ISO 14184-1:2011
(Main)Textiles — Determination of formaldehyde — Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
Textiles — Determination of formaldehyde — Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
ISO 14184-1:2011 specifies a method for determining the amount of free formaldehyde and formaldehyde extracted partly through hydrolysis by means of a water extraction method. The method can be applied to the testing of textile samples in any form. The procedure is intended for use in the range of free and hydrolysed formaldehyde on the fabric between 16 mg/kg and 3 500 mg/kg when determined by this method. The lower limit is 16 mg/kg. Below this limit, the result is reported as "not detectable". A method for determination of released formaldehyde is given in ISO 14184-2:2011.
Textiles — Dosage du formaldéhyde — Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)
L'ISO 14184-1:2011 spécifie une méthode pour déterminer la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse selon une méthode d'extraction d'eau. La méthode peut être appliquée aux essais d'échantillons textiles quelle que soit leur forme. Le mode opératoire est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde libre et hydrolysé comprises entre 16 mg/kg et 3500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 16 mg/kg, le résultat est rapporté comme «non détectable». L'ISO 14184-2 donne une méthode de détermination du formaldéhyde dégagé.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14184-1
Second edition
2011-08-15
Textiles — Determination of
formaldehyde —
Part 1:
Free and hydrolysed formaldehyde (water
extraction method)
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction
d'eau)
Reference number
ISO 14184-1:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 14184-1:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 14184-1:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reagents.1
5 Apparatus.2
6 Preparation of standard solution and calibration .2
7 Preparation and conditioning of test specimens.3
8 Procedure.4
9 Calculation and expression of the results.4
10 Test report.5
Annex A (normative) Standardization of formaldehyde stock solution.6
Annex B (informative) Information on accuracy of the method.8
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ISO 14184-1:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14184-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14184-1:1998), of which it constitutes a minor
revision.
ISO 14184 consists of the following parts, under the general title Textiles — Determination of formaldehyde:
⎯ Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
⎯ Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14184-1:2011(E)
Textiles — Determination of formaldehyde —
Part 1:
Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
WARNING — This part of ISO 14184 calls for the use of substances and/or procedures that may be
injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability and does
not absolve the user from legal obligations relating to health and safety at any stage. It has been
assumed in the drafting of this part of ISO 14184 that the execution of its provisions is entrusted to
appropriately qualified and experienced people.
1 Scope
This part of ISO 14184 specifies a method for determining the amount of free formaldehyde and formaldehyde
extracted partly through hydrolysis by means of a water extraction method. The method can be applied to the
testing of textile samples in any form.
The procedure is intended for use in the range of free and hydrolysed formaldehyde on the fabric between
16 mg/kg and 3 500 mg/kg when determined by this method. The lower limit is 16 mg/kg. Below this limit, the
result is reported as “not detectable”.
A method for determination of released formaldehyde is given in ISO 14184-2.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 139:2005, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
3 Principle
Formaldehyde is extracted from a textile sample with water at 40 °C. The amount of formaldehyde is then
determined colorimetrically.
4 Reagents
All reagents shall be of analytical reagent quality.
4.1 Distilled water or grade 3 water complying with ISO 3696.
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ISO 14184-1:2011(E)
4.2 Acetylacetone reagent (Nash reagent).
Dissolve 150 g of ammonium acetate in about 800 ml of water (4.1), add 3 ml of glacial acetic acid and 2 ml of
acetylacetone, transfer into a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with water (4.1). Store in a
brown bottle.
The reagent darkens in colour slightly on standing over the first 12 h. For this reason, the reagent should be
held for 12 h before use. Otherwise, the reagent is usable over a considerable period of time, at least 6 weeks.
Since the sensitivity may change slightly over a long period of time, it is good practice to run a calibration
curve weekly to correct for slight changes in the standard curve.
4.3 Formaldehyde solution, approximately 37 % (M/V or M/m).
4.4 Ethanolic solution of dimedone.
Prepare by dissolving 1 g of dimedone (dimethyl-dihydro resorcinol or 5,5-dimethyl-cyclohexanedione) in
ethanol and by diluting the solution with ethanol to make 100 ml. Prepare immediately before use.
