ISO 8871-2:2003
(Main)Elastomeric parts for parenterals and for devices for pharmaceutical use — Part 2: Identification and characterization
Elastomeric parts for parenterals and for devices for pharmaceutical use — Part 2: Identification and characterization
ISO 8871-2:2003 specifies evaluation procedures applicable to elastomeric parts used for drug containers and medical devices in order to guarantee the product identity between the samples evaluated in the (suitability test) acceptance process and the current supplies. The physical and chemical test procedures specified in this part of ISO 8871 permit the determination of the typical characteristics of rubber materials, and may serve as a basis for agreements between manufacturer and user regarding the product consistency in subsequent supplies. An appropriate set of tests is selected, depending upon the type of rubber and its application. This part of ISO 8871 does not specify other requirements for rubber materials. These are laid down in the relevant product standards.
Éléments en élastomère pour administration parentérale et dispositifs à usage pharmaceutique — Partie 2: Identification et caractérisation
L'ISO 8871-2:2003 spécifie des modes opératoires d'évaluation applicables aux éléments en élastomère utilisés pour les articles de conditionnement des médicaments et les dispositifs médicaux afin de garantir que le produit livré est identique aux échantillons évalués lors du processus d'acceptation (de l'essai d'aptitude à l'emploi). Les modes opératoires d'essai des caractéristiques physiques et chimiques présentés dans l'ISO 8871-2:2003 permettent de déterminer les caractéristiques types des caoutchoucs et peuvent servir de base à des accords entre le fabricant et l'utilisateur en ce qui concerne la reproductibilité du produit lors des livraisons ultérieures. Un ensemble approprié d'essais est choisi en fonction du type de caoutchouc et de l'application. L'ISO 8871-2:2003 ne spécifie pas les exigences ultérieures du caoutchouc; celles-ci sont données dans les normes appropriées du produit.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 8871-2
Первое издание
2003-10-01
Элементы эластомерные для
устройств, используемых для
парентерального введения
препаратов, и фармацевтического
назначения.
Часть 2.
Идентификация и описание
Elastomeric parts for parenterals and for devices for pharmaceutical
use —
Part 2: Identification and characterization
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 8871-2:2003(R)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2003
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Испытания.1
4 Подготовка образцов к испытаниям .3
5 Реактивы и материалы.4
Приложение А (информативное) Идентификация эластомерного материала методом ИК
пиролиза.5
Приложение В (информативное) Идентификация резинового материала методом ИК
пиролиза.7
Приложение С (информативное) Набухание в маслах .9
Приложение D (информативное) Идентификация методом газовой хроматографии .11
Приложение Е (информативное) Анализ летучих компонентов методом газовой
хроматографии на свободном пространстве над продуктом.13
Приложение F (информативное) Определение остаточной влажности.15
Приложение G (информативное) Определение дактилоскопических отпечатков методом
термогравиметрического анализа (ТГ).16
Библиография.20
© ISO 2003 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
Предисловие
Международная Организация по Стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных органов стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты составляются в соответствии с правилами, изложенными в Директивах
ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. ISO не может нести ответственность за установление какого-либо одного
или всех патентных прав.
ISO 8871-2:2003 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 76, Медицинское оборудование и
оборудование фармацевтического назначения для переливаний, вливаний и инъекций.
Вместе с остальными частями (см. ниже) эта часть ISO 8871-2:2003 отменяет и заменяет
ISO 8871:1990, который был технически переработан.
Международный стандарт ISO 8871 состоит из следующих частей, под общим названием Элементы
эластомерные для устройств, используемых для парентерального введения препаратов, и
фармацевтического назначения:
— Часть 1. Содержание экстрагируемых веществ в водных препаратах автоклавов
— Часть 2. Идентификация и описание
— Часть 3. Определение числа отделившихся частиц
— Часть 4. Биологические требования и методы испытаний
— Часть 5. Функциональные требования и испытания
iv © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
Введение
Эластомерные детали, о которых рассказано в различных частях настоящего международного
стандарта, производятся из материала, обычно называемого резиной. Однако резина не является
однозначно определенным веществом, так как состав резиновых материалов может значительно
варьироваться. Базовый эластомер и тип вулканизации оказывают наибольшее влияние на основные
характеристики по сравнению с добавками, такими как наполнители, размягчители и красители. Они
могут оказывать значительное влияние на общие свойства. Если используемое резиновое изделие не
будет правильно выбрано и валидировано (проверено), то эффективность, чистота, устойчивость и
безопасность в использовании медицинского препарата могут быть ухудшены в процессе изготовления,
хранения и применения
© ISO 2003 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 8871-2:2003(R)
Элементы эластомерные для устройств, используемых для
парентерального введения препаратов, и
фармацевтического назначения.
Часть 2.
Идентификация и описание
1 Область применения
Настоящая часть ISO 8871 определяет методы оценки, применяющиеся к эластомерным элементам,
используемым для упаковок лекарственных препаратов и медицинских приборов, позволяющие
обеспечить идентичность образцов, оцениваемых в процессе приемки (испытания на пригодность), и
текущих поставок. Физические и химические методики проверки, определенные в данной части ISO 8871, позволяют
определить типичные характеристики эластомерных материалов и могут послужить основой
соглашений между изготовителем и потребителем, касающихся плотности изделия в последующих
поставках. В зависимости от типа резины и ее применения выбирается подходящий комплекс
испытаний.
