubes à sorbant conditionnés avant prélèvement .11
9 Prélèvement .11
9.1 Prélèvement d’air .11
9.2 Volumes de prélèvement .12
9.3 Conservation des échantillons chargés .12
9.4 Blancs de site .12
10 Analyse .13
10.1 Dosage des COV, des COTV et des COSV.13
10.1.1 Système analytique .13
10.1.2 Identification des composés cibles .15
10.1.3 Quantification des composés cibles et des composés en fonction de la liste
de tâches .15
10.1.4 Détermination de la limite inférieure de quantification . .18
10.2 Composés non cibles identifiés et composés non identifiés .18
11 Concentration en analytes de l’air prélevé .18
12 Caractéristiques de performance .20
13 Rapport d’essai .21
14 Contrôle qualité .21
Annexe A (informative) Composés organiques volatils totaux (COVT) et composés
organiques semi-volatils totaux (COSVT) .23
Annexe B (informative) Exemples de composés détectés dans l’air intérieur et émanant des
produits de construction dans les chambres d’essai .25
Annexe C (informative) Description des sorbants .30
Annexe D (informative) Guide d’utilisation des sorbants .31
Annexe E (informative) Volumes limites de prélèvement des vapeurs organiques sélectionnées .33
Annexe F (informative) Taux de récupération des composés fixés sur des tubes à sorbant
après conservation .36
Bibliographie .38
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 16000-6:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 6,
Air intérieur.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16000-6:2011), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes:
®
— l’utilisation d’autres sorbants que le Tenax TA est autorisée;
— les descriptions des mesurages des COTV et COSV sont incluses dans la partie obligatoire du présent
document.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 16000 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 16000-6:2021(F)
Introduction
L’ISO 16000-1 établit les exigences générales relatives au mesurage des polluants de l’air intérieur et les
conditions qu’il est important de respecter avant ou pendant l’échantillonnage de polluants isolés ou de
groupes de polluants. Les détails relatifs au dosage (échantillonnage et analyse) ainsi que la stratégie
d’échantillonnage des polluants ou des groupes spécifiques de polluants sont spécifiés dans les autres
parties de l’ISO 16000 (voir l’Avant-propos).
L’ISO 16000-5 (traitant de la stratégie d’échantillonnage des COV) est un lien entre l’ISO 16000-1 (une
norme générique établissant les principes) et la présente partie de l’ISO 16000 traitant du prélèvement
et des mesurages analytiques.
[3]-[7]
L’ISO 16017 (voir Article 2 et Référence [8]) et l’ISO 12219 portent également sur les mesurages
des substances chimiques organiques en phase vapeur dans l’air.
Le présent document peut être appliqué pour mesurer les composés organiques en phase vapeur dans
les environnements intérieurs qui comprennent les bâtiments ayant diverses conceptions et fonctions
et les habitacles de différents modes de transport, tout comme pour effectuer des mesurages dans
les chambres d’essai d’émission de produit. Ces mesurages peuvent convenir pour divers objectifs
tels que décrits dans l’ISO 16000-1 et l’ISO 16000-5. Par conséquent, l’exigence relative au mesurage
peut être bien définie par le descripteur de tâche ou peut être relativement ouverte. Par exemple, la
tâche peut consister à déterminer une liste spécifique de substances chimiques cibles avec une durée
de prélèvement et une sensibilité de mesurage définies, ou elle peut consister à étudier la cause d’un
problème de qualité de l’air intérieur qui a été rapporté et mal compris. Selon la tâche du mesurage,
l’utilisateur du présent document doit choisir l’instrumentation et les conditions de prélèvement et
d’analyse les plus appropriées. Le présent document fournit ces informations dans la partie normative,
en association avec des recommandations informatives. La Figure 1 se rapporte aux principales parties
de la norme concernant le choix de la méthode la mieux adaptée à la tâche à entreprendre. Le Tenax
®1)
TA seul ou plusieurs sorbants peuvent être utilisés pour capter divers composés organiques en
phase vapeur. Plusieurs sorbants sont utilisés pour des gammes plus larges et peuvent améliorer la
récupération des composés.
Figure 1 — Schéma de mesurage illustrant différentes façons d’analyser des échantillons d’air
en fonction de la tâche correspondante, y compris des composés cibles
1) Tenax TA est une appellation commerciale d'un produit fourni par Buchem. Cette information est donnée par
souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de
l'ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16000-6:2021(F)
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement
actif sur tubes à sorbant, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse avec détection MS ou
MS-FID
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode permettant de doser les composés organiques volatils
(COV) dans l’air intérieur et dans l’air prélevé afin de déterminer l’émission de produits ou de matériaux
utilisés dans les environnements intérieurs (conformément à l’ISO 16000-1) à l’aide de chambres
d’essai et de cellules d’essai. La méthode utilise un prélèvement sur tubes à sorbant puis une désorption
thermique (TD) et une analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) utilisant une colonne
capillaire et un détecteur à spectrométrie de masse (MS) avec ou sans détecteur à ionisation de flamme
[13]
(FID) supplémentaire .
La méthode est applicable au mesurage de la plupart des composés organiques volatils en phase vapeur
avec une analyse GC, à des concentrations allant de quelques microgrammes par mètre cube à plusieurs
milligrammes par mètre cube. De nombreux composés organiques très volatils (COTV) et composés
organiques semi-volatils (COSV) peuvent être analysés en fonction des sorbants utilisés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16000-1, Air intérieur — Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
EN 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse httpss:// www .electropedia .org/
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ISO 16000-6:2021(F)
3.1
composé organique semi-volatil
COSV
composé organique éluant après le n-hexadécane sur une colonne de chromatographie en phase gazeuse
spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse 5 % phényle et
95 % méthylpolysiloxane
Note 1 à l'article: La fraction vapeur du COSV ayant une volatilité allant jusqu’au n-C44 peut également être
analysée par désorption thermique GC-MS mais requiert des conditions de prélèvement et d’analyse spécifiques
[22,25]
pour obtenir des performances optimales .
3.2
composé organique volatil
COV
composé organique éluant entre le n-hexane inclus et le n-hexadécane sur une colonne de
chromatographie en phase gazeuse spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie
en phase gazeuse 5 % phényle et 95 % méthylpolysiloxane
3.3
composé organique très volatil
COTV
composé organique éluant avant le n-hexane sur une colonne de chromatographie en phase gazeuse
spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse 5 % phényle et
95 % méthylpolysiloxane
3.4
composés organiques volatils totaux
COVT
somme des concentrations des composés organiques volatils (3.2) identifiés et non identifiés, calculée
comme indiqué à l’Annexe A
3.5
composés organiques semi-volatils totaux
COSVT
somme des concentrations des composés organiques semi-volatils (3.1) identifiés et non identifiés,
calculée comme indiqué à l’Annexe A.
Note 1 à l'article: La limite de volatilité des COSV inclus dans la somme des COSVT peut être définie par la liste de
tâches spécifique.
3.6
composé cible
composé individuel en phase vapeur présent dans l’air intérieur à une concentration déterminée
quantitativement et rapportée après application de cette méthode
3.7
liste de tâches
liste spécifique des exigences de prélèvement et d’analyse définies avant les essais et mentionnées dans
le compte-rendu des résultats
Note 1 à l'article: Les exigences peuvent comprendre une liste cible spécifique avec ou sans critères limites
associés, et/ou nécessiter l’étude d’inconnues. Elles peuvent également comprendre le contrôle d’éléments tels
que l’emplacement, la durée et la fréquence de prélèvement.
3.8
blanc de laboratoire
tube à sorbant conditionné extrait du lot choisi pour chaque prélèvement, conservé au laboratoire,
fermé à l’aide de bouchons longue conservation tout au long du prélèvement, servant de tube blanc
Note 1 à l'article: à l’Article Ces tubes sont analysés avec les tubes prélevés.
