Petroleum products — Determination of sulfur content — Energy-dispersive X-ray fluorescence method

The method specified for the determination of the sulfur content of hydrocarbons is applicable to products having sulfur contents in the range 0,01 % (m/m) to 5 % (m/m). Samples containing heavy-metal additives interfere with the method. Elements such as silicon, phosphorus, calcium, potassium and halides interfere if present in concentrations of more than a few hundred milligrams per kilogram.

Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre — Méthode par spectrométrie de fluorescence X dispersive en énergie

La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination de la teneur en soufre dans les hydrocarbures tels que naphtas, distillats, fuel-oils, résidus, huiles de base uniquement pour lubrifiants, carburants sans plomb et leurs constituants. La méthode est applicable aux produits ayant des teneurs en soufre comprises entre 0,01 % (m/m) et 5 % (m/m). Les échantillons contenant des additifs métalliques lourds, des alkyles de plomb, etc. perturbent cette méthode. Des éléments tels que silicium, phosphore, calcium, potassium et les halogénures interfèrent s'ils sont présents à des concentrations supérieures à quelques centaines de milligrammes par kilogramme.

Naftni proizvodi - Določanje vsebnosti žvepla - Metoda z energijsko-disperzivno rentgensko fluorescenco

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
06-May-1992
Withdrawal Date
06-May-1992
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
25-Jul-2003

Relations

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ISO 8754:1992 - Petroleum products -- Determination of sulfur content -- Energy-dispersive X-ray fluorescence method
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-05-O 1
Petroleum products - Determination of sulfur
content - Energy-dispersive X-ray fluorescence
method
/a teneur en soufre - AMthode
Produits p&troiiers - D&termination de
par fluorescence X dispersive d’bnergie
Reference number
ISO 8754: 1992(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 8754:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 8754 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-i-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 8754:1992(E)
Petroleum products - Determination of sulfur content -
Energy-dispersive X-ray fluorescence method
4.1 Energy-dispersive X-ray fluorescence analyser:
1 Scope
any suitable model can be used, set up according to
the manufacturer’s instructions?
This International Standard specifies a method for
the determination of the sulfur content of hydro-
carbons such as naphthas, distillates, fuel oils, resi- 4.2 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
dues, lubricating base oils only, unleaded gasolines
and components. The method is applicable to prod-
5 Procedure
ucts having sulfur contents in the range
0,Ol % (m/m) to 5 % (m/m).
5.1 Safety precautions
Samples containing heavy-metal additives, lead al-
kyls, etc., interfere with the method. Elements such
The X-ray equipment and manner of use shall com-
as silicon, phosphorus, calcium, potassium and hal-
ply with the regulations governing the use of
ides interfere if present in concentrations of more
ionizing radiation and/or recommendations of the
than a few hundred milligrams per kilogram.
International Commission on Radiological Pro-
tection. The radiation source shall be checked for
radiation leakage at intervals as required by the
2 Principle
regulations.
The sample is placed in the beam emitted from a
Servicing of the source shall only be carried out by
suitable low-energy radioactive source, for example
a fully trained and competent person using the cor-
55Fe source (typical radiation of 740 MBq). The re-
rect shielding techniques.
sultant excited characteristic X-radiation is meas-
ured and the accumulated count is compared with
At least one commonly used instrument has a
NOTE 1
counts from previously calibrated blends to obtain
thin beryllium window above the radioactive source. This
the sulfur concentration as a percentage by mass.
window is very fragile and is easily broken during cleaning
Three groups of calibration samples are required to of the sample area to remove oily residues.
span the concentration range 0,Ol % (m/m) to
5 % (m/m).
5.2 Sample cell preparation
The cells shall be thoroughly clean and dry before
3 Reagents
use. Handling of the film shall be kept to an absolute
minimum. The window shall be renewed for the
3.1 Di-n-butyl sulfide, sulfur content
measurement of each sample.
21,91 % (m}m)
NOTES
3.2 White oil, high-purity grade, containing less
2 Window material is usually 6 lirn polyester or
than 20 mg of sulfur per kilogram.
polycarbonate film. Normal commercially available poly-
ester window material contains small but variable
amounts of calcium which may introduce errors.
4 Apparatus
3 Samples having a high aromatic content are likely to
dissolve polycarbonate films.
Ordinary laboratory apparatus and
1) Details of suppliers of suitable equipment may be obtained from the Secretariat of lSO/TC 28.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 8754:1992(E)
5.3 Preparation of apparatus
Table 1 - Composition of primary standards
Set up the apparatus according to the manufac-
Mass of
Mass of white
turer’s instructions. Where regulations allow, the in-
Sulfur content di-n-butyl
Oil
strument shall be continuously switched on, to
sulfide
maintain optimum stability. Check the calibration of
O/o (m/m)
cl 9
the apparatus at intervals in accorda
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8754:1996
01-marec-1996
1DIWQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLåYHSOD0HWRGD]HQHUJLMVNRGLVSHU]LYQR
UHQWJHQVNRIOXRUHVFHQFR
Petroleum products -- Determination of sulfur content -- Energy-dispersive X-ray
fluorescence method
Produits pétroliers -- Détermination de la teneur en soufre -- Méthode par spectrométrie
de fluorescence X dispersive en énergie
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8754:1992
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 8754:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 8754:1996