Настоящая часть ISO 8871 не определяет других требований к резиновым материалам. Они
установлены в соответствующих стандартах на продукцию.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим международным
стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание. Для плавающих ссылок
необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые
изменения).
ISO 48:1994, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение твердости (от 10 IRНD до 100 IRНD)
ISO 247:1990, Каучук. Определение содержания золы
ISO 2781:1988, Резина. Определение плотности
ISO 8871-1:2003, Элементы эластомерные для устройств, используемых для парентерального
введения препаратов, и фармацевтического назначения. Часть 1. Содержание экстрагируемых
веществ в водных препаратах автоклавов
3 Испытания
3.1 Общее
Резина является сложным материалом и не поддается общему определению. Единственное общее
свойство всех резиновых материалов – особый тип упругости, или эластичности. При растяжении
полоски резины она удлиняется в несколько раз по сравнению со своей начальной длиной без
разрушения. При снятии растягивающей силы она возвращается к начальным размерам и форме,
практически не изменяясь. Также можно сдавливать, скручивать или деформировать ее в любом
направлении сравнительно легко, и она, не изменяясь, вернется к своей начальной форме.
© ISO 2003 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
Благодаря своей трехмерной сетке, образованной в результате химического структурирования полимерных
цепочек в процессе вулканизации, резина практически нерастворима в таких растворителях, как тетрагидрофуран,
несмотря на то, что может произойти существенное обратимое набухание; это свойство отличает резину от
псевдоэластичных материалов, таких как поливинилхлорид, и некоторых термопластичных эластомеров.
Принимая во внимание сложность строения резины, подлинность данного резинового материала не
может быть подтверждена только проведением единичного физического или химического
исследования, и для достоверной идентификации требуется комплекс испытаний.
Производитель должен гарантировать, что все эластомерные элементы данной поставки были
изготовлены по той же формуле и обладают такими же характеристиками, как и образцы, которые
были даны потребителю вначале, и годность которых была доказана.
3.2 Твердость
Твердость должна определяться в соответствии с ISO 48.
3.3 Плотность
Плотность должна определяться в соответствии с процедурой, описанной в ISO 2781:1988, метод А.
3.4 Зола
Неорганические остатки горения должны определяться, как описано в ISO 247:1990, метод А.
3.5 Инфракрасный спектр
Инфракрасный спектр должен быть получен на пиролизатах, как описано в Приложении A. Он должен
сравниваться с референтным спектром.
3.6 Остаточная деформация
Остаточная деформация показывает уровень постоянной деформации, сохраняющейся после сжатия,
происходящего при постоянной деформации и определенной температуре определенное количество
времени. Остаточная деформация должна определяться в соответствии с Приложением B.
3.7 Набухание
Эластомерным материалам свойственно изменение уровня разбухания под действием органических
растворителей; степень увеличения объема и/или массы главным образом определяется типом
резины. Набухание требует особой осторожности, когда эластомерные элементы находятся в контакте
с эмульсиями или масляными растворителями.
Соответствующая процедура определяется в Приложении C.
3.8 Идентификация методом газовой хроматографии
Эластомерные материалы, подвергающиеся исследованию, извлекаются из раствора, под действием
которого резина не растворяется, но может раздуться. Извлеченное вещество помещается в газовый
хроматограф. Полученная хроматограмма показывает типичный профиль и может быть использована
с целью идентификации. Более того, ГХ- массовая спектрометрия, то есть ГХ-МС, может
предоставлять дополнительную информацию о составе извлеченного вещества.
Соответствующая процедура определяется в Приложении D.
2 © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
3.9 Регистрация (обнаружение) летучих веществ методом газовой хроматографии
Эластомерные материалы могут испускать летучие вещества. Это может происходить с одним из
следующих видов материала:
— олигомеры или технологические добавки, присутствующие в основном полимере
— стабилизаторы или антиоксиданты;
— размягчители.
Соответствующая процедура определяется в Приложении E.
3.10 Определение остаточной влажности
Во время обработки (пропитки), типичной для фармацевтической промышленности, эластомерные
элементы могут поглощать влагу в значительных количествах. Во время хранения лекарств впитанная
влага может быть высвобождена и поглощена лекарственным продуктом, вследствие чего снижается
эффективность лекарства (критический случай: лиофилизированные (высушенные сублимационным
способом) лекарства). На характер процессов абсорбции и десорбции оказывает влияние структура
резины, тип обработки (т.е. паровой стерилизатор, автоклав) и эффективность каждого последующего
процесса сушки.
Соответствующая процедура определяется в Приложении F.
3.11 Идентификация методом термогравиметрического анализа (ТГА)
Эластомерные элементы состоят из компонентов, которые можно классифицировать относительно их
поведения под воздействием температуры, следующим образом:
— основные полимеры;
— неорганические наполнители;
— вещества, быстро испаряющиеся (летучие) при повышенной температуре;
— сажа.
Соответствующая процедура определяется в Приложении G.
3.12 Определение экстрагируемых веществ в водных препаратах автоклавов
Эластомерные элементы могут выделять вещества неопределенного происхождения при погружении в
воду. Для обеспечения химической чистоты веществ, находящихся в контакте с резиной, могут быть
использованы методы определения общих характеристик растворов, например, содержание
окисляемых веществ и электропроводность.
