Milk -- Determination of nitrogen content

ISO 8968-5|IDF 20-5:2001 specifies a method for the direct determination of the protein-nitrogen content of liquid milk, whole or skimmed. An alternative indirect method using calculations is also described.

Lait -- Détermination de la teneur en azote

L'ISO 8968-5|FIL 20-5:2001 spécifie une méthode pour la détermination directe de la teneur en azote protéique du lait liquide, entier ou écrémé. En alternative, une méthode de détermination indirecte par calcul est également proposée.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
19-Dec-2001
Withdrawal Date
19-Dec-2001
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
21-Nov-2001
Completion Date
20-Dec-2001
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ISO 8968-5:2001 - Milk -- Determination of nitrogen content
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ISO 8968-5:2001 - Lait -- Détermination de la teneur en azote
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8968-5
IDF
20-5
First edition
2001-12-15
Milk — Determination of nitrogen
content —
Part 5:
Determination of protein-nitrogen content
Lait — Détermination de la teneur en azote —
Partie 5: Détermination de la teneur en azote protéique
Reference numbers
ISO 8968-5:2001(E)
IDF 20-5:2001(E)
ISO and IDF 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8968-5:2001(E)
IDF 20-5:2001(E)
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© ISO and IDF 2001

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective address below.

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Printed in Switzerland
ii © ISO and IDF 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8968-5:2001(E)
IDF 20-5:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope..............................................................................................................................................................1

2 Normative references....................................................................................................................................1

3 Term and definition .......................................................................................................................................1

4 Principle..........................................................................................................................................................2

5 Reagents.........................................................................................................................................................2

6 Apparatus.......................................................................................................................................................2

7 Sampling.........................................................................................................................................................2

8 Preparation of test sample............................................................................................................................3

9 Procedure.......................................................................................................................................................3

9.1 Test portion....................................................................................................................................................3

9.2 Direct determination......................................................................................................................................3

9.3 Indirect determination...................................................................................................................................4

10 Calculation and expression of results.........................................................................................................4

10.1 Calculation of protein-nitrogen content......................................................................................................4

10.2 Calculation of true protein content..............................................................................................................4

11 Precision.........................................................................................................................................................5

11.1 Interlaboratory test........................................................................................................................................5

11.2 Repeatability..................................................................................................................................................5

11.3 Reproducibility...............................................................................................................................................5

12 Test report......................................................................................................................................................5

Bibliography................................................................................................................................................................6

© ISO and IDF 2001 – All rights reserved iii
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ISO 8968-5:2001(E)
IDF 20-5:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted

by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International

Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 8968IDF 20 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 8968-5IDF 20-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,

Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with

AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.

ISO 8968IDF 20 consists of the following parts, under the general title Milk — Determination of nitrogen content:

— Part 1: Kjeldahl method
— Part 2: Block-digestion method (Macro method)
— Part 3: Block-digestion method (Semi-micro rapid routine method)
— Part 4: Determination of the non-protein-nitrogen content
— Part 5: Determination of the protein-nitrogen content
iv © ISO and IDF 2001 – All rights reserved
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ISO 8968-5:2001(E)
IDF 20-5:2001(E)
Foreword

IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National Committee in

every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF Standing Committees

carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in the development of standard

methods of analysis and sampling for milk and milk products.

Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National

Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of National

Committees casting a vote.

International Standard ISO 8968-5IDF 20-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,

Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with

AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.

All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Nitrogen compounds, under the aegis of its

project leader, Mr D.M. Barbano (US).
© ISO and IDF 2001 – All rights reserved v
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ISO 8968-5:2001(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 20-5:2001(E)
Milk — Determination of nitrogen content —
Part 5:
Determination of protein-nitrogen content

WARNING — The use of this part of ISO 8968IDF 20 may involve the use of hazardous materials,

operations, and equipment. This standard does not purport to address all the safety risks associated with

its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and healthy

practices and determine the applicability of local regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This part of ISO 8968IDF 20 specifies a method for the direct determination of the protein-nitrogen content of

liquid milk, whole or skimmed.
An alternative indirect method using calculations is also described.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 8968IDF 20. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 8968IDF 20 are encouraged

to investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.

ISO 8968-1IDF 20-1:2001, Milk — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl method

ISO 8968-2IDF 20-2:2001, Milk — Determination of nitrogen content — Part 2: Block-digestion method (Macro

method)

ISO 8968-4IDF 20-4:2001, Milk — Determination of nitrogen content — Part 4: Determination of the non-protein-

nitrogen content
3 Term and definition

For the purposes of this part of ISO 8968IDF 20, the following term and definition apply.

3.1
protein-nitrogen content

mass fraction of substances determined by the procedure specified in this part of ISO 8968IDF 20, directly or

indirectly
NOTE The protein-nitrogen content is expressed as a percentage by mass.
© ISO and IDF 2001 – All rights reserved 1
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ISO 8968-5:2001(E)
IDF 20-5:2001(E)
4 Principle

Protein is precipitated from a test portion by addition of trichloroacetic acid solution such that the final concentration

of trichloroacetic acid in the mixture is approximately 12 %.The protein precipitate is separated by filtration. (The

filtrate contains the non-protein-nitrogen contents.) The nitrogen content of the filtrate is determined by the

procedure described either in part 1 or part 2 of ISO 8968IDF 20.
5 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized water

or water of equivalent purity.

The reagents are as specified for the determination of total nitrogen described in part 1 or part 2 of

ISO 896
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8968-5
FIL
20-5
Première édition
2001-12-15
Lait — Détermination de la teneur en
azote —
Partie 5:
Détermination de la teneur en azote
protéique
Milk — Determination of nitrogen content —
Part 5: Determination of protein-nitrogen content
Numéros de référence
ISO 8968-5:2001(F)
FIL 20-5:2001(F)
ISO et FIL 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8968-5:2001(F)
FIL 20-5:2001(F)
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être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence autorisant

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responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL déclinent toute responsabilité

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ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème

d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.

