ISO 14891:2002

Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Routine method using combustion according to the Dumas principle

ISO 14891|IDF 185:2002 specifies a routine method for the determination of the total nitrogen content of milk and milk products.

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote — Méthode pratique par combustion selon le principe de Dumas

L'ISO 14891|FIL 185 spécifie une méthode pratique pour la détermination de la teneur en azote total du lait et des produits laitiers.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 06-Mar-2002
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 12-Nov-2019

Relations

• Consolidates: ISO 7837:1983 - Fertilizers — Determination of bulk density (loose) of fine-grained fertilizers
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14891
IDF
185
First edition
2002-03-01


Milk and milk products — Determination of
nitrogen content — Routine method using
combustion according to the Dumas
principle
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote — Méthode
pratique par combustion selon le principe de Dumas





Reference numbers
ISO 14891:2002(E)
IDF 185:2002(E)
©
ISO and IDF 2002

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IDF 185:2002(E)
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IDF 185:2002(E)
Contents Page
Foreword.iv, vi
1 Scope .1
2 Normative reference.1
3 Term and definition .1
4 Principle.1
5 Reagents.1
6 Apparatus .2
7 Sampling.3
8 Preparation of test sample.3
8.1 General.3
8.2 Liquid test samples .3
9 Procedure .4
9.1 General.4
9.2 Test portion .4
9.3 Control of oxygen demand .4
9.4 Calibration .4
9.5 Determination.4
9.6 Detection and integration .5
10 Calculation and expression of results.5
10.1 Calculation .5
10.2 Expression of results .5
11 Precision.6
11.1 Interlaboratory test.6
11.2 Repeatability .6
11.3 Reproducibility.7
12 Test report .7
Annex A (informative) Flowchart for the basic design of a Dumas apparatus.8
Annex B (informative) Schemes of suitable types of Dumas apparatus.9
Annex C (informative) Equipment calibration .11
Annex D (informative) Comparison of results using the Dumas method with those obtained by the
Kjeldahl method.13
Bibliography.14

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IDF 185:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14891ΩIDF 185 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
Annexes A, B, C and D are for information only.
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IDF 185:2002(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National Committee in
every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF Standing Committees
carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in the development of standard
methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National
Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of National
Committees casting a vote.
International Standard ISO 14891/IDF 185 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC International. It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Nitrogen compounds, of the Standing
Committee, Main compounds of milk, under the aegis of its project leader, Prof. H. Frister (DE).

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INTERNATIONAL STANDARD
IDF 185:2002(E)