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ISO 16000-6:2021(F)
3.9
blanc de site
tube à sorbant conditionné extrait du lot utilisé pour le prélèvement, soumis au même mode opératoire
de manipulation sur site que les tubes d’échantillons, y compris le retrait et le remplacement des
bouchons de conservation, mais non utilisé pour la collecte d’échantillons
3.10
étalon interne
composé de concentration connue, ajouté à un échantillon pour faciliter l’identification qualitative et/
ou la détermination quantitative des composants de l’échantillon
4 Termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les abréviations suivantes s’appliquent:
FID détecteur à ionisation de flamme
GC chromatographe en phase gazeuse
MS spectromètre de masse
COSV composés organiques semi-volatils
TD désorption thermique
TIC chromatogramme d'ions totaux
COSVT composés organiques semi-volatils totaux
COVT composés organiques volatils totaux
COV composés organiques volatils
COTV composés organiques très volatils
5 Principe
Un échantillon d’air est activement prélevé à l’intérieur d’un bâtiment, d’un véhicule, d’une chambre
d’essai d’émission (voir l’ISO 16000-9, l’ISO 12219-4, l’ISO 12219-6) ou d’une cellule d’essai d’émission
(voir l’ISO 16000-10) en aspirant à travers un ou plusieurs tubes à sorbant un volume d’air mesuré. Les
COV, COTV et COSV sont retenus sur le tube à sorbant. Les composés sont ensuite analysés en laboratoire
afin de les identifier, de les quantifier en masse de composé retenue et de déterminer la concentration
dans l’air associée et ce, pour chaque composé individuel exigé par l’essai spécifique. Selon la gamme de
composés cibles, le ou les tubes à sorbant ainsi que les conditions de prélèvement et d’analyse les plus
appropriés sont choisis et appliqués. Les composés recueillis sont désorbés par la chaleur et transportés
par le gaz vecteur inerte via un piège de focalisation puis envoyés vers un chromatographe en phase
gazeuse équipé d’une colonne capillaire et d’un spectromètre de masse, potentiellement complété par
un détecteur à ionisation de flamme (FID).
6 Réactifs et matériaux
6.1 Composés organiques volatils pour étalonnage, de qualité chromatographique.
6.2 Solvant de dilution pour préparer la solution de mélange d’étalonnage pour dopage de liquide.
Doit être de qualité chromatographique, exempt de composés co-éluant avec le ou les composés analysés
(6.1).
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ISO 16000-6:2021(F)
6.3 Sorbants
6.3.1 Généralités
Plusieurs sorbants appropriés pour la désorption thermique sont disponibles dans le commerce.
Leur pouvoir sorbant peut aller de très élevé (pour retenir et émettre des COTV) à très faible (pour
le prélèvement quantitatif et l’émission de COSV). Pour les sorbants particulaires, la granulométrie
appropriée est comprise entre 0,18 mm et 0,60 mm (30 mesh à 80 mesh). Pour une liste détaillée des
sorbants, voir l’Annexe D.
6.3.2 Laine de quartz ou billes de verre/quartz, propre(s) (c’est-à-dire, ne produisant pas d’artefacts
ayant une influence sur l’analyse) et non encline(s) à la formation de particules.
®
6.3.3 Polymères poreux, c’est-à-dire Tenax TA granulométrie d’environ 0,25 mm à environ 0,6 mm
®
(30 mesh à 60 mesh). Le Tenax TA est un polymère poreux à base d’oxyde de 2,6-diphénylène. Le Tenax
®
TA fabriqué contient de nombreuses impuretés qui doivent être éliminées avant son utilisation à des
fins de prélèvement de l’air.
®2) ®3)
6.3.4 Sorbants de type noir de carbone, tels que Carbopack X ou Carbograph 5 TD ,
granulométrie 0,25 mm à 0,5 mm (40 mesh à 60 mesh). Sorbants de type carbone hydrophobe, appropriés
aux COV et COTV et ayant des tensions de vapeur inférieures à celles typiques des hydrocarbures en C .
4
6.3.5 Sorbants (très forts) de type tamis moléculaire carboné, également utilisables au niveau de
l’extrémité du tube ne servant pas au prélèvement pour piéger les COTV dont les tensions de vapeur
sont supérieures à celles typiques des hydrocarbures en C . Noter toutefois que ces sorbants ne sont pas
4
totalement hydrophobes. Par conséquent, si ces sorbants sont inclus, il faut purger le tube à sec dans la
direction de prélèvement avant l’analyse.
6.4 Préparation des étalons sur des tubes à sorbant
Il convient d’étalonner le plus possible de substances identifiées, ou autant que nécessaire, en utilisant
les composés de référence standards. Il convient d’introduire des étalons en phase liquide ou gazeuse
dans l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant conditionnés.
6.4.1 Étalons en phase gazeuse
Des atmosphères étalons contenant des concentrations connues en composé(s) analysé(s) doivent être
[1] [2]
préparées en appliquant un mode opératoire homologué tel qu’indiqué dans l’ISO 6141 ou l’ISO 6145 .
3
Les concentrations types sont d’environ 100 µg/m mais les niveaux peuvent varier en fonction des
exigences d’essai. En variante, des étalons en phase gazeuse de qualité et de concentration appropriées
doivent être achetés dans le commerce.
Si les concentrations dans une atmosphère étalon préparée ne sont pas raccordables à des étalons
primaires et/ou si l’inertie et la stabilité des atmosphères générées ne peuvent pas être garanties, la
concentration doit être confirmée en appliquant un mode opératoire indépendant.
NOTE Il peut être particulièrement difficile de produire des étalons en phase gazeuse de composés réactifs
et/ou à haut point d’ébullition. Il est nécessaire de contrôler régulièrement l’étalon.
®
2) Carbopack X est une appellation commerciale de Supelco. Cette information est donnée par souci de commodité
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à l’égard de ce
produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
®
3) Carbograph 5 TD est une appellation commerciale de Lara. Cette information est donnée par souci de
commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à
l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes
résultats.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 16000-6:2021(F)
6.4.2 Chargement des étalons en phase gazeuse dans les tubes à sorbant
Transférer un volume connu d’atmosphère étalon ou d’étalon en phase gazeuse dans un tube à sorbant
conditionné depuis l’extrémité de prélèvement, par exemple à l’aide d’une pompe fonctionnant à 50 ml/
min.
Le volume d’étalon en phase gazeuse prélevé ne doit pas dépasser le volume de perçage du tube à
sorbant pour aucun des composés analysés.
Après le chargement, détacher le tube, puis le refermer hermétiquement. Préparer de nouveaux tubes
étalons à chaque lot d’échantillons. Dans le cadre des études avec de l’air intérieur et de l’air de chambre
d’essai d’émission, charger les tubes à sorbant avec, par exemple 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l, 4 l ou
3
10 l de l’atmosphère étalon sélectionnée à 100 µg/m .
6.4.3 Solutions de mélange d’étalonnage pour dopage de liquide
Les concentrations en solution d’étalonnage varient en fonction des exigences d’essai. Le ou les composés
sélectionnés doivent être préparés ou obtenus sous la forme d’un étalon liquide dans un solvant de
qualité chromatographique (par exemple dans du méthanol) à un niveau approprié (généralement entre
10 ng/µl et 1 000 ng/µl) selon la sensibilité du système et les conditions analytiques sélectionnées, par
exemple les rapports de division. Une microseringue de précision doit être utilisée pour introduire des
aliquotes de 1 µl de solution étalon dans l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant dans un flux de
gaz inerte tel que décrit en 6.4.4. Un volume de 1 µl est suggéré, sauf si le solvant peut être sélectivement
et efficacement purgé sans compromettre le perçage du ou des composés analysés les plus volatils.
La stabilité et les durées de conservation sans détérioration des solutions de mélange d’étalonnage
doivent être déterminées. De nouvelles solutions étalons doivent être préparées en fonction du mode
opératoire ou dans le cas de dégradations, dues par exemple à des réactions entre alcools et cétones.
6.4.4 Chargement des étalons en phase liquide dans les tubes à sorbant
L’extrémité de prélèvement d’un tube à sorbant est ajustée sur le dispositif d’injection du chromatographe
en phase gazeuse (GC) (voir 7.6) balayé par du gaz de purge inerte à un débit de 100 ml/min ± 10 ml/min,
et une aliquote de 1 µl maximum d’une solution étalon appropriée est injectée au travers du septum. Au
bout de 5 min, le tube est détaché, puis refermé hermétiquement. Préparer de nouveaux tubes étalons à
chaque lot d’échantillons.
NOTE 1 Il est plus difficile de purger sélectivement le solvant pour des tubes contenant plusieurs sorbants, en
particulier pour ceux contenant des sorbants forts. De plus petits volumes d’injection sont recommandés pour les
tubes contenant des sorbants plus forts et plusieurs sorbants.
