Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results

1.1 This document — specifies basic methods for estimating the bias of a measurement method and the laboratory bias when a measurement method is applied; — provides a practical approach of a basic method for routine use in estimating the bias of measurement methods and laboratory bias; — provides a brief guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the measurements for estimating bias. 1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous scale and give a single value as the measurement result, although the single value can be the outcome of a calculation from a set of observations. 1.3 This document applies when the measurement method has been standardized and all measurements are carried out according to that measurement method. NOTE In ISO/IEC Guide 99:2007(VIM), "measurement procedure" (2.6) is an analogous term related to the term "measurement method" used in this document. 1.4 This document applies only if an accepted reference value can be established to substitute the true value by using the value, for example: — of a suitable reference material; — of a suitable measurement standard; — referring to a suitable measurement method; — of a suitable prepared known sample. 1.5 This document applies only to the cases where it is sufficient to estimate bias on one property at a time. It is not applicable if the bias in the measurement of one property is affected by the level of any other property (i.e. it does not consider interferences by any influencing quantity). Comparison of the trueness of two-measurement methods is considered in ISO 5725-6.

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure

1.1 Le présent document — spécifie des méthodes de base pour l'estimation du biais d'une méthode de mesure et du biais du laboratoire lors de l'application d'une méthode de mesure; — fournit une approche pratique d'une méthode de base appliquée en routine pour l'estimation du biais des méthodes de mesure et des biais de laboratoire; — fournit des recommandations succinctes ŕ l'attention de l'ensemble du personnel concerné par la planification, l'exécution ou l'analyse des résultats des mesurages pour l'estimation du biais. 1.2 Elle traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle continue et qui donnent comme résultat de mesure une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse ętre le résultat d'un calcul effectué ŕ partir d'un ensemble d'observations. 1.3 Le présent document s'applique lorsque la méthode de mesure a été normalisée et que tous les mesurages sont effectués selon cette méthode de mesure. NOTE Dans le Guide ISO/IEC 99:2007 (VIM), «procédure de mesure» (2.6) est un terme analogue connexe au terme «méthode de mesure» utilisé dans le présent document. 1.4 Le présent document s'applique uniquement si une valeur de référence acceptée peut ętre établie pour remplacer la valeur vraie en utilisant la valeur, par exemple: — d'un matériau de référence approprié; — d'un étalon approprié; — se rapportant ŕ une méthode de mesure appropriée; — d'un échantillon connu correctement préparé. 1.5 Le présent document s'applique uniquement aux cas oů il suffit d'estimer le biais pour une propriété ŕ la fois. Il n'est pas applicable si le biais correspondant au mesurage d'une propriété est affecté par le niveau de toute autre propriété (c'est-ŕ-dire qu'il ne tient pas compte des interférences provoquées par d'autres grandeurs d'influence). La comparaison de la justesse de deux méthodes de mesure est traitée dans I'ISO 5725-6.

Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov - 4. del: Temeljne metode določevanja pravilnosti standardne merilne metode

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Mar-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
24-Jan-2020
Completion Date
26-Mar-2020

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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5725-4
Second edition
2020-03
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination
of the trueness of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une
méthode de mesure normalisée
Reference number
ISO 5725-4:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Determination of the bias of a standard measurement method by an

interlaboratory experiment ..................................................................................................................................................................... 3

5.1 Experimental design considerations ................................................................................................................................... 3

5.1.1 Objective ...................................................................... ............................................................................................................ 3

5.1.2 Layout of the experiment ......................................................................................................................................... 4

5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2.................................................................................. 4

5.2 The statistical model .......................................................................................................................................................................... 4

5.3 Required number of laboratories and measurements ......................................................................................... 4

5.4 Requirements of the accepted reference value ........................................................................................................... 6

5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value .................................................................. 6

5.4.2 Materials used in the experiment .................. .................................................................................................... 6

5.4.3 Requirements of measurement uncertainty of the accepted reference value ............ 7

5.5 Carrying out the experiment ....................................................................................................................................................... 8

5.5.1 Evaluation of precision ............................................................................................................................................... 8

5.5.2 Check of precision ........................................................................................................................................................... 8

5.5.3 Estimation of the bias of the standard measurement method ..............................................10

5.5.4 Example ................................................................................................................................................................................10

6 Determination of the laboratory bias of one laboratory using a standard

measurement method ..................................................................................................................................................................................10

6.1 Experimental design considerations ................................................................................................................................10

6.1.1 Objective ...................................................................... .........................................................................................................10

6.1.2 Layout of the experiment ......................................................................................................................................10

6.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2...............................................................................11

6.2 The statistical model .......................................................................................................................................................................11

6.3 Number of measurement results .........................................................................................................................................11

6.4 Requirements of the accepted reference values .....................................................................................................12

6.5 Carrying out the experiment ....................................................................................................................................................12

6.5.1 Check of the within-laboratory standard deviation .......................................................................12

6.5.2 Estimation of the laboratory bias ...................................................................................................................13

7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel ................................................................................14

7.1 Cross-reference to ISO 5725-2 ...............................................................................................................................................14

7.2 Report by the statistical expert ..............................................................................................................................................14

7.3 Decisions by the panel ...................................................................................................................................................................14

Annex A (informative) Derivation of formulae .......................................................................................................................................15

Annex B (informative) Example of an accuracy experiment .....................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................26

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) , see www .iso

.org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Subcommittee SC 6, Measurement

methods and results.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5725-4:1994), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— clearly recognizing the requirements of the accepted reference values used in bias evaluation

experiments and introducing the uncertainties of the accepted reference values,
— changing examples with a currently used measurement method.
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)
Introduction

ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.

“Trueness” refers to the closeness of agreement between the expectation of a measurement result and a

true value. "Precision" refers to the closeness of agreement between independent measurement results

obtained under stipulated conditions.

General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.

ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this document,

because it gives the underlying definitions and general principles.

The “trueness” of a measurement method is of interest when it is possible to conceive of a true value

for the property being measured. Although the true value cannot be known exactly, it can be possible

to have an accepted reference value for the property being measured; for example, if suitable reference

materials or measurement standards are available, or if the accepted reference value can be established

by reference to another measurement method or by preparation of a known sample. The trueness of the

measurement method can be investigated by comparing the accepted reference value with the level of

the results given by the measurement method. Trueness is normally expressed in terms of bias. Bias

can arise, for example, in chemical analysis if the measurement method fails to extract all of an element,

or if the presence of one element interferes with the determination of another.