Соответствующие процедуры определены стандартом ISO 8871-1.
4 Подготовка образцов к испытаниям
4.1 Обработка перед испытаниями
Так как различные методики испытаний могут потребовать различных предварительных обработок
образцов, то такие обработки определены отдельно в каждом приложении
Обычно принимается, что образцы резиновых изделий будут храниться в чистом состоянии в
соответствии с современным положением дел в науке и технике. Чтобы избежать повторного
загрязнения, они должны содержаться в защитных упаковках. Каждый отдельный вид обработки или
способ упаковки, который необходимо осуществить, должен быть предметом соглашения между
производителем и клиентом.
© ISO 2003 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
4.2 Количество образцов, необходимых для испытания
Вследствие большого количества испытаний в настоящей части ISO 8871 и их сложности обычно не
все эти испытания производятся в каждом исследовании. По этой причине количество необходимых
образцов должно быть согласовано между производителем и испытательной лабораторией. Каждое
приложение определяет количество образцов, необходимых для проведения данного конкретного
испытания.
5 Реактивы и материалы
5.1 Используются только реагенты принятого (определенного) аналитического уровня и очищенная
вода, подготовленная дистилляцией или другими подходящими методами. Проводимость
используемой воды не должна превышать 3,0 мкс/см.
ПРИМЕЧАНИЕ Очищенная вода, как предписывается различными национальными фармакопеями,
соответствует уровню 1 или 2 по ISO 3696.
5.2 Все стеклянное оборудование должно быть изготовлено из боросиликатного стекла.
4 © ISO 2003 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
Приложение А
(информативное)
Идентификация эластомерного материала методом ИК пиролиза
A.1 Общее
Когда резиновые детали подвергаются сухому нагреву при ограниченном доступе кислорода,
эластомерная матрица претерпевает термические изменения в структуре и резина превращается в
полимерные фрагменты, проявляющиеся в виде пара или масел различной вязкости.
Эти масляные продукты используются для создания ИК спектра, который может быть полезным при
распознании исходного материала резины.
А.2 Реактивы и материалы
А.2.1 Безводный профильтрованный ацетон, для очистки дисков из бромида калия
А.2.2 Индикаторная (реактивная) бумага
А.2.3 Медная проволока
А.2.4 Ацетон
А.2.5 Трихлорметан
А.2.6 Сульфат натрия, безводный
А.3 Оборудование
–1 –1
А.3.1 ИК спектрометр, для получения ИК спектра в диапазоне от 400 см до 4 000 см и с
коэффициентом передачи от 0 % до 100 %.
А.3.2 Диски из бромида калия, в том числе прокладки и зажимы
А.3.3 Сушильный шкаф
А.3.4 Горелка Бунзена
А.3.5 Пробирки, для проведения пиролиза
А.3.6 Аппарат Сокслета (дополнительно)
А.4 Подготовка образцов
Разрежьте около 3 г резинового изделия на части размером порядка 3 мм × 3 мм.
Дополнительно можно выдержать резиновые шарики в аппарате Сокслета в течение 8 ч при
ацетоновом орошении.
© ISO 2003 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8871-2:2003(R)
А.5 Пиролиз
Положите от 0,2 г до 2 г резиновых образцов в пробирку. Нагревайте на горелке Бунзена, осторожно
удаляя всю воду, которая может на начальной стадии конденсироваться над образцом. Далее,
располагая пробирку в почти вертикальном состоянии, воздействуйте на резиновые образцы голубой
частью пламени. Продукты пиролиза конденсируются в виде масла в холодной части пробирки. В
процессе пиролиза уровень pH выделяемого пара можно измерять влажной индикаторной бумагой.
Кислотная реакция показывает наличие галогена в резине (параллельно этому измерению pH можно
провести опыт Бейлштейна (с медным проводом)).
Воспроизводимость описанной выше процедуры достаточно хороша, чтобы получать спектр для
качественной интерпретации. Пиролиз не требуется выполнять под азотом при постоянной
температуре.
А.6 Запись спектра
А.6.1 Жидкий продукт пиролиза, полученный как описано в А.5, все еще находясь в пробирке, как
можно лучше высушите под действием Na SO в сушильном шкафу. Затем положите его между двумя
2 4
чистыми отшлифованными дисками из KBr. Обычно тонкого слоя (до 0.03 мм) достаточно для создания
спектра пропускания в диапазоне от 0 % до 80 %.При необходимости создайте более толстый слой
пироматериала с использованием подходящих заполнителей. Пиролизированный материал должен
быть равномерно распределен без каких-либо включенных воздушных пузырей.
–1 –1
А.6.2 Запишите спектр как спектр пропускания в диапазоне от 400 см до 4 000 см .
А.7 Интерпретация результатов
А.7.1 Общее
Пиролиз является очень сложным процессом; это означает, что никакие два полученных спектра не
будут идентичными, даже при одинаковой подготовке образцов. По этой причине отдельные
особенности спектра, типичные для конкретного вида резины, выбираются для целей идентификации.