L’introduction d’étalons en phase liquide dans des tubes à sorbant à l’aide d’un injecteur de
chromatographe en phase gazeuse est considérée comme constituant l’approche optimale en matière
d’introduction d’étalons en phase liquide, car les composés sont en phase vapeur quand ils atteignent la
couche de sorbant.
Il convient de préparer les mélanges d’étalonnage dans des conditions de température ambiante
contrôlée. Avant utilisation, amener les solutions à l’équilibre de température.
NOTE 2 Lors de la préparation des tubes étalons à partir des étalons en phase liquide contenant des analytes
COSV, un transfert efficace est favorisé si la configuration de l’injecteur permet à la pointe de la seringue
d’entrer doucement en contact avec le mécanisme retenant le sorbant (par exemple grille ou fritté) au niveau de
l’extrémité de prélèvement du tube.
NOTE 3 Il est important de maintenir les volumes d’injection des étalons en phase
...
SLOVENSKI STANDARD
oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
01-februar-2021
Notranji zrak - 6. del: Določevanje hlapnih organskih spojin (VVOC, VOC, SVOC) v
notranjem zraku in zraku v preskusnih komorah z aktivnim vzorčenjem v cevkah z
adsorpcijskim polnilom, termično desorpcijo in plinsko kromatografijo z MS ali
MS-FID
Indoor air - Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in indoor
and test chamber air by active sampling on sorbent tubes, thermal desorption and gas
chromatography using MS or MS FID
Air intérieur - Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans l'air
intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur tubes à sorbant, désorption
thermique et chromatographie en phase gazeuse avec détection MS ou MS-FID
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO/DIS 16000-6
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
oSIST ISO/DIS 16000-6:2021 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 16000-6
ISO/TC 146/SC 6 Secretariat: DIN
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-07-27 2020-10-19
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent
tubes, thermal desorption and gas chromatography using
MS or MS FID
ICS: 13.040.20
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
This document is circulated as received from the committee secretariat.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2020
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 3
5 Principle . 3
6 Reagents and materials . 3
7 Apparatus . 6
8 Conditioning and storage of sorbent tubes . 9
8.1 Conditioning . 9
8.2 Strorage of conditioned sorbent tubes before sampling .10
9 Sampling .10
9.1 Air sampling .10
9.2 Sampling volumes .10
9.3 Storage of loaded samples.10
9.4 Field blanks for indoor measurements .11
10 Analysis .11
10.1 Determination of VOC, VVOC and SVOC .11
10.1.1 Analytical System .11
10.1.2 Identification of target compounds .13
10.1.3 Quantifiaction of target compounds and compounds according to task list .13
10.1.4 Determining the quantification limits .15
10.2 Identified non-target compounds and unidentified compounds .15
10.3 Other aspects of quality control .16
10.3.1 Laboratory quality checks .16
10.3.2 External references .16
11 Concentration of analytes in the sampled air .16
12 Performance characteristics .17
13 Test report .18
14 Quality control .19
Annex A (informative) Total volatile organic compounds (TVOC) and total semi-volatile
organic compounds (TSVOC) .20
Annex B (informative) Examples of compounds detected in indoor air and from building
products in test chambers .21
Annex C (informative) Description of sorbents .27
Annex D (informative) Guide on sorbent usage .28
Annex E (informative) Safe sampling volumes for selected organic vapours .30
Annex F (informative) Storage recovery of solvents on sorbent tubes .33
Bibliography .35
© ISO 2020 – All rights reserved iii
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146 Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16000-6:2012), which has been
technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
®
— other sorbents than Tenax TA are allowed to be used;
— descriptions of VVOC and SVOC measurements are included in the mandatory part of the document.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
Introduction
ISO 16000-1 establishes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants
and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or
groups of pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy
of specific pollutants or groups of pollutants are specified in the subsequent parts of ISO 16000 (see
Foreword).
ISO 16000-5 (dealing with VOC sampling strategy) is a link between ISO 16000-1 (a generic standard
establishing the principles) and this part of ISO 16000, which deals with sampling and analytical
measurements.
ISO 16017 (see Clause 2 and Reference [8]) and ISO 12219 [3]-[7] also focus on measuring vapour-phase
organic chemicals in air.
This standard can be applied to measure vapour phase organic compounds in indoor environments
that include buildings with varying designs and purposes and cabins for differnet modes of transport,
as well as measurement in product emission test chambers. These measurements can be for a range of
purposes as described in ISO 16000-1 and −5, therefore the requirement for the measurement may be
well defined by the task descriptor or may be quite open. For example, the task may be to determine a
specific list of target chemicals with a defined sampling time and sensitivity of measurement or it may
be to investigate the cause of a reported and poorly understood indoor air quality problem. Depending
upon the task of measurement the user of this standard must select the most appropriate sampling and
analytical instrumentation and conditions. This standard provides that information in the normative
part combined with informative guidance. Figure 1 refers to the most critical parts of the standard with
®
regard to selection of the most appropriate methodology for the task to be undertaken. Tenax TA only
or multisorbents can be used to capture ranges of vapour phase organic compounds. Multisorbents are
used for wider ranges and may improve recovery of compounds.
Figure 1 — Measurement scheme showing different ways of analysing air samples depending on
the respective task including target compounds
© ISO 2020 – All rights reserved v
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 16000-6:2020(E)
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent
tubes, thermal desorption and gas chromatography using
MS or MS FID
1 Scope
This part of ISO 16000 specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOCs) in
indoor air and in air sampled for the determination of the emission from products or materials used
in indoor environments (according to ISO 16000-1) using test chambers and test cells. The method
uses sorbent sampling tubes with subsequent thermal desorption (TD) and gas chromatographic (GC)
[13]
analysis employing a capillary column and a mass spectrometric (MS) detector with or without
additional Flame Ionisation detector (FID).
The method is applicable to the measurement of most GC-compatible vapor-phase organic compounds
at concentrations ranging from micrograms per cubic metre to several milligrams per cubic metre.
Many very volatile organic compounds (VVOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) can be
analysed depending on sorbents used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
ISO 16017-1:2000, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 1: Pumped sampling
EN 16516:2017, Construction products: Assessment of release of dangerous substances. Determination of
emissions into indoor air
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
3.1
semi-volatile organic compound
SVOC
Organic compound eluting after n-hexadecane and up to and including n-C on a gas chromatographic
30
column specified as a 5% phenyl 95% emthyl polysiloxane capillary column.
Note 1 to entry: The vapour-fraction of SVOC ranging in volatility from n-C to n-C can also be analysed by
30 44
thermal desorption GC-MS but requires specific sampling and analytical conditions for optimum performance
[22, 25]
3.2
volatile organic compound
VOC
Organic compound eluting between and including n-hexane and n-hexadecane on a gas chromatographic
column specified as a 5% phenyl 95% methyl polysiloxane capillary column.
3.3
very volatile organic compound
VVOC
Organic compound eluting before n-hexane on a gas chromatographic column specified as 5% phenyl
95% mehtyl polysiloxnae capillary column.
3.4
total volatile organic compounds
TVOC
Sum of the concentration on the identified and unidentified volatile organic compounds, as defind in 3.2
and calculated as detailed in Annex A
3.5
total semi-volatile organic compounds
TSVOC
Sum of the concentrations of identified and unidentified semi-volatile organic compounds as defined in
3.1 and calculated as detailed in Annex A.
3.6
target compound
Individual vapour phase compound in indoor air with a concentration determined quantitatively and
reported as a result of this method
3.7
task list
Specific list of requirements for sampling and analysis defined prior to testing and reflected in the
reporting of the results
Note 1 to entry: The requirements may include a specific target list with or without associated limit criteria, and/
or require investigations of unknowns. They may also include particular control of aspects such as the location,
duration and frequency of sampling.