Milk and milk products — Determination of nitrogen content —
Routine method using combustion according to the Dumas
principle
1 Scope
This International Standard specifies a routine method for the determination of the total nitrogen content of milk and
milk products.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 8968-1ΩIDF 20-1, Milk — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl method
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply.
3.1
nitrogen content
mass fraction of the total nitrogen determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE  The nitrogen content is expressed as a percentage by mass.
4 Principle
A test portion is heated to destruction in a combustion tube at high temperature (900 °C to 1 200 °C) in an oxygen
atmosphere according to the Dumas principle. All interfering components are removed from the resulting gas
mixture. The nitrogen compounds in the test portion are converted to molecular nitrogen, followed by quantitative
determination using a thermal conductivity detector. The nitrogen content is calculated using a microprocessor.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, or reagents of equivalent purity as specified by instrument
manufacturers.
5.1 Carrier gases: use one of the following.
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IDF 185:2002(E)
5.1.1 Carbon dioxide (CO ), purity 99,9 % (volume fraction) for samples with moderate nitrogen contents;
2
99,995 % (volume fraction) for samples with low nitrogen contents.
5.1.2 Helium (He), purity 99,996 % (volume fraction).
5.2 Oxygen (O ), purity 99,995 % (volume fraction).
2
5.3 Absorbent for SO , e.g. lead chromate to eliminate any sulfur compounds from the combustion products.
2
5.4 Copper oxide platinum catalyst (as filling material for the post-combustion tube).
Platinum catalyst (5 % of Pt on Al O ) is blended with CuO at a ratio of 1 to 7, 8 or 9 parts.
2 3
To prevent separation as result of the different bulk densities of the two materials, it is not recommended to prepare
the mixture before filling the tube. It is advisable to pour the platinum catalyst and copper oxide simultaneously into
the post-combustion tube using a suitable funnel.
5.5 Silver wool.
Silver wool should be desegregated before being inserted in the post-combustion or reduction tube.
5.6 Silica (quartz) or glass wool.
5.7 Copper or tungsten (wire, cuttings or powder), suitable for filling the reduction tube.
To improve the precision of analytical results for low nitrogen contents, the use of copper or tungsten wire is
recommended.
5.8 Phosphorus pentoxide (P O ) or granulated magnesium perchlorate [Mg(ClO ) ], or another suitable
2 5 4 2
support material, to fill the drying tubes.
5.9 Hollow corundum spheres or aluminium oxide pellets, suitable for filling the combustion tube.
5.10 Copper oxide (CuO), suitable as a filling material for the combustion tube.
5.11 Sodium hydroxide (NaOH), on a support material.
5.12 Standard nitrogen compounds, e.g. aspartic acid (C H NO), ethylenediaminetetraacetic acid
4 7 4
(C H N O ) (see annex C), or other suitable reference reagents with known constant nitrogen content (e.g. urea,
10 16 2 8
tyrosine, phenylalanine); minimum assay should be 99 %.
For calibration purposes (see 9.4), use a standard nitrogen compound to prepare a standard series with a nitrogen
content of 4 mg to 100 mg in equal steps of about 5 mg nitrogen. Prepare a second standard series with a nitrogen
content of 10 mg to 200 mg in equal steps of about 10 mg nitrogen.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to 0,000 1 g.
6.2 Drying oven, capable of maintaining a temperature of between 105 °C and 110 °C.
6.3 Crucibles, e.g. made of stainless steel or ceramic, or tin capsules, suitable for the Dumas apparatus used.
NOTE 1 Several commercial instruments are provided with an automatic sampler.
NOTE 2 Some solid samples (e.g. powders) can be pressed to form pellets.
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IDF 185:2002(E)
6.4 Dumas apparatus, with a thermal conductivity detector and a suitable device for signal integration.
Suitable types of Dumas apparatus available on the market operate according to the general scheme as given in
Figure A.1, although they may be different in arrangement, both in composition and function.
Flow diagrams of two available instruments are shown as examples in annex B (Figures B.1 and B.2).
1)
NOTE  Instruments from the manufacturer Elementar Analysensysteme GmbH and LECO Instruments have been found to
be suitable.
To avoid leaks, O-rings used for sealing shall be slightly lubricated prior to installation using a high-vacuum grease.
Experience has shown that it is important to clean all pieces of quartz and glassware carefully and to remove
fingerprints from the tubes using a suitable solvent (e.g. acetone) before inserting them in the furnace.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 707.
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of test sample
8.1 General
Prepare the test sample in such a way that a homogeneous sample is obtained, which is representative of the
product.
The preparation of the test samples may be carried out as given in subclause 8.1 of ISO 6732:1985.
NOTE In the future, however, the preparation of the test sample could be done automatically.
8.2 Liquid test samples
For liquid samples, such as milk and whey, the following pre-drying procedure is recommended when the
instruments make use of metal sample boats or crucibles.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,5 g to 3,5 g (depending on the nitrogen content and the type of instrument) of
the prepared test sample into a boat or crucible and dry for 1 h in an oven (6.2) set at between 105 °C and 110 °C.
If a rack loaded with up to 50 test samples is placed in the oven (6.2), a longer drying time could be necessary.
Check whether the contents of the boats or crucibles are dry before taking them out of the oven.

1) This inf
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14891
FIL
185
Première édition
2002-03-01



Lait et produits laitiers — Détermination
de la teneur en azote — Méthode pratique
par combustion selon le principe de
Dumas
Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Routine
method using combustion according to the Dumas principle





Numéros de référence
ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
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ISO et FIL 2002

