Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties

This document specifies the methods of preparation of test specimens and the test methods to be used in determining the properties of PE-UHMW moulding and extrusion materials. It gives the requirements for handling test material and for conditioning both the test material before moulding and the specimens before testing. This document gives the procedures and conditions for the preparation of test specimens and procedures for measuring properties of the materials from which these specimens are made. Properties and test methods which are suitable and necessary to characterize PE-UHMW moulding and extrusion materials are listed. The properties have been selected from the general test methods in ISO 10350-1. Other test methods in wide use for or of particular significance to these moulding and extrusion materials are also included in this document, as are the designatory properties specified in ISO 21304-1. This document specifies the materials with MFR less than 0,1 g/10 min at 190 °C /21,6 kg based on ISO 17855-1. The methods of preparation and conditioning, the specimen dimensions and the test procedures specified in this document are used in order to obtain reproducible and comparable test results. Values determined will not necessarily be identical to those obtained using specimens of different dimensions or prepared using different procedures.

Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés

Le présent document spécifie les méthodes de préparation des éprouvettes et les méthodes d'essai qui doivent être utilisées pour la détermination des propriétés des matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW. Il donne les exigences relatives à la manipulation du matériau d'essai et au conditionnement du matériau d'essai avant moulage et des éprouvettes avant essai. Le présent document donne les modes opératoires et les conditions nécessaires à la préparation des éprouvettes, ainsi que les modes opératoires de mesure des propriétés des matériaux à partir desquels les éprouvettes sont obtenues. Les propriétés et méthodes d'essai qui sont utiles et nécessaires pour caractériser les matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW sont énumérées. Les propriétés ont été sélectionnées parmi les méthodes d'essai générales de l'ISO 10350‑1. D'autres méthodes d'essai largement utilisées ou qui revêtent une importance particulière pour ces matériaux pour moulage et extrusion sont aussi incluses dans le présent document; c'est le cas des propriétés de désignation spécifiées dans l'ISO 21304‑1. Le présent document spécifie les matériaux avec un MFR inférieur à 0,1 g/10 min à 190 °C /21,6 kg selon l'ISO 17855‑1. Les méthodes de préparation et de conditionnement, les dimensions d'éprouvette ainsi que les modes opératoires d'essai spécifiés dans le présent document sont utilisés dans le but d'obtenir des résultats d'essai reproductibles et comparables. Les valeurs déterminées ne seront pas nécessairement identiques à celles obtenues en utilisant des éprouvettes de dimensions différentes ou préparées selon des modes opératoires différents.

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Published
Publication Date
07-Jan-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
08-Jan-2021
Completion Date
08-Jan-2021
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ISO 21304-2:2021 - Plastics -- Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion materials
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21304-2
First edition
2021-01
Plastics — Ultra-high-molecular-
weight polyethylene (PE-UHMW)
moulding and extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and
determination of properties
Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse
moléculaire (PE-UHMW) pour moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
Reference number
ISO 21304-2:2021(E)
ISO 2021
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ISO 21304-2:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21304-2:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 3

4 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................................ 3

4.1 Treatment of the material before moulding .................................................................................................................. 3

4.2 Compression moulding .................................................................................................................................................................... 3

5 Conditioning of test specimens ............................................................................................................................................................. 4

6 Determination of properties .................................................................................................................................................................... 4

Annex A (normative) Method for determining the melt volume-flow rate of PE-UHMW materials ...8

Annex B (normative) Method for determining the elongational stress of PE-UHMW

moulding materials ........................................................................................................................................................................................11

Annex C (normative) Method for determining the Charpy double-notched impact strength

of PE-UHMW moulding material .......................................................................................................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21304-2:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,

Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This first edition of ISO 21304-2 cancels and replaces ISO 11542-2:1998, which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 11542-2:1998/Cor 1:2007.

The main changes compared to the previous edition are as follows:
— updated the normative references to the latest version;
— added terms and definitions (see Clause 3);

— revised the contents and structures of Table 2 and Table 3 according to the revised ISO 10350-1;

— added new Annex A;

— revised the masses of weights used to load specimen in Table B.1 (former Table A.1);

— revised Figure B.1, Figure B.2, Figure B.3 and Figure C.1 (former Figures A.1, A.2, A.3 and B.1).

A list of all parts in the ISO 21304 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21304-2:2021(E)
Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-
UHMW) moulding and extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of
properties
1 Scope

This document specifies the methods of preparation of test specimens and the test methods to be

used in determining the properties of PE-UHMW moulding and extrusion materials. It gives the

requirements for handling test material and for conditioning both the test material before moulding

and the specimens before testing.

This document gives the procedures and conditions for the preparation of test specimens and

procedures for measuring properties of the materials from which these specimens are made. Properties

and test methods which are suitable and necessary to characterize PE-UHMW moulding and extrusion

materials are listed.

The properties have been selected from the general test methods in ISO 10350-1. Other test methods in

wide use for or of particular significance to these moulding and extrusion materials are also included in

this document, as are the designatory properties specified in ISO 21304-1. This document specifies the

materials with MFR less than 0,1 g/10 min at 190 °C /21,6 kg based on ISO 17855-1.

The methods of preparation and conditioning, the specimen dimensions and the test procedures

specified in this document are used in order to obtain reproducible and comparable test results. Values

determined will not necessarily be identical to those obtained using specimens of different dimensions

or prepared using different procedures.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 62, Plastics — Determination of water absorption

ISO 75-1, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 1: General test method

ISO 75-2, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 2: Plastics and ebonite

ISO 178, Plastics — Determination of flexural properties

ISO 179-1, Plastics — Determination of Charpy impact properties — Part 1: Non-instrumented impact test

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials

ISO 527-1, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles

ISO 527-2, Plastics — Determination of tensile properties — Part 2: Test conditions for moulding and

extrusion plastics
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21304-2:2021(E)

ISO 527-4, Plastics — Determination of tensile properties — Part 4: Test conditions for isotropic and

orthotropic fibre-reinforced plastics composites
ISO 899-1, Plastics — Determination of creep behaviour — Part 1: Tensile creep

ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR)

of thermoplastics — Part 1: Standard method

ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion

method, liquid pycnometer method and titration method

ISO 1183-2, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 2: Density

gradient column method

ISO 1628-3, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary

viscometers — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining

ISO 4589-2, Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index — Part 2: Ambient-

temperature test
ISO 8256, Plastics — Determination of tensile-impact strength

ISO 10350-1, Plastics — Acquisition and presentation of comparable single-point data — Part 1: Moulding

materials

ISO 11357-2, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition

temperature and step height

ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature

and enthalpy of melting and crystallization

ISO 11359-2, Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) — Part 2: Determination of coefficient of linear

thermal expansion and glass transition temperature

ISO 15527, Plastics — Compression-moulded sheets of polyethylene (PE-UHMW, PE-HD) — Requirements

and test methods
ISO 20753, Plastics — Test specimens

ISO 21304-1, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion

materials — Part 1: Designation system and basis for specifications

IEC 60112, Method for the determination of the proof and the comparative tracking indices of solid

insulating materials

IEC 60243-1, Electrical strength of insulating materials — Test methods — Part 1: Tests at power

frequencies

IEC 60296, Fluids for electrotechnical applications — Unused mineral insulating oils for transformers and

switchgear

ISO/IEC 60695-11-10, Fire hazard testing — Part 11-10: Test flames — 50 W horizontal and vertical flame

test methods

IEC 62631-2-1, Dielectric and resistive properties of solid insulating materials-Part 2-1:Relative permittivity

and dissipation factor-Technical frequencies (0,1 Hz to 10 MHz)-AC Methods

IEC 62631-3-1, Dielectric and resistive properties of solid insulating materials — Part 3-1: Determination

of resistive properties (DC methods) — Volume resistance and volume resistivity — General method

2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21304-2:2021(E)

IEC 62631-3-2, Dielectric and resistive properties of solid insulating materials — Part 3-2: Determination

of resistive properties (DC methods) — Surface resistance and surface resistivity

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
elongational stress
(150/10)

tensile stress (force divided by initial cross-sectional area) required to increase the measured length of

a test specimen by 600 % at 150 °C over a 10 min period
Note 1 to entry: It is expressed in megapascals (MPa).
3.2
Charpy double-notched impact strength

impact energy absorbed in breaking a double-notched specimen, referred to the original cross-sectional

area of the specimen, at double notches (see Figure C.1)
Note 1 to entry: It is expressed in kilojoules per square metre (kJ/m ).
4 Preparation of test specimens
4.1 Treatment of the material before moulding
Before processing, no pretreatment of the material sample is normally necessary.
4.2 Compression moulding

Compression-moulded sheets shall be prepared in accordance with ISO 293 using the conditions

specified in Table 1. The test specimens for the determination of the properties shall be machined from

the compression-moulded sheets in accordance with ISO 2818 or stamped.
Table 1 — Compression-moulding conditions
Material Moulding Preheating Preheating Full Full- Average Demoulding
temperature pressure time pressure pressure cooling temperature
time rate
°C MPa min MPa °C
min °C/min
All grades 210 5 5 to 15 10 30 ± 1 15 ≤ 40

A flash mould (see ISO 293) may be used, but it is necessary to start cooling while simultaneously applying

the full pressure. This avoids the melt being pressed out of the frame and also avoids sink marks.

