ISO 8968-4:2016

Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 4: Determination of protein and non-protein nitrogen content and true protein content calculation (Reference method)

ISO 8968-4|IDF 20-4:2016 specifies a method for the direct and indirect determination of the protein nitrogen content of liquid, whole or skimmed milk.

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote — Partie 4: Détermination de la teneur en azote protéique et non protéique et calcul de la teneur en protéines vraies (Méthode de référence)

ISO 8968-4|FIL 20-4:2016 spécifie une méthode pour la détermination directe et indirecte de la teneur en azote protéique du lait liquide, entier ou écrémé.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 03-Apr-2016
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 28-Sep-2021
• Completion Date: 16-Oct-2025

Relations

• Revises: ISO 8968-5:2001 - Milk — Determination of nitrogen content — Part 5: Determination of protein-nitrogen content
• Effective Date: 03-Sep-2011
• Revises: ISO 8968-4:2001 - Milk — Determination of nitrogen content — Part 4: Determination of non-protein-nitrogen content
• Effective Date: 03-Sep-2011

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8968-4
IDF
20-4
Second edition
2016-04-01
Milk and milk products —
Determination of nitrogen content —
Part 4:
Determination of protein and
non-protein nitrogen content and
true protein content calculation
(Reference method)
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote —
Partie 4: Détermination de la teneur en azote protéique et non
protéique et calcul de la teneur en protéines vraies (Méthode de
référence)
Reference numbers
IDF 20-4:2016(E)
©
ISO and IDF 2016
IDF 20-4:2016(E)
© ISO and IDF 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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ii © ISO and IDF 2016 – All rights reserved

IDF 20-4:2016(E)
Contents Page
Forewords .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
4.1 Indirect protein nitrogen . 1
4.2 Direct protein nitrogen . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Trichloroacetic acid (CCl COOH) solution . 2
5.3 Hydrochloric acid standard volumetric solution . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Preparation of test sample . 3
9 Procedure — Direct protein nitrogen approach . 3
9.1 Test portion . 3
9.2 Determination . 3
9.2.1 Precipitation and filtration . 3
9.2.2 Preparation of the precipitate . 4
9.2.3 Digestion and distillation . 4
9.2.4 Titration. 4
9.3 Blank test . 4
9.4 Calculation and expression of results. 4
9.4.1 Calculation of protein nitrogen content . 4
9.4.2 Expression of results . 5
9.4.3 Calculation of true protein content . 5
9.4.4 Expression of the true protein content results . 5
10 Procedure — Indirect protein nitrogen approach . 6
10.1 Nitrogen determination . 6
10.2 Non-protein nitrogen determination . . 6
10.2.1 Test portion . 6
10.2.2 Precipitation and filtration . 6
10.2.3 Preparation of the filtrate. 6
10.2.4 Digestion and distillation . 6
10.2.5 Titration. 6
10.3 Blank test . 6
10.4 Calculation and expression of results. 7
10.4.1 Calculation of non-protein nitrogen content . 7
10.4.2 Calculation of protein nitrogen content . 7
10.4.3 Expression of results . 8
10.4.4 Calculation of true protein content . 8
10.4.5 Expression of the true protein content results . 8
11 Precision . 8
11.1 Interlaboratory test. 8
11.2 Repeatability . 8
11.3 Reproducibility . 8
12 Test report . 9
Annex A (informative) Results of a collaborative study — Estimation of precision data of
direct and indirect methods for the true protein determination .10
IDF 20-4:2016(E)
Bibliography .11
iv © ISO and IDF 2016 – All rights reserved