© ISO et FIL 2001

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit soit de l'ISO

soit de la FIL à l'adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 41 Square Vergote • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
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Imprimé en Suisse
ii © ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés
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ISO 8968-5:2001(F)
FIL 20-5:2001(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application..................................................................................................................................1

2 Références normatives.................................................................................................................................1

3 Terme et définition.........................................................................................................................................1

4 Principe...........................................................................................................................................................2

5 Réactifs...........................................................................................................................................................2

6 Appareillage...................................................................................................................................................2

7 Échantillonnage.............................................................................................................................................2

8 Préparation de l'échantillon pour essai ......................................................................................................3

9 Mode opératoire.............................................................................................................................................3

9.1 Prise d'essai...................................................................................................................................................3

9.2 Détermination directe....................................................................................................................................3

9.3 Détermination indirecte.................................................................................................................................4

10 Calcul et expression des résultats ..............................................................................................................4

10.1 Calcul de la teneur en azote protéique........................................................................................................4

10.2 Calcul de la teneur en protéines vraies.......................................................................................................5

11 Fidélité............................................................................................................................................................5

11.1 Essai interlaboratoires..................................................................................................................................5

11.2 Répétabilité....................................................................................................................................................5

11.3 Reproductibilité.............................................................................................................................................5

12 Rapport d'essai..............................................................................................................................................6

Bibliographie...............................................................................................................................................................7

© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8968-5:2001(F)
FIL 20-5:2001(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication

comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 8968FIL 20 peuvent

faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 8968-5FIL 20-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits

alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en

collaboration avec l'AOAC International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par

l'AOAC International.

L'ISO 8968FIL 20 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Lait — Détermination de la

teneur en azote:
— Partie 1: Méthode Kjeldahl
— Partie 2: Méthode de minéralisation en bloc (Méthode macro)
— Partie 3: Méthode de minéralisation en bloc (Méthode pratique semi-micro)
— Partie 4: Détermination de la teneur en azote non protéique
— Partie 5: Détermination de la teneur en azote protéique
iv © ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés
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ISO 8968-5:2001(F)
FIL 20-5:2001(F)
Avant-propos

La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité

National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités

permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec l'AOAC

International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et les produits

laitiers.

Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont soumis

aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 %

au moins des Comités Nationaux votants.

La Norme internationale ISO 8968-5FIL 20-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits

alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en

collaboration avec l'AOAC International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par

l'AOAC International.

L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC, Composés azotés, du Comité

permanent chargé des Composants principaux du lait, sous la conduite de son chef de projet, M. D.M. Barbano

(États-Unis d'Amérique).
© ISO et FIL 2001 – Tous droits réservés v
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ISO 8968-5:2001(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 20-5:2001(F)
Lait — Détermination de la teneur en azote —
Partie 5:
Détermination de la teneur en azote protéique

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 8968FIL 20 peut impliquer l'utilisation de

produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La présente

Norme internationale ne prétend pas aborder tous les risques liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

de la présente Norme internationale d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées d'hygiène et de

sécurité et de déterminer l'applicabilité de restrictions réglementaires locales.

1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 8968FIL 20 spécifie une méthode pour la détermination directe de la teneur en azote

protéique du lait liquide, entier ou écrémé.

En alternative, une méthode de détermination indirecte par calcul est également proposée.

2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 8968FIL 20. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 8968FIL 20 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer

les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la

dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le

registre des Normes internationales en vigueur.

ISO 8968-1FIL 20-1:2001, Lait — Détermination de la teneur en azote — Partie 1: Méthode Kjeldahl

ISO 8968-2FIL 20-2:2001, Lait — Détermination de la teneur en azote — Partie 2: Méthode de minéralisation en

bloc (Méthode macro)

ISO 8968-4FIL 20-4:2001, Lait — Détermination de la teneur en azote — Partie 4: Détermination de la teneur en

azote non protéique
3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 8968FIL 20, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
teneur en azote protéique

rapport de masse des substances, déterminé directement ou indirectement par le mode opératoire décrit dans la

présente partie de l'ISO 8968FIL 20

NOTE La teneur en azote protéique est exprimée sous forme de pourcentage en masse.

© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO 8968-5:2001(F)
FIL 20-5:2001(F)
4 Principe

Précipitation des protéines d'une prise d'essai par addition de solution d'acide trichloroacétique, de sorte que la

concentration finale de l'acide trichloroacétique dans le mélange soit d'environ 12 %. Séparation du précipité de

protéines par filtration. (Le filtrat contient l'azote non protéique.) Détermination de la teneur en azote du filtrat par le

mode opératoire décrit dans la partie 1 ou dans la partie 2 de l'ISO 8968FIL 20.

5 Réactifs

Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou

déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins équivalente.

Les réactifs à utiliser sont ceux spécifiés pour le dosage de l'azote total selon la méthode décrite dans la partie 1

ou dans la partie 2 de l'ISO 8968FIL 20, et les réactifs énumérés ci-après. Les laboratoires ont le libre choix

d'utiliser l'une ou l'autre de ces méthodes.
5.1 Solution d'acide trichloroacétique (CCl COOH).

Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 15,0 g d'acide trichloroacétique dans de l'eau et diluer jusqu'au repère.

Ne pas utiliser de concentrations d'acide trichloroacétique et de volumes de solutions différents de ceux spécifiés.

Les performances de la méthode en ce qui c
...

Questions, Comments and Discussion

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