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SIST ISO 8754:1996
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-05-O 1
Petroleum products - Determination of sulfur
content - Energy-dispersive X-ray fluorescence
method
/a teneur en soufre - AMthode
Produits p&troiiers - D&termination de
par fluorescence X dispersive d’bnergie
Reference number
ISO 8754: 1992(E)

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SIST ISO 8754:1996
IS0 8754:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 8754 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
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ii

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SIST ISO 8754:1996
INTERNATIONAL STANDARD IS0 8754:1992(E)
Petroleum products - Determination of sulfur content -
Energy-dispersive X-ray fluorescence method
4.1 Energy-dispersive X-ray fluorescence analyser:
1 Scope
any suitable model can be used, set up according to
the manufacturer’s instructions?
This International Standard specifies a method for
the determination of the sulfur content of hydro-
carbons such as naphthas, distillates, fuel oils, resi- 4.2 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
dues, lubricating base oils only, unleaded gasolines
and components. The method is applicable to prod-
5 Procedure
ucts having sulfur contents in the range
0,Ol % (m/m) to 5 % (m/m).
5.1 Safety precautions
Samples containing heavy-metal additives, lead al-
kyls, etc., interfere with the method. Elements such
The X-ray equipment and manner of use shall com-
as silicon, phosphorus, calcium, potassium and hal-
ply with the regulations governing the use of
ides interfere if present in concentrations of more
ionizing radiation and/or recommendations of the
than a few hundred milligrams per kilogram.
International Commission on Radiological Pro-
tection. The radiation source shall be checked for
radiation leakage at intervals as required by the
2 Principle
regulations.
The sample is placed in the beam emitted from a
Servicing of the source shall only be carried out by
suitable low-energy radioactive source, for example
a fully trained and competent person using the cor-
55Fe source (typical radiation of 740 MBq). The re-
rect shielding techniques.
sultant excited characteristic X-radiation is meas-
ured and the accumulated count is compared with
At least one commonly used instrument has a
NOTE 1
counts from previously calibrated blends to obtain
thin beryllium window above the radioactive source. This
the sulfur concentration as a percentage by mass.
window is very fragile and is easily broken during cleaning
Three groups of calibration samples are required to of the sample area to remove oily residues.
span the concentration range 0,Ol % (m/m) to
5 % (m/m).
5.2 Sample cell preparation
The cells shall be thoroughly clean and dry before
3 Reagents
use. Handling of the film shall be kept to an absolute
minimum. The window shall be renewed for the
3.1 Di-n-butyl sulfide, sulfur content
measurement of each sample.
21,91 % (m}m)
NOTES
3.2 White oil, high-purity grade, containing less
2 Window material is usually 6 lirn polyester or
than 20 mg of sulfur per kilogram.
polycarbonate film. Normal commercially available poly-
ester window material contains small but variable
amounts of calcium which may introduce errors.
4 Apparatus
3 Samples having a high aromatic content are likely to
dissolve
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
8754
Première édition
1992-05-O 1
. . l
Produits pétroliers - Détermination de la
teneur en soufre - Méthode par
spectrométrie de fluorescence X dispersive
en énergie
Petroleum products - De termina tion of sd fur content - Energ y-dispersive
X-ray fluorescence method
Numéro de référence
ISO 8754:1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, , en lia ison avec I ‘ISO participent également aux t ravaux. L’ISO
collabore étroite men t avec la Commission électrotechniqu e interna tionale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8754 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication
ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Version française tirée en 1994