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ISO 14891:2002(F)
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ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv, v
1 Domaine d'application. 1
2 Référence normative. 1
3 Terme et définition. 1
4 Principe. 1
5 Réactifs. 2
6 Appareillage. 3
7 Échantillonnage. 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai. 4
8.1 Généralités. 4
8.2 Échantillons pour essai liquides . 4
9 Mode opératoire. 4
9.1 Généralités. 4
9.2 Prise d’essai. 4
9.3 Contrôle du besoin en oxygène . 4
9.4 Étalonnage. 5
9.5 Dosage. 5
9.6 Détection et intégration. 5
10 Calcul et expression des résultats. 6
10.1 Calcul. 6
10.1.1 Teneur en azote. 6
10.1.2 Teneur en protéines totales . 6
10.2 Expression des résultats. 6
11 Fidélité. 6
11.1 Essais interlaboratoires. 6
11.2 Répétabilité. 6
11.3 Reproductibilité. 7
12 Rapport d’essai. 8
Annexe A (informative) Schéma fonctionnel d'un appareil de Dumas . 9
Annexe B (informative) Schéma fonctionnel des appareils de Dumas appropriés. 10
Annexe C (informative) Étalonnage du matériel. 12
Annexe D (informative) Comparaison entre les résultats obtenus par la méthode Dumas et les
résultats obtenus par la méthode Kjeldahl .14
Bibliographie . 15


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ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14891FIL 185 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Les Annexes A, B, C et D sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés

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ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 14891FIL 185 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC, Composés azotés, du Comité
permanent chargé des Composés principaux du lait, sous la conduite de son chef de projet, Prof. H. Frister
(Allemagne).

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ISO 14891:2002(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 185:2002(F)

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote —
Méthode pratique par combustion selon le principe de Dumas
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pratique pour la détermination de la teneur en azote
total du lait et des produits laitiers.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer l’édition la plus récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la
dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 8968-1FIL 20-1, Lait — Détermination de la teneur en azote — Partie 1: Méthode Kjeldahl.
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
teneur en azote
fraction massique en azote total, déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en azote est exprimée en pourcentage en masse.
4 Principe
Destruction d’une prise d’essai par chauffage dans un tube à combustion à haute température (de 900 °C à
1 200 °C) sous atmosphère d’oxygène selon le principe de Dumas. Élimination de tous les composants
interférents du mélange gazeux obtenu. Transformation en azote moléculaire de tout composé azoté formé.
Dosage quantitatif au moyen d’un détecteur de conductivité thermique. Calcul informatique de la teneur en
azote de l’échantillon.
© ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés 1

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ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue ou des réactifs d’une pureté équivalente selon
les spécifications des fabricants d’appareils.
5.1 Gaz vecteur: utiliser l’un des gaz cités en 5.1.1 et en 5.1.2.
5.1.1 Dioxyde de carbone (CO ), d’une pureté de 99,9 % (fraction volumique) pour les échantillons à
2
teneur modérée en azote; d’une pureté de 99,995 % (fraction volumique) pour les échantillons à faible teneur
en azote.
5.1.2 Hélium (He), d’une pureté de 99,996 % (fraction volumique).
5.2 Oxygène (O ), d’une pureté de 99,995 % (fraction volumique).
2
5.3 Produit absorbant le dioxyde de soufre, par exemple le chromate de plomb, afin d’éliminer toute
trace de composés soufrés des produits de combustion.
5.4 Catalyseur au platine et à l’oxyde de cuivre (utilisé comme matière de remplissage du tube de
postcombustion).
Le catalyseur au platine (5 % de platine sur de l’oxyde d’aluminium) est mélangé à de l’oxyde de cuivre dans
un rapport de 1:7, 1:8 ou 1:9.
Afin d’éviter une séparation de ces deux matériaux en raison de leurs différences de masse volumique, il n’est
pas recommandé de préparer le mélange avant de remplir le tube. Il est conseillé de verser simultanément le
catalyseur au platine et à l’oxyde de cuivre dans le tube de postcombustion, en utilisant un entonnoir adapté.
5.5 Laine de fer.
Il convient de désagréger la laine de fer avant de l’introduire dans le tube de postcombustion ou de réduction.
5.6 Silice (quartz) ou laine de verre.
5.7 Cuivre ou tungstène (sous forme de fils, de copeaux ou de poudre), convenant pour le remplissage du
tube de réduction.
Pour obtenir une plus grande fidélité des résultats analytiques dans le cas de faibles teneurs en azote,
l’utilisation de fils de cuivre ou de tungstène est recommandée.
5.8 Pentoxyde de phosphore (P O ) ou perchlorate de magnésium en granulés [Mg(ClO ) ], ou autre
2 5 4 2
matériau de support approprié, afin de remplir les tubes de déshydratation.
5.9 Sphères creuses de corindon ou pastilles d’oxyde d’aluminium, convenant pour le remplissage du
tube de combustion.
5.10 Oxyde de cuivre (CuO), jugé convenable pour le remplissage du tube de combustion.
5.11 Hydroxyde de sodium (NaOH), sur un matériau de support.
5.12 Composés standards d’azote, par exemple acide aspartique (C H NO ), acide éthylènediamine
4 7 4
tétraacétique (C H N O ) (voir Annexe C) ou autres matériaux de référence appropriés, de teneur en azote
10 16 2 8
connue et constante (par exemple urée, tyrosine, phénylalaline). Il convient que l’essai donne une valeur
supérieure ou égale à 99 %.
En vue d’un bon étalonnage (voir 9.4), utiliser un composé standard d’azote pour préparer une série d’étalons
par prises d’essai égales d’environ 5 mg d’azote pour une gamme de teneurs en azote allant de 4 mg à
100 mg. Préparer une seconde série d’étalons par prises d’essai égales d’environ 10 mg d’azote pour une
gamme de teneurs en azote allant de 10 mg à 200 mg.
2 © ISO et FIL 2002 – Tous droits réservés

