ISO/TS 16195:2013
(Main)Nanotechnologies — Guidance for developing representative test materials consisting of nano-objects in dry powder form
Nanotechnologies — Guidance for developing representative test materials consisting of nano-objects in dry powder form
ISO/TS 16195:2013 provides guidance for developing representative test materials consisting of nano-objects in dry powder form, to enable test method development and improve comparability of data for nanotechnology applications. This guidance includes the physico-chemical properties (specifically, size and shape, specific surface area, crystal structure, and bulk chemical composition) that are required to be measured and reported with the representative test material.
Nanotechnologies — Directives de développement de matériaux d'essai représentatifs constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche
L'ISO/TS 16195:2013 fournit des recommandations pour le développement de matériaux d'essai représentatifs constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche, dans l'objectif d'assurer le développement de méthodes d'essai et d'améliorer la comparaison des données dans le cadre d'applications nanotechnologiques. Ces recommandations portent sur les propriétés physico-chimiques (plus particulièrement la taille et la forme, la surface spécifique, la structure cristalline et la composition chimique globale) à mesurer et consigner avec le matériau d'essai représentatif.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ТЕХНИЧЕСКИЕ ISO/TS
УСЛОВИЯ 16195
Первое издание
2013-05-01
Нанотехнологии. Руководство по
разработке представительных
образцов на основе нанообъектов в
форме сухого порошка
Nanotechnologies – Guidance for developing representative test
materials consisting of nano-objects in dry powder form
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO/TS 16195:2013(R)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2013
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Конкретные требования к определению физических и химических свойств
(характеризации) представительных образцов, представляющих собой
нанообъекты в форме сухого порошка .2
4.1 Общие положения .2
4.2 Свойства и методы их измерений .2
5 Информация, относящаяся к менеджменту качества .4
6 Содержание отчета по верификации .4
6.1 Общие положения .4
6.2 Описание представительного образца .4
6.3 Результат измерений .4
Приложение А (информативное) Отчет о верификации (пример) .6
Библиография .8
ISO 2013 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC Directives,
Part 2. www.iso.org/directives.
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents.
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
За данный документ несет ответственность Технический комитет, ISO/TC 229, Нанотехнологии.
iv ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(R)
Введение
По мере разработки новых искусственных нанообъектов и нахождения все более широкого диапазона
промышленного применения, более важным, чем когда-либо, становится роль физических и
химических, эксплуатационных испытаний и испытаний на безопасность (далее “испытаний”) порошков,
полученных из этих объектов (т.е. сухих не находящихся во взвешенном состоянии скоплений таких
объектов). В то же время в разработке находится множество методов испытаний и должны быть
правильно оценены по повторяемости. Там где возможно, выполняют валидацию новых методов
измерений, используя аттестованные стандартные образцы, обладающие известными и
количественно оцененными свойствами. В отсутствие аттестованных стандартных образцов
приходится опираться на неаттестованные стандартные образцы, значения свойств которых
приписаны, но не аттестованы. В то же время в развивающихся областях измерений и испытаний,
таких как нанотехнологии, даже неаттестованные стандартные образцы немногочисленны. В таких
случаях для улучшения воспроизводимости методов испытаний в испытательных лабораториях и
сопоставимости результатов испытаний от разных методов испытаний [9] помогает применение
“испытательных материалов”, оцененных по однородности и стабильности одного или нескольких
показателей. Данный документ устанавливает, что для сухих порошков нанообъектов может быть
собран следующий минимальный объем информации и представлен в отчете о верификации, чтобы
квалифицировать материал как образец для испытаний, являющийся представительным в
наномасштабе:
данные о процессе производства;
данные по менеджменту качества процесса производства;
данные физических и химических измерений, представляющих основные характеристики
представительного образца; и
данные о стабильности и однородности вышеуказанных параметров.
Соответствие данному документу, выраженное в форме отчета по верификации, обеспечит уровень
гарантии, что представительный образец является однородным, статистически репрезентативным для
производственного процесса, и обладает стабильностью. Это увеличит вероятность того, что
измерения, предпринятые на представительном образце, будь то измерения по безопасности или
измерения функций, являются сопоставимыми по испытательным лабораториям, даже для свойств,
для которых методы находятся в стадии разработки и для которых однородность и стабильность еще
не оценены количественно.
