Iodine charcoal sorbents for nuclear facilities — Method for defining sorption capacity index

The scope of ISO 18417:2017 covers - iodine sorbents for nuclear power plants, nuclear facilities, research and other nuclear reactors, - iodine sorbents for laboratories, including nuclear medicine, and - iodine sorbents for sampling equipment on sample lines. ISO 18417:2017 applies to iodine sorbents manufacturers and operators in order to measure the actual performance of these sorbents and their sorption capacity for radioiodine. ISO 18417:2017 applies to granulated and crushed iodine sorbents based on activated charcoal (hereinafter referred to as "sorbents") used for trapping gaseous radioiodine and its compounds. This document establishes the method and conditions for defining sorption capacity index in a laboratory.

Pièges à iode pour installations nucléaires — Méthode pour définir la capacité de rétention

Le domaine d'application de l'ISO 18417:2017 couvre - les dispositifs adsorbants d'iode pour centrales nucléaires, installations nucléaires, centres de recherche et autres réacteurs nucléaires; - les dispositifs adsorbants d'iode pour laboratoires, y compris pour les applications en médecine nucléaire; et - les dispositifs adsorbants d'iode pour matériel d'échantillonnage sur les lignes de prélèvement. ISO 18417:2017 s'applique aux fabricants et exploitants d'installations nucléaires avec dispositifs adsorbants d'iode afin qu'ils puissent mesurer la performance réelle de ces adsorbants et leur capacité de rétention de l'iode radioactif. ISO 18417:2017 s'applique aussi bien aux adsorbants d'iode en granulés que ceux en grains concassés basés sur le charbon actif (ci-après désignés, les «adsorbants») utilisés pour piéger l'iode radioactif gazeux et ses composés. Le présent document spécifie la méthode et les conditions permettant de définir, au laboratoire, l'indice de capacité de rétention.

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Status
Published
Publication Date
12-Mar-2017
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
04-Jul-2022
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ISO 18417:2017 - Iodine charcoal sorbents for nuclear facilities -- Method for defining sorption capacity index
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ISO 18417:2017 - Pieges a iode pour installations nucléaires -- Méthode pour définir la capacité de rétention
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18417
First edition
2017-03
Iodine charcoal sorbents for nuclear
facilities — Method for defining
sorption capacity index
Pièges à iode pour installations nucléaires — Méthode pour définir la
capacité de rétention
Reference number
ISO 18417:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 18417:2017(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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ii © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 18417:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
4 Principles of the method . 2
5 Preparation of the test . 4
5.1 General . 4
5.2 Removal of air impurity and humidity into the installation . 4
5.3 Radioactive methyl iodide used for sorbent testing . 5
5.4 Preparation of sorbent samples . 5
5.5 Measuring devices. 6
5.6 Conditions for achieving equilibrium during the test . 6
5.7 Safe conditions for workers and members of the public . 6
6 Test conditions . 7
7  Sorbent testing . 7
8 Test performance . 9
9 Determination of the sorption capacity index.10
9.1 Sorption capacity index determination .10
9.2 Calculating sorption capacity index .11
9.3 Uncertainties of measurements .12
10  Documenting test results .13
Annex A (normative) Format of test report (for the customer) .14
Annex B (normative) Format of internal test report .15
Annex C (normative) Measurements results.16
Annex D (informative) Example of expected results for sorption capacity index .17
Bibliography .19
© ISO 2017 – All rights reserved iii

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ISO 18417:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
iv © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 18417:2017(E)

