ISO/TR 29662:2009
(Main)Petroleum products and other liquids — Guidance for flash point testing
Petroleum products and other liquids — Guidance for flash point testing
ISO/TR 29662:2009 is not intended to be a comprehensive manual on flash point tests and the interpretation of test results, however it covers the key aspects of these subjects. The flash point test can be summarized as a procedure where a test portion is introduced into a temperature-controlled test cup and an ignition source is applied to the vapours produced by the test portion to determine if the vapour/air mixture is flammable and, if so, at what temperature.
Produits pétroliers et autres liquides — Lignes directrices pour la détermination du point d'éclair
L'ISO/TR 29662:2009 n'est pas censé être un manuel explicatif traitant des méthodes de détermination du point d'éclair et de l'interprétation des résultats; il couvre néanmoins les aspects fondamentaux de ces sujets. L'essai de détermination du point d'éclair peut être brièvement défini comme un processus consistant à introduire une prise d'essai dans un vase d'essai à température contrôlée et à appliquer une source d'allumage au contact des vapeurs dégagées par la prise d'essai, afin de déterminer si le mélange vapeur/air est inflammable ou la température à laquelle il est inflammable.
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TECHNICAL ISO/TR
REPORT 29662
First edition
2009-12-01
Petroleum products and other liquids —
Guidance for flash point testing
Produits pétroliers et autres liquides — Lignes directrices pour la
détermination du point d'éclair
Reference number
ISO/TR 29662:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO/TR 29662:2009(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TR 29662:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Outline .1
3 Brief history .1
4 Flash and fire point, and sustained combustion and burning.2
5 Why flash point tests are required .2
6 Which flash point method should be used.2
7 Testing environment .5
8 Safety.5
9 Calibration and verification .6
10 Test samples.6
11 Instrumentation .7
12 Flash point testing effects.9
13 Test results .9
Annex A (informative) Major test methods used in specifications and regulations.11
Bibliography.12
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ISO/TR 29662:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no
longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 29662 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
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ISO/TR 29662:2009(E)
Introduction
This Technical Report was written under the guidance and with the assistance of the ISO/TC 28/TC 35
(CEN/TC 19/TC 139) joint working group for flash point methods and the Energy Institute flammability panel
ST B 4 with the aim of assisting laboratory managers and technicians, regulators, specification writers and
industry in the use, specification and application of flash-point tests for liquids and semi-solids. It is technically
identical to CEN/TR 15138:2005, prepared by Technical Committee CEN/TC 19.
The work is based on standards produced by the following organizations:
⎯ ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants;
⎯ ISO/TC 35, Paints and varnishes;
⎯ CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related products of petroleum, synthetic and
biological origin;
⎯ CEN/TC 139, Paints and varnishes;
⎯ ASTM D01.22, Health and Safety;
⎯ ASTM D02.08 B, Flammability Section;
⎯ DIN, Deutsches Institut für Normung;
⎯ EI ST B 4, Flammability Panel.
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 29662:2009(E)
Petroleum products and other liquids — Guidance for flash
point testing
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This Technical Report is not intended to be a comprehensive manual on flash point tests and the
interpretation of test results; nevertheless, it covers the key aspects of these subjects.
The flash point test can be summarized as a procedure where a test portion is introduced into a temperature-
controlled test cup and an ignition source is applied to the vapours produced by the test portion to determine if
the vapour/air mixture is flammable and, if so, at what temperature.
2 Outline
There are many, slightly different definitions of flash point, however the following definition is widely used in
standard test methods:
The lowest temperature of the test portion, corrected to a barometric pressure of 101,3 kPa, at which the
application of an ignition source causes the vapour of the test portion to ignite momentarily and the flame
to propagate across the surface of the liquid under the specified conditions of test.
It is important to realize that the value of the flash point is not a physical constant but it is the result of a
flash-point test and is dependent on the apparatus and procedure used. This fact is so important that a
general statement similar to the following is incorporated into all the main flash-point methods:
Flash-point values are not a constant physical-chemical property of the materials tested. They are a
function of the apparatus design, the condition of the apparatus used and the operational procedure
carried out. Flash point can, therefore, be defined only in terms of a standard test method, and no general
valid correlation or lack of a fixed bias can be guaranteed between results obtained by different test
methods or with test apparatus different from that specified.
