ISO 8262-3:1987
(Main)Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull- Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 3: Special cases
Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull- Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 3: Special cases
The method is applicable especially to those products containing distinct quantities of free fatty acids or those which are not completely soluble in ammonia owing to the presence of lumps or non-milk ingredients, such as custards, porridges, etc. The method is also applicable to fresh cheese types. It consists in digesting of a test portion by boiling with dilute hydrochloric acid, filtrating of the hot digest through a wetted filter paper, extracting of the fat form the dried filter paper using n-hexane or light petroleum, removing of the solvent by distillation or evaporation, and weighing of the substances extracted.
Produits laitiers et produits à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse par la méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode de référence) — Partie 3: Cas particuliers
La présente partie de l'ISO 8262 spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait et des produits laitiers liquides concentrés ou séchés, pour lesquels la méthode Röse-Gottlieb n'est pas applicable, car ces produits contiennent des quantités significatives d'acides gras libres ou ne sont pas complètement solubles dans l'ammoniaque à cause de la présence de grumeaux, de composés non laitiers, comme par exemple flans, bouillies d'avoine ou certains autres produits à base de lait destinés à la boulangerie. NOTE -- Les méthodes de référence Röse-Gottlieb utilisées pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait, de la crème, du lait concentré sucré, ou de produits laitiers séchés, sont décrites respectivement dans l'ISO 1211, l'ISO 2450, l'ISO 1737 et l'ISO 1736.La méthode est également applicable aux fromages frais tels que fromage blanc et pâte fraîche, ainsi qu'aux fromages frais contenant des fruits, du sirop, du «muesli
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ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8262-3
First edi tion
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHM3A~MR fl0 CTAHflAPTM3A~MM
Milk products and milk-based foods - Determination
of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric
method (Reference method) -
Part 3 :
Special cases
Produits laitiers et produits 21 base de lait - Determination de la teneur en matikre grasse par
Ia methode gravimk trique Weibul- Bern trop (Mk thode de rk fbrence) -
Partie 3: Gas particuliers
Reference num ber
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8262-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, in collaboration with the International Dairy Federation
(IDF) and the Association of Analytical Chemists (AOAC) and will also be published by
these organizations.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8262-3 : 1987 (E)
Milk products and milk-based foods - Determination
of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric
method (Reference method) -
Part 3 :
Special cases
tities of free fatty acids or those which are not completely solu-
0 Introduction
ble in ammonia owing to the presence of lumps or non-milk in-
This International Standard has been prepared within the
gredients - such as custards, Porridges or certain milk-based
framework of producing a series of reference methods, which
products for bakery purposes.
are harmonized to the greatest possible extent, for the gravi-
metric determination of the fat content of milk, milk products
NOTE - Reference Röse-Gottlieb methods for the determination of
and milk-based foods. These methods are based on either the the fat content of milk, of cream, of evaporated and sweetened con-
densed milk, and of dried milk products are specified in ISO 1211,
Röse-Gottlieb (RG), or the Weibull-Berntrop (WB) or the
ISO 2450, ISO 1737 and ISO 1736 respectively.
Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) principle.
For this part of ISO 8262, dealing with milk-based and with The method is also applicable to fresh cheese types, such as
liquid, concentrated or dried milk products in poor condition Cottage cheese and quarg, as well as to fresh cheeses with
and/or containing insoluble non-milk ingredients, a method added fruit, syrup, “muesli”, etc. for which the SBR method
based on the WB principle has been Chosen because is not suitable owing to the higher carbohydrate contents
and/or extreme inhomogeneity.
a) when a distinct quantity of free fatty acids is present, or
when the product contains lumps and/or non-milk ingre-
NOTE - A reference Schmid-Bondzynski-Ratzlaff method for the
dients insoluble in ammonia, the extraction sf fat is in-
determination of the fat content of cheese and processed cheese
complete and thus the RG procedure is not suitable; products having lactose contents below 5 % (mlrn) of the non-fat
solids is specified in ISO 1735.
b) a considerable lactose content, giving rise to some
ether-extractable compounds in the digestion with acid and
thus to too high values for the fat content, makes the SBR
2 Reference
procedure unsuitable;
although also applying an acid
c) the WB procedure, ISO 707, Milk and milk products - Methods of samp/ing.
digestion, is not adversely affected by these ether-
extractable compounds, as the acid digest is filtered and
washed, and the dried residue on the filter does not contain
3 Definition
compounds that are extractable by light Petroleum;
fat content: All the substances determined by the method
d) the method described is already used for this purpose in
specified in this part of ISO 8262.
several countries.
The original Weibull method was designed for bread; a con- lt is expressed as a percentage by mass.
siderably modified method, as specified in this International
Standard, was developed by Berntrop. This version has found
wide application for the determination of fat in many types of
4 Principle
food products.
