ISO/TS 12805:2011
(Main)Nanotechnologies — Materials specifications — Guidance on specifying nano-objects
Nanotechnologies — Materials specifications — Guidance on specifying nano-objects
ISO/TS 12805:2011 provides guidance on the preparation of specifications for the characteristics of manufactured nano-objects and their measurement methods. This is intended to help ensure the delivery of products with consistent properties for subsequent processing and/or final product performance. ISO/TS 12805:2011 includes guidance on specifying the physical and chemical characteristics of manufactured nano-objects, which might affect performance or subsequent processing.
Nanotechnologies — Spécifications de matériaux — Lignes directrices de spécification des nano-objets
L'ISO/TS 12805:2011 fournit des lignes directrices pour élaborer les spécifications concernant les caractéristiques des nano-objets manufacturés ainsi que les méthodes de mesure associées. Cela est censé assurer la fourniture de produits possédant les propriétés requises par un traitement ultérieur et/ou nécessaires pour les performances du produit final. L'ISO/TS 12805:2011 comprend des lignes directrices pour la spécification des caractéristiques physiques et chimiques des nano-objets manufacturés, pouvant affecter la performance ou le traitement ultérieur.
General Information
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 12805
First edition
2011-11-15
Nanotechnologies — Materials
specifications — Guidance on specifying
nano-objects
Nanotechnologies — Spécifications de matériaux — Lignes directrices
de spécification des nano-objets
Reference number
ISO/TS 12805:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO/TS 12805:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 12805:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Specifying manufactured nano-objects . 2
4.1 General . 2
4.2 Nano-objects having all three dimensions at the nanoscale, i.e. nanoparticles . 2
4.3 Nano-objects having two dimensions at the nanoscale, i.e. nanofibres . 3
4.4 Nano-objects having one dimension at the nanoscale, i.e. nanoplates . 4
5 Additional material characteristics that might influence end-product performance and/or
downstream processability . 5
5.1 General . 5
5.2 Characteristics known to be influential in specific areas of application . 5
5.3 Other material characteristics with a possible influence on product performance and/or
downstream processability . 5
6 Proposed measurement methods for determining the characteristics of manufactured
nano-objects identified as important for specification purposes . 6
7 Possible impacts of contamination on the properties and performance of manufactured
nano-objects and their mitigation . 7
Annex A (informative) Figure A.1 — Decision tree to assist with the use of ISO/TS 12805 . 8
Annex B (informative) Measurement methods . 9
Bibliography . 19
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ISO/TS 12805:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 12805 was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
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ISO/TS 12805:2011(E)
Introduction
The need for this Technical Specification arose in response to the failure of specifications agreed between
suppliers of manufactured nano-objects and their customers to ensure delivery of material that responds
consistently to downstream processing or that is capable of generating consistent performance in the final
product between batches and lots.
This observed inconsistent performance of batches or lots of material has led to the conclusion that the cause
has to be related to one or more of the following scenarios.
a) The specification agreed between customer and supplier does not cover all material characteristics that
have an influence on performance and/or processability, or it has been interpreted differently by the
customer and supplier.
b) One or more material characteristic is currently being measured by an inappropriate technique.
c) One or more measurement technique is being applied in an incorrect manner.
This Technical Specification is intended to help address all of these issues. These same issues are also
relevant to the process of initial material qualification, prior to specification and use, and some of the guidance
provided can be used in this context.
Each broad category of manufactured nano-object has been considered in a separate clause: those at the
nanoscale in all three (orthogonal) dimensions, those at the nanoscale in two (orthogonal) dimensions and
those at the nanoscale in one dimension only. Many nano-objects are supplied in the form of dispersion in a
liquid medium. For each broad category of nano-object, the characteristics relevant to dispersions have
therefore also been identified.
For each category of manufactured nano-object:
a list is provided of material characteristics that are considered relevant to initial material qualification in
all areas of application;
a list is provided of additional material characteristics that are considered relevant to material qualification
in specific areas of application;
where the use of these material characteristics in agreed specifications does not ensure batch-to-batch
or lot-to-lot consistency, a further list of characteristics that might have an influence on product
performance and/or downstream processing is provided for consideration;
for all identified material characteristics, appropriate measurement methods are proposed, which
separate into two categories:
a) those generally utilising relatively low-cost equipment, which can be envisaged for use in routine
batch or lot quality control in an industrial environment, and
b) those which require specialist equipment and which might therefore only be viable for use in less
frequent assessments;
a brief description of the basis of each measurement method is provided and, wherever possible,
reference is made to an appropriate source of guidance on good practice in carrying out the test (usually
an established standard); where no viable or validated measurement method can currently be identified,
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ISO/TS 12805:2011(E)
this is also stated. For some parameters, guidance on an appropriate measurement method is not quoted
because no International Standard exists for measuring such a parameter. Often, however, International
Standards do exist which refer to the measurement of the parameter for specific materials or applications.
Such material- or application-specific standards can be identified by searching the ISO standards
database (www.iso.org).
A decision tree is provided in Annex A as a guide to the use of this Technical Specification.
Users of this Technical Specification should be aware that packaging, labelling and transport of materials
specified in this Technical Specification may be subject to statutory and regional regulations.
It has been assumed in the preparation of this Technical Specification that the execution of its provisions will
be entrusted to appropriately qualified and experienced people, for whose use it has been produced.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 12805:2011(E)
Nanotechnologies — Materials specifications — Guidance on
specifying nano-objects
1 Scope
This Technical Specification provides guidance on the preparation of specifications for the characteristics of
manufactured nano-objects and their measurement methods. This is intended to help ensure the delivery of
products with consistent properties for subsequent processing and/or final product performance.