Due to the importance of flash-point test results for both safety and regulatory purposes, an identification of
the test method should always be included with the test result.
In general, specific products specifications indicate which standard test method should be employed.
3 Brief history
The discovery of petroleum and the increased use of flammable distillates in the 19th century for lighting and
heating in place of animal and vegetable oils led to a large number of explosions and other fire-related
accidents.
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ISO/TR 29662:2009(E)
Legislation, such as the UK Petroleum Act in 1862 and the German Petroleum Regulations in 1882, quickly
spread around the world and led to the development of many types of test instruments. The following list
shows the dates when the major surviving instruments were in a form more or less recognizable today:
1870 – 1880: Abel closed cup, Pensky-Martens closed cup;
1910 – 1920: Tag closed cup, Cleveland open cup.
4 Flash and fire point, and sustained combustion and burning
The flash point is essentially the lowest temperature of the liquid or semi-solid at which vapours from a test
portion combine with air to give a flammable mixture and “flash” when an ignition source is applied. Fire point,
combustibility and sustained burning tests all use open-cup instruments.
Fire point can be considered as the lowest temperature of the test portion at which vapour combustion and
burning commence when an ignition source is applied and, thereafter, is continuous and where the heat
produced is self-sustaining and supplies enough vapours to combine with air and burn even after the removal
of the ignition source.
Sustained combustion and burning tests are usually carried out with the test portion at a fixed temperature.
These test whether vapour combustion and burning commence when an ignition source is applied and,
whether, thereafter, they are continuous. If the heat produced is self-sustaining and supplies enough vapours
to combine with air, the sample continues to burn even after the removal of the ignition source.
5 Why flash point tests are required
The fundamental reason for the requirement of flash-point measurements is to assess the safety hazard of a
liquid or semi-solid with regard to its flammability, and then classify the liquid into a group. The lower the flash
point temperature, the greater the risk. This classification is then used to warn of the risk and to enable taking
the correct precautions when using, storing or transporting the liquid.
Specifications quote flash-point values for quality-control purposes as well as for controlling the flammability
risk.
A change in flash point can indicate the presence of potentially dangerous, volatile contaminants or the
adulteration of one product by another.
6 Which flash point method should be used
6.1 First considerations
Firstly, if a flash point method has been specified in a product specification or regulation, then that method
should be the first choice. If a number of alternative methods are specified, then the choice is influenced by
availability and other factors, such as sample size requirements, speed of testing or precision. In certain
circumstances, the choice of the stated referee method can be of special importance. Annex A gives an
overview of the most common methods and their use in specifications and regulations.
When testing specifically for contamination or contaminants, certain test methods and procedures are more
appropriate than others. In general, an equilibrium test method is recommended for testing samples that can
contain traces of volatile contaminants.
When selecting a flash-point method for incorporation into a product specification or regulation, it is important
that the product type be included in the scope of the test method and that the temperature range of the
product be covered by the test method. If the product is not included in the scope, then the test and the
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ISO/TR 29662:2009(E)
quoted precision do not apply. Where the scope of a test method is general or not suitable, it is recommended
to contact an appropriate standardization body for advice.
When testing chemicals, mineral products or corrosive materials, it is recommended to check that the test cup
material is suitable and does not produce flammable gases or is not damaged by any possible chemical
reaction.
6.2 Open or closed cup
There are two general classes of flash-point tests: open cup and closed cup:
The open cup was initially developed to assess the potential hazards of liquid spillage. In this test, a test
portion is introduced into a cup that is open at the top. An ignition source is passed horizontally over the
surface of the liquid while the cup and liquid are being heated to test whether the vapours “flash”. If the test is
repeated at increasing test-portion temperatures, a point can be reached where the test portion continues to
burn without further application of the ignition source: this is the fire point. The precision of open-cup tests is
somewhat poorer than that of closed-cup tests as the vapours produced by heating the test portion are free to
escape to the atmosphere and are more affected by local conditions in the laboratory. When open-cup tests
are made at temperatures above ambient, the result is usually higher than that from a closed-cup test due to
the reduced concentration of vapours.
The closed-cup test contains any vapours produced and essentially simulates the situation where a potential
source of ignition is accidentally introduced into a container. In this test, a test portion is introduced into a cup
and a close-fitting lid is fitted to the top of the cup. The cup and test portion are heated and apertures are then
opened in the lid to allow air into the cup and the ignition source to be dipped into the vapours to test for a
flash.
