ISO 14184-1:1998

Textiles — Determination of formaldehyde — Part 1: Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method)

Textiles — Dosage du formaldéhyde — Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)

La présente partie de l'ISO 14184 spécifie une méthode pour déterminer la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse selon une méthode d'extraction d'eau. La méthode peut être appliquée aux essais d'échantillons textiles quelle que soit leur forme. Le mode opératoire prescrit est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde libre et hydrolisé, comprises entre 20 mg/kg et 3500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 20 mg/kg, le résultat est interprété comme "non détectable". L'ISO 14184-2 donne une méthode de détermination du formaldéhyde libéré.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 19-Dec-1998
• Withdrawal Date: 19-Dec-1998
• ICS: 59.080.01 - Textiles in general
• Technical Committee: ISO/TC 38 - Textiles
• Drafting Committee: ISO/TC 38 - Textiles
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 05-Aug-2011

Relations

• Revised: ISO 14184-1:2011 - Textiles — Determination of formaldehyde — Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
• Effective Date: 07-Nov-2009
• Consolidates: ISO 5524:1991 - Tomatoes — Guide to cold storage and refrigerated transport
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14184-1
First edition
1998-12-15
Textiles — Determination of
formaldehyde —
Part 1:
Free and hydrolized formaldehyde (water
extraction method)
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d’eau)
A
Reference number
ISO 14184-1:1998(E)

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ISO 14184-1:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in
the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of
ISO 14184 may be the subject of patent rights. ISO shall not be held
responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14184-1 was prepared by the European
Committee for Standardization (CEN) in collaboration with ISO Technical
Committee TC 38, Textiles, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Throughout the text of this standard, read “.this European Standard.” to
mean “.this International Standard.”.
ISO 14184 consists of the following parts, under the general title Textiles —
Determination of formaldehyde:
— Part 1: Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method)
— Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
Annex A forms a normative part of this part of ISO 14184. Annex B is for
information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 14184-1:1998(E)
Contents
Page
Foreword iii
1 Scope 1
2 Normative references 1
3 Principle 1
4 Reagents 2
5 Apparatus 2
6 Preparation of standard solution and calibration 3
7 Preparation and conditioning of test specimens 4
8 Procedure 4
9 Calculation and expression of the results 6
10 Test report 6
Annex A (normative) Standardization of formaldehyde stock solution 8
Annex B (informative) Information on accuracy of the method 10
Foreword
The text of EN ISO 14184-1:1998 has been prepared by Technical Committee
CEN/TC 248 "Textiles and textile products", the secretariat of which is held by BSI,
in collaboration with Technical Committee ISO/TC 38 "Textiles".
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by
publication of an identical text or by endorsement, at the latest by June 1999, and
conflicting national standards shall be withdrawn at the latest by June 1999.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards
organizations of the following countries are bound to implement this European
Standard: Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany,
Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Netherlands, Norway, Portugal, Spain,
Sweden, Switzerland and the United Kingdom.
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ISO ISO 14184-1:1998(E)
WARNING
This standard calls for the use of substances and/or procedures that may be injurious to health
if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability and does not
absolve the user from legal obligations relating to health and safety at any stage. It has been
assumed in the drafting of this standard that the execution of its provisions is entrusted to
appropriately qualified and experienced people.
1 Scope
This Part of ISO 14184 specifies a method for determining the amount of free formaldehyde
and formaldehyde extracted partly through hydrolysis by means of a water extraction method.
The method can be applied to the testing of textile samples in any form.
The procedure is intended for use in the range of free and hydrolysed formaldehyde on the
fabric between 20 mg/kg and 3500 mg/kg when determined by this method. The lower limit
is 20 mg/kg. Below this limit the result is reported as ‘not detectable’.
A method for determination of released formaldehyde is given in ISO 14184-2.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute
provisions of this Part of ISO 14184. At the time of publication, the editions indicated were
valid. All standards are subject to revision and parties to agreements based on this Part of
ISO 14184 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions
of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently
valid international standards.
ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory use
ISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification and
designation.
3 Principle
Formaldehyde is extracted from a textile sample with water at 40°C. The amount of
formaldehyde is then determined colorimetrically.
1