3.8
laboratory blank
Conditioned sampling tube from the batch selected for each sampling exercise, retained in the
laboratory, sealed with long term storage caps throughout the sampling exercise to be used as a blank
tube. These tubes are analysed with the sampled tubes
3.9
field blank
A conditioned sample tube from the batch used for the sampling exercise, subjected to the same
handling procedure in the field as the sample tubes, including removal and replacement of storage caps,
but not used for sample collection
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
3.10
internal standard
Compound of known concentration added to a sample to facilitate the qualitative identification and/or
quantitative determination of the sample components
4 Symbols and abbreviated terms
For the purpose of this document, the following abbreviated terms apply:
VOC volatile organic compounds
VVOC very volatile organic compound
SVOC semi-volatile organic compounds
TVOC total volatile organic compounds
TSVOC total semi-volatile organic compounds
TIC total ion chromatogram
MS mass spectrometric detector
FID flame ionisation detector
GC gas chromatograph
TD thermal desorption
5 Principle
A measured volume of sample air is actively collected from indoor air, vehicle interior air and an emission
test chamber (see ISO 16000-9, ISO 12219-4, ISO 12219-6) or an emission test cell (see ISO 16000-10)
by drawing through one (or more) sorbent tube. VOC, VVOC and SVOC are retained by the sorbent tube,
and the compounds are subsequently analysed in the laboratory to determine the identity, retained
mass and associated air concentration of as many individual compounds as required by the specific
test. Depending upon the range of target compounds the most appropriate sorbent tube(s), sampling
and analytical conditions are applied. The collected compounds are desorbed by heat and transferred
under inert carrier gas via a focussing trap into a gas chromatograph equipped with a capillary column
and a mass spectrometric detector, with or without an additional flame ionization detector (FID).
6 Reagents and materials
6.1 Organic compounds for calibration of chromatographic quality
6.2 Dilution solvent for preparing calibration blend solution for liquid spiking, of chromatographic
quality, free from compounds co-eluting with the compound(s) of interest (6.1)
6.3 Solid sorbents
6.3.1 Introduction
Multiple sorbents, suitable for thermal desorption, are commercially available. They range in strength
from very retentive sorbents required to retain and release VVOC to very weak sorbents suitable
for quantitative sampling and release of SVOC. For particulate sorbents, the relevant particle size is
0,18 mm to 0,60 mm (30 mesh to 80 mesh). For a detailed list of sorbents see Annex D.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
6.3.2 Quartz wool or glas/quartz beads, clean (i.e. do not produce analytically significant artefacts)
and not prone to particle formation
®1)
6.3.3 Porous Polymers, i.e. Tenax TA particle size ~0,25 mm to ~0,6 mm (30 mesh to 60 mesh).
® ®
Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenyleneoxide. Manufactured Tenax TA contains
quantities of impurities, which shall be removed before using it for air sampling
®2) ®3)
6.3.4 “Carbon black” sorbents, such as Carbopack X or Carbograph 5 TD , particle size 0,25 mm
to 0,5 mm (40 mesh to 60 mesh). Hydrophobic carbon sorbents suitable for VOC and VVOC with vapour
pressures below those typical for C hydrocarbons
4
6.3.5 Carbon melcular sieve (very strong) sorbents can also be used at the non-sampling end of the
tube for trapping VVOC with vapour pressures above those typical for C hydrocarbons. However, note
4
that these sorbents are not completely hydrophobic. Therefore, if such sorbents are included, the tube
needs to be dry purged in the sampling direction before analysis
6.4 Preparing calibration standards on sorbent tubes
As many identified substances as possible, or as required, should be calibrated using original reference
compounds. Standards should be introduced to the sampling end of conditioned sorbent tubes using
either liquid or gas phase standards.
6.4.1 Gas-phase standards
Standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest, shall be prepared by a
[1] [2] 3
recognized procedure such as ISO 16141 or ISO 6145 . Typical concentrations are around 100 µg/m
but levels will vary depending on test requirements. Alternatively, gas standards of appropriate quality
amd concentration shall be sourced commercially.
If the concentrations in any prepared standard atmosphere are not traceable to primary standards and/
or if the inertness and stability of the atmospheres generated cannot be guaranteed, the concentration
shall be confirmed using an independent procedure.
NOTE Producing gas phase standards of reactive and/or high boiling compounds can be particularly
difficult. Frequent monitoring of the standard will be needed.
6.4.2 Loading sorbent tubes with gas-phase standards
Pass a known volume of standard atmosphere or gas standard through a conditioned sorbent tube from
the sampling end, e.g. by means of a pump operating at 50 ml/min.
The volume of gas-phase standard sampled shall not exceed the breakthrough volume of sorbent tube
for any of the compounds of interest.
After loading disconnect and seal the tube. Prepare fresh standards with each batch of samples. For
indoor air and test chamber air load sorbent tubes with e.g. 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1l, 2l, 4l or 10l of the
3
100 µg/m standard atmosphere selected.
®
1) Tenax TA is a trade name of a product supplied by Buchem. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used, if they can be shown to lead to the same results.
®
2) Carbopack X is a trade name of Supelco. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can
be shown to lead to the same results
®
3) Carbograph 5 TD is a trade name of Lara. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used,
if they can be shown to lead the the same results.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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oSIST ISO/DIS 16000-6:2021
ISO/DIS 16000-6:2020(E)
6.4.3 Calibration blend solution for liquid spiking
Standard solution concentrations will vary depending on test requirements. The selected compound(s)
shall be prepared or obtained as a liquid standard in chromatographic-grade solvent (e.g. in methanol)
at an appropriate level – typically between 10 ng/mµl and 1000ng/µl – depending on system sensitivity
and the analytical conditions selected, for example split ratios. A suitably precise micro-syringe shall be
used to introduce 1 µl aliquots of the check material onto the sampling end of sorbent tubes in a stream
of inert gas as described. 1 µl is the suggested volume unless solvent can be selectively and efficiently
purged without jeopardising breakthrough of the most volatile compounds(s) of interest.
The stability and safe storage times of calibration blend solutions shall be determined. Fresh standard
solutions shall be prepared accordingly or if there is evidence of deterioration, e.g. reactions between
alcohols and ketones.
Other techniques such as direct liquid spiking onto the sorbent bed without gas stream applied are
also possible. In this case it is important to use tubes where the syringe needle can directly reach the
sorbent bed.
6.4.4 Loading sorbent tubes with liquid standards
The sampling end of of a sorbent tube is fitted to the unheated injection unit of the gas chromatograph
(GC) (7.6) through which inert purge gas is passed at 100 ml/min, and a maximum 1µl aliquot of an
appropriate standard solution is injected through the septum. After 5 min, the tube is disconnected and
sealed. Prepare fresh standard tubes with each batch of samples.
NOTE 1 Multi-sorbent tubes, in particular with stronger sorbents are more difficult to solvent and standard
solution. Smaller injection volumes are recommended for stronger sorbents and multi-sorbent tubes.
Introducing liquid standards on to sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach
to liquid standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapour phase.
Calibration mixtures should be prepared in controlled ambient temperature conditions. Before use,
temper the solutions accordingly.
NOTE 2 When preparing standard tubes from liquid standards containing SVOC analytes, efficient transfer is
enhanced if the configuration of the injector allows the tip of the syringe to make gentle contact with the sorbent
retaining mechanism (e.g. gauze or frit) at the sampling end of the tube. It is important to keep liquid standard
injection volumes to 1 µl or less unless the solvent can be selectively purged from the tube prior to analysis.
Using small injection volumes minimises the difference between standards and samples during analysis thus
minimising uncertainty.
NOTE 3 Standard tubes containing VVOC are more typically prepared either from standard atmospheres (see.
6.4 and 6.5) or from concentrated gas standards sourced commercially. It is appropriate for concentrated gas
standards to be introduced to the sampling end of sorbent tubes in a stream of carrier gas via an unheated GC
injector or similar device.
An internal standard can be added by mixing with the calibration solution or by spiking separately.