The closed-cup test predominates in specifications and regulations due to its greater precision and its ability to
detect contaminants.
6.3 Non-equilibrium, equilibrium and rapid equilibrium tests
These three types of tests and associated instruments are characterized by the level of temperature
stabilization of the test portion and resultant vapours, and by the test portion size and test time.
Test methods such as Pensky-Martens, Tag, Abel and Cleveland are referred to as non-equilibrium tests, as
the test temperature of the test portion is increased during the test and the temperature of the vapours is not
the same as (not in equilibrium with) the test-portion temperature when the ignition source is dipped at regular
intervals into the cup. This type of test has the advantage that it produces a definitive flash-point result. Under
normal circumstances, the increasing temperature is not a problem, but when volatile contaminants or
components are present, the short time between each dip of the ignition source, combined with the rate of
temperature increase, does not allow enough time for flammable vapours to evolve and this can cause
unreliable results. For this reason, non-equilibrium tests with lower rates of heating usually perform better than
those using higher rates of heating, when volatile contaminants or components are present in the test portion.
Equilibrium tests are preferred for liquids and semi-solids containing volatile components or contaminants and
for confirmatory purposes in regulations as the sample temperature is constant or is increased at a very slow
rate. This allows enough time for vapours to build up and to reach equilibrium with the test portion before the
ignition source is dipped into the cup. The ignition source is dipped in the cup at different test-portion
temperatures, thus resulting in a measurement of a flash point, or the ignition source is dipped only once to
carry out a “flash - no flash” test to check conformity with specifications and flammability criteria. These
equilibrium tests use any type of closed cup in a liquid bath and limit the difference of temperature between
the test portion and the liquid bath. The liquid bath is specified because it gives a very even temperature
distribution on the outside of the test cup, thus ensuring that there are no hot spots on the cup surface that
can cause a localized increase of flammable vapours and a low flash point. Unfortunately, these procedures
take a long time to complete.
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Rapid-equilibrium (small-scale) tests are not designed primarily to give the actual flash point of a test portion.
The test is a “flash - no flash” test to determine whether the test portion's vapours flash at the test temperature.
This is useful for checking conformance against specifications and flammability criteria. The test cup is heated
to the test temperature, a small test portion is introduced into the cup and, when the test portion is deemed to
be at the test temperature, the ignition source is used to test for a “flash”. The actual flash-point temperature is
determined by repeating the “flash - no flash” test at different temperatures with a new test portion. The
constant temperature of the test cup ensures that the test portion cannot be overheated and that there is a
reasonable time for vapours to build up before the ignition source is applied.
6.4 Flash-point automation
For a manual flash-point test, the operator is in control throughout the test and ensures that the temperature,
stirring and ignition requirements are met throughout the test and determines when and if a flash occurs.
Some semi-auto instruments can assist the operator in detecting a flash or controlling the temperature, but the
operator is in control. This is why manual tests are the reference methods in cases of dispute.
Automated flash-point testers conform to all the specified requirements of the manual test method, such as
dimensions, heating rate and flash detection, however the electronics, software and mechanics mimic the
manual operations. This can significantly reduce operator time but has the disadvantage that more frequent
validation of tester operation is required as the instrument operates mainly unattended and is more complex.
Automatic flash-point testers are not based on a manual test and often only key dimensions and parameters
are defined in a test method written just for this instrument type. A unique type of test can be advantageous to
the user but the complexity of the tester makes it difficult to measure the conformance with the test method.
More frequent validation of the tester parameters and operation is required.
Some automated and automatic instruments are available with carousels that allow carrying out a number of
tests unattended. This is particularly advantageous where large numbers of samples are tested. However,
accurate and reliable measurements can be compromised if the sample temperature does not meet the
recommendations stated in the test method. This is especially relevant to samples that are volatile or contain
volatile contaminants.
In general, automated instruments are accepted in test methods provided that the instrument shows
conformity with the method requirements, including those pertaining to precision.
