ISO 3960:2017

Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Iodometric (visual) endpoint determination

ISO 3960:2017 specifies a method for the iodometric determination of the peroxide value of animal and vegetable fats and oils with a visual endpoint detection. The peroxide value is a measure of the amount of oxygen chemically bound to an oil or fat as peroxides, particularly hydroperoxides. The method is applicable to all animal and vegetable fats and oils, fatty acids and their mixtures with peroxide values from 0 meq to 30 meq (milliequivalents) of active oxygen per kilogram. It is also applicable to margarines and fat spreads with varying water content. The method is not suitable for milk fats and is not applicable to lecithins. It is to be noted that the peroxide value is a dynamic parameter, whose value is dependent upon the history of the sample. Furthermore, the determination of the peroxide value is a highly empirical procedure and the value obtained depends on the sample mass. It is stressed that, due to the prescribed sample mass, the peroxide values obtained can be slightly lower than those obtained with a lower sample mass. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this document. NOTE 1 A preferred method for the iodometric determination of the peroxide value for milk fats is specified in ISO 3976. NOTE 2 A method for the potentiometric determination of the peroxide value is given in ISO 27107.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de peroxyde — Détermination avec point d'arrêt iodométrique

ISO 3960:2017 spécifie une méthode de détermination iodométrique de l'indice de peroxyde des corps gras d'origines animale et végétale par la détection visuelle de la fin du dosage. L'indice de peroxyde est une mesure de la quantité d'oxygène chimiquement lié à une huile ou un corps gras sous forme de peroxydes, en particulier d'hydroperoxydes. Cette méthode s'applique à tous les corps gras d'origines animale et végétale, aux acides gras et à leurs mélanges pour des indices de peroxyde compris entre 0 méq et 30 méq (milliéquivalents) d'oxygène actif par kilogramme. Elle est également applicable aux margarines et matières grasses à tartiner de teneur en eau variable. La présente méthode ne convient pas pour les matières grasses présentes dans le lait; elle ne s'applique pas non plus aux lécithines. Il convient de noter que l'indice de peroxyde est un paramètre dynamique dont la valeur dépend de l'historique de l'échantillon. En outre, la détermination de l'indice de peroxyde est un mode opératoire très empirique et l'indice obtenu dépend de la masse de l'échantillon. Il faut remarquer que, du fait de la masse d'échantillon spécifiée, les indices de peroxyde obtenus peuvent être légèrement inférieurs à ceux obtenus avec des masses d'échantillon plus faibles. Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application du présent document. NOTE 1 Une méthode préférable pour la détermination iodométrique de l'indice de peroxyde pour les matières grasses présentes dans le lait est spécifiée dans l'ISO 3976. NOTE 2 Une méthode de détermination potentiométrique de l'indice de peroxyde est donnée dans l'ISO 27107.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jan-2017
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 08-Nov-2022

Relations

• Revises: ISO 3960:2007 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value — Iodometric (visual) endpoint determination
• Effective Date: 07-May-2016

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3960
Fifth edition
2017-02
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value
— Iodometric (visual) endpoint
determination
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de l’indice
de peroxyde — Détermination avec point d’arrêt iodométrique
Reference number
ISO 3960:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 3960:2017(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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ISO 3960:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Preparation of test sample . 4
9 Procedure. 4
9.1 General . 4
9.2 Preparation and titre determination of the 0,01 N sodium thiosulfate standard solution . 4
9.2.1 Preparation of the 0,01 N sodium thiosulfate standard solution . 4
9.2.2 Determination of the titre of the 0,01 N sodium thiosulfate standard
solution (factor determination) . 5
9.3 Determination of peroxide value . 5
10 Calculation and expression of results . 6
11 Precision of the method . 6
11.1 Interlaboratory test. 6
11.2 Repeatability . 6
11.3 Reproducibility . 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Results of an interlaboratory test . 8
Bibliography .10
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ISO 3960:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www. iso. org/d irectives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www. iso. org/p atents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: ww w .iso. org/iso / foreword. html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3960:2007), of which it constitutes a
minor revision to exclude fat coming from milk and milk products.
iv © ISO 2017 – All rights reserved