Digestion of a test Portion by boiling with dilute hydrochloric
acid, filtration of the hot digest through a wetted fi6ter Paper to
1 Scope and field of application
retain fatty substances, extraction of the fat from the dried filter
Paper using n-hexane or light Petroleum, remov; 31 of the solvent
This part of ISO 8262 specifies the reference method for the
determination of the fat content of milk-based and of liquid, by distillation or evaporation and weighing of the substances
extracted. (This is usually known as the Weibul I-Berntrop prin-
concentrated or dried milk products to which the Röse-Gottlieb
ciple.)
method is not applicable, viz. those containing distinct quan-
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ISO 8262-3 : 1987 (E)
6.3 Extraction apparatus, continuous or semi-continuous;
5 Reagents and materials
for example of the Soxhlet type, consisting of an extraction
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
flask (flat-bottomed, short-necked) of capacity 150 ml, an ex-
leave no appreciable residue when the determination is carried
tractor with a siphoning volume of 40 to 60 ml, and an efficient
out by the method specified. The water used shall be distilled
reflux condenser fitted with a drying tube or plug of cotton
water or water of at least equivalent purity.
wool.
5.1 Hydrochlorit acid Solution, containing approximately
6.4 Extraction flasks, of capacity 150 ml, flat-bottomed,
20 % (mlm) of HCI, ezo approximately IJ0 g/ml.
short-necked.
Dilute 100 ml of concentrated hydrochloric acid
6.5 Extraction thimbles, made of de-fatted filter Paper,
20 = 1,18 g/ml) with 100 ml of water and mix.
(@
glass, alumina or PTFEI), contributing no appreciable residue in
the blank test, or made of cellulose, Single thickness, of internal
5.2 Extraction solvent, free from water: n-hexane or lig
diameter 22 mm and external length 80 mm, for use with the
Petroleum having any boiling range between 30 and 60 OC.
extraction apparatus (6.3).
To test the quality of the extraction solvent, distil 100 ml of it
from an extraction flask (6.4) prepared as specified in 8.4. Use 6.6 Water baths, capable of being maintained at the follow-
an empty extraction flask, prepared in the same way, for mass ing temperatures :
control purposes (see IO. 1). The solvent shall leave no residue
greater than 1,0 mg. 40 to 60 OC (sec 8.1.1);
Replace or distil the solvent if it does not meet this requirement.
30 to 40 OC (see 8.1.2).
5.3 Filter Papers, of diameter 150 mm, pleated, medium
6.7 Heating apparatus, for the extraction apparatus; for
grade, preferably de-fatted.
example a water bath, a sand bath or a thermostatically con-
trolled hotplate.
To test the quality of the filter Paper, carry out a blank test as
specified in 8.3, using a solvent satisfying the requirement of
6.8 Boiling aids, fat-free: glass beads or pieces of non-
5.2. Use an empty extraction flask (6.41, prepared as specified
friable, non-porous porcelain or Silicon carbide.
in 8.4, for mass control purposes (see 10.1). The Paper shall
leave no residue greater than 2,5 mg.
6.9 Conical flask, of capacity 250 ml, fitted with a reflux
Replace unsatisfactory filter Papers.
condenser, preferably of the Liebig type.
5.4 Blue Iitmus Paper.
6.10 Heating apparatus, for heating a conical flask fitted
with a condenser; for example a wire gauze and gas burner, an
5.5 Diatomaceous earth (optional; see 8.5.3).
electric hotplate or a sand bath.
5.6 Pure lactose (optional; see 8.5.3).
6.11 Filte r fu nnel , suitable for use with the pleated filter
(5.3).
Paper
Cotton wool, de-fatted by extraction with the solvent
5.7
(5.2) for 1,5 h and d ried.
6.12 Beakers with spout, of capacities 100 and 250 ml.
6.13 Distillation laratus, to enable the solvent to be
aPP
6 Apparatus
not exceed ing
gently distilled from the flasks at a temperature
100 OC.
WARNING - Since the determination involves the use
of volatile flammable solvents, electrical apparatus
6.14 Drying oven, electrically heated, with Ventilation
employed may be required to comply with legislation
relating to the hazards in using such solvents. Port(s) fully open, capable of being maintained at a
temperature of 102 + 2 OC throughout the working space. The
Usual laboratory equipment, and in particular oven shall be fitted with a suitable thermometer.
6.1 Analytical balance. 6.15 Measuring cylinders, of capacities 50, 100 and
250 ml.
6.2 Blender, for homogenizing the laboratory Sample, if
necessary; for example a food chopper or a high-speed blender 6.16 Tongs, made of metal, suitable for holding flasks or
with a blender jar, of capacity 1 litre, fitted with a lid. beakers.