This Technical Specification includes guidance on specifying the physical and chemical characteristics of
manufactured nano-objects, which might affect performance or subsequent processing. A list of applicable
measurement methods is given in Annex B.
NOTE 1 The nano-objects can be supplied in a dry form or as dispersions in a liquid medium.
Guidance on specifying the environmental, health and safety (EHS) characteristics of manufactured nano-
objects is outside the scope of this Technical Specification.
NOTE 2 Nanotechnology is a rapidly growing and evolving field. It is therefore good practice for users of this Technical
Specification to maintain an awareness of the legislative environment and latest developments in EHS regarding
nanotechnology (see References [1][2][3][4][15][16][38][39][40][41][42][43]). If the customer or supplier wishes to assess
the environmental, safety or health risks of the material, they can refer to ISO/TR 13121 and ISO/TR 12885 for further
guidance.
This Technical Specification also does not include guidance on specifying materials containing nanosized
phases formed in situ by a transformation in the material, e.g. Guinier-Preston zones in precipitation
hardening metals. Furthermore, it does not specify quantitative requirements for the object to be considered a
nano-object, but lists appropriate examples of characteristics and properties and their measurement methods
useful for specifying nano-objects. Characteristics and measurement methods for nano devices are not
included.
Although this Technical Specification refers to parameters, which could be considered aspects of material
quality, it is not intended to provide guidance on the establishment of quality management systems. For
guidance on quality management systems, reference can be made to ISO 9000.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/TS 27687, Nanotechnologies — Terminology and definitions for nano-objects — Nanoparticle, nanofibre
and nanoplate
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO/TS 12805:2011(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 27687, ISO/TS 80004-1 and the
following apply.
3.1
nano-object
material with one, two or three external dimensions in the nanoscale
3.2
nanoscale
size range from approximately 1 nm to 100 nm
3.3
manufactured nano-object
nano-object intentionally produced for commercial purposes to have specific properties or composition
4 Specifying manufactured nano-objects
4.1 General
Product specifications are an important component of the information a supplier provides to the marketplace,
which also includes items such as trade names, product grades, product information sheets, material safety
data sheets, case histories, testimonials and advertising.
For the supplier, product specifications reflect production capabilities and are used to differentiate product
grades. For the customer, product specifications are used to differentiate among alternative suppliers or
materials. They are used to set specifications for the end-use product. For both supplier and customer,
product specifications are used in firm-wide quality systems such as ISO 9001 to ensure consistent
manufacture. They form the basis for commercial activities such as complaint resolution, product recall,
guarantees and warranties.
There are instances where nano-objects can fail to generate a consistent response to downstream processing
or consistent performance when incorporated into the final product, for reasons that are not fully understood
by either supplier or customer. It is important, in these instances, that the two parties have a basis for working
together to develop and agree a specification which is capable of eliminating these inconsistencies. The
guidance in this Technical Specification follows standard industry practice of suppliers of powdered products.
There is a general, all-applications clause focusing on product identity, shape and particle size, intended to
determine what the product is, and whether it is nanoscale. These characteristics are provided for discrete
solid nano-objects supplied in either dry or dispersion form and categorised by the number of dimensions at
the nanoscale (3D nanoparticles; 2D nanofibres; 1D nanoplates).
Clause 5 addresses those situations where greater information is required between the supplier and the
customer. In 5.2, nano-object characteristics that are known to be influential in specific areas of application
are identified, while 5.3 proposes further characteristics that could be investigated if those provided in Clause
4 and 5.2 have not been sufficient to ensure a reproducible processing response or consistent product
performance.
4.2 Nano-objects having all three dimensions at the nanoscale, i.e. nanoparticles
The characteristics given in Table 1, provided as typical values or formal specifications, are useful in
describing manufactured nanoparticles in all areas of application. The numbers in parentheses refer to
proposed measurement methods, described in Tables B.1 and B.2. If there is no number, there is no generic
specification or guidance appropriate to the measurement of the characteristic.
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ISO/TS 12805:2011(E)
Table 1 — Characteristics useful in describing manufactured nanoparticles
Characteristic Dry form Dispersed form
Chemical composition, including surface Yes Yes
functionalization, cross-section for particles
with a core-shell structure (1.9,1.13, 1.14,
2.9 and 2.10)
Specific surface area (1.4) Yes Yes
Mean particle size and particle size Yes Yes
distribution (1.1 and 2.1)
Mean primary crystalline particle size and Yes (if crystalline) Yes (if crystalline)
size distribution (1.2 and 2.4)
Degree of agglomeration or aggregation Yes Yes
(1.3 and 2.5)
Continuous phase of the dispersion N/A Yes
pH N/A Yes, for aqueous dispersions
Shelf life Yes (if sensitive to Yes
storage conditions)
Specific gravity (or % solids) N/A Yes
4.3 Nano-objects having two dimensions at the nanoscale, i.e. nanofibres
Nanofibres may be either solid (nanorods, nanowires) or hollow (nanotubes). The characteristics given in
Table 2, provided as typical values or formal specifications, are useful in describing manufactured nanofibres
in all areas of application. The numbers in parentheses refer to proposed measurement methods, described in
Tables B.1 and B.2. If there is no number, there is no generic specification or guidance appropriate to the
measurement of the characteristic.
