ISO 5667-3:1985
(Main)Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipulation des échantillons
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Relations
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Standards Content (Sample)
IS0 5667/3-1985 (E)
INTERNATIONAL STAN DARD
Water quality - Sampling -
Part 3: Guidance on the preservation and handling
of samples
O Introduction
constituents. This biological activity affects for example the
contents of dissolved oxygen, carbon dioxide, nitrogen
This part of IS0 5667 is intended to be used in conjunction with compounds, phosphorus and sometimes silicon.
IS0 566711 and IS0 566712 which deal respectively with the
- Certain compounds can be oxidized by the dissolved
design of sampling programmes and sampling techniques.
oxygen contained in the samples or by atmospheric oxygen
[for example organic compounds, iron(ll), sulfides].
- Certain substances can precipitate out [for example
1 Scope and field of application
calcium carbonate, metals and metallic compounds such as
ANOH),, Mg3(P0&1 or be lost to the vapour phase (for
This part of IS0 5667 gives general guidelines on the pre-
example oxygen, cyanides, mercury).
cautions to be taken to preserve and transport water samples.
- The pH, conductivity, carbon dioxide content, etc. can
be modified by the absorption of carbon dioxide from the
These guidelines are particularly appropriate when a sample
air.
(spot or composite sample) cannot be analysed on site and has
to be transported in order to be analysed in the laboratory.
- Metals dissolved or in a colloidal state as well as certain
organic compounds can be adsorbed or absorbed irre-
versibly on the surface of containers or solid materials con-
tained in the samples.
2 References
- Polymerized products can depolymerize; conversely,
IS0 566712, Water quality - Sampling - PartP: Guidance on
simple compounds can polymerize.
sampling techniques.
The extent of these reactions is a function of the chemical and
IS0 6228, Chemical products for industrial use - Genera/
biological nature of the sample, its temperature, its exposure to
method for determination of traces of sulphur compounds, as
light, the nature of the container in which it is placed, the time
sulphate, by reduction and titrimetry.
between sampling and analysis, the conditions (for example
rest or agitation during transport) to which it is submitted, etc.
3 Preservation of samples It follows that the variations relative to a particular constituent
vary both in degree and rate, not only as a function of the type
of water, but also, for the same type, as a function of seasonal
3.1 General considerations
conditions.
Waters, particularly surface waters and above all waste waters,
It must be emphasized moreover that these variations are often
are susceptible to being changed to differing extents as a result
sufficiently rapid so as to modify the sample considerably in the
of physical, chemical or biological reactions which may take
space of several hours. It is therefore essential in all cases to
place between the time of sampling and the analysis. The
take the necessary precautions to minimize these reactions,
nature and rate of these reactions are often such that, if the
and in the case of many parameters to analyse the sample with
necessary precautions are not taken before and during
a minimum of delay.
transport as well as during the time in which the samples are
preserved in the laboratory before being analysed, the concen-
As the variations which take place in the water samples are due
trations determined will be different from those existing at the
to a large extent to biological processes, it is generally
time of sampling.
necessary to choose from the various possible methods of
The causes of variations are numerous; some of these are preservation a method that does not introduce unacceptable
contamination.
- Bacteria, algae and other organisms can consume cer-
tain constituents present in the samples; they can also
Even the time for which the preserved sample can be stored
modify the nature of the constituents to produce new
before being analysed may change.
1
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IS0 5667/3-1985 (E)
- absorb or adsorb the constituents to be determined (for
As a guide, it can be said that methods of preservation tend to
be less effective in the case of crude sewage than in the case of example hydrocarbons ay be absorbed in a polyethylene
It container, traces of met, ?: Is may be adsorbed on the surface
purified sewage (effluents from biological treatment plants).
of a glass container)
has also been observed that the behaviour of various waste
water samples during storage is different according to whether
- react with certain constituents in the sample (for
the samples have been taken from municipal or industrial
example fluorides reactihg with glass).
sewage-treatment plants.