Так как влияние кислорода во время пиролиза невозможно исключить, то особенности спектра,
вызванные продукта
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8871-2
First edition
2003-10-01
Elastomeric parts for parenterals and for
devices for pharmaceutical use —
Part 2:
Identification and characterization
Éléments en élastomère pour administration parentérale et dispositifs à
usage pharmaceutique —
Partie 2: Identification et caractérisation
Reference number
ISO 8871-2:2003(E)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Tests. 1
4 Preparation of samples for testing. 3
5 Reagents and materials. 4
Annex A (informative) Identification of elastomeric material by pyrolysis IR. 5
Annex B (informative) Determination of compression set . 7
Annex C (informative) Swelling behaviour in oils . 9
Annex D (informative) Development of a fingerprint by gas chromatography . 11
Annex E (informative) Analysis of volatile components by headspace gas chromatography. 13
Annex F (informative) Determination of residual moisture . 15
Annex G (informative) Determination of a fingerprint by thermal gravimetry (TG) . 16
Bibliography . 20
© ISO 2003 — All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8871-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 76, Transfusion, infusion and injection equipment
for medical and pharmaceutical use.
Together with the other parts (see below), this part of ISO 8871 cancels and replaces ISO 8871:1990, which
has been technically revised.
ISO 8871 consists of the following parts, under the general title Elastomeric parts for parenterals and for
devices for pharmaceutical use:
Part 1: Extractables in aqueous autoclavates
Part 2: Identification and characterization
Part 3: Determination of released-particle count
Part 4: Biological requirements and test methods
Part 5: Functional requirements and testing
iv © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
Introduction
The elastomeric parts specified in the various parts of this International Standard are produced from a material
which is usually called “rubber”. However, rubber is not a unique entity, since the composition of rubber
materials may vary considerably. The base elastomer and the type of vulcanization have a major influence on
the principle characteristics of an individual rubber material, as do additives such as fillers, softeners and
pigments. These may have a significant effect on the overall properties. The effectiveness, purity, stability and
safe handling of a drug preparation may be affected adversely during manufacture, storage and administration
if the rubber part used has not been properly selected and validated (approved).
© ISO 2003 — All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8871-2:2003(E)
Elastomeric parts for parenterals and for devices for
pharmaceutical use —
Part 2:
Identification and characterization
1 Scope
This part of ISO 8871 specifies evaluation procedures applicable to elastomeric parts used for drug containers
and medical devices in order to guarantee the product identity between the samples evaluated in the
(suitability test) acceptance process and the current supplies. The physical and chemical test procedures
specified in this part of ISO 8871 permit the determination of the typical characteristics of rubber materials,
and may serve as a basis for agreements between manufacturer and user regarding the product consistency
in subsequent supplies. An appropriate set of tests is selected, depending upon the type of rubber and its
application.
This part of ISO 8871 does not specify other requirements for rubber materials. These are laid down in the
relevant product standards.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 48:1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD
and 100 IRHD)
ISO 247:1990, Rubber — Determination of ash
ISO 2781:1988, Rubber, vulcanized — Determination of density
ISO 8871-1:2003, Elastomeric parts for parenterals and for devices for pharmaceutical use — Part 1:
Extractables in aqueous autoclavates
3 Tests
3.1 General
Rubber is a complex material and not generally definable. The only property which all elastomeric materials
have in common is a special type of resilience or elasticity. When a strip of rubber is stretched, it will extend
by up to many times its original length without breaking. On release of the stretching force, it snaps back to its
original size and shape virtually unaltered. Similarly, one can squeeze it, twist it or distort it in any direction
comparatively easily, and it will spring back again to its original shape unchanged.
© ISO 2003 — All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
Owing to its three-dimensional network, achieved by chemical cross-linking of the polymer chains during
vulcanization, rubber is practically insoluble in solvents such as tetrahydrofuran, although considerable
reversible swelling may occur; this characteristic differentiates rubber from pseudo-elastic materials, such as
poly(vinyl chloride) and certain thermoplastic elastomers.
In view of the complexity of rubber, the identity of a given elastomeric material cannot be verified just by
applying a single physical or chemical test, and a set of tests is needed for reliable identification.
The manufacturer shall guarantee that all elastomeric parts of current supplies have been produced from the
same formulation and that they exhibit the same characteristics as the samples which have been given to the
user first and the suitability of which has been proved.
3.2 Hardness
Hardness shall be determined in accordance with ISO 48.
3.3 Density
Density shall be determined in accordance with the procedure described in ISO 2781:1988, method A.
3.4 Ash
The inorganic residue after combustion shall be determined as described in ISO 247:1990, method A.
3.5 Infra-red spectrum
The infra-red spectrum shall be obtained on a pyrolysate as described in Annex A. It shall be compared with a
reference spectrum.
3.6 Compression set
The compression set indicates the degree of permanent deformation remaining after compression at a
constant deformation and defined temperature for a defined time. The compression set shall be determined in
accordance with Annex B.
3.7 Swelling
Elastomeric materials are subject to varying degrees of swelling when exposed to organic solvents; the
degree of volume and/or mass increase is primarily influenced by the type of elastomer. Swelling requires
special care when the rubber components are in contact with emulsions or oily vehicles.
The relevant procedure is specified in Annex C.
3.8 Development of a fingerprint by gas chromatography
The elastomeric materials under examination are extracted in a solvent, which does not dissolve but might
swell the rubber. The extract is injected into a gas chromatograph. The chromatogram obtained exhibits a
typical profile and can be used as a fingerprint for identification purposes. Furthermore, GC-coupling
techniques, e.g. GC-MS, may provide additional information about the composition of the extract.