Table 2 — Characteristics useful in describing manufactured nanofibres
Nanorod or
Nanotube in dry
Characteristic nanowire in dry Dispersed form
form
form
Chemical composition including Yes Yes Yes
chemical purity (and dopants if
added), surface functionalization,
cross-section for particles with a
core-shell structure (1.9, 1.13, 1.14,
2.9, 2.10 and 2.11)
Mean length and length distribution Yes Yes Yes
(2.15)
Mean diameter and diameter Yes Yes Yes
distribution (2.14)
Mean aspect ratio and aspect ratio Yes Yes Yes
distribution (2.16)
Degree of agglomeration (1.3 and Yes Yes Yes
2.5)
Specific surface area (1.4) Yes Yes Yes
Number of walls, i.e. single, double or N/A Yes Yes
multi-walled (2.17)
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ISO/TS 12805:2011(E)
Table 2 (continued)
Nanorod or
Nanotube in dry
Characteristic nanowire in dry Dispersed form
form
form
Mean wall thickness and wall N/A (same as fibre) Yes Yes (for tubes only)
thickness distribution (2.17)
Catalyst residue (1.9 and 2.11) N/A Yes Yes
Structural carbon purity N/A Yes, for carbon Yes, for carbon
Continuous phase of the dispersion N/A N/A Yes
Specific gravity N/A N/A Yes
pH N/A N/A Yes, for aqueous
dispersions
Shelf life Yes (if sensitive to Yes (if sensitive to Yes
storage conditions) storage
conditions)
4.4 Nano-objects having one dimension at the nanoscale, i.e. nanoplates
The characteristics given in Table 3, provided as typical values or formal specifications, are useful in
describing manufactured nanoplates in all areas of application. Nanoplates occur in a free-standing form (e.g.
flakes or exfoliated clays). The numbers in parentheses refer to proposed measurement methods, described
in Tables B.1 and B.2. If there is no number, there is no generic specification or guidance appropriate to the
measurement of the characteristic.
Table 3 — Characteristics useful in describing manufactured nanoplates
Characteristic Dry form Dispersed form
Chemical composition including surface Yes Yes
functionalization and crystal structure (1.9,
1.13, 1.14, 2.9 and 2.10)
Specific surface area (1.4) Yes Yes
Mean particle size and particle size Yes Yes
distribution (1.1 and 2.1)
Mean primary crystalline particle size and size Yes (if crystalline) Yes (if crystalline)
distribution (1.2 and 2.4)
Degree of agglomeration or aggregation (1.3 Yes Yes
and 2.5)
Surface morphology (1.15, 2.2 and 2.13) Yes N/A
Continuous phase of the dispersion N/A Yes
pH N/A Yes, for aqueous
dispersions
Shelf life Yes (if sensitive to storage Yes
conditions)
Specific gravity (or % solids) N/A Yes
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ISO/TS 12805:2011(E)
5 Additional material characteristics that might influence end-product performance
and/or downstream processability
5.1 General
Clause 4 has identified nano-object characteristics that should be included in material specifications for all
areas of application.
Further characteristics are presented in 5.2 that should be added to specifications in particular areas of
application.
Where the evaluation of the characteristics proposed in Clause 4 and 5.2 still does not ensure batch-to-batch
or lot-to-lot consistency, in terms of processing response or final product performance it may be necessary to
include further characteristics in specifications. Additional characteristics are suggested in 5.3, which might be
considered in this context.
5.2 Characteristics known to be influential in specific areas of application
The characteristics in Table 4 should be included in material specifications related to specific areas of
application. The numbers in parentheses refer to the guidance notes on measurement methods in Tables B.1
and B.2. If there is no number, there is no generic specification or guidance appropriate to the measurement
of the characteristic.
Table 4 — Influential characteristics in specific areas of application
Characteristic Nanoparticles Nanofibres Nanoplates
Dispersibility in solid matrices – in specifying Yes Yes Yes
nanoscale reinforcements in composite
materials (1.8 and 2.8)
Dispersibility in liquids – polar and non-polar, Yes Yes Yes
(1.7)
Fuchs surface area – use of nano-objects in Yes Yes Yes
aerosols (2.3)
Symmetry – for electrical properties of N/A Yes N/A
nanotubes (2.18)
Strength of interface with matrix in specifying Yes Yes Yes
nanoscale reinforcements for composites
Crystallographic and mechanical anisotropy Yes Yes Yes
(1.6)
5.3 Other material characteristics with a possible influence on product performance and/or
downstream processability
To ensure reproducible behaviour in processing and consistent product performance, it might be necessary to
specify additional characteristics from the list in Table 5. The numbers in parentheses refer to the guidance
notes on measurement methods in Tables B.1 and B.2. If there is no number, there is no generic specification
or guidance appropriate to the measurement of the characteristic.
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ISO/TS 12805:2011(E)
Table 5 — Other material characteristics which may influence product performance
and/or downstream processability
Characteristic Nanoparticles Nanofibres Nanoplates
Particle morphology (2.2) Yes N/A N/A
Flow characteristics (1.10) Yes Yes Yes
Tap density (1.11) Yes Yes Yes
Apparent density (1.12) Yes Yes Yes
Porosity (1.5 and 2.6) Yes Yes Yes
Crystal structure and degree of crystallinity (1.6) Yes Yes Yes
Colour Yes Yes Yes
Transparency Yes Yes Yes
Single agglomerate crushing strength Yes Yes N/A
Structure at nanotube ends (2.17) N/A Yes, for tubes N/A
6 Proposed measurement methods for determining the characteristics of
manufactured nano-objects identified as important for specification purposes
Measurement methods separate into two categories:
a) those generally utilising relatively low-cost equipment for use in routine batch or lot quality control in an
industrial environment (Table B.1), and
b) those which require specialist equipment and which might therefore only be viable for use in less frequent
assessments (Table B.2).