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ISO 14184-1:1998(E) ISO
4 Reagents
All reagents shall be analytical reagent quality.
4.1 Distilled water or grade 3 water complying with ISO 3696.
4.2 Acetylacetone reagent (Nash reagent)
Dissolve 150 g of ammonium acetate in about 800 ml of water (4.1), add 3 ml of glacial
acetic acid and 2 ml of acetylacetone, transfer into a 1000 ml volumetric flask and make up
to the mark with water (4.1). Store in a brown bottle.
NOTE 1 The reagent darkens in colour slightly on standing over the first 12 h. For this
reason the reagent should be held 12 h before use. Otherwise, the reagent is useable
over a considerable period of time, at least 6 weeks. Since the sensitivity may change
slightly over a long period of time, it is good practice to run a calibration curve weekly
to correct for slight changes in the standard curve.
4.3 Formaldehyde solution, approximately 37% (W/V or W/W).
4.4 Ethanolic solution of dimedone
Prepare by dissolving 1 g of dimedone (dimethyl-dihydro resorcinol or 5, 5-dimethyl-
cyclohexanedione) in ethanol and by diluting the solution with ethanol to make 100 ml.
Prepare immediately before use.
5 Apparatus
5.1 Stoppered volumetric flasks, 50 ml, 250 ml, 500 ml and 1000 ml.
5.2 Flask, 250 ml, with stopper.
5.3 Pipettes, 1 ml, 5 ml, 10 ml and 25 ml volumetric and 5 ml graduated.
NOTE 2  An automatic pipette system of the same accuracy as manual pipettes may be
used.
5.4 Burettes, 10 ml and 50 ml.
5.5 Photoelectric colorimeter or spectrometer, (wavelength, 412 nm).
5.6 Test tubes, colorimeter tubes or spectrometer tubes.
5.7 Water bath, at (40 ± 2) °C.
5.8 Filters, made from heat resistant glass having a pore size between 40 μm and 100 μm
(pore symbol P100 in accordance with ISO 4793).
5.9 Balance, accurate to 0,2 mg.
2

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ISO ISO 14184-1:1998(E)
6 Preparation of standard solution and calibration
6.1 Preparation
Prepare an approximately 1500 mg/l stock solution of formaldehyde by diluting 3.8 ml of
formaldehyde solution (4.3) to one litre with water(4.1). Determine the concentration of
formaldehyde in the stock solution by the standard method given in annex A.
Record the accurate concentration of this standardized stock solution. This stock solution will
keep for up to four weeks and is used to prepare standard dilutions.
6.2 Dilution
The equivalent concentrations of the formaldehyde in the test specimen, based on the mass of
1 g of the test specimen and 100 ml of water, will be 100 times the accurate concentrations of
the standard solutions.
6.2.1 Preparation of the standard-solution (S2)
Dilute 10 ml of the titrated standard solution (containing 1,5 mg/ml of formaldehyde),
prepared in 6.1, with water (4.1) to 200 ml in a volumetric flask. This solution contains
75 mg/l of formaldehyde.
6.2.2 Preparation of the calibration-solutions
Prepare calibration solutions from the standard solution (S2), by diluting with water (4.1) in
500 ml volumetric flasks, using a minimum of five solutions from the following:
 1 ml S2 to 500 ml, containing 0,15 mg CH 0 / ml  15 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
 2 ml S2 to 500 ml, containing 0,30 mg CH 0 / ml  30 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
 5 ml S2 to 500 ml, containing 0,75 mg CH 0 / ml  75 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
10 ml S2 to 500 ml, containing 1,50 mg CH 0 / ml 150 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
15 ml S2 to 500 ml, containing 2,25 mg CH 0 / ml 225 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
20 ml S2 to 500 ml, containing 3,00 mg CH 0 / ml 300 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
30 ml S2 to 500 ml, containing 4,50 mg CH 0 / ml 450 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
40 ml S2 to 500 ml, containing 6,00 mg CH 0 / ml 600 mg/kg CH 0 on the fabric
2 2
Calculate the first order re
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14184-1
Première édition
1998-12-15
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 1:
Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par
extraction d’eau)
Textiles — Determination of formaldehyde —
Part 1: Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method)
A
Numéro de référence
ISO 14184-1:1998(F)