Two measures of trueness are of interest and both are considered in this document.

a) Bias of the measurement method: where there is a possibility that the measurement method

can give rise to a bias, which persists wherever and whenever the measurement is done, then it

is of interest to investigate the “bias of the measurement method”. This requires an experiment

involving many laboratories.

b) Laboratory bias: measurements within a single laboratory can reveal the “laboratory bias”

(as defined in ISO 5725-1). If it is proposed to undertake an experiment to estimate laboratory

bias, then it should be realized that the estimate is valid only at the time of the experiment and

at the investigated level(s) for the property. Further regular testing is required to show that the

laboratory bias does not vary; the method described in ISO 5725-6 can be used for this.

© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5725-4:2020(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
1 Scope
1.1 This document

— specifies basic methods for estimating the bias of a measurement method and the laboratory bias

when a measurement method is applied;

— provides a practical approach of a basic method for routine use in estimating the bias of measurement

methods and laboratory bias;

— provides a brief guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the

results of the measurements for estimating bias.

1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous

scale and give a single value as the measurement result, although the single value can be the outcome of a

calculation from a set of observations.

1.3 This document applies when the measurement method has been standardized and all

measurements are carried out according to that measurement method.

NOTE In ISO/IEC Guide 99:2007(VIM), “measurement procedure” (2.6) is an analogous term related to the

term “measurement method” used in this document.

1.4 This document applies only if an accepted reference value can be established to substitute the true

value by using the value, for example:
— of a suitable reference material;
— of a suitable measurement standard;
— referring to a suitable measurement method;
— of a suitable prepared known sample.

1.5 This document applies only to the cases where it is sufficient to estimate bias on one property at

a time. It is not applicable if the bias in the measurement of one property is affected by the level of any

other property (i.e. it does not consider interferences by any influencing quantity). Comparison of the

trueness of two-measurement methods is considered in ISO 5725-6.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)

ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in

probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics

ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO Guide 30, Reference materials — Selected terms and definitions
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 5725-1

and ISO Guide 30 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols
A Factor used to calculate the measurement uncertainty of an estimate
B Laboratory component of bias
′ ′′
C, C , C Test statistics
′ ′′ Critical values for statistical tests
C , C , C
crit crit crit
e Random error occurring in every measurement under repeatability conditions
G Grubbs' test statistic
h Mandel's between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
Number of measurement results obtained in one laboratory at one level of the
property being measured (i.e. per cell)
p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
s Estimate of a standard deviation
u Standard measurement uncertainty; quantile of the standard normal distribution
y Measurement result
Average of the measurement results
Grand mean of the measurement results
α Significance level (α is assumed to be 0,05 in this document)
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)
β Type II error probability
Φ Cumulative distribution function of the standard normal distribution
Ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard
deviation (σ /σ )
R r
δ Bias of the measurement method under investigation
δ Estimate of the bias of the measurement method under investigation
Δ Laboratory bias
Estimate of the laboratory bias
μ Accepted reference value of a property being measured
ν Number of degrees of freedom
σ True value of a standard deviation
2 2
χν P-quantile of the χ -distribution with ν degrees of freedom
Subscripts

i Identifier for a participating laboratory; identifier for an individual laboratory (inner

laboratory)
k Identifier for a particular measurement result from a laboratory
L Between-laboratory (interlaboratory)
m Identifier for detectable bias
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
y Identifier for the measurement result
0 Identifier for the accepted reference value
5 Determination of the bias of a standard measurement method by an
interlaboratory experiment
5.1 Experimental design considerations
5.1.1 Objective

The objective of the experiment is to estimate the value of the bias of the measurement method and to

determine when it is statistically significant. When the bias is found to be statistically insignificant,

then the objective is to determine the maximum absolute value of bias that can remain, with a certain

probability, undetected by the results of the experiment.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 5725-4:2020(E)
5.1.2 Layout of the experiment

The layout of the experiment is almost the same as that for a precision experiment, as described in

ISO 5725-2. The differences are

— the number of participating laboratories and the number of measurement results shall also satisfy

the requirements given in 5.3, and

— there is an additional requirement, given in 5.4, to use an accepted reference value of the property

being measured.
5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2

Requirements on experimental design given in ISO 5725-1 and ISO 5725-2 apply. When reading

ISO 5725-1 and ISO 5725-2 in this context, "trueness” shall be inserted in place of “precision” or

“repeatability and reproducibility” as appropriate.
5.2 The statistical model
The basic model of a measurement result, y, can be expressed as
yB=+μδ++e (1)
where
μ is the accepted reference value of a property being measured;
δ is the bias of the measurement method under investigation;
B is the laboratory component of bias;

e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.

NOTE In this document, bias is evaluated at one level at a time; for convenience, the index j, defined in

ISO 5725-1, for the level of property has been omitted throughout.

When all of measurement results are obtained according to the requirements in 5.3 and 5.4 from

the sufficient number of participant laboratories and sufficient number of measurements under

repeatability conditions in each laboratory by using the same measurement method, the bias of the

measurement method, at each level of the property, is estimated by
δμ=−y (2)
where
is an estimate of the bias of the measurement method under investigation;

y is the grand mean of the measurement results from all participant laboratories;

μ is the accepted reference value of the property being measured.
5.3 Required number of laboratories and measurements

The number of laboratories and the number of measurement results required at each laboratory are

interdependent. Guidance on selecting these numbers is given below. Although it is assumed that the

laboratory biases can be regarded as draws from an approximately normal distribution, in practice the

guidance is appropriate for most unimodal distributions.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 5725-4:2020(E)

For the results of an experiment to be able to detect with a high probability a predetermined maximum

absolute value of bias, δ , the following formula shall be satisfied:
Aσ ≤ (3)
18, 4
where

A is a factor used in calculating the measurement uncertainty of an estimate of bias (see below);

σ is the reproducibility standard deviation of the measurement method;

δ is the predetermined maximum absolute value of bias that the experimenter wishes to de-

tect from the results of the experiment;
1,84 is a derived factor (see Annex A).

In Formula (3), A is a function of the number of laboratories, the number of measurement results in each

laboratory, the reproducibility standard deviation of the measurement method and the measurement

uncertainty of the accepted reference value. A is given by
n γ −11+
u ()μ ()
AA=+19,,61A = 96 + (4)
0 y
2 2
σ γ pn
where
1,96 is the 0,975-quantile of the standard normal distribution (see Annex A);

A is the ratio of the standard measurement uncertainty of the accepted reference value

to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
A is the ratio of the standard deviation of the grand mean in this experiment
to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
u(μ) is the standard measurement uncertainty of the accepted reference value;
n is the number of measurement results in each laboratory;
p is the number of participating laboratories;

γ is the ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard deviation.