Sampling of powders should be carried out in accordance with ISO 14488.
Many of the analytical methods require dispersion of powders in liquids. Sample preparation involving
dispersion in liquids should be carried out following guidance given in ISO 14887.
As many nano-objects are reactive, their physical and chemical properties can be affected by the sampling
point and their storage environment. Consequently, the supplier and purchaser should agree the sampling
point and storage of the samples for comparability of results.
Material properties are either intrinsic to the material, or defined by the measurement method. Values of
method-defined properties cannot be directly compared with values obtained with a different method. In
addition, methods to assess an intrinsic property may be biased and lead to results that are different for other
methods assessing the same property. Consequently, the results from one measurement method may not be
directly comparable with results from a second measurement method.
As the guidance can be used for various types of materials and to obtain a large variety of information, this
Technical Specification reviews a large number of types of analyses but remains non-exhaustive and will
require updating on a regular basis.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/TS 12805:2011(E)
7 Possible impacts of contamination on the properties and performance of
manufactured nano-objects and their mitigation
Due to their high surface area, and the associated high surface energy, many nano-objects have a tendency
to agglomerate, to adsorb matter on their surface or to stick to the surface of larger objects. Consequently,
their physical and chemical properties are easily affected by their environment. The mechanism and rate of
deterioration will depend on several variables, including the composition of the nano-object, its morphology,
the storage time and storage conditions.
Consequently, mitigation techniques should be specified considering the tendency of the material to
deteriorate. Packing and storage conditions should be negotiated between the supplier and customer of the
material. Specification of product storage conditions should consider the tendency of the material to be
degraded by moisture or heat and the material’s reactivity with other materials being stored in the same area.
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ISO/TS 12805:2011(E)
Annex A
(informative)
Figure A.1 — Decision tree to assist with the use of ISO/TS 12805
In how many dimensions is the material at the nanoscale?
2
1
(Nanofibres)
3 Hollow? Solid?
(Nanoplates)
(Nanoparticles)
Nanotubes Nanorods, nanowires
Which characteristics are considered likely to affect performance in all applications?
See 4.4
See 4.3 See 4.3
See 4.2
Does your particular application call for additional characteristics?
See 5.2 See 5.2 See 5.2
See 5.2
Has batch-to-batch consistency of performance and processing response now been achieved?
Yes No
What additional characteristics could also be considered?
See 5.3 See 5.3 See 5.3
See 5.3
How can the relevant characteristics be measured?
Characterisation methods that could be used for batch or lot Quality Control (Table B.1) and
methods that could only be considered for less frequent assessment purposes (Table B.2)
8 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/TS 12805:2011(E)
Annex B
(informative)
Measurement methods
Table B.1 — Measurement methods for use in routine quality control in an industrial environment
Characteristic Method Guidance
1.1 Mean particle size Different measuring techniques are likely to yield different
and particle size results for the same material batch or lot. In specifying the
—
distribution material, supplier and purchaser should agree the
technique used to measure the particle size distribution.
Light scattering Applicable for particle diameters greater than about 40 nm,
and diffraction depending on the nature of the particle, and spherical or
methods near spherical particles. Calibration of the equipment and
measurement procedure should be in accordance with
ISO 13320-1 or ISO 21501-2.
Photon correlation This method measures hydrodynamic diameter from
spectroscopy Brownian motion. It is applicable to the measurement of
particle diameters greater than 3 nm, depending on the test
material. Guidelines on the application of the method can
be found in ISO 13321 and ISO 22412.
Electrokinetic A variant of zeta potential testing, in which an alternating
sonic amplitude voltage is applied to a suspension to produce a sound wave
testing from the vibration induced in the suspended particles.
Depending on the material properties, such as density,
particle size distribution information for particles over 100
nm in diameter can be derived from the phase lag of the
induced sound wave, whereas particle size distribution for
finer nanoparticles (5 nm to 100 nm) can be derived from
the attenuation of the amplitude of the sound wave.
1.2 Mean primary X-ray diffraction XRDLB provides inform
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 12805
Première édition
2011-11-15
Nanotechnologies — Spécifications
de matériaux — Lignes directrices de
spécification des nano-objets
Nanotechnologies — Materials specifications — Guidance on
specifying nano-objects
Numéro de référence
ISO/TS 12805:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO/TS 12805:2011(F)
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© ISO 2011
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de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Web www.iso.org
Version française parue en 2012
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/TS 12805:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Spécification des nano-objets manufacturés . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Nano-objets dont les trois dimensions sont dans l’échelle nanométrique, à savoir
les nanoparticules . 2
4.3 Nano-objets dont deux dimensions sont dans l’échelle nanométrique, à savoir les nanofibres . 3
4.4 Nano-objets ayant une dimension à l’échelle nanométrique, à savoir les nanofeuillets . 4
5 Caractéristiques supplémentaires des matériaux, susceptibles d’influencer les performances
du produit final et/ou le traitement en aval . 5
5.1 Généralités . 5
5.2 Caractéristiques connues pour avoir une influence dans des domaines
d’application spécifiques . 5
5.3 Autres caractéristiques de matériaux susceptibles d’influencer les performances du produit et/
ou le traitement en aval . 6
6 Méthodes de mesure proposées pour déterminer les caractéristiques de nano-objets
manufacturés identifiées comme essentielles aux fins de spécification . 6
7 Impacts éventuels de la contamination sur les propriétés et les performances des nano-objets
manufacturés, et comment les diminuer . 7
Annexe A (informative) Arbre de décision pour aider à l’utilisation de l’ISO/TS 12805 . 8
Annexe B (informative) Méthodes de mesure .10
Bibliographie .24
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO/TS 12805:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans un
groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des membres
votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS ou ISO/TS
a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa transformation en
Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO/TS 12805 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
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ISO/TS 12805:2011(F)
Introduction
Les présentes lignes directrices résultent du constat que, pour les besoins de la présente Spécification
technique, les spécifications des nano-objets manufacturés convenues entre les fournisseurs et leurs clients
n’ont pas permis d’assurer la fourniture d’un matériau d’une qualité à même de garantir l’efficacité du traitement
en aval ou d’assurer, d’un lot à l’autre, des performances constantes du produit final.