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ISO 14184-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles
données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente
partie de l'ISO 14184 peuvent faire l'objet de droits de propriété
intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de
leur existence.
La Norme internationale ISO 14184-1 a été élaborée par le Comité
européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité
technique ISO/TC 38, Textiles, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Tout au long du texte de la présente norme, lire «.la présente norme
européenne.» avec le sens de «.la présente Norme internationale.».
L'ISO 14184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Textiles — Dosage du formaldéhyde:
— Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction
d’eau)
— Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
L’annexe A constitue un élément normatif de la présente partie de
l'ISO 14184. L’annexe B est donnée uniquement à titre d'information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 14184-1:1998(F)
Sommaire
Avant-propos. iii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives. 1
3 Principe. 1
4 Réactifs. 2
5 Appareillage. 2
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage. 3
7 Préparation et conditionnement des éprouvettes . 4
8 Mode opératoire . 4
9 Calcul et expression des résultats . 6
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (normative)  Titrage de la solution mère de formaldéhyde. 8
Annexe B (informative)  Informations concernant la justesse de la méthode . 10
Avant-propos
Le texte de l’EN ISO 14184-1:1998 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 248 "Textiles
et produits textiles"dont le secrétariat est tenu par le BSI, en collaboration avec le Comité
Technique ISO/TC 38 "Textiles".
Cette norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un
texte identique, soit par entérinement, au plus tard en juin 1999, et toutes les normes nationales
en contradiction devront être retirées au plus tard en juin 1999.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays
suivants sont tenus de mettre cette norme européenne en application: Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg,
Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
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ISO ISO 14184-1:1998(F)
AVERTISSEMENT
La présente norme nécessite l'utilisation de substances et/ou modes opératoires qui peuvent être
préjudiciables à la santé si les précautions appropriées ne sont pas prises. La présente norme ne
s'adresse qu'à l'aptitude à l'emploi technique et, à aucun moment, ne décharge l'utilisateur de ses
obligations légales relativement à la santé et la sécurité. Lors de son élaboration, il a été supposé
que l'application des dispositions qu'elle contient incombe à des personnes expérimentées et
qualifiées.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14184 spécifie une méthode pour déterminer la quantité de
formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse selon une méthode
d'extraction d'eau. La méthode peut être appliquée aux essais d'échantillons textiles quelle que
soit leur forme.
Le mode opératoire prescrit est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en
formaldéhyde libre et hydrolisé, comprises entre 20 mg/kg et 3500 mg/kg. En deçà de la limite
inférieure de 20 mg/kg, le résultat est interprété comme "non détectable".
L'ISO 14184-2 donne une méthode de détermination du formaldéhyde libéré.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 14184. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur la présente partie de l'ISO 14184 sont invitées à
rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des normes internationales en vigueur à
un moment donné.
ISO 139:1973 Textiles - Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 3696-1987 Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4793:1980 Filtres frittés de laboratoire - Echelle de porosité - Classification et désignation.
3 Principe
Extraction du formaldéhyde d'un échantillon textile dans de l'eau à 40 °C et détermination par
colorimétrie de la quantité de formaldéhyde extraite.
1

