ISO/TS 15495:2010
(Main)Milk, milk products and infant formulae — Guidelines for the quantitative determination of melamine and cyanuric acid by LC-MS/MS
Milk, milk products and infant formulae — Guidelines for the quantitative determination of melamine and cyanuric acid by LC-MS/MS
ISO/TS 15495|IDF/RM 230 gives guidance for the quantitative determination of melamine and cyanuric acid content in milk, powdered milk products, and infant formulae by electrospray ionization liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
Lait, produits laitiers et formules infantiles — Lignes directrices pour la détermination quantitative de la mélamine et de l'acide cyanurique par CL-SM/SM
L'ISO/TS 15495|FIL/MR 230:2010 fournit des lignes directrices pour la détermination quantitative de la teneur en mélamine et en acide cyanurique dans le lait, les produits laitiers en poudre et les formules infantiles par chromatographie en phase liquide avec ionisation par électrospray et spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM).
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 15495
IDF/RM
First edition
2010-11-01
Milk, milk products and infant formulae —
Guidelines for the quantitative
determination of melamine and cyanuric
acid by LC-MS/MS
Lait, produits laitiers et formules infantiles — Lignes directrices pour la
détermination quantitative de la mélamine et de l'acide cyanurique par
CL-SM/SM
Reference numbers
IDF/RM 230:2010(E)
©
ISO and IDF 2010
IDF/RM 230:2010(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
© ISO and IDF 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2010 – All rights reserved
IDF/RM 230:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Foreword .v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .2
5 Sampling .2
6 Preparation of test sample .2
7 Procedure.2
7.1 LC-MS/MS analysis — Chromatography.2
7.2 LC-MS/MS analysis — Mass spectrometry.3
8 Performance criteria.3
8.1 General .3
8.2 Minimum required sensitivity.3
8.3 Trueness and recovery .3
8.4 Repeatability .3
8.5 Within-laboratory reproducibility.3
9 Test report.4
Annex A (informative) Example A — Cow milk and milk-based infant formula — Simultaneous
quantitative determination of melamine and cyanuric acid by liquid chromatography
electrospray ionization tandem mass spectrometry .5
Annex B (informative) Example B — Quantitative analysis of melamine and cyanuric acid in milk-
based infant formula and cow milk by liquid chromatography using linear ion-trap mass
spectrometry.19
Bibliography.29
IDF/RM 230:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 15495⎪IDF/RM 230 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
iv © ISO and IDF 2010 – All rights reserved
IDF/RM 230:2010(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of Standing Committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Standing Committees are circulated to the National Committees for endorsement prior to
publication as an International Standard. Publication as an International Standard requires approval by at least
50 % of IDF National Committees casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
Standing Committee may decide to publish an other type of normative document which is called by IDF:
Reviewed method. Such a method represents an agreement between the members of a Standing Committee
and is accepted for publication if it is approved by at least 50 % of the committee members casting a vote.
A Reviewed method is equal to an ISO/PAS or ISO/TS and will, therefore, also be published jointly under ISO
conditions.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 15495⎪IDF/RM 230 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical
Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published
jointly by IDF and ISO.
All work was carried out by a Joint Project Group on Determination of melamine of the Standing Committee on
Analytical methods for additives and contaminants under the aegis of its project leaders, Dr S.E. Holroyd (NZ)
and Dr T. Delatour (CH).
TECHNICAL SPECIFICATION
IDF/RM 230:2010(E)
Milk, milk products and infant formulae — Guidelines for the
quantitative determination of melamine and cyanuric acid by
LC-MS/MS
1 Scope
This Technical Specification gives guidance for the quantitative determination of melamine and cyanuric acid
content in milk, powdered milk products, and infant formulae by electrospray ionization liquid chromatography
tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
NOTE Examples of LC-MS/MS methods are given in Annexes A and B.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3534 (all parts), Statistics — Vocabulary and symbols
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534, ISO 5725-1, and the following
apply.
