ISO 1817:1975
(Main)Vulcanized rubbers — Resistance to liquids — Methods of test
Vulcanized rubbers — Resistance to liquids — Methods of test
Caoutchoucs vulcanisés — Résistance aux liquides — Méthodes d'essai
General Information
Relations
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@ 1817
INTERNATIONAL STANDARD
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~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEYJYHAPOLIHAR OPrAHM3AUHR no CTAHüAPTH3AUHH *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Vulcanized rubbers - Resistance to liquids - Methods of test
Caoutchoucs vulcanisés - Résistance aux liquides - Méthodes d‘essai
First edition - 1975-10-15
- w UDC 678.4/.8.063 : 620.193 Ref. No. IS0 1817-1975 (E)
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Descriptors : rubber, vulcanized rubber, chemical resistance, absorption, extraction, liquids, chemical reactions, performance tests.
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Price based on 1 O pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
Y
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 1817 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC45, Rubber and rubber products. It was submitted directly to the IS0
Council, in accordance with clause 6.12.1 of the Directives for the technical work
of ISO.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation
R 1817-1971, which had been approved by the Member Bodies of the following
countries :
Australia Hungary Spain
Austria India Sri Lanka
Brazil Israel Sweden
Canada Italy Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Turkey
Egypt, Arab Rep of New Zealand United Kingdom
France Poland U.S.A.
Germany Romania U.S.S. R.
Yugoslavia
Greece South Africa, Rep. of
No Member Body had disapproved the Recommendation.
O International Organisation for Standardization, 1975 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 1817-1975 (E)
Vulcanized rubbers - Resistance to liquids - Methods of test
O INTRODUCTION
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
The action of a liquid on a vulcanized rubber genetally This International Standard specifies methods of test for
results in evaluating the resistance of vulcanized rubbers to the action
of liquids by measurement of properties of the rubbers
a) absorption of liquid by the rubber; before and after immersion in selected test liquids.
I
b) extraction of soluble constituents from the rubber;
2 REFERENCES
c) chemical reaction with the rubber
ISO/R 37, Determination of tensile stress-strain properties
Usually a) is greater than b) so that the net result is an
of vulcanized rubbers.
increase in volume, commonly termed "swelling". The
IS0 48, Vulcanized rubbers - Determination of hardness
absorption of liquid can profoundly alter the physical and
(Hardness between 30 and 85 IRHD).
chemical properties of the rubber such as tensile strength,
extensibility and hardness, so that it is important to
ISOIR 471, Standard atmospheres for the conditioning and
measure these properties of the rubber after treatment. The
testing of rubber test pieces.
extraction of soluble constituents, especially plasticizers,
can likewise alter the physical and chemical properties
shown by the rubber after drying out the liquid (assuming
3 TEST LIQUIDS
this to be volatile) : physical tests on the rubber after
immersion and drying are therefore required. The methods
The selection of the test liquid depends on the purpose of
specified in this International Standard accordingly
the test.
comprise determinations of
- 3.1 When information is required on the probable service
change in volume or dimensions;
behaviour of a rubber in contact with a particular liquid,
L - soluble matter extracted; this liquid should preferably be used in the test.
Commercial liquids, however, are not always constant in
- tensile stress-strain properties of the rubber after
composition, and the test should therefore, whenever
immersion;
practicable, include a control rubber of known
change-in-volume characteristics; abnormal results due to
- hardness of the rubber after immersion;
unsuspected variations in the commercial liquid will thus be
made apparent. It may be found essential to set aside a bulk
- tensile stress-strain properties of the rubber after
a particular series of tests.
supply of the liquid for
drying out the immersion liquid;
Mineral oil based fluids and fuels are liable to vary
-
hardness after drying out the immersion liquid.
appreciably in aromatic content even when supplied to a
recognized specification. The aniline point of a mineral oil
gives some indication of its aromatic content and helps to
Although in some respects- these tests may simulate
characterize the action of the oil on rubber, though aniline
service conditions closely, no direct correlation with
point alone is not sufficient to characterize a mineral oil;
service behaviour is implied; thus, the rubber giving the
other things being equal, the lower the aniline point the
lowest change in volume is not necessarily the best in
more severe the action. The test report shall therefore
service. It is known, moreover, that the action of a liquid
include the relative density, refractive index, and the aniline
on rubber, especially at high temperatures, can be markedly
point or aromatic content of the oil or fuel, if this is used as
affected by the presence of atmospheric oxygen. The tests
the immersion liquid. For the standardized mineral oils given
specified hereafter, however, can provide valuable
information on the suitability of a rubber for use with a in the annex, mineral oil raffinates are employed. Service
Nos. 1 to 3
given liquid, and, in particular, constitute a useful control liquids having similar fluid characteristics to oils
(see annex) will not necessarily have the same effect on
when used comparatively for developing rubbers resistant
rubber as the latter.
to oils, fuels, or other liquids.