The relevant procedure is specified in Annex D.
2 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
3.9 Detection of volatile substances by gas chromatography
Elastomeric materials may release volatile substances. These may originate from one of the following
categories of material:
oligomers or process aids present in the base polymer;
stabilizers or antioxidants;
softeners.
The relevant procedure is specified in Annex E.
3.10 Determination of residual moisture
During treatments typical for the pharmaceutical industry, elastomeric parts can absorb moisture in
considerable quantities. During storage of the drug unit, the trapped moisture may be released and absorbed
by the drug product, thus reducing the effectiveness of the drug (critical case: Iyophilized drugs). The nature of
the absorption and desorption processes is affected by the composition of the rubber, the type of treatment
(e.g. steam autoclaving) and the efficiency of any subsequent drying process.
The relevant procedure is specified in Annex F.
3.11 Determination of fingerprint by thermogravimetric analysis (TGA)
Elastomeric parts are composed of components which can be classified relative to their performance under
thermal treatment, as follows:
base polymers;
inorganic fillers;
substances volatile at elevated temperatures;
carbon black.
The relevant procedure is specified in Annex G.
3.12 Determination of extractables in aqueous autoclavates
Elastomeric materials may release substances of undetermined nature in water. For the general assessment
of the chemical cleanliness of closures, the determination of overall parameters such as oxidizable materials
and electrical conductivity can be used.
The relevant test procedures are specified in ISO 8871-1.
4 Preparation of samples for testing
4.1 Treatment before testing
Since the various test procedures may require different pretreatments, such treatment is specified in each
annex.
It is generally assumed that samples of rubber parts will be provided in a clean state in accordance with the
state of the art. In order to avoid recontamination, they shall be contained in protective packaging. Any
particular treatment or method of packaging to be carried out by the manufacturer shall be subject to
agreement between the manufacturer and the customer.
© ISO 2003 — All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
4.2 Number of samples needed for the tests
Due to the large number of tests in this part of ISO 8871 and their complexity, usually not all of the tests are
performed in each investigation. For this reason, the number of samples needed shall be agreed on between
the manufacturer and the test laboratory. Each annex specifies the number of samples which are necessary to
perform that specific test.
5 Reagents and materials
5.1 Use only reagents of recognized analytical grade and purified water prepared by distillation or by other
suitable means. The conductivity of the water used shall not exceed 3,0 µS/cm.
NOTE Purified water as specified by various national pharmacopoeias corresponds to grade 1 or 2 of ISO 3696.
5.2 All glass equipment shall be made from borosilicate glass.
4 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
Annex A
(informative)
Identification of elastomeric material by pyrolysis IR
A.1 General
When rubber parts are exposed to dry heat with restricted access to oxygen, the elastomeric matrix is
thermally disintegrated and the rubber is converted into polymer fragments which appear in the form of vapour
or oils of various viscosities.
These oily products are used to produce an IR spectrum which can serve to identify the original rubber
material.
A.2 Reagents and materials
A.2.1 Dry, filtered acetone, to clean the KBr discs.
A.2.2 Indicator paper.
A.2.3 Copper wire.
A.2.4 Acetone.
A.2.5 Trichloromethane.
A.2.6 Sodium sulfate, anhydrous.
A.3 Apparatus
−1 −1
A.3.1 IR spectrometer, to produce IR spectra in the range from 400 cm to 4 000 cm and from 0 % to
100 % transmission.
A.3.2 Potassium bromide (KBr) discs, including spacers and clamps.
A.3.3 Desiccator.
A.3.4 Bunsen burner.
A.3.5 Test tubes, for the pyrolysis process.
A.3.6 Soxhlet extraction apparatus (optional).
A.4 Sample preparation
Cut about 3 g of a rubber part into pieces of about 3 mm × 3 mm.
Optionally, extract the rubber pellets thus produced with acetone in a Soxhlet extractor under reflux for 8 h.
© ISO 2003 — All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8871-2:2003(E)
A.5 Pyrolysis
Place 0,2 g to 2 g of the rubber pellets in a test tube. Heat with a bunsen burner, carefully driving off any water
which may initially condense above the sample. Subsequently, with the test tube in a nearly vertical position,
expose the rubber pellets to the blue area of the flame. The pyrolysis products condense as an oil in the cool
zone of the test tube. During the pyrolysis, the pH of the vapour released may be checked with wet indicator
paper. An acidic reaction indicates the presence of halogen in the rubber [parallel to this pH check, a Beilstein
(copper wire) test can be performed].
The reproducibility of the procedure specified above is good enough to obtain spectra for qualitative
interpretation. The pyrolysis does not have to be performed under nitrogen at constant temperature.
A.6 Recording the spectrum
A.6.1 The liquid pyrolysis product obtained as described in Clause A.5 is best dried while still in the test
tube over Na SO in a desiccator. Then place it between two clean polished KBr discs. Usually, a thin layer
2 4
(up to 0,03 mm) is sufficient to give a transmission spectrum in the range from 0 % to 80 %. If necessary,
produce a thicker layer of pyrolysed material by using suitable spacers. The pyrolysed material should be
evenly distribution without any included air bubbles.
−1 −1
A.6.2 Record the spectrum as a transmission spectrum ranging from 400 cm to 4 000 cm .