Polytetrafluoroethylene.
1)
2
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ISO 8262-3 : 1987 (E)
airtight Container of adequate capacity to allow this Operation
6.17 Tweezers, flat-tipped, for holding filter Papers and
thimbles. to be carried out.
If the product still contains I umps or pieces of ingredients,
7 Sampling homogenize in
an appropriate blender ( 6.2).
See ISO 707.
8.2 Test Portion
All liquid, viscous or pasty laboratory samples shall be kept at a
temperature of 2 to 4 OC from the time of sampling to thetime Mix the test Sample (8.1) by stirring (in the case of viscous,
of commencing the procedure. In the case of a sealed tan, pasty or dried products) or by gently inverting the Container
three or four times (in the case of liquid products) and immedi-
store it unopened at a temperature below 20 OC.
ately weigh into a conical flask (6.9), directly or by differente,
to the nearest 1 mg, 3 to 20 g of the test Sample, correspond-
8 Procedure ing to 3,0 to 3,5 g of dry matter. The test Portion shall contain
not more than i,O g of fat; to meet this requirement, it may be
necessary to take a smaller test Portion.
81 * Preparation of the test Sample
The test Portion shall be delivered as
completely as possi ble
8.1.1 Liquid products
onto the bottom of the conical flask (6 .9).
Shake and invert the container-. Open the Container, pour the
product slowly into a second Container (provided with an air-
8.3 Blank test
tight lid) and mix by repeated transfer, taking care to incor-
porate in the Sample any fat or other constituent adhering to
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
the wall and ends of the first Container. If the product still
using the same procedure and same reagents, but replacing the
contains lumps or pieces of ingredients, homogenize in an ap-
diluted test Portion (sec 8.5.1) by 25 ml of water (see 10.2).
propriate blender (6.2). Finally, transfer the product as com-
pletely as possible to the second Container. Close this con-
8.4 Preparation of extraction flask
tainer.
Dry a flask (6.4) containing a few boiling aids (6.8), to promote
If necessary, condition the unopened Container in the water
gentle boiling during the extraction and subsequent removal of
bath (6.6) at 40 to 60 OC. Remove and Shake the Container
solvent, in the oven (6.14), controlled at 102 + 2 OC, for 1 h.
vigorously every 15 min. After 2 h, remove the Container, dry
the outside with a tissue and allow to cool to room
Allow
the flask to cool ( protected from dust) for at least 0,5 h
temperature. Remove the lid or cap entirely and thoroughly mix
to the temperature of t he weighin g room.
the contents by stirring with a spoon or spatula. (If fat
separates o
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8262-3
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXjJYHAPOJJHAF1 OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAHAAPTM3A~MM
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
de référence) -
Partie 3 :
Cas particuliers
Determination of fat content b y the Weibull- Berntrop
Milk products and mîlk-based foods -
gravimetric method (Reference method) -
Part 3: Special cases
Numéro de référence
ISO 8262-3 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8262-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, en collaboration avec la FIL (Fédération internationale
de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes analytiques officiels) et sera égale-
ment publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8262-3 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
de référence) -
Partie 3 :
Cas particuliers
0 Introduction
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale a été établie en vue de dispo-
La présente partie de I’ISO 8262 spécifie la méthode de réfé-
ser d’une série de méthodes de référence, harmonisées le
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse du
mieux possible, pour la détermination par gravimétrie de la lait et des produits laitiers liquides concentrés ou séchés, pour
teneur en matière grasse du lait, des produits laitiers et des ali-
lesquels la méthode Rose-Gottlieb n’est pas applicable, car ces
ments à base de lait. Ces méthodes reposent soit sur le principe produits contiennent des quantités significatives d’acides gras
de Rose-Gottlieb (RG), soit sur celui de Weibull-Berntrop libres ou ne sont pas complètement solubles dans I’ammonia-
(WB), soit encore sur celui de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff
que à cause de la présence de grumeaux, de composés non lai-
(SBR). tiers, comme par exemple flans, bouillies d’avoine ou certains
autres produits à base de lait destinés à la boulangerie.