In Formula (4), A , A and γ are given respectively by
0 y
Au= ()μσ/ (5)
0 R
n γ −11+
A = (6)
γ pn
γσ= /σ (7)
where σ is the repeatability standard deviation of the measurement method.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO 5725-4:2020(E)

If the measurement uncertainty of the accepted reference value is small enough to be neglected,

implying A ≤ 0,3A (i.e. u(μ) ≤ 0,3A σ ), Formula (4) may be simplified to
0 y y R
AA=19, 6 (8)
The values of A calculated by Formula (8) are given in Table 1.

Ideally, the choice of the combination of the number of laboratories and the number of replicate

measurement results per laboratory should satisfy the requirement described by Formula (3), with the

δ value predetermined by the experimenter. However, for practical reasons, the choice of the number

of laboratories is usually a compromise between the availability of resources and the desire to reduce

the value of δ to a satisfactory extent. If the reproducibility of the measurement method is poor, then

it is not practical to achieve a high degree of certainty in the estimate of the bias. When σ is larger

than σ (i.e. γ is larger than 1) as is often the case, little is to be gained by obtaining more than n = 2

measurement results per laboratory per level.

Table 1 — Values of A, the factor used in calculating the measurement uncertainty of an

estimate of bias in the case when the measurement uncertainty of the accepted reference value

is small enough to be neglected
No. of Value of A calculated by Formula (8)
laboratories
γ = 1 γ = 2 γ = 5
n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4
5 0,62 0,51 0,44 0,82 0,80 0,79 0,87 0,86 0,86
10 0,44 0,36 0,31 0,58 0,57 0,56 0,61 0,61 0,61
15 0,36 0,29 0,25 0,47 0,46 0,46 0,50 0,50 0,50
20 0,31 0,25 0,22 0,41 0,40 0,40 0,43 0,43 0,43
25 0,28 0,23 0,20 0,37 0,36 0,35 0,39 0,39 0,39
30 0,25 0,21 0,18 0,33 0,33 0,32 0,35 0,35 0,35
35 0,23 0,19 0,17 0,31 0,30 0,30 0,33 0,33 0,33
40 0,22 0,18 0,15 0,29 0,28 0,28 0,31 0,31 0,31
5.4 Requirements of the accepted reference value
5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value

The accepted reference value of the property of interest, μ, shall be reliable and metrologically traceable

to an accepted reference by which the true value can be substituted. It refers to the value carried by

the material used in this experiment, which was either assigned in another independent study, such as

the characterization of the reference material, the calibration of the measurement standard by using

suitable calibration procedures and competent laboratories, the assignment by other measurement

method (preferably a reference measurement method), or calculated from the property values of the

materials used for preparation of the known sample.

NOTE Guidance for the characterization and use of reference materials is given in ISO Guide 35 and

ISO Guide 33, respectively. Refer to the definition for other measurement standards in ISO/IEC Guide 99 (VIM).

5.4.2 Materials used in the experiment

5.4.2.1 The material used in the experiment, whether purchased or prepared, can be a reference

material, a measurement standard or a prepared known sample; it shall have the same property as that

the standard measurement method is intended to be applied to, e.g. concentration.

5.4.2.2 The value of the property of interest carried by the material, which has been assigned by any

approach listed in 5.4.1, shall be appropriate to the range of values at which the standard measurement

6 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5725-4:2020(E)

method is intended to be applied. In some cases, it is important to include a series of the materials,

each corresponding to a different level of the property, preferably covering the range of values of the

measurement method as completely as possible, because the bias of the measurement method can be

different at different levels of the property.

5.4.2.3 The material should have a matrix as close as possible to that to be subjected to the standard

measurement method, e.g. carbon in coal or carbon in steel.

5.4.2.4 The quantity of the materials shall be sufficient for the entire experimental programme,

including some in reserve if this is considered necessary, such as for contingencies in transportation and

potential re-measurements.

5.4.2.5 Wherever possible, the materials should have stable property values throughout the

experiment. In the case of unstable materials, special instructions on transportation, storage and/or

treatment shall be specified, so that the requirements in 5.4.3 can be achieved.

5.4.2.6 Where subdivision of the unit of the material occurs prior to distribution, it shall be performed

with care to avoid the introduction of any additional error. Relevant International Standards and other

documents on sample division should be consulted. The units shall be selected on a random basis for

distribution. If the measurement process is non-destructive, it is possible to give all the laboratories in

the interlaboratory experiment the same unit of the material, but this can extend the timeframe of the

experiment.

5.4.2.7 In principle, the material should be adequately homogeneous, i.e. it should have an acceptable

level of heterogeneity. When a material has to be homogenized, this shall be done in the manner most

appropriate for that material. When the material to be measured is not sufficiently homogeneous, it is

important to prepare the samples in the manner specified in the method, preferably starting with one

batch of commercial material for each level of the property value. In particular, the known samples

prepared by mixing materials with different known levels of property values in specified proportions,

or by spiking a specified proportion of a substance to a matrix material, shall be quantified for their

homogeneity, so that the requirements in 5.4.3 can be achieved.
5.4.3 Requirements of measurement uncertainty of the accepted
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5725-4:2020
01-junij-2020
Nadomešča:
SIST ISO 5725-4:2003

Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov - 4. del: Temeljne

metode določevanja pravilnosti standardne merilne metode

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic

methods for the determination of the trueness of a standard measurement method

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4:

Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure
normalisée
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5725-4:2020
ICS:
03.120.30 Uporaba statističnih metod Application of statistical
methods
17.020 Meroslovje in merjenje na Metrology and measurement
splošno in general
SIST ISO 5725-4:2020 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5725-4:2020
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SIST ISO 5725-4:2020
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5725-4
Second edition
2020-03
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination
of the trueness of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une
méthode de mesure normalisée
Reference number
ISO 5725-4:2020(E)
ISO 2020
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Determination of the bias of a standard measurement method by an

interlaboratory experiment ..................................................................................................................................................................... 3

5.1 Experimental design considerations ................................................................................................................................... 3

5.1.1 Objective ...................................................................... ............................................................................................................ 3

5.1.2 Layout of the experiment ......................................................................................................................................... 4

5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2.................................................................................. 4

5.2 The statistical model .......................................................................................................................................................................... 4

5.3 Required number of laboratories and measurements ......................................................................................... 4

5.4 Requirements of the accepted reference value ........................................................................................................... 6

5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value .................................................................. 6

5.4.2 Materials used in the experiment .................. .................................................................................................... 6

5.4.3 Requirements of measurement uncertainty of the accepted reference value ............ 7

5.5 Carrying out the experiment ....................................................................................................................................................... 8

5.5.1 Evaluation of precision ............................................................................................................................................... 8