Le caractère inconstant de la qualité selon les lots de matériaux a conduit à la conclusion que la cause est à
mettre en rapport avec un ou plusieurs des éléments suivants.
a) Les spécifications convenues entre le client et le fournisseur ne recouvrent pas l’ensemble des
caractéristiques des matériaux qui influent sur leurs performances et/ou leur adéquation à un procédé
d’aval, ou ont été interprétées différemment par le client et le fournisseur.
b) Une ou plusieurs des caractéristiques du matériau sont mesurées par une technique inappropriée.
c) Une ou plusieurs des techniques de mesure sont mises en œuvre de manière incorrecte.
La présente Spécification technique est destinée à aider à la résolution de ces problèmes. Ces mêmes problèmes
se posent également lors du processus de qualification initiale des matériaux, préalablement à leur spécification
et à leur utilisation, et certaines des présentes lignes directrices peuvent être utilisées dans ce contexte.
Chaque grande catégorie de nano-objets manufacturés a été étudiée dans un article distinct: nano-objets qui
présentent trois dimensions (orthogonales) à l’échelle nanométrique, ceux qui présentent deux dimensions
(orthogonales) à l’échelle nanométrique et ceux qui ne présentent qu’une seule dimension à l’échelle
nanométrique. De nombreux nano-objets sont fournis sous forme d’une dispersion dans un milieu liquide.
Les caractéristiques pertinentes pour les dispersions ont donc été également identifiées pour chaque grande
catégorie de nano-objets.
Pour chaque catégorie de nano-objets manufacturés
— il est fourni une liste de caractéristiques jugées pertinentes pour la qualification initiale du matériau, sans
préjuger des domaines d’application,
— il est fourni une liste de caractéristiques supplémentaires adaptées à la qualification du matériau dans des
domaines d’application spécifiques,
— lorsque, dans le cadre de spécifications convenues, l’utilisation de ces caractéristiques de matériaux ne
permet pas de garantir la reproductibilité des lots, une nouvelle liste de caractéristiques qui pourraient
influer sur les performances du produit et/ou sur le traitement en aval est proposée pour examen.
— Pour chaque caractéristique de matériau identifiée, des méthodes de mesure appropriées sont proposées;
on peut les classer en deux catégories:
a) celles mettant généralement en œuvre des équipements relativement peu coûteux et dont l’utilisation peut
s’envisager en routine pour le contrôle de qualité de lots en environnement industriel;
b) celles qui nécessitent des équipements spécialisés dont l’utilisation ne pourrait par conséquent s’envisager
que dans le cadre de contrôles moins fréquents.
— Pour chaque méthode de mesure, une brève description des principes fondamentaux est fournie et, à
chaque fois que possible, il est fait mention de la référence appropriée des lignes directrices de bonnes
pratiques du test (généralement une norme établie); sont également mentionnés les cas où il n’a pas été
possible de trouver une méthode de mesure applicable ou validée. Pour certains paramètres, en raison
de l’absence de Norme internationale traitant de leur mesurage, il n’est pas fourni de lignes directrices
sur d’éventuelles méthodes de mesure. Cependant, il existe souvent des Normes internationales faisant
référence au mesurage du paramètre concerné pour des matériaux ou des applications spécifiques. De
telles normes spécifiques pour un matériau ou une application donnée peuvent être trouvées dans la base
de données des Normes internationales (à l’adresse www.iso.org).
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ISO/TS 12805:2011(F)
Un arbre de décision est fourni dans l’Annexe A comme ligne directrice pour l’utilisation de la présente
Spécification technique.
Les utilisateurs de la présente Spécification technique doivent être avertis que l’emballage, l’étiquetage et
le transport des matériaux mentionnés dans la présente Spécification technique peuvent faire l’objet de
réglementations légales et régionales.
La présente Spécification technique a été rédigée en considérant que la mise en œuvre des dispositions qu’elle
définit sera confiée à des personnes qualifiées et expérimentées, à l’intention desquelles elle a été élaborée.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 12805:2011(F)
Nanotechnologies — Spécifications de matériaux — Lignes
directrices de spécification des nano-objets
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique fournit des lignes directrices pour élaborer les spécifications concernant
les caractéristiques des nano-objets manufacturés ainsi que les méthodes de mesure associées. Cela est
censé assurer la fourniture de produits possédant les propriétés requises par un traitement ultérieur et/ou
nécessaires pour les performances du produit final.
La présente Spécification technique comprend des lignes directrices pour la spécification des caractéristiques
physiques et chimiques des nano-objets manufacturés, pouvant affecter la performance ou le traitement
ultérieur. Une liste des méthodes de mesure applicables est donnée dans l’Annexe B.