Pour la présente partie de I’ISO 8262, concernant le lait et les
produits laitiers liquides qui ont été concentrés ou séchés dans
NOTE - Les méthodes de référence Rose-Gottlieb utilisées pour la
détermination de la teneur en matière grasse du lait, de la crème, du lait
de mauvaises conditions et/ou contenant des composés inso-
concentré sucré, ou de produits laitiers séchés, sont décrites respecti-
lubles non laitiers, une méthode basée sur le principe WB a été
vement dans I’ISO 1211, I’ISO 2456, I’ISO 1737 et I’ISO 1736.
retenue pour les raisons suivantes:
La méthode est également applicable aux fromages frais tels
a) lorsqu’une quantité élevée d’acides gras libres est pré-
sente ou lorsque le produit contient des grumeaux et/ou que fromage blanc et pâte fraîche, ainsi qu’aux fromages frais
contenant des fruits, du sirop, du ((muesli», etc. pour lesquels
des composés non laitiers insolubles dans l’ammoniaque,
l’extraction de la matière grasse est incomplète, de sorte la méthode SBR ne convient pas, en raison des teneurs plus
que la méthode RG ne convient pas; élevées en hydrates de carbone et/ou d’une hétérogénéité
extrême.
b) une teneur généralement élevée en hydrates de carbone
augmentant la quantité de composés extractibles par l’éther NOTE - Une méthode de référence Schmid-Bondzynski-Ratzlaff,
lors de la minéralisation acide et donnant alors des valeurs pour la détermination de la teneur en matière grasse dans les fromages
et fromages fondus ayant des teneurs en lactose inferieures à
trop élevées de la teneur en matière grasse, rend la méthode
5 % (mlm) des matières solides non grasses, est spécifiée dans
S BR inappropriée;
I’ISO 1735.
c) la méthode WB, bien qu’impliquant aussi une minérali-
sation acide, n’est pas troublée par ces composés extracti-
2 Référence
bles par l’éther puisque le minéralisat est filtré et lavé, et que
le résidu séché sur le filtre ne contient aucun composé
ISO 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d’échantillon-
extractible par l’éther de pétrole;
nage.
d) la méthode décrite est déjà utilisée à cette intention
dans de nombreux pays.
3 Définition
La méthode originale Weibull était appliquée au pain. Une
méthode grandement modifiée, telle que spécifiée dans cette
teneur en matière grasse: Toutes les substances détermi-
Norme internationale, a été développée par Berntrop. Cette
nées par la méthode décrite dans la présente partie de
version a été largement appliquée dans plusieurs pays pour la
I’ISO 8262.
détermination de la teneur en matière grasse dans de nombreux
produits alimentaires. Elle est exprimée en pourcentage en masse.
1
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ISO 8262-3 : 1987 (FI
4 Principe 6 Appareillage
Minéralisation d’une prise d’essai en la portant à ébullition avec AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
de l’acide chlorhydrique dilué, filtration du minéralisat chaud l’utilisation de solvants volatils inflammables, I’appareil-
sur un papier filtre humide pour retenir les substances grasses, lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
extraction de la matière grasse retenue sur le papier filtre séché législation en matière de risques liés à l’utilisation de ces
à l’aide de n-hexane ou d’éther de pétrole, élimination du sol- solvants.
vant par distillation ou évaporation, puis pesée des substances
extraites. (Méthode habituellement connue sous le nom de Matériel courant de laboratoire, et notamment
Weibull-Berntrop).
61 . Balance analytique
5 Réactifs
6.2 Broyeur, pour le broyage de l’échantillon pour labora-
toire, si nécessaire; par exemple, hachoir alimentaire ou
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
broyeur à haute vitesse avec un bol d’une capacité de 1 litre,
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
muni d’un couvercle.
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L’eau utilisée
doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équiva-
lente.
6.3 Appareil d’extraction, continu ou semi-continu, par
exemple de type Soxhlet, constitué d’une fiole d’extraction (à
fond plat et à col étroit) d’une capacité de 150 ml, d’un extrac-
5.1 Acide chlorhydrique, solution à environ 20 % (mlm)
teur permettant de siphonner un volume de 40 à 60 ml et d’un
d’HCI, e20 = 1,lO g/ml environ.
réfrigérant à reflux efficace, muni d’un tube à dessiccation ou
d’un tampon de coton.
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique concentré (e20 = 1,18 g/ml)
avec 100 ml d’eau et mélanger.
6.4 Fioles d’extraction, de 150 ml de capacité, à fond plat
et à col étroit.
5.2 Solvant d’extraction, exempt d’eau : n-hexane ou é ther
de pétrole ayant un point d’ébullition compris entre 30 et 60 OC.
6.5 Cartouches d’extraction, faites en papier filtre
Pour vérifier la qualité du solvant d’extraction, distiller 100 ml à
dégraissé, verre, oxyde d’aluminium ou PTFE 11, n’apportant
partir d’une fiole d’extraction (6.4) préparée comme spécifié en
aucun résidu lors de l’essai à blanc, ou faites en cellulose,
8.4. Utiliser une fiole vide d’extraction préparée de la même
monocouche, de 22 mm de diamètre intérieur et de 80 mm de
facon, pour les contrôles de masse (voir 10.1). Le solvant ne
longueur, pour utilisation avec l’appareil d’extraction (6.3).
doit pas laisser de résidus supérieurs à 1,0 mg.
