ISO 11813:1998

Milk and milk products — Determination of zinc content — Flame atomic absorption spectrometric method

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en zinc — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme

La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme pour la détermination de la teneur en zinc du lait et des produits laitiers. Cette méthode a été validée pour le mesurage de teneurs en zinc comprises entre 25 mg/kg et 70 mg/kg (sur sec) dans le lait et les produits laitiers.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Dec-1998
• Withdrawal Date: 19-Dec-1998
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 21-May-2010

Relations

• Revised: ISO 11813:2010 - Milk and milk products — Determination of zinc content — Flame atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 19-Dec-2009

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11813
First edition
1998-12-15
Milk and milk products — Determination of
zinc content — Flame atomic absorption
spectrometric method
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en zinc — Méthode
par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
A
Reference number
ISO 11813:1998(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11813:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11813 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in collaboration with the International Dairy Federation (IDF) and the
Association of Official Analytical Chemists (AOAC International), and will also be published by these organizations.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 11813:1998(E)
Milk and milk products — Determination of zinc content —
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the
zinc content of milk and milk products. The method has been validated for zinc contents of between 25 mg/kg and
70 mg/kg (dry mass) in milk and milk products.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6732, Milk and milk products — Determination of iron content — Spectrometric method (Reference method).
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply.
3.1
zinc content of milk and milk products
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The zinc content is expressed in milligrams per kilogram.
4 Principle
The sample is dry ashed in a programmable ashing furnace. The ash is dissolved in concentrated hydrochloric acid
and, after adding strontium chloride solution, diluted with water. The zinc content of the resulting solution is
measured by flame atomic absorption spectrometry at a wavelength of 213,9 nm with deuterium or Zeeman
background correction.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade which [with the exception of the standard zinc solutions (5.4)] are
free from zinc. Use only water complying with grade 2 of ISO 3696.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 11813:1998(E)
1)
NOTE Unless otherwise indicated, the use of Aristar, Suprapur or Ultrex reagents or products of equivalent reagent
grade purity is strongly recommended.
5.1  Hydrochloric acid (HCl), concentrated (r = 1,17 g/ml to 1,18 g/ml).
20
5.2  Strontium chloride solution
Dissolve 38,0 g of strontium chloride hexahydrate (SrCl ·6H O) in water and dilute with water to 250 ml.
2 2
1)
NOTE Strontium chloride hexahydrate from BDH (Spectrosol) or equivalent is suitable.
5.3  Nitric acid (HNO ), concentrated (r = 1,42 g/ml).
3 20
5.4  Standard zinc solutions
5.4.1  Stock solution, containing 1 000 mg of Zn per litre of 0,3 mol/l nitric acid (equivalent to 18,9 g/l nitric acid).
1)
NOTE Baker Instra-analyzed Atomic Spectral Solution 1.6946 is suitable.
5.4.2  Working solution, containing 100 mg of Zn per litre. Add 1 ml of the nitric acid (5.3) to 10 ml of the stock
solution (5.4.1) and dilute with water to 100 ml.
5.5  Zero-standard solution
Using a 500 ml volumetric flask, dilute 2,5 ml of hydrochloric acid (5.1) and 12,5 ml of strontium chloride solution
(5.2) with water to the 500 ml mark. Mix well.
6 Apparatus
Keep the clean glassware in nitric acid (10 % mass fraction). Rinse three times before use with distilled water and
then three times with double-distilled water.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1  Quartz crucibles, with quartz lids, of capacity 50 ml.
6.2  One-mark volumetric flasks, of capacities 100 ml and 250 ml.
6.3  Manual piston pipettes, of capacities 0,2 ml, 1,0 ml and 5,0 ml.
6.4  Drying oven, capable of operating at 102 °C – 5 °C.
6.5  Programmable ashing furnace, or equivalent, capable of operating at a minimum attainable temperature of
550 °C with a heating rate programmable at 50 °C per hour.
NOTE If a programmable ashing furnace is not available, manual adjustment of temperature of an isothermal furnace is
possible in steps of 50 °C every hour.
6.6  Hotplate, capable of operating at about 100 °C.
6.7  Water bath, capable of boiling water.

