ISO 24444:2019
(Main)Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of the sun protection factor (SPF)
This document specifies a method for the in vivo determination of the sun protection factor (SPF) of sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin. This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human skin against erythema induced by solar ultraviolet rays.
Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire — Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du Facteur de Protection Solaire (FPS) des produits solaires. Il peut s'appliquer à des produits qui contiennent tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en contact avec la peau humaine. Le présent document fournit une base pour l'évaluation des produits solaires destinés à la protection de la peau humaine contre un érythème ou un coup de soleil induits par les rayons ultraviolets solaires.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24444
Second edition
2019-12
Cosmetics — Sun protection test
methods — In vivo determination of
the sun protection factor (SPF)
Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire —
Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
Reference number
ISO 24444:2019(E)
©
ISO 2019
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ISO 24444:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 24444:2019(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General principle . 3
5 Test subjects . 3
5.1 Selection of the test subjects . 3
5.1.1 General. 3
5.1.2 Skin colour of the test subjects . 4
5.1.3 Age restriction. 4
5.1.4 Frequency of participation in tests . 4
5.1.5 Ethics and consent. 4
5.2 Number of test subjects . 4
6 Apparatus and materials — Source of ultraviolet radiation . 5
6.1 General . 5
6.2 Quality of ultraviolet radiation . 5
6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays) . 5
6.4 Uniformity of beam . 5
6.4.1 General. 5
6.4.2 Film densitometry . 6
6.4.3 UV sensor . 6
6.4.4 Large beam source . 6
6.4.5 Small beam source. 6
7 Maintenance and monitoring the UV solar simulator output . 7
7.1 Spectroradiometry . 7
7.2 Radiometry . 8
8 Reference sunscreen formulations . 9
8.1 General . 9
8.2 Reference standard to be used . 9
9 Procedure. 9
9.1 Main steps . 9
9.2 Test conditions .10
9.3 Position of the test subjects .10
9.4 Product application .10
9.5 Procedure for MED assessment . .14
9.5.1 General.14
9.5.2 Time of assessment of MED .14
9.5.3 Data rejection criteria . .15
9.5.4 Test failure criteria .16
9.5.5 Expression of MEDs . .16
10 Calculation of the sun protection factor and statistics .16
10.1 Calculation of the individual SPF (SPF ) .16
i
10.2 Calculation of product SPF .16
10.3 Statistical criterion .16
10.4 Validation of the test .17
11 Test report .17
11.1 Overview .17
11.2 General information .17
11.3 Data in tabular form for each test subject .17
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ISO 24444:2019(E)
11.4 Statistics for the test products .18
Annex A (normative) Selection criteria for the test subjects .19
Annex B (normative) Definition of the UV solar simulator output .21
Annex C (normative) SPF reference sunscreen formulations .28
Annex D (normative) Calculations and statistics .41
Annex E (normative) Colourimetric determination of skin colour typing and prediction
of the minimal erythemal dose (MED) without UV exposure .47
Annex F (informative) Visual guidance for erythema grading .51
Annex G (Normative) Sample report form .55
Bibliography .59
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ISO 24444:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24444:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows.
— The definition of the minimal erythema response (MED) criteria has been revised.
— The choice of eligible test subjects is now based solely on individual typology angle (ITA°) with a
requirement for the average ITA° for the test panel to be within the range 41° to 55°, with a minimum
of three subjects within two of the three ITA° ranges.
— The ITA° is used to define the range of unprotected MED doses for the provisional or the test day
unprotected MED determination (if no provisional MEDu determination is made).
— Three new reference standard sunscreens have been validated and added to the method to validate
SPF test panels for products with SPF equal to 25 or higher (P5, P6 and P8).
— New test methods are provided to determine the uniformity of the beam of both large and small beam
size solar simulators. A requirement for uniformity greater than or equal to 90 % has been added.
— Sunscreen application procedures have been described in greater detail.
— An informative Annex F has been added with photographic examples of erythema responses with
guidelines for grading.