66 . Bains d’eau, réglables aux températures suivantes :
Remplacer ou distiller le solvant s’il ne rempl it pas cette condi-
tion.
40 à 60 OC (voir 8.1.1);
30 à 40 OC (voir 8.1.2).
5.3 Papiers filtres, de 150 mm de diamètre, plissés, à filtra-
tion moyenne, de préférence dégraissés.
6.7 Appareil de chauffage, pour l’appareil d’extraction,
Pour vérifier la qualité du papier filtre, effectuer un essai à blanc
par exemple bain d’eau, bain de sable ou plaque chauffante
comme spécifié en 8.3, à l’aide d’un solvant satisfaisant aux exi-
thermostatée.
gences de 5.2. Utiliser une fiole d’extraction vide (6.4), prépa-
rée comme spécifié en 8.4 pour les contrôles de masse (voir
6.8 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse,
10.1). Le papier ne doit pas laisser de résidus supérieurs à
tels que billes de verre, morceaux de porcelaine non friable et
2,5 mg.
non poreuse ou carbure de silicium.
Remplacer le papier filtre non satisfaisant.
6.9 Fiole conique, de 250 ml de capacité, munie d’un réf ri-
gérant à reflux, de préférence du type Liebig.
5.4 Papier tournesol.
6.10 Appareil de chauffage, pour chauffer une fiole coni-
Terre de diatomées (facultatif, voir 8.5.3).
5.5
que avec le condenseur à reflux, par exemple une toile métalli-
que et un brûleur à gaz, une plaque chauffante ou un bain de
5.6 Lactose pur (facultatif, voir 8.5.3). sable.
5.7 Tampon de coton, dégraissé extraction à l’aide du 6.11 Entonnoir pour filtration, qui convient à l’utilisation
Par
solvant (5.2) pendant 1,5 h et séché. du papier filtre plissé (5.3).
Polytétrafluoroéthylène.
1)
2
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ISO 8262-3 : 1987 (F)
8.1.2 Produits visqueux ou pâteux
6.12 Béchers à bec, de 100 et 250 ml de capacité.
Ouvrir le récipient et mélanger les contenus avec soin à l’aide
6.13 Appareil de distillation, pour permettre au solvant
d’une cuillère ou d’une spatule. Utiliser, si possible, un mouve-
d’être soigneusement distillé de la fiole à une température in-
ment de rotation de haut en bas, afin que les couches
férieure à 100 OC.
supérieures et le contenu des coins inférieurs du récipient
soient remués et mélangés. Faire attention d’incorporer à
l’échantillon de la matière grasse ou d’autres composés
6.14 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
adhérant à la paroi et aux extrémités du récipient. Si le produit
d’ouies de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
contient encore des grumeaux ou des morceaux,
température de 102 I!I~ OC, uniforme en tous points. L’étuve
l’homogénéiser avec un mélangeur approprié (6.2). Transvaser
doit être munie d’un thermomètre approprié.
le produit aussi complètement que possible dans un second
récipient (muni d’un couvercle étanche). Fermer ce récipient.
6.15 Eprouvettes graduées, de 50, 100 et 250 ml de
capacité.
Si nécessaire, conditionner le récipient qui n’a pas été ouvert
dans un bain d’eau (6.61, réglé entre 30 et 40 OC. Retirer le réci-
pient, sécher l’extérieur avec du papier Joseph et l’ouvrir.
6.16 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles
Racler tout le produit adhérant à l’intérieur du récipient, le
ou béchers.
transvaser dans une capsule suffisamment large pour permettre
une agitation minutieuse et mélanger jusqu’à obtenir une
6.17 Pincettes, à extrémités aplaties, pour tenir filtres et car- masse homogène. Transvaser le produit, aussi complètement
touches. que possible dans un second récipient, comme précédemment.
Fermer ce récipient.
7 Échantillonnage
8.1.3 Produits secs
Voir ISO 707.
Mélanger soigneusement par rotations et retournements
répétés du récipient. Transvaser, si nécessaire, l’échantillon
Tous les échantillons pour laboratoire liquides, visqueux ou
pour laboratoire dans un récipient approprié, hermétique à l’air,
pâteux doivent être conservés à une température comprise en-
de capacité adéquate pour permettre le mélange.
tre 2 et 4 OC, depuis l’échantillonnage jusqu’au début du mode
opératoire. Dans le cas d’une boîte de conserve scellée, ou
Si le produit contient toujours des grumeaux ou des morceaux,
d’une bouteille, les conserver à une température inférieure à
l’homogénéiser avec un mélangeur approprié (6.2).