5 Apparatus
5.1 Stoppered volumetric flasks, 50 ml, 250 ml, 500 ml and 1 000 ml.
5.2 Flask, 250 ml, with a stopper.
5.3 Pipettes, 1 ml, 5 ml, 10 ml and 25 ml and graduated at intervals of 5 ml.
NOTE An automatic pipette system of the same accuracy as manual pipettes can be used.
5.4 Burettes, 10 ml and 50 ml.
5.5 Spectrophotometer, capable of reading absorbance to a minimum of 3 decimal places at a wavelength
of 412 nm.
5.6 Test tubes or spectrophotometer tubes.
5.7 Water bath, capable of maintaining a temperature of (40 ± 2) °C.
5.8 Filters, made from heat-resistant glass having a pore size between 40 µm and 100 µm (pore symbol
P100 in accordance with ISO 4793).
5.9 Balance, accurate to 0,2 mg.
6 Preparation of standard solution and calibration
6.1 Preparation
Prepare an approximately 1 500 mg/l stock solution of formaldehyde by diluting 3,8 ml of formaldehyde
solution (4.3) to 1 litre with water (4.1). Determine the concentration of formaldehyde in the stock solution by
the standard method given in Annex A.
Record the accurate concentration of this standardized stock solution. This stock solution will keep for up to 4
weeks and is used to prepare standard dilutions.
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ISO 14184-1:2011(E)
6.2 Dilution
The equivalent concentrations of the formaldehyde in the test specimen, based on a mass of 1 g of the test
specimen and 100 ml of water, will be 100 times the accurate concentration of the standard solutions.
6.2.1 Preparation of the standard solution (S2)
Dilute 10 ml of the titrated standard solution (containing 1,5 mg/ml of formaldehyde), prepared in 6.1, with
water (4.1) to 200 ml in a volumetric flask. This solution contains 75 mg/l of formaldehyde.
6.2.2 Preparation of the calibration solutions
Prepare calibration solutions from the standard solution (S2), by diluting with water (4.1) in 500 ml volumetric
flasks, using a minimum of five solutions from the following:
⎯ 1 ml of S2 to 500 ml, containing 0,15 µg CH O/ml = 15 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 2 ml of S2 to 500 ml, containing 0,30 µg CH O/ml = 30 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 5 ml of S2 to 500 ml, containing 0,75 µg CH O/ml = 75 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 10 ml of S2 to 500 ml, containing 1,50 µg CH O/ml = 150 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 15 ml of S2 to 500 ml, containing 2,25 µg CH O/ml = 225 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14184-1
Deuxième édition
2011-08-15
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 1:
Formaldéhyde libre et hydrolysé
(méthode par extraction d'eau)
Textiles — Determination of formaldehyde —
Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
Numéro de référence
ISO 14184-1:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 14184-1:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 14184-1:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Réactifs.1
5 Appareillage .2
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage .2
7 Préparation et conditionnement des éprouvettes .3
8 Mode opératoire.4
9 Calcul et expression des résultats .5
10 Rapport d'essai.5
Annexe A (normative) Titrage de la solution mère de formaldéhyde.6
Annexe B (informative) Informations concernant la justesse de la méthode.8
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ISO 14184-1:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14184-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14184-1:1998), dont elle constitue une
révision mineure.
L'ISO 14184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Dosage du
formaldéhyde:
⎯ Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)
⎯ Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
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NORME INTERNATIONALE ISO 14184-1:2011(F)
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 1:
Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)
AVERTISSEMENT — La présente partie de l'ISO 14184 fait appel à l'utilisation de substances et/ou de
modes opératoires qui peuvent s'avérer préjudiciables pour la santé si des mesures de sécurité
adéquates ne sont pas prises. Elle ne se rapporte qu'à l'aptitude technique et, à aucun moment, ne
décharge l'utilisateur de ses obligations légales concernant la santé et la sécurité. Lors de
l'élaboration de la présente partie de l'ISO 14184, il a été supposé que l'application des dispositions
qu'elle contient incombe à des personnes expérimentées et qualifiées.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14184 spécifie une méthode pour déterminer la quantité de formaldéhyde libre et
de formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse selon une méthode d'extraction d'eau. La méthode peut
être appliquée aux essais d'échantillons textiles quelle que soit leur forme.
Le mode opératoire est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde libre et
hydrolysé comprises entre 16 mg/kg et 3500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 16 mg/kg, le résultat
est rapporté comme «non détectable».