Introduction
Iodine sorbents are extensively used in nuclear facilities to remove radioiodine from gases and air in
off-gas cleaning systems and ventilation installations. The sorbents are very important for protection
of the members of the public and environment from iodine radionuclides radiation.
In the normal operation of nuclear installations, the main hazard comes from radioactive isotopes of
131 133 129
iodine; as examples, for reactors I and a minor extent I, for fuel processing facilities I, etc.
Iodine is one of the main contributors of the radiation impact on the environment. Under abnormal and
132 134 135
accident conditions, some other isotopes I, I and I have also some significant effects on the
[3]
total iodine dose (thyroid dose) .
The volatile radioiodine forms can occur in the gaseous radioactive wastes as elemental iodine, the
simplest organic compound methyl iodide, and some others such as hydrogen iodide under reducing
conditions.
Radioactive iodine can create a serious danger to the members of the public and workers in abnormal
and accident conditions at nuclear facilities as far as the exposure in these conditions could be much
higher than the exposure due to the natural background radiation.
The need to prevent widespread dispersal of gaseous radioiodine from nuclear facilities is a major
purpose of iodine sorbents. It is universally recognized that radioactive methyl iodide is the less readily
removable radioiodine form. The removal of radioactive iodine from gaseous radioactive wastes at
nuclear facilities is almost always performed with the help of impregnated activated charcoals that
have become often accepted as the preferred iodine sorbents used in these facilities. Impregnated
charcoals require a high efficiency especially from humid gases containing iodine in order to trap all
the iodine gaseous compounds.
[2][4]
Two types of tests are considered : laboratory and in situ tests.
— Laboratory tests are done to establish the performance characteristics of the charcoal to be used in
retention systems under specified operating conditions.
— In situ tests are done to obtain a measure of the performance of retention systems under appropriate
operational conditions.
This document concerns only the laboratory tests. Laboratory tests of representative samples of
charcoal (e.g. new charcoal, aged charcoal from iodine absorbers, etc.) are performed to establish their
efficiency for a given test agent under specified conditions.
The quality of sorbents and its potential application at nuclear facilities can be estimated by means of
a criterion that defines specifically the sorption capacity of the sorbent. Such criterion is called in this
document the sorption capacity index.
The index is defined by the result of a laboratory test on the basis of radioiodine activity distribution
inside the sorbent. This index characterizes the total kinetic sorption process for established test
conditions and show whether the sorbent can be used as iodine filters for nuclear facilities. One example
of criteria is given in Annex D.
This document provides a method to determine the quantitative quality of a sorbent and also to
compare the performance of different iodine sorbents at the specified conditions. It is useful for users
of iodine sorbents (filter or sorbent manufacturers as well as operators).
© ISO 2017 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18417:2017(E)
Iodine charcoal sorbents for nuclear facilities — Method
for defining sorption capacity index
1 Scope
The scope of this document covers
— iodine sorbents for nuclear power plants, nuclear facilities, research and other nuclear reactors,
— iodine sorbents for laboratories, including nuclear medicine, and
— iodine sorbents for sampling equipment on sample lines.
This document applies to iodine sorbents manufacturers and operators in order to measure the actual
performance of these sorbents and their sorption capacity for radioiodine.
This document applies to granulated and crushed iodine sorbents based on activated charcoal
(hereinafter referred to as “sorbents”) used for trapping gaseous radioiodine and its compounds. This
document establishes the method and conditions for defining sorption capacity index in a laboratory.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
gaseous radioactive wastes
wastes that contain radioactive material in gas form for which no further use is foreseen and have
radionuclides at concentrations or activities greater than clearance levels as established by a
regulatory body
3.2
discharge
planned and controlled release of (gas or liquid) radioactive material to the environment
3.3
mass transfer zone
defined zone (range) of sorbent volume in which the phenomena of substance mass transfer from gas to
solid phases takes place
3.4
iodine sorbent
sorbent intended for trapping radioiodine in gaseous radioactive wastes
© ISO 2017 – All rights reserved 1

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ISO 18417:2017(E)

3.5
free volume
void between grains or crushed grains of the sorbent inside the whole volume containing the sorbent
Note 1 to entry: The free volume can be expressed as in Formula (1):
VV=⋅χ (1)
fr sorb
where
V free volume;
fr
χ fraction free volume in sorbent volume;
V sorbent volume.
sorb
3.6
contact time
gas flow transit time through sorbent layer
Note 1 to entry: Contact time τ is expressed using Formula (2):
V
fr
τ= (2)
Q
col
where
Q the volumetric gas flow rate in the inlet sectional column.
col
Note 2 to entry: The contact time defined here does not consider the geometric volume of the sample, but only its
free volume.
3.7
bulk density
ρ
sorb
ratio between granulated or crushed grains sorbent mass (definite granulation) and the total volume
containing the sorbent
3.8
sorption capacity index
ξ
criterion indicating the degree of reduction of gaseous radioiodine in the gas flowing through the
sorbent under specified test conditions
Note 1 to entry: The index is valid only for a specific chemical form of the radioactive gas. In this document, the
index has been calculated for radioactive methyl iodide. The index can also be calculated with other gaseous
species, such as radioactive iodine, but the results cannot be compared with the ones obtained with radioactive
methyl iodide.
4 Principles of the method
The main rationale for the method defined in this document are the following:
131
— radioactive methyl iodide (CH I) is the most difficult form of radioiodine to trap in nuclear
3
facilities discharges;
— the distribution of radioactive methyl iodide along sorbent layer is exponential;
— there is an active mass transfer zone in the sorbent layer;
2 © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 18417:2017(E)