It should be remembered that the use of opaque containers or
On the other hand, surface waters and ground waters can in
brown (non-actinic) glass bontainers can reduce the photo-
general be stored more effectively. In the case of potable
sensitive activities to a con iderable extent.
waters, the problem of storage can be solved more easily
because these waters are less susceptible to biological and
Blank samples should be t ken, preserved and analysed as a
I
chemical reactions.
check on the suitability of tpe choice of container and cleaning
procedure. ,
Therefore, owing to these variations, which may affect the
water samples, it may be necessary, in certain determinations,
to take individual samples rather than collective samples and to
3.2.3 Cleaning of containers
analyse them immediately at the place of sampling. It should be
remembered that the storage of samples for long periods is only
3.2.3.1
For samples for general chemical analysis
possible for the determination of a limited number of para-
meters.
For analysis of trace quanti ies of chemical constituents of sur-
face or waste water, it i 6 usual to clean new containers
In spite of numerous investigations which have been carried
thoroughly in order to minipize possible contamination of the
out in order to recommend methods which will enable water
sample; the type of cleaners used and the container material
samples to be stored without modification of their composition,
vary according to the constituents to be analysed.
it is impossible to give absolute rules in this context which will
cover all cases and all situations and which do not have excep-
For general purposes, new Jglass containers should be cleaned
tions.
with water and detergents, to remove dust and packing
material. They should then be cleaned with chromic acid-
in every case the method of storage shall be compatible with
the analytical techniques which will be used. One object of the sulfuric acid mixture before' being thoroughly rinsed with distil-
led water.
following is thus to describe the most commonly used tech-
~
niques.
It may be desired, for environmental or health reasons, to avoid
the use of chromic acid. I Alternatively, proprietary cleaning
3.2 Feasible precautions
agents may be used, proviqed it has been established that they
do not cause sample contdmination.
3.2.1 Filling the container
It should be noted that detergents possibly containing
In the case of samples for the determination of physico-
phosphates cannot be uséd if phosphates or surface active
chemical parameters one simple precaution, which is not,
agents are to be determine , nor can chromic acid-sulfuric acid
however, adequate in all cases, is to fill the flasks completely
mixture be used if trace qu ntities of sulfate and chromium are
and stopper them in such a way that there is no air above the
to be determined. 4
sample.
I
Polyethylene containers in (general should be cleaned by filling
This limits interaction with the gas phase and agitation during
with 1 mol/l nitric or hydrochloric acid, leaving for 1 to 2 days
transport (thus avoiding modifications in carbon dioxide con-
followed by thorough rinsing with distilled or deionized water.
tent, and hence variations in pH; hydrogencarbonates are not
converted into precipitable carbonates; iron has less tendency
to be oxidized, thus limiting colour variations; etc.). 3.2.3.2 For samples for dbtermination of pesticides,
herbicides and their residues
Sample containers, whose contents are frozen as part of their
preservation, should not be completely filled.
In general, brown glass containers should be used because
plastics, except polytetrafl orethylene (PTFE), may introduce
i-1
interferents which can be Qignificant if trace analyses are to be
3.2.2 Use of appropriate containers
performed.
The choice and the preparation of a container can be of major
The containers should be /cleaned with water and detergent,
importance. IS0 5667/2 gives some guidance on this subject.
followed by thorough rinqing with distilled water, then oven
dried and cooled before being rinsed with hexane or petroleum
However, it should be remembered that the container in Which
the sample is stored and the stopper should not ether. Finally they should be dried with a stream of carefully
purified air or nitrogen.
- be a cause of contamination (for example borosilicate 1
or soda-lime glass containers may increase the content of
A continuous extraction dth acetone for 12 h, followed by a
1
silica or sodium)
hexane rinse and drying as described above, can also be used.
I
l
2
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IS0 5667/3-1985 (E)
3.2.3.3 For samples for microbiological analysis Membranes shall be used with caution as various heavy metals
and organic material may be adsorbed on the membrane sur-
face, and soluble compounds within the membrane can be
The containers shall withstand a 160 OC sterilization and shall
leached out into the sample.
not produce or release at this temperature any chemicals which
would either inhibit biological activity, induce mortality or en-
courage growth.
3.2.6 Addition of preservatives
When lower sterilization temperatures are used, polycarbonate
and heat resistant polypropylene containers may be used. Caps
WARNING - The use of mercuryill) chloride (HgCI,)
or other stoppers shall withstand the same sterilization
shall be avoided, unless absolutely necessary, because of
temperatures as the containers.
its toxicity to the environment. When it has been used,
treatment of the residues in order to recover the mercury
shall be provided for (see also IS0 6228, annex Cl.