NOTE 1 Les nano-objets peuvent être fournis sous forme sèche ou sous forme de dispersion dans un milieu liquide.
La présente Spécification technique ne comporte pas de lignes directrices pour la spécification des
caractéristiques des nano-objets manufacturés en rapport avec l’environnement, l’hygiène et la sécurité (EHS).
NOTE 2 Les nanotechnologies sont un domaine en pleine croissance et en évolution rapide. Par conséquent,
les utilisateurs de la présente Spécification technique devront rester attentifs au contexte législatif et aux derniers
développements concernant les aspects «environnement, hygiène et sécurité (EHS)» des nanotechnologies (voir les
Références [1][2][3][4][15][16][38][39][40][41][42][43]). Le client ou le fournisseur qui souhaite évaluer les risques des
matériaux pour l’environnement, la sécurité ou la santé, peut consulter l’ISO/TR 13121 et l’ISO/TR 12885 pour de plus
amples informations.
De même, la présente Spécification technique ne fournit pas de lignes directrices pour les matériaux comportant
des phases nanométriques formées in situ par une transformation au sein du matériau, par exemple les zones
de Guinier-Preston dans le cas de métaux durcis par précipitation. De plus, elle n’indique pas de critères
quantitatifs pour qu’un objet soit considéré comme un nano-objet, mais énumère des exemples appropriés de
caractéristiques et de propriétés ainsi que les méthodes de mesure correspondantes utiles pour la spécification
des nano-objets. Les caractéristiques et les méthodes de mesure des nano dispositifs ne sont pas incluses.
Bien que la présente Spécification technique fasse référence à des paramètres qui pourraient être considérés
comme se rapportant à la qualité du matériau, elle ne prétend pas fournir des lignes directrices pour la mise
en place d’un système de management de la qualité. Pour les lignes directrices relatives aux systèmes de
management de la qualité, on peut se référer à l’ISO 9000.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/TS 27687, Nanotechnologies — Terminologie et définitions relatives aux nano-objets — Nanoparticule,
nanofibre et nanofeuillet
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes «cœur»
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 27687, l’ISO/TS 80004-1
ainsi que les suivants s’appliquent.
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ISO/TS 12805:2011(F)
3.1
nano-objet
matériau présentant une, deux ou trois dimensions externes comprise(s) dans ou à l’échelle nanométrique
3.2
échelle nanométrique
échelle de taille comprise approximativement entre 1 nm et 100 nm
3.3
nano-objet manufacturé
nano-objet intentionnellement produit à des fins commerciales pour avoir des propriétés ou une
composition spécifiques
4 Spécification des nano-objets manufacturés
4.1 Généralités
Les spécifications d’un produit constituent une part importante des informations qu’un fournisseur fournit au
marché, en complément de données telles que les noms de commercialisation, les divers degrés de qualité
d’un produit, les fiches de renseignements, les fiches de données de sécurité, l’historique du produit, les
références de clients et la publicité.
Pour le fournisseur, les spécifications du produit reflètent les caractéristiques attendues en sortie de production
et permettent de distinguer des produits de qualité différente. Pour le client, les spécifications du produit sont
utilisées pour faire des comparaisons entre différents fournisseurs ou matériaux. Elles sont utilisées pour
établir les spécifications du produit fini. Pour les fournisseurs comme pour les clients, les spécifications d’un
produit sont utilisées par les entreprises dans leurs systèmes de gestion de la qualité, tels que l’ISO 9001
afin de garantir l’homogénéité de la fabrication. Elles sont à la base des activités commerciales telles que le
traitement des réclamations, le rappel des produits, les garanties et les services associés.
Dans certains cas, pour des raisons mal comprises par le fournisseur ou par le client, les nano-objets fournis
ne satisfont pas de façon régulière aux exigences requises par leur utilisation en aval, ou ne garantissent pas
des performances stables des produits finaux dans lesquels ils ont été incorporés. Il est important, dans de
telles circonstances, que les deux parties puissent s’appuyer sur une base commune pour élaborer et convenir
de spécifications à même de corriger ces aberrations. Les lignes directrices de la présente Spécification
technique sont conformes aux pratiques industrielles communément utilisées par les fournisseurs de produits
en poudres. Il existe des dispositions d’ordre général, pour toutes les applications, portant sur l’identité du
produit, la forme et la taille des particules, destinées à définir la nature du produit et son caractère nanométrique.
Ces caractéristiques sont fournies pour les nano-objets solides discrets livrés sous forme sèche ou sous forme
de dispersion et classés en fonction du nombre de leurs dimensions à l’échelle nanométrique (nanoparticules
3D, nanofibres 2D, nanofeuillets 1D).
L’Article 5 traite les situations où les transactions entre fournisseur et client nécessitent plus d’informations.
En 5.2, les caractéristiques de nano-objets connues pour être déterminantes pour des domaines d’application
spécifiques sont identifiées, alors que 5.3 propose des caractéristiques supplémentaires qui pourraient être
étudiées dans les cas où celles fournies dans l’Article 4 et en 5.2 n’ont pas suffit à garantir la qualité des
procédés ou des performances des produits finis.