— the amount of sorbed radioactive methyl iodide depends on the contact time between the gas and
sorbent.
The sorption capacity index indicates the degree by which radioactive methyl iodide concentration in
gas phase is reduced during the contact of the gas flow with the sorbent.
The principle of the method is the following:
— indoor laboratory air is used as carrier gas;
— air is transferred in the test plant by means of extraction device (fan, vacuum pump, etc.);
— in order to remove indoor laboratory air pollutants, aerosols and humidity, air flow passes through
an aerosol filter, an air conditioning system used for humidity (e.g. zeolite or dehumidifier) and
volatile compounds removal (e.g. activated charcoal);
— the humidity level shall be maintained to a specified value and be controlled. One example for this
humidity control is to split the total air flow and pass one of the flows through a second air condition
system (e.g. humidifier);
— the air temperature and air flow are regulated and measured before introduction in the sample to
test (e.g. the air temperature is control by heat insulation of the sectional column or to place it in a
vessel with controlled temperature);
— radioactive methyl iodide is injected into the carrier gas from a generator and then it is trapped in
the sectional columns containing the sorbent to be tested;
— before discharging the test gas, the air is passed through a protection column for radiation
protection issues and for control of the penetration radioiodine and to ensure a low level of iodine
active species in discharged air;
— each section test column is monitored for radioiodine content via gamma monitors (0,364 MeV
131
for I);
— the sorption capacity index is calculated using the formula given in Clause 9.
Figure 1 presents the principle of an example scheme of the test plant used for the method presented in
this document.
© ISO 2017 – All rights reserved 3

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ISO 18417:2017(E)

Key
1 flowmeter
2 aerosol filter
3 dehumidifier
4 charcoal
5 injection of radioactive methyl iodide
6 generator of radioactive methyl iodide
7 humidifier
8 temperature controlled chamber
9 sectional column
10 protection column
11 vacuum pump
12 room air
13 controller humidity, temperature, absolute pressure and pressure drop
Figure 1 — Schematic of principle equipment and a process diagram of the test plant
5 Preparation of the test
5.1 General
Based on the typical arrangement proposed in Clause 4, the test involves the following stages.
5.2 Removal of air impurity and humidity into the installation
Removing air pollutant and controlling humidity and temperature are important for the tests because
these parameters can have a significant impact on the results. In order to clean the installation before
a new test, the indoor air is passed through an aerosol filter, dehumidifier and charcoal filter to remove
particulates, humidity and some volatile compounds. As an example, dehumidifier with zeolite warms
at the temperature 350 °C to 400 °C in vacuum during 6 h and activated carbon to warm at temperature
300 °C to 350 °C in vacuum during 6 h in order to avoid degradation of the charcoal properties.
4 © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 18417:2017(E)