For thicker sheet (≥4 mm), a positive mould (see ISO 293) shall be used. The preheating time depends

on the type of mould and the type of energy input (steam, electricity).

For frame moulds, 5 min is usually sufficient but for positive moulds, due to the bigger mass, a

preheating time of 5 min to 15 min can be necessary, especially if electric heating is used.

© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 21304-2:2021(E)
5 Conditioning of test specimens

Unfilled PE-UHMW test specimens shall be conditioned in accordance with ISO 291 for at least 40 h

at 23 °C ± 2 °C, with no relative humidity requirement. Test specimens containing fillers and / or

additives that are susceptible to moisture uptake shall be conditioned for at least 40 h at 23 °C ± 2 °C

and 50 % ± 10 % relative humidity.
6 Determination of properties

In the determination of properties and the presentation of data, the standards, supplementary

instructions and notes given in ISO 10350-1 shall be applied. Unless specifically stated in Table 2 and

Table 3, testing of unfilled PE-UHMW test specimens shall be carried out at a standard temperature of

23 °C ± 2 °C with no relative humidity requirement. Specimens made from materials containing fillers

and / or additives that are susceptible to moisture uptake shall be tested in a standard atmosphere of

23 °C ± 2 °C and 50 % ± 10 % relative humidity.

Table 2 is compiled from ISO 10350-1, and the properties listed are those which are appropriate

to PE-UHMW moulding and extrusion materials. These properties are those considered useful for

comparisons of data generated for different thermoplastics.

Table 3 contains those properties, not found specifically in Table 2, which are in wide use or of particular

significance in the practical characterization of PE-UHMW moulding and extrusion materials.

Table 2 — General properties and test conditions (selected from ISO 10350-1)
Specimen type Specimen
Test conditions and sup-
Property Symbol Standard Unit
(dimensions in Prepara-
plementary instructions
mm) tion
1 Mechanical properties
1.1 Tensile modulus E Test speed 1 mm/min
MPa
1.2 Yield stress σ Failure with yielding
1.3 Yield strain ε
Test speed 50 mm/min
Nominal strain at
1.4 ε
ISO 527-1
break
ISO 527-2
ISO 20753
Stress at 50 % Failure without yielding
ISO 527-4
1.5 σ
strain
MPa
Type A2
ε ≤ 10 %: test speed
1.6 Stress at break σ
5 mm/min
ε > 10 %: test speed
1.7 Strain at break ε %
50 mm/min
1.8 E 1 At 1 h
Tensile creep mod-
ISO 899-1 MPa Strain ≤ 0,5 %
ulus 3
1.9 E 10 At 1 000 h
1.10 Flexural modulus E ISO 178 80 × 10 × 4 MPa Test speed 2 mm/min
80 × 10 × 4
Machined dou-
Ten si le -i mpac t
ble
1.11 α ISO 8256 kJ/m
strength
V-notch,
r = 1
Q = Compression moulding.

Electrical properties are generally affected by the relative humidity. Therefore, they shall be measured in a standard

atmosphere of 23 °C ± 2 °C and 50 % ± 10 % relative humidity.
4 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21304-2:2021(E)
Table 2 (continued)
Specimen type Specimen
Test conditions and sup-
Property Symbol Standard Unit
(dimensions in Prepara-
plementary instructions
mm) tion
2 Thermal properties
Record peak melting tem-
perature.
Melting tempera- ISO 11357-
2.1 T
ture 3
Use 10 K/min heating/
cooling rate.
Powder — °C
Record the method used for
Glass transition
ISO 11357-
determination of T .
2.2 T g
temperature
Use 10 K/min heating rate.
2.3 Temperature of T 1,8 1,8 MPa Use f lat wise
ISO 75-1
loading
80 × 10 × 4 °C
deflection under
2.4 T 0,45 0,45 MPa
ISO 75-2
load
2.5 α Parallel Record the
Prepared from
secant value
Coefficient of linear ISO 11359-
°C over the tem-
ISO 20753 type
thermal expansion 2
2.6 α Transverse
perature range
23 °C to 55 °C.
2.7 B50/3 125 × 13 × 3 Record one of the classi-
F l a m m a b i l i - ISO/
fications
ty-Burning behav- IEC 60695- —
Additional
2.8 B50/h
V-0, V-1, V-2, HB, HB40
iour 11–10
thickness, h
or HB75.
Use procedure A
Ignitability-Oxy-
2.9 OI ISO 4589-2 80 × 10 × 4 %
gen index
(top surface ignition).
Q = Compression moulding.

Electrical properties are generally affected by the relative humidity. Therefore, they shall be measured in a standard

atmosphere of 23 °C ± 2 °C and 50 % ± 10 % relative humidity.
© ISO 2021 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21304-2:2021(E)
Table 2 (continued)
Specimen type Specimen
Test conditions and sup-
Property Symbol Standard Unit
(dimensions in Prepara-
plementary instructions
mm) tion
3 Electrical properties
3.1 ε 100 100 Hz
Relative permit-
tivity
3.2 ε 1M 1 MHz
Compensate for
IEC 62631-
tan
electrode edge
3.3 100 Hz
2–1
δ 100
effects.
Dissipation factor —
tan
3.4 1 MHz
δ 1M
Measure value at
IEC 62631-
3.5 Volume resistivity ρ Ω•m
3–1
1 min.
≥ 60 × ≥ 60 × 2
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21304-2
Première édition
2021-01
Plastiques — Matériaux à base de
polyéthylène à très haute masse
moléculaire (PE-UHMW) pour
moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et
détermination des propriétés
Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW)
moulding and extrusion materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Numéro de référence
ISO 21304-2:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21304-2:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21304-2:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 3

4 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

4.1 Traitement du matériau avant moulage ............................................................................................................................ 3

4.2 Moulage par compression ............................................................................................................................................................ 3

5 Conditionnement des éprouvettes ..................................................................................................................................................... 4

6 Détermination des propriétés ................................................................................................................................................................ 4

Annexe A (normative) Méthode de détermination de l’indice de fluidité à chaud en volume

des matériaux à base de PE-UHMW .................................................................................................................................................. 9

Annexe B (normative) Méthode de détermination de la contrainte d’allongement des

matériaux à base de PE-UHMW pour moulage ..................................................................................................................12

Annexe C (normative) Méthode de détermination de la résistance au choc Charpy à double

entaille des matériaux à base de PE-UHMW pour moulage..................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21304-2:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,

Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO

et le CEN (Accord de Vienne).

Cette première édition de l’ISO 21304-2 annule et remplace l’ISO 11542-2:1998, qui a fait l’objet d’une

révision technique. Elle incorpore également le Corrigendum Technique ISO 11542-2:1998/Cor 1:2007.

Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:

— mise à jour des références normatives;
— ajout de termes et définitions (voir l'Article 3);

— révision du contenu et des structures de Tableau 2 et du Tableau 3 conformément à l'ISO 10350-1

révisée;
— ajout d’une nouvelle Annexe A;

— révision des masses des poids utilisées pour charger l'éprouvette dans le Tableau B.1 (anciennement

Tableau A.1);

— révision de la Figure B.1, de la Figure B.2, de la Figure B.3 et de la Figure C.1 (anciennement

Figures A.1, A.2, A.3 et B.1).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 21304 se trouve sur le site web de l’ISO.

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ISO 21304-2:2021(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 21304-2:2021(F)
Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très
haute masse moléculaire (PE-UHMW) pour moulage et
extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des
propriétés
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les méthodes de préparation des éprouvettes et les méthodes d’essai qui

doivent être utilisées pour la détermination des propriétés des matériaux pour moulage et extrusion

à base de PE-UHMW. Il donne les exigences relatives à la manipulation du matériau d’essai et au

conditionnement du matériau d’essai avant moulage et des éprouvettes avant essai.

Le présent document donne les modes opératoires et les conditions nécessaires à la préparation des

éprouvettes, ainsi que les modes opératoires de mesure des propriétés des matériaux à partir desquels

les éprouvettes sont obtenues. Les propriétés et méthodes d’essai qui sont utiles et nécessaires pour

caractériser les matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW sont énumérées.

Les propriétés ont été sélectionnées parmi les méthodes d’essai générales de l’ISO 10350-1. D’autres

méthodes d’essai largement utilisées ou qui revêtent une importance particulière pour ces matériaux

pour moulage et extrusion sont aussi incluses dans le présent document; c’est le cas des propriétés de

désignation spécifiées dans l’ISO 21304-1. Le présent document spécifie les matériaux avec un MFR

inférieur à 0,1 g/10 min à 190 °C /21,6 kg selon l’ISO 17855-1.