1)
Aristar, Suprapur, Ultrex and Spectrosol reagents and Baker Instra-analyzed Atomic Spectral Solution are examples of
suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard
and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
© ISO
ISO 11813:1998(E)
6.8  Flame atomic absorption spectrometer, capable of measuring at a wavelength of 213,9 nm with a
recommended spectral band width of 0,2 nm and a 10-cm single-slot acetylene/air burner and deuterium or Zeeman
background correction.
6.9  Analytical balance, capable of being read to the nearest 1
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11813
Première édition
1998-12-15
Lait et produits laitiers — Détermination
de la teneur en zinc — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
avec flamme
Milk and milk products — Determination of zinc content — Flame atomic
absorption spectrometric method
A
Numéro de référence
ISO 11813:1998(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11813:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11813 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec la Fédération internationale de laiterie
(FIL) et l’Association des chimistes analytiques officiels (AOAC International); elle sera également publiée par ces
deux organisations.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 11813:1998(F)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en zinc —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme pour
la détermination de la teneur en zinc du lait et des produits laitiers. Cette méthode a été validée pour le mesurage
de teneurs en zinc comprises entre 25 mg/kg et 70 mg/kg (sur sec) dans le lait et les produits laitiers.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 6732, Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en fer — Méthode spectrométrique (Méthode de
référence).
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
teneur en zinc (du lait et des produits laitiers)
fraction massique des substances déterminées selon le mode opératoire décrit dans la présente Norme internationale
NOTE La teneur en zinc est conventionnellement exprimée en milligrammes par kilogramme de produit.
4 Principe
Incinération de l'échantillon dans un four à incinération programmable. Dissolution des cendres dans de l'acide
chlorhydrique concentré et, après adjonction d'une solution de chlorure de strontium, dilution avec de l'eau. Mesure
de la teneur en zinc de la solution résultante par spectrométrie d'absorption atomique avec flamme à longueur
d'onde 213,9 nm, avec la correction de fond au deuterium ou selon Zeeman.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue qui, à l'exception des solutions étalons de zinc (5.4),
doivent tous être exempts de zinc. Utiliser uniquement de l'eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 11813:1998(F)
1)
NOTE Sauf indication contraire, l'utilisation des réactifs Aristar, Suprapur ou Ultrex ou des produits de pureté et de
qualité équivalentes est fortement recommandée.
5.1  Acide chlorhydrique (HCl), concentré (ρ = 1,17 g/ml à 1,18 g/ml).
20
5.2  Solution de chlorure de strontium
Dissoudre 38,0 g de chlorure de strontium hexahydraté (SrCl ,6H O) dans l'eau et compléter avec de l'eau jusqu'à
2 2
250 ml.
1)
NOTE Le chlorure de strontium hexahydraté de BDH (Spectrosol) ou un produit équivalent est satisfaisant.
5.3  Acide nitrique (HNO ), concentré (ρ = 1,42 g/ml).
3 20
5.4  Solutions étalons de zinc
5.4.1  Solution mère de zinc, contenant 1 000 mg de zinc par litre d'acide nitrique à 0,3 mol/l (équivalant à 18,9 g/l
d'acide nitrique).
1)
NOTE L'utilisation de la «Baker Instra-Analyzed Atomic Spectral Solution n° 1.6946» convient.
5.4.2  Solution de travail de zinc, contenant 100 mg de zinc par litre. Ajouter à 10 ml de la solution mère de zinc
(5.4.1) 1 ml d'acide nitrique (5.3) et compléter avec de l'eau jusqu'à 100 ml.
5.5  Solution étalon titre zéro
Diluer dans une fiole jaugée de 100 ml, 2,5 ml d'acide chlorhydrique (5.1) et 12,5 ml de la solution de chlorure de
strontium (5.2) avec de l'eau jusqu'à 500 ml. Bien mélanger.
6 Appareillage
Conserver la verrerie propre dans de l'acide nitrique à 10 % de fraction massique. Rincer trois fois avant utilisation
avec de l'eau distillée puis trois fois avec de l'eau bidistillée.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1  Creusets en quartz, d'une capacité de 50 ml, avec couvercles en quartz.
6.2  Fioles jaugées, de 100 ml et 250 ml de capacité.
6.3  Pipettes à piston manuel, de 0,2 ml, 1,0 ml et 5,0 ml de capacité.
6.4  Étuve de dessiccation, réglée à 102 °C – 5 °C.
6.5  Four programmable pour l'incinération, ou équivalent, permettant d'atteindre une température minimale de
550 °C, selon un programme de montée en température de 50 °C/h.
NOTE Si un four programmable pour l'incinération n'est pas disponible, on pourra procéder à un réglage manuel de la
température sur un four isotherme en augmentant la température de 50 °C.
6.6  Plaque chauffante, capable de maintenir une température d’environ 100 °C.
6.7  Bain d’eau bouillante.

1)
Les réactifs Aristar, Suprapur, Ultrex et Spectrosol ainsi que la solution «Baker Instra-Analized Atomic Spectral Solution»
sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs
de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits
ainsi désignés. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes résultats.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
© ISO
ISO 11813:1998(F)
6.8  Spectromètre d'absorption atomique avec flamme, permettant de mesurer à la longueur d'onde de
213,9 nm avec une bande passante recommandée de 0,2 nm et un brûleur air/acétylène à fente unique de 10 cm
avec correction de fond au deuterium
...