5.3  Radioactive methyl iodide used for sorbent testing
131
If radioiodide is supplied in ready-to-use form of radioactive methyl iodide (CH I) received from
3
producer, a certificate date and activity shall be required. It shall be stored in a dark place at conditions
that slows down the process of its decomposition into the molecular form (I ).
2
131 131
Otherwise, methyl iodide labelled with I isotope is produced by its isotopic exchange (e.g. with Na I
131 3
or K I without carrier). Its activity shall be defined and specified with a date. For this purpose, 2 cm
131 131
of methyl iodide are injected into the container with Na I or K I and kept at a room temperature
of 20 °C for 48 h. To define the mass activity concentration (Bq/g), three portions of 5 g of activated
carbon impregnated with triethylenediaminne (TEDA) are weighed and placed in weighing bottles, the
diameter of which is close to that of the test column. Three samples of 4 µl of radio-labelled methyl
iodide are taken and placed into weighing bottles with activated carbon. Activities of resulting samples
are measured and correlated with methyl iodide mass that is defined as the volume of samples taken
and methyl iodide density at the temperature of its storage.
Mean value of mass activity concentration is calculated. The mass activity concentration (expressed
in Bq/g) is used for calculation of the mass concentration of methyl iodide in the gas flow (see
Formula 8).
5.4 Preparation of sorbent samples
Range of granulated/crushed grains sizes and bulk density ρ of the sorbent sample are determined
sorb
if these data are absent. The methods used to determine grains size and the bulk density are defined
according to a national or international standard.
When filing each section of the column, the filling shall be made uniformly in each section such that
similar mass in each section is obtained, without specific compression or vibration.
The sectional column is used to conduct the sorbent test. Examples of such column and of a small section
inside the column are shown in Fig
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18417
Première édition
2017-03
Pièges à iode pour installations
nucléaires — Méthode pour définir la
capacité de rétention
Iodine charcoal sorbents for nuclear facilities — Method for defining
sorption capacity index
Numéro de référence
ISO 18417:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 18417:2017(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 18417:2017(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4 Principes de la méthode . 3
5 Préparation de l’essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Élimination des impuretés et de l’humidité de l’air dans l’installation . 4
5.3 Iodure de méthyle radioactif utilisé pour l’essai de rétention par adsorbant. 5
5.4 Préparation des échantillons d’adsorbant . 5
5.5 Dispositifs de mesurage . 6
5.6 Conditions pour atteindre l’équilibre durant l’essai . 7
5.7 Conditions pour les travailleurs et le public . 7
6 Conditions d’essai . 7
7 Essai relatif à l’adsorbant . 8
8 Réalisation de l’essai . 9
9 Détermination de l’indice de capacité de rétention .10
9.1 Détermination de l’indice de capacité de rétention .10
9.2 Calcul de l’indice de capacité de rétention .12
9.3 Incertitudes des mesures .13
10 Présentation des résultats d’essai .13
Annexe A (normative) Format du rapport d’essai (pour le client) .14
Annexe B (normative) Format du rapport d’essai interne .15
Annexe C (normative) Résultats de mesurage .17
Annexe D (informative) Exemple de résultats attendus pour l’indice de capacité de rétention .18
Bibliographie .20
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii

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ISO 18417:2017(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 18417:2017(F)