Les méthodes de préparation et de conditionnement, les dimensions d’éprouvette ainsi que les modes

opératoires d’essai spécifiés dans le présent document sont utilisés dans le but d’obtenir des résultats

d’essai reproductibles et comparables. Les valeurs déterminées ne seront pas nécessairement identiques

à celles obtenues en utilisant des éprouvettes de dimensions différentes ou préparées selon des modes

opératoires différents.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 62, Plastiques — Détermination de l'absorption d'eau

ISO 75-1, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 1: Méthode

d'essai générale

ISO 75-2, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 2:

Plastiques et ébonite
ISO 178, Plastiques — Détermination des propriétés en flexion

ISO 179-1, Plastiques — Détermination des caractéristiques au choc Charpy — Partie 1: Essai de choc non

instrumenté
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ISO 21304-2:2021(F)
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai

ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques

ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux

ISO 527-2, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 2: Conditions d'essai des

plastiques pour moulage et extrusion

ISO 527-4, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 4 : Conditions d’essai pour les

composites plastiques renforcés de fibres isotropes et orthotropes

ISO 899-1, Plastiques — Détermination du comportement au fluage — Partie 1: Fluage en traction

ISO 1133-1, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse

(MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale

ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non alvéolaires —

Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par titrage

ISO 1183-2, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non

alvéolaires — Partie 2: Méthode de la colonne à gradient de masse volumique

ISO 1628-3, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de

viscosimètres à capillaires — Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage

ISO 4589-2, Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice d'oxygène — Partie

2: Essai à la température ambiante
ISO 8256, Plastiques — Détermination de la résistance au choc-traction

ISO 10350-1, Plastiques — Acquisition et présentation de caractéristiques intrinsèques comparables —

Partie 1: Matériaux pour moulage

ISO 11357-2, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la

température et de la hauteur de palier de transition vitreuse

ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la

température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation

ISO 11359-2, Plastiques — Analyse thermomécanique (TMA) — Partie 2: Détermination du coefficient de

dilatation thermique linéique et de la température de transition vitreuse

ISO 15527, Plastiques — Plaques moulées par compression en polyéthylène (PE-UHMW, PE-HD) — Exigences

et méthodes d'essai
ISO 20753, Plastiques — Éprouvettes

ISO 21304-1, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)

pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de désignation et base de spécifications

IEC 60112, Méthodes de détermination des indices de résistance et de tenue au cheminement des matériaux

isolants solides

IEC 60243-1, Rigidité diélectrique des matériaux isolants — Méthodes d’essai — Partie 1: Essais aux

fréquences industrielles

IEC 60296, Fluides pour applications électrotechniques — Huiles minérales isolantes neuves pour

transformateurs et appareillages de connexion
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21304-2:2021(F)

ISO/IEC 60695-11-10, Essais relatifs aux risques du feu — Partie 11-10: Flammes d’essai — Méthodes d’essai

horizontale et verticale à la flamme de 50 W

IEC 62631-2-1, Propriétés diélectriques et résistives des matériaux isolants solides — Partie 2-1:

permittivité relative et facteur de dissipation — Fréquences techniques (0,1 Hz à 10 MHz) — Méthodes en

courant alternatif

IEC 62631-3-1, Propriétés diélectriques et résistives des matériaux isolants solides — Partie 3-1:

Détermination des propriétés résistives (méthodes en courant continu) — Résistance transversale et

résistivité transversale — Méthode générale

IEC 62631-3-2, Propriétés diélectriques et résistives des matériaux isolants solides — Partie 3-2:

Détermination des propriétés résistives (méthodes en courant continu) — Résistance superficielle et

résistivité superficielle
3 Termes et définitions

Pour les besoins de ce document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
contrainte d’allongement
(150/10)

contrainte de traction (force divisée par section transversale initiale) nécessaire pour allonger de

600 % la longueur mesurée d’une éprouvette à 150 °C en l’espace de 10 min
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en mégapascals (MPa).
3.2
résistance au choc Charpy à double entaille

énergie d'impact absorbée lors de la rupture d'une éprouvette à double entaille, rapportée à la section

transversale d'origine de l'éprouvette, au niveau de la double entaille (voir la Figure C.1)

Note 1 à l'article: Elle est exprimée en kilojoules par mètre carré (kJ/m ).
4 Préparation des éprouvettes
4.1 Traitement du matériau avant moulage

Avant la mise en œuvre, aucun traitement préalable de l’échantillon de matériau n’est normalement

nécessaire.
4.2 Moulage par compression

Les plaques moulées par compression doivent être préparées conformément à l’ISO 293, en appliquant

les conditions spécifiées dans le Tableau 1. Les éprouvettes utilisées pour la détermination des

propriétés doivent être usinées à partir des plaques moulées par compression conformément à

l’ISO 2818 ou poinçonnées.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 21304-2:2021(F)
Tableau 1 — Conditions de moulage par compression

Matériau Température Pression de Durée de Pression Durée à la Vitesse de Température

de moulage préchauffage préchauffage maximale pression refroidis- de démoulage
maximale sement
°C MPa min MPa °C
moyenne
min
°C/min
Tous les 210 5 5 à 15 10 30 ± 1 15 ≤ 40
grades

Un moule à échappement (voir l’ISO 293) peut être utilisé, mais il est nécessaire de commencer le

refroidissement en appliquant simultanément la pression maximale. Cela permet d’éviter l’éjection de la

matière en fusion hors du cadre ainsi que les retassures.

Pour les plaques plus épaisses (≥ 4 mm), un moule positif (voir l’ISO 293) doit être utilisé. La durée de

préchauffage dépend du type de moule et du type de puissance absorbée (vapeur, électricité).

Pour les moules à cadre, 5 min sont généralement suffisantes alors que pour les moules positifs, en

raison de la plus grande importance de la masse, une durée de préchauffage de 5 min à 15 min peut

s’avérer nécessaire, en particulier si le chauffage est électrique.
5 Conditionnement des éprouvettes

Les éprouvettes de PE-UHMW non chargées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 291

pendant au moins 40 h à 23 °C ± 2 °C sans exigence d’humidité relative spécifique. Les éprouvettes

contenant des charges et/ou des additifs qui risquent d’absorber l’humidité doivent être conditionnées

pendant au moins 40 h à 23 °C ± 2 °C et à 50 % ± 10 % d’humidité relative.
6 Détermination des propriétés

Lors de la détermination des propriétés et pour la présentation des résultats, les normes, instructions

et notes supplémentaires données dans l’ISO 10350-1 doivent être appliquées. Sauf indication contraire

dans le Tableau 2 et le Tableau 3, l’essai des éprouvettes de PE-UHMW non chargées doit être réalisé à

une température normale de 23 °C ± 2 °C sans exigence d’humidité relative spécifique. Les éprouvettes

constituées de matériaux contenant des charges et/ou des additifs qui risquent d’absorber l’humidité

doivent être soumises à l’essai sous une atmosphère normale de 23 °C ± 2 °C et à 50 % ± 10 % d’humidité

relative.

Le Tableau 2 a été élaboré à partir de l’ISO 10350-1 et les propriétés énumérées sont celles qui sont

appropriées aux matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW. Ces propriétés sont

considérées comme étant utiles pour comparer les données obtenues pour différents thermoplastiques.

Le Tableau 3 contient les propriétés ne figurant pas dans le Tableau 2, mais qui sont largement utilisées

dans la pratique ou qui revêtent une importance particulière pour la caractérisation des matériaux

pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW.
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ISO 21304-2:2021(F)

Tableau 2 — Propriétés générales et conditions d’essai (sélectionnées dans l’ISO 10350-1)

