ISO 7270:1987
(Main)Rubber — Identification of polymers (single polymers and blends) — Pyrolytic gas chromatographic method
Rubber — Identification of polymers (single polymers and blends) — Pyrolytic gas chromatographic method
Describes three methods for the different materials. The methods may also be applicable to other types of polymers than given in the standard, but this must be verified by the analyst in each particular case.
Caoutchouc — Identification des polymères (un seul polymère ou mélanges de polymères) — Méthode par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
7270
First edition
1987-11-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXfiYHAPOflHAR OPrAHM3A4MR l-i0 CTAH~APTM3A~MM
Rubber - Identification of polymers (Single polymers
and blend9 - Pyrolytic gas chromatographic method
- ldentification des polymeres (un seul polymke ou melanges de polym&res) -
Caoutchouc
Mkthode par p yrolyse et Chromatographie en Phase gazeuse
Reference number
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7270 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987 l
Printed in Switzerland
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ATIONAL STANDARD
ISO 7270 : 1987 (E)
rners (Single pol
and blends) - Pyrolytic gas chromatographic method
1 Scope The methods may also be applicable to other types of polymer,
but this must be verified by the analyst in each particular case.
This International Standard describes methods for the iden-
tification of the polymer or the blend of Polymers in raw rubbers With the exception of blends containing both styrene-
butadiene copolymers and polybutadiene, methods A and B
and in vulcanized or unvulcanized compounds from the gas
chromatographic Patterns of their pyrolysis products (pyro- also enable blends of the following Polymers to be identified:
grams).
a) polyisoprene of natura1 or synthetic origin;
Three methods are described, as follows:
b) polybutadiene;
a) method A, which may be used for all rubbers to deter-
mine the nature of the polymer or Polymers present; the c) isobutene-isoprene or halogenated isobutene-isoprene
method will be easiest to apply in the case of Single copolymers ;
Polymers ;
d) styrene-butadiene copolymers.
b) method B, which is particularly useful for determining
the nature of the Polymers present in blends, and is recom-
2.2 Method C is to be used only when the presence of a
mended for use when method A is not successful;
styrene-butadiene copolymer is indicated by the presence of
both styrene and 2-vinylcyclohexene peaks in the pyrogram,
c) method C, which is used only if method A indicates the
and it is required to determine whether polybutadiene is also
presence of styrene-butadiene copolymers or if method B
present. The method is not applicable if other styrene Polymers
indicates the presence of 2-vinylcyclohexene and styrene
or copolymers, or unextractable styrene-containing resins, are
peaks in the pyrogram, and it is required to determine
present, or if styrene-butadiene block copolymers are present.
whether polybutadiene is present as weil as styrene-
butadiene copolymers.
The method is also not applicable if the microstructure of the
styrene-butadiene copolymers is not known.
The use of the methods described in this International Standard
presupposes sufficient working knowledge of the principles
and techniques of gas chromatography to be able to carry out
2.3 Methods A and B will not differentiate the following
the operations described and tc interpret the results correctly.
Single Polymers or blends:
a) natura1 polyisoprene from synthetic polyisoprene;
2 IField of application
b) styrene-butadiene copolymers produced by Solution
2.1 Methods A and B enable the following types of Polymers polymerization from those produced by emulsion
to be identified : polymerization or styrene-butadiene copolymers having dif-
ferent monomer ratios or different microstructures; it is
a) polyisoprene, of natura1 or synthetic origin; sometimes possible to distinguish styrene-butadiene
copolymers containing different amounts of styrene as weil
b) styrene-butadiene copolymers; as random Polymers from block Polymers;
c) polybutadiene; c) polybutadienes with different microstructures;
d) polychloroprene; d) different types of polychloroprene;
e) acrylonitrile-butadiene copolymers; e) acrylonitrile-butadiene copolymers with different mono-
mer ratios, except when the monomer ratios are widely dif-
ferent;
f) ethylene-propylene copolymers and related terpoly-
mers ;
f) ethylene-propylene copolymers with different monomer
g) isobutene-isoprene copolymers. ratios, or the copolymers from the related terpolymers;
1
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ISO 7270 : 1987 (EI
5 Apparatus and materials
g) isobutene-isoprene copolym ers (butyl ru bbers) from
halogenated butyl rubbe rs ;
5.1 Pyrolysis dewices
h) polyisoprene containing different amounts of cis-trans
rsomers.