L'ISO 14184-2 donne une méthode de détermination du formaldéhyde dégagé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 139:2005, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
3 Principe
Le formaldéhyde est extrait d'un échantillon textile dans de l'eau à 40 °C. La quantité de formaldéhyde extraite
est ensuite déterminée par colorimétrie.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau distillée ou eau de qualité 3 conforme à l'ISO 3696.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO 14184-1:2011(F)
4.2 Réactif acétylacétone (réactif de Nash).
Mettre en solution 150 g d'ammonium dans environ 800 ml d'eau (4.1), ajouter 3 ml d'acide acétique glacial et
2 ml d'acétylacétone; verser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait avec de l'eau (4.1).
Conserver dans un flacon brun.
Le réactif s'assombrit légèrement au repos pendant les premières 12 h. C'est la raison pour laquelle il
convient de le conserver 12 h avant utilisation. Cette condition mise à part, le réactif reste utilisable pendant
une longue période d'au moins six semaines. Étant donné que la sensibilité peut varier sur une longue
période, il est d'usage d'établir une courbe d'étalonnage hebdomadaire pour corriger ces légères variations de
la courbe étalon.
4.3 Solution de formaldéhyde, environ 37 % (m/V ou m/m).
4.4 Solution éthanolique de dimédon.
Mettre en solution 1 g de dimédon (diméthyl-dihydro-résorcinol ou diméthyl-5,5-cyclohexanedione) dans de
l'éthanol et diluer à 100 ml avec de l'éthanol. À préparer immédiatement avant l'utilisation.
5 Appareillage
5.1 Fioles jaugées bouchées, de 50 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
5.2 Fiole, de 250 ml, munie d'un bouchon.
5.3 Pipettes, de 1 ml, 5 ml, 10 ml et 25 ml graduées tous les 5 ml.
NOTE Il est possible d'utiliser un système de pipette automatique, de précision égale aux pipettes manuelles.
5.4 Burettes, de 10 ml et 50 ml.
5.5 Spectrophotomètre, pouvant mesurer l'absorbance avec une précision d'au moins trois décimales à
une longueur d'onde de 412 nm.
5.6 Tubes à essai ou tubes de spectrophotomètre.
5.7 Bain-marie, pouvant maintenir une température de (40 ± 2) °C.
5.8 Filtres, réalisés dans du verre résistant à la chaleur d'une grosseur de pore comprise entre 40 µm et
100 µm (symbole P100 conformément à l'ISO 4793).
5.9 Balance, d'une précision de 0,2 mg.
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage
6.1 Préparation
Préparer une solution mère de formaldéhyde à environ 1 500 mg/l en diluant 3,8 ml de solution de
formaldéhyde (4.3) à 1 l avec de l'eau (4.1). Déterminer la concentration en formaldéhyde de la solution mère
par la méthode de titrage spécifiée dans l'Annexe A.
Enregistrer la concentration précise de la solution mère titrée. Cette solution se conserve pendant au moins
quatre semaines et sert à préparer les dilutions étalons.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 14184-1:2011(F)
6.2 Dilution
Les concentrations équivalentes en formaldéhyde dans l'éprouvette, sur la base d'une masse d'éprouvette de
1 g et 100 ml d'eau, représentent 100 fois les concentrations précises des solutions étalons.
6.2.1 Préparation de la solution étalon (S2)
Diluer 10 ml de la solution étalon titrée (contenant 1,5 mg/ml de formaldéhyde), préparée en 6.1, avec de
l'eau (4.1) jusqu'à 200 ml dans une fiole jaugée. La solution contient 75 mg/l de formaldéhyde.
6.2.2 Préparation des solutions d'étalonnage
Par dilution avec de l'eau (4.1) dans des fioles jaugées de 500 ml, préparer les solutions d'étalonnage à partir
de la solution étalon (S2), en utilisant au moins cinq des solutions suivantes:
⎯ 1 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,15 µg CH O/ml = 15 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 2 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,30 µg CH O/ml = 30 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 5 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,75 µg CH O/ml = 75 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 10 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 1,50 µg CH O/ml = 150 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 15 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 2,25 µg CH O/ml = 225 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 20 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 3,00 µg CH O/ml = 300 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 30 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 4,50 µg CH O/ml = 450 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 40 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 6,00 µg C
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.