Type Préparation
Conditions d’essai et
d’éprouvette des
Propriété Symbole Norme Unité instructions
(dimensions éprouvette-
supplémentaires
en mm) s
1 Propriétés mécaniques
Module en Vitesse d’essai 1 mm/min
1.1 E
traction
MPa
Contrainte au Rupture avec seuil
1.2 seuil d’écoule- σ d’écoulement
ment
Vitesse d’essai 50 mm/
Déformation au
min
1.3 seuil d’écoule- ε
ment
ISO 527-1
Déformation
ISO 527-2
1.4 nominale à la ε
ISO 527-4
rupture
ISO 20753
Contrainte pour Rupture sans seuil
Type A2
1.5 une déforma- σ d’écoulement
tion de 50 %
MPa
ε ≤ 10 % : vitesse d’essai
Contrainte à la
5 mm/min
1.6 σ
rupture
ε > 10 % : vitesse d’essai
Déformation à
50 mm/min
1.7 ε %
la rupture
Au bout Déformation
1.8 E 1
de 1 h ≤ 0,5 %
Module de
fluage en trac- ISO 899-1 MPa
tion
1.9 E 10 bout de
1 000 h
Module en Vitesse d’essai 2 mm/min
1.10 E ISO 178 80 × 10 × 4 MPa
flexion
80 × 10 × 4
Usinées, à
Résistance au
double 2
1.11 α ISO 8256 kJ/m —
choc-traction
entaille en V,
r = 1
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Tableau 2 (suite)
Type Préparation
Conditions d’essai et
d’éprouvette des
Propriété Symbole Norme Unité instructions
(dimensions éprouvette-
supplémentaires
en mm) s
2 Propriétés thermiques
Enregistrer la tempéra-
ture au pic de fusion.
Température ISO 11357-
2.1 T
m Utiliser une vitesse de
de fusion 3
chauffage/refroidisse-
ment de 10 K/min.
Poudre — °C
Enregistrer la méthode
utilisée pour la détermi-
Température
nation de T .
ISO 11357- g
2.2 de transition T
Utiliser une vitesse de
vitreuse
chauffage/refroidisse-
ment de 10 K/min.
2.3 Température de T 1,8 1,8 MPa Utiliser le
f ISO 75-1
fléchissement 80 × 10 × 4 °C chargement
0,45 MPa
2.4 T 0,45 ISO 75-2
sous charge à plat
2.5 α Parallèle Indiquer
la valeur
Préparées à
Transver-
Coefficient de sécante sur
partir
sal
ISO 11359-
dilatation ther- °C la plage de
2.6 α
de l’ISO 20753
mique linéique température
type A2
de 23 °C à
55 °C.
2.7 B50/3 125 × 13 × 3 Enregistrer une des clas-
Inflammabili- ISO/IEC
sifications
Épaisseur
té-Comporte- 60695- —
2.8 B50/h supplémen-
V-0, V-1, V-2, HB, HB40
ment au feu 11-10
taire, h
ou HB75.
Utiliser le mode opéra-
Allumabilité-In- ISO 4589-
toire A
2.9 OI 80 × 10 × 4 %
dice d’oxygène 2
(allumage du sommet).
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ISO 21304-2:2021(F)
Tableau 2 (suite)
Type Préparation
Conditions d’essai et
d’éprouvette des
Propriété Symbole Norme Unité instructions
(dimensions éprouvette-
supplémentaires
en mm) s
3 Propriétés électriques
3.1 ε 100 100 Hz
Permittivité
Compenser les
relative
3.2 ε 1M 1 MHz
r IEC 62631-
effets de bord
2-1
3.3 tan δ 100 100 Hz
de l’électrode.
Facteur de perte —
3.4 tan δ 1M 1 MHz
Mesurer la
Résistivité IEC 62631-
3.5 ρ Ω•m valeur au bout
transversale 3-1
de 1 min.
≥ 60 × ≥ 60 × 2
Utiliser des
électrodes de
Tension
contact de lar-
geur comprise
500 V
Résistivité IEC 62631-
3.6 σ Ω entre 1 mm et
superficielle 3-2
2 mm, de lon-
gueur 50 mm
Q et espacées de
5 mm.
3.7 E 1 ≥ 60 × ≥ 60 × 1 Utiliser des électrodes
sphériques de 20 mm de
diamètre.
Immersion dans de
Rigidité diélec- IEC 60243- l’huile pour transfor-
kV/mm
trique 1 mateurs conforme à
3.8 E 2 ≥ 60 × ≥ 60 × 2
l’IEC 60296.
Utiliser une vitesse
d’application de tension
de 2 kV/s.
Indice de
3.9 résistance au CTI IEC 60112 ≥ 20 × ≥ 20 × 4 — Utiliser la solution A.
cheminement
4 Autres propriétés
Valeur de saturation
4.1 W
dans l’eau à 23 °C.
Absorption
ISO 62 60 × 60 × 1 %
d’eau
Valeur d’équilibre à
4.2 W
23 °C, 50 % HR.
ISO 1183- Prélever l’éprouvette sur
4.3 10 × 10 × 4
1 le produit moulé.
Masse
ρ kg/m
volumique
ISO 1183-
4.4 5 × 5 × 4
Q = Moulage par compression.

Les propriétés électriques sont généralement affectées par l’humidité relative. Elles doivent donc être

mesurées sous une atmosphère normale de 23 °C ± 2 °C et 50 % ± 10 % d’humidité relative.

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ISO 21304-2:2021(F)

Tableau 3 — Propriétés additionnelles et conditions d’essai d’une utilité particulière pour les

matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW
Type d’éprouvette Conditions d’essai et
Préparation des
Propriété Symbole Norme (dimensions en Unité instructions
éprouvettes
mm) supplémentaires
1 Propriétés rhéologiques
Indice de fluidité à MVR (230/21,6
1.1 ISO 21304-2 Poudre, grains — cm /10 min Voir l’Annexe A
chaud en volume )
2 Propriétés mécaniques
Contrainte d’allon-
2.1 F ISO 21304-2 Figure B.3 MPa Voir l’Annexe B
(150/10)
gement
120 × 15 × 10
Résistance au choc
Double entaille
2.2 Charpy à double α ISO 21304-2 kJ/m Voir l’Annexe C
en V,
entaille
14° ± 2°
3 Autres propriétés
3.1 Indice de viscosité I ISO 1628-3 Poudre — mL/g —
Propriétés Vitesse de rotation :
3.2 d’abrasion-Degré W % 1 200 tr/min
d’abrasion
Température de la poudre
ISO 15527 76,2 × 25,4 × 6,35 Q
Propriétés
en suspension : inférieure
3.3 d’abrasion-Indice η %
à 23 °C
d’abrasion
Q = Moulage par compression.
Voir la note en A.1.
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ISO 21304-2:2021(F)
Annexe A
(normative)
Méthode de détermination de l’indice de fluidité à chaud en
volume des matériaux à base de PE-UHMW
A.1 Généralités

La présente annexe spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud en volume

(MVR) de certains matériaux à base de PE-UHMW dans des conditions d’essai de 230 °C/21,6 kg à l’aide

d’une filière à triple zone d’alésage (voir A.2).

NOTE Il a été confirmé que l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) est utile pour caractériser

certains matériaux à base de PE-UHMW (par exemple les matériaux à base de PE-UHMW pour les tubes) dans

des conditions d’essai de 230 °C/21,6 kg et avec un diamètre d’alésage de la filière de 3,628 mm, bien que les

matériaux à base de PE-UHMW soient des matériaux en polyéthylène ayant un indice de fluidité à chaud en masse

(MFR), mesuré à 190 °C et avec une charge de 21,6 kg, inférieur à 0,1 g/10 min (voir l’ISO 21304-1).

A.2 Appareillage

Les exigences pour l’appareillage doivent être en conformité avec l’ISO 1133-1, mais en utilisant une

filière à triple zone d’alésage ayant un diamètre d’alésage de 3,628 mm.

NOTE La zone d’alésage de la filière à triple zone d’alésage est quasiment égale au triple de la zone d’alésage

d’une filière normale selon l’ISO 1133-1.
A.3 Échantillon pour essai

A.3.1 L’échantillon pour essai peut prendre toute forme pouvant être introduite dans l’alésage du

cylindre, par exemple poudre, grains, bandes de film ou sections de pièces moulées ou extrudées, voir

l’ISO 1133-1.

A.3.2 Le stabilisant peut être mélangé de manière homogène dans la poudre à mouler de PE-UHMW,

à une concentration apte à réduire la réticulation. Si la résine à base de PE-UHMW ou le stabilisant se

présentent sous forme de grains ou de granulés, les broyer ou les pulvériser de manière à pouvoir obtenir

un mélange homogène.

NOTE Il a été prouvé que l'ajout d'une fraction massique de 0,5% d'antioxydant phénolique à encombrement

stérique ou d'un mélange phénolique/phosphite de 1/1 est faisable.
A.4 Mode opératoire

A.4.1 Régler l’appareillage à 230 °C et laisser la température se stabiliser pendant au moins 15 min.

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ISO 21304-2:2021(F)
A.4.2 Peser l’échantillon d’essai selon le domaine de MVR (voir le Tableau A.1).
Tableau A.1 — Lignes directrices pour les paramètres expérimentaux
Masse de l’échantillon pour essai Distance de déplacement
MVR
dans le cylindre du piston
cm /10 min
g mm
> 0,1 mais ≤ 0,15 3 0,5
> 0,15 mais ≤ 0,4 3 1
> 0,4 mais ≤ 1 3 2
> 1 mais ≤ 20 4 5
> 20 5 10

A.4.3 S’assurer que le piston, le cylindre et la filière sont propres. En 20 s, charger rapidement

l’échantillon d’essai dans le cylindre. Au cours du chargement, comprimer le matériau à l’aide de la

tige de chargement en exerçant une pression manuelle, placer le poids total de 21,6 kg sur le piston

et commencer le chronométrage. Il convient que le mode opératoire soit réalisé en moins de 1 min. Si

nécessaire, découper la matière extrudée avec un outil de coupe et la mettre au rebut. Laisser le piston

chargé descendre sous l’action de la pesanteur.