IDF 20-4:2016(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
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different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
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patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.
This second edition of ISO 8968-4|IDF 20-4 cancels and replaces ISO 8968-4|IDF 20-4:2001 and
ISO 8968-5|IDF 20-5:2001, which have been technically revised.
ISO 8968|IDF 20 consists of the following parts, under the general title Milk and milk products —
Determination of nitrogen content:
— Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation
1)
— Part 3: Block-digestion method (Semi-micro rapid routine method)
— Part 4: Determination of protein and non-protein nitrogen content and true protein content calculation
(Reference method)
1) It is intended that upon revision, the main element of the title of ISO 8968-3|IDF 20-3 (i.e. “Milk”) will be aligned
with the main element of the titles of ISO 8968-1|IDF 20-1 and ISO 8968-4|IDF 20-4.
IDF 20-4:2016(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8968-4
FIL
20-4
Deuxième édition
2016-04-01
Lait et produits laitiers —
Détermination de la teneur en azote —
Partie 4:
Détermination de la teneur en azote
protéique et non protéique et calcul
de la teneur en protéines vraies
(Méthode de référence)
Milk and milk products — Determination of nitrogen content —
Part 4: Determination of protein and non-protein nitrogen content
and true protein content calculation (Reference method)
Numéros de référence
FIL 20-4:2016(F)
©
ISO et FIL 2016
FIL 20-4:2016(F)
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© ISO et FIL 2016, Publié en Suisse
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ii © ISO et FIL 2016 – Tous droits réservés

FIL 20-4:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Détermination indirecte de la teneur en azote protéique . 2
4.2 Détermination directe de la teneur en azote protéique . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Solution d’acide trichloroacétique (CCl COOH) . 2
5.3 Solution volumétrique standard d’acide chlorhydrique . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire — Détermination directe de la teneur en azote protéique.3
9.1 Prise d’essai . 3
9.2 Détermination . 3
9.2.1 Précipitation et filtration . 3
9.2.2 Préparation du précipité . 4
9.2.3 Minéralisation et distillation . 4
9.2.4 Titrage . 4
9.3 Essai à blanc . 4
9.4 Calcul et expression des résultats . 4
9.4.1 Calcul de la teneur en azote protéique . 4
9.4.2 Expression des résultats . 5
9.4.3 Calcul de la teneur en protéines vraies . 5
9.4.4 Expression des résultats relatifs à la teneur en protéines vraies . 5
10 Mode opératoire — Détermination indirecte de la teneur en azote protéique .6
10.1 Détermination de la teneur en azote . 6
10.2 Détermination de la teneur en azote non protéique . 6
10.2.1 Prise d’essai . 6
10.2.2 Précipitation et filtration . 6
10.2.3 Préparation du filtrat . 6
10.2.4 Minéralisation et distillation . 6
10.2.5 Titrage . 6
10.3 Essai à blanc . 6
10.4 Calcul et expression des résultats . 7
10.4.1 Calcul de la teneur en azote non protéique . 7
10.4.2 Calcul de la teneur en azote protéique . 7
10.4.3 Expression des résultats . 8
10.4.4 Calcul de la teneur en protéines vraies . 8
10.4.5 Expression des résultats relatifs à la teneur en protéines vraies . 8
11 Fidélité . 8
11.1 Essai interlaboratoires . 8
11.2 Répétabilité . 8
11.3 Reproductibilité . 9
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires — Estimation des données
de fidélité concernant les méthodes de détermination directe et indirecte de la
© ISO et FIL 2016 – Tous droits réservés iii

FIL 20-4:2016(F)
teneur en protéines vraies .10
Bibliographie .11
iv © ISO et FIL 2016 – Tous droits réservés

FIL 20-4:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par
l’ISO et la FIL.
Cette deuxième édition de l’ISO 8968-4|FIL 20-4 annule et remplace l’ISO 8968-4|FIL 20-4:2001 et
l’ISO 8968-5|FIL 20-5:2001, qui ont fait l’objet d’une révision technique.
L’ISO 8968|FIL 20 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait et produits
laitiers — Détermination de la teneur en azote:
— Partie 1: Méthode Kjeldahl et calcul de la teneur en protéines brutes
1)
— Partie 3: Méthode de minéralisation en bloc (méthode pratique semi-micro rapide)
— Partie 4: Détermination de la teneur en azote protéique et non protéique et calcul de la teneur en
protéines vraies (Méthode de référence)
1) Il est prévu, lors de la révision, d’aligner l’élément principal du titre de l’ISO 8968-3|FIL 20-3 (c’est-à-dire,
«Lait») avec l’élément principal des titres de l’ISO 8968-1|FIL 20-1 et de l’ISO 8968-4|FIL 20-4.
© ISO et FIL 2016 – Tous droits réservés v

FIL 20-4:2016(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisse
...