The following types of pyrolysis device are suitable.
2.4 N one of the methods (A, B or C) will enable ebonite (hard
51.1 Silica tubes
rubber) to be identified.
These are electrically heated at a pre-fixed temperature. The
volatile products, entrained by the carrier gas, are conveyed to
3 Reference
the chromatograph through heated tubing.
ISO 1407, Rubber - Determination of solvent extract.
5.1.2 Electrically heated platinum filaments
Pyrolysis is carried out within the chromatograph inlet and the
4 Principle
volatile products are immediately swept into the column by the
carrier gas.
4.1 General
Pyrolysis of a small test Portion at an elevated temperature in an 5.1.3 Curie Point device
enclosed System and analysis of the pyrolysis products by gas
chromatography. This comprises small Sample holders of ferromagnetic material
heated to the Curie temperature. This device is particularly
NOTES recommended if method C is to be used.
1 The qualitative composition of the pyrolysis product depends upon
the type of rubber being studied. 5.2 Gas chromatograph
2 The quantitative composition of the pyrolysis products may be af-
Gas chromatographs employing either flame ionization or ther-
fected by the degree of eure, the recipe used, etc., but the most impor-
mal conductivity detectors tan be used. See however the last
tant factors are the pyrolysis conditions.
sentence of 5.4. Dual-column Operation and temperature
3 The success of methods A, B or C depends upon examining the
programming are strongly recommended, especially when
unknown rubber under exactly the same gas pyrolysis and
method C is to be used, but are not essential.
chromatographic conditions as were used for preparation of the
reference pyrograms or the calibration tables. Constancy of the
pyrolysis temperature, in particular, is essential for method C.
5.3 Gas chromatographic columns
A wide variety of column lengths, diameters, supports and
4.2 Method A
liquid phases has been found suitable for the methods de-
scribed in this International Standard. The main requirement is
Comparison of the pyrogram obtained with that of a known
that there shall be sharp Separation between isobutene, buta-
rubber.
diene, isoprene, 2-vinylcyclohexene, styrene and dipentene. In
addition, the liquid Phase shall not be significantly volatile at
NOTE - The success of the method depends upon examining known
the Chosen column temperature.
and unknown rubbers of approximately the same test recipe and state
of eure under exactly the same experimental conditions.
NOTE - For the selection of columns, reference should be made to
the recommendations in Preferred stationary liquids for gas
4.3 Method B
chromatography, Journal of Chromatographie Science, 13, (March
1975), p. 115.
Identification of the characteristic hydrocarbons in the un-
known rubber by comparison of retention times under the same
5.4 Carrier gas
chromatographic conditions for a known blend of rubber.
These retention times are obtained from pyrograms of a known
Either helium or nitrogen shall be used as the carrier gas. Both
rubber or by direct injection of the pure hydrocarbon into the
are satisfactory, but have to be free from Oxygen in Order to
chromatograph.
prevent combustion.
4.4 Method C
Nitrogen is the preferred carrier gas when the Curie Point
device (5.1.3) is used. A thermal conductivity detector should
due to styrene and
Calculation of the relative sizes of peaks
not be used, however, when the carrier gas is nitrogen.
vinylcyclohexene, identified in method A.
5.5 Integrator
A relative excess
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 7270
Première édition
1987-1 l-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOJJHAR OPTAHM3A~l4R Il0 CTAH~APTM3A~MM
Caoutchouc - Identification des polymères (un seul
polymère ou melanges de polymères) - Méthode par
pyrolyse’ et chromatographie en phase gazeuse
Rubber - Identification of po/ymers (singfe polymers and blendsl - Pyrolytic gas
chromatographic method
’ Numéro de référence
ISO 7270 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7270 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
l
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 7270 : 1987 (F)
Caoutchouc - Identification des polymères (un seul
polymère ou mélanges de polymères) - Méthode par
pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse
1 Objet Ces méthodes peuvent également être applicables à d’autres
types de polymères, mais cela doit être vérifié par l’analyste
dans chaque cas particulier.