Glass containers should be cleaned with water and detergent,
followed by thorough rinsing with distilled water. Then they
should be rinsed with nitric acid ("03) followed by thorough
It should be remembered that certain preservatives [for
rinsing with distilled water in order to remove heavy metals or
example acids, mercury(l1) chloride, chloroform] must be
chromate residues.
used with caution, considering the danger involved in
their handling. Operators shall be warned of these
A total of 0,l ml of a 10 % (rn/rn) solution of sodium thiosulfate
dangers and the ways of protecting themselves from
(Na2S208) can be added, for every 125 ml of container capa-
them.
city, before sterilization. This is to eliminate inhibition of bac-
teria by chlorine.
Certain constituents can be stabilized by the addition of
chemical compounds, either directly to the sample after taking
it, or beforehand, to the container when it is still empty.
3.2.4 Cooling or freezing of the samples
Various chemical compounds, at concentrations equally varied,
The sample should be kept at a temperature lower than that
have been proposed.
during filling. Containers should be completely filled.
Those most commonly used are
3.2.4.1 Simple cooling (in melting ice or in a refrigerator be-
- acids
tween 2 and 5 OC) and storage of the sample in the dark are, in
most cases, sufficient to preserve the sample during the
- basic solutions
transport to the laboratory and for a relatively short period of
- biocides
time before the analysis. Cooling cannot be considered as a
means of long term storage, particularly in the case of waste
- particular reagents, necessary for the specific preserva-
water samples.
tion of certain constituents [for example the determination
of oxygen, total cyanides and sulfides requires a previous
fixation of the sample on site (see the corresponding Inter-
3.2.4.2 Freezing ( -20 OC) allows in general an increase in the
national Standards on analysis)].
period of storage. Nevertheless, it is necessary to master the
freezing and thawing technique fully in order to return the
It is essential that the preservatives used do not interfere during
sample to its initial equilibrium after thawing. In this case, the
the determination; tests intended to check their compatibility
use of plastic containers (for example polyethylene) is strongly
are necessary in cases of doubt. Any dilution of the sample
recommended.
with added preservatives should be taken into account during
the analysis and the calculation of the results.
Glass containers are not suitable for freezing. Samples for
microbiological analysis should not be frozen.
It is preferable that the addition of preservatives be made using
sufficiently concentrated solutions so that only small volumes
3.2.5 Filtration or centrifuging of samples
are necessary. This enables the corresponding dilution to be
disregarded in most cases.
Suspended matter, sediment, algae and other micro-organisms
may be removed, either at the time of taking the sample or im-
The addition of these agents can also modih/ the chemical or
mediately afterwards, by filtration of the samples, through filter
physical nature of the constituents and it is necessary therefore
paper or membrane filter or by centrifuging. Filtration is, of
that these modifications are not incompatible with the objects
course, not applicable if the filter is likely to retain one or more
of later determinations. (For example acidification can
of the constituents to be analysed. Equally, the filter must not
solubilize colloidal constituents or solids and shall therefore
be a cause of contamination and it must be carefully washed
only be used with caution if the aim of the measurements is the
before use.
determination of dissolved constituents. If the aim of the
analysis is to determine the toxicity to aquatic animals, the
solubilization of certain components, particularly heavy metals
Alternatively, the reason for analysis may involve the separation
which are toxic in ionic form, has to be avoided. Samples
of soluble and insoluble forms (for example of a metal) by filtra-
should therefore be analysed as soon as possible. 1
tion.
3
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IS0 5667/3-1985 (E)
,
which would be most approp iate for each determination taken
For some determinations, particularly determinations of trace
in isolation. The choice of sample preservation procedure
elements, it is essential to carry out a blank test to take into ac-
should always be the subjec 1 of consultation with the analyst.
count possible introduction by the preservatives of an ad-
ditional amount of the elements to be determined (for example
I
acids can introduce a not insignificant amount of arsenic, lead
and mercury). In such a case, the laboratory carrying out the
4 Identification of simples
analysis shall retain samples of the preservatives used for the
treatment of the water samples for use in the preparation of Containers holding the samples shall be marked in a clear and
blank tests. durable manner in order to permit identification without am-
biguity in the laboratory.