Introduction
Les adsorbants (pièges) à iode sont massivement utilisés dans les installations nucléaires pour
éliminer l’iode radioactif des gaz et de l’air dans les systèmes d’épuration des effluents gazeux et les
installations de ventilation. Les adsorbants sont très importants pour la protection des personnes et de
l’environnement contre le rayonnement des radionucléides de l’iode.
Dans les conditions d’exploitation normale des installations nucléaires, le principal danger vient
131
des isotopes radioactifs de l’iode, tels que, par exemple, pour les réacteurs: l’isotope I et dans une
133 129
moindre mesure l’isotope I; pour les installations de traitement: l’isotope I, etc. L’iode fait partie
des principaux contributeurs à l’impact des rayonnements sur l’environnement. Dans des conditions
132 134 135
anormales et d’accidents, certains autres isotopes, tels que les isotopes I, I et I ont également
[3]
des effets significatifs sur la dose totale d’iode (dose à la thyroïde) .
Les formes volatiles de l’iode radioactif peuvent être rencontrées dans les matières radioactives
gazeuses sous forme d’iode élémentaire, d’iodure de méthyle qui constitue le composé organique le plus
simple, et de quelques autres composés tels que l’iodure d’hydrogène dans des conditions réductrices.
Dans des conditions anormales et d’accidents dans des installations nucléaires, l’iode radioactif peut
présenter un grave danger pour le public et les travailleurs, car l’exposition, dans de telles conditions,
pourrait être beaucoup plus importante que l’exposition due au bruit de fond du rayonnement naturel.
La nécessité de prévenir une dispersion étendue d’iode radioactif gazeux émis par des installations
nucléaires constitue un objectif majeur des adsorbants (pièges) à iode. Il est unanimement reconnu que
l’iodure de méthyle radioactif est la forme d’iode radioactif la moins facile à éliminer. L’élimination de
l’iode radioactif contenu dans les déchets nucléaires gazeux des installations nucléaires se fait presque
toujours à l’aide de charbons actifs imprégnés qui sont à présent considérés comme les pièges à iode
privilégiés utilisés dans ces installations. Les charbons actifs imprégnés exigent une efficacité élevée,
en particulier des gaz humides contenant l’iode afin de piéger tous les composés gazeux de l’iode.
[2][4]
Deux types d’essais sont pris en considération : essais en laboratoire et essais in situ.
— Les essais en laboratoire sont effectués pour déterminer les caractéristiques de performance du
charbon devant être utilisé dans les systèmes de rétention dans des conditions de fonctionnement
spécifiées.
— Les essais in situ sont effectués pour obtenir une mesure de la performance des systèmes de
rétention dans des conditions de fonctionnement appropriées.
Le présent document traite uniquement des essais en laboratoire. Les essais en laboratoire sont
effectués sur des échantillons représentatifs de charbon (par exemple charbon neuf, charbon vieilli
provenant d’absorbeurs d’iode, etc.) afin de déterminer leur efficacité pour un agent d’essai donné dans
des conditions spécifiées.
La qualité des adsorbants et leur application potentielle dans les installations nucléaires peuvent être
estimées au moyen d’un critère qui définit de façon spécifique la capacité de rétention de l’adsorbant.
Un tel critère est désigné, dans le présent document, par le terme «indice de capacité de rétention».
Cet indice est défini par le résultat d’un essai en laboratoire basé sur la distribution de l’activité de l’iode
radioactif. Cet indice caractérise l’ensemble du processus de sorption cinétique pour des conditions
d’essai définies et indique si l’adsorbant peut être utilisé comme un filtre à iode dans les installations
nucléaires. Un exemple de critères est donné en Annexe D.
Le présent document spécifie une méthode pour définir, de façon quantitative, la qualité d’un adsorbant
et pour comparer la performance de différents adsorbants à iode dans les conditions spécifiées. Cette
norme est utile pour les utilisateurs d’adsorbants à iode (fabricants de filtres ou d’adsorbants et
exploitants nucléaires).
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NORME INTERNATIONALE ISO 18417:2017(F)
Pièges à iode pour installations nucléaires — Méthode
pour définir la capacité de rétention
1 Domaine d’application
Le domaine d’application du présent document couvre
— les dispositifs adsorbants d’iode pour centrales nucléaires, installations nucléaires, centres de
recherche et autres réacteurs nucléaires;
— les dispositifs adsorbants d’iode pour laboratoires, y compris pour les applications en médecine
nucléaire; et
— les dispositifs adsorbants d’iode pour matériel d’échantillonnage sur les lignes de prélèvement.
Le présent document s’applique aux fabricants et exploitants d’installations nucléaires avec dispositifs
adsorbants d’iode afin qu’ils puissent mesurer la performance réelle de ces adsorbants et leur capacité
de rétention de l’iode radioactif.
Le présent document s’applique aussi bien aux adsorbants d’iode en granulés que ceux en grains
concassés basés sur le charbon actif (ci-après désignés, les «adsorbants») utilisés pour piéger l’iode
radioactif gazeux et ses composés. Le présent document spécifie la méthode et les conditions permettant
de définir, au laboratoire, l’indice de capacité de rétention.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3  Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
matières radioactives gazeuses
matières radioactives sous forme gazeuse pour lesquels aucune utilisation ultérieure n’est prévue et
qui ont des radionucléides à des concentrations ou des concentrations d’activités supérieures au niveau
de libération fixé par l’organisme de réglementation
3.2
rejet
émission programmée et contrôlée de matières radioactives (gazeuses ou liquides) dans l’environnement
3.3
zone de transfert de masse
zone (plage) définie de volume d’adsorbant dans laquelle se produit le phénomène de transfert de masse
d’une substance de la phase gazeuse à la phase solide
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1

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3.4
adsorbant (piège) à iode
sorbant destiné à piéger l’iode radioactif dans les déchets radioactifs gazeux
3.5
volume libre
espace vide entre les grains ou les grains concassés de l’adsorbant dans le volume total contenant le
dispositif adsorbant
Note 1 à l’article: Le volume libre peut être exprimé à l’aide de la Formule (1):
VV=⋅χ (1)
fr sorb

V volume libre;
fr
χ fraction de volume libre dans le volume de l’adsorbant;
V volume de l’adsorbant.
sorb
3.6
temps de contact
temps de transit du flux gazeux à travers la couche d’adsorbant
Note 1 à l’article: Le temps de contact τ est exprimé à l’aide de la Formule (2):
V
fr
τ= (2)
Q
col