ISO 2013 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ISO/TS 16195:2013(R)
Нанотехнологии. Руководство по разработке
представительных образцов на основе нанообъектов в
форме сухого порошка
1 Область применения
Настоящие Технические условия обеспечивают руководство по разработке представительных
образцов на основе нанообъектов в форме сухого порошка, чтобы способствовать разработке метода
испытания и улучшению сопоставимости данных для применения нанотехнологий. Это руководство
включает физико-химические свойства (особенно размер и форму, удельную площадь поверхности,
кристаллическую структуру и общий химический состав), которые требуется измерить и сообщить для
представительного образца.
2 Нормативные ссылки
В настоящем документе даются нормативные ссылки на следующие документы либо их части, которые
обязательны для его применения. Для датированных документов, допускаются к использованию
только указанное издание. Для недатированных документов - последнее издание указанного
документа (включая любые изменения).
ISO 9276-1, Представление результатов анализа размеров частиц. Часть 1. Графическое
представление
ISO/TS 80004-1:2010, Нанотехнологии. Словарь. Часть 1. Основные термины
ISO Guide 31, Стандартные образцы. Содержание сертификатов, этикеток и других документов
ISO Guide 35, Стандартные образцы. Общие и статистические принципы аттестации
3 Термины и определения
В данном документе используются термины и определения, приведенные в ISO/TS 80004-1:2010, а
также следующие.
3.1
представительный образец
representative test material
ПO
RTM
материал, достаточно однородный и стабильный в отношении одного или нескольких установленных
свойств, и потенциально подходящий для своего назначения в разработке методов испытаний
(измерений) других показателей, для которых уже продемонстрирована однородность и стабильность
Примечание 1 к статье: ПО может представлять собой стандартный образец [1] в отношении других свойств (т.е.
свойств, для которых продемонстрированы однородность и стабильность) и потенциальный стандартный образец
в отношении конкретного целевого свойства.
ISO 2006 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(R)
Примечание 2 к статье: ПО может оказаться полезным инструментом для межлабораторных и
внутрилабораторных разработок методов испытаний, для которых стандартные образцы (пока) невозможно
изготовить.
3.2
первичная частица
primary particle
частица, сформированная отличным от скопления более мелких частиц образом
3.3
стабильность
stability
способность представительного образца при хранении в заданных условиях поддерживать значение
установленного свойства в заданных пределах в течение заданного периода времени
[ИСТОЧНИК: ISO Guide 30:1992]
4 Конкретные требования к определению физических и химических свойств
(характеризации) представительных образцов, представляющих собой
нанообъекты в форме сухого порошка
4.1 Общие положения
Следующие физические и химические свойства должны оцениваться, чтобы представлять основные
особенности представительного образца, представляющего собой нанообъекты в форме сухого
порошка.
4.2 Свойства и методы их измерений
4.2.1 Размер и форма нанообъектов
4.2.1.1 Распределение первичных частиц и их агрегатов по размерам
Для определения распределения частиц и их агрегатов по размерам, должен применяться метод,
основанный на подсчете частиц. Примером такого метода является метод с использованием
просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ = TEM). Сканирующую электронную микроскопию
(СЭМ = SEM) можно использовать в том случае, если ее чувствительности достаточно для измерения
размера рассматриваемых частиц. Метод с применением калибрующего вещества, используемый для
калибровки метода определения размеров, следует установить в качестве индикатора
метрологической прослеживаемости полученных данных.
Одной из критических проблем является подготовка пробы, в частности, диспергирование агломерированных
частиц и нанесение их на определенную поверхность без наложения частиц друг на друга. Необходимо
следовать определенной процедуре диспергирования и указать в протоколе подробности.
Другой критической проблемой является статистическая репрезентативность частиц, выбранных для анализа.
В зависимости от ширины распределения по размерам и от формы частиц, может потребоваться сосчитать
большое число частиц, чтобы получить достаточную статистическую надежность.
Обычно будут определяться два различных типа распределения частиц по размерам. Размер
первичных частиц, определенный по свободным первичным частицам и посредством измерения этих
первичных частиц в составе агломератов и агрегатов. Типы распределения частиц по размерам
необходимо указывать. Результирующий тип распределения частиц по размерам необходимо указать
в таблице и/или в графической форме (гистограммы, вероятностные распределения или интегральная
функция распределения) согласно ISO 9
...