A.4.4 Commencer à mesurer automatiquement le temps nécessaire au piston pour se déplacer sur une

distance spécifiée indiquée dans le Tableau A.1.

A.4.5 Calculer (ou enregistrer) la valeur de MVR, et l’exprimer avec trois chiffres significatifs mais avec

un maximum de deux décimales (voir A.5).
A.5 Calcul des résultats

Calculer l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR), exprimé en centimètres cubes par 10 min

(cm /10 min), à l’aide de la Formule (A.1) :
Al××600
MVR(/230 21,)6 = (A.1)

(230/21,6 ) correspond aux conditions d'essai, à savoir 230 °C et une charge de 21,6 kg en utilisant

une filière à triple zone d’alésage avec un diamètre d'alésage de 3,628 mm ;

A est la moyenne de la superficie de la section nominale du cylindre et de la tête de

2 2
piston, en centimètres carrés (cm ) et est égale à 0,711 cm (voir la Note) ;

600 est le facteur utilisé pour convertir les centimètres cubes par seconde en centimètres

cubes par 10 min (600 s) ;

l est la distance prédéterminée de déplacement du piston ou la valeur moyenne des

mesurages individuels de distance, en centimètres (cm) (voir le Tableau A.1) ;

t est la durée prédéterminée de mesure ou la valeur moyenne des mesurages individuels

du temps, en secondes (s).

NOTE Du fait des tolérances autorisées sur le diamètre du cylindre et du piston, la moyenne des superficies

de la section réelle du cylindre et de la tête de piston varie de moins de ± 0,5 %. Cet effet est considéré comme

négligeable et pour simplifier l’opération, la valeur nominale de 0,711 cm est utilisée.

10 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 21304-2:2021(F)
A.6 Fidélité

La fidélité de la méthode n’est pas connue, car aucune donnée interlaboratoires n’est disponible au

moment de la publication. Toutefois, des données d’essais antérieurs réalisé
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21304-2
ISO/TC 61/SC 9
Plastics — Ultra-high-molecular-
Secretariat: KATS
weight polyethylene (PE-UHMW)
Voting begins on:
2020-10-13 moulding and extrusion materials —
Voting terminates on:
Part 2:
2020-12-08
Preparation of test specimens and
determination of properties
Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse
moléculaire (PE-UHMW) pour moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 3

4 Preparation of test specimens ................................................................................................................................................................ 3

4.1 Treatment of the material before moulding .................................................................................................................. 3

4.2 Compression moulding .................................................................................................................................................................... 3

5 Conditioning of test specimens ............................................................................................................................................................. 4

6 Determination of properties .................................................................................................................................................................... 4

Annex A (normative) Method for determining the melt volume-flow rate of PE-UHMW materials ...8

Annex B (normative) Method for determining the elongational stress of PE-UHMW

moulding materials ........................................................................................................................................................................................11

Annex C (normative)Method for determining the Charpy double-notched impact strength

of PE-UHMW moulding material .......................................................................................................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,

Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This first edition of ISO 21304-2 cancels and replaces ISO 11542-2:1998, which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 11542-2:1998/Cor 1:2007.

The main changes compared to the previous edition are as follows:
— updated the normative references to the latest version;
— added terms and definitions (see Clause 3);

— revised the contents and structures of Table 2 and Table 3 according to the revised ISO 10350-1;

— added new Annex A;

— revised the masses of weights used to load specimen in Table B.1 (former Table A.1);

— revised Figure B.1, Figure B.2, Figure B.3 and Figure C.1 (former Figures A.1, A.2, A.3 and B.1).

A list of all parts in the ISO 21304 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-
UHMW) moulding and extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of
properties
1 Scope

This document specifies the methods of preparation of test specimens and the test methods to be

used in determining the properties of PE-UHMW moulding and extrusion materials. It gives the

requirements for handling test material and for conditioning both the test material before moulding

and the specimens before testing.

This document gives the procedures and conditions for the preparation of test specimens and

procedures for measuring properties of the materials from which these specimens are made. Properties

and test methods which are suitable and necessary to characterize PE-UHMW moulding and extrusion

materials are listed.

The properties have been selected from the general test methods in ISO 10350-1. Other test methods in

wide use for or of particular significance to these moulding and extrusion materials are also included in

this document, as are the designatory properties specified in ISO 21304-1. This document specifies the

materials with MFR less than 0,1 g/10 min at 190 °C /21,6 kg based on ISO 17855-1.

The methods of preparation and conditioning, the specimen dimensions and the test procedures

specified in this document are used in order to obtain reproducible and comparable test results. Values

determined will not necessarily be identical to those obtained using specimens of different dimensions

or prepared using different procedures.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 62, Plastics — Determination of water absorption

ISO 75-1, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 1: General test method

ISO 75-2, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 2: Plastics and ebonite

ISO 178, Plastics — Determination of flexural properties

ISO 179-1, Plastics — Determination of Charpy impact properties — Part 1: Non-instrumented impact test

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials

ISO 527-1, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles

ISO 527-2, Plastics — Determination of tensile properties — Part 2: Test conditions for moulding and

extrusion plastics
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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)

ISO 527-4, Plastics — Determination of tensile properties — Part 4: Test conditions for isotropic and

orthotropic fibre-reinforced plastics composites
ISO 899-1, Plastics — Determination of creep behaviour — Part 1: Tensile creep

ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR)

of thermoplastics — Part 1: Standard method

ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion

method, liquid pycnometer method and titration method

ISO 1183-2, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 2: Density

gradient column method

ISO 1628-3, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary

viscometers — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining

ISO 4589-2, Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index — Part 2: Ambient-

temperature test
ISO 8256, Plastics — Determination of tensile-impact strength

ISO 10350-1, Plastics — Acquisition and presentation of comparable single-point data — Part 1: Moulding

materials

ISO 11357-2, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition

temperature and step height

ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature

and enthalpy of melting and crystallization

ISO 11359-2, Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) — Part 2: Determination of coefficient of linear

thermal expansion and glass transition temperature

ISO 15527, Plastics — Compression-moulded sheets of polyethylene (PE-UHMW, PE-HD) — Requirements

and test methods
ISO 20753, Plastics — Test specimens

ISO 21304-1, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and extrusion

materials — Part 1: Designation system and basis for specifications

IEC 60112, Method for the determination of the proof and the comparative tracking indices of solid

insulating materials

IEC 60243-1, Electrical strength of insulating materials — Test methods — Part 1: Tests at power

frequencies

IEC 60296, Fluids for electrotechnical applications — Unused mineral insulating oils for transformers and

switchgear

ISO/IEC 60695-11-10, Fire hazard testing — Part 11-10: Test flames — 50 W horizontal and vertical flame

test methods

IEC 62631-2-1, Dielectric and resistive properties of solid insulating materials-Part 2-1:Relative permittivity

and dissipation factor-Technical frequencies (0,1 Hz to 10 MHz)-AC Methods

IEC 62631-3-1, Dielectric and resistive properties of solid insulating materials — Part 3-1: Determination

of resistive properties (DC methods) — Volume resistance and volume resistivity — General method

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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)

IEC 62631-3-2, Dielectric and resistive properties of solid insulating materials — Part 3-2: Determination

of resistive properties (DC methods) — Surface resistance and surface resistivity

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
elongational stress
(150/10)

tensile stress (force divided by initial cross-sectional area) required to increase the measured length of

a test specimen by 600 % at 150 °C over a 10 min period
3.2
Charpy double-notched impact strength

impact energy absorbed in breaking a double-notched specimen, referred to the original cross-sectional

area of the specimen, at double notches (see Figure C.1)
Note 1 to entry: It is expressed in kilojoules per square metre.
4 Preparation of test specimens
4.1 Treatment of the material before moulding
Before processing, no pretreatment of the material sample is normally necessary.
4.2 Compression moulding

Compression-moulded sheets shall be prepared in accordance with ISO 293 using the conditions

specified in Table 1. The test specimens for the determination of the properties shall be machined from

the compression-moulded sheets in accordance with ISO 2818 or stamped.
Table 1 — Compression-moulding conditions
Material Moulding Preheating Preheating Full pres- Full-pres- Average Demoulding
temperature pressure time sure sure time cooling temperature
rate
°C MPa min MPa min °C
°C/min
All grades 210 5 5 to 15 10 30 ± 1 15 ≤ 40

A flash mould (see ISO 293) may be used, but it is necessary to start cooling while simultaneously applying

the full pressure. This avoids the melt being pressed out of the frame and also avoids sink marks.

For thicker sheet (≥4 mm), a positive mould (see ISO 293) shall be used. The preheating time depends

on the type of mould and the type of energy input (steam, electricity).

For frame moulds, 5 min is usually sufficient but for positive moulds, due to the bigger mass, a

preheating time of 5 min to 15 min can be necessary, especially if electric heating is used.