La présente Norme internationale décrit des méthodes d’identi-
fication des polyméres ou des mélanges de polymères dans les
caoutchoucs bruts et les mélanges vulcanisés ou non par A l’exception des mélanges contenant simultanément des
copolymères styrène-butadiène et polybutadiéne, les méthodes
l’étude des pyrogrammes des produits de pyrolyse.
A et B permettent également l’identification des mélanges de
polymères suivants :
Trois méthodes sont décrites qui sont les suivantes:
.
a) méthode A qui peut être utilisée pour tous les élastomè-
a) polyisoprène d’origine naturelle ou synthétique;
res pour déterminer ‘la nature du polymére ou des polymères
présents; cette méthode sera de préférence appliquée dans
b) polybutadiène;
le cas d’un seul polymère;
c) copolymères isobutylène-isoprène ou isobutyléne-
b) méthode B qui est particulièrement intéressante pour
isoprène halogénés;
déterminer la nature des polymères présents dans des
mélanges et il est recommandé de l’utiliser lorsque la
d) copolyméres styrène-butadiéne.
méthode A ne donne pas satisfaction;
2.2 La méthode C doit seulement être utilisée lorsque la pré-
c) méthode C qui est utilisée uniquement si la méthode A
indique la présence de copolyméres styréne-butadiène ou si sence de copolymères styrène-butadiène est indiquée par la
la methode B indique la présence de pics de styrène et de présence simultanée des pics de styréne et de vinyl-2 cyclo-
hexène sur le pyrogramme et il est nécessaire également de
vinyl-2 cyclohexène et s’il est nécessaire de déterminer éga-
lement s’il y a présence de polybutadiène aussi bien que déterminer si le polybutadiène est également présent. Cette
méthode ne convient pas si d’autres polymères ou copolymères
celle de copolymères styrène-butadiéne.
de styrène, ou de styrène non extractible contenant des rési-
L’utilisation des méthodes décrites dans la présente Norme nes, ou des copolymères styrène-butadiène blocs sont pré-
sents.
internationale suppose une connaissance suffisante des princi-
pes et des techniques de chromatographie en phase gazeuse
pour pouvoir effectuer les opérations décrites et pour interpré- La méthode n’est également pas applicable si la microstructure
des copolymères styrène-butadiéne n’est pas connue.
ter correctement les résultats.
2.3 Les méthodes A et B ne permettent pas de différencier
2 Domaine d’application
les polyméres ou mélanges de polyméres suivants:
2.1 Les méthodes A et B permettent d’identifier les types de
a) mélange de polyisopréne d’origine naturelle du polyiso-
polyméres suivants :
prène d’origine synthétique;
a) polyisoprène, d’origine naturelle ou synthétique;
b) copolymères styrène-butadiène obtenus par polyméri-
sation en solution de ceux obtenus par polymérisation en
b) copolymères styrène-butadiène;
émulsion ou des copolymères styrène-butadiéne ayant des
c) polybutadiéne;
teneurs différentes en monomère ou des microstructures
différentes; il est parfois possible de distinguer les copoly-
d) polychloroprène;
mères styrène-butadiéne contenant différentes quantités de
styrène ainsi que les polymères statistiques des polyméres
e) copolymères acrylonitrile-butadiène;
blocs;
f) copolyméres éthyléne-propylène et terpolymères déri-
c) polybutadiène avec différentes microstructures;
vés;
d) différents types de polychloroprène;
g) copolyméres isobutylène (isobutène)-isoprène.
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ISO 7270 : 1987 (F)
4.4 Méthode C
e) copolymères acrylonitrile-butadiène ayant différents
rapports de monomères excepté lorsque le rapport de
monomères est extrêmement différent; Calcul des tailles relatives des pics correspondant a u styrène et
au vinyl-2 cyclohexène, identifiés dans la méthode A.
f) copolymères éthylène-propylène ayant différents rap-
ports de monomères ou les copolymères des terpolymères
Un excès appréciable de vinyl-2 cyclohexène supérieur à celui
dérivés ; attendu des copolymères styrène-butadiène indique la présence
additionnelle de polybutadiène. On obtient une indication
g) copolymères tylène- ,isoprène des élastomères
approchée de la quantité relative de chacun des deux polymè-
butyle halogénés
res
contena nt des quantités différentes d’iso-
h) polyisoprène
mères cis- trans.
5 Appareillage et matériaux
2.4 Les méthodes A, B et C ne permettent pas d’identifier
5.1 Appareils à pyrolyser
l’ébonite (caoutchouc dur).
