ISO 5475:1978
(Main)Rubber — Identification of polymers — Pyrolytic/gas chromatographic method — Single polymers
Rubber — Identification of polymers — Pyrolytic/gas chromatographic method — Single polymers
Caoutchouc — Identification des polymères — Méthode par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse — Caoutchouc à base d'un seul polymère
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INTERNATIONAL STANDARD 5475
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOAHAR OPrAHH3ALlHR no CTAHAAPTH3AL&4H@RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L,
Rubber - Identification of polymers -
Pyrolytic/gas chromatographic method -
Single polymers
Caoutchouc - identification des polymères - Méthode par pyrolyse et
chromatographie en phase gazeuse - Caoutchouc à base d'un seul polymère
First edition - 1978-1 1-15
L
UDC 678.4 : 543.544 Ref. No. IS0 5475-1978 (E)
Descriptors : rubber, crude rubber, vulcanized rubber, chemical analysis, determination, polymers, gas chromatographic analysis.
Price based on 3 pages
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FOR EWOR D
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
W
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 5475 was developed by Technical Committee
45, Rubber and rubber products, and was circulated to the member bodies
ISOflC
in June 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Greece Romania
Australia
South Africa, Rep. of
Austria Hungary
Spain
Belgium India
Sweden
Brazil I reland
Switzerland
Bulgaria Italy
Korea, Rep. of Turkey
Canada
Malaysia United Kingdom
Czechoslovakia
Mexico U.S.A.
Egypt, Arab Rep. of
Netherlands U.S.S.R.
France
Poland Y ugoslavi a
Germany, F.R.
No member body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1978 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5475-1978 (E)
Rubber - Identification of polymers -
Pyrolytidgas chromatographic method -
Single polymers
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 1.3.3 Polybutadienes with different micro-structures.
This International Standard is a guide to the identification
1.3.4 Different types of polychloroprene.
of the polymer in raw rubbers or in vulcanized and un-
vulcanized compounds, based on a single rubber, by the gas
1.3.5 Butadiene-acrylonitrile copolymers with different
chromatographic patterns of their pyrolysis products
monomer ratios.
(pyrograms). Implementation of this International Standard
L, presupposes a working knowledge of the principles and
techniques of gas chromatography, sufficient to carry out
1.3.6 Ethylene-propylene copolymers with different
this recommended practice and to interpret the results
monomer ratios, or the copolymers from the related ter-
correctly. The layout adopted takes account of IS0 2718,
polymers.
Standard layout for a method of chemical analysis by gas
chromatograph y.
1.3.7 Isobutene-isoprene copolymers (butyl rubbers) from
halogenated butyl rubbers.
An enlarged International Standard, which will also cover
the identification of blends of polymers, is in course of
1.3.8 Polyisoprene containing different amounts of
preparation.
cis-trans isomers.
1.1 The method enables the following types of polymer
1.4 The method does not identify ebonite or hard rubbers.
to be identified :
1.1.1 Polyisoprene of natural or synthetic origin.
2 REFERENCE
Butadiene-styrene copolymers.
1.1.2
IS0 1407, Rubber - Determination of solvent extract.
Polybutadiene.
1.1.3
3 PRINCIPLE
1.1.4 Polychloroprene.
L
3.1 The method is based upon comparison of the gas
1.1.5 Butadiene-acrylonitrile copolymers.
chromatographic pattern of the pyrolysis products of a
known rubber with that of an unknown rubber. The results
Ethylene-propylene copolymers and related terpoly-
1.1.6
of this separation will hereafter be referred to as the pyro-
mers.
gram.
1.1.7 Isobutene-isoprene copolymers.
3.2 The pyrogram of the known rubber is filed for future
reference. The pyrogram of the unknown rubber is
1.2 The method may also be applicable to other types of
compared with this for identification.
polymer, but this must be verified by the analyst in each
particular case.
3.3 The success of the method depends upon examining
the known and unknown rubbers of approximately the
1.3 The method will not differentiate the following
same test recipe and state of cure, under exactly the same
polymers :
experimental conditions.
1.3.1 Natural polyisoprene from synthetic polyisoprene.
3.4 The qualitative composition of the pyrolysis products
depends upon the type of rubber being studied.
1.3.2 Butadiene-styrene copolymers produced by solution
polymerization from those produced by emulsion poly-
merization. It is sometimes possible to distinguish 3.5 The quantitative composition of the pyrolysis
butadiene-styrene copolymers containing different amounts products may be affected by the degree of cure, the recipe
of styrene as well as random polymers from block poly- used, etc., but the most important factors are the pyrolysis
mers. conditions.
1
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IS0 5475-1978 (E)
5.3 Pyrolysis
4 APPARATUS AND MATERIALS
The following conditions apply to the three types of
4.1 Pyrolysis devices
pyrolysis device of 4.1.
The applicability of this International Standard has been
checked on the following types : 5.3.1 Silica tubes (4.1 .I)
Place 0,001 to 0,005 g of rubber in a small silica or por-
4.1.1 Silica tubes, electrically heated, at a prefixed tem-
celain boat in the cold part of the pyrolysis tube. Stopper
perature.
gas (4.4). Transfer the
the tube and flush with the carrier
boat to the ho
...
NORME INTERNATIONALE @ 5475
'*Xe
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEmPYHAPOllHAR OPrAHH3AUMR no CTAl4llAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
II,
Caoutchouc - Identification des polymères -
Méthode par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse -
Caoutchouc à base d'un seul polymère
Rubber - identification of polymers - Pyrolytic/gas chromatographic method -
Single polymers
Première édition - 1978-11-15
CDU 678.4 : 543.544 Réf. no : IS0 5475-1978 (F)
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc brut, caoutchouc vulcanise, analyse chimique, détermination, polymère. méthode par chromato-
graphie en phase gazeuse,
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I‘ISO.