NOTE 4 If standard tubes are being prepared by introducing aliquots from more than one standard
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 16000-6
ISO/TC 146/SC 6
Indoor air —
Secretariat: DIN
Voting begins on:
Part 6:
2021-05-05
Determination of organic compounds
Voting terminates on:
(VVOC, VOC, SVOC) in indoor and test
2021-06-30
chamber air by active sampling on
sorbent tubes, thermal desorption and
gas chromatography using MS or MS
FID
Air intérieur —
Partie 6: Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement actif sur
tubes à sorbant, désorption thermique et chromatographie en phase
gazeuse avec détection MS ou MS-FID
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 3
5 Principle . 3
6 Reagents and materials . 3
7 Apparatus . 5
8 Conditioning and storage of sorbent tubes . 9
8.1 Conditioning . 9
8.2 Storage of conditioned sorbent tubes before sampling .10
9 Sampling .10
9.1 Air sampling .10
9.2 Sampling volumes .10
9.3 Storage of loaded samples.11
9.4 Field blanks .11
10 Analysis .11
10.1 Determination of VOC, VVOC and SVOC .11
10.1.1 Analytical System .11
10.1.2 Identification of target compounds .13
10.1.3 Quantification of target compounds and compounds according to task list .14
10.1.4 Determining the lower limit of quantification .16
10.2 Identified non-target compounds and unidentified compounds .16
11 Concentration of analytes in the sampled air .16
12 Performance characteristics .17
13 Test report .18
14 Quality control .19
Annex A (informative) Total volatile organic compounds (TVOC) and total semi-volatile
organic compounds (TSVOC) .20
Annex B (informative) Examples of compounds detected in indoor air and from building
products in test chambers .22
Annex C (informative) Description of sorbents .28
Annex D (informative) Guide on sorbent usage .29
Annex E (informative) Safe sampling volumes for selected organic vapours .31
Annex F (informative) Storage recovery of solvents on sorbent tubes .34
Bibliography .36
© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146 Air quality, Subcommittee SC 6,
Indoor air.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 16000-6:2012), which has been
technically revised.The main changes compared to the previous edition are as follows:
®
— other sorbents than Tenax TA are allowed to be used;
— descriptions of VVOC and SVOC measurements are included in the mandatory part of the document.
A list of all parts in the ISO 16000 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
Introduction
ISO 16000-1 establishes general requirements relating to the measurement of indoor air pollutants
and the important conditions to be observed before or during the sampling of individual pollutants or
groups of pollutants. Aspects of the determination (sampling and analysis) and the sampling strategy
of specific pollutants or groups of pollutants are specified in the subsequent parts of ISO 16000 (see
Foreword).
ISO 16000-5 (dealing with VOC sampling strategy) is a link between ISO 16000-1 (a generic standard
establishing the principles) and this part of ISO 16000, which deals with sampling and analytical
measurements.
[3]-[7]
ISO 16017 (see Clause 2 and Reference [8]) and ISO 12219 also focus on measuring vapour-phase
organic chemicals in air.
This document can be applied to measure vapour phase organic compounds in indoor environments
that include buildings with varying designs and purposes and cabins for different modes of transport,
as well as measurement in product emission test chambers. These measurements can be for a
range of purposes as described in ISO 16000-1 and ISO 16000-5, therefore the requirement for the
measurement may be well defined by the task descriptor or may be quite open. For example, the task
may be to determine a specific list of target chemicals with a defined sampling time and sensitivity
of measurement or it may be to investigate the cause of a reported and poorly understood indoor air
quality problem. Depending upon the task of measurement the user of this document should select the
most appropriate sampling and analytical instrumentation and conditions. This document provides
that information in the normative part combined with informative guidance. Figure 1 refers to the most
critical parts of the standard with regard to selection of the most appropriate methodology for the task
®1)
to be undertaken. Tenax TA only or multisorbents can be used to capture ranges of vapour phase
organic compounds. Multisorbents are used for wider ranges and may improve recovery of compounds.
Figure 1 — Measurement scheme showing different ways of analysing air samples depending on
the respective task including target compounds
®
1) Tenax TA is a trade name of a product supplied by Buchem. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used, if they can be shown to lead to the same results.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
Indoor air —
Part 6:
Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent
tubes, thermal desorption and gas chromatography using
MS or MS FID
1 Scope
This document specifies a method for determination of volatile organic compounds (VOC) in indoor
air and in air sampled for the determination of the emission from products or materials used in indoor
environments (according to ISO 16000-1) using test chambers and test cells. The method uses sorbent
sampling tubes with subsequent thermal desorption (TD) and gas chromatographic (GC) analysis
employing a capillary column and a mass spectrometric (MS) detector with or without an additional
[13]
flame ionisation detector (FID) .
The method is applicable to the measurement of most GC-compatible vapour-phase organic compounds
at concentrations ranging from micrograms per cubic metre to several milligrams per cubic metre.
Many very volatile organic compounds (VVOC) and semi-volatile organic compounds (SVOC) can be
analysed depending on the sorbents used.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy
EN 13137, Workplace atmospheres – Pumps for personal sampling of chemical and biological agents –
Requirements and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
semi-volatile organic compound
SVOC
organic compound eluting after n-hexadecane on a gas chromatographic column specified as a 5 %
phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
Note 1 to entry: Note to entry: The vapour-fraction of SVOC ranging in volatility to n-C can also be analysed by
44
thermal desorption GC-MS but requires specific sampling and analytical conditions for optimum performance
[22,25]
.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
3.2
volatile organic compound
VOC
organic compound eluting between and including n-hexane and n-hexadecane on a gas chromatographic
column specified as a 5 % phenyl 95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic
column
3.3
very volatile organic compound
VVOC
organic compound eluting before n-hexane on a gas chromatographic column specified as 5 % phenyl
95 % methyl polysiloxane phase capillary gas chromatographic column
3.4
total volatile organic compounds
TVOC
sum of the concentration of the identified and unidentified volatile organic compounds (3.2) calculated
as detailed in Annex A
3.5
total semi-volatile organic compounds
TSVOC
sum of the concentrations of identified and unidentified semi-volatile organic compounds (3.1) and
calculated as detailed in Annex A
Note 1 to entry: The limit of volatility of SVOCs included in the TSVOC sum may be defined by the specific task
list.
3.6
target compound
individual vapour phase compound in indoor air with a concentration determined quantitatively and
reported as a result of this method
3.7
task list
specific list of requirements for sampling and analysis defined prior to testing and reflected in the
reporting of the results
Note 1 to entry: The requirements may include a specific target list with or without associated limit criteria, and/
or require investigations of unknowns. They may also include particular control of aspects such as the location,
duration and frequency of sampling.
3.8
laboratory blank
conditioned sorbent tube from the batch selected for each sampling exercise, retained in the laboratory,
sealed with long term storage caps throughout the sampling exercise to be used as a blank tube
Note 1 to entry: These tubes are analysed with the sampled tubes.
3.9
field blank
conditioned sorbent tube from the batch used for the sampling exercise, subjected to the same handling
procedure in the field as the sample tubes, including removal and replacement of storage caps, but not
used for sample collection
3.10
internal standard
compound of known concentration added to a sample to facilitate the qualitative identification and/or
quantitative determination of the sample components
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
4 Abbreviated terms
For the purpose of this document, the following abbreviated terms apply:
FID flame ionisation detector
GC gas chromatograph
MS mass spectrometer
SVOC semi-volatile organic compounds
TD thermal desorption
TIC total ion chromatogram
TSVOC total semi-volatile organic compounds
TVOC total volatile organic compounds
VOC volatile organic compounds
VVOC very volatile organic compounds
5 Principle
A measured volume of sample air is actively collected from indoor air, vehicle interior air, an emission
test chamber (see ISO 16000-9, ISO 12219-4, ISO 12219-6) or an emission test cell (see ISO 16000-10) by
drawing through one (or more) sorbent tubes. VOC, VVOC and SVOC are retained by the sorbent tube,
and the compounds are subsequently analysed in the laboratory to determine the identity, retained
mass and associated air concentration of as many individual compounds as required by the specific
test. Depending upon the range of target compounds the most appropriate sorbent tube(s), sampling
and analytical conditions are applied. The collected compounds are desorbed by heat and transferred
under inert carrier gas via a focussing trap into a gas chromatograph equipped with a capillary column
and a mass spectrometer, with or without an additional flame ionisation detector (FID).
6 Reagents and materials
6.1 Organic compounds for calibration of chromatographic quality
6.2 Dilution solvent for preparing calibration blend solution for liquid spiking. Shall be of of
chromatographic quality, free from compounds co-eluting with the compound(s) of interest (6.1)
6.3 Sorbents
6.3.1 General
Multiple sorbents, suitable for thermal desorption, are commercially available. They range in strength
from very retentive sorbents required to retain and release VVOC to very weak sorbents suitable
for quantitative sampling and release of SVOC. For particulate sorbents, the relevant particle size is
0,18 mm to 0,60 mm (80 mesh – 30 mesh). For a detailed list of sorbents see Annex D.