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 8754:1992(F)
Produits pétroliers - Détermination de la teneur en soufre -
Méthode par spectrométrie de fluorescence X dispersive en
énergie
4 Appareillage
1 Domaine d’application
Matériel courant de laboratoire et
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de détermination de la teneur en soufre dans
les hydrocarbures tels que naphtas, distillats, fuel-oils, 4.1 Analyseur de fluorescence X dispersive en
résidus, huiles de base uniquement pour lubrifiants, énergie: tout modéle approprié peut être utilisé, mis
carburants sans plomb et leurs constituants. La en service conformément aux instructions du
méthode est applicable aux produits ayant des fabricant?
teneurs en soufre comprises entre 0,Ol % (m/m) et
5 % (mlm).
4.2 Balance analytique, précise à 0,l mg près.
Les 6chantillons contenant des additifs métalliques
lourds, des alkyles de plomb, etc. perturbent cette
m&hode. Des éléments tels que silicium, phosphore, 5 Mode opératoire
calcium, potassium et les halogénures interferent s’ils
sont présents à des concentrations supérieures à
5.1 Mesures de précaution
quelques centaines de milligrammes par kilogramme.
Le matériel à rayons X et son mode d’emploi doivent
être conformes aux réglementations régissant I’utili-
sation des rayonnements ionisants et/ou aux recom-
mandations de la Commission Internationale de
2 Principe
Protection Radiologique. La source de rayonnement
doit être vérifiée pour détecter les fuites éventuelles
L’échantillon est placé dans le rayonnement émis par
de radiation selon une périodicité définie par les
une source radioactive à faible énergie appropriée, par
réglementations. Seul un personnel bien entraîné et
exemple, une source au 55 Fe (rayonnement typique
compétent utilisant des techniques de protection
= 740 MBq). Le rayonnement X caractéristique qui en
correctes doit avoir la responsabilité de l’appareil.
résulte est mesuré et le comptage cumulé est com-
paré avec celui d’échantillons d’étalonnage préalable-
NOTE 1 Un appareil de type courant possède au moins
ment préparés, afin d’obtenir la concentration en
une fenêtre au béryllium de faible épaisseur, placée au-
soufre en pourcentage en masse. Trois gammes
dessus de la source radioactive. Cette fenêtre est très
d’étalonnage sont nécessaires pour couvrir le do-
fragile et peut facilement se briser lors de son nettoyage
maine de concentration de 0,Ol % (m/m) à 5 % (m/m).
pour enlever les résidus huileux.
3 Réactifs
5.2 Préparation de la cellule pour échantillon
3.1 Sulfure de di-n-butyle, teneur en soufre de
Les cellules doivent être soigneusement lavées et
21,91 % (mlm). séchées avant usage. La manipulation du film doit
être réduite au strict minimum. Le renouvellement de
3.2 Huile blanche, de grande pureté contenant la fenêtre doit être fait à chaque mesure des
différents échantillons.
moins de 20 mg de soufre par kilogramme.
1) Des détails sur les fournisseurs du matériel approprié peuvent être obtenus auprés du Secrétariat de l’lSO/TC 28.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
NOTES Calculer la teneur en soufre de chaque étalon à trois
décimales près.
2 Le matériau de la fenêtre est généralement un film de
polyester ou de polycarbonate de 6 um. Le matériau de la
fenêtre, du polyester couramment commercialise contient
Tableau 1 - Composition des solutions mères
des quantités de calcium faibles mais variables pouvant
provoquer des erreurs.
Masse d’huile
Masse de sulfure de
Teneur en soufre
blanche
3 Les échantillons à forte teneur en aromatiques sont
di-n-butyle
susceptibles de dissoudre les films de polycarbonate.
% (mlm)
g g
5.3 Préparation de l’appareillage
5 48,6 14,4
Monter l’appareil co
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
8754
Première édition
1992-05-O 1
. . l
Produits pétroliers - Détermination de la
teneur en soufre - Méthode par
spectrométrie de fluorescence X dispersive
en énergie
Petroleum products - De termina tion of sd fur content - Energ y-dispersive
X-ray fluorescence method
Numéro de référence
ISO 8754:1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, , en lia ison avec I ‘ISO participent également aux t ravaux. L’ISO
