ISO 4658:1999
(Main)Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation procedure
Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation procedure
This International Standard specifies, for acrylonitrile-butadiene rubbers (NBRs): _ physical and chemical tests on raw rubbers; _ standard materials, a standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics.
Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) — Méthode d'évaluation
La présente Norme internationale prescrit _ les méthodes d'essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; _ les ingrédients, la formule d'essai, l'appareillage et les méthodes d'essais pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation; pour les caoutchoucs acrylonitrile-butadiène (NBR).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4658
Third edition
1999-12-01
Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) —
Evaluation procedure
Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) — Méthode d'évaluation
Reference number
ISO 4658:1999(E)
©
ISO 1999
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ISO 4658:1999(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 4658:1999(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Sampling and sample preparation.2
4 Physical and chemical tests on raw rubber.2
5 Preparation of the test mix for evaluation.2
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test.6
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes.6
8 Precision.7
9 Test report .8
Bibliography.9
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ISO 4658:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 4658 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4658:1990), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4658:1999(E)
Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation
procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies, for acrylonitrile-butadiene rubbers (NBRs):
� physical and chemical tests on raw rubbers;
� standard materials, a standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 37:1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties.
ISO 247:1990, Rubber — Determination of ash.
ISO 248:1991, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content.
ISO 289-1:1994, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity.
ISO 471:1995, Rubber — Temperatures, humidities and times for conditioning and testing.
1)
ISO 1795:— , Rubber, raw, natural and synthetic — Sampling and further preparative procedures.
ISO 2393:1994, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures.
ISO 3417:1991, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter.
ISO 6502:1999, Rubber — Guide to the use of curemeters.
1) To be published. (Revision of ISO 1795:1992)
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ISO 4658:1999(E)
ISO 8312:1999, Rubber compounding ingredients — Stearic acid — Definition and test methods.
ISO 8332:1997, Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test.
ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards.
ISO 9298:1995, Rubber compounding ingredients — Zinc oxide — Test methods.
ISO 11235:1999, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods.
3 Sampling and sample preparation
3.1 Take a sample of mass approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.2 Prepare the test portion in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1, on a test portion prepared as indicated in 3.2.
Record the result as ML(1�4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content preferably by the hot-mill method specified in ISO 248. Certain rubbers tend
to stick to the rolls during the hot-mill method; if so, the oven method at 105 °C������� 5 °C may be used.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Preparation of the test mix for evaluation
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials, unless no standard reference
materials are available in which case the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
Equipment and the procedure for preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.
The compound may be prepared either on a mill or in a miniature internal mixer, although slightly different results
may be obtained.
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ISO 4658:1999(E)
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of NBRs
Material Parts by mass
NBR 100,00
a
Zinc oxide 3,00
b
Sulfur 1,50
c
Stearic acid 1,00
d
Carbon black 40,00
e
TBBS 0,70
Total 146,20
a
Class B1a (see ISO 9298:1995, annex D).
b
See ISO 8332.
c
See ISO 8312.
d
The current industry reference black (IRB), or an equivalent national or international
standard reference material, shall be used.
e
N-tert-Butyl-2-benzothiazole sulfenamide. This shall be supplied in powder form
having an initial insoluble-matter content, determined in accordance with ISO 11235, of
less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed container
and the insoluble-matter content shall be checked every 6 months. If this is found to
exceed 0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
5.2.2 Mill mixing procedure
5.2.2.1 General
The standard laboratory mill batch mass shall be based on four times the recipe mass in grams.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified hereunder, small adjustments to the mill opening may be necessary.
Two alternative mill mixing procedures are specified.
5.2.2.2 Procedure 1
In this procedure, sulfur coated with magnesium carbonate shall be used and the surface temperature of the rolls
shall be maintained at 50 °C� 5 °C throughout the mixing.
NOTE A standard lot of sulfur coated with 2 % magnesium carbonate, reference M 266573-P, is available from C.P. Hall
Co., 4460 Hudson Drive, Stow, Ohio 44224, USA.
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ISO 4658:1999(E)
Duration
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm . 2,0
For hot-polymerized NBR, a period of mastication of up to 4 min may be use
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4658
Troisième édition
1999-12-01
Caoutchouc acrylonitrile-butadiène
(NBR) — Méthode d'évaluation
Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4658:1999(F)
©
ISO 1999
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ISO 4658:1999(F)
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ISO 4658:1999(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon.2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut .2
5 Confection du mélange pour l'évaluation des caoutchoucs NBR.2
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de l'essai au rhéomètre .6
7 Évaluation des caractéristiques de traction-allongement des mélanges d'essai vulcanisés.7
8 Fidélité .7
9 Rapport d'essai .8
Bibliographie .9
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ISO 4658:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 4658 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4658:1990), dont elle constitue une révision
technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4658:1999(F)
Caoutchouc acrylonitrile-butadiène (NBR) — Méthode
d'évaluation
AVERTISSEMENT — Les personnes utilisant la présente Norme internationale doivent être familières des
pratiques normales de laboratoire. La norme ne se préoccupe pas des aspects liés à la sécurité. Si son
usage pose des problèmes, il est de la responsabilité de l'utilisateur de mettre en œuvre les mesures
d'hygiène et de sécurité qui s'imposent et de garantir le respect des réglementations nationales s'il en
existe.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit
� les méthodes d'essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
� les ingrédients, la formule d'essai, l'appareillage et les méthodes d'essais pour la détermination des
caractéristiques de vulcanisation;
pour les caoutchoucs acrylonitrile-butadiène (NBR).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 37:1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction.