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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
5 Conditioning of test specimens

Unfilled PE-UHMW test specimens shall be conditioned in accordance with ISO 291 for at least 40 h

at 23 °C ± 2 °C, with no relative humidity requirement. Test specimens containing fillers and / or

additives that are susceptible to moisture uptake shall be conditioned for at least 40 h at 23 °C ± 2 °C

and 50 % ± 10 % relative humidity.
6 Determination of properties

In the determination of properties and the presentation of data, the standards, supplementary

instructions and notes given in ISO 10350-1 shall be applied. Unless specifically stated in Table 2 and

Table 3, testing of unfilled PE-UHMW test specimens shall be carried out at a standard temperature of

23 °C ± 2 °C with no relative humidity requirement. Specimens made from materials containing fillers

and / or additives that are susceptible to moisture uptake shall be tested in a standard atmosphere of

23 °C ± 2 °C and 50 % ± 10 % relative humidity.

Table 2 is compiled from ISO 10350-1, and the properties listed are those which are appropriate

to PE-UHMW moulding and extrusion materials. These properties are those considered useful for

comparisons of data generated for different thermoplastics.

Table 3 contains those properties, not found specifically in Table 2, which are in wide use or of particular

significance in the practical characterization of PE-UHMW moulding and extrusion materials.

Table 2 — General properties and test conditions (selected from ISO 10350-1)
Specimen type Specimen
Test conditions and sup-
Property Symbol Standard Unit
(dimensions in Prepara-
plementary instructions
mm) tion
1 Mechanical properties
1.1 Tensile modulus E Test speed 1 mm/min
MPa
1.2 Yield stress σ Failure with yielding
1.3 Yield strain ε
Test speed 50 mm/min
Nominal strain at
1.4 ε
ISO 527-1
break
ISO 527-2
ISO 20753
Stress at 50 % Failure without yielding
ISO 527-4
1.5 σ
strain
MPa
Type A2
ε ≤ 10 %: test speed
1.6 Stress at break σ
5 mm/min
ε > 10 %: test speed
1.7 Strain at break ε %
50 mm/min
1.8 E 1 At 1 h
Tensile creep mod-
ISO 899-1 MPa Strain ≤ 0,5 %
ulus 3
1.9 E 10 At 1 000 h
1.10 Flexural modulus E ISO 178 80 × 10 × 4 MPa Test speed 2 mm/min
80 × 10 × 4
Machined dou-
Ten si le -i mpac t
ble
1.11 α ISO 8256 kJ/m
strength
V-notch,
r = 1
Q = Compression moulding.

Electrical properties are generally affected by the relative humidity. Therefore, they shall be measured in a standard

atmosphere of 23 °C ± 2 °C and 50 % ± 10 % relative humidity.
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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
Table 2 (continued)
Specimen type Specimen
Test conditions and sup-
Property Symbol Standard Unit
(dimensions in Prepara-
plementary instructions
mm) tion
2 Thermal properties
Record peak melting tem-
perature.
Melting tempera- ISO 11357-
2.1 T
ture 3
Use 10 K/min heating/
cooling rate.
Powder _ °C
Record the method used for
Glass transition
ISO 11357-
determination of T .
2.2 T g
temperature
Use 10 K/min heating rate.
2.3 Temperature of T 1,8 1,8 MPa Use f lat wise
ISO 75-1
loading
80 × 10 × 4 °C
deflection under
2.4 T 0,45 0,45 MPa
ISO 75-2
load
2.5 α Parallel Record the
Prepared from
secant value
Coefficient of linear ISO 11359-
°C over the tem-
ISO 20753 type
thermal expansion 2
2.6 α Transverse
perature range
23 °C to 55 °C.
2.7 B50/3 125 × 13 × 3 Record one of the classi-
F l a m m a b i l i - ISO/
fications
ty-Burning behav- IEC 60695-
Additional
2.8 B50/h
V-0, V-1, V-2, HB, HB40
iour 11–10
thickness, h
or HB75.
Use procedure A
Ignitability-Oxy-
2.9 OI ISO 4589-2 80 × 10 × 4 %
gen index
(top surface ignition).
Q = Compression moulding.

Electrical properties are generally affected by the relative humidity. Therefore, they shall be measured in a standard

atmosphere of 23 °C ± 2 °C and 50 % ± 10 % relative humidity.
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ISO/FDIS 21304-2:2020(E)
Table 2 (continued)
Specimen type Specimen
Test conditions and sup-
Property Symbol Standard Unit
(dimensions in Prepara-
plementary instructions
mm) tion
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21304-2
ISO/TC 61/SC 9
Plastiques — Matériaux à base de
Secrétariat: KATS
polyéthylène à très haute masse
Début de vote:
2020-10-13 moléculaire (PE-UHMW) pour
moulage et extrusion —
Vote clos le:
2020-12-08
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et
détermination des propriétés
Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW)
moulding and extrusion materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 3

4 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

4.1 Traitement du matériau avant moulage ............................................................................................................................ 3

4.2 Moulage par compression ............................................................................................................................................................ 3

5 Conditionnement des éprouvettes ..................................................................................................................................................... 4

6 Détermination des propriétés ................................................................................................................................................................ 4

Annexe A (normative) Méthode de détermination de l’indice de fluidité à chaud en volume

des matériaux à base de PE-UHMW .................................................................................................................................................. 9

Annexe B (normative) Méthode de détermination de la contrainte d’allongement des

matériaux à base de PE-UHMW pour moulage ..................................................................................................................12

Annexe C (normative) Méthode de détermination de la résistance au choc Charpy à double

entaille des matériaux à base de PE-UHMW pour moulage..................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,

Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité

technique CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le

CEN (Accord de Vienne).

Cette première édition de l’ISO 21304-2 annule et remplace l’ISO 11542-2:1998, qui a fait l’objet d’une

révision technique. Elle incorpore également le Corrigendum Technique ISO 11542-2:1998/Cor 1:2007.

Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:

— mise à jour des références normatives;
— ajout de termes et définitions (voir Article 3);

— révision du contenu et des structures de Tableau 2 et du Tableau 3 conformément à l'ISO 10350-1

révisée;
— ajout d’une nouvelle Annexe A;

— révision des masses des poids utilisées pour charger l'éprouvette dans le Tableau B.1 (anciennement

Tableau A.1);

— révision de la Figure B.1, de la Figure B.2, de la Figure B.3 et de la Figure C.1 (anciennement

Figures A.1, A.2, A.3 et B.1).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 21304 est disponible sur le site web de l’ISO.

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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très
haute masse moléculaire (PE-UHMW) pour moulage et
extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des
propriétés
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les méthodes de préparation des éprouvettes et les méthodes d’essai qui

doivent être utilisées pour la détermination des propriétés des matériaux pour moulage et extrusion

à base de PE-UHMW. Il donne les exigences relatives à la manipulation du matériau d’essai et au

conditionnement du matériau d’essai avant moulage et des éprouvettes avant essai.

Le présent document donne les modes opératoires et les conditions nécessaires à la préparation des

éprouvettes, ainsi que les modes opératoires de mesure des propriétés des matériaux à partir desquels

les éprouvettes sont obtenues. Les propriétés et méthodes d’essai qui sont utiles et nécessaires pour

caractériser les matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW sont énumérées.

Les propriétés ont été sélectionnées parmi les méthodes d’essai générales de l’ISO 10350-1. D’autres

méthodes d’essai largement utilisées ou qui revêtent une importance particulière pour ces matériaux

pour moulage et extrusion sont aussi incluses dans le présent document; c’est le cas des propriétés de

désignation spécifiées dans l’ISO 21304-1. Le présent document spécifie les matériaux avec un MFR

inférieur à 0,1 g/10 min à 190 °C /21,6 kg selon l’ISO 17855-1.