5.5.2 Check of precision ........................................................................................................................................................... 8

5.5.3 Estimation of the bias of the standard measurement method ..............................................10

5.5.4 Example ................................................................................................................................................................................10

6 Determination of the laboratory bias of one laboratory using a standard

measurement method ..................................................................................................................................................................................10

6.1 Experimental design considerations ................................................................................................................................10

6.1.1 Objective ...................................................................... .........................................................................................................10

6.1.2 Layout of the experiment ......................................................................................................................................10

6.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2...............................................................................11

6.2 The statistical model .......................................................................................................................................................................11

6.3 Number of measurement results .........................................................................................................................................11

6.4 Requirements of the accepted reference values .....................................................................................................12

6.5 Carrying out the experiment ....................................................................................................................................................12

6.5.1 Check of the within-laboratory standard deviation .......................................................................12

6.5.2 Estimation of the laboratory bias ...................................................................................................................13

7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel ................................................................................14

7.1 Cross-reference to ISO 5725-2 ...............................................................................................................................................14

7.2 Report by the statistical expert ..............................................................................................................................................14

7.3 Decisions by the panel ...................................................................................................................................................................14

Annex A (informative) Derivation of formulae .......................................................................................................................................15

Annex B (informative) Example of an accuracy experiment .....................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................26

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) , see www .iso

.org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Subcommittee SC 6, Measurement

methods and results.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5725-4:1994), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— clearly recognizing the requirements of the accepted reference values used in bias evaluation

experiments and introducing the uncertainties of the accepted reference values,
— changing examples with a currently used measurement method.
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
Introduction

ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.

“Trueness” refers to the closeness of agreement between the expectation of a measurement result and a

true value. "Precision" refers to the closeness of agreement between independent measurement results

obtained under stipulated conditions.

General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.

ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this document,

because it gives the underlying definitions and general principles.

The “trueness” of a measurement method is of interest when it is possible to conceive of a true value

for the property being measured. Although the true value cannot be known exactly, it can be possible

to have an accepted reference value for the property being measured; for example, if suitable reference

materials or measurement standards are available, or if the accepted reference value can be established

by reference to another measurement method or by preparation of a known sample. The trueness of the

measurement method can be investigated by comparing the accepted reference value with the level of

the results given by the measurement method. Trueness is normally expressed in terms of bias. Bias

can arise, for example, in chemical analysis if the measurement method fails to extract all of an element,

or if the presence of one element interferes with the determination of another.

Two measures of trueness are of interest and both are considered in this document.

a) Bias of the measurement method: where there is a possibility that the measurement method

can give rise to a bias, which persists wherever and whenever the measurement is done, then it

is of interest to investigate the “bias of the measurement method”. This requires an experiment

involving many laboratories.

b) Laboratory bias: measurements within a single laboratory can reveal the “laboratory bias”

(as defined in ISO 5725-1). If it is proposed to undertake an experiment to estimate laboratory

bias, then it should be realized that the estimate is valid only at the time of the experiment and

at the investigated level(s) for the property. Further regular testing is required to show that the

laboratory bias does not vary; the method described in ISO 5725-6 can be used for this.

© ISO 2020 – All rights reserved v
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SIST ISO 5725-4:2020
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SIST ISO 5725-4:2020
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5725-4:2020(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
1 Scope
1.1 This document

— specifies basic methods for estimating the bias of a measurement method and the laboratory bias

when a measurement method is applied;

— provides a practical approach of a basic method for routine use in estimating the bias of measurement

methods and laboratory bias;

— provides a brief guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the

results of the measurements for estimating bias.

1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous

scale and give a single value as the measurement result, although the single value can be the outcome of a

calculation from a set of observations.

1.3 This document applies when the measurement method has been standardized and all

measurements are carried out according to that measurement method.

NOTE In ISO/IEC Guide 99:2007(VIM), “measurement procedure” (2.6) is an analogous term related to the

term “measurement method” used in this document.

1.4 This document applies only if an accepted reference value can be established to substitute the true

value by using the value, for example:
— of a suitable reference material;
— of a suitable measurement standard;
— referring to a suitable measurement method;
— of a suitable prepared known sample.

1.5 This document applies only to the cases where it is sufficient to estimate bias on one property at

a time. It is not applicable if the bias in the measurement of one property is affected by the level of any

other property (i.e. it does not consider interferences by any influencing quantity). Comparison of the

trueness of two-measurement methods is considered in ISO 5725-6.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

© ISO 2020 – All rights reserved 1
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)

ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in

probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics

ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO Guide 30, Reference materials — Selected terms and definitions
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 5725-1

and ISO Guide 30 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols
A Factor used to calculate the measurement uncertainty of an estimate
B Laboratory component of bias
′ ′′
C, C , C Test statistics
′ ′′ Critical values for statistical tests
C , C , C
crit crit crit
e Random error occurring in every measurement under repeatability conditions
G Grubbs' test statistic
h Mandel's between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
Number of measurement results obtained in one laboratory at one level of the
property being measured (i.e. per cell)
p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
s Estimate of a standard deviation
u Standard measurement uncertainty; quantile of the standard normal distribution
y Measurement result
Average of the measurement results
Grand mean of the measurement results
α Significance level (α is assumed to be 0,05 in this document)
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
β Type II error probability
Φ Cumulative distribution function of the standard normal distribution
Ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard
deviation (σ /σ )
R r
δ Bias of the measurement method under investigation
δ Estimate of the bias of the measurement method under investigation
Δ Laboratory bias
Estimate of the laboratory bias
μ Accepted reference value of a property being measured
ν Number of degrees of freedom
σ True value of a standard deviation
2 2
χν P-quantile of the χ -distribution with ν degrees of freedom
Subscripts

i Identifier for a participating laboratory; identifier for an individual laboratory (inner

laboratory)
k Identifier for a particular measurement result from a laboratory
L Between-laboratory (interlaboratory)
m Identifier for detectable bias
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
y Identifier for the measurement result
0 Identifier for the accepted reference value
5 Determination of the bias of a standard measurement method by an
interlaboratory experiment
5.1 Experimental design considerations
5.1.1 Objective

The objective of the experiment is to estimate the value of the bias of the measurement method and to

determine when it is statistically significant. When the bias is found to be statistically insignificant,

then the objective is to determine the maximum absolute value of bias that can remain, with a certain

probability, undetected by the results of the experiment.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
5.1.2 Layout of the experiment

The layout of the experiment is almost the same as that for a precision experiment, as described in

ISO 5725-2. The differences are

— the number of participating laboratories and the number of measurement results shall also satisfy

the requirements given in 5.3, and

— there is an additional requirement, given in 5.4, to use an accepted reference value of the property

being measured.
5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2

Requirements on experimental design given in ISO 5725-1 and ISO 5725-2 apply. When reading

ISO 5725-1 and ISO 5725-2 in this context, "trueness” shall be inserted in place of “precision” or

“repeatability and reproducibility” as appropriate.
5.2 The statistical model
The basic model of a measurement result, y, can be expressed as
yB=+μδ++e (1)
where
μ is the accepted reference value of a property being measured;
δ is the bias of the measurement method under investigation;
B is the laboratory component of bias;

e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.