1
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IS0 1817-1975 (E)
3.2 As commercial liquids may not have an entirely Whenever possible, the temperature equal to or next more
constant composition the test should, whenever possible, be severe than that at which the rubber will be used should be
made in well-defined chemical products, used alone or as selected. In other cases one of the standard laboratory
temperatures given in clause 5 shall be adopted.
mixtures. These shall be as representative as possible of the
effect of the commercial products on the rubber. Examples
of such chemicals are : toluene, alcohols, esters, cyclo-
hexane, acetone.
7 DURATION OF TEST IMMERSION
The dependence of the rate of penetration of liquids into
3.3 For use in systems of classification of vulcanized
rubbers on the particular rubber and liquid and on the
rubbers, or for quality control, a standard immersion liquid
temperature, precludes the adoption of one standard period
shall be used; suitable liquids are recommended in the
of immersion. For acceptance purposes it is recommended
annex.
that determination should be made and recorded after
several periods of immersion, so as to indicate the change in
4 TIME-LAPSE BETWEEN VULCANIZATION AND
volume or dimensions with time; the total period should, if
TESTING
possible, extend well beyond the point of maximum
absorption. For control purposes it may not be necessary to
Unless otherwise specified for technical reasons, the
reach maximum absorption; in such cases a single
following requirements for time-lapses shall be observed.
Y
immersion period may suffice and one of the following
periods shall then be used :
4.1 For all test purposes the minimum time-lapse between
vulcanization and testing shall be 16 h.
22 f 0.25 h
$2
4.2 For non-product tests the maximun time-lapse
70 h
between vulcanization and testing shall be 4 weeks and for
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as
7 days k 2 h
possible, should be carried out after the same time-interval.
multiples of 7 days
4.3 For product tests, whenever possible, the time-lapse
In the volumetric method specified in 8.3, if the immersion
between vulcanization and testing should not exceed
period is insufficient to reach maximum absorption, the
3 months. In other cases tests shall be made within
test piece shall be of substantially constant thickness
2 months of the date of receipt by the customer of the
(see note 2 to 8.3.2).
product.
5 CONDITIONING OF TEST PIECES
8 DETERMINATION OF CHANGE IN VOLUME OR
CHANGE IN DIMENSIONS
The pieces required for tests in the "as received" condition
shall be conditioned for not less than 3 h in one of the
8.1 Principle
standard laboratory atmospheres of ISO/R 471, namely :
20 f 2 "C, 65 f 5 % relative humidity; 23 I2 "C, 50 f 5 %
The tests specified in 8.3 and 8.4 consist in immersing the
relative humidity; or 27 f 2 OC, 60 f 501, relative humidity.
test piece of rubber in a liquid for a given time, at a
The same temperature shall be used throughout any one
constant temperature, and determining the change in
test or any series of tests intended to be comparable.
volume, or the changes in linear dimensions, respectively. In
some instances the liquid may extract a proportion of the
plasticizer or other soluble ingredient of the rubber, and
6 TEMPERATURE OF TEST IMMERSION
this possibility must be borne in mind when interpreting
The test immersion should preferably be made at one or
the results.
more of the following standard temperatures :
The two methods described for studying resistance to I iquid
characteristics of rubber are as follows :
-75fi"C 50 I 1 "C
a) gravimetric method;
-55fl"C 70 I 1 "C
-40 I 1 "C 85 I 1 "C
b) dimensional-measurement method.
-25I1"C 100 a 1 Oc
Method a) is the more precise, and is the preferred method
-1Ofl"C 125 f 1 "C
when it is required to know the change in volume due to
OI1"C
15052°C immersion. Method b) is not suitable for absolute
measurement but is useful for detecting grain (anisotropy)
20 a 2 "c 175 I2 "C
in the rubber, and it should be used when it is required to
23 I 2 "C 200 f 2 "c
determine changes in linear dimensions, because these
27 f 2 "C 225 I2 "C
cannot always be calculated from the volume change owing
40 2 1 OC 250 f 2 "C to grain in the rubber.