Les méthodes de préparation et de conditionnement, les dimensions d’éprouvette ainsi que les modes

opératoires d’essai spécifiés dans le présent document sont utilisés dans le but d’obtenir des résultats

d’essai reproductibles et comparables. Les valeurs déterminées ne seront pas nécessairement identiques

à celles obtenues en utilisant des éprouvettes de dimensions différentes ou préparées selon des modes

opératoires différents.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 62, Plastiques — Détermination de l'absorption d'eau

ISO 75-1, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 1: Méthode

d'essai générale

ISO 75-2, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 2:

Plastiques et ébonite
ISO 178, Plastiques — Détermination des propriétés en flexion

ISO 179-1, Plastiques — Détermination des caractéristiques au choc Charpy — Partie 1: Essai de choc non

instrumenté
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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai

ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques

ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux

ISO 527-2, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 2: Conditions d'essai des

plastiques pour moulage et extrusion

ISO 527-4, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 4 : Conditions d’essai pour les

composites plastiques renforcés de fibres isotropes et orthotropes

ISO 899-1, Plastiques — Détermination du comportement au fluage — Partie 1: Fluage en traction

ISO 1133-1, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse

(MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale

ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non alvéolaires —

Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par titrage

ISO 1183-2, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non

alvéolaires — Partie 2: Méthode de la colonne à gradient de masse volumique

ISO 1628-3, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de

viscosimètres à capillaires — Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage

ISO 4589-2, Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice d'oxygène — Partie

2: Essai à la température ambiante
ISO 8256, Plastiques — Détermination de la résistance au choc-traction

ISO 10350-1, Plastiques — Acquisition et présentation de caractéristiques intrinsèques comparables —

Partie 1: Matériaux pour moulage

ISO 11357-2, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la

température et de la hauteur de palier de transition vitreuse

ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la

température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation

ISO 11359-2, Plastiques — Analyse thermomécanique (TMA) — Partie 2: Détermination du coefficient de

dilatation thermique linéique et de la température de transition vitreuse

ISO 15527, Plastiques — Plaques moulées par compression en polyéthylène (PE-UHMW, PE-HD) — Exigences

et méthodes d'essai
ISO 20753, Plastiques — Éprouvettes

ISO 21304-1, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)

pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de désignation et base de spécifications

IEC 60112, Méthodes de détermination des indices de résistance et de tenue au cheminement des matériaux

isolants solides

IEC 60243-1, Rigidité diélectrique des matériaux isolants — Méthodes d’essai — Partie 1: Essais aux

fréquences industrielles

IEC 60296, Fluides pour applications électrotechniques — Huiles minérales isolantes neuves pour

transformateurs et appareillages de connexion
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ISO/IEC 60695-11-10, Essais relatifs aux risques du feu — Partie 11-10: Flammes d’essai — Méthodes d’essai

horizontale et verticale à la flamme de 50 W

IEC 62631-2-1, Propriétés diélectriques et résistives des matériaux isolants solides — Partie 2-1:

permittivité relative et facteur de dissipation — Fréquences techniques (0,1 Hz à 10 MHz) — Méthodes en

courant alternatif

IEC 62631-3-1, Propriétés diélectriques et résistives des matériaux isolants solides — Partie 3-1:

Détermination des propriétés résistives (méthodes en courant continu) — Résistance transversale et

résistivité transversale — Méthode générale

IEC 62631-3-2, Propriétés diélectriques et résistives des matériaux isolants solides — Partie 3-2:

Détermination des propriétés résistives (méthodes en courant continu) — Résistance superficielle et

résistivité superficielle
3 Termes et définitions

Pour les besoins de ce document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
contrainte d’allongement
(150/10)

contrainte de traction (force divisée par section transversale initiale) nécessaire pour allonger de

600 % la longueur mesurée d’une éprouvette à 150 °C en l’espace de 10 min
3.2
résistance au choc Charpy à double entaille

énergie d'impact absorbée lors de la rupture d'une éprouvette à double entaille, rapportée à la section

transversale d'origine de l'éprouvette, au niveau de la double entaille (voir la Figure C.1)

Note 1 à l'article: Elle est exprimée en kilojoules par mètre carré.
4 Préparation des éprouvettes
4.1 Traitement du matériau avant moulage

Avant la mise en œuvre, aucun traitement préalable de l’échantillon de matériau n’est normalement

nécessaire.
4.2 Moulage par compression

Les plaques moulées par compression doivent être préparées conformément à l’ISO 293, en appliquant

les conditions spécifiées dans le Tableau 1. Les éprouvettes utilisées pour la détermination des

propriétés doivent être usinées à partir des plaques moulées par compression conformément à

l’ISO 2818 ou poinçonnées.
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Tableau 1 — Conditions de moulage par compression

Matériau Température Pression de Durée de Pression Durée à la Vitesse de Température

de moulage préchauffage préchauffage maximale pression refroidis- de démoulage
maximale sement
°C MPa min MPa °C
moyenne
min
°C/min
Tous les 210 5 5 à 15 10 30 ± 1 15 ≤ 40
grades

Un moule à échappement (voir l’ISO 293) peut être utilisé, mais il est nécessaire de commencer le

refroidissement en appliquant simultanément la pression maximale. Cela permet d’éviter l’éjection de la

matière en fusion hors du cadre ainsi que les retassures.

Pour les plaques plus épaisses (≥ 4 mm), un moule positif (voir l’ISO 293) doit être utilisé. La durée de

préchauffage dépend du type de moule et du type de puissance absorbée (vapeur, électricité).

Pour les moules à cadre, 5 min sont généralement suffisantes alors que pour les moules positifs, en

raison de la plus grande importance de la masse, une durée de préchauffage de 5 min à 15 min peut

s’avérer nécessaire, en particulier si le chauffage est électrique.
5 Conditionnement des éprouvettes

Les éprouvettes de PE-UHMW non chargées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 291

pendant au moins 40 h à 23 °C ± 2 °C sans exigence d’humidité relative spécifique. Les éprouvettes

contenant des charges et/ou des additifs qui risquent d’absorber l’humidité doivent être conditionnées

pendant au moins 40 h à 23 °C ± 2 °C et à 50 % ± 10 % d’humidité relative.
6 Détermination des propriétés

Lors de la détermination des propriétés et pour la présentation des résultats, les normes, instructions

et notes supplémentaires données dans l’ISO 10350-1 doivent être appliquées. Sauf indication contraire

dans le Tableau 2 et le Tableau 3, l’essai des éprouvettes de PE-UHMW non chargées doit être réalisé à

une température normale de 23 °C ± 2 °C sans exigence d’humidité relative spécifique. Les éprouvettes

constituées de matériaux contenant des charges et/ou des additifs qui risquent d’absorber l’humidité

doivent être soumises à l’essai sous une atmosphère normale de 23 °C ± 2 °C et à 50 % ± 10 % d’humidité

relative.

Le Tableau 2 a été élaboré à partir de l’ISO 10350-1 et les propriétés énumérées sont celles qui sont

appropriées aux matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW. Ces propriétés sont

considérées comme étant utiles pour comparer les données obtenues pour différents thermoplastiques.

Le Tableau 3 contient les propriétés ne figurant pas dans le Tableau 2, mais qui sont largement utilisées

dans la pratique ou qui revêtent une importance particulière pour la caractérisation des matériaux

pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW.

Tableau 2 — Propriétés générales et conditions d’essai (sélectionnées dans l’ISO 10350-1)