Q débit-volume de gaz dans la colonne sectionnelle d’entrée.
col
Note 2 à l’article: Le temps de contact défini ici ne prend pas en considération le volume géométrique de
l’échantillon, mais seulement son volume libre.
3.7
masse volumique apparente
ρ
sorb
rapport entre la masse d’adsorbant en granulés ou en grains concassés (granulation définie) et le
volume total contenant l’adsorbant
3.8
indice de capacité de rétention
ξ
critères indiquant le degré de réduction de l’iode radioactive gazeuse dans le gaz s’écoulant à travers
l’adsorbant dans des conditions d’essai spécifiées
Note 1 à l’article: L’indice est uniquement valable pour une forme chimique spécifique du gaz radioactif. Dans le
présent document, l’indice a été calculé pour l’iodure de méthyle radioactif. L’indice peut être également calculé
avec d’autres espèces gazeuses, telles que l’iode radioactif moléculaire, mais les résultats ne peuvent pas être
comparés avec ceux obtenus avec du iodure de méthyle radioactif.
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4 Principes de la méthode
Les principales raisons justifiant l’utilisation de la méthode définie dans le présent document sont les
suivantes:
131
— l’iodure de méthyle radioactif (CH I) est la forme d’iode radioactif la plus difficile à piéger dans
3
les rejets des installations nucléaires;
— la distribution de l’iodure de méthyle radioactif le long de la couche d’adsorbant est exponentielle;
— il existe une zone de transfert de masse active dans la couche d’adsorbant;
— la quantité d’iodure de méthyle radioactif retenu dépend du temps de contact entre le gaz et
l’adsorbant.
L’indice de capacité de rétention indique dans quelle mesure la concentration en iodure de méthyle
radioactif en phase gazeuse est réduite lors du contact du flux gazeux avec l’adsorbant.
La méthode repose sur le principe suivant:
— l’air intérieur de laboratoire est utilisé comme gaz vecteur;
— l’air est transféré dans l’installation d’essai au moyen d’un dispositif d’extraction (ventilateur, pompe
à vide, etc.);
— afin d’éliminer les polluants, les aérosols et l’humidité présents dans l’air intérieur de laboratoire, le
flux d’air passe à travers un filtre pour aérosols, un système de conditionnement d’air utilisé pour
l’humidité (par exemple zéolite ou déshumidificateur) et l’élimination des composés volatils (par
exemple charbon actif);
— le niveau d’humidité doit être maintenu à une valeur spécifiée et contrôlée. Cette régulation de
l’humidité consiste, par exemple, à diviser le flux d’air total et de faire passer l’un des flux à travers
un second système de conditionnement d’air (par exemple humidificateur);
— la température de l’air et le débit de l’air sont régulés et mesurés avant l’introduction de l’air dans
l’échantillon devant être soumis à essai (par exemple la température de l’air est régulée par l’isolation
thermique de la colonne sectionnelle ou par son introduction dans un récipient à température
contrôlée);
— l’iodure de méthyle radioactif est injecté dans le gaz vecteur à partir d’un générateur, puis piégé
dans les colonnes sectionnelles contenant l’adsorbant devant être soumis à essai;
— avant de refouler le gaz d’essai, il est nécessaire de faire passer l’air à travers une colonne de
protection pour assurer la radioprotection et contrôler la pénétration d’iode radioactif et pour
s’assurer de la présence d’une espèce d’iode faiblement active dans l’air refoulé;
131
— la teneur en iode radioactif est surveillée par des moniteurs gamma (0,364 MeV pour l’isotope I);
— l’indice de capacité de rétention est calculé à l’aide de la formule donnée à l’Article 9.
La Figure 1 présente un exemple d’installation d’essai utilisée pour la méthode spécifiée dans le présent
document.
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Légende
1 débitmètre
2 filtre pour aérosols
3 déshumidificateur
4 charbon
5 injection d’iodure de méthyle radioactif
6 générateur d’iodure de méthyle radioactif
7 humidificateur
8 enceinte à température contrôlée
9 colonne sectionnelle
10 colonne de protection
11 pompe à vide
12 air ambiant
13 régulateur d’humidité, de température, de pression absolue et de perte de charge
Figure 1 — Représentation schématique de l’équipement et schéma de procédé de
l’installation d’essai
5 Préparation de l’essai
5.1 Généralités
Sur la base de l’arrangement typique proposé à l’Article 4, l’essai implique les étapes suivantes.
5.2 Élimination des impuretés et de l’humidité de l’air dans l’installation