4.2 Nano-objets dont les trois dimensions sont dans l’échelle nanométrique, à savoir les
nanoparticules
Les caractéristiques données dans le Tableau 1, fournies en tant que valeurs types ou spécifications formelles,
sont utiles pour décrire les nanoparticules manufacturées quels que soient leurs domaines d’application. Les
chiffres placés entre parenthèses font référence aux méthodes de mesure proposées et décrites dans les
Tableaux B.1 et B.2. L’absence de chiffre signifie qu’il n’y a pas de spécifications génériques ou de lignes
directrices appropriées pour le mesurage de la caractéristique.
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ISO/TS 12805:2011(F)
Tableau 1 — Caractéristiques utiles pour la description des nanoparticules manufacturées
Caractéristique Forme sèche Forme dispersée
Composition chimique comprenant la fonctionnalisation de Oui Oui
surface, la section transversale pour les particules ayant une
structure de type core-shell (1.9, 1.13, 1.14, 2.9 et 2.10)
Aire massique (surface spécifique) (1.4) Oui Oui
Taille moyenne des particules et distribution granulométrique Oui Oui
(1.1 et 2.1)
Taille moyenne des particules primaires cristallines et Oui (si cristalline) Oui (si cristalline)
distribution granulométrique (1.2 et 2.4)
Degré d’agglomération ou d’agrégation (1.3 et 2.5) Oui Oui
Phase continue de la dispersion NA Oui
pH NA Oui pour les dispersions
aqueuses
Durée de conservation Oui (si sensible aux Oui
conditions de stockage)
Densité relative (ou % solides) NA Oui
4.3 Nano-objets dont deux dimensions sont dans l’échelle nanométrique, à savoir les na-
nofibres
Les nanofibres peuvent être pleines (nano-tiges, nanofils) ou creuses (nanotubes). Les caractéristiques
suivantes indiquées dans le Tableau 2, fournies en tant que valeurs types ou spécifications formelles, sont utiles
pour décrire les nanofibres manufacturées quels que soient leurs domaines d’application. Les chiffres placés
entre parenthèses font référence aux méthodes de mesure proposées décrites dans les Tableaux B.1 et B.2.
L’absence de chiffre signifie qu’il n’y a pas de spécifications génériques ou de lignes directrices appropriées
pour le mesurage de la caractéristique.
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ISO/TS 12805:2011(F)
Tableau 2 — Caractéristiques utiles pour la description des nanofibres manufacturées
Nano-tige ou
Nanotube sous
Caractéristique nanofil sous Forme dispersée
forme sèche
forme sèche
Composition chimique comprenant la pureté chimique Oui Oui Oui
(et les dopants s’ils sont ajoutés), la fonctionnalisation
de surface, la section transversale pour les particules
ayant une structure de type core-shell (1.9, 1.13, 1.14,
2.9, 2.10 et 2.11)
Longueur moyenne et distribution des longueurs (2.15) Oui Oui Oui
Diamètre moyen et distribution des diamètres (2.14) Oui Oui Oui
Rapport de forme moyen et distribution des rapports Oui Oui Oui
de forme (2.16)
Degré d’agglomération (1.3 et 2.5) Oui Oui Oui
Aire massique (surface spécifique) (1.4) Oui Oui Oui
Nombre de parois, à savoir, simple, double ou NA Oui Oui
multiparois (2.17)
Épaisseur moyenne de paroi et distribution des NA (comme pour Oui Oui (uniquement
épaisseurs de paroi (2.17) la fibre) pour les tubes)
Résidus catalytiques (1.9 et 2.11) NA Oui Oui
Pureté du carbone structural NA Oui pour le Oui pour le
carbone carbone
Phase continue de la dispersion NA NA Oui
Densité relative NA NA Oui
pH NA NA Oui pour les
dispersions
aqueuses
Durée de conservation Oui (si sensible Oui (si sensible Oui
aux conditions de aux conditions de
stockage) stockage)
4.4 Nano-objets ayant une dimension à l’échelle nanométrique, à savoir les nanofeuillets
Les caractéristiques données dans le Tableau 3, fournies en tant que valeurs types ou spécifications formelles,
sont utiles pour décrire les nanofeuillets manufacturés quels que soient leurs domaines d’application. Les
nanofeuillets se présentent sous forme individualisée (par exemple paillettes ou feuillets d’argile). Les chiffres
placés entre parenthèses font référence aux méthodes de mesure proposées décrites dans les Tableaux B.1 et
B.2. L’absence de chiffre signifie qu’il n’y a pas de spécifications génériques ou de lignes directrices appropriées
pour le mesurage de la caractéristique.
Tableau 3 — Caractéristiques utiles pour la description des nanofeuillets manufacturés
Caractéristique Forme sèche Forme dispersée
Composition chimique comprenant la fonctionnalisation de Oui Oui
surface et la structure cristalline (1.9, 1.13, 1.14, 2.9 et 2.10)
Aire massique (surface spécifique) (1.4) Oui Oui
Taille moyenne des particules et distribution granulométrique Oui Oui
(1.1 et 2.1)
Taille moyenne des particules primaires cristallines et Oui (si cristalline) Oui (si cristalline)
distribution granulométrique (1.2 et 2.4)
Degré d’agglomération ou d’agrégation (1.3 et 2.5) Oui Oui
Morphologie de surface (1.15, 2.2 et 2.13) Oui NA
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ISO/TS 12805:2011(F)
Tableau 3 (suite)
Caractéristique Forme sèche Forme dispersée
Phase continue de la dispersion NA Oui
pH NA Oui pour les dispersions
aqueuses
Durée de conservation Oui (si sensible aux Oui
conditions de stockage)
Densité relative (ou % solides) NA Oui
5 Caractéristiques supplémentaires des matériaux, susceptibles d’influencer les
performances du produit final et/ou le traitement en aval
5.1 Généralités
L’Article 4 a identifié les caractéristiques des nano-objets qu’il convient d’inclure dans les spécifications du
matériau, quels que soient ses domaines d’application.