NOTE In this document, bias is evaluated at one level at a time; for convenience, the index j, defined in

ISO 5725-1, for the level of property has been omitted throughout.

When all of measurement results are obtained according to the requirements in 5.3 and 5.4 from

the sufficient number of participant laboratories and sufficient number of measurements under

repeatability conditions in each laboratory by using the same measurement method, the bias of the

measurement method, at each level of the property, is estimated by
δμ=−y (2)
where
is an estimate of the bias of the measurement method under investigation;

y is the grand mean of the measurement results from all participant laboratories;

μ is the accepted reference value of the property being measured.
5.3 Required number of laboratories and measurements

The number of laboratories and the number of measurement results required at each laboratory are

interdependent. Guidance on selecting these numbers is given below. Although it is assumed that the

laboratory biases can be regarded as draws from an approximately normal distribution, in practice the

guidance is appropriate for most unimodal distributions.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)

For the results of an experiment to be able to detect with a high probability a predetermined maximum

absolute value of bias, δ , the following formula shall be satisfied:
Aσ ≤ (3)
18, 4
where

A is a factor used in calculating the measurement uncertainty of an estimate of bias (see below);

σ is the reproducibility standard deviation of the measurement method;

δ is the predetermined maximum absolute value of bias that the experimenter wishes to de-

tect from the results of the experiment;
1,84 is a derived factor (see Annex A).

In Formula (3), A is a function of the number of laboratories, the number of measurement results in each

laboratory, the reproducibility standard deviation of the measurement method and the measurement

uncertainty of the accepted reference value. A is given by
n γ −11+
u ()μ ()
AA=+19,,61A = 96 + (4)
0 y
2 2
σ γ pn
where
1,96 is the 0,975-quantile of the standard normal distribution (see Annex A);

A is the ratio of the standard measurement uncertainty of the accepted reference value

to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
A is the ratio of the standard deviation of the grand mean in this experiment
to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
u(μ) is the standard measurement uncertainty of the accepted reference value;
n is the number of measurement results in each laboratory;
p is the number of participating laboratories;

γ is the ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard deviation.

In Formula (4), A , A and γ are given respectively by
0 y
Au= ()μσ/ (5)
0 R
n γ −11+
A = (6)
γ pn
γσ= /σ (7)
where σ is the repeatability standard deviation of the measurement method.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)

If the measurement uncertainty of the accepted reference value is small enough to be neglected,

implying A ≤ 0,3A (i.e. u(μ) ≤ 0,3A σ ), Formula (4) may be simplified to
0 y y R
AA=19, 6 (8)
The values of A calculated by Formula (8) are given in Table 1.

Ideally, the choice of the combination of the number of laboratories and the number of replicate

measurement results per laboratory should satisfy the requirement described by Formula (3), with the

δ value predetermined by the experimenter. However, for practical reasons, the choice of the number

of laboratories is usually a compromise between the availability of resources and the desire to reduce

the value of δ to a satisfactory extent. If the reproducibility of the measurement method is poor, then

it is not practical to achieve a high degree of certainty in the estimate of the bias. When σ is larger

than σ (i.e. γ is larger than 1) as is often the case, little is to be gained by obtaining more than n = 2

measurement results per laboratory per level.

Table 1 — Values of A, the factor used in calculating the measurement uncertainty of an

estimate of bias in the case when the measurement uncertainty of the accepted reference value

is small enough to be neglected
No. of Value of A calculated by Formula (8)
laboratories
γ = 1 γ = 2 γ = 5
n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4
5 0,62 0,51 0,44 0,82 0,80 0,79 0,87 0,86 0,86
10 0,44 0,36 0,31 0,58 0,57 0,56 0,61 0,61 0,61
15 0,36 0,29 0,25 0,47 0,46 0,46 0,50 0,50 0,50
20 0,31 0,25 0,22 0,41 0,40 0,40 0,43 0,43 0,43
25 0,28 0,23 0,20 0,37 0,36 0,35 0,39 0,39 0,39
30 0,25 0,21 0,18 0,33 0,33 0,32 0,35 0,35 0,35
35 0,23 0,19 0,17 0,31 0,30 0,30 0,33 0,33 0,33
40 0,22 0,18 0,15 0,29 0,28 0,28 0,31 0,31 0,31
5.4 Requirements of the accepted reference value
5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value

The accepted reference value of the property of interest, μ, shall be reliable and metrologically traceable

to an accepted reference by which the true value can be substituted. It refers to the value carried by

the material used in this experiment, which was either assigned in another independent study, such as

the characterization of the reference material, the calibration of the measurement standard by using

suitable calibration procedures and competent laboratories, the assignment by other measurement

method (preferably a reference measurement method), or calculated from the property values of the

materials used for preparation of the known sample.

NOTE Guidance for the characterization and use of reference materials is given in ISO Guide 35 and

ISO Guide 33, respectively. Refer to the definition for other measurement standards in ISO/IEC Guide 99 (VIM).

5.4.2 Materials used in the experiment

5.4.2.1 The material used in the experiment, whether purchased or prepared, can be a reference

material, a measurement standard or a prepared known sample; it shall have the same property as that

the standard measurement method is intended to be applied to, e.g. concentration.

5.4.2.2 The value of the property of interest carried by the material, which has been assigned by any

approach listed in 5.4.1, shall be appropriate to the range of values at which the standard measurement

6 © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)

method is intended to be applied. In some cases, it is important to include a series of the materials,

each corresponding to a different level of the property, preferably covering the range of values of the

measurement method as completely as possible, because the bias of the measurement method can be

different at different levels of the property.

5.4.2.3 The material should have a matrix as close as possible to that to be subjected to the standard

measurement method, e.g. carbon in coal or carbon in steel.

5.4.2.4 The quantity of the materials shall be sufficient for the entire experimental programme,

including some in reserve if this is considered necessary, such as for contingencies in transportation and

potential re-measurements.