6.3.2 Quartz wool or glass/quartz beads, clean (i.e. do not produce analytically significant artefacts)
and not prone to particle formation.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
®
6.3.3 Porous Polymers, i.e. Tenax TA particle size approx. 0,25 mm to approx.0,6 mm (60 mesh
® ®
to 30 mesh). Tenax TA is a porous polymer based on 2,6-diphenyleneoxide. Manufactured Tenax TA
contains quantities of impurities, which shall be removed before using it for air sampling.
®2) ®3)
6.3.4 “Carbon black” sorbents, such as Carbopack X or Carbograph 5 TD , particle size 0,25 mm
to 0,5 mm (60 mesh to 40 mesh). Hydrophobic carbon sorbents suitable for VOC and VVOC with vapour
pressures below those typical for C hydrocarbons.
4
6.3.5 Carbon molecular sieve (very strong) sorbents can also be used at the non-sampling end of
the tube for trapping VVOC with vapour pressures above those typical for C hydrocarbons. However,
4
note that these sorbents are not completely hydrophobic. Therefore, if such sorbents are included, the
tube needs to be dry purged in the sampling direction before analysis.
6.4 Preparing calibration standards on sorbent tubes
As many identified substances as possible, or as required, should be calibrated using original reference
compounds. Standards should be introduced to the sampling end of conditioned sorbent tubes using
either liquid or gas phase standards.
6.4.1 Gas-phase standards
Standard atmospheres of known concentrations of the compound(s) of interest, shall be prepared by a
[1] [2] 3
recognized procedure such as ISO 6141 or ISO 6145 . Typical concentrations are around 100 µg/m
but levels will vary depending on test requirements. Alternatively, gas standards of appropriate quality
and concentration shall be sourced commercially.
If the concentrations in any prepared standard atmosphere are not traceable to primary standards and/
or if the inertness and stability of the atmospheres generated cannot be guaranteed, the concentration
shall be confirmed using an independent procedure.
NOTE Producing gas phase standards of reactive and/or high boiling compounds can be particularly
difficult. Frequent monitoring of the standard is needed.
6.4.2 Loading sorbent tubes with gas-phase standards
Pass a known volume of standard atmosphere or gas standard through a conditioned sorbent tube from
the sampling end, e.g. by means of a pump operating at 50 ml/min.
The volume of gas-phase standard sampled shall not exceed the breakthrough volume of sorbent tube
for any of the compounds of interest.
After loading disconnect and seal the tube. Prepare fresh standards with each batch of samples. For
indoor air and emission test chamber studies, load sorbent tubes with e.g. 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2
3
l, 4 l or 10 l of the 100 µg/m standard atmosphere selected.
6.4.3 Calibration blend solution for liquid spiking
Standard solution concentrations will vary depending on test requirements. The selected compound(s)
shall be prepared or obtained as a liquid standard in chromatographic-grade solvent (e.g. in methanol)
at an appropriate level – typically between 10 ng/µl and 1000 ng/µl – depending on system sensitivity
and the analytical conditions selected, for example split ratios. A suitably precise micro-syringe shall
®
2) Carbopack X is a trade name of Supelco. This information is given for the convenience of users of this document
and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can
be shown to lead to the same results.
®
3) Carbograph 5 TD is a trade name of Lara. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used,
if they can be shown to lead the the same results.
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
be used to introduce 1 µl aliquots of the standard solution onto the sampling end of sorbent tubes in a
stream of inert gas as described in 6.4.4. 1 µl is the suggested volume unless solvent can be selectively
and efficiently purged without jeopardising breakthrough of the most volatile compound(s) of interest.
The stability and safe storage times of calibration blend solutions shall be determined. Fresh standard
solutions shall be prepared accordingly or if there is evidence of deterioration, e.g. reactions between
alcohols and ketones.
6.4.4 Loading sorbent tubes with liquid standards
The sampling end of a sorbent tube is fitted to the unheated injection unit of the gas chromatograph (GC)
(see 7.6) through which inert purge gas is passed at 100 ± 10 ml/min, and a maximum 1 µl aliquot of an
appropriate standard solution is injected through the septum. After 5 min, the tube is disconnected and
sealed. Prepare fresh standard tubes with each batch of samples.
NOTE 1 It is more difficult to selectively purge solvent from multi-sorbent tubes, particularly those containing
strong sorbents. Smaller injection volumes are recommended for stronger sorbents and multi-sorbent tubes.
Introducing liquid standards onto sorbent tubes via a GC injector is considered the optimum approach
to liquid standard introduction, as components reach the sorbent bed in the vapour phase.
Calibration mixtures should be prepared in controlled ambient temperature conditions. Before use,
temper the solutions accordingly.
NOTE 2 When preparing standard tubes from liquid standards containing SVOC analytes, efficient transfer is
enhanced if the configuration of the injector allows the tip of the syringe to make gentle contact with the sorbent
retaining mechanism (e.g. gauze or frit) at the sampling end of the tube.
NOTE 3 It is important to keep liquid standard injection volumes to 1 µl or less unless the solvent can be
selectively purged from the tube prior to analysis. Using small injection volumes minimises the difference
between standards and samples during analysis thus minimising uncertainty.
NOTE 4 Standard tubes containing VVOC are more typically prepared either from standard atmospheres (see
6.4.1 and 6.4.5) or from concentrated gas standards sourced commercially. It is appropriate for concentrated gas
standards to be introduced to the sampling end of sorbent tubes in a stream of carrier gas via an unheated GC
injector or similar device.
An internal standard can be added by mixing with the calibration solution or by spiking separately.
NOTE 5 If standard tubes are being prepared by introducing aliquots from more than one standard solution
or gas, it is appropriate to first introduce the standard containing higher boiling components and to introduce
the most volatile organic compounds last. This minimizes risk of analyte breakthrough during the standard tube
loading process.
The purity of the inert carrier gas used to purge sorbent tubes during standard introduction (e.g. He,
Ar, N2) should permit the detection of an injection of 0,5 ng toluene. The quality of the carrier gas is of
great importance, as any contaminants contained in the gas are enriched on the sorbent together with
the substances to be analysed.
Other techniques such as direct liquid spiking onto the sorbent bed without gas stream applied are
also possible. In this case it is important to use tubes where the syringe needle can directly reach the
sorbent bed.
6.4.5 Commercial, pre-loaded standard tubes
Certified pre-loaded standard tubes are available and can be used for establishing analytical quality
control and for routine calibration.
7 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and in particular the following:
© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 16000-6:2021(E)
7.1 Sorbent tubes of stainless steel or glass,
7.1.1 General
Tubes with outside diameter of 6,4 mm (0,25 inch), inside diameter of 5 mm, and of length 89 mm (3,5
inch) fulfil the requirement and are used in many commercial thermal desorbers. Use deactivated glass
wool or other suitable mechanism, e.g. stainless-steel frit, to retain the sorbent in the tube. Conditioned
and sampled sorbent tubes shall be effectively sealed, e.g. with metal screw caps and combined
polytetrafluoroethene (PTFE) ferrules. Alternative tube dimensions may be applied if appropriate
performance data concerning trapping and recovery of target compounds is available as well as
information on safe sampling volume (SSV).
NOTE 1 The unit inch is not allowed in ISO documents; inch equivalents are given for information only.