20 OC.
8.2 Prise d’essai
8 Mode opératoire
Mélanger l’échantillon pour essai (8.1) par agitation (dans le cas
de produits visqueux, pâteux ou secs) ou soigneusement par
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
retournements de la bouteille trois ou quatre fois (dans le cas de
produits liquides), puis peser immédiatement dans une fiole
conique (6.9), directement ou par différence, à 1 mg près, 3 à
8.1.1 Produits liquides
20 g de l’échantillon pour essai correspondant à 3,0 - 3,5 g de
matière sèche. La prise d’essai ne doit pas contenir plus de
Secouer et retourner le récipient. Ouvrir le récipient, verser
1,0 g de matiére grasse; pour répondre à cette exigence, il peut
doucement le produit dans un second récipient (muni d’un
être nécessaire de prélever une plus petite prise d’essai.
couvercle étanche) et mélanger par transvasements répétés en
faisant attention d’incorporer, dans l’échantillon, de la matière
La prise d’essai doit être déposée aussi complètement que
grasse ou d’autres constituants adhérant à la paroi ou aux ex-
possible au fond de la fiole (6.9).
trémités du premier récipient. S
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8262-3
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXjJYHAPOJJHAF1 OPTAHM3A~Mfl Il0 CTAHAAPTM3A~MM
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
de référence) -
Partie 3 :
Cas particuliers
Determination of fat content b y the Weibull- Berntrop
Milk products and mîlk-based foods -
gravimetric method (Reference method) -
Part 3: Special cases
Numéro de référence
ISO 8262-3 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8262-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, en collaboration avec la FIL (Fédération internationale
de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes analytiques officiels) et sera égale-
ment publiée par ces organisations.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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ISO 8262-3 : 1987 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits laitiers et produits à base de lait -
Détermination de la teneur en matière grasse par la
méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode
de référence) -
Partie 3 :
Cas particuliers
0 Introduction
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale a été établie en vue de dispo-
La présente partie de I’ISO 8262 spécifie la méthode de réfé-
ser d’une série de méthodes de référence, harmonisées le
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse du
mieux possible, pour la détermination par gravimétrie de la lait et des produits laitiers liquides concentrés ou séchés, pour
teneur en matière grasse du lait, des produits laitiers et des ali-
lesquels la méthode Rose-Gottlieb n’est pas applicable, car ces
ments à base de lait. Ces méthodes reposent soit sur le principe produits contiennent des quantités significatives d’acides gras
de Rose-Gottlieb (RG), soit sur celui de Weibull-Berntrop libres ou ne sont pas complètement solubles dans I’ammonia-
(WB), soit encore sur celui de Schmid-Bondzynski-Ratzlaff
que à cause de la présence de grumeaux, de composés non lai-
(SBR). tiers, comme par exemple flans, bouillies d’avoine ou certains
autres produits à base de lait destinés à la boulangerie.
Pour la présente partie de I’ISO 8262, concernant le lait et les
produits laitiers liquides qui ont été concentrés ou séchés dans
NOTE - Les méthodes de référence Rose-Gottlieb utilisées pour la
détermination de la teneur en matière grasse du lait, de la crème, du lait
de mauvaises conditions et/ou contenant des composés inso-
concentré sucré, ou de produits laitiers séchés, sont décrites respecti-
lubles non laitiers, une méthode basée sur le principe WB a été
vement dans I’ISO 1211, I’ISO 2456, I’ISO 1737 et I’ISO 1736.
retenue pour les raisons suivantes:
La méthode est également applicable aux fromages frais tels
a) lorsqu’une quantité élevée d’acides gras libres est pré-
sente ou lorsque le produit contient des grumeaux et/ou que fromage blanc et pâte fraîche, ainsi qu’aux fromages frais
contenant des fruits, du sirop, du ((muesli», etc. pour lesquels
des composés non laitiers insolubles dans l’ammoniaque,
l’extraction de la matière grasse est incomplète, de sorte la méthode SBR ne convient pas, en raison des teneurs plus
que la méthode RG ne convient pas; élevées en hydrates de carbone et/ou d’une hétérogénéité
extrême.
b) une teneur généralement élevée en hydrates de carbone
augmentant la quantité de composés extractibles par l’éther NOTE - Une méthode de référence Schmid-Bondzynski-Ratzlaff,
lors de la minéralisation acide et donnant alors des valeurs pour la détermination de la teneur en matière grasse dans les fromages
et fromages fondus ayant des teneurs en lactose inferieures à
trop élevées de la teneur en matière grasse, rend la méthode
5 % (mlm) des matières solides non grasses, est spécifiée dans
S BR inappropriée;
I’ISO 1735.
c) la méthode WB, bien qu’impliquant aussi une minérali-
sation acide, n’est pas troublée par ces composés extracti-
2 Référence
bles par l’éther puisque le minéralisat est filtré et lavé, et que
le résidu séché sur le filtre ne contient aucun composé
ISO 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d’échantillon-
extractible par l’éther de pétrole;
nage.
d) la méthode décrite est déjà utilisée à cette intention
dans de nombreux pays.