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ISO 3960:2017(E)

Introduction
Over a period of many years, various methods have been developed for the determination of peroxides
in fats and oils. The general principle of most of the methods is the liberation of iodine from potassium
iodide in an acid medium. The method according to Wheeler was standardized more than 50 years
ago by different standardization bodies, and it is widely used to control commodities by producers,
receivers and official laboratories. In national and international food legislation (including the Codex
Alimentarius), acceptable limits for the peroxide values are often specified. Due to anomalies in the
reproducibility of the results, it was noticed that there are slight differences between the standardized
methods. A very important point is the dependence of the result on the amount of sample used for
the determination. As the determination of the peroxide value (PV) is a highly empirical procedure,
ISO/TC 34/SC 11 has decided to fix the sample mass at 5 g for PV greater than 1, and at 10 g for PV less
than or equal to 1, and to limit the applicability of this method to animal and vegetable fats and oils
with peroxide values from 0 meq to 30 meq of active oxygen per kilogram. The user of this document
should be aware that the results obtained can be slightly lower than with previous standards.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3960:2017(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination
of peroxide value — Iodometric (visual) endpoint
determination
1 Scope
This document specifies a method for the iodometric determination of the peroxide value of animal and
vegetable fats and oils with a visual endpoint detection. The peroxide value is a measure of the amount
of oxygen chemically bound to an oil or fat as peroxides, particularly hydroperoxides.
The method is applicable to all animal and vegetable fats and oils, fatty acids and their mixtures with
peroxide values from 0 meq to 30 meq (milliequivalents) of active oxygen per kilogram. It is also
applicable to margarines and fat spreads with varying water content. The method is not suitable for
milk fats and is not applicable to lecithins.
It is to be noted that the peroxide value is a dynamic parameter, whose value is dependent upon the
history of the sample. Furthermore, the determination of the peroxide value is a highly empirical
procedure and the value obtained depends on the sample mass. It is stressed that, due to the prescribed
sample mass, the peroxide values obtained can be slightly lower than those obtained with a lower
sample mass.
Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this
document.
NOTE 1 A preferred method for the iodometric determination of the peroxide value for milk fats is specified in
ISO 3976.
NOTE 2 A method for the potentiometric determination of the peroxide value is given in ISO 27107.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp/
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ISO 3960:2017(E)

3.1
peroxide value
PV
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, that oxidize potassium
iodide under the conditions specified in this document
Note 1 to entry: The peroxide value is usually expressed in milliequivalents (meq) of active oxygen per kilogram
of oil, but it may also be expressed (in SI units) as millimoles (mmol) of active oxygen per kilogram of oil. The
value expressed in millimoles of active oxygen per kilogram is half of that expressed in milliequivalents of active
oxygen per kilogram. Multiplication of the peroxide value (meq of active oxygen per kilogram) by the equivalent
mass of oxygen (equalling 8) gives the milligrams of active oxygen per kilogram of oil.
4 Principle
The test sample is dissolved in isooctane and glacial acetic acid, and potassium iodide is added. The
iodine liberated by the peroxides is determined iodometrically (visually) with a starch indicator and
a sodium thiosulfate standard solution. The endpoint of the titration is determined iodometrically
(visually).
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to the national regulations that specify the handling of
hazardous substances and users’ obligations thereunder. Technical, organizational and personal
safety measures shall be followed.
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified. All reagents shall be free
of dissolved oxygen.
5.1 Water, demineralized, boiled and cooled down to 20 °C.
5.2 Glacial acetic acid, mass fraction of 100 %; degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by
purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.3 Isooctane, degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging with a current of pure and
dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.4 Glacial acetic acid/isooctane solution, prepared by mixing 60 ml of glacial acetic acid and 40 ml
of isooctane (volume fraction of glacial acetic acid: φ = 60 ml/100 ml, and volume fraction of isooctane:
φ = 40 ml/100 ml).
The mixture is degassed in an ultrasonic bath under vacuum or by purging with a current of pure and
dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
5.5 Potassium iodide, free from iodine and iodates.
5.6 Saturated potassium iodide solution, mass concentration ρ(KI) = 175 g/100 ml.
Dissolve approximately 14 g of potassium iodide in approximately 8 g of freshly boiled water at room
temperature. Make sure the solution remai
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3960
Cinquième édition
2017-02
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination de l’indice
de peroxyde — Détermination avec
point d’arrêt iodométrique
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value — Iodometric (visual) endpoint determination
Numéro de référence
ISO 3960:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 3960:2017(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 3960:2017(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
9 Mode opératoire. 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Préparation et détermination du titre de la solution étalon de thiosulfate de
sodium 0,01 N . 4
9.2.1 Préparation de la solution étalon de thiosulfate de sodium 0,01 N . 4
9.2.2 Détermination du titre de la solution étalon de thiosulfate de sodium
0,01 N (détermination du facteur) . 5
9.3 Détermination de l’indice de peroxyde . 5
10 Calcul et expression des résultats . 6
11 Fidélité de la méthode . 6
11.1 Essai interlaboratoires . 6
11.2 Répétabilité . 7
11.3 Reproductibilité . 7
12 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires . 8
Bibliographie .10
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii

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ISO 3960:2017(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ avant
-propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3960:2007), dont elle constitue
une révision mineure afin d’exclure les corps gras issus du lait et des produits laitiers.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

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ISO 3960:2017(F)

Introduction
Depuis de nombreuses années, diverses méthodes ont été élaborées afin de déterminer l’indice de
peroxyde des corps gras. Le principe général de la plupart de ces méthodes est la libération d’iode par
l’iodure de potassium en milieu acide. La méthode Wheeler s’est vue normalisée il y a plus de 50 ans
par différents organismes de normalisation. Elle est actuellement beaucoup utilisée pour le contrôle
des marchandises par les producteurs, les réceptionnaires et les laboratoires officiels. Les valeurs
limites admises pour les indices de peroxyde sont souvent spécifiées dans les législations nationale et
internationale relatives aux aliments (notamment le Codex Alimentarius). En raison d’anomalies dans
la reproductibilité des résultats, de légères différences entre les méthodes normalisées ont pu être
constatées. Il est très important de retenir que le résultat dépend de la quantité d’échantillon utilisée
pour effectuer la détermination. Comme la détermination de l’indice de peroxyde (IP) est un mode
opératoire éminemment empirique, l’ISO/TC 34/SC 11 a décidé de fixer la masse de l’échantillon à 5 g
pour un IP supérieur à 1 et à 10 g pour un IP inférieur ou égal à 1, et de limiter l’applicabilité de cette
méthode aux corps gras d’origines animale et végétale dont l’indice de peroxyde est compris entre 0 méq
et 30 méq d’oxygène actif par kilogramme. Il convient que l’utilisateur du présent document sache que
les résultats obtenus peuvent être légèrement inférieurs à ceux obtenus avec les précédentes normes.
© ISO 2017 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 3960:2017(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de l’indice de peroxyde — Détermination avec point d’arrêt
iodométrique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination iodométrique de l’indice de peroxyde
des corps gras d’origines animale et végétale par la détection visuelle de la fin du dosage. L’indice de
peroxyde est une mesure de la quantité d’oxygène chimiquement lié à une huile ou un corps gras sous
forme de peroxydes, en particulier d’hydroperoxydes.
Cette méthode s’applique à tous les corps gras d’origines animale et végétale, aux acides gras et à leurs
mélanges pour des indices de peroxyde compris entre 0 méq et 30 méq (milliéquivalents) d’oxygène
actif par kilogramme. Elle est également applicable aux margarines et matières grasses à tartiner de
teneur en eau variable. La présente méthode ne convient pas pour les matières grasses présentes dans
le lait; elle ne s’applique pas non plus aux lécithines.
Il convient de noter que l’indice de peroxyde est un paramètre dynamique dont la valeur dépend de
l’historique de l’échantillon. En outre, la détermination de l’indice de peroxyde est un mode opératoire
très empirique et l’indice obtenu dépend de la masse de l’échantillon. Il faut remarquer que, du fait de
la masse d’échantillon spécifiée, les indices de peroxyde obtenus peuvent être légèrement inférieurs à
ceux obtenus avec des masses d’échantillon plus faibles.
Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du
domaine d’application du présent document.
NOTE 1 Une méthode préférable pour la détermination iodométrique de l’indice de peroxyde pour les matières
grasses présentes dans le lait est spécifiée dans l’ISO 3976.
NOTE 2 Une méthode de détermination potentiométrique de l’indice de peroxyde est donnée dans l’ISO 27107.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1