A.7 Interpretation
A.7.1 General
The pyrolysis process is a very complex one, which means that no two spectra produced will be identical,
even if the sample preparation is the same. For this reason, particular features of the spectrum which are
typical of the type of rubber are selected for identification purposes. Since the influence of oxygen during the
pyrolysis cannot be excluded, those features of the spectrum produced by oxidation products (alcohols, ethers,
aldehydes and acids) are disregarded.
A.7.2 Expression of results
Taking into consideration the limitations set out in A.7.1, compare the spectrum obtained with reference
spectra at the wavelengths characte
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8871-2
Première édition
2003-10-01
Éléments en élastomère pour
administration parentérale et dispositifs à
usage pharmaceutique —
Partie 2:
Identification et caractérisation
Elastomeric parts for parenterals and for devices for pharmaceutical
use —
Part 2: Identification and characterization
Numéro de référence
ISO 8871-2:2003(F)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2004
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Essais. 1
4 Préparation des échantillons pour essais. 3
5 Réactifs et appareillage. 4
Annexe A (informative) Identification de l'élastomère par pyrolyse IR. 5
Annexe B (informative) Détermination de la déformation rémanente après compression. 7
Annexe C (informative) Gonflement dans l'huile. 9
Annexe D (informative) Développement d'une empreinte digitale par chromatographie en phase
gazeuse . 11
Annexe E (informative) Détermination des substances volatiles par chromatographie en phase
gazeuse selon la méthode de l'espace de tête . 13
Annexe F (informative) Détermination de l'humidité résiduelle. 15
Annexe G (informative) Détermination d'une empreinte digitale par thermogravimétrie . 16
Bibliographie . 20
© ISO 2003 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8871-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 76, Appareils de transfusion, de perfusion et
d'injection à usage médical et pharmaceutique.
Avec les autres parties (voir ci-dessous), la présente partie de l'ISO 8871 annule et remplace l'ISO 8871:1990,
qui a fait l'objet d'une révision technique.
L'ISO 8871 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Éléments en élastomère pour
administration parentérale et dispositifs à usage pharmaceutique:
Partie 1: Substances extractibles par autoclavage en milieu aqueux
Partie 2: Identification et caractérisation
Partie 3: Détermination des particules libérées
Partie 4: Exigences biologiques et méthodes d'essai
Partie 5: Exigences de fonctionnement et essais
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
Introduction
Les éléments en élastomère spécifiés dans les différentes parties de la présente Norme internationale sont
produits à partir d'un matériau généralement désigné sous le nom de «caoutchouc». Toutefois, le caoutchouc
n'est pas une entité unique car la composition des caoutchoucs peut varier considérablement. L'élastomère
de base et le type de vulcanisation ont une influence majeure sur les principales caractéristiques d'un
caoutchouc donné, comme également les additifs tels que les charges, les plastifiants et les pigments.
Ceux-là peuvent avoir des effets non négligeables sur les propriétés générales. Si l'élément en caoutchouc
n'a pas été correctement choisi et validé (approuvé), cela peut avoir une incidence négative sur l'efficacité, la
pureté, la stabilité et la sécurité de la manipulation d'une préparation pharmaceutique pendant les opérations
de fabrication, de stockage et d'administration.
© ISO 2003 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 8871-2:2003(F)
Éléments en élastomère pour administration parentérale et
dispositifs à usage pharmaceutique —
Partie 2:
Identification et caractérisation
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 8871 spécifie des modes opératoires d'évaluation applicables aux éléments en
élastomère utilisés pour les articles de conditionnement des médicaments et les dispositifs médicaux afin de
garantir que le produit livré est identique aux échantillons évalués lors du processus d'acceptation (de l'essai
d'aptitude à l'emploi). Les modes opératoires d'essai des caractéristiques physiques et chimiques présentés
dans la présente partie de l'ISO 8871 permettent de déterminer les caractéristiques types des caoutchoucs et
peuvent servir de base à des accords entre le fabricant et l'utilisateur en ce qui concerne la reproductibilité du
produit lors des livraisons ultérieures. Un ensemble approprié d'essais est choisi en fonction du type de
caoutchouc et de l'application.
La présente partie de l'ISO 8871 ne spécifie pas les exigences ultérieures du caoutchouc; celles-ci sont
données dans les normes appropriées du produit.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 48:1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 247:1990, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 2781:1988, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la masse volumique
ISO 8871-1:2003, Éléments en élastomère pour administration parentérale et dispositifs à usage
pharmaceutique — Partie 1: Substances extractibles par autoclavage en milieu aqueux
3 Essais
3.1 Généralités
Le caoutchouc est un matériau complexe qui n'est pas définissable d'une manière générale. La seule
propriété commune à tous les élastomères est une aptitude spéciale à la résilience ou à l'élasticité. Quand
une bande de caoutchouc est étirée, elle pourra s'allonger de plusieurs fois sa longueur initiale sans se
casser. Si l'on relâche cette force, cette bande revient à ses dimensions et à sa forme initiales qui sont
pratiquement inchangées. De même, on peut la serrer, la tordre ou la déformer en toutes directions
relativement facilement et la bande reprendra sa forme initiale.