L’élimination des polluants présents dans l’air et la régulation de l’humidité sont importantes pour
les essais car ces paramètres peuvent avoir un impact significatif sur les résultats. Afin de purifier
l’installation avant un nouvel essai, il est nécessaire de faire passer l’air intérieur à travers un filtre
pour aérosols, un déshumidificateur et un filtre à charbon pour éliminer les particules, l’humidité et
certains composés volatils. Par exemple, on chauffe un déshumidificateur à zéolite à une température
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comprise entre 350 °C et 400 °C sous vide pendant 6 h et du charbon actif à une température comprise
entre 300 °C et 350 °C sous vide pendant 6 h afin d’éviter la dégradation des propriétés du charbon.
5.3 Iodure de méthyle radioactif utilisé pour l’essai de rétention par adsorbant
131
Si l’iode radioactif est fourni par le fabricant sous forme d’iodure de méthyle radioactif (CH I) prêt à
3
l’emploi, il doit être accompagné d’un certificat indiquant l’activité, avec une date. Il doit être entreposé
dans l’obscurité dans des conditions qui ralentissent son processus de décomposition sous forme
moléculaire (I ).
2
131
Autrement, l’iodure de méthyle marqué par l’isotope I est produit par échange isotopique (par
131 131
exemple avec Na I ou K I sans vecteur). Son activité doit être définie et spécifiée avec une date. À
3 131 131
cette fin, un volume de 2 cm d’iodure de méthyle est injecté dans le récipient avec Na I ou K I et
maintenu à une température ambiante de 20 °C pendant 48 h. Pour définir l’activité spécifique (Bq/g),
trois prises de 5 g de charbon actif imprégné de triéthylène diamine (TEDA) sont pesées et placées dans
des flacons de pesée ayant un diamètre proche de celui de la colonne d’essai. Trois échantillons de 4 µl
d’iodure de méthyle radioactif sont prélevés et placés dans des flacons de pesée avec du charbon actif.
Les activités des échantillons résultants sont mesurées et mises en corrélation avec la masse d’iodure
de méthyle définie comme le volume des échantillons prélevés et la masse volumique de l’iodure de
méthyle à sa température d’entreposage.
La valeur moyenne de l’activité spécifique est calculée. L’activité spécifique (exprimée en Bq/g) est
utilisée pour le calcul de la concentration massique de l’iodure de méthyle dans le flux gazeux (voir
Formule (8).
5.4 Préparation des échantillons d’adsorbant
Si ces informations ne sont pas disponibles, il est nécessaire de déterminer la plage de granularité
(granulés/grains concassés) et la masse volumique apparente ρ de l’échantillon d’adsorbant. Les
sorb
méthodes utilisées pour déterminer la granularité et la masse volumique apparente sont définies
conformément à une norme nationale ou internationale.
Lors du remplissage des sections de la colonne, celles-ci doivent être remplies de manière uniforme de
sorte qu’une masse identique soit obtenue dans chacune des sections, sans compression ni vibration
spécifique.
La colonne sectionnelle est utilisée pour réaliser l’essai de l’adsorbant. Des exemples de colonne de ce
type et de petite section à l’intérieur de la colonne sont présentés à la Figure 2 et la Figure 3.
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Légende
1 couvercle amovible muni d’un injecteur d’entrée
2 section contenant l’adsorbant
3 tige de guidage
4 partie inférieure munie d’un injecteur de sortie
Figure 2 — Colonne pour l’essai de l’adsorbant
Légende
1 récipient
2 bague d’étanchéité
3 membrane perforée
4 sorbant
Figure 3 — Section de colonne contenant l’adsorbant
Le nombre de sections doit être adapté en fonction des incertitudes du mesurage.
5.5 Dispositifs de mesurage
Les incertitudes relatives aux dispositifs de mesurage suivants doivent être connues:
— capteurs de température;
— capteurs de pression;
— capteurs d’humidité relative;
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— détecteurs d’activité gamme;
— capteurs de débit.
Des incertitudes types sont données en 9.3.
5.6 Conditions pour atteindre l’équilibre durant l’essai
Avant l’essai de l’adsorbant dans la colonne sectionnelle, les conditions d’essai doivent être maintenues
de manière à atteindre les conditions d’équilibre des vapeurs d’eau à l’intérieur des échantillons
(conditions d’humidification à la vitesse d’écoulement du gaz, Q ). Cet équilibre est généralement
col
atteint en 16 h pour une épaisseur d’environ 15 cm d’adsorbant.
5.7 Conditions pour les travailleurs et le public