, I
3.3 Recommendations
Additionally, it is generally ndcessary to note, at the moment of
sampling, numerous details, which will permit a correct in-
As stated in 3.1, it is impossible to give absolute rules for
terpretation of the information obtained (date and hour of
preservation; the duration of preservation, the nature of the
sampling, nature and amouht of preservatives added, etc.).
container and the efficiency of the preservation processes de-
Various processes (labels, fqrms, etc.) allow the practical at-
pend not only on the constituents which have to be analysed
tainment of these two objectives.
and their levels, but also on the nature of the sample. The table
,
shall therefore be considered only as giving reasonable
suggestions.
5 Transport of samples
In any case in
...
Norme internationale @ 566713
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~PYHAPO~HAR OPTAHHSAUHR fl0 CTAH~APTH3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons
Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples
Première édition - 1985-07-15
l
- û CDU 614.777 : 620.113 Réf. no : IS0 5667/3-1985 (FI
I
i@ Descripteurs : eau, qualité, échantillonnage, conservation.
I??
Prix basé sur 13 pages
ie
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 !%67/3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Quaiité de i'eau.
O
Organisation internationale de normalisation, 1985
O
Imprimé en Suisse
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IS0 !5667/3-1985 (FI
,NORME INTERNATIONALE
Qualité de l'eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons
tillons; ils peuvent aussi en modifier la nature ou produire
O Introduction
eux-mêmes des constituants nouveaux. Cette activité biolo-
La présente partie de VISO 5667 est destinée à être utilisée con- gique affecte par exemple les teneurs en oxygène dissous,
jointement avec I'ISO 566711 et I'ISO 566712 qui traitent res-
en dioxyde de carbone, en composés de l'azote, du phos-
pectivement de l'établissement des programmes d'échantillon-
phore, et parfois du silicium.
nage et des techniques d'échantillonnage.
- Certains composés peuvent être oxydés par l'oxygène
dissous contenu dans les échantillons ou par l'oxygène de
l'air [par exemple: composés organiques, fer(ll) sulfuresl.
1 Objet et domaine d'application
- Certaines substances peuvent précipiter [par exemple:
La présente partie de I'ISO 5667 donne des directives générales
carbonate de calcium, métaux et composés métalliques tels
sur les précautions à prendre pour conserver et transporter des
que ANOH),, Mg3(P04)21 ou passer en phase vapeur (par
échantillons d'eau.
exemple: oxygène, cyanures, mercure).
- Le pH, la conductivité, la teneur en dioxyde de. car-
Ces directives sont particulièrement applicables chaque fois
qu'un échantillon (localisé ou composite) ne peut être analysé bone, etc. peuvent être modifiés par l'absorption du
sur place et doit être transporté pour être analysé au labo- dioxyde de carbone de l'air.
ratoire.
- Les métaux dissous ou à l'état colloïdal ainsi que cer-
tains composés organiques peuvent être adsorbés ou absor-
bés de façon irréversible sur la surface des récipients ou des
2 Références
matières solides contenues dans les échantillons.
IS0 566712, Qualité de l'eau - Échantillonnage - Partie 2:
- Les produits polymérisés peuvent se dépolymériser, et
Guide général sur les techniques d'échantillonnage.
inversement les composés simples peuvent se polymériser.
IS0 6228, Produits chimiques à usage industriel - Méthode
L'importance de ces réactions est fonction de la nature chimi-
générale de dosage, à l'état de sulfate, de traces de composés
que et biologique de l'échantillon, de sa température, de son
soufrés, par réduction et titrimétrie.
exposition à la lumière, de la nature du récipient qui le contient,
du temps qui sépare le prélèvement de l'analyse, des conditions
(par exemple: de repos ou d'agitation au cours du transport)
3 Conservation des échantillons
auxquelles il est soumis, etc.