Type d’éprou- Préparation Conditions d’essai et
Sym-
Propriété Norme vette (dimen- des éprou- Unité instructions supplé-
bole
sions en mm) vettes mentaires
1 Propriétés mécaniques
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Tableau 2 (suite)
Type d’éprou- Préparation Conditions d’essai et
Sym-
Propriété Norme vette (dimen- des éprou- Unité instructions supplé-
bole
sions en mm) vettes mentaires
Module en Vitesse d’essai 1 mm/min
1.1 E
traction
MPa
Contrainte au Rupture avec seuil
1.2 seuil d’écoule- σ d’écoulement
ment
Vitesse d’essai 50 mm/
Déformation au
min
1.3 seuil d’écoule- ε
ment
ISO 527-1
Déformation
ISO 527-2
1.4 nominale à la ε
ISO 527-4
rupture
ISO 20753
Contrainte pour Rupture sans seuil
Type A2
1.5 une déforma- σ d’écoulement
tion de 50 %
MPa
ε ≤ 10 % : vitesse d’essai
Contrainte à la
5 mm/min
1.6 σ
rupture
ε > 10 % : vitesse d’essai
Déformation à
50 mm/min
1.7 ε %
la rupture
Au bout Déformation
1.8 E 1
de 1 h ≤ 0,5 %
Module de
fluage en trac- ISO 899-1 MPa
tion 3
1.9 E 10 bout de
1 000 h
Module en Vitesse d’essai 2 mm/min
1.10 E ISO 178 80 × 10 × 4 MPa
flexion
80 × 10 × 4
Usinées, à
Résistance au
double 2
1.11 α ISO 8256 kJ/m
choc-traction
entaille en V,
r = 1
2 Propriétés thermiques
Enregistrer la tempéra-
ture au pic de fusion.
Température
2.1 T ISO 11357-3
m Utiliser une vitesse de
de fusion
chauffage/refroidisse-
ment de 10 K/min.
Poudre _ °C
Enregistrer la méthode
utilisée pour la détermi-
Température
nation de T .
2.2 de transition T ISO 11357-2
Utiliser une vitesse de
vitreuse
chauffage/refroidisse-
ment de 10 K/min.
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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
Tableau 2 (suite)
Type d’éprou- Préparation Conditions d’essai et
Sym-
Propriété Norme vette (dimen- des éprou- Unité instructions supplé-
bole
sions en mm) vettes mentaires
2.3 Température de T 1,8 1,8 MPa Utiliser le
f ISO 75-1
fléchissement 80 × 10 × 4 °C chargement
0,45 MPa
2.4 T 0,45
ISO 75-2
sous charge à plat
2.5 α Parallèle Indiquer
la valeur
Préparées à
Transver-
Coefficient de sécante sur
partir
sal
dilatation ther- ISO 11359-2 °C la plage de
2.6 α
de l’ISO 20753
mique linéique n température
type A2
de 23 °C à
55 °C.
2.7 B50/3 125 × 13 × 3 Enregistrer une des clas-
Inflammabili-
sifications
ISO/IEC
Épaisseur
té-Comporte-
60695-11-10
2.8 B50/h supplémen-
V-0, V-1, V-2, HB, HB40
ment au feu
taire, h
ou HB75.
Utiliser le mode opéra-
Allumabilité-In-
toire A
2.9 OI ISO 4589-2 80 × 10 × 4 %
dice d’oxygène
(allumage du sommet).
3 Propriétés électriques
3.1 ε 100 100 Hz
Permittivité
relative
3.2 ε 1M 1 MHz
r Compenser les
IEC 62631-
effets de bord
tan
2-1
3.3 100 Hz
de l’électrode.
δ 100
Facteur de perte _
3.4 tan δ 1M 1 MHz
Mesurer la
Résistivité IEC 62631-
3.5 ρ Ω•m valeur au bout
transversale 3-1
de 1 min.
≥ 60 × ≥ 60 × 2
Utiliser des
électrodes de
Tension
contact de lar-
geur comprise
500 V
Résistivité IEC 62631-
3.6 σ Ω entre 1 mm et
superficielle 3-2
2 mm, de lon-
gueur 50 mm
et espacées de
5 mm.
3.7 E 1 ≥ 60 × ≥ 60 × 1 Utiliser des électrodes
sphériques de 20 mm de
diamètre.
Immersion dans de
Rigidité diélec- l’huile pour transfor-
IEC 60243-1 kV/mm
trique mateurs conforme à
3.8 E 2 ≥ 60 × ≥ 60 × 2
l’IEC 60296.
Utiliser une vitesse
d’application de tension
de 2 kV/s.
Indice de
3.9 résistance au CTI IEC 60112 ≥ 20 × ≥ 20 × 4 _ Utiliser la solution A.
cheminement
4 Autres propriétés
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Tableau 2 (suite)
Type d’éprou- Préparation Conditions d’essai et
Sym-
Propriété Norme vette (dimen- des éprou- Unité instructions supplé-
bole
sions en mm) vettes mentaires
Valeur de saturation
4.1 W
dans l’eau à 23 °C.
Absorption
ISO 62 60 × 60 × 1 %
d’eau
Valeur d’équilibre à
4.2 W
23 °C, 50 % HR.
4.3 ISO 1183-1 10 × 10 × 4 Prélever l’éprouvette sur
Masse volu-
ρ kg/m
le produit moulé.
mique
4.4 ISO 1183-2 5 × 5 × 4
Q = Moulage par compression.

Les propriétés électriques sont généralement affectées par l’humidité relative. Elles doivent donc être

mesurées sous une atmosphère normale de 23 °C ± 2 °C et 50 % ± 10 % d’humidité relative.

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Tableau 3 — Propriétés additionnelles et conditions d’essai d’une utilité particulière pour les

matériaux pour moulage et extrusion à base de PE-UHMW
Type d’éprouvette Conditions d’essai et
Préparation des
Propriété Symbole Norme (dimensions en Unité instructions supplé-
éprouvettes
mm) mentaires
1 Propriétés rhéologiques
Indice de fluidité à MVR (230/21.6
1.1 ISO 21304-2 Poudre, grains _ cm /10 min Voir l’Annexe A
chaud en volume )
2 Propriétés mécaniques
Contrainte d’allon-
2.1 F ISO 21304-2 Figure B.3 MPa Voir l’Annexe B
(150/10)
gement
120 × 15 × 10
Résistance au choc
Double entaille
2.2 Charpy à double α ISO 21304-2 kJ/m Voir l’Annexe C
en V,
entaille
14° ± 2°
3 Autres propriétés
3.1 Indice de viscosité I ISO 1628-3 Poudre _ mL/g
Propriétés Vitesse de rotation :
3.2 d’abrasion-Degré W % 1 200 tr/min
d’abrasion
Température de la poudre
ISO 15527 76,2 × 25,4 × 6,35 Q
Propriétés
en suspension : inférieure
3.3 d’abrasion-Indice η %
à 23 °C
d’abrasion
Q = Moulage par compression.
Voir la note en A.1.
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Annexe A
(normative)
Méthode de détermination de l’indice de fluidité à chaud en
volume des matériaux à base de PE-UHMW
A.1 Généralités

La présente annexe spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud en volume

(MVR) de certains matériaux à base de PE-UHMW dans des conditions d’essai de 230 °C/21,6 kg à l’aide

d’une filière à triple zone d’alésage (voir A.2).

NOTE Il a été confirmé que l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) est utile pour caractériser

certains matériaux à base de PE-UHMW (par exemple les matériaux à base de PE-UHMW pour les tubes) dans

des conditions d’essai de 230 °C/21,6 kg et avec un diamètre d’alésage de la filière de 3,628 mm, bien que les

matériaux à base de PE-UHMW soient des matériaux en polyéthylène ayant un indice de fluidité à chaud en masse

(MFR), mesuré à 190 °C et avec une charge de 21,6 kg, inférieur à 0,1 g/10 min (voir l’ISO 21304-1).

A.2 Appareillage

Les exigences pour l’appareillage doivent être en conformité avec l’ISO 1133-1, mais en utilisant une

filière à triple zone d’alésage ayant un diamètre d’alésage de 3,628 mm.

NOTE La zone d’alésage de la filière à triple zone d’alésage est quasiment égale au triple de la zone d’alésage

d’une filière normale selon l’ISO 1133-1.
A.3 Échantillon pour essai

A.3.1 L’échantillon pour essai peut prendre toute forme pouvant être introduite dans l’alésage du

cylindre, par exemple poudre, grains, bandes de film ou sections de pièces moulées ou extrudées, voir

l’ISO 1133-1.

A.3.2 Le stabilisant peut être mélangé de manière homogène dans la poudre à mouler de PE-UHMW,

à une concentration apte à réduire la réticulation. Si la résine à base de PE-UHMW ou le stabilisant se

présentent sous forme de grains ou de granulés, les broyer ou les pulvériser de manière à pouvoir obtenir

un mélange homogène.

NOTE Il a été prouvé que l'ajout d'une fraction massique de 0,5% d'antioxydant phénolique à encombrement

stérique ou d'un mélange phénolique/phosphite de 1/1 est faisable.
A.4 Mode opératoire

A.4.1 Régler l’appareillage à 230 °C et laisser la température se stabiliser pendant au moins 15 min.

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ISO/FDIS 21304-2:2020(F)
A.4.2 Peser l’échantillon d’essai selon le domaine de MVR (voir le Tableau A.1).
Tableau A.1 — Lignes directrices pour les paramètres expérimentaux
Masse de l’échantillon pour essai Distance de déplacement
MVR
dans le cylindre du piston
cm /10 min
g mm
> 0,1 mais ≤ 0,15 3 0,5
> 0,15 mais ≤ 0,4 3 1
> 0,4 mais ≤ 1 3 2
> 1 mais ≤ 20 4 5
> 20 5 10

A.4.3 S’assurer que le piston, le cylindre et la filière sont propres. En 20 s, charger rapidement

l’échantillon d’essai dans le cylindre. Au cours du chargement, comprimer le matériau à l’aide de la

tige de chargement en exerçant une pression manuelle, placer le poids total de 21,6 kg sur le piston

et commencer le chronométrage. Il convient que le mode opératoire soit réalisé en moins de 1 min. Si

nécessaire, découper la matière extrudée avec un outil de coupe et la mettre au rebut. Laisser le piston

chargé descendre sous l’action de la pesanteur.

A.4.4 Commencer à mesurer automatiquement le temps nécessaire au piston pour se déplacer sur une

distance spécifiée indiquée dans le Tableau A.1.

A.4.5 Calculer (ou enregistrer) la valeur de MVR, et l’exprimer avec trois chiffres significatifs mais avec

un maximum de deux décimales (voir A.5).
A.5 Calcul des résultats

Calculer l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR), exprimé en centimètres cubes par 10 min

(cm /10 min), à l’aide de la Formule (A.1) :
Al××600
MVR(/230 21,)6 = (A.1)

(230/21,6 ) correspond aux conditions d'essai, à savoir 230 °C et une charge de 21,6 kg en utilisant

une filière à triple zone d’alésage avec un diamètre d'alésage de 3,628 mm ;

A est la moyenne de la superficie de la section nominale du cylindre et de la tête de

2 2
piston, en centimètres carrés (cm ) et est égale à 0,711 cm (voir la Note) ;

600 est le facteur utilisé pour convertir les centimètres cubes par seconde en centimètres

cubes par 10 min (600 s) ;
...

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