3 Définition
La méthode originale Weibull était appliquée au pain. Une
méthode grandement modifiée, telle que spécifiée dans cette
teneur en matière grasse: Toutes les substances détermi-
Norme internationale, a été développée par Berntrop. Cette
nées par la méthode décrite dans la présente partie de
version a été largement appliquée dans plusieurs pays pour la
I’ISO 8262.
détermination de la teneur en matière grasse dans de nombreux
produits alimentaires. Elle est exprimée en pourcentage en masse.
1
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ISO 8262-3 : 1987 (FI
4 Principe 6 Appareillage
Minéralisation d’une prise d’essai en la portant à ébullition avec AVERTISSEMENT - Pour les déterminations requérant
de l’acide chlorhydrique dilué, filtration du minéralisat chaud l’utilisation de solvants volatils inflammables, I’appareil-
sur un papier filtre humide pour retenir les substances grasses, lage électrique utilisé devra satisfaire, le cas échéant, à la
extraction de la matière grasse retenue sur le papier filtre séché législation en matière de risques liés à l’utilisation de ces
à l’aide de n-hexane ou d’éther de pétrole, élimination du sol- solvants.
vant par distillation ou évaporation, puis pesée des substances
extraites. (Méthode habituellement connue sous le nom de Matériel courant de laboratoire, et notamment
Weibull-Berntrop).
61 . Balance analytique
5 Réactifs
6.2 Broyeur, pour le broyage de l’échantillon pour labora-
toire, si nécessaire; par exemple, hachoir alimentaire ou
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
broyeur à haute vitesse avec un bol d’une capacité de 1 litre,
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
muni d’un couvercle.
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L’eau utilisée
doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins équiva-
lente.
6.3 Appareil d’extraction, continu ou semi-continu, par
exemple de type Soxhlet, constitué d’une fiole d’extraction (à
fond plat et à col étroit) d’une capacité de 150 ml, d’un extrac-
5.1 Acide chlorhydrique, solution à environ 20 % (mlm)
teur permettant de siphonner un volume de 40 à 60 ml et d’un
d’HCI, e20 = 1,lO g/ml environ.
réfrigérant à reflux efficace, muni d’un tube à dessiccation ou
d’un tampon de coton.
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique concentré (e20 = 1,18 g/ml)
avec 100 ml d’eau et mélanger.
6.4 Fioles d’extraction, de 150 ml de capacité, à fond plat
et à col étroit.
5.2 Solvant d’extraction, exempt d’eau : n-hexane ou é ther
de pétrole ayant un point d’ébullition compris entre 30 et 60 OC.
6.5 Cartouches d’extraction, faites en papier filtre
Pour vérifier la qualité du solvant d’extraction, distiller 100 ml à
dégraissé, verre, oxyde d’aluminium ou PTFE 11, n’apportant
partir d’une fiole d’extraction (6.4) préparée comme spécifié en
aucun résidu lors de l’essai à blanc, ou faites en cellulose,
8.4. Utiliser une fiole vide d’extraction préparée de la même
monocouche, de 22 mm de diamètre intérieur et de 80 mm de
facon, pour les contrôles de masse (voir 10.1). Le solvant ne
longueur, pour utilisation avec l’appareil d’extraction (6.3).
doit pas laisser de résidus supérieurs à 1,0 mg.
66 . Bains d’eau, réglables aux températures suivantes :
Remplacer ou distiller le solvant s’il ne rempl it pas cette condi-
tion.
40 à 60 OC (voir 8.1.1);
30 à 40 OC (voir 8.1.2).
5.3 Papiers filtres, de 150 mm de diamètre, plissés, à filtra-
tion moyenne, de préférence dégraissés.
6.7 Appareil de chauffage, pour l’appareil d’extraction,
Pour vérifier la qualité du papier filtre, effectuer un essai à blanc
par exemple bain d’eau, bain de sable ou plaque chauffante
comme spécifié en 8.3, à l’aide d’un solvant satisfaisant aux exi-
thermostatée.
gences de 5.2. Utiliser une fiole d’extraction vide (6.4), prépa-
rée comme spécifié en 8.4 pour les contrôles de masse (voir
6.8 Régulateurs d’ébullition, exempts de matière grasse,
10.1). Le papier ne doit pas laisser de résidus supérieurs à
tels que billes de verre, morceaux de porcelaine non friable et
2,5 mg.
non poreuse ou carbure de silicium.