— The reporting tables in Annex G) and the requirements in Clause 11 have modified to provide more
complete information on the results of the testing.
— The bibliography has been updated.
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ISO 24444:2019(E)
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 24444:2019(E)
Introduction
The level of sun protection provided by sunscreen products has traditionally been estimated using the
sun protection factor or SPF test, which uses the erythemal response of the skin to ultraviolet (UV)
radiation. The SPF is a ratio calculated from the energies required to induce a minimum erythemal
response with and without sunscreen product applied to the skin of human test subjects. It uses
ultraviolet radiation usually from an artificial source.
[1]-[3]
Different standard methods are available and described in ISO/TR 26369 .
Since the publication of the first version of this document, harmonization has been achieved in many
member countries. The objective of this updated version is to further improve reproducibility between
test sites, so as to obtain the same SPF value.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24444:2019(E)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo
determination of the sun protection factor (SPF)
1 Scope
This document specifies a method for the in vivo determination of the sun protection factor (SPF) of
sunscreen products. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or
scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin.
This document provides a basis for the evaluation of sunscreen products for the protection of human
skin against erythema induced by solar ultraviolet rays.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
ultraviolet radiation
UVR
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
electromagnetic radiation in the range of 320 nm to 400 nm
Note 1 to entry: UVA II = 320 nm to 340 nm; UVA I = 340 nm to 400 nm.
3.1.3
erythemal effective irradiance
E
er
radiometric quantity derived by multiplying the spectral irradiance E(λ) of the solar simulator with
[4]
the erythema action spectrum s (λ) at each wavelength λ and integrating over wavelength range of
er
290 nm to 400 nm
400
2
EE= ()λλsd() λ unit: W/m (eff.)
er er
∫
290
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ISO 24444:2019(E)
3.1.4
erythemal effective radiant exposure
erythemal dose
H
er
radiometric quantity defined as time integral of erythemal effective irradiance E (t)
er
2
HE= ()tdt unit: J/m (eff.)
er er
∫
t
3.2
erythema
reddening of the skin caused by UV radiation
3.3
sunscreen products
products containing any component able to absorb, reflect or scatter UV rays, which are intended to be
placed on the surface of human skin with the purpose of protecting against erythema (3.2) and other
ultraviolet induced damage
3.4
minimal erythemal dose
MED
lowest erythemal effective radiant exposure (H ) (3.1.4) that produces the first perceptible unambiguous
er
erythema with defined borders appearing over more than 50 % of UV exposure subsite, 16 h to 24 h
after UV exposure
Note 1 to entry: Annex F contains visual references and guidance for the acceptable MED appearance.
3.4.1
MED
u
minimal erythemal dose on unprotected skin
3.4.1.1
MED
iu
minimal erythemal dose of an individual subject on unprotected skin
3.4.2
MED
p
minimal erythemal dose on product protected skin
3.4.2.1
MED
ip
minimal erythemal dose of an individual subject on protected skin
3.5
individual sun protection factor
SPF
i
ratio of the individual minimal erythemal dose on product protected skin (MED ) to the (individual)
ip
minimal erythemal dose on unprotected skin (MED ) of the same subject:
iu
MED
ip
SPF =
i
MED
iu
Note 1 to entry: SPF is expressed to one decimal place by truncation.
i
3.6
sun protection factor of a product
SPF
arithmetic mean of all valid individual SPF values obtained from all subjects in the test
i
Note 1 to entry: SPF is expressed to one decimal place by truncation.
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ISO 24444:2019(E)
3.7
test area
area for testing on the back between the scapula line and the waist
Note 1 to entry: Skeletal protrusions and extreme areas of curvature should be avoided.
3.8
test site
area of the skin where a product is applied or the site used for the determination of the unprotected MED
3.9
exposure sub-sites
areas of skin that are exposed to UV-irradiation within a test site
3.10
individual typology angle
ITA°
value characterizing the skin colour of the subject as measured by a skin contact reflectance
spectrophotometer or skin colourimeter
Note 1 to entry: Refer to Annex E for the detailed requirements of the equipment/measurement.