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16195
First edition
2013-05-01
Nanotechnologies — Guidance
for developing representative test
materials consisting of nano-objects in
dry powder form
Nanotechnologies — Directives de développement de matériaux d’essai
représentatifs constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche
Reference number
ISO/TS 16195:2013(E)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Specific physico-chemical characterization requirements for representative test materials
consisting of nano-objects in dry powder form . 2
4.1 General . 2
4.2 Properties and measurement methods . 2
5 Information related to quality management . 3
6 Contents of verification report . 4
6.1 General . 4
6.2 Description of the representative test material. 4
6.3 Measurement result . 4
Annex A (informative) Verification report (example) . 6
Bibliography . 8
© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 229, Nanotechnologies.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(E)
Introduction
As new manufactured nano-objects are developed and find a wider range of industrial applications,
the roles of physico-chemical, performance, and safety testing (hereinafter “testing”) of their powders
(i.e. dry, unsuspended accumulations of such objects) have become more important than ever.
However, many testing methods are still under development and have to be properly evaluated in
terms of their reliability. Where possible, validation of new measurement methods is performed using
certified reference materials, which have known and quantified properties. In the absence of certified
reference materials, one often has to rely on non-certified reference materials, with assigned but not
certified property values. However, in developing fields of measurement and testing, such as that of
nanotechnology, even non-certified reference materials are scarce. In such cases, ‘test materials,’ which
are evaluated for homogeneity and stability of one or several of their properties, will be helpful in efforts
to improve the reproducibility of testing methods across testing laboratories and the comparability of
test results across different test methods[9]. This document specifies that for dry powders of nano-
objects the following minimum information can be gathered and provided in a verification report to
qualify the material as a nanoscale representative test material:
— information describing the manufacturing process;
— information on the quality management of its manufacturing process;
— data from physico-chemical measurements representing the principal features of the representative
test material; and,
— data on the stability and homogeneity of the above parameters.
Compliance with this document, expressed in the form of a verification report, will provide a level of
assurance that the representative test material is homogeneous, statistically representative of the
manufacturing process, and has stability. This will increase the likelihood that measurements that
are undertaken on the representative test material, whether for safety or function, are comparable
across testing laboratories, even for properties for which methods are being developed and for which
homogeneity and stability have not been quantitatively assessed.
© ISO 2013 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16195:2013(E)
Nanotechnologies — Guidance for developing
representative test materials consisting of nano-objects in
dry powder form
1 Scope
This Technical Specification provides guidance for developing representative test materials consisting of
nano-objects in dry powder form, to enable test method development and improve comparability of data
for nanotechnology applications. This guidance includes the physico-chemical properties (specifically,
size and shape, specific surface area, crystal structure, and bulk chemical composition) that are required
to be measured and reported with the representative test material.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation
ISO/TS 80004-1:2010, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO Guide 31, Reference materials — Contents of certificates, other documentation and labels
ISO Guide 35, Reference materials — General and statistical principles for certification
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1:2010 and the
following apply.
3.1
representative test material
RTM
material, which is sufficiently homogenous and stable with respect to one or more specified properties,
and is implicitly assumed to be fit for its intended use in the development of measurement and test methods
that target properties other than those for which homogeneity and stability have been demonstrated
Note 1 to entry: An RTM may be a reference material[1] for other properties (i.e. properties for which homogeneity
and stability have been demonstrated), and a candidate reference material for the target property.
Note 2 to entry: An RTM can be a useful tool in inter- or intra-laboratory developments of test methods for which
reference materials cannot (yet) be produced.
3.2
primary particle
particle not formed from a collection of smaller particles
3.3
stability
ability of a representative test material, when stored under specified conditions, to maintain a stated
property value within specified limits for a specified period of time
[SOURCE: Adapted from ISO Guide 30:1992]
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(E)
4 Specific physico-chemical characterization requirements for representative
test materials consisting of nano-objects in dry powder form
4.1 General
Following physico-chemical properties shall be evaluated in order to represent the principal features of
the representative test material consisting of nano-objects in dry powder form.