Remplacer le papier filtre non satisfaisant.
6.9 Fiole conique, de 250 ml de capacité, munie d’un réf ri-
gérant à reflux, de préférence du type Liebig.
5.4 Papier tournesol.
6.10 Appareil de chauffage, pour chauffer une fiole coni-
Terre de diatomées (facultatif, voir 8.5.3).
5.5
que avec le condenseur à reflux, par exemple une toile métalli-
que et un brûleur à gaz, une plaque chauffante ou un bain de
5.6 Lactose pur (facultatif, voir 8.5.3). sable.
5.7 Tampon de coton, dégraissé extraction à l’aide du 6.11 Entonnoir pour filtration, qui convient à l’utilisation
Par
solvant (5.2) pendant 1,5 h et séché. du papier filtre plissé (5.3).
Polytétrafluoroéthylène.
1)
2
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ISO 8262-3 : 1987 (F)
8.1.2 Produits visqueux ou pâteux
6.12 Béchers à bec, de 100 et 250 ml de capacité.
Ouvrir le récipient et mélanger les contenus avec soin à l’aide
6.13 Appareil de distillation, pour permettre au solvant
d’une cuillère ou d’une spatule. Utiliser, si possible, un mouve-
d’être soigneusement distillé de la fiole à une température in-
ment de rotation de haut en bas, afin que les couches
férieure à 100 OC.
supérieures et le contenu des coins inférieurs du récipient
soient remués et mélangés. Faire attention d’incorporer à
l’échantillon de la matière grasse ou d’autres composés
6.14 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
adhérant à la paroi et aux extrémités du récipient. Si le produit
d’ouies de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
contient encore des grumeaux ou des morceaux,
température de 102 I!I~ OC, uniforme en tous points. L’étuve
l’homogénéiser avec un mélangeur approprié (6.2). Transvaser
doit être munie d’un thermomètre approprié.
le produit aussi complètement que possible dans un second
récipient (muni d’un couvercle étanche). Fermer ce récipient.
6.15 Eprouvettes graduées, de 50, 100 et 250 ml de
capacité.
Si nécessaire, conditionner le récipient qui n’a pas été ouvert
dans un bain d’eau (6.61, réglé entre 30 et 40 OC. Retirer le réci-
pient, sécher l’extérieur avec du papier Joseph et l’ouvrir.
6.16 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles
Racler tout le produit adhérant à l’intérieur du récipient, le
ou béchers.
transvaser dans une capsule suffisamment large pour permettre
une agitation minutieuse et mélanger jusqu’à obtenir une
6.17 Pincettes, à extrémités aplaties, pour tenir filtres et car- masse homogène. Transvaser le produit, aussi complètement
touches. que possible dans un second récipient, comme précédemment.
Fermer ce récipient.
7 Échantillonnage
8.1.3 Produits secs
Voir ISO 707.
Mélanger soigneusement par rotations et retournements
répétés du récipient. Transvaser, si nécessaire, l’échantillon
Tous les échantillons pour laboratoire liquides, visqueux ou
pour laboratoire dans un récipient approprié, hermétique à l’air,
pâteux doivent être conservés à une température comprise en-
de capacité adéquate pour permettre le mélange.
tre 2 et 4 OC, depuis l’échantillonnage jusqu’au début du mode
opératoire. Dans le cas d’une boîte de conserve scellée, ou
Si le produit contient toujours des grumeaux ou des morceaux,
d’une bouteille, les conserver à une température inférieure à
l’homogénéiser avec un mélangeur approprié (6.2).
20 OC.
8.2 Prise d’essai
8 Mode opératoire
Mélanger l’échantillon pour essai (8.1) par agitation (dans le cas
de produits visqueux, pâteux ou secs) ou soigneusement par
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
retournements de la bouteille trois ou quatre fois (dans le cas de
produits liquides), puis peser immédiatement dans une fiole
conique (6.9), directement ou par différence, à 1 mg près, 3 à
8.1.1 Produits liquides
20 g de l’échantillon pour essai correspondant à 3,0 - 3,5 g de
matière sèche. La prise d’essai ne doit pas contenir plus de
Secouer et retourner le récipient. Ouvrir le récipient, verser
1,0 g de matiére grasse; pour répondre à cette exigence, il peut
doucement le produit dans un second récipient (muni d’un
être nécessaire de prélever une plus petite prise d’essai.
couvercle étanche) et mélanger par transvasements répétés en
faisant attention d’incorporer, dans l’échantillon, de la matière
La prise d’essai doit être déposée aussi complètement que
grasse ou d’autres constituants adhérant à la paroi ou aux ex-
possible au fond de la fiole (6.9).
trémités du premier récipient. S
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.