4 General principle
The SPF test method is a laboratory method that utilizes a xenon arc lamp solar simulator (or equivalent)
of defined and known output to determine the protection provided by sunscreen products on human
skin against erythema induced by solar ultraviolet rays.
The test shall be restricted to the area of the back of selected human subjects.
A section of each subject’s skin is exposed to ultraviolet light without any protection while another
(different) section is exposed after application of the sunscreen product under test. One further section
is exposed after application of an SPF reference sunscreen formulation, which is used for validation of
the procedure.
To determine the sun protection factor, incremental series of delayed erythemal responses are induced
on a number of small sub-sites on the skin. These responses are visually assessed for presence of
erythema 16 h to 24 h after UV radiation, by the judgment of a trained and competent evaluator.
The individual minimal erythemal dose for unprotected skin (MED ) and the individual MED obtained
iu
after application of a sunscreen product (MED ) shall be determined on the same subject on the same
ip
day. An individual sun protection factor (SPF ) for each subject tested is calculated as the ratio of
i
individual MED on product protected skin divided by the individual MED on unprotected skin, as in the
formula given in 3.5.
The sun protection factor for the product (SPF) is the arithmetic mean of all valid SPF results from
i
each subject in the test expressed to one decimal place.
5 Test subjects
5.1 Selection of the test subjects
5.1.1 General
There are strict requirements governing the inclusion and non-inclusion of test subjects which should
be adhered to. The criteria shall be as set out in Annex A.
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ISO 24444:2019(E)
5.1.2 Skin colour of the test subjects
Test subjects included in the SPF test shall have an ITA° value of at least 28° by colourimetric methods
(see Annexes A and E) and be untanned on the test area.
The average of the subjects making up a test panel shall have an ITA° between 41° and 55°. When
possible, there should be subjects with ITA°s in each of the three ITA° bands, 28° to 40°, 41° to 55°, and
>56°. Where this is not possible, there shall be at least three individuals in each of two of the three ITA°
bands described in the previous sentence.
A trained and competent scientist or technician should examine each subject to ensure that there is no
condition which might put the subject at risk and that the outcome of the test cannot be compromised
by adverse skin conditions such as sun damage, pigmentation marks and previous history of abnormal
response to the sun (see Annex A).
The test sites intended for UV exposure shall be free from blemishes and hair, and have an even colour
tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other or the MED test area.
u
5.1.3 Age restriction
Test subjects below the locally regulated age of consent or older than 70 years shall not be included in
the SPF test panel.
5.1.4 Frequency of participation in tests
Subjects may participate in a test provided that at least 8 weeks have elapsed since they participated
in a previous UV exposure study (i.e. SPF, UVA-PF, photoallergy, phototoxicity test), and all skin tanned
marks from that previous test have cleared from the test sites on the back and are no longer visible.
5.1.5 Ethics and consent
[7]
All testing shall be done in accordance with the Declaration of Helsinki . Any national regulations
regarding human studies should also be taken into account.
Informed, written (signature) consent shall be obtained from all test subjects and retained.
5.2 Number of test subjects
The minimum number of valid SPF results shall be 10 and the maximum number of valid SPF results
i i
shall be 20. In order to achieve between 10 and 20 valid results, a maximum of five individual invalid
results may be excluded from the calculation of the mean SPF. For the test to be considered valid for the
first 10 subjects, the resulting range of the 95 % CI of the mean shall be within ±17 %. Consequently, the
actual number of test subjects used will fall between a minimum of 10 and a maximum of 25 subjects
(i.e. a maximum of 20 valid results plus 5 rejected invalid results).
Results may only be declared invalid and excluded from the calculation of the mean SPF according to
9.5.3 or because of non-compliance with the related protocol.