Les types suivants d’appareils à pyroliser conviennent.
3 Référence
5.1 .l Pyrolyseur à tubes de silice
ISO 1407, Caoutchouc - Dé termina tion de l’extrait par les sol-
Ceux-ci sont chauffés électriquement à une température fixée
van ts.
préalablement. Les produits volatils, entraînés par le gaz vec-
teur, entrent dans le chromatographe à travers un tube
chauffé.
4 Principe
à filaments de platine chauffés électri-
4.1 Généralités 5.1.2 Pyrolyseur
quement
Pyrolyse d’une petite prise d’essai à une température élevée
dans un récipient clos et analyse des produits de pyrolyse par
La pyrolyse est effectuée dans le tube d’arrivée du chromato-
chromatographie en phase gazeuse. graphe et les produits volatils sont immédiatement entraînés
dans la colonne par le gaz vecteur.
NOTES
51.3 Appareil à point de Curie
du produit de pyrolyse dépend du type
La composition qualitative
de caoutchouc étudié.
Cet appareil comprend des petits porte-échantillons en matière
2 La composition quantitative des produits de pyrolyse peut être
ferromagnétique chauffés au point de Curie. II est recommandé
affectée par les conditions de vulcanisation, la formulation utilisée,
spécialement lorsque la méthode C doit être utilisée.
etc., mais les facteurs les plus importants sont les conditions de
pyrolyse.
5.2 Appareils de chromatographie en phase
3 Afin d’obtenir des résultats satisfaisants avec les méthodes A, B ou
gazeuse
C, il est essentiel d’examiner le caoutchouc inconnu dans des condi-
tions de pyrolyse et de chromatographie semblables à celles qui ont
Des appareils de chromatographie en phase gazeuse employant
servi à préparer les pyrogrammes de référence ou les tables d’étalon-
des détecteurs soit à ionisation de flamme, soit à conductivité
nage. La constance de la température de pyrolyse est particulièrement
thermique peuvent être utilisés. Voir cependant la dernière
importante pour la méthode C.
phrase de 5.4. Un appareil à deux colonnes et un systéme de
programmation de la température ne sont pas essentiels mais
4.2 Mbthode A
sont vivement recommandés, tout particulièrement lorsque la
méthode C doit être utilisée.
Comparaison du pyrogramme obtenu avec celui d’un caout-
chouc connu.
53 . Colonnes de chromatographie
- Les résultats donnés par la méthode seront d’autant plus
NOTE
cohérents que les caoutchoucs connus et inconnus examinés auront
II a été démontré que les méthodes décrites dans la présente
des formulations et des états de vulcanisation voisins et auront été exa-
Norme internationale pouvaient être réalisées sur des colonnes
minés dans des conditions expérimentales identiques.
de longueurs, diamètres, phases stationnaires et liquides trés
différents. L’exigence principale est qu’il doit être possible de
4.3 Méthode B
séparer convenablement les produits tels que isobutyléne,
butadiène, isoprène, vinyl-2 cyclohexène, styrène et dipentène.
Identification des hydrocarbures spécifiques du caoutchouc
De plus, la phase liquide ne doit pas présenter une trop grande
inconnu par comparaison des temps de rétention d’un mélange
volatilité à la température d’utilisation de la colonne.
connu de caoutchouc dans les mêmes conditions d’examen
chromatographique. Ces temps de rétention sont obtenus à
NOTE - Pour sélectionner les colonnes, on devra se reporter aux
partir des pyrogrammes d’un caoutchouc connu ou par injec-
recommandations dans Journal of Chromatographic Science, 13,
tion directe de l’hydrocarbure pur dans le chromatographe. (mars 19751, p. 115.
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ISO 7270 : 1987 (F)
5.4 Gaz vecteur de l’appare
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Caoutchouc - Identification des polymères (un seul
polymère ou melanges de polymères) - Méthode par
pyrolyse’ et chromatographie en phase gazeuse
Rubber - Identification of po/ymers (singfe polymers and blendsl - Pyrolytic gas
chromatographic method
’ Numéro de référence
ISO 7270 : 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7270 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
l
0 Organisation internationale de normalisation, 1987
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 7270 : 1987 (F)
Caoutchouc - Identification des polymères (un seul
polymère ou mélanges de polymères) - Méthode par
pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse
1 Objet Ces méthodes peuvent également être applicables à d’autres
types de polymères, mais cela doit être vérifié par l’analyste
dans chaque cas particulier.