Une forme radioactive de l’iode est utilisée pour les essais. Par conséquent, les essais doivent être
effectués en respectant les réglementations applicables en matière de radioprotection (pour les
travailleurs et le public) en vigueur dans le pays. Toutes les manipulations impliquant des solutions à
base d’iode radioactif doivent être effectuées dans des boîtes à gants. Il convient que la boîte à gants
soit sous une dépression suffisante pour empêcher le reflux des flux contaminés vers le local d’essai.
Les installations d’essai doivent être équipées de dispositifs de protection spécifiques permettant de
réduire efficacement les émissions d’iode dans l’environnement [par exemple colonnes de protection
représentées par l’équipement (repère 10) de la Figure 1], ces dispositifs étant raccordés au système de
ventilation du bâtiment. Par exemple, des colonnes de protection sont réalisées en zéolites imprégnées
d’argent, en oxyde d’aluminium imprégné d’argent et en charbon activé de qualité approuvée.
6 Conditions d’essai
Afin d’assurer un mesurage exact et comparable de la performance de l’adsorbant, les conditions
suivantes doivent être remplies.
Les paramètres suivants doivent être spécifiés avec leur exactitude:
— la température spécifiée;
— l’humidité relative spécifiée du gaz;
— le temps de transit du flux gazeux à travers la couche d’adsorbant (durée du contact);
131
— la concentration de CH I dans le gaz;
3
— la concentration massique spécifiée de CH I dans le gaz.
3
La pression absolue doit être mesurée pour l’essai et l’exactitude du mesurage doit être connue.
L’humidité relative et le débit du gaz du banc d’essai sont réglés de manière à atteindre de façon
nominale chacune des conditions d’humidité relative (HR) pour l’adsorbant sur l’échelle comprise entre
30 % HR et 90 % HR.
Les paramètres suivants sont fixés, dans les limites des intervalles, dans le but d’estimer la possibilité
d’utiliser des adsorbants dans des conditions d’humidité relative (anormales) et de comparer l’indice de
performance du charbon:
— l’humidité relative spécifiée du gaz; (90,0 ± 3) % afin de couvrir les conditions d’accidents;
— la température spécifiée; (30,0 ± 0,5) °C;
— le temps de transit du flux gazeux à travers la couche d’adsorbant (durée de contact) – temps de
contact dans la plage comprise entre 0,20 s et 0,40 s;
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131 3
— la concentration de CH I dans le gaz: de 103 Bq/m (pour l’efficacité de l’essai) à une concentration
3
plus élevée devant être définie en considérant la sécurité des travailleurs;
— la concentration massique de l’iodure de méthyle (principalement la forme stable) dans un débit
3 3
de gaz compris entre 1 mg/m et 20 mg/m (l’adsorption en fonction de la température est une
fonction linéaire pour la concentration en iodure de méthyle dans cette région).
En outre, la couche totale d’adsorbant soumise à essai doit être suffisamment épaisse pour permettre la
formation d’une zone de transfert de masse active.
Il doit être possible d’effectuer d’autres comparaisons à d’autres niveaux d’humidité (par exemple
30 % HR, 40 % HR, 70 % HR) ou à une autre température d’essai (température ambiante) doit être
également possible, mais exclusivement dans les mêmes conditions spécifiées.
NOTE L’expérience à une échelle de laboratoire a démontré une bonne répétabilité des résultats avec ces
paramètres.
7 Essai relatif à l’adsorbant
Peser chaque section de la colonne sectionnelle (voir Figure 3), remplir les sections avec de l’adsorbant,
puis peser de nouveau chaque section. Déterminer le volume d’adsorbant, V , à partir de la différence de
i
masses et de la masse volumique apparente.
Calculer le volume d’adsorbant dans la colonne, V , à l’aide de la Formule 3:
sorb
G
sorb
V = (3)
sorb
ρ
sorb

G masse d’adsorbant dans la colonne;
sorb
ρ masse volumique apparente de l’adsorbant.
sorb
Assembler la colonne sectionnelle et la raccorder de manière hermétique aux lignes de gaz
thermostatées. Placer l’iodure de méthyle radioactif dans le générateur. Remplir l’humidificateur avec
de l’eau déminéralisée ou avec de l’eau normale en utilisant un système de déminéralisation spécifique.
Régler la température de l’humidificateur, la vitesse d’écoulement du gaz de manière à obtenir de façon
nominale les conditions d’humidité spécifiées pour l’adsorbant.
Calculer le débit-volume de gaz approximatif Q sur la base des valeurs de la fr
...

Questions, Comments and Discussion

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