In order to determine the number of test subjects, the 95 % confidence interval (95 % CI) on the mean
SPF shall be taken into account. A minimum of 10 subjects shall be tested. The test shall be considered
valid for the first 10 subjects if the resulting range of the 95 % CI of the mean SPF shall be within ±17 %
of the mean SPF. If it is not within ±17 % of the mean SPF, the number of subjects shall be increased
stepwise from the minimum number of 10 until the 95 % CI statistical criterion is met (up to a maximum
of 20 valid results from a maximum of 25 subjects tested). If the statistical criterion has not been met
after 20 valid results from a maximum of 25 subjects, then the test shall be rejected. For details on
statistical definitions, sequential procedure and calculations, refer to Annex D.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 24444:2019(E)
6 Apparatus and materials — Source of ultraviolet radiation
6.1 General
The artificial light source used shall comply with the source spectral specifications as described in 6.2
and Annex B. A xenon arc solar simulator with appropriate filters shall be used.
6.2 Quality of ultraviolet radiation
6.2.1 The solar UV simulator shall emit a continuous spectrum with no gaps or extreme peaks of
emission in the UV region. The output from the solar UV simulator shall be stable, uniform across the
whole output beam and suitably filtered to create a spectral quality that complies with the required
acceptance limits (see Table B.1).
6.2.2 To ensure that appropriate amounts of UVA radiation are included in the spectrum of the solar UV
simulator, the total radiometric proportion of the UVA II (320 nm to 340 nm) irradiance of the simulator
shall be ≥20 % of the total UV (290 nm to 400 nm) irradiance. Additionally, the UVA I region (340 nm to
400 nm) irradiance shall be ≥60 % of the total UV irradiance.
6.2.3 The source spectral specification is described in terms of cumulative erythemal effective
irradiance by successive wavelength bands from <290 nm up to 400 nm. The erythemal effective
irradiance of each wavelength band is expressed as a percentage of the total erythemal effective
irradiance from <290 nm to 400 nm, or as the percentage relative cumulative erythemal effectiveness
(% RCEE). The definition and calculation of % RCEE values is described in Annex B and the acceptance
limits are given in Table B.1.
6.3 Total irradiance (UV, visible and near infrared rays)
If total irradiance is too intense, an excessive feeling of heat or pain may be induced in the irradiated
skin of subjects and heat induced erythema may result. Therefore, total irradiance shall not exceed
2 2
1 600 W/m . When total irradiance is <1 600 W/m , it shall still be confirmed, prior to conducting an
SPF test, that the irradiance to be used (UV, visible and near-infrared rays) will not induce an excessive
feeling of heat in the skin. The output of the solar simulator shall be measured with a broad spectrum
sensor (capable of measuring between 280 nm and 1 600 nm) calibrated against a standard reference
source over the range of 280 nm to 1 600 nm. Alternatively, the source may be measured with a
calibrated spectroradiometer over this same wavelength range to determine the total irradiance.
6.4 Uniformity of beam
6.4.1 General
Uniformity of the beam shall be measured depending on the solar simulator type using either UV
sensitive film or UV sensor methods (see 6.4.2 and 6.4.3). Solar simulators with large beams (>1,3 cm
diameter) or with multiple output ports shall be measured at least every 6 months, or when any
modifications are made to the lamp optical components, or when non-uniform erythema spots are seen
in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24444
Deuxième édition
2019-12
Cosmétiques — Méthodes d'essai de
protection solaire — Détermination
in vivo du facteur de protection
solaire (FPS)
Cosmetics — Sun protection test methods — In vivo determination of
the sun protection factor (SPF)
Numéro de référence
ISO 24444:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 24444:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 24444:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe général . 3
5 Sujets participant à l’essai . 4
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai . 4
5.1.1 Généralités . 4
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai . 4
5.1.3 Limites d’âge . . 4
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai . 4
5.1.5 Éthique et consentement . 5