2
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IS0 1817-1975 (E)
8.2 Definitions immersion liquid at least 15 times the combined volume of
the test pieces and sufficient to keep them totally
immersed. If the conditions of test do not necessitate a
8.2.1 change in volume : The percentage change in volume
reflux condenser, the container shall be stoppered. The
which a test piece of given initial dimensions undergoes
container shall be kept at the required temperature, and the
when immersed in, or exposed to the vapour of, a liquid for
test.
rubber shielded from light during the
a given time and at a given temperature.
Only test pieces of the same vulcanizate shall be placed in
8.2.2 change in dimensions: The percentage change in
any one container. If the density of the rubber is less than
linear dimensions which a test piece of given initial
that of the liquid, means shall be provided for holding the
dimensions undergoes when immersed in, or exposed to the
test pieces completely below the surface of the liquid.
vapour of, a liquid for a given time and at a given
At the end of the immersion period, bring the test pieces, if
temperatu re.
necessary, to the standard laboratory temperature,
a fresh portion
preferably by quickly transferring them to
8.3 Gravimetric method
of the immersion liquid at this temperature for a period of
not less than 3 min and not more tnan 60 min. Remove
8.3.1 Apparatus
surplus immersion liquid from the surfaces of each test
piece (see note 3 to 8.3.4). Then immediately place the test
This is determined by the temperature of the test and the
L
piece in a tared and stoppered weighing bottle and
volatility of the immersion liquid. For tests at
determine its mass in air (m3) to the nearest milligram.
temperatures appreciably below the boiling point of the
Remove the test piece from the bottle and immediately
liquid, a stoppered glass bottle or tube shall be used, of
weigh in distilled water (m4) at the standard laboratory
such dimensions that the test pieces remain completely
temperature.
immersed in the specified volume of immersion liquid and
are freely exposed at all surfaces without restraint. For tests
If the immersion liquid is appreciably volatile at room
at temperatures near the boiling point of the immersion
temperature, the time for each transference of the test
liquid, the bottle or tube shall be fitted with a reflux
piece, after removal from the immersion liquid, shall not
condenser or other suitable means of minimizing
exceed 30 s.
evaporation of the test liquid.
8.3.4 Expression of results
8.3.2 Test piece
The percentage change in volume is given by the formula
The test piece shall be 1 to 3 cm3' in volume and of
uniform thickness of 2 2 0,2 mm. Test pieces cut from
sheet may be of any convenient rectangular shape but shall
in no case be greater than 50 mm in length or breadth.
NOTES
where
1 Test pieces cut from finished products may be used Test pieces
L
is the initial mass of the rubber in air;
from finished products thinner than 1.8 mm may be used, products
m,
thicker than 2.2 mm shall be buffed to a thickness of 2 + 0.2 mm
is the initial apparent mass of the rubber in water;
m2
2 In tests where the maximum absorption is not reached, a smaller
thickness tolerance of i 0.1 mm shall be used as the percentage
is the mass in air of the rubber after immersion;
m3
volume change during the early stages of absorption is inversely
proportional to the test piece thickness
is the apparent mass in water of the rubber after
m4
immersion;
8.3.3 Procedure
these masses being expressed in the same unit.
Use three test pieces. Weigh each test piece in air to the
If the test is being continued, the test pieces shall at once
nearest milligram (rn,), and then reweigh each test piece in
be replaced in the immersion liquid and returned to the
distilled water at the standard laboratory temperature (mi)
thermostatically controlled oven or bath.
(see note 1 to 8.3.4), care being taken to ensure that all air
bubbles are removed (see note 2 to 8.3.4). Average the results for the three test pieces.
NOTES
Blot the test pieces dry with fiiter paper or a textile fabric
that does not deposit lint and then place them, suitably
1 The above procedure may not be suitable if the immersion liquid
separated, in a glass container with a volume of the (other than water) is readily miscible with water or reacts with it.
*
The term millilitre (mi) is commonly used as a special name for the cubic centimetre (cm3). in accordance with a decision of the Twelfth
Conference Générale des Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for references in International Standards to capacities of
volumetric glassware and to liquid volumes.
3
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IS0 1817-1975 (E)
The gauge shall have a scale graduated in unit divisions of
For such a liquid, if it is not too viscous or volatile at room
temperature, weighings m2 and m4 may be made in the immersion
0,Ol mm. The plunger shall be fitted with a flat circular
liquid instead of water and these values used in the formula for
contact of area of approximately 100 rnm2 which shall be
percentage change in volume given above; weighing m4 shall in this
normal to the plunger and parallel to the base-plate. The
case be made in a fresh portion of the immersion liquid.
dial-gauge shall operate to give a pressure on the rubber
If this is not practicable, the same procedure shall be used as