4.2 Properties and measurement methods
4.2.1 Size and shape of nano-objects
4.2.1.1 Size distribution of primary particles and of their aggregates
A particle counting-based method shall be performed for measurement of the size distribution of
primary particles and their aggregates. An example of measurement method is transmission electron
microscopy (TEM). Scanning electron microscopy (SEM) can be used if the SEM resolution is sufficient
to measure the particle size of interest. The method or calibrant used to calibrate the sizing method
should be given, as an indication of the metrological traceability of the obtained data.
One critical issue is sample preparation, in particular, the dispersion of agglomerated particles and
deposition onto the substrate without overlapping of particles. A defined dispersion procedure shall be
followed and details thereof reported.
Another critical issue is statistical representativeness of the particles selected for analysis. Depending
on the width of the size distribution and on the particle shape, a large number of particles might need to
be counted to obtain sufficient statistical reliability.
Typically two different types of particle size distributions will be determined. The primary particle
size determined from free primary particles and by measuring the primary particles making up
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16195
Première édition
2013-05-01
Nanotechnologies — Directives de
développement de matériaux d’essai
représentatifs constitués de nano-
objets sous forme de poudre sèche
Nanotechnologies — Guidance for developing representative test
materials consisting of nano-objects in dry powder form
Numéro de référence
ISO/TS 16195:2013(F)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences de caractérisation physico-chimique des matériaux d’essai représentatifs
composés de nano-objets sous forme de poudre sèche . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Propriétés et méthodes de mesure . 2
5 Informations relatives au management de la qualité . 4
6 Contenu du rapport de vérification . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Description du matériau d’essai représentatif . 4
6.3 Résultat de mesure . 4
Annexe A (informative) Rapport de vérification (exemple) . 6
Bibliographie . 8
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 229, Nanotechnologies.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(F)
Introduction
Du fait que de nouveaux nano-objets manufacturés sont développés et qu’ils trouvent un plus large
éventail d’applications industrielles, le rôle des essais physico-chimiques, de performances et de sécurité
(ici appelés «essais») sur leurs poudres (c’est-à-dire les accumulations sèches non en suspension de ce
type d’objet) est devenu plus important que jamais. Toutefois, de nombreuses méthodes d’essai sont
encore en cours de développement et leur fiabilité doit être correctement évaluée. Dans la mesure du
possible, de nouvelles méthodes de mesure sont validées à l’aide de matériaux de référence certifiés, dont
les propriétés sont connues et quantifiées. En l’absence de ces matériaux, il suffit souvent de s’appuyer
sur des matériaux de référence non certifiés, avec des valeurs assignées mais non certifiées. Toutefois,
dans les domaines du mesurage et d’essai qui évoluent (par exemple ceux de la nanotechnologie), les
matériaux de référence même non certifiés sont rares. Dans ces circonstances, les «matériaux d’essai»,
pour lesquels l’homogénéité et la stabilité d’une ou de plusieurs de leurs propriétés sont évaluées, seraient
utiles afin d’améliorer la reproductibilité des méthodes d’essai dans les laboratoires et la comparaison
[9]
des résultats d’essai obtenus avec différentes méthodes . Le présent document spécifie, dans le cas des
nano-objets sous forme de poudre sèche, les informations minimales à recueillir et à consigner dans
un rapport de vérification afin de qualifier les matériaux de matériaux d’essai représentatifs à l’échelle
nanométrique. Ces informations minimales sont les suivantes:
— informations relatives au processus de fabrication;
— informations relatives au management de la qualité du processus de fabrication;
— données issues des mesures physico-chimiques représentant les principales caractéristiques du
matériau d’essai représentatif; et
— données sur la stabilité et l’homogénéité des paramètres ci-dessus.