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai . 5
6 Appareillage et matériels — Source de rayonnement ultraviolet .5
6.1 Généralités . 5
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet . 5
6.3 Éclairement total (rayonnements UV, visible et proche infrarouge) . 6
6.4 Uniformité du faisceau . 6
6.4.1 Généralités . 6
6.4.2 Densitométrie sur film . 6
6.4.3 Détecteur UV . 6
6.4.4 Source à large faisceau . . 7
6.4.5 Source à faisceau étroit . 7
7 Maintenance et surveillance du rayonnement UV du simulateur solaire .8
7.1 Spectroradiométrie . 8
7.2 Radiométrie . 8
8 Formulations solaires de référence . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Produit de référence à utiliser . 9
9 Mode opératoire.10
9.1 Principales étapes .10
9.2 Conditions d’essai .10
9.3 Position des sujets participant à l’essai .10
9.4 Application du produit .11
9.5 Mode opératoire d’évaluation de la DEM .15
9.5.1 Généralités .15
9.5.2 Temps d’évaluation de la DEM .15
9.5.3 Critères de rejet des données .16
9.5.4 Critères d’échec de l’essai .17
9.5.5 Expression des DEM .17
10 Calcul du facteur de protection solaire et statistiques .18
10.1 Calcul du FPS individuel (FPS ) .18
i
10.2 Calcul du FPS d’un produit.18
10.3 Critère statistique .18
10.4 Validation de l’essai.18
11 Rapport d’essai .19
11.1 Description générale .19
11.2 Informations générales .19
11.3 Données sous forme de tableau pour chaque sujet participant à l’essai .19
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ISO 24444:2019(F)
11.4 Statistiques concernant les produits soumis à essai .20
Annexe A (normative) Critères de sélection pour les sujets participant à l’essai .21
Annexe B (normative) Définition du rayonnement UV du simulateur solaire .23
Annexe C (normative) Formulations solaires de référence à FPS donnés .31
Annexe D (normative) Calculs et statistiques .44
Annexe E (normative) Détermination colorimétrique de la couleur de peau et prédiction de
la dose érythémale minimale (DEM) sans exposition aux UV .50
Annexe F (informative) Recommandations pour l’évaluation visuelle des érythèmes .54
Annexe G (normative) Modèle de rapport d’essai .58
Bibliographie .62
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 24444:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24444:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.
— La définition des critères de la réponse érythémale minimale (DEM) a été revue.
— Le choix des sujets d’essai éligibles est désormais basé uniquement sur l’angle typologie
individual (ITA°); il est exigé que l’ITA° moyen pour le groupe participant à l’essai soit compris dans
la plage allant de 41° à 55°, avec un minimum de trois sujets dans deux des trois plages d’ITA°.
— L’ITA° est utilisé pour définir la plage de doses DEM sur la peau non protégée pour la détermination
de la DEM provisoire ou de la DEM sur la peau non protégée le jour de l’essai (en l’absence de
détermination de DEMn provisoire).
— Trois nouveaux produits solaires de référence ont été validés et ajoutés à la méthode de validation
des groupes participant à l’essai de détermination du FPS pour les produits de FPS supérieur ou égal
à 25 (P5, P6 et P8).
— De nouvelles méthodes d’essai sont fournies pour déterminer l’uniformité du faisceau des
simulateurs solaires à faisceau large et étroit. Une exigence d’uniformité supérieure ou égale à 90 %
a été ajoutée.
— Les modes opératoires d’application des produits solaires sont décrites de manière plus détaillée.
— Une Annexe F, informative, a été ajoutée avec des clichés de réponses érythémales ainsi que des
lignes directrices pour l’évaluation.
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ISO 24444:2019(F)
— Les tableaux de déclaration de l’Annexe G et les exigences de l’Article 11 ont été modifiés pour
fournir des informations plus complètes sur les résultats des essais.
— La Bibliographie a été mise à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 24444:2019(F)
Introduction
Le niveau de protection solaire apporté par des produits solaires est traditionnellement estimé
en utilisant l’essai de détermination du Facteur de Protection Solaire ou FPS, qui utilise la réponse
érythémale de la peau au rayonnement ultraviolet (UV). Le FPS est un rapport calculé à partir des
énergies requises pour induire une réponse érythémale minimale avec ou sans application de produit
solaire sur la peau de sujets humains participant aux essais. Il utilise un rayonnement ultraviolet
provenant habituellement d’une source artificielle.