La Norme internationale IS0 5475 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, et a été soumise aux
comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne
France Roumanie
Allemagne, R.F.
Australie Grèce Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Belgique I nde Suisse
Tchécoslovaquie
Brésil Irlande
Turquie
Bulgarie Italie
Malaisie U.R.S.S.
Canada
Mexique U.S.A.
Corée, Rép. de
Pays-Bas Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d‘
Aucun comité membre ne l‘a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1978 O
Imprid en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 5475-1978 (F)
Caoutchouc - Identification des polymères -
Méthode par pyrolyse et Chromatographie en phase gazeuse -
Caoutchouc à base d'un seul polymère
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 1.3.2 Copolymères butadiène-styrène obtenus par poly-
mérisation en solution de ceux qui sont obtenus par poly-
L
La présente Norme internationale est destinée à servir
mérisation en émulsion. 11 est parfois de distinguer
de guide pour l'identification du Polymère dans les les copolymères butadiène-styrène contenant différentes
caoutchoucs bruts ou dans les mélanges vuicanisés à base
quantités de styrène, que les polymères à ,.épartition
d'un seul caoutchouc, par l'enregistrement chromato- statistique, des polymères blocs,
graphique en phase gazeuse de leurs produits de pyrolyse
(chromatogrammes). L'utilisation de la présente Norme
1.3.3 Polvbutadiènes avec différentes microstructures.
internationale suppose une connaissance pratique des
principes et techniques de la chromatographie en phase
1.3.4 Différents types de polychloroprènes.
gazeuse, suffisante pour la mise en application de ces pra-
tiques recommandées et l'interprétation correcte des
1.3.5 Copolymères butadiène-acrylonitrile avec des
résultats. Le plan adopté tient compte de I'ISO 2718, Plan
rapports différents de monomères.
normalisé de méthode d'analyse chimique par chroma-
tographie en phase gazeuse.
1.3.6 Copolymères éthylène-propylène avec des rapports
Une Norme internationale plus complète, qui traitera
différents de monomères, ou polymères de leurs terpoly-
également de l'identification des mélanges de polymères, est
mères dérivés.
en cours d'élaboration.
1.3.7 Copolymères isobutène-isoprène (caoutchoucs bu-
La méthode permet d'identifier les types de polymères
1.1
tyle) des caoutchoucs butyle halogénés.
suivants :
1.3.8 Polyisoprène contenant des quantités différentes
L 1 .I .I Polyisoprène, d'origine naturelle ou synthétique.
d'isomères cis et trans.
1.1.2 Copolymères butadiène-styrène.
1.4 La méthode ne permet pas d'identifier l'ébonite, ni
les caoutchoucs durcis.
1.1.3 Polybutadiène.
1.1.4 Polychloroprène. 2 RÉFÉRENCE
IS0 1407, Caoutchouc - Détermination de l'extrait par les
1.1.5 Copolymères butadiène-acrylonitrile.
solvants.
1 .I .6 Copolymères éthylène-propylène et les terpolymères
dérivés. 3 PRINCIPE
1.1.7 Copolymères isobutène-isoprène. 3.1 La méthode est basée SUI la comparaison des enregis
trements chromatographiques en phase gazeuse des produits
de Pyrolvse d'un caoutchouc connu à ceux des produits de
1.2 La méthode peut également être applicable à d'autres
types de polymères, maiS cela est à vérifier par lfanalyste pyrolyse d'un caoutchouc inconnu. Les résultats de Cette
séparation sont étudiés d'après les chromatogrammes.
pour chaque cas particulier.
3.2 Le chromatogramme du caoutchouc connu est enre
1.3 La méthode ne permet pas de différencier les poly.
gistré pour servir de référence future. Le chromatogramme
mères suivants :
du caoutchouc inconnu est comparé à celui-ci pour I'identi~
1.3.1 Polyisoprène naturel du polyisoprène synthétique. fication.
1
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IS0 5475-1978 (F)
tionale a été vérifiée à la fois avec l‘hélium et l’azote comme
3.3 La réussite de la méthode dépend de l‘examen de
gaz vecteurs. Tous deux sont satisfaisants.
caoutchoucs connu et inconnu, de formule d’essai sensible-
ment équivalente et dans le même état de vulcanisation,
dans des conditions expérimentales exactement les mêmes.
5 MODE OPÉRATOIRE
3.4 La composition qualitative des produits de pyrolyse
dépend du type de caoutchouc examiné.
5.1 Prise d’essai
Une prise d’essai de masse allant jusqu’à 0,003 g est géné-
3.5 La composition quantitative des produits de pyrolyse
ralement exigée. La quantité nkessaire dépend de I’appa-
peut être affectée par le degré de vulcanisation, la formule
reillage utilisé.
d‘essai utilisée, etc,, mais les facteurs les plus importants
sont les conditions de pyrolyse.
5.2 Extraction
4 APPAREILLAGE Quoique non obligatoire, il y a quelquefois avantage à
pratiquer l’extraction selon 1’1S0 1407. Si la prise d’essai a
été préalablement extraite pour obtenir le chromato-
4.1 Dispositifs à pyrolyse
gramme, le caoutchouc connu doit, lui aussi, être extrait.
La possibilité d’application de la présente Norme interna-
tionale a été vérifiée avec les types suivants :
5.3 Pyrolyse
Tubes en silice, chauffés électriquement à une tem-
4.1.1
Les conditions suivantes s’appliquent aux trois types de
pérature déter
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.