6.5 Correlation between methods
It is well known that open-cup tests usually give higher flash point results than closed-cup tests for test
temperatures above ambient. Some specifications list equivalent flash point methods and
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 29662
Première édition
2009-12-01
Produits pétroliers et autres liquides —
Lignes directrices pour la détermination
du point d'éclair
Petroleum products and other liquids — Guidance for flash point testing
Numéro de référence
ISO/TR 29662:2009(F)
©
ISO 2009
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO/TR 29662:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Généralités .1
3 Aperçu historique.2
4 Points d'éclair et de feu, combustion entretenue .2
5 Nécessité de la détermination du point d'éclair.2
6 Choix de la méthode de détermination du point d'éclair .2
7 Environnement d'essai .6
8 Sécurité.6
9 Étalonnage et vérification.6
10 Échantillons d'essai .7
11 Appareillage .8
12 Constations faites lors d'essais de détermination du point d'éclair.10
13 Résultats de l'essai .10
Annexe A (informative) Principales méthodes d'essai mentionnées dans les spécifications et les
réglementations.12
Bibliographie.13
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO/TR 29662:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont
normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état
de la technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport
technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement
être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TR 29662 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO/TR 29662:2009(F)
Introduction
Ce rapport technique a été rédigé sur les recommandations et avec l'aide du groupe de travail mixte
ISO/TC 28-ISO/TC 35 (CEN/TC 19-CEN/TC 139), traitant des méthodes de point d'éclair, et de l'Energy
Institute Flammability Panel ST B 4. Il a pour objectif d'aider les directeurs de laboratoires et les techniciens,
les rédacteurs de réglementations et de spécifications, ainsi que les industriels, lors de l'utilisation, la
spécification et l'application des méthodes de points d'éclair pour les liquides et les semi-solides. Ce
document est techniquement identique au CEN/TR 15138:2005, élaboré par le Comité Technique CEN/TC 19.
Ce travail est fondé sur les normes produites par les institutions suivantes:
⎯ ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants;
⎯ ISO/TC 35, Peintures et vernis;
⎯ CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine
pétrolière, synthétique et biologique;
⎯ CEN/TC 139, Peintures et vernis;
⎯ ASTM D01.22, Health and Safety;
⎯ ASTM D02.08 B, Flammability Section;
⎯ DIN, Deutsches Institut für Normung;
⎯ EI ST B 4, Flammability Panel.
© ISO 2009 – Tous droits réservés v
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 29662:2009(F)
Produits pétroliers et autres liquides — Lignes directrices pour
la détermination du point d'éclair
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme international n'est
pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de la présente Norme internationale de consulter et d'établir des règles
de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires
avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent Rapport technique n'est pas censé être un manuel explicatif traitant des méthodes de
détermination du point d'éclair et de l'interprétation des résultats; il couvre néanmoins les aspects
fondamentaux de ces sujets.
L'essai de détermination du point d'éclair peut être brièvement défini comme un processus consistant à
introduire une prise d'essai dans un vase d'essai à température contrôlée et à appliquer une source
d'allumage au contact des vapeurs dégagées par la prise d'essai, afin de déterminer si le mélange vapeur/air
est inflammable et la température à laquelle il est inflammable.
2 Généralités
Il existe beaucoup de définitions du point d'éclair, légèrement différentes, mais la définition suivante est
couramment utilisée dans les méthodes d'essai normalisées:
Température minimale de la prise d'essai, ramenée à la pression barométrique de 101,3 kPa, à laquelle
la mise en contact d'une source d'allumage provoque l'inflammation momentanée de la vapeur de cette
prise d'essai et la propagation du feu sur toute la surface du liquide, dans les conditions d'essai
spécifiées.
Il est important d'avoir à l'esprit que la valeur de point d'éclair n'est pas une constante physique mais le
résultat de l'essai de détermination du point d'éclair et qu'elle dépend de l'appareillage et du mode opératoire
utilisés. L'importance de ce phénomène nécessite d'incorporer une déclaration d'ordre général similaire à
celle indiquée ci-après aux principales méthodes de détermination du point d'éclair:
Les valeurs de point d'éclair ne correspondent pas à une propriété physico-chimique constante des
constituants soumis à l'essai. Elles dépendent de la conception de l'appareillage utilisé, de son état, et du
mode opératoire appliqué. Par conséquent, le point d'éclair ne peut être défini qu'en termes de méthode
d'essai normalisée et il est incorrect de prétendre qu'il existe une corrélation ou un biais relatif fixe entre
les différentes méthodes d'essai ou lors de l'utilisation d'un appareillage d'essai distinct de celui spécifié.