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ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, précise à 0,000 1 g près.
6.2 Étuve, permettant de maintenir une température comprise entre 105 °C et 110 °C.
6.3 Creusets (par exemple en acier inoxydable) ou nacelles en céramique ou capsules en étain,
adaptés à l’appareil de Dumas utilisé.
NOTE 1 Un certain nombre d’appareils disponibles dans le commerce sont fournis avec un échantillonneur
automatique.
NOTE 2 Certains échantillons sous forme solide (par exemple des poudres) peuvent être agglomérés de façon à
obtenir des pastilles.
6.4 Appareil de Dumas, équipé d’un détecteur de conductivité thermique et d’un dispositif d’intégration du
signal.
Les appareils de Dumas disponibles sur le marché fonctionnent selon le principe général décrit dans
l’Annexe A, malgré des disparités d’aspect, de composition et de fonctionnement.
Les schémas correspondant à deux types d’appareils disponibles dans le commerce figurent, à titre
d’exemple, dans l’Annexe B (Figures B.1 et B.2).
1)
NOTE Il s’est avéré que les appareils fabriqués par Elementar Analysensysteme GmbH et par LECO Instruments
sont adaptés à cet usage.
Afin d’éviter des fuites, les joints toriques utilisés pour assurer l’étanchéité doivent être légèrement lubrifiés,
sous vide poussé, avant d’être mis en place.
L’expérience montre qu’il est important de nettoyer soigneusement toutes les pièces de silice et les matériaux
en verre, et d’ôter les traces de doigts sur les tubes au moyen d’un solvant approprié (par exemple acétone)
avant de placer ces derniers dans l’étuve.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et qui n’a été ni endommagé
ni modifié pendant le transport ou le stockage.

1) Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement
que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO 14891:2002(F)
FIL 185:2002(F)
8 Préparation de l’échantillon pour essai
8.1 Généralités
Préparer l’échantillon pour essai de façon à obtenir une prise d’essai homogène et représentative du produit.
La préparation des échantillons pour essai peut s’effectuer selon les instructions figurant en 8.1 de
l’ISO 6732:1985.
NOTE Dans le futur, la préparation de l’échantillon pour essai pourra toutefois se faire de manière automatique.
8.2 Échantillons pour essai liquides
Pour les échantillons liquides, tels que le lait et le lactosérum, le mode opératoire de prédéshydratation
suivant est recommandé lorsque des appareils sont mis en œuvre qui impliquent l’utilisation de nacelles
d’échantillonnage ou de creusets métalliques.
Peser dans une nacelle ou un creuset, à 0,000 1 g près, entre 0,5 g et 3,5 g de l’échantillon pour essai
préparé (en fonction de la teneur en azote et du type d’appareil), puis déshydrater pendant 1 h dans une
étuve (6.2) réglée à une température comprise entre 105 °C et 110 °C. Si le nombre d’échantillons placés
dans l’étuve est proche de la capacité maximale de 50 échantillons, le temps de déshydratation sera plus
important. S’assurer que le conte
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