[1]-[3]
Différentes méthodes normalisées sont disponibles et sont décrites dans l’ISO/TR 26369 .
Depuis la publication de la première version du présent document, une harmonisation a eu lieu dans de
nombreux pays membres. L’objectif de cette version actualisée est d’améliorer encore la reproductibilité
entre sites d’essai, afin d’obtenir la même valeur de FPS.
© ISO 2019 – Tous droits réservés vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 24444:2019(F)
Cosmétiques — Méthodes d'essai de protection solaire —
Détermination in vivo du facteur de protection solaire (FPS)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination in vivo du Facteur de Protection
Solaire (FPS) des produits solaires. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout composant
pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en
contact avec la peau humaine.
Le présent document fournit une base pour l’évaluation des produits solaires destinés à la protection
de la peau humaine contre un érythème ou un coup de soleil induits par les rayons ultraviolets solaires.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
rayonnement ultraviolet
UV
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 400 nm
3.1.1
ultraviolet B
UVB
rayonnement électromagnétique dans la plage de 290 nm à 320 nm
3.1.2
ultraviolet A
UVA
rayonnement électromagnétique dans la plage de 320 nm à 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
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ISO 24444:2019(F)
3.1.3
éclairement efficace érythémal
E
er
quantité radiométrique dérivée en multipliant l’éclairement spectral E(λ) du simulateur solaire par
[4]
le spectre d’action de l’érythème s (λ) à chaque longueur d’onde λ, avec intégration sur la plage de
er
longueurs d’onde allant de 290 nm à 400 nm
400
2
EE= ()λλsd() λ unité: W/m (eff.)
er er
∫
290
3.1.4
dose érythémale efficace
dose érythémale
H
er
quantité radiométrique définie comme l’intégrale dans le temps de l’éclairement efficace érythémal E (t)
er
2
HE= ()tdt unité: J/m (eff.)
er er
∫
t
3.2
érythème
rougissement de la peau provoqué par un rayonnement UV
3.3
produit solaire
produit contenant tout composant pouvant absorber, réfléchir ou diffuser les rayons UV, qui est destiné
à être placé sur la surface de la peau humaine dans un but de protection contre les érythèmes (3.2) et
autres lésions induites par les ultraviolets
3.4
dose érythémale minimale
DEM
dose érythémale efficace (H ) (3.1.4) la plus basse qui produit le premier érythème non ambigu
er
perceptible avec des bords définis, apparaissant sur plus de 50 % du sous-site exposé aux UV, de 16 h
à 24 h après l’exposition aux UV
Note 1 à l'article: L’Annexe F contient des références visuelles et des recommandations concernant l’apparence
de la DEM.
3.4.1
DEM
n
dose érythémale minimale sur une peau non protégée
3.4.1.1
DEM
in
dose érythémale minimale d’un sujet individuel sur une peau non protégée
3.4.2
DEM
p
dose érythémale minimale sur une peau protégée par un produit
3.4.2.1
DEM
ip
dose érythémale minimale d’un sujet individuel sur une peau protégée
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 24444:2019(F)
3.5
facteur de protection solaire individuel
FPS
i
rapport de la dose érythémale minimale individuelle sur la peau protégée par un produit (DEM ) sur la
ip
dose érythémale minimale (individuelle) sur la peau non protégée (DEM ) du même sujet:
in
DEM
ip
FPS =
i
DEM
in
Note 1 à l'article: Le FPS est exprimé à une décimale près par troncature.
i
3.6
facteur de protection solaire d’un produit
FPS
moyenne arithmétique de toutes les valeurs individuelles valides de FPS obtenues à partir de tous les
i
sujets de l’essai
Note 1 à l'article: Le FPS est exprimé à une décimale près par troncature.
3.7
zone d’essai
zone destinée aux essais sur le dos, entre les omoplates et la taille
Note 1 à l'article: Il convient d’éviter les protubérances du squelette et les zones présentant des courbures
importantes.