collabore étroite men t avec la Commission électrotechniqu e interna tionale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8754 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication
ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de
l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Version française tirée en 1994
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 8754:1992(F)
Produits pétroliers - Détermination de la teneur en soufre -
Méthode par spectrométrie de fluorescence X dispersive en
énergie
4 Appareillage
1 Domaine d’application
Matériel courant de laboratoire et
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de détermination de la teneur en soufre dans
les hydrocarbures tels que naphtas, distillats, fuel-oils, 4.1 Analyseur de fluorescence X dispersive en
résidus, huiles de base uniquement pour lubrifiants, énergie: tout modéle approprié peut être utilisé, mis
carburants sans plomb et leurs constituants. La en service conformément aux instructions du
méthode est applicable aux produits ayant des fabricant?
teneurs en soufre comprises entre 0,Ol % (m/m) et
5 % (mlm).
4.2 Balance analytique, précise à 0,l mg près.
Les 6chantillons contenant des additifs métalliques
lourds, des alkyles de plomb, etc. perturbent cette
m&hode. Des éléments tels que silicium, phosphore, 5 Mode opératoire
calcium, potassium et les halogénures interferent s’ils
sont présents à des concentrations supérieures à
5.1 Mesures de précaution
quelques centaines de milligrammes par kilogramme.
Le matériel à rayons X et son mode d’emploi doivent
être conformes aux réglementations régissant I’utili-
sation des rayonnements ionisants et/ou aux recom-
mandations de la Commission Internationale de
2 Principe
Protection Radiologique. La source de rayonnement
doit être vérifiée pour détecter les fuites éventuelles
L’échantillon est placé dans le rayonnement émis par
de radiation selon une périodicité définie par les
une source radioactive à faible énergie appropriée, par
réglementations. Seul un personnel bien entraîné et
exemple, une source au 55 Fe (rayonnement typique
compétent utilisant des techniques de protection
= 740 MBq). Le rayonnement X caractéristique qui en
correctes doit avoir la responsabilité de l’appareil.
résulte est mesuré et le comptage cumulé est com-
paré avec celui d’échantillons d’étalonnage préalable-
NOTE 1 Un appareil de type courant possède au moins
ment préparés, afin d’obtenir la concentration en
une fenêtre au béryllium de faible épaisseur, placée au-
soufre en pourcentage en masse. Trois gammes
dessus de la source radioactive. Cette fenêtre est très
d’étalonnage sont nécessaires pour couvrir le do-
fragile et peut facilement se briser lors de son nettoyage
maine de concentration de 0,Ol % (m/m) à 5 % (m/m).
pour enlever les résidus huileux.
3 Réactifs
5.2 Préparation de la cellule pour échantillon
3.1 Sulfure de di-n-butyle, teneur en soufre de
Les cellules doivent être soigneusement lavées et
21,91 % (mlm). séchées avant usage. La manipulation du film doit
être réduite au strict minimum. Le renouvellement de
3.2 Huile blanche, de grande pureté contenant la fenêtre doit être fait à chaque mesure des
différents échantillons.
moins de 20 mg de soufre par kilogramme.
1) Des détails sur les fournisseurs du matériel approprié peuvent être obtenus auprés du Secrétariat de l’lSO/TC 28.

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0 ISO
NOTES Calculer la teneur en soufre de chaque étalon à trois
décimales près.
2 Le matériau de la fenêtre est généralement un film de
polyester ou de polycarbonate de 6 um. Le matériau de la
fenêtre, du polyester couramment commercialise contient
Tableau 1 - Composition des solutions mères
des quantités de calcium faibles mais variables pouvant
provoquer des erreurs.
Masse d’huile
Masse de sulfure de
Teneur en soufre
blanche
3 Les échantillons à forte teneur en aromatiques sont
di-n-butyle
susceptibles de dissoudre les films de polycarbonate.
% (mlm)
g g
5.3 Préparation de l’appareillage
5 48,6 14,4
Monter l’appareil co
...

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