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ISO 14184-1:1998(F) ISO
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau distillée ou eau de qualité 3 conforme à l'ISO 3696.
4.2 Réactif acétylacétone (réactif de Nash)
Mettre en solution 150 g d'ammonium dans environ 800 ml d'eau (4.1), ajouter 3 ml d'acide
acétique glacial et 2 ml d'acétylacétone ; verser dans une fiole jaugée de 1000 ml et compléter au
volume avec de l'eau (4.1). Conserver dans un flacon brun.
NOTE 1 : Le réactif s'assombrit légèrement au repos pendant les premières 12 h. C'est la
raison pour laquelle il convient de le conserver 12 h avant utilisation. Cette condition mise à
part, le réactif reste utilisable pendant une longue période, au moins 6 semaines. Etant
donné que la sensibilité peut varier sur une longue période, il est d'usage d'établir une
courbe d'étalonnage pour corriger ces légères variations de la courbe étalon.
4.3 Solution de formaldéhyde, environ 37 % (m/v ou m/m)
Solution à l'éthanol de dimédon
4.4
Mettre en solution 1 g de dimédon (diméthyl-dihydro-resorcinol ou diméthyl-5,5-cyclohexanedione)
dans de l'éthanol et diluer à 100 ml avec de l'éthanol. A préparer immédiatement avant
l'utilisation.
5 Appareillage
5.1 Fioles jaugées bouchées, de 50 ml, 250 ml, 500 ml et 1000 ml.
5.2 Fiole, de 250 ml, munie d'un bouchon
5.3 Pipettes jaugées, de 1 ml, 5 ml, 10 ml et 25 ml graduées tous les 5 ml.
NOTE 2 : Il est possible d'utiliser un système automatique de pipette de précision égale aux
pipettes manuelles.
Burettes de 10 ml et 50 ml.
5.4 ,
5.5 Colorimètre photoélectrique ou spectromètre (longueur d'onde 412 nm).
2

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©
ISO ISO 14184-1:1998(F)
5.6 Tubes à essai, tubes de colorimètre ou de spectromètre.
5.7 Bain d'eau, à (40 ± 2) °C.
5.8 Filtres, réalisés dans du verre résistant à la chaleur d'une grosseur de pore comprise entre
40 μm et 100 μm (symbole P 100 conformément à l'ISO 4793).
5.9 Balance, précise à 0,2 mg.
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage
6.1 Préparation
Préparer environ 1500 mg/l de solution mère de formaldéhyde en diluant 3,8 ml de solution de
formaldéhyde (4.3) dans un litre d'eau (4.1). Déterminer la concentration de formaldéhyde de la
solution mère par la méthode de titrage spécifiée dans l'annexe A.
Enregistrer précisément la concentration de la solution mère titrée. Cette solution se conservera
pendant au moins 4 semaines et servira à préparer les dilutions étalons.
6.2 Dilution
Les concentrations équivalentes de formaldéhyde dans l'éprouvette, sur la base d'une masse
d'éprouvette de 1 g et 100 ml d'eau, représenteront 100 fois les concentrations précises des
solutions étalons.
6.2.1 Préparation de la solution étalon (S2)
Diluer 10 ml de la solution étalon titrée (contenant 1,5 mg/ml de formaldéhyde), préparée en 6.1,
avec l'eau (4.1) jusqu'à 200 ml dans une fiole jaugée. La solution contient 75 mg/l de
formaldéhyde.
6.2.2 Préparation des solutions d'étalonnage
Par dilution avec l'eau (4.1) dans les fioles de 500 ml, préparer les solutions d'étalonnage à partir
de la solution étalon (S2), en utilisant au moins cinq des solutions suivantes :
1 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,15 μg CH 0/ml  15 mg/kg CH 0 sur l'étoffe
2 2
2 ml de S2 complétés à 500 ml, contenant 0,30 μg CH 0/ml  30 mg/kg CH 0 sur l'étoffe
2 2
5 ml de S2 complétés à 500 ml, contenant 0,75 μg CH 0/ml  75 mg/kg CH 0 sur l'étoffe
2 2
10 ml de S2 complétés à 500 ml, contenan
...