La conformité au présent document, exprimée sous la forme d’un rapport de vérification, assure un
niveau d’assurance concernant l’homogénéité, la stabilité et la représentativité statistique du processus
de fabrication du matériau d’essai. Cela permettra d’augmenter la probabilité de mesures réalisées
avec un matériau d’essai représentatif. Ces mesures pourront être comparables entre laboratoires qu’il
s’agisse de mesures de sécurité ou de propriétés, même pour les caractéristiques pour lesquelles les
méthodes sont en cours de développement et pour lesquelles l’homogénéité et la stabilité n’ont pas été
évaluées de manière quantitative.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16195:2013(F)
Nanotechnologies — Directives de développement de
matériaux d’essai représentatifs constitués de nano-objets
sous forme de poudre sèche
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique fournit des recommandations pour le développement de matériaux
d’essai représentatifs constitués de nano-objets sous forme de poudre sèche, dans l’objectif d’assurer
le développement de méthodes d’essai et d’améliorer la comparaison des données dans le cadre
d’applications nanotechnologiques. Ces recommandations portent sur les propriétés physico-chimiques
(plus particulièrement la taille et la forme, la surface spécifique, la structure cristalline et la composition
chimique globale) à mesurer et consigner avec le matériau d’essai représentatif.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique — Partie 1: Représentation
graphique
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes «coeur»
Guide ISO 31:2001, Matériaux de référence — Contenu des certificats et étiquettes
Guide ISO 35, Matériaux de référence — Principes généraux et statistiques pour la certification
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 80004-1 ainsi que
les suivants s’appliquent.
3.1
matériau d’essai représentatif
MER
matériau suffisamment homogène et stable eu égard à une ou plusieurs propriétés spécifiées, et censé
être implicitement adapté à son utilisation prévue dans le cadre du développement de méthodes de
mesure et d’essai, ciblant des propriétés autres que celles pour lesquelles l’homogénéité et la stabilité
ont été démontrées
[1]
Note 1 à l’article: Il peut s’agir d’un matériau de référence pour d’autres propriétés (c’est-à-dire des propriétés
dont l’homogénéité et la stabilité ont été démontrées) et d’un matériau de référence candidat pour la propriété cible.
Note 2 à l’article: Un matériau d’essai représentatif peut être un outil utile au développement inter- ou intra-
laboratoires de méthodes d’essai pour lesquelles les matériaux de référence ne peuvent pas (encore) être produits.
3.2
particule primaire
particule qui n’a pas été formée à partir d’un ensemble de particules plus petites
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 16195:2013(F)
3.3
stabilité
aptitude d’un matériau d’essai représentatif, stocké dans les conditions spécifiées, à conserver une
valeur de propriété définie dans les limites spécifiées et pendant une durée établie
[SOURCE: Adapté du Guide ISO 30:1992]
4 Exigences de caractérisation physico-chimique des matériaux d’essai
représentatifs composés de nano-objets sous forme de poudre sèche
4.1 Généralités
Les propriétés physico-chimiques ci-dessous doivent être évaluées afin de décrire les principales
caractéristiques du matériau d’essai représentatif composé de nano-objets sous forme de poudre sèche.
4.2 Propriétés et méthodes de mesure
4.2.1 Dimension et forme des nano-objets
4.2.1.1 Distribution granulométrique des particules primaires et de leurs agrégats
Une méthode de comptage des particules doit être mise en place pour mesurer la distribution
granulométrique des particules primaires et leurs agrégats. La microscopie électronique à transmission
(MET) est un exemple de ce type de méthode de mesure. La microscopie électronique à balayage (MEB)
peut être utilisée si la résolution MEB est suffisante pour mesurer la taille de particule considérée. Il
convient de préciser la méthode ou l’étalon utilisé pour étalonner la méthode de mesure de taille, comme
indication de la traçabilité métrologique des données obtenues.
Une question essentielle concerne la préparation de l’échantillon, en particulier la dispersion des
particules agglomérées et leur dépôt sur le substrat sans chevauchement. Une dispersion définie doit
être suivie et ses détails consignés.
Une autre question essentielle est celle de la représentativité statistique des particules sélectionnées
pour l’analyse. Selon la distribution granulométrique et la forme des particules, il peut s’avérer nécessaire
de compter un grand nombre de particules pour obtenir une fiabilité statistique suffisante.
En règle générale, deux types différents de distribution granulométrique sont déterminés. La taille
des particules primaires est déterminée à partir de particules primaires libres et par le mesurage
des particules primaires composant des agglomérats et des agrégats. Les types de distribution
granulométrique doivent être consignés. La distribution granulométrique obtenue doit être reportée dans
un tableau et/ou à l’aide d’une représentation graphique (histogrammes, distributions densimétriques
ou distributions cumulativ
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.