3.8
site d’essai
site cutané où un produit est appliqué ou site utilisé pour la détermination de la DEM sur une peau non
protégée
3.9
sous-sites d’exposition
zones de peau exposées aux rayonnements UV sur un site d’essai
3.10
angle typologie individuel
ITA°
valeur caractérisant la couleur de la peau du sujet, telle qu’elle est mesurée par un spectrophotomètre à
réflectance par contact cutané ou un colorimètre cutané
Note 1 à l'article: Se reporter à l’Annexe E pour connaître les exigences détaillées de l’équipement/des mesures.
4 Principe général
La méthode d’essai de détermination du FPS est une méthode de laboratoire qui utilise un simulateur
solaire avec lampe à arc au xénon (ou un équivalent) ayant un rayonnement défini et connu pour
déterminer la protection fournie par des produits solaires sur la peau humaine contre un érythème
induit par les rayons ultraviolets solaires.
L’essai doit être limité à la zone du dos de sujets humains sélectionnés.
Une partie de la peau de chaque sujet est exposée à du rayonnement ultraviolet sans aucune protection
tandis qu’une autre zone (différente) est exposée après l’application du produit solaire soumis à essai.
Une autre partie est exposée après l’application d’une formulation solaire à FPS de référence, qui est
utilisée pour la validation du mode opératoire.
Pour déterminer le facteur de protection solaire, des séries incrémentales de réponses érythémales
retardées sont induites sur un certain nombre de petits sous-sites sur la peau. Ces réponses sont
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ISO 24444:2019(F)
évaluées visuellement afin de rechercher la présence d’un érythème de 16 h à 24 h après l’exposition
UV, selon l’appréciation d’un évaluateur formé et compétent.
La dose érythémale minimale individuelle pour une peau non protégée (DEM ) et la DEM individuelle
in
obtenue après l’application d’un produit solaire (DEM ) doivent être déterminées sur le même sujet le
ip
même jour. Un facteur de protection solaire individuel (FPS ) pour chaque sujet participant à l’essai est
i
calculé comme étant le rapport de la DEM individuelle sur la peau protégée par le produit divisée par
la DEM individuelle sur la peau non protégée, comme dans la formule figurant en 3.5.
Le facteur de protection solaire (FPS) pour le produit est la moyenne arithmétique de tous les résultats
de FPS valides de chaque sujet de l’essai, exprimée à une décimale près.
i
5 Sujets participant à l’essai
5.1 Sélection des sujets participant à l’essai
5.1.1 Généralités
L’inclusion et la non-inclusion de sujets participant à l’essai sont régies par des exigences strictes qu’il
convient de respecter. Les critères doivent être tels qu’exposés dans l’Annexe A.
5.1.2 Couleur de peau des sujets participant à l’essai
Les sujets participant aux essais de détermination du FPS doivent présenter une valeur ITA°
d’au moins 28° conformément aux méthodes colorimétriques (voir Annexes A et E) et ne pas présenter
de bronzage sur la zone d’essai.
L’ITA° moyen des sujets composant un groupe participant à l’essai doit être compris entre 41° et 55°.
Dans la mesure du possible, il convient d’inclure des sujets présentant un ITA° compris dans chacune
des trois bandes d’ITA°, à savoir de 28° à 40°, de 41° à 55° et > 56°. Lorsque cela n’est pas possible, il doit
y avoir au moins trois individus dans chacune des deux bandes parmi les trois bandes d’ITA° décrites
dans la phrase précédente.
Il convient qu’un médecin ou un technicien formé et compétent examine chaque sujet pour s’assurer qu’il
n’y a pas de condition qui pourrait mettre le sujet dans une situation de risque et que l’issue de l’essai ne
peut pas être compromise par des conditions défavorables de la peau telles que des lésions provoquées
par le soleil, des marques de pigmentation et un historique antérieur de réponses anormales au soleil
(voir Annexe A).