En raison de l'importance des résultats de point d'éclair, tant en en matière de sécurité que de réglementation,
il convient que l'intitulé de la méthode d'essai accompagne toujours les résultats de l'essai.
Habituellement, les spécifications relatives à des produits spécifiques indiquent la méthode d'essai normalisée
qu'il convient d'employer.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO/TR 29662:2009(F)
3 Aperçu historique
e
La découverte du pétrole et l'utilisation accrue des distillats inflammables au cours du XIX siècle pour
l'éclairage et le chauffage, à la place des huiles animales et végétales, entraînèrent un grand nombre
d'explosions ou d'incendies.
Certaines lois, comme la UK Petroleum Act de 1862 et les réglementations allemandes sur le pétrole de 1882,
s'étendirent rapidement au monde entier et conduisirent au développement d'un grand nombre de dispositifs
d'essai. La liste suivante indique les dates auxquelles les principaux dispositifs toujours utilisés existaient déjà
sous une forme probablement reconnaissable aujourd'hui:
⎯ 1870 – 1880: appareil Abel à vase clos, appareil Pensky-Martens à vase clos;
⎯ 1910 – 1920: appareil Tag à vase clos, appareil Cleveland à vase ouvert.
4 Points d'éclair et de feu, combustion entretenue
Le point d'éclair se définit principalement comme la température minimale du liquide ou du semi-solide à
laquelle les vapeurs émanant d'une prise d'essai se mêlent à l'air pour former un mélange inflammable et
s'enflamment lorsque l'on approche une source d'allumage. Les essais de point de feu, de combustibilité et de
combustion soutenue requièrent tous des instruments en vase ouvert.
Le point de feu peut être considéré comme la température minimale de la prise d'essai à laquelle la
combustion de la vapeur commence lorsqu'une source d'allumage est appliquée et demeure ensuite continue,
et lorsque la chaleur produite est auto-entretenue et produit suffisamment de vapeurs se mélangeant à l'air et
continuant de brûler après le retrait de la source d'allumage.
Les essais de combustion entretenue et d'inflammation sont généralement réalisés avec une prise d'essai à
température fixe. Ils déterminent si la combustion de la vapeur est déclenchée par l'introduction de la source
d'allumage et si elle demeure continue. Si la chaleur produite est auto-entretenue et produit assez de vapeurs
se mélangeant à l'air, celles-ci continuent à brûler même après le retrait de la source d'allumage.
5 Nécessité de la détermination du point d'éclair
La principale raison pour laquelle la mesure du point d'éclair est fondamentale réside dans la nécessité
d'évaluer les risques d'accidents liés à l'inflammation d'un liquide ou d'un solide et de répertorier ce liquide
dans une classification. Plus la température de point d'éclair est basse, plus le risque est grand. Cette
classification est ensuite utilisée pour prévenir les risques d'accident et permet de prendre les précautions
nécessaires lors de l'utilisation, du stockage ou du transport du liquide.
Les spécifications indiquent les valeurs de point d'éclair dans le but de contrôler la qualité mais aussi pour
maîtriser des risques d'inflammabilité.
Un changement dans la valeur de point d'éclair peut indiquer la présence de contaminants volatils
potentiellement dangereux ou la dénaturation d'un produit par un autre.
6 Choix de la méthode de détermination du point d'éclair
6.1 Remarques préliminaires
Tout d'abord, si une méthode de détermination du point d'éclair est précisée dans une spécification ou une
réglementation relative à un produit, il convient de choisir prioritairement cette méthode. Si plusieurs
méthodes sont mentionnées, le choix devra s'effectuer en fonction de la disponibilité mais également en
fonction d'autres paramètres tels que des contraintes relatives à la taille de la prise d'essai, la durée de l'essai
ou la fidélité de la méthode. Dans certaines circonstances, le choix de la méthode de référence prescrite peut
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être d'une importance particulière. L'Annexe A donne un aperçu des méthodes les plus utilisées, ainsi que
leur utilisation dans les spécifications et les réglementations.
Pour des essais spécifiques, destinés à vérifier la contamination ou la présence de contaminants, certaines
méthodes et certains modes opératoires d'essai se révèlent plus appropriés que d'autres. La méthode d'essai
à l'équilibre est généralement recommandée pour des échantillons susceptibles de contenir des traces de
contaminants volatils.