3.1 Considérations générales
II s'ensuit que les variations relatives à un constituant donné
seront plus ou moins importantes et rapides non seulement en
Toutes les eaux, en particulier les eaux superficielles et surtout
fonction des types d'eaux, mais aussi, pour un même type
les eaux résiduaires, sont susceptibles de se modifier plus ou
d'eau, en fonction des conditions saisonnières.
moins rapidement par suite des réactions physiques, chimiques
ou biologiques qui peuvent avoir lieu entre l'instant du prélève-
II faut toutefois insister sur le fait que ces variations sont sou-
ment et l'analyse. La nature et la vitesse de ces réactions sont
vent suffisamment rapides pour que l'échantillon soit considé-
souvent telles que, si les précautions nécessaires ne sont pas
rablement modifié en l'espace de quelques heures. II est donc
prises avant et pendant le transport ainsi que pendant le temps
indispensable de prendre, dans tous les cas, les précautions
durant lequel les échantillons sont conservés au laboratoire
nécessaires pour que ces réactions soient minimisées et, dans
avant d'être analysés, les concentrations déterminées seront
le cas de nombreux paramètres, d'analyser l'échantillon en un
très différentes de ce qu'elles étaient au moment du prélève-
temps minimum.
ment.
Les variations qui affectent les échantillons d'eau étant dues en
Les causes de variations sont nombreuses; quelques-unes sont
grande partie aux processus biologiques, il est en général
exposées ci-après:
nécessaire de faire appel, parmi les diverses méthodes possi-
- Les bactéries, algues et autres organismes peuvent à une méthode de conservation n'introduisant pas une
bles,
Contamination inacceptable.
consommer certains constituants présents dans les échan-
1
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Cependant, il est rappelé ql le récipient dans lequel est con-
de conservation d'échantillons traités par un
>ri dispositif de fermeture ne doi-
servé l'échantillon ainsi que
ation avant d'être analysés peut varier.
vent pas
A titre indicatif, on peut signaler que les méthodes de conserva-
- être une cause de c(
tamination (par exemple: un réci-
tion peuvent être moins efficaces dans le cas d'eaux usées bru-
pient en verre borosilicai ou sodocalcique peut augmenter
tes que dans le cas d'eaux usées purifiées (effluents de stations
)dium);
d'épuration biologiques). De même, on a pu observer qu'a
cours du temps de conservation, le devenir de
r les constituants à doser (par
Ions d'eaux résiduaires diffère selon qu'il s'agit
s peuvent être absorbés dans un
provenant d'une station de traitement d'eaux usées urbaines ou
des traces de métaux peuvent
industrielles.
'un récipient en verre);
onstituants de l'échantillon (par
rissent avec le verre).
d'eaux potables, le problème de la conserva
récipients opaques ou en verre
aisément dans la mesu es eaux sont
e à réduire, dans de notables pro-
Insibles.
blanc doivent être prélevés, con-
intrôle pour le choix approprié du 0
nettoyage.
conservation des
lents
mètres à déterminer.
le constituants chimiques d'eaux
ige de nettoyer complètement les
*e à minimiser une contamination
les cas et toutes les situations, et ne souffrant aucune excep- possible de IP~,.hantilIon, It
ype d'agent de nettoyage et le
lé variant en fonction des consti-
tion. matériau du conteneur emp
re tuants à analyser.
En tout état de cause, le mode de con
patible avec les techniques d'analyse
es usages généraux, I récipients neufs en verre doivent
Sées. L'objet des paragraphes su
ettoyés avec de I'eai tergents, afin d'ôter la
amment utilisées.
mballage. Puis ces réci-
ière et les résidus du r
ec un mélange sulfochromique
doivent être lavés
avant d'être rincés soigneu! nent à l'eau distillée.
3.2 Précautions possibles
II pourra être préférable, poi
lloi d'acide chromique. D'autres O
de l'opérateur, d'éviter I'er
3.2.1 Remplissage des récipients
agents de nettoyage spéciai peuvent être utilisés, à condition
iînent pas de contamination de
Dans le cas d'échantillons dest
mètres physico-chimiques, un l'échantillon.
cependant pas suffisante dans
II est signalé que les déterg ts contenant é
complètement les flacons et
tmployés dans
qu'il n'y ait pas d'air au-dessus de I'é
hates ou d'agents de surface, et
chromique est à proscrire dans le
Ceci limite l'interaction avec la
ilfate et de chrome.
cas d'analyses de traces de
cours du transport, (On évite ainsi des modifications de la
teneur en dioxyde de ne, donc des variations de pH; les
: doivent être généralement net-
hydrogénocarbona tes
:ide nitrique ou chlorhydrique à
précipitables; le fer a moins ten
nt 1 à 2 jours, puis en les rinçant
des variations de couleur, etc.)