La présente Norme internationale décrit des méthodes d’identi-
fication des polyméres ou des mélanges de polymères dans les
caoutchoucs bruts et les mélanges vulcanisés ou non par A l’exception des mélanges contenant simultanément des
copolymères styrène-butadiène et polybutadiéne, les méthodes
l’étude des pyrogrammes des produits de pyrolyse.
A et B permettent également l’identification des mélanges de
polymères suivants :
Trois méthodes sont décrites qui sont les suivantes:
.
a) méthode A qui peut être utilisée pour tous les élastomè-
a) polyisoprène d’origine naturelle ou synthétique;
res pour déterminer ‘la nature du polymére ou des polymères
présents; cette méthode sera de préférence appliquée dans
b) polybutadiène;
le cas d’un seul polymère;
c) copolymères isobutylène-isoprène ou isobutyléne-
b) méthode B qui est particulièrement intéressante pour
isoprène halogénés;
déterminer la nature des polymères présents dans des
mélanges et il est recommandé de l’utiliser lorsque la
d) copolyméres styrène-butadiéne.
méthode A ne donne pas satisfaction;
2.2 La méthode C doit seulement être utilisée lorsque la pré-
c) méthode C qui est utilisée uniquement si la méthode A
indique la présence de copolyméres styréne-butadiène ou si sence de copolymères styrène-butadiène est indiquée par la
la methode B indique la présence de pics de styrène et de présence simultanée des pics de styréne et de vinyl-2 cyclo-
hexène sur le pyrogramme et il est nécessaire également de
vinyl-2 cyclohexène et s’il est nécessaire de déterminer éga-
lement s’il y a présence de polybutadiène aussi bien que déterminer si le polybutadiène est également présent. Cette
méthode ne convient pas si d’autres polymères ou copolymères
celle de copolymères styrène-butadiéne.
de styrène, ou de styrène non extractible contenant des rési-
L’utilisation des méthodes décrites dans la présente Norme nes, ou des copolymères styrène-butadiène blocs sont pré-
sents.
internationale suppose une connaissance suffisante des princi-
pes et des techniques de chromatographie en phase gazeuse
pour pouvoir effectuer les opérations décrites et pour interpré- La méthode n’est également pas applicable si la microstructure
des copolymères styrène-butadiéne n’est pas connue.
ter correctement les résultats.
2.3 Les méthodes A et B ne permettent pas de différencier
2 Domaine d’application
les polyméres ou mélanges de polyméres suivants:
2.1 Les méthodes A et B permettent d’identifier les types de
a) mélange de polyisopréne d’origine naturelle du polyiso-
polyméres suivants :
prène d’origine synthétique;
a) polyisoprène, d’origine naturelle ou synthétique;
b) copolymères styrène-butadiène obtenus par polyméri-
sation en solution de ceux obtenus par polymérisation en
b) copolymères styrène-butadiène;
émulsion ou des copolymères styrène-butadiéne ayant des
c) polybutadiéne;
teneurs différentes en monomère ou des microstructures
différentes; il est parfois possible de distinguer les copoly-
d) polychloroprène;
mères styrène-butadiéne contenant différentes quantités de
styrène ainsi que les polymères statistiques des polyméres
e) copolymères acrylonitrile-butadiène;
blocs;
f) copolyméres éthyléne-propylène et terpolymères déri-
c) polybutadiène avec différentes microstructures;
vés;
d) différents types de polychloroprène;
g) copolyméres isobutylène (isobutène)-isoprène.
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ISO 7270 : 1987 (F)
4.4 Méthode C
e) copolymères acrylonitrile-butadiène ayant différents
rapports de monomères excepté lorsque le rapport de
monomères est extrêmement différent; Calcul des tailles relatives des pics correspondant a u styrène et
au vinyl-2 cyclohexène, identifiés dans la méthode A.
f) copolymères éthylène-propylène ayant différents rap-
ports de monomères ou les copolymères des terpolymères
Un excès appréciable de vinyl-2 cyclohexène supérieur à celui
dérivés ; attendu des copolymères styrène-butadiène indique la présence
additionnelle de polybutadiène. On obtient une indication
g) copolymères tylène- ,isoprène des élastomères
approchée de la quantité relative de chacun des deux polymè-
butyle halogénés
res
contena nt des quantités différentes d’iso-
h) polyisoprène
mères cis- trans.