ISO 247:1990, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres.
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts — Détermination des matières volatiles.
ISO 289-1:1994, Caoutchouc non vulcanisé — Détermination utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique.
ISO 471:1995, Caoutchouc — Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l'essai.
1)
ISO 1795:— , Caoutchouc brut naturel et synthétique — Méthodes d’échantillonnage et de préparation ultérieure.
1) À publier. (Révision de l’ISO 1795:1992)
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1
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ISO 4658:1999(F)
ISO 2393:1994, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire.
ISO 3417:1991, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant.
ISO 6502:1999, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres.
ISO 8312:1999, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Acide stéarique — Définition et méthodes d’essai.
ISO 8332:1997, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai.
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Détermination de la fidélité de méthodes d'essai
normalisées.
ISO 9298:1995, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de zinc — Méthodes d’essai.
ISO 11235:1999, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes
d'essai.
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon
3.1 Un échantillon, de masse 1,5 kg environ, doit être prélevé conformément à l'ISO 1795.
3.2 La préparation de la prise d'essai doit être effectuée conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Consistance Mooney
Déterminer la consistance Mooney conformément à l'ISO 289-1 sur une prise d'essai préparée comme indiqué
en 3.2. Noter le résultat en ML (1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles en utilisant la méthode du mélangeur chaud prescrite dans l'ISO 248.
Certains caoutchoucs ont tendance à adhérer aux cylindres avec la méthode du mélangeur chaud; dans ce cas, la
méthode par étuvage à 105 °C �5°C peutêtreutilisée.
4.3 Taux de cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à l'ISO 247.
5 Confection du mélange pour l'évaluation des caoutchoucs NBR
5.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence nationaux ou internationaux. Si les matériaux de référence
n'existent pas, les parties concernées devront se mettre d'accord sur les matériaux à utiliser.
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés
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ISO 4658:1999(F)
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs NBR
Nombre de
Ingrédient parties en
masse
NBR 100,00
a
Oxydedezinc 3,00
b
Soufre 1,50
c
Acide stéarique 1,00
d
Noir de carbone 40,00
e
TBBS 0,70
Total 146,20
a
Classe B1a (voir ISO 9298:1995, annexe D).
b
Voir ISO 8332.
c
Voir ISO 8312.
d
On doit utiliser le noir de référence IRB (Industry Reference
Black) ou un autre produit national ou international de référence.
e
N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfénamide. Ce produit doit être
fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matières
insolubles dans l'éther ou dans l'éthanol inférieure à 0,3 %
conformément à l'ISO 11235. Ce produit doit être conservé à la
température ambiante dans un récipient fermé, et la teneur en
matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. S'il arrive que
cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou
recristallisé.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et modes opératoires
L'appareillage et les modes opératoires pour le mélangeage, la préparation et la vulcanisation du caoutchouc
doivent être conformes à l'ISO 2393.
Le mélange peut être préparé dans un mélangeur à cylindres ou dans un mélangeur interne miniature bien que les
résultats obtenus puissent être différents.
5.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
5.2.2.1 Généralités
La masse, en grammes, du mélange mis en oeuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé doit être
égale à quatre fois la masse correspondant à la formule.
Il faut maintenir un bourrelet convenable entre les cylindres pendant le mélangeage. Si les écartements de
cylindres prescrits ci-après ne permettent pas d'obtenir ce résultat, ils doivent être légèrement modifiés.
Deux modes opératoires différents peuvent être utilisés.
5.2.2.2 Mode opératoire 1
Dans ce mode opératoire, on utilise du soufre recouvert de carbonate de magnésium et on maintient la
température de la surface des cylindres à 50 °C � 5 °C pendant le mélangeage.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 3
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ISO 4658:1999(F)
NOTE Un lot normalisé de soufre recouvert de carbonate de magnésium à 2 %, référence M 266573-P, peut être obtenu
auprès de C.P. Hall and Co., 4460 Hudson Drive, Stow, Ohio 44224, USA.
Durée
(min)
a) Les cylindres étant écartés de 1,4 mm, former un manchon de caoutchouc . 2,0
Pour les polymères NBR polymérisés à chaud, la mastication peut durer jusqu'à 4 min.
b) Ajouter l'oxyde de zinc, l'acide stéarique et le soufre . 2,0
c) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque côté du manchon .
...
Questions, Comments and Discussion
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