Lors du choix d'une méthode de point d'éclair pour y faire référence dans la spécification ou la réglementation
d'un produit, il est important que ce type de produit soit précisé dans le domaine d'application de la méthode
d'essai et que la plage de températures du produit soit couverte par cette méthode. Si le produit n'est pas
mentionné dans le domaine d'application, l'essai ou la fidélité annoncée peuvent s'avérer inappropriés. Si le
domaine d'application d'une méthode d'essai est général ou inadéquat, il est recommandé de prendre conseil
auprès de l'organisme de normalisation correspondant.
Dans le cas de produits chimiques, de produits minéraux ou de matériaux corrosifs, il est recommandé de
vérifier que le matériau constituant le vase d'essai est adapté et qu'il ne produira pas de gaz inflammables ou
ne sera pas endommagé par une quelconque réaction chimique.
6.2 Vase ouvert ou vase clos
Il existe deux grandes catégories d'essais de détermination du point d'éclair: en vase ouvert et en vase clos.
Le vase ouvert fut à l'origine conçu pour évaluer les risques en cas de déversements accidentels de liquides.
Cet essai consiste à introduire une prise d'essai dans un vase ouvert en sa partie supérieure. Une source
d'allumage est déplacée horizontalement sur la surface du liquide; simultanément, le vase et le liquide sont
chauffés afin de déterminer si les vapeurs s'enflamment. Si l'essai est répété en augmentant à chaque fois la
température de la prise d'essai, un seuil peut être atteint pour lequel la prise d'essai continue de brûler sans
qu'il soit nécessaire d'appliquer la source d'allumage; ce seuil est appelé point de feu. La fidélité des essais
en vase ouvert est un peu moins bonne que celle obtenue pour les essais en vase clos car les vapeurs
produites par le chauffage de la prise d'essai peuvent s'échapper à l'atmosphère; dès lors les conditions
opératoires sont influencées par les conditions locales du laboratoire. Lorsque les essais en vase ouvert sont
effectués à des températures supérieures à la température ambiante, le résultat est généralement supérieur à
celui d'un essai en vase clos, en raison de la concentration réduite des vapeurs.
L'essai en vase clos retient toutes les vapeurs produites et reproduit la situation au cours de laquelle une
source d'allumage potentielle serait accidentellement introduite dans le récipient. Cet essai consiste à
introduire une prise d'essai dans un vase et à placer un couvercle hermétique au sommet de ce vase. Le vase
et la prise d'essai sont chauffés et les orifices du couvercle sont alors ouverts pour permettre à l'air de
pénétrer dans le vase et à la source d'allumage d'être introduite dans les vapeurs pour réaliser l'essai d'éclair.
L'essai en vase clos est préféré dans les spécifications et les réglementations car sa fidélité est supérieure,
ainsi que sa capacité à détecter des contaminants.
6.3 Essais hors équilibre, à l'équilibre et rapide à l'équilibre
Ces trois catégories d'essais et leur appareillage respectif se caractérisent par le niveau de stabilisation de
température de la prise d'essai et des vapeurs produites, ainsi que par la taille de la prise d'essai et la durée
de l'essai.
Les méthodes d'essai Pensky-Martens, Tag, Abel et Cleveland sont appelées essais hors équilibre car on
accroît la température de la prise d'essai pendant l'essai et les vapeurs ne sont pas à la même température
que la prise d'essai (sont hors équilibre) lorsque la source d'allumage est introduite à intervalles réguliers
dans le vase. Ce genre d'essai a l'avantage de produire un résultat de point d'éclair définitif. Dans des
circonstances normales, l'augmentation de la température n'est pas un problème, mais lorsque des
contaminants ou des composants volatils sont présents, la courte durée entre chaque introduction de la
source d'allumage, combinée avec la vitesse de montée en température, ne permet pas aux vapeurs
inflammables de se développer, ce qui peut fausser les résultats. C'est pour cette raison que les essais hors
équilibre effectués avec des vitesses de chauffe plus faibles, lorsque des contaminants ou des composants
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volatils sont présents dans la prise d'essai, sont généralement plus performants que ceux effectués avec des
vitesses de chauffe plus élevées.