5 Appareillage et matériaux
2.4 Les méthodes A, B et C ne permettent pas d’identifier
5.1 Appareils à pyrolyser
l’ébonite (caoutchouc dur).
Les types suivants d’appareils à pyroliser conviennent.
3 Référence
5.1 .l Pyrolyseur à tubes de silice
ISO 1407, Caoutchouc - Dé termina tion de l’extrait par les sol-
Ceux-ci sont chauffés électriquement à une température fixée
van ts.
préalablement. Les produits volatils, entraînés par le gaz vec-
teur, entrent dans le chromatographe à travers un tube
chauffé.
4 Principe
à filaments de platine chauffés électri-
4.1 Généralités 5.1.2 Pyrolyseur
quement
Pyrolyse d’une petite prise d’essai à une température élevée
dans un récipient clos et analyse des produits de pyrolyse par
La pyrolyse est effectuée dans le tube d’arrivée du chromato-
chromatographie en phase gazeuse. graphe et les produits volatils sont immédiatement entraînés
dans la colonne par le gaz vecteur.
NOTES
51.3 Appareil à point de Curie
du produit de pyrolyse dépend du type
La composition qualitative
de caoutchouc étudié.
Cet appareil comprend des petits porte-échantillons en matière
2 La composition quantitative des produits de pyrolyse peut être
ferromagnétique chauffés au point de Curie. II est recommandé
affectée par les conditions de vulcanisation, la formulation utilisée,
spécialement lorsque la méthode C doit être utilisée.
etc., mais les facteurs les plus importants sont les conditions de
pyrolyse.
5.2 Appareils de chromatographie en phase
3 Afin d’obtenir des résultats satisfaisants avec les méthodes A, B ou
gazeuse
C, il est essentiel d’examiner le caoutchouc inconnu dans des condi-
tions de pyrolyse et de chromatographie semblables à celles qui ont
Des appareils de chromatographie en phase gazeuse employant
servi à préparer les pyrogrammes de référence ou les tables d’étalon-
des détecteurs soit à ionisation de flamme, soit à conductivité
nage. La constance de la température de pyrolyse est particulièrement
thermique peuvent être utilisés. Voir cependant la dernière
importante pour la méthode C.
phrase de 5.4. Un appareil à deux colonnes et un systéme de
programmation de la température ne sont pas essentiels mais
4.2 Mbthode A
sont vivement recommandés, tout particulièrement lorsque la
méthode C doit être utilisée.
Comparaison du pyrogramme obtenu avec celui d’un caout-
chouc connu.
53 . Colonnes de chromatographie
- Les résultats donnés par la méthode seront d’autant plus
NOTE
cohérents que les caoutchoucs connus et inconnus examinés auront
II a été démontré que les méthodes décrites dans la présente
des formulations et des états de vulcanisation voisins et auront été exa-
Norme internationale pouvaient être réalisées sur des colonnes
minés dans des conditions expérimentales identiques.
de longueurs, diamètres, phases stationnaires et liquides trés
différents. L’exigence principale est qu’il doit être possible de
4.3 Méthode B
séparer convenablement les produits tels que isobutyléne,
butadiène, isoprène, vinyl-2 cyclohexène, styrène et dipentène.
Identification des hydrocarbures spécifiques du caoutchouc
De plus, la phase liquide ne doit pas présenter une trop grande
inconnu par comparaison des temps de rétention d’un mélange
volatilité à la température d’utilisation de la colonne.
connu de caoutchouc dans les mêmes conditions d’examen
chromatographique. Ces temps de rétention sont obtenus à
NOTE - Pour sélectionner les colonnes, on devra se reporter aux
partir des pyrogrammes d’un caoutchouc connu ou par injec-
recommandations dans Journal of Chromatographic Science, 13,
tion directe de l’hydrocarbure pur dans le chromatographe. (mars 19751, p. 115.
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ISO 7270 : 1987 (F)
5.4 Gaz vecteur de l’appare
...
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