9 ou déionisée.
rés par suite de leur conse
3.2.3.2 Echantillons pour isage de pesticides, d'herbicides
tement remplis.
et de leurs résidus
En général, des récipients ei 'erre brun doivent être utilisés, du
.2.2 Utilisation d'un recipient approprié
fait que tous les plastiqu , sauf le polytétrafluoréthylène
(PTFE), peuvent introduire les interférences éventuellement
Le choix et la préparation d'un récipient p
importance capitale. VISO 5667/2 donne d e importantes lorsqu'on do procéder à des analyses de
sujet. traces.
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IS0 5667/3-1985 (FI
Les récipients doivent être nettoyés avec de l'eau et des déter- des échantillons sur papier filtre ou sur membrane filtrante, ou
gents, rincés soigneusement à l'eau distillée, puis séchés au par centrifugation. La filtration n'est évidemment pas applica-
four et refroidis avant d'être rincés à I'hexane et à l'éther de ble si le filtre est susceptible de retenir un ou plusieurs des cons-
pétrole. Ils doivent être enfin séchés dans un courant d'air ou tituants qui seront analysés. II ne faut pas non plus que le filtre
d'azote soigneusement purifié. lui-même soit cause de contamination, et il faudra donc le laver
soigneusement avant emploi.
II est également possible de procéder à une extraction continue
à l'acétone pendant 12 h, suivie d'un rinçage à I'hexane et du
L'analyse peut nécessiter, par ailleurs, la séparation de formes
séchage indiqué ci-dessus.
solubles et insolubles (par exemple, d'un métal).
3.2.3.3 Échantillons pour analyse microbiologique Les membranes doivent être employées avec précaution, du
fait que certains métaux lourds et certaines matières organiques
Les récipients doivent résister à une stérilisation à 160 OC, ne
peuvent être adsorbés à la surface de la membrane, et que les
produire ou ne dégager à cette température aucune substance
composants solubles de la membrane peuvent s'introduire par
chimique susceptible d'inhiber l'activité biologique, d'être
lessivage dans l'échantillon.
cause de létalité ou d'une activation de la croissance.
II est possible d'utiliser, à des températures de stérilisation plus
3.2.6 Ajout d'agents de préservation
basses, des récipients en polycarbonate ou en polypropylène
thermorésistant. Les bouchons et autres dispositifs de ferme-
AVERTISSEMENT - L'utilisation de chlorure de mer-
ture doivent résister aux mêmes températures de stérilisation
cure(llI (HgC1.J doit, sauf nécessité absolue, être évitée
que les récipients
du fait de sa toxicité vis-à-vis de l'environnement. Dans le
il est nécessaire de prévoir la possi-
cas de son utilisation,
Les récipients en verre doivent être nettoyés avec de l'eau et
bilité de traiter les résidus de l'analyse afin d'en récupérer
des détergents et rincés soigneusement à l'eau distillée. Ils doi-
le mercure (voir aussi IS0 6228. annexe CI.
vent être ensuite rincés à l'acide nitrique ("0,) puis soigneu-
sement à l'eau distillée, afin d'éliminer les résidus de métaux
II est rappelé que certains agents de préservation [par
lourds et de chromates.
exemple, acides, chlorure de mercure(l1). chloroforme1
doivent être utilisés avec précautions compte tenu du
On peut ajouter, avant stérilisation, un total de 0,l ml d'une
solution à 10 % (rn/rn) de thiosulfate de sodium (Na2S208) par danger présenté par leur manipulation. les opérateurs
doivent être avertis de ces dangers et des façons de s'en
125 ml de capacité de récipient, ceci afin d'éliminer l'inhibition
des bactéries par le chlore. préserver.
Certains constituants peuvent être stabilisés par l'addition de
3.2.4 Réfrigération ou congélation des échantillons
composés chimiques soit directement dans l'échantillon après
L'échantillon doit être maintenu à une température inférieure à le prélèvement, soit au préalable, dans le récipient encore vide.
celle du remplissage. Les récipients doivent être complètement
remplis.