5.4.2.5 Wherever possible, the materials should have stable property values throughout the

experiment. In the case of unstable materials, special instructions on transportation, storage and/or

treatment shall be specified, so that the requirements in 5.4.3 can be achieved.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5725-4
Deuxième édition
2020-03
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure —
Partie 4:
Méthodes de base pour la
détermination de la justesse d'une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results —
Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
Numéro de référence
ISO 5725-4:2020(F)
ISO 2020
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ISO 5725-4:2020(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 5725-4:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Détermination du biais d’une méthode de mesure normalisée par une expérience

interlaboratoires .................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Considérations relatives au plan d’expérience ............................................................................................................ 3

5.1.1 Objectif ..................................................................................................................................................................................... 3

5.1.2 Schéma de l’expérience .............................................................................................................................................. 4

5.1.3 Références à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2 ............................................................................................. 4

5.2 Modèle statistique ................................................................................................................................................................................ 4

5.3 Nombre de laboratoires et de mesurages requis ...................................................................................................... 4

5.4 Exigences relatives à la valeur de référence acceptée ........................................................................................... 6

5.4.1 Approches d’attribution de la valeur de référence acceptée ..................................................... 6

5.4.2 Matériaux utilisés dans l’expérience .............................................................................................................. 6

5.4.3 Exigences relatives à l’incertitude de mesure de la valeur de référence acceptée . 7

5.5 Mise en œuvre de l’expérience .................................................................................................................................................. 8

5.5.1 Évaluation de la fidélité ........................................................................................................................................... ... 8

5.5.2 Contrôle de la fidélité ................................................................................................................................................... 8

5.5.3 Estimation du biais de la méthode de mesure normalisée ......................................................10

5.5.4 Exemple ................................................................................................................................................................................10

6 Détermination du biais de laboratoire d’un laboratoire utilisant une méthode

de mesure normalisée .................................................................................................................................................................................10

6.1 Considérations relatives au plan d’expérience .........................................................................................................10

6.1.1 Objectif ..................................................................................................................................................................................10

6.1.2 Schéma de l’expérience ...........................................................................................................................................10

6.1.3 Références à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2 ..........................................................................................11

6.2 Modèle statistique .............................................................................................................................................................................11

6.3 Nombre de résultats de mesure ............................................................................................................................................11

6.4 Exigences relatives aux valeurs de référence acceptées ..................................................................................12

6.5 Mise en œuvre de l’expérience ...............................................................................................................................................12

6.5.1 Contrôle de l’écart-type intralaboratoire ................................................................................................12

6.5.2 Estimation du biais de laboratoire ................................................................................................................13

7 Rapport destiné au panel d’experts et décisions du panel ....................................................................................14

7.1 Références à l’ISO 5725-2 ...........................................................................................................................................................14

7.2 Rapport de l’expert statisticien .............................................................................................................................................14

7.3 Décisions du panel d’experts ...................................................................................................................................................14

Annexe A (informative) Établissement des formules .......................................................................................................................15

Annexe B (informative) Exemple d’une expérience d’exactitude ........................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................27

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 5725-4:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 69, sous-comité SC 6, Méthodes et

résultats de mesure.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5725-4:1994), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— reconnaissance claire des exigences relatives aux valeurs de référence acceptées qui sont utilisées

dans les expériences d’évaluation du biais et introduisent les incertitudes des valeurs de référence

acceptées;
— modification des exemples avec une méthode de mesure utilisée actuellement.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 5725 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 5725-4:2020(F)
Introduction

L’ISO 5725 utilise deux termes, «justesse» et «fidélité», pour décrire l’exactitude d’une méthode de

mesure. La «justesse» désigne l’étroitesse de l’accord entre l’espérance d’un résultat de mesure et une

valeur vraie. La «fidélité» désigne l’étroitesse de l’accord entre des résultats de mesure indépendants

obtenus dans des conditions déterminées.

Des considérations générales relatives à ces grandeurs sont données dans l’ISO 5725-1 et ne sont donc

pas reprises dans le présent document. Il convient de consulter l’ISO 5725-1 conjointement à toutes

les autres parties de l’ISO 5725, y compris le présent document, car elle spécifie les définitions sous-

jacentes et principes généraux.

La «justesse» d’une méthode de mesure présente un intérêt lorsqu’il est possible de concevoir une

valeur vraie pour la propriété mesurée. Bien que la valeur vraie ne puisse pas être connue exactement,

il peut être possible d’avoir une valeur de référence acceptée pour la propriété mesurée, par exemple,

si des étalons ou des matériaux de référence appropriés sont disponibles, ou si la valeur de référence

acceptée peut être établie par référence à une autre méthode de mesure ou par préparation d’un

échantillon connu. La justesse de la méthode de mesure peut être recherchée en comparant la valeur

de référence acceptée avec le même niveau des résultats donnés par la méthode de mesure. La justesse

est normalement exprimée en termes de biais. Un biais peut survenir, par exemple, dans une analyse

chimique, si la méthode de mesure n’arrive pas à extraire la totalité d’un élément, ou si la présence d’un

élément interfère avec la détermination d’un autre.

Deux mesures de la justesse présentent un intérêt et toutes deux sont étudiées dans le présent

document.

a) Biais de la méthode de mesure: lorsqu’il existe une possibilité que la méthode de mesure puisse

donner lieu à un biais qui persiste, quels que soient le moment et le lieu où la mesure est réalisée, il

peut être utile d’étudier le «biais de la méthode de mesure». Cela exige de réaliser une expérience

impliquant de nombreux laboratoires.

b) Biais du laboratoire: les mesurages au sein d’un seul laboratoire peuvent révéler le «biais du

laboratoire» (comme défini dans l’ISO 5725-1). S’il est proposé de réaliser une expérience pour

estimer le biais du laboratoire, il convient de garder à l’esprit que l’estimation n’est valable qu’au

moment de réalisation de l’expérience et au(x) niveau(x) étudié(s) pour la propriété. D’autres essais

réguliers sont requis pour montrer que le biais du laboratoire ne varie pas; la méthode décrite dans

l’ISO 5725-6 peut être utilisée à cette fin.
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NORME INTERNATIONALE ISO 5725-4:2020(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes
de mesure —
Partie 4:
Méthodes de base pour la détermination de la justesse
d'une méthode de mesure normalisée
1 Domaine d’application
1.1 Le présent document

— spécifie des méthodes de base pour l’estimation du biais d’une méthode de mesure et du biais du

laboratoire lors de l’application d’une méthode de mesure;

— fournit une approche pratique d’une méthode de base appliquée en routine pour l’estimation du

biais des méthodes de mesure et des biais de laboratoire;

— fournit des recommandations succinctes à l’attention de l’ensemble du personnel concerné par la

planification, l’exécution ou l’analyse des résultats des mesurages pour l’estimation du biais.