© ISO 2003 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
En raison de son réseau tridimensionnel obtenu par réticulation chimique des chaînes de polymères pendant
la vulcanisation, le caoutchouc est pratiquement insoluble dans les solvants tels que le tétrahydrofurane bien
qu'un gonflement important et réversible puisse apparaître; cette caractéristique différencie le caoutchouc des
matériaux pseudo-élastiques tels que les polychlorures de vinyle et certains élastomères thermoplastiques.
Du fait de la complexité du caoutchouc, un ensemble d'essais est nécessaire pour effectuer une identification
fiable et l'identité d'un élastomère donné ne peut être vérifiée en effectuant un simple essai physique ou
chimique.
Le fabricant doit garantir que tous les éléments en élastomère des livraisons en cours proviennent de la
même formulation et qu'ils présentent les mêmes caractéristiques que les échantillons qui ont été donnés
initialement à l'utilisateur et dont l'aptitude à l'emploi a été prouvée.
3.2 Dureté
La dureté doit être déterminée conformément à l'ISO 48.
3.3 Masse volumique
La masse volumique doit être déterminée conformément au mode opératoire décrit dans l'ISO 2781:1988,
Méthode A.
3.4 Cendres
Le résidu minéral obtenu après combustion doit être déterminé tel que décrit dans l'ISO 247:1990, Méthode A.
3.5 Spectre infrarouge
Le spectre infrarouge doit être obtenu à partir d'un pyrolysat décrit à l'Annexe A. Il doit être comparé à un
spectre de référence.
3.6 Déformation rémanente après compression
La déformation rémanente après compression indique le degré de déformation qui persiste après
décompression d'un échantillon ayant subi une déformation constante, à une température et à un temps
définis. La déformation rémanente doit être déterminée conformément à l'Annexe B.
3.7 Gonflement
Lorsque les élastomères sont exposés à des solvants organiques, ils sont sujets à un gonflement, à des
degrés divers; le type d'élastomère influe principalement sur le degré d'augmentation de volume et/ou de
poids. Le gonflement nécessite une attention particulière lorsque les composants en caoutchouc sont en
contact avec des émulsions ou des substances huileuses.
Le mode opératoire correspondant est spécifié à l'Annexe C.
3.8 Développement d'une empreinte digitale par chromatographie en phase gazeuse
Les élastomères examinés sont extraits dans un solvant qui ne dissout pas le caoutchouc mais pourrait le
faire gonfler. L'extrait est injecté dans un chromatographe en phase gazeuse. Le chromatogramme obtenu
présente un profil type et peut être utilisé comme empreinte digitale d'identification. En outre, les techniques
associées à la chromatographie en phase gazeuse, par exemple chromatographie-spectrométrie de masse,
peuvent fournir des informations supplémentaires sur la composition de l'extrait.
Le mode opératoire correspondant est spécifié à l'Annexe D.
2 © ISO 2003 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
3.9 Détection des substances volatiles par chromatographie en phase gazeuse
Les élastomères peuvent rejeter des substances volatiles. Elles peuvent provenir de l'une des catégories de
matériaux suivantes:
oligomères ou agents de mise en œuvre présents dans le polymère de base;
stabilisants et antioxydants;
plastifiants.
Le mode opératoire correspondant est spécifié à l'Annexe E.
3.10 Détermination de l'absorption d'humidité
Lors des traitements typiques de l'industrie pharmaceutique, les éléments en élastomère peuvent absorber
des quantités importantes d'humidité. Pendant le stockage du produit conditionné, l'humidité emmagasinée
peut être rejetée et absorbée par le produit pharmaceutique, nuisant ainsi à l'efficacité du médicament (cas
critique: les médicaments lyophilisés). La composition du caoutchouc, le type de traitement (par exemple
autoclavage à la vapeur) et l'efficacité du processus de séchage ultérieur influent sur la nature de l'absorption
et de la désorption.
Le mode opératoire correspondant est spécifié à l'Annexe F.
3.11 Détermination d'une empreinte digitale par analyse thermogravimétrique
Les éléments en élastomère sont constitués de composants qui peuvent être classés, en fonction de leur
performance face au traitement thermique, de la manière suivante:
polymères de base;
charges inorganiques;
substances volatiles à des températures élevées;
noir de carbone.
Le mode opératoire correspondant est spécifié à l'Annexe G.
3.12 Détermination des substances extractibles par autoclavage en milieu aqueux
Les élastomères peuvent rejeter dans l'eau des substances de nature indéterminée. Pour effectuer
l'évaluation générale de la propreté chimique des fermetures, il est possible de déterminer les paramètres
globaux tels que les substances oxydables et la conductivité électrique.
Les modes opératoires d'essai correspondants sont spécifiés dans l'ISO 8871-1.
4 Préparation des échantillons pour essais
4.1 Traitement préalable
Les divers modes opératoires d'essai pouvant nécessiter des prétraitements différents, chaque annexe
présente une spécification du traitement concerné.
On suppose généralement que les échantillons d'éléments en caoutchouc fournis sont propres conformément
aux règles de l'art. Ils doivent être contenus dans un système d'emballage protecteur afin d'éviter toute
© ISO 2003 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
recontamination. Tout traitement ou emballage particulier incombant au fabricant doit faire l'objet d'un accord
entre le fabricant et le client.