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ISO 3960:2017(F)

3.1
indice de peroxyde
IP
quantité de substances de l’échantillon, exprimée en termes d’oxygène actif, qui oxydent l’iodure de
potassium dans les conditions spécifiées dans le présent document
Note 1 à l’article: L’indice de peroxyde est généralement exprimé en milliéquivalents (méq) d’oxygène actif par
kilogramme d’huile, mais il peut également être exprimé (en unités SI) en millimoles (mmol) d’oxygène actif par
kilogramme d’huile. La valeur exprimée en millimoles d’oxygène actif par kilogramme représente la moitié de la
valeur exprimée en milliéquivalent d’oxygène actif par kilogramme. L’indice de peroxyde (méq d’oxygène actif
par kilogramme) multiplié par la masse équivalente d’oxygène (égale à 8) est égal à la quantité d’oxygène actif
exprimée en milligrammes par kilogramme d’huile.
4 Principe
Dissoudre l’échantillon d’essai dans de l’iso-octane et de l’acide acétique glacial, puis ajouter l’iodiure de
potassium. Déterminer visuellement l’iode libéré par les peroxydes, à l’aide d’un indicateur à l’amidon et
d’une solution étalon de thiosulfate de sodium. Déterminer visuellement la fin du titrage.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L’attention est appelée sur les réglementations nationales traitant de
la manipulation des substances dangereuses ainsi que sur les obligations y afférentes de
l’utilisateur. Des mesures de sécurité technique, organisationnelle et personnelle doivent être
suivies.
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Tous les
réactifs doivent être exempts d’oxygène dissous.
5.1 Eau, déminéralisée, bouillie et refroidie à 20 °C.
5.2 Acide acétique glacial, fraction massique de 100 %; dégazé dans une cuve à ultrasons sous vide
ou purgé sous courant de gaz inerte pur et sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.3 Iso-octane, dégazé dans une cuve à ultrasons sous vide ou purgé sous courant de gaz inerte pur et
sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.4 Mélange d’acide acétique glacial/iso-octane, préparé en mélangeant 60 ml d’acide acétique
glacial et 40 ml d’iso-octane (fraction volumique d’acide acétique glacial: φ = 60 ml/100 ml, fraction
volumique d’iso-octane: φ = 40 ml/100 ml).
Le mélange est dégazé dans une cuve à ultrasons sous vide ou purgé sous courant de gaz inerte pur et
sec (dioxyde de carbone ou azote).
5.5 Iodure de potassium, exempt d’iode et d’iodates.
5.6 Solution d’iodure de potassium saturée, concentration massique ρ(KI) = 175 g/100 ml.
Dissoudre environ 14 g d’iodure de potassium dans environ 8 g d’eau récemment portée à ébullition et
revenue à température ambiante. Veiller à maintenir la solution à l’état saturé (cristaux non dissous).
La conserver à l’abri de la lumière et en préparer une nouvelle chaque jour. Contrôler la solution par
l’essai suivant: ajouter deux gouttes de solution d’amidon à 0,5 ml d’iodure de potas
...