1.2 Elle traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle

continue et qui donnent comme résultat de mesure une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse

être le résultat d’un calcul effectué à partir d’un ensemble d’observations.

1.3 Le présent document s’applique lorsque la méthode de mesure a été normalisée et que tous les

mesurages sont effectués selon cette méthode de mesure.

NOTE Dans le Guide ISO/IEC 99:2007 (VIM), «procédure de mesure» (2.6) est un terme analogue connexe au

terme «méthode de mesure» utilisé dans le présent document.

1.4 Le présent document s’applique uniquement si une valeur de référence acceptée peut être établie

pour remplacer la valeur vraie en utilisant la valeur, par exemple:
— d’un matériau de référence approprié;
— d’un étalon approprié;
— se rapportant à une méthode de mesure appropriée;
— d’un échantillon connu correctement préparé.

1.5 Le présent document s’applique uniquement aux cas où il suffit d’estimer le biais pour une propriété

à la fois. Il n’est pas applicable si le biais correspondant au mesurage d’une propriété est affecté par le

niveau de toute autre propriété (c’est-à-dire qu’il ne tient pas compte des interférences provoquées par

d’autres grandeurs d’influence). La comparaison de la justesse de deux méthodes de mesure est traitée

dans I’ISO 5725-6.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

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ISO 5725-4:2020(F)

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes

utilisés en calcul des probabilités

ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée

ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

Guide ISO 30, Matériaux de référence — Termes et définitions choisis
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 3534-1, l’ISO 3534-2, l’ISO 5725-1

et du Guide ISO 30, s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles
A Facteur utilisé pour calculer l’incertitude de mesure d’une estimation
B Composante laboratoire du biais
C, C′ , C′′ Statistiques de test
Valeurs critiques pour les tests statistiques
′ ′′
C , C , C
crit crit crit

e Erreur aléatoire survenant à chaque mesurage dans des conditions de répétabilité

G Statistique du test de Grubbs
h Statistique du test de cohérence interlaboratoires de Mandel
k Statistique du test de cohérence intralaboratoire de Mandel
n Nombre de résultats de mesure obtenus dans un laboratoire à un niveau de
la propriété mesurée (c’est-à-dire par cellule)
p Nombre de laboratoires participant à l’expérience interlaboratoires
P Probabilité
s Estimation d’un écart-type
u Incertitude-type; quantile de la loi normale centrée réduite
y Résultat de mesure
Moyenne des résultats de mesure
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ISO 5725-4:2020(F)
Moyenne générale des résultats de mesure
α Niveau de signification (α est fixé à 0,05 dans le présent document)
β Probabilité d’erreur de type II
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite

γ Rapport de l’écart-type de reproductibilité à l’écart-type de répétabilité (σ /σ )

R r
δ Biais de la méthode de mesure étudiée
Estimation du biais de la méthode de mesure étudiée
Δ Biais de laboratoire
Estimation du biais de laboratoire
μ Valeur de référence acceptée d’une propriété mesurée
ν Nombre de degrés de liberté
σ Valeur vraie d’un écart-type
Quantile d’ordre P de la distribution χ avec ν degrés de liberté
χν()
Indices

i Identificateur pour un laboratoire participant; identificateur pour un laboratoire individuel

(intralaboratoire)
k Identificateur pour un résultat de mesure particulier d’un laboratoire
L Interlaboratoires
m Identificateur pour un biais détectable
P Probabilité
r Répétabilité
R Reproductibilité
y Identificateur pour le résultat de mesure
0 Identificateur pour la valeur de référence acceptée
5 Détermination du biais d’une méthode de mesure normalisée par
une expérience interlaboratoires
5.1 Considérations relatives au plan d’expérience
5.1.1 Objectif

L’objectif de l’expérience est d’estimer la valeur du biais de la méthode de mesure et de déterminer s’il

est statistiquement significatif. Si le biais ne se révèle pas statistiquement significatif, l’objectif est alors

de déterminer la valeur absolue maximale du biais qui, dans une certaine probabilité, peut rester non

détecté par les résultats de l’expérience.
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ISO 5725-4:2020(F)
5.1.2 Schéma de l’expérience

Le schéma de l’expérience est presque le même que pour une expérience sur la fidélité, comme décrit

dans l’ISO 5725-2. Les différences sont:

— le nombre de laboratoires participants et le nombre de résultats de mesure doivent également

satisfaire aux exigences données en 5.3; et

— une exigence supplémentaire, donnée en 5.4, impose d’utiliser une valeur de référence acceptée de

la propriété mesurée.
5.1.3 Références à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2

Les exigences relatives au plan d’expérience données dans l’ISO 5725-1 et l’ISO 5725-2 s’appliquent.

Lors de la lecture de l’ISO 5725-1 et de l’ISO 5725-2 dans ce contexte, «justesse» doit être inséré à la

place de «fidélité» ou de «répétabilité et reproductibilité», suivant le cas.
5.2 Modèle statistique
Le modèle de base d’un résultat de mesure, y, peut être exprimé comme:
yB=+μδ++e (1)
μ est la valeur de référence acceptée d’une propriété mesurée;
δ est le biais de la méthode de mesure étudiée;
B est la composante laboratoire du biais;

e est l’erreur aléatoire survenant à chaque mesurage dans des conditions de répétabilité.

NOTE Dans le présent document, le biais est évalué à un niveau à la fois; pour des raisons pratiques, l’indice j,

défini dans l’ISO 5725-1, pour le niveau de propriété a été supprimé.

Lorsque tous les résultats de mesure sont obtenus conformément aux exigences énoncées en 5.3 et 5.4

à partir d’un nombre suffisant de laboratoires participants et d’un nombre suffisant de mesurages dans

des conditions de répétabilité dans chaque laboratoire en utilisant la même méthode de mesure, le biais

de la méthode de mesure à chaque niveau de la propriété est estimé par:
δμ=−y (2)
est une estimation du biais de la méthode de mesure étudiée;

y est la moyenne générale des résultats de mesure de tous les laboratoires participants;

μ est la valeur de référence acceptée de la propriété mesurée.
5.3 Nombre de laboratoires et de mesurages requis

Le nombre de laboratoires et le nombre de résultats de mesure requis dans chaque laboratoire sont

interdépendants. Des recommandations relatives à la détermination de ces nombres sont fournies ci-

dessous. Bien qu’il soit présumé que les biais de laboratoire puissent être considérés comme étant issus

d’une distribution approximativement normale, en pratique ces recommandations s’appliquent à la

plupart des distributions unimodales.
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ISO 5725-4:2020(F)

Afin que les résultats d’une expérience permettent de détecter, avec une forte probabilité, une valeur

absolue maximale prédéterminée de biais, δ , la formule suivante doit être respectée:

Aσ ≤ (3)
18, 4

A est un facteur utilisé pour calculer l’incertitude de mesure de l’estimation d’un biais (voir

ci-dessous);
σ est l’écart-type de reproductibilité de la méthode de mesure;

δ est la valeur absolue maximale prédéterminée du biais que l’expérimentateur souhaite

détecter à partir des résultats de l’expérience;
1,84 est un facteur dérivé (voir l’Annexe A).