3.1
melamine content
mass fraction of substance determined by the procedures specified in this Technical Specification
NOTE The melamine content is expressed in milligrams per kilogram of product.
3.2
cyanuric acid content
mass fraction of substance determined by the procedures specified in this Technical Specification
NOTE The cyanuric content is expressed in milligrams per kilogram of product.
3.3
maximum limit
ML
maximum content of either melamine or cyanuric acid permitted or acceptable in milk, powdered milk products
or infant formulae
NOTE The ML can either be a nationally or internationally stated limit or a defined level of concern.
IDF/RM 230:2010(E)
4 Principle
The sample is made homogenous and optionally reconstituted in the case of powdered samples. A suitable
solvent is added to the test sample to precipitate proteins from the matrix and to extract melamine and
cyanuric acid. After centrifugation, an aliquot of the supernatant is analysed by LC-MS/MS.
For the purposes of this Technical Specification, LC-MS/MS designates any method combining either
high-performance liquid chromatography (HPLC) or ultra-performance liquid chromatography (UPLC), with
either triple quadrupole or ion-trap mass spectrometric detection. Chromatographic separation is based on
hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) to ensure good separation of melamine and cyanuric
acid. Ionization of the substance is accomplished by electrospray ionization (ESI) and detection operates in
the selected reaction monitoring (SRM) mode.
NOTE Other ionization techniques with sufficient performance can be used. Other mass analysers can be used as
long as they comply with the performance criteria (identification points) in 2002/657/EC (Reference [8]).
Quantification of both melamine and cyanuric acid is based on isotope dilution using stable isotope internal
standards for both analytes.
5 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this Technical Specification. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707⎪IDF 50 .
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or changed
during transport or storage.
6 Preparation of test sample
The mass of the test sample for analysis or optional reconstitution should be representative of the product and
should be appropriate to allow effective extraction of the target analytes.
Isotope-labelled standards should be spiked directly to the dry or wet sample in the first step of analysis.
Concentration of internal standards added should be of the same order of magnitude as that of interest for
melamine and cyanuric acid. Extraction may be done with a minimum of 5 ml of extraction solvent per gram of
sample material, to gi
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 15495
FIL/MR
Première édition
2010-11-01
Lait, produits laitiers et formules
infantiles — Lignes directrices pour la
détermination quantitative de la mélamine
et de l'acide cyanurique par CL-SM/SM
Milk, milk products and infant formulae — Guidelines for the quantitative
determination of melamine and cyanuric acid by LC-MS/MS
Numéros de référence
FIL/MR 230:2010(F)
©
ISO et FIL 2010
FIL/MR 230:2010(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères Intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être Imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient Installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en Informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2010
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail Info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés
FIL/MR 230:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Avant-propos .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .2
5 Échantillonnage.2
6 Préparation de l'échantillon pour essai .2
7 Mode opératoire.3
7.1 Analyse CL-SM/SM — Chromatographie .3
7.2 Analyse CL-SM/SM — Spectrométrie de masse .3
8 Critères de performance.3
8.1 Généralités .3
8.2 Sensibilité minimale requise .3
8.3 Exactitude et recouvrement .4
8.4 Répétabilité .4
8.5 Reproductibilité interlaboratoires.4
9 Rapport d'essai.4
Annexe A (informative) Exemple A — Lait de vache et formule infantile à base de lait —
Détermination quantitative simultanée de la teneur en mélamine et en acide cyanurique
par chromatographie en phase liquide avec ionisation par électrospray et spectrométrie
de masse en tandem .5
Annexe B (informative) Exemple B — Analyse quantitative de la mélamine et de l'acide
cyanurique dans une formule infantile à base de lait et dans du lait de vache par
chromatographie en phase liquide à l'aide de la spectrométrie de masse à piège ionique
linéaire .20
Bibliographie.31
© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés iii
FIL/MR 230:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
⎯ une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
⎯ une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 15495⎪FIL/MR 230 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée
conjointement par l'ISO et la FIL.