4.2 Nombre d'échantillons nécessaires pour les essais
Eu égard à la multiplicité et à la complexité des essais présentés dans la présente partie de l'ISO 8871, la
totalité des essais ne sera généralement pas réalisée lors de chaque recherche. C'est pourquoi le nombre
d'échantillons nécessaires doit faire l'objet d'un accord entre le fabricant et le laboratoire. Chaque annexe
particulière spécifie le nombre d'échantillons nécessaires pour réaliser l'essai spécifique.
5 Réactifs et appareillage
5.1 Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau purifiée par distillation ou
selon toute autre méthode adéquate. La conductivité de l'eau utilisée ne doit pas dépasser 3,0 µS/cm.
NOTE L'eau purifiée, telle que spécifiée par les différentes pharmacopées nationales, correspond à de l'eau de
Qualité 1 ou de Qualité 2 spécifiées dans l'ISO 3696.
5.2 Toute la verrerie doit être en verre borosilicaté.
4 © ISO 2003 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
Annexe A
(informative)
Identification de l'élastomère par pyrolyse IR
A.1 Généralités
Lorsque des éléments en caoutchouc sont exposés à une chaleur sèche avec un apport réduit d'oxygène, la
matrice élastomère est désintégrée thermiquement et le caoutchouc se transforme en fragments de polymère
qui apparaissent sous forme de vapeur ou d'huile de viscosité différente.
Ces fragments huileux sont utilisés pour développer un spectre IR qui peut servir à identifier un caoutchouc
particulier.
A.2 Réactifs
A.2.1 Acétone sec filtré, pour le nettoyage des plaques en KBr.
A.2.2 Papier indicateur de pH.
A.2.3 Fil en cuivre.
A.2.4 Acétone.
A.2.5 Trichlorométhane.
A.2.6 Sulfate de sodium, sec.
A.3 Appareillage
−1
A.3.1 Spectromètre IR, destiné à développer des spectres IR dans la gamme comprise entre 400 cm et
−1
4 000 cm , la transmission allant de 0 % à 100 %.
A.3.2 Disques en bromure de potassium (KBr), y compris les pièces d'écartement et les fixations.
A.3.3 Étuve.
A.3.4 Bec Bunsen.
A.3.5 Tubes à essai, pour la pyrolyse.
A.3.6 Appareil d'extraction Soxhlet (facultatif).
A.4 Préparation de l'échantillon
Couper environ 3 g d'un élément en caoutchouc en morceaux d'environ 3 mm × 3 mm.
Facultativement, extraire les pastilles de caoutchouc ainsi préparées à l'acétone dans un extracteur Soxhlet
pendant 8 h sous reflux.
© ISO 2003 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 8871-2:2003(F)
A.5 Pyrolyse
Placer entre 0,2 g et 2 g de morceaux de caoutchouc dans un tube à essai. Chauffer à l'aide d'un bec Bunsen,
en retirant soigneusement l'eau condensée qui s'est déposée au-dessus de l'échantillon. Ensuite, en
maintenant le tube à essai en position quasiment verticale, exposer l'échantillon à la partie bleue de la flamme.
Les produits pyrolysés se déposent sous forme d'huile au niveau de la zone froide du tube à essai. Au cours
de la pyrolyse, le pH de la vapeur rejetée peut être contrôlé à l'aide d'un papier indicateur humide. Une
réaction acide indique la présence d'halogène dans le caoutchouc [il est possible de réaliser une épreuve de
Beilstein (fil de cuivre) parallèlement à cet essai de détermination du pH].
La reproductibilité du mode opératoire spécifié ci-dessus est suffisamment bonne pour obtenir un spectre
permettant une interprétation qualitative. Il n'est donc pas nécessaire d'effectuer la pyrolyse sous azote et à
température constante.
A.6 Enregistrement des spectres
A.6.1 Le séchage du liquide pyrolysé obtenu comme décrit à l'Article A.5 se fait au mieux dans le tube à
essai sur du Na SO dans un dessicateur. Le produit est ensuite placé entre deux disques de KBr polis et
2 4
propres. Généralement, une mince couche (épaisseur inférieure ou égale à 0,03 mm) suffit pour donner un
spectre de transmission entre 0 % et 80 %. Si nécessaire, une couche plus épaisse de pyrolysat peut être
obtenue à l'aide de pièces d'écartement appropriées. Il convient de garantir une répartition uniforme du
pyrolysat sans inclusion de bulles d'air.
−1 −1
A.5.2 Le spectre est enregistré sous forme de spectre de transmission allant de 400 cm à 4 000 cm .
A.7 Interprétation
A.7.1 Généralités
La pyrolyse est une réaction très complexe, ce qui signifie que deux spectres mesurés ne seront pas
parfaitement identiques malgré l'homogénéité de la préparation de l'échantillon. C'est pourquoi certains
segments du spectre caractéristiques du type de caoutchouc sont choisis pour l'identification. L'influence de
l'oxygène pendant la pyrolyse ne pouvant être exclue, toutes les parties du spectre provoquées par les
produits d'oxydation (alcools, éthers, aldéhydes et acides) ne sont pas prises en compte.
A.7.2 Expression des résultats
En tenant compte des limites de A.7.1, comparer le spectre obtenu à un spectre de référence en ce qui
concerne les longueurs d'onde caractéristiques.
Noter les résultats sous forme du spectre obtenu, avec les résultats de l'analyse du spectre.
6 © ISO 2003 – Tous droi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.