Pre-packed sorbent tubes are available c
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 16000-6
ISO/TC 146/SC 6
Air intérieur —
Secrétariat: DIN
Début de vote:
Partie 6:
2021-05-05
Dosage des composés organiques
Vote clos le:
(COTV, COV, COSV) dans l'air
2021-06-30
intérieur et l'air de chambre d'essai
par prélèvement actif sur tubes à
sorbant, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse
avec détection MS ou MS-FID
Indoor air —
Part 6: Determination of organic compounds (VVOC, VOC, SVOC) in
indoor and test chamber air by active sampling on sorbent tubes,
thermal desorption and gas chromatography using MS or MS FID
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Abréviations . 3
5 Principe . 3
6 Réactifs et matériaux . 3
7 Appareillage . 6
8 Conditionnement et conservation des tubes à sorbant .11
8.1 Conditionnement .11
8.2 Conservation des tubes à sorbant conditionnés avant prélèvement .11
9 Prélèvement .11
9.1 Prélèvement d’air .11
9.2 Volumes de prélèvement .12
9.3 Conservation des échantillons chargés .12
9.4 Blancs de site .12
10 Analyse .13
10.1 Dosage des COV, des COTV et des COSV.13
10.1.1 Système analytique .13
10.1.2 Identification des composés cibles .15
10.1.3 Quantification des composés cibles et des composés en fonction de la liste
de tâches .15
10.1.4 Détermination de la limite inférieure de quantification . .18
10.2 Composés non cibles identifiés et composés non identifiés .18
11 Concentration en analytes de l’air prélevé .18
12 Caractéristiques de performance .20
13 Rapport d’essai .21
14 Contrôle qualité .21
Annexe A (informative) Composés organiques volatils totaux (COVT) et composés
organiques semi-volatils totaux (COSVT) .23
Annexe B (informative) Exemples de composés détectés dans l’air intérieur et émanant des
produits de construction dans les chambres d’essai .25
Annexe C (informative) Description des sorbants .30
Annexe D (informative) Guide d’utilisation des sorbants .31
Annexe E (informative) Volumes limites de prélèvement des vapeurs organiques sélectionnées .33
Annexe F (informative) Taux de récupération des composés fixés sur des tubes à sorbant
après conservation .36
Bibliographie .38
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets rédigées par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 6,
Air intérieur.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 16000-6:2012), qui a fait l’objet
d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les
suivantes:
®
— l’utilisation d’autres sorbants que le Tenax TA est autorisée;
— les descriptions des mesurages des COTV et COSV sont incluses dans la partie obligatoire du présent
document.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 16000 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
Introduction
L’ISO 16000-1 établit les exigences générales relatives au mesurage des polluants de l’air intérieur et les
conditions qu’il est important de respecter avant ou pendant l’échantillonnage de polluants isolés ou de
groupes de polluants. Les détails relatifs au dosage (échantillonnage et analyse) ainsi que la stratégie
d’échantillonnage des polluants ou des groupes spécifiques de polluants sont spécifiés dans les autres
parties de l’ISO 16000 (voir l’Avant-propos).
L’ISO 16000-5 (traitant de la stratégie d’échantillonnage des COV) est un lien entre l’ISO 16000-1 (une
norme générique établissant les principes) et la présente partie de l’ISO 16000 traitant du prélèvement
et des mesurages analytiques.
[3]-[7]
L’ISO 16017 (voir Article 2 et Référence [8]) et l’ISO 12219 portent également sur les mesurages
des substances chimiques organiques en phase vapeur dans l’air.
Le présent document peut être appliqué pour mesurer les composés organiques en phase vapeur dans
les environnements intérieurs qui comprennent les bâtiments ayant diverses conceptions et fonctions
et les habitacles de différents modes de transport, tout comme pour effectuer des mesurages dans
les chambres d’essai d’émission de produit. Ces mesurages peuvent convenir pour divers objectifs
tels que décrits dans l’ISO 16000-1 et l’ISO 16000-5. Par conséquent, l’exigence relative au mesurage
peut être bien définie par le descripteur de tâche ou peut être relativement ouverte. Par exemple, la
tâche peut consister à déterminer une liste spécifique de substances chimiques cibles avec une durée
de prélèvement et une sensibilité de mesurage définies, ou elle peut consister à étudier la cause d’un
problème de qualité de l’air intérieur qui a été rapporté et mal compris. Selon la tâche du mesurage,
l’utilisateur du présent document doit choisir l’instrumentation et les conditions de prélèvement et
d’analyse les plus appropriées. Le présent document fournit ces informations dans la partie normative,
en association avec des recommandations informatives. La Figure 1 se rapporte aux principales parties
de la norme concernant le choix de la méthode la mieux adaptée à la tâche à entreprendre. Le Tenax
®1)
TA seul ou plusieurs sorbants peuvent être utilisés pour capter divers composés organiques en
phase vapeur. Plusieurs sorbants sont utilisés pour des gammes plus larges et peuvent améliorer la
récupération des composés.
Figure 1 — Schéma de mesurage illustrant différentes façons d’analyser des échantillons d’air
en fonction de la tâche correspondante, y compris des composés cibles
1) Tenax TA est une appellation commerciale d'un produit fourni par Buchem. Cette information est donnée par
souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de
l'ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
Air intérieur —
Partie 6:
Dosage des composés organiques (COTV, COV, COSV) dans
l'air intérieur et l'air de chambre d'essai par prélèvement
actif sur tubes à sorbant, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse avec détection MS ou
MS-FID
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode permettant de doser les composés organiques volatils
(COV) dans l’air intérieur et dans l’air prélevé afin de déterminer l’émission de produits ou de matériaux
utilisés dans les environnements intérieurs (conformément à l’ISO 16000-1) à l’aide de chambres
d’essai et de cellules d’essai. La méthode utilise un prélèvement sur tubes à sorbant puis une désorption
thermique (TD) et une analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) utilisant une colonne
capillaire et un détecteur à spectrométrie de masse (MS) avec ou sans détecteur à ionisation de flamme
[13]
(FID) supplémentaire .
La méthode est applicable au mesurage de la plupart des composés organiques volatils en phase vapeur
avec une analyse GC, à des concentrations allant de quelques microgrammes par mètre cube à plusieurs
milligrammes par mètre cube. De nombreux composés organiques très volatils (COTV) et composés
organiques semi-volatils (COSV) peuvent être analysés en fonction des sorbants utilisés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16000-1, Air intérieur — Partie 1: Aspects généraux de la stratégie d'échantillonnage
EN 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse httpss:// www .electropedia .org/
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
3.1
composé organique semi-volatil
COSV
composé organique éluant après le n-hexadécane sur une colonne de chromatographie en phase gazeuse
spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse 5 % phényle et
95 % méthylpolysiloxane
Note 1 à l'article: La fraction vapeur du COSV ayant une volatilité allant jusqu’au n-C44 peut également être
analysée par désorption thermique GC-MS mais requiert des conditions de prélèvement et d’analyse spécifiques
pour obtenir des performances optimales [22,25].
3.2
composé organique volatil
COV
composé organique éluant entre le n-hexane inclus et le n-hexadécane sur une colonne de
chromatographie en phase gazeuse spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie
en phase gazeuse 5 % phényle et 95 % méthylpolysiloxane
3.3
composé organique très volatil
COTV
composé organique éluant avant le n-hexane sur une colonne de chromatographie en phase gazeuse
spécifiée comme étant une colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse 5 % phényle et
95 % méthylpolysiloxane
3.4
composés organiques volatils totaux
COVT
somme des concentrations des composés organiques volatils identifiés et non identifiés (3.2), calculée
comme indiqué à l’Annexe A
3.5
composés organiques semi-volatils totaux
COSVT
somme des concentrations des composés organiques semi-volatils identifiés et non identifiés (3.1),
calculée comme indiqué à l’Annexe A.
Note 1 à l'article: La limite de volatilité des COSV inclus dans la somme des COSVT peut être définie par la liste de
tâches spécifique.
3.6
composé cible
composé individuel en phase vapeur présent dans l’air intérieur à une concentration déterminée
quantitativement et rapportée après application de cette méthode
3.7
liste de tâches
liste spécifique des exigences de prélèvement et d’analyse définies avant les essais et mentionnées dans
le compte-rendu des résultats
Note 1 à l'article: Les exigences peuvent comprendre une liste cible spécifique avec ou sans critères limites
associés, et/ou nécessiter l’étude d’inconnues. Elles peuvent également comprendre le contrôle d’éléments tels
que l’emplacement, la durée et la fréquence de prélèvement.