Les sites d’essai sélectionnés pour une exposition aux UV doivent être exempts de défauts et de poils et
avoir une couleur uniforme, sans variation des ITA° supérieure à 5° les uns par rapport aux autres ou à
la zone d’essai DEM .
n
5.1.3 Limites d’âge
Les sujets qui ne sont pas en âge de donner leur consentement selon la réglementation locale ou ayant
plus de 70 ans ne doivent pas être inclus dans le groupe participant à l’essai de détermination du FPS.
5.1.4 Fréquence de la participation à un essai
Les sujets peuvent participer à un essai à condition qu’au moins 8 semaines se soient écoulées depuis
leur participation à une précédente étude d’exposition aux UV (c’est-à-dire, essai de détermination
du FPS, UVA-FP, photoallergie, phototoxicité) et que toutes les marques de bronzage cutané générées
lors de ce précédent essai aient disparu des sites d’essai sur le dos et ne soient plus visibles.
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ISO 24444:2019(F)
5.1.5 Éthique et consentement
[7]
Tous les essais doivent être effectués conformément à la déclaration d’Helsinki et il convient de tenir
compte de toute réglementation nationale se rapportant aux études sur les êtres humains.
Un consentement éclairé, écrit et signé doit être obtenu de tous les sujets participant à des essais et
conservé.
5.2 Nombre de sujets participant à l’essai
Le nombre de résultats de FPS valides doit être au minimum de 10 et au maximum de 20. Pour obtenir
i
entre 10 et 20 résultats valides, un maximum de cinq résultats invalides individuels peut être exclu
du calcul du FPS moyen. Pour que l’essai soit considéré comme valide pour les 10 premiers sujets, la
plage de l’IC à 95 % du FPS moyen doit être de maximum ± 17 %. Par conséquent, le nombre réel de
sujets sélectionnés pour participer à l’essai sera compris entre un minimum de 10 et un maximum de
25 sujets (c’est-à-dire un maximum de 20 résultats valides plus 5 résultats invalides rejetés).
Des résultats peuvent être déclarés invalides et être exclus du calcul du FPS moyen seulement si les
critères de rejet de 9.5.3 ou une non-conformité vis-à-vis du protocole sont constatés.
Pour déterminer le nombre de sujets participant à l’essai, l’intervalle de confiance à 95 % (95 % IC) sur
le FPS moyen doit être pris en compte. Un minimum de 10 sujets doit être soumis à essai. L’essai doit
être considéré valide pour les 10 premiers sujets si la plage d’IC à 95 % du FPS moyen est comprise
dans les ± 17 % du FPS moyen. Si elle n’est pas comprise dans les ± 17 % du FPS moyen, le nombre de
sujets doit être augmenté progressivement à partir du nombre minimal de 10 jusqu’à ce que le critère
statistique de l’intervalle de confiance à 95 % soit respecté (jusqu’à un maximum de 20 résultats valides
provenant d’un maximum de 25 sujets participant à l’essai). Si le critère statistique n’a pas été satisfait
après 20 résultats valides provenant d’un maximum de 25 sujets, alors l’essai doit être rejeté. Pour les
détails sur les définitions statistiques, la méthode séquentielle et les calculs, se référer à l’Annexe D.
6 Appareillage et matériels — Source de rayonnement ultraviolet
6.1 Généralités
La source de rayonnement artificiel utilisée doit respecter les spécifications spectrales de source telles
qu’elles sont décrites en 6.2 et dans l’Annexe B. Un simulateur solaire à arc au xénon comportant des
filtres appropriés doit être utilisé.
6.2 Qualité du rayonnement ultraviolet
6.2.1 Le spectre d’émission du simulateur de rayonnement UV solaire doit être continu, c’est-à-dire
qu’il ne doit présenter aucune absence ni aucun pic extrême d’émission dans la région UV. Le rayonnement
UV du simulateur solaire doit être stable dans le temps, uniforme sur toute l’étendue du faisceau émis et
être filtrée de manière appropriée pour créer une qualité spectrale qui respecte les limites d’acceptation
requises (voir Tableau B.1).
6.2.2 Pour assurer que des quantités appropriées de rayonnement UVA sont incluses dans le spectr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.