Dans la Formule (3), A est une fonction du nombre de laboratoires, du nombre de résultats de mesure

dans chaque laboratoire, de l’écart-type de reproductibilité de la méthode de mesure et de l’incertitude

de mesure de la valeur de référence acceptée. A est donné par:
n γ −11+
u ()μ ()
AA=+19,,61A = 96 + (4)
0 y
2 2
σ γ pn

1,96 est le quantile d’ordre 0,975 de la loi normale centrée réduite (voir l’Annexe A);

A est le rapport de l’incertitude-type de la valeur de référence acceptée à l’écart-type de

reproductibilité de la méthode de mesure;

A est le rapport de l’écart-type de la moyenne générale de cette expérience à l’écart-type de

reproductibilité de la méthode de mesure;
u(μ) est l’incertitude-type de la valeur de référence acceptée;
n est le nombre de résultats de mesure dans chaque laboratoire;
p est le nombre de laboratoires participants;

γ est le rapport de l’écart-type de reproductibilité à l’écart-type de répétabilité.

Dans la Formule (4), A , A et γ sont donnés respectivement par:
0 y
Au= ()μσ/ (5)
0 R
n γ −11+
A = (6)
γ pn
γσ= /σ (7)
où σ est l’écart-type de répétabilité de la méthode de mesure.
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ISO 5725-4:2020(F)

Si l’incertitude de mesure de la valeur de référence acceptée est suffisamment faible pour être négligée,

ce qui suppose A ≤ 0,3A (c’est-à-dire u(μ) ≤ 0,3A σ ), la Formule (4) peut être simplifiée et donner:

0 y y R
AA=19, 6 (8)

Les valeurs de A calculées à l’aide de la Formule (8) sont données dans le Tableau 1.

Idéalement, il convient que la combinaison du nombre de laboratoires et du nombre de répétitions de

résultats de mesure par laboratoire satisfasse à l’exigence décrite par la Formule (3), la valeur δ étant

prédéterminée par l’expérimentateur. Cependant, la plupart du temps, pour des raisons pratiques, le

choix du nombre de laboratoires est un compromis entre la disponibilité des ressources et la volonté

de réduire la valeur de δ à un niveau satisfaisant. Si la reproductibilité de la méthode de mesure est

faible, il n’est pas facile d’estimer le biais avec un degré élevé de certitude. Lorsque σ est plus grand que

σ (c’est-à-dire que γ est plus grand que 1) comme c’est souvent le cas, il y a peu à gagner d’obtenir plus

de n = 2 résultats de mesure par laboratoire et par niveau.

Tableau 1 — Valeurs de A, le facteur utilisé pour calculer l’incertitude de mesure

d’une estimation de biais lorsque l’incertitude de mesure de la valeur de référence acceptée

est suffisamment faible pour être négligée
Nbre de Valeur de A calculée par la Formule (8)
laboratoires
γ = 1 γ = 2 γ = 5
n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4
5 0,62 0,51 0,44 0,82 0,80 0,79 0,87 0,86 0,86
10 0,44 0,36 0,31 0,58 0,57 0,56 0,61 0,61 0,61
15 0,36 0,29 0,25 0,47 0,46 0,46 0,50 0,50 0,50
20 0,31 0,25 0,22 0,41 0,40 0,40 0,43 0,43 0,43
25 0,28 0,23 0,20 0,37 0,36 0,35 0,39 0,39 0,39
30 0,25 0,21 0,18 0,33 0,33 0,32 0,35 0,35 0,35
35 0,23 0,19 0,17 0,31 0,30 0,30 0,33 0,33 0,33
40 0,22 0,18 0,15 0,29 0,28 0,28 0,31 0,31 0,31
5.4 Exigences relatives à la valeur de référence acceptée
5.4.1 Approches d’attribution de la valeur de référence acceptée

La valeur de référence acceptée de la propriété d’intérêt, μ, doit être fiable et métrologiquement

traçable par rapport à une référence acceptée pouvant remplacer la valeur vraie. Elle fait référence à

la valeur associée au matériau utilisé dans cette expérience, qui a été soit attribuée dans le cadre d’une

autre étude indépendante, telle que la caractérisation du matériau de référence, l’étalonnage d’étalon

de mesure à l’aide de procédures d’étalonnage appropriées mises en œuvre par des laboratoires

compétents, l’attribution par une autre méthode de mesure (de préférence une méthode de mesure de

référence), soit calculée à partir des valeurs de propriété des matériaux utilisés pour la préparation de

l’échantillon connu.

NOTE Des recommandations pour la caractérisation et l’utilisation de matériaux de référence sont fournies

respectivement dans le Guide ISO 35 et le Guide ISO 33. Se reporter à la définition des autres étalons dans le

Guide ISO/IEC 99 (VIM).
5.4.2 Matériaux utilisés dans l’expérience

5.4.2.1 Le matériau utilisé dans l’expérience, qu’il soit acheté ou préparé, peut être un matériau de

référence, un étalon ou un échantillon connu préparé et doit avoir la même propriété que celle à laquelle

la méthode de mesure normalisée est destinée à être appliquée, par exemple la concentration.

6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 5725-4:2020(F)

5.4.2.2 La valeur de la propriété en question associée au matériau, qui a été attribuée par l’une des

approches répertoriées en 5.4.1, doit être appropriée à la plage de valeurs à laquelle la méthode de

mesure normalisée est destinée à être appliquée. Dans certains cas, il est important d’inclure une série

de matériaux, chacun correspondant à un niveau différent de la propriété, de préférence couvrant la

plage de valeurs de la méthode de mesure de manière la plus complète possible, car il est possible que le

biais de la méthode de mesure soit différent à différents niveaux de propriété.

5.4.2.3 Il convient que le matériau ait une matrice aussi proche que possible de celle du matériau

soumis à la méthode de mesure normalisée, par exemple, du carbone dans du charbon ou du carbone

dans de l’acier.

5.4.2.4 La quantité de matériau doit être suffisante pour la totalité du programme expérimental,

incluant des
...

Questions, Comments and Discussion

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