Le paragraphe 5.2 présente les caractéristiques supplémentaires qu’il convient d’ajouter aux spécifications
dans des domaines d’application particuliers.
Lorsque l’évaluation des caractéristiques, proposée dans l’Article 4 et en 5.2, ne garantit toujours pas
l’uniformité des lots, en termes de qualité du procédé ou de performances du produit final, il peut être nécessaire
d’inclure d’autres caractéristiques dans les spécifications. Le paragraphe 5.3 propose des caractéristiques
supplémentaires qui peuvent être prises en compte dans ce contexte.
5.2 Caractéristiques connues pour avoir une influence dans des domaines d’application
spécifiques
Il convient d’inclure les caractéristiques indiquées dans le Tableau 4 dans les spécifications afférentes aux
domaines d’application spécifiques du matériau. Les chiffres placés entre parenthèses font référence aux
notes informatives relatives aux méthodes de mesure décrites dans les Tableaux B.1 et B.2. L’absence de
chiffre signifie qu’il n’y a pas de spécifications génériques ou de lignes directrices appropriées pour la mesure
de la caractéristique.
Tableau 4 — Caractéristiques ayant une influence dans des domaines d’application spécifiques
Caractéristique Nanoparticules Nanofibres Nanofeuillets
Dispersibilité dans des matrices solides – dans la Oui Oui Oui
spécification des matériaux composites renforcés à
échelle nanométrique (1.8 et 2.8)
Dispersibilité dans des liquides – polaires et non polaires Oui Oui Oui
(1.7)
Surface de Fuchs – utilisation des nano-objets dans les Oui Oui Oui
aérosols (2.3)
Symétrie – pour les propriétés électriques des NA Oui NA
nanotubes (2.18)
Résistance de l’interface avec la matrice – dans la Oui Oui Oui
spécification des matériaux composites renforcés à
échelle nanométrique
Anisotropie cristallographique et mécanique (1.6) Oui Oui Oui
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ISO/TS 12805:2011(F)
5.3 Autres caractéristiques de matériaux susceptibles d’influencer les performances du
produit et/ou le traitement en aval
Afin d’assurer un comportement reproductible dans le traitement et des performances homogènes du produit,
il peut être nécessaire de spécifier des caractéristiques supplémentaires à partir de la liste du Tableau 5. Les
chiffres placés entre parenthèses font référence aux notes informatives relatives aux méthodes de mesure
décrites dans les Tableaux B.1 et B.2. L’absence de chiffre signifie qu’il n’y a pas de spécifications génériques
ou de lignes directrices appropriées pour la mesure de la caractéristique.
Tableau 5 — Autres caractéristiques de matériaux pouvant influencer les performances du produit
et/ou le traitement en aval
Caractéristique Nanoparticules Nanofibres Nanofeuillets
Morphologie des particules (2.2) Oui NA NA
Caractéristiques de l’écoulement (1.10) Oui Oui Oui
Masse volumique après tassement (compaction) (1.11) Oui Oui Oui
Masse volumique apparente (1.12) Oui Oui Oui
Porosité (1.5 et 2.6) Oui Oui Oui
Structure cristalline et degré de cristallinité (1.6) Oui Oui Oui
Couleur Oui Oui Oui
Transparence Oui Oui Oui
Résistance à la compression d’un agglomérat individuel Oui Oui NA
Structure aux extrémités des nanotubes (2.17) NA Oui pour les NA
tubes
6 Méthodes de mesure proposées pour déterminer les caractéristiques de nano-ob-
jets manufacturés identifiées comme essentielles aux fins de spécification
Les méthodes de mesure sont réparties en deux catégories:
a) celles utilisant généralement un équipement relativement peu coûteux pour une utilisation dans un contrôle
de qualité de routine des lots en environnement industriel (Tableau B.1);
b) celles qui nécessitent un équipement spécialisé et qui ne peuvent donc être envisageables que pour une
utilisation dans des évaluations moins fréquentes (Tableau B.2).
Il convient que l’échantillonnage des poudres soit effectué conformément à l’ISO 14488.
Un certain nombre de méthodes d’analyse exigent la dispersion des poudres dans des liquides. Il convient que
la préparation des échantillons impliquant la dispersion dans des liquides soit effectuée selon les procédures
données dans l’ISO 14887.
Dans la mesure où de nombreux nano-objets sont réactifs, leurs propriétés physiques et chimiques peuvent
être modifiées par les conditions de prélèvement et leur environnement de stockage. Par conséquent, il
convient que le fournisseur et l’acheteur se mettent d’accord sur les conditions de prélèvement et de stockage
des échantillons afin de garantir des résultats comparables.
Les propriétés d’un matériau sont soit intrinsèques au matériau, soit définies par la méthode de mesure. Les
valeurs des propriétés définies par la méthode de mesure ne peuvent être directement comparées aux valeurs
obtenues avec une méthode différente. En outre, les méthodes utilisées pour évaluer une propriété intrinsèque
peuvent être biaisées et conduire à des résultats qui sont différents de ceux obtenus par d’autres méthodes
évaluant la même propriété. Par conséquent, les résultats d’une méthode de mesure peuvent ne pas être
directement comparables aux résultats d’une deuxième méthode de mesure.
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Les lignes directrices peuvent être utilisées pour dif
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.