iv © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés
FIL/MR 230:2010(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
La tâche principale des Comités permanents est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les Comités permanents sont soumis aux Comités Nationaux pour
approbation avant publication en tant que Norme internationale. La publication comme Norme internationale
requiert l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
Dans d'autres circonstances, particulièrement quand une demande urgente du marché survient pour de tels
documents, un Comité permanent peut décider de publier un autre type de document à valeur de norme que
la FIL appelle Méthode révisée. Une telle méthode illustre un consensus entre les membres d'un Comité
permanent et est acceptée pour publication si elle est approuvée par au moins 50 % des Comités Nationaux
émettant un vote. Une Méthode révisée est équivalente à une ISO/PAS ou à une ISO/TS et sera donc aussi
publiée conjointement selon les conditions ISO.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 15495⎪FIL/MR 230 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité
technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée
conjointement par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été réalisé par un Groupe de projet mixte sur la Détermination de la mélamine du
Comité permanent sur les Méthodes d'analyse pour les additifs et les contaminants sous la conduite de ses
chefs de projet, Dr S.E. Holroyd (NZ) et Dr T. Delatour (CH).
© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés v
SPÉCIFICATION TECHNIQUE
FIL/MR 230:2010(F)
Lait, produits laitiers et formules infantiles — Lignes directrices
pour la détermination quantitative de la mélamine et de l'acide
cyanurique par CL-SM/SM
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique fournit des lignes directrices pour la détermination quantitative de la
teneur en mélamine et en acide cyanurique dans le lait, les produits laitiers en poudre et les formules
infantiles par chromatographie en phase liquide avec ionisation par électrospray et spectrométrie de masse
en tandem (CL-SM/SM).
NOTE Des exemples de méthodes CL-SM/SM sont donnés dans les Annexes A et B.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3534 (toutes les parties), Statistique — Vocabulaire et symboles
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 3534 et l'ISO 5725-1, ainsi
que les suivants s'appliquent.
3.1
teneur en mélamine
fraction massique de substance déterminée par les modes opératoires spécifiés dans la présente
Spécification technique
NOTE La teneur en mélamine est exprimée en milligrammes par kilogramme de produit.
3.2
teneur en acide cyanurique
fraction massique de substance déterminée par les modes opératoires spécifiés dans la présente
Spécification technique
NOTE La teneur en acide cyanurique est exprimée en milligrammes par kilogramme de produit.
© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés 1
FIL/MR 230:2010(F)
3.3
limite maximale
LM
teneur maximale en mélamine ou en acide cyanurique autorisée ou acceptable dans le lait, les produits
laitiers en poudre ou les formules infantiles
NOTE La LM peut être une limite spécifiée nationalement ou internationalement ou un seuil de danger défini.
4 Principe
L'échantillon est homogénéisé et facultativement reconstitué en cas d'échantillons pulvérulents. Un solvant
approprié est ajouté à l'échantillon pour essai pour précipiter les protéines de la matrice et extraire la
mélamine et l'acide cyanurique. Après centrifugation, une aliquote du surnageant est analysée par CL-SM/SM.
Pour les besoins de la présente Spécification technique, le terme CL-SM/SM désigne toute méthode
combinant soit la chromatographie liquide haute performance (CLHP) soit la chromatographie liquide
ultraperformance (CLUP) et la détection spectrométrique de masse triple quadripôle ou à piège ionique. La
séparation chromatographique s'appuie sur la chromatographie liquide d'interaction hydrophile (CLIH) pour
garantir une bonne séparation de la mélamine et de l'acide cyanurique. L'ionisation de la substance est
effectuée par ionisation par électrospray (IES) e
...
ТЕХНИЧЕСКИЕ ISO/TS
УСЛОВИЯ 15495
IDF/RM
Первое издание
2010-11-01
Молоко, молочные продукты и смеси
для детей раннего возраста.
Руководство по количественному
определению меламина и циануровой
кислоты методом ЖХ-МС/МС (LC-
MS/MS)
Milk, milk products and infant formulae – Guidelines for the quantative
determination of melamine and cyanuric acid by LC-MS/MS
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
IDF/RM 230:2010(R)
©
ISO и IDF 2010
IDF/RM 230:2010(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO и IDF 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
разрешения в письменной форме от ISO или IDF, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного
по адресу, приведенному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются
IDF/RM 230:2010(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Предисловие .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода.2
5 Отбор проб.2
6 Подготовка пробы для анализа.2
7 Проведение анализа .3
7.1 Анализ LC-MS/MS . Хроматография.3
7.2 Анализ LC-MS/MS. Масс-спектрометрия .3
8 Критерии рабочих характеристик.3
8.1 Общие положения .3
8.2 Требуемая минимальная чувствительность .4
8.3 Правильность и выход аналита.4
8.4 Повторяемость .4
8.5 Внутрилабораторная воспроизводимость .4
9 Протокол испытания.4
Приложение A (информативное) Пример A — Коровье молоко и молочные смеси для детей
раннего возраста. Одновременное количественное определение меламина и
циануровой кислоты методом жидкостной хроматографии с ионизацией
электрораспылением и тандемной масс-спектрометрии .5
Приложение B (информативное) Пример B — Количественный анализ меламина и
циануровой кислоты в сухой молочной смеси для детей раннего возраста и
коровьем молоке методом жидкостной хроматографии с использованием линейной
масс-спектрометрии с ионной ловушкой .21
Библиография.33
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются iii
IDF/RM 230:2010(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO тесно сотрудничает с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Для опубликования их в качестве международного стандарта требуется одобрение не
менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
При других обстоятельствах, особенно при наличии настоятельных требований рынка, технический
комитет может решить опубликовать другие типы нормативных документов:
- общедоступные технические условия ISO (ISO/PAS), представляющие собой соглашение между
техническими экспертами рабочей группы ISO, и публикуемые при условии получения одобрения
более чем 50% голосов членов головного технического комитета, принимавших участие в голосовании;
- технические условия ISO (ISO/TS), представляющие собой соглашение между членами технического
комитета и публикуемые при условии утверждения 2/3 голосов членов комитета, принимавших участие в
голосовании.
Документы ISO/PAS или ISO/TS пересматриваются через три года с целью принятия решения либо о
продлении их действия на следующие три года, либо о пересмотре и публикации в качестве
международного стандарта, либо прекращении действия. Если принимается решение о продлении
действия ISO/PAS и ISO/TS, они должны быть пересмотрены через следующие три года, когда они
должны быть либо преобразованы в международный стандарт, либо отменены.
Следует учитывать возможность того, что некоторые элементы настоящего документа могут быть
предметом патентного права. ISO не несет ответственности за идентификацию любого из таких
патентных прав.
ISO/TS 15495⎪IDF/RM 230 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международная молочная федерация (IDF).
Документ публикуется совместно ISO и IDF.
iv © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются
IDF/RM 230:2010(R)
Предисловие
Международная Молочная Федерация (IDF) является некоммерческой организацией,
представляющей всемирное молочное животноводство. Членами IDF являются Национальные
комитеты каждой страны-члена, а также региональные ассоциации по молочному животноводству,
которые имеют подписанное официальное соглашение о совместной деятельности с IDF. Каждый член
IDF имеет право быть представленным в Постоянных комитетах IDF, осуществляющих техническую
работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных методов анализа и отбора проб
молока и молочных продуктов.
Основная задача Постоянных комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые Постоянными комитетами, рассылаются Национальным
комитетам для утверждения до опубликования в качестве международных стандартов. Их
опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее 50 %
Национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO/TS 15495⎪IDF/RM 230 был подготовлен Международной молочной федерации (IDF) и Техническим
комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные прордукты.
Публикуется совместно IDF и ISO.
Вся работа была выполнена совместной рабочей группой по Определению меламина Постоянного
комитета по Методам анализа добавок и примесей под руководством лидеров проекта, Доктора
С.Е.Холройда (S.E.Holroyd) (Новая Зеландия) и Доктора Т.Делатуа (T. Delatour) (CH).
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются v
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
IDF/RM 230:2010
Молоко, молочные продукты и смеси для детей раннего
возраста. Руководство по количественному определению
меламина и циануровой кислоты методом ЖХ-МС/МС
(LC-MS/MS)
1 Область применения
В настоящих Технических условиях даются рекомендации по количественному определению меламина
и циануровой кислоты в молоке, продукции на основе порошкового молока и молочных смесей для
грудных детей методом жидкостной хроматографии с ионизацией электрораспылением – тандемной
масс-спектрометрии (ЖХ-МС/МС = LC-MS/MS).
ПРИМЕЧАНИЕ Примеры методов LC-MS/MS приведены в Приложениях A и B.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 3534 (все части), Статистика. Словарь и обозначения
ISO 5725-1, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения.
Часть 1. Общие принципы и определения
3 Термины и определения
Применительно к данному документу используются термины и определения, приведенные в ISO 3534,
ISO 5725-1, а также следующие.
3.1
сСодержание меламина
melamine content
массовая доля вещества, определенная с помощью методов, установленных в данных Технических
условиях
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание меламина выражают в миллиграммах на килограмм продукта.
3.2
содержание циануровой кислоты
cyanuric acid content
массовая доля вещества, определенная с помощью методов, установленных в данных Технических
условиях
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание циануровой кислоты выражают в миллиграммах на килограмм продукта.
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются 1
IDF/RM 230:2010(R)
3.3
максимальный предел
maximum limit
ML
Максимальное содержание меламина или циануровой кислоты, допускаемое или приемлемое в
молоке, продукции из сухого молока или молочных смесей для детей раннего возраста.
ПРИМЕЧАНИЕ ML может быть пределом, установленным на национальном уровне, международном уровне
или на определенным уровне решения таких проблем.
4 Сущность метода
Пробу приводят в гомогенное состояние или, в другом варианте разбавляют в случае
порошкообразных проб. К пробе для анализа добавляют подходящий растворитель, чтобы осадить
белки из матрицы и экстрагировать меламин и циануровую кислоту. После центрифугирования,
аликвотное количество надосадочной жидкости анализируют методом LC-MS/MS.
Применительно к данным Техническим условиям LC-MS/MS обозначает любой метод, соединяющий
высокоэффективную жидкостную хроматографию (HPLC) или сверхпроизводительную жидкостную
хроматографию (UPLC), либо с обнаружением на спектрометре с тремя квадрупольными линзами,
либо с обнаружением на масс-спектрометре с ионной ловушкой. Хроматографическое разделение
основано на жидкостной хроматографии с гидрофильном взаимодействием (HILIC), чтобы обеспечить
хорошее разделение меламина и циануровой кислоты. Ионизация вещества сопровождается
ионизацией электрораспылением (ESI), а детекторы функционируют в выбранном режиме
мониторинга реакции (SRM).
ПРИМЕЧАНИЕ Можно использовать другие достаточно эффективные методы ионизации. Также можно
использовать другие анализаторы массы, постольку поскольку они согласуются с критериями эффективности
(идентификационные точки) в документе 2002/657/EC (Ссылка[8]).
Количественное определение меламина и циануровой кислоты основано на разбавлении с
использованием внутренних стандартов стабильного изотопа для обоих определяемых веществ
(аналитов).
5 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в данных Технических условиях.
[1]
Рекомендуемый метод пробоотбора приведен в ISO 707⎪IDF 50 .
Важно, чтобы лаборатория получила действительно репрезентативную пробу, без повреждений и
изменений в результате транспортирования или хранения.
6 Подготовка пробы для анализа
Масса пробы для анализа или
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.