3.8
blanc de laboratoire
tube à sorbant conditionné extrait du lot choisi pour chaque prélèvement, conservé au laboratoire,
fermé à l’aide de bouchons longue conservation tout au long du prélèvement, servant de tube blanc
Note 1 à l'article: à l’Article Ces tubes sont analysés avec les tubes prélevés.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
3.9
blanc de site
tube à sorbant conditionné extrait du lot utilisé pour le prélèvement, soumis au même mode opératoire
de manipulation sur site que les tubes d’échantillons, y compris le retrait et le remplacement des
bouchons de conservation, mais non utilisé pour la collecte d’échantillons
3.10
étalon interne
composé de concentration connue, ajouté à un échantillon pour faciliter l’identification qualitative et/
ou la détermination quantitative des composants de l’échantillon
4 Abréviations
Pour les besoins du présent document, les abréviations suivantes s’appliquent:
FID détecteur à ionisation de flamme
GC chromatographe en phase gazeuse
MS spectromètre de masse
COSV composés organiques semi-volatils
TD désorption thermique
TIC chromatogramme d'ions totaux
COSVT composés organiques semi-volatils totaux
COVT composés organiques volatils totaux
COV composés organiques volatils
COTV composés organiques très volatils
5 Principe
Un échantillon d’air est activement prélevé à l’intérieur d’un bâtiment, d’un véhicule, d’une chambre
d’essai d’émission (voir l’ISO 16000-9, l’ISO 12219-4, l’ISO 12219-6) ou d’une cellule d’essai d’émission
(voir l’ISO 16000-10) en aspirant à travers un ou plusieurs tubes à sorbant un volume d’air mesuré. Les
COV, COTV et COSV sont retenus sur le tube à sorbant. Les composés sont ensuite analysés en laboratoire
afin de les identifier, de les quantifier en masse de composé retenue et de déterminer la concentration
dans l’air associée et ce, pour chaque composé individuel exigé par l’essai spécifique. Selon la gamme de
composés cibles, le ou les tubes à sorbant ainsi que les conditions de prélèvement et d’analyse les plus
appropriés sont choisis et appliqués. Les composés recueillis sont désorbés par la chaleur et transportés
par le gaz vecteur inerte via un piège de focalisation puis envoyés vers un chromatographe en phase
gazeuse équipé d’une colonne capillaire et d’un spectromètre de masse, potentiellement complété par
un détecteur à ionisation de flamme (FID).
6 Réactifs et matériaux
6.1 Composés organiques volatils pour étalonnage, de qualité chromatographique.
6.2 Solvant de dilution pour préparer la solution de mélange d’étalonnage pour dopage de liquide.
Doit être de qualité chromatographique, exempt de composés co-éluant avec le ou les composés analysés
(6.1).
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
6.3 Sorbants
6.3.1 Généralités
Plusieurs sorbants appropriés pour la désorption thermique sont disponibles dans le commerce.
Leur pouvoir sorbant peut aller de très élevé (pour retenir et émettre des COTV) à très faible (pour
le prélèvement quantitatif et l’émission de COSV). Pour les sorbants particulaires, la granulométrie
appropriée est comprise entre 0,18 mm et 0,60 mm (30 mesh à 80 mesh). Pour une liste détaillée des
sorbants, voir l’Annexe D.
6.3.2 Laine de quartz ou billes de verre/quartz, propre(s) (c’est-à-dire, ne produisant pas d’artefacts
ayant une influence sur l’analyse) et non encline(s) à la formation de particules.
®
6.3.3 Polymères poreux, c’est-à-dire Tenax TA granulométrie d’environ 0,25 mm à environ 0,6 mm
®
(30 mesh à 60 mesh). Le Tenax TA est un polymère poreux à base d’oxyde de 2,6-diphénylène. Le Tenax
®
TA fabriqué contient de nombreuses impuretés qui doivent être éliminées avant son utilisation à des
fins de prélèvement de l’air.
®2) ®3)
6.3.4 Sorbants de type noir de carbone, tels que Carbopack X ou Carbograph 5 TD ,
granulométrie 0,25 mm à 0,5 mm (40 mesh à 60 mesh). Sorbants de type carbone hydrophobe, appropriés
aux COV et COTV et ayant des tensions de vapeur inférieures à celles typiques des hydrocarbures en C .
4
6.3.5 Sorbants (très forts) de type tamis moléculaire carboné, également utilisables au niveau de
l’extrémité du tube ne servant pas au prélèvement pour piéger les COTV dont les tensions de vapeur
sont supérieures à celles typiques des hydrocarbures en C . Noter toutefois que ces sorbants ne sont pas
4
totalement hydrophobes. Par conséquent, si ces sorbants sont inclus, il faut purger le tube à sec dans la
direction de prélèvement avant l’analyse.
6.4 Préparation des étalons sur des tubes à sorbant
Il convient d’étalonner le plus possible de substances identifiées, ou autant que nécessaire, en utilisant
les composés de référence standards. Il convient d’introduire des étalons en phase liquide ou gazeuse
dans l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant conditionnés.
6.4.1 Étalons en phase gazeuse
Des atmosphères étalons contenant des concentrations connues en composé(s) analysé(s) doivent être
[1] [2]
préparées en appliquant un mode opératoire homologué tel qu’indiqué dans l’ISO 6141 ou l’ISO 6145 .
3
Les concentrations types sont d’environ 100 µg/m mais les niveaux peuvent varier en fonction des
exigences d’essai. En variante, des étalons en phase gazeuse de qualité et de concentration appropriées
doivent être achetés dans le commerce.
Si les concentrations dans une atmosphère étalon préparée ne sont pas raccordables à des étalons
primaires et/ou si l’inertie et la stabilité des atmosphères générées ne peuvent pas être garanties, la
concentration doit être confirmée en appliquant un mode opératoire indépendant.
NOTE Il peut être particulièrement difficile de produire des étalons en phase gazeuse de composés réactifs
et/ou à haut point d’ébullition. Il est nécessaire de contrôler régulièrement l’étalon.
®
2) Carbopack X est une appellation commerciale de Supelco. Cette information est donnée par souci de commodité
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à l’égard de ce
produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
®
3) Carbograph 5 TD est une appellation commerciale de Lara. Cette information est donnée par souci de
commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à
l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes
résultats.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 16000-6:2021(F)
6.4.2 Chargement des étalons en phase gazeuse dans les tubes à sorbant
Transférer un volume connu d’atmosphère étalon ou d’étalon en phase gazeuse dans un tube à sorbant
conditionné depuis l’extrémité de prélèvement, par exemple à l’aide d’une pompe fonctionnant à 50 ml/
min.
Le volume d’étalon en phase gazeuse prélevé ne doit pas dépasser le volume de perçage du tube à
sorbant pour aucun des composés analysés.
Après le chargement, détacher le tube, puis le refermer hermétiquement. Préparer de nouveaux tubes
étalons à chaque lot d’échantillons. Dans le cadre des études avec de l’air intérieur et de l’air de chambre
d’essai d’émission, charger les tubes à sorbant avec, par exemple 100 ml, 200 ml, 400 ml, 1 l, 2 l, 4 l ou
3
10 l de l’atmosphère étalon sélectionnée à 100 µg/m .
6.4.3 Solutions de mélange d’étalonnage pour dopage de liquide
Les concentrations en solution d’étalonnage varient en fonction des exigences d’essai. Le ou les composés
sélectionnés doivent être préparés ou obtenus sous la forme d’un étalon liquide dans un solvant de
qualité chromatographique (par exemple dans du méthanol) à un niveau approprié (généralement entre
10 ng/µl et 1 000 ng/µl) selon la sensibilité du système et les conditions analytiques sélectionnées, par
exemple les rapports de division. Une microseringue de précision doit être utilisée pour introduire des
aliquotes de 1 µl de solution étalon dans l’extrémité de prélèvement des tubes à sorbant dans un flux de
gaz inerte tel que décrit en 6.4.4. Un volume de 1 µl est suggéré, sauf si le solvant peut être sélectivement
et efficacement purgé sans compromettre le perçage du ou des composés analysés les plus volatils.
La stabilité et les durées de conservation sans détérioration des solutions de mélange d’étalonnage
doivent être déterminées. De nouvelles solutions étalons doivent être préparées en fonction du mode
opératoire ou dans le cas de dégradations, dues par exemple à des réactions entre alcools et cétones.
6.4.4 Chargement des étalons en phase liquide dans les tubes à sorbant
L’extrémité de prélèvement d’un tube à sorbant est ajustée sur le dispositif d’injection du chromatographe
en phase gazeuse (GC) (voir 7.6) balayé par du gaz de purge inerte à un débit de 100 ml/min ± 10 ml/min,
et une aliquote de 1 µl maximum d’une solution étalon appropriée est injectée au travers du septum. Au
bout de 5 min, le tube est détaché, puis refermé hermétiquement. Préparer de nouveaux tubes étalons à
chaque lot d’échantillons.
NOTE 1 Il est plus difficile de purger sélectivement le solvant pour des tubes contenant plusieurs sorbants, en
particulier pour ceux contenant des sorbants forts. De plus petits volumes d’injection sont recommandés pour les
tubes contenant des sorbants plus forts et plusieurs sorbants.
L’introduction d’étalons en phase liquide dans des tubes à sorbant à l’aide d’un injecteur de
chromatographe en phase gazeuse est considérée comme constituant l’app
...
Questions, Comments and Discussion
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