Des composés chimiques divers, à des concentrations égale-
ment diverses, ont été proposés; les plus fréquemment utilisés
sont
3.2.4.1 Une simple réfrigération (dans de la glace fondante ou
dans un réfrigérateur entre 2 et 5 OC) et une conservation de
- les acides;
l'échantillon à l'obscurité suffisent, dans la plupart des cas, à
préserver l'échantillon durant son transport au laboratoire et
- les solutions basiques:
pour une période relativement brève avant son analyse. La réfri-
- les agents biocides;
gération ne peut être considérée comme un moyen de conser-
vation à long terme, particulièrement dans le cas d'échantillons - les réactifs particuliers, nécessaires pour la conserva-
d'eaux résiduaires.
tion spécifique de certains constituants [par exemple, le
dosage de l'oxygène, des cyanures totaux et des sulfures
nécessitent une fixation préalable de l'échantillon sur le lieu
3.2.4.2 La congélation (-20 OC) permet en général d'aug-
du prélèvement (voir les Normes internationales d'analyse
menter le temps de conservation. Cependant, elle nécessite
correspondantes)l.
une maîtrise parfaite des modalités de congélation et de décon-
gélation pour que l'échantillon retrouve son équilibre initial
II ne faut pas que les agents de préservation utilisés interfèrent
après décongélation. Dans ce cas, l'utilisation d'un récipient en
lors de la détermination analytique; des essais destinés à vérifier
plastique (par exemple, polyéthylène) est vivement conseillée.
leur compatibilité sont nécessaires en cas de doute. On devra
Des récipients en verre ne sont pas appropriés pour la congéla- tenir compte, lors de l'analyse et du calcul des résultats, de
tion. Les échantillons pour l'analyse microbiologique ne doivent
toute dilution de l'échantillon par ajout d'agents de préserva-
pas être congelés. tion.
II est préférable que l'addition des agents de préservation se
3.2.5 Filtration ou centrifugation des échantillons
fasse sous forme de solutions assez concentrées de manière
Les matières en suspension, les sédiments, les algues et autres que seulement des petits volumes soient nécessaires, ce qui
permet, dans la plupart des cas, de négliger la dilution corres-
micro-organismes peuvent être éliminés soit au moment même
pondante.
du prélèvement, soit immédiatement après celui-ci par filtration
3
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IS0 5667/3-1985 (FI
agents de préservation ou récipients possibles, il est très sou-
L'addition de ces agents peut aussi modifier la nature chimique
vent nécessaire de prélever plusieurs échantillons d'une même
ou physique des constituants et il faut donc que ces modifica-
eau et de traiter chacun de ceux-ci en fonction des analyses
tions ne soient pas incompatibles avec l'objet des détermina-
auxquelles ils seront destinés. Ceci peut d'ailleurs aboutir à un
tions ultérieures (par exemple, I'acidification peut solubiliser
compromis entre les techniques de conservation qui seraient
des constituants colloïdaux ou solides et ne doit donc être
effectuée qu'avec précautions, si l'objet des mesures est la les plus appropriées pour chaque détermination prise isolé-
ment. Le choix d'une méthode de préservation d'échantillon
détermination des constituants dissous. De même, si l'objet de
l'analyse est la détermination de la toxicité d'un échantillon vis- doit toujours faire l'objet d'une consultation avec l'analyste.
à-vis d'animaux aquatiques, il faut éviter la solubilisation de cer-
tains constituants, en particulier les méatux lourds, qui sont
toxiques sous forme ionique. Les échantillons doivent donc
4 Identification des échantillons
être utilisés aussi vite que possible.
Les récipients contenant les échantillons doivent être repérés
Pour un certain nombre de dosages, notamment les dosages
de façon claire et durable afin de permettre leur identification
des éléments à l'état de traces, il est indispensable de prévoir la
sans ambiguïté au laboratoire.
réalisation d'un essai à blanc destiné à tenir compte de l'apport
éventuel par les agents de préservation d'une quantité supplé-
il est généralement nécessaire de noter, au moment
Par ailleurs,
mentaire des éléments à doser (par exemple, les acides peuvent
de l'échantillonnage, de nombreux détails qui permettront
apporter une quantité non négligeable d'arsenic, de plomb, de
d'interpréter correctement les informations obtenues (date et
mercure). Dans un tel cas, le laboratoire effectuant les analyses
heure du prélèvement, nature et quantité d'agents de préserva-
doit conserver les échantillons d'agents de préservation utilisés
tion ajoutés, etc. ). Divers procédés (étiquettes, formulaires,
pour le traitement des échanti
...
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