Les essais à l'équilibre sont préférables pour les liquides et les semi-solides contenant des composés volatils
ou des contaminants ainsi qu'à titre de confirmation dans les réglementations car la température de
l'échantillon est constante ou est augmentée très progressivement. Les vapeurs ont alors suffisamment de
temps pour se former et pour être en équilibre avec la prise d'essai avant que la source d'allumage ne soit
introduite dans le vase. La source d'allumage est introduite dans le vase à différentes températures de la
prise d'essai, ce qui permet de mesurer le point d'éclair, ou bien la source d'allumage n'est introduite qu'une
fois pour effectuer un essai de type passe/ne passe pas visant à vérifier la conformité du produit avec les
spécifications et les critères d'inflammabilité. Ces essais à l'équilibre s'effectuent avec n'importe quel type de
vase clos dans un bain-marie en limitant la différence de température entre la prise d'essai et le bain-marie.
Le bain-marie est préconisé car il distribue la température de manière très homogène sur la surface extérieure
du vase d'essai garantissant ainsi l'absence de points chauds sur cette surface, qui provoqueraient une
augmentation locale de vapeurs inflammables et diminuerait la valeur de point d'éclair. Ces modes
opératoires prennent malheureusement beaucoup de temps.
Les essais rapides à l'équilibre (à échelle réduite) ne sont pas à l'origine destinés à déterminer le point d'éclair
réel d'une prise d'essai. L'essai est un essai de type passe/ne passe pas visant à déterminer si les vapeurs de
la prise d'essai s'enflamment à la température d'essai. Ce procédé est utile pour vérifier la conformité du
produit aux spécifications et aux critères d'inflammabilité. Le vase d'essai est chauffé à la température d'essai,
une petite prise d'essai est introduite dans le vase et, lorsque l'on considère que la prise d'essai est à la
température d'essai, la source d'allumage est utilisée pour l'essai d'éclair. La température réelle de point
d'éclair est déterminée en répétant l'essai de type passe/ne passe pas à différentes températures avec une
nouvelle prise d'essai. La température constante du vase d'essai empêche que la prise d'essai ne soit
surchauffée et donne aux vapeurs une durée suffisante pour se former avant que la source d'allumage ne soit
appliquée.
6.4 Automatisation de l'essai de détermination du point d'éclair
Pour les essais de détermination du point d'éclair manuels, l'opérateur a le contrôle des opérations pendant
toute la durée de l'essai, s'assure que les exigences relatives à la température, à l'agitation et à l'allumage du
produit sont respectées pendant toute la durée de l'essai et détermine quand et si un éclair s'est produit.
Certains instruments semi-automatiques peuvent aider l'opérateur à détecter l'éclair ou à contrôler la
température, mais c'est l'opérateur qui garde le contrôle de ces paramètres. C'est la raison pour laquelle les
essais manuels servent de référence en cas de désaccord.
Les dispositifs d'essai de point d'éclair automatisés sont conformes à toutes les exigences particulières de la
méthode d'essai manuelle telles que les dimensions, la vitesse de chauffe et la détection de l'éclair;
cependant les dispositifs électroniques, mécaniques et les logiciels ne font que reproduire les opérations
manuelles. Si l'automatisation peut réduire sensiblement le temps d'intervention de l'opérateur, elle nécessite
en revanche de valider plus fréquemment les opérations du dispositif d'essai car celui-ci fonctionne la plupart
du temps sans surveillance et est plus complexe que le système manuel.
Les dispositifs d'essai de détermination du point d'éclair automatiques ne sont pas fondés sur l'essai manuel
et, souvent, seules les dimensions et les paramètres fondamentaux sont définis dans la méthode d'essai
écrite exclusivement pour ce type d'instrument. Un type d'essai unique peut être avantageux pour l'utilisateur,
mais la complexité du dispositif d'essai rend difficile l'évaluation de sa conformité aux méthodes d'essai. Les
paramètres et l'exploitation du dispositif d'essai doivent être validés plus fréquemment.
Certains instruments automatisés et automatiques sont disponibles avec des carrousels qui permettent
d'effectuer plusieurs essais sans surveillance. Ce procédé est particulièrement avantageux lorsque de grands
nombres d'échantillons sont soumis à essai. Cependant, les mesures peuvent manquer d'exactitude ou de
fiabilité si la température de l'échantillon n'est pas conforme aux recommandations de la méthode d'essai.
Cela est particulièrement vrai pour les échantillons volatils ou qui contiennent des contaminants volatils.
Les instruments automatisés sont généralement acceptés dans les méthodes d'essai à condition qu'ils soient
conformes aux exigences de la méthode et aux valeurs de fidélité.
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6.5 Corrélation entre les méthodes
Il est largement admis que les essais en vase ouvert fournissent habituellement des résultats de point d'éclair
plus élevés que les essais en vase clos lorsque les températures d'essai sont au-dessus de la température
ambiante. Certaines spécifications énumèrent les méthodes équivalentes de détermination du point d'éclair et
fournissent quelquefois des informations sur l'erreur de justesse relative pour certains produits spécifiques.
Les méthodes de détermination du point d'éclair nécessitent néanmoins l'utilisation de différents appareillages,
vitesses de chauffage et d'agitation, modes opératoires et manipulation d'échantillon qui influent sur le biais
relatif, particulièrement lorsque le liquide est volatil ou en présence de contaminants ou de composés volatils.
Il est par conséquent impossible et incorrect de prétendre qu'il existe une corrélation ou un biais relatif fixe
entre différentes méthodes d'essai pour tous les échantillons.
6.6 Fidélité
La fidélité d'une méthode de détermination du point d'éclair est déterminée par sa répétabilité, r, et sa
reproductibilité, R, à un niveau de confiance de 95 % tel que seul un essai sur 20 est censé dépasser la valeur
annoncée.
Les définitions de fidélité indiquées ci-dessous sont celles habituellement utilisées dans les méthodes de
[1]
détermination du point d'éclair et se fondent sur les définitions de l'ISO 4259 .
⎯ La répétabilité, r, est la différence entre deux résultats d'essai, obtenus par le même opérateur, avec le
même appareillage, dans des conditions opératoires identiques, sur le même échantillon d'essai, en
appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, qui ne devrait pas, à long terme, dépasser
plus d'une fois sur 20 la valeur proposée.
⎯ La reproductibilité, R, est la différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par
des opérateurs différents, travaillant dans des laboratoires différents, sur des produits réputés identiques,
en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, qui ne devrait pas, à long terme,
dépasser plus d'une fois sur 20 la valeur proposée.
La fidélité de la méthode d'essai est essentielle pour déterminer l'utilisation correcte des instruments d'essai
de détermination du point d'éclair et pour contrôler la qualité de fabrication et de fourniture et réception des
produits.
Lors de la sélection d'une méthode de détermination du point d'éclair ou de l'essai d'un nouveau produit, il est
important de vérifier que ce type de produit est couvert par le domaine d'application de la méthode d'essai et
que la température de point d'éclair prévue est couverte par la déclaration de fidélité.
6.7 Plages de température valides
Les instruments de mesure de point d'éclair ont souvent une plage de températures supérieure aux
températures couvertes par la fidélité de la méthode d'essai. Les températures en dehors de celles couvertes
par la fidélité peuvent induire une différence de fidélité ou donner des résultats imprévisibles. Les plages de
températures couvertes par la fidélité sont indiquées dans la méthode d'essai; dans le cas contraire, il peut
être nécessaire de consulter l'organisme de normalisation correspondant.
Les modes opératoires de la méthode d'essai comportent des précisions sur la température nécessaire de la
prise d'essai au début de l'essai de détermination du point d'éclair et définissent généralement une plage de
températures dans les limites de laquelle le résultat est valide. Il est important de suivre le mode opératoire
spécifié sous peine d'obtenir une mesure incorrecte.
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7 Environnement d'essai
Il convient que l'instrument de mesure de point d'éclair soit posé sur une surface plane et stable.
Il est important d'effectuer les essais de détermination du point d'éclair dans un endroit exempt de courants
d'air car ces derniers peuvent influer sur l'évolution des vapeurs inflammables et refroidir ou provoquer
l'extinction de la source d'allumage. S'il existe des courants d'air, il est recommandé d'utiliser un paravent.
Il convient d'effectuer les essais de détermination du point d'éclair sous une hotte aspirante; la circulation d'air
devrait ainsi être réduite au minimum.
L'identification visuelle du point d'éclair peut être facilitée si l'on effectue l'essai sous un éclairage atténué.
8 Sécurité
Il convient d'effectuer la manipulation des échantillons servant à déterminer le point d'éclair conformément
aux pratiques locales en matière de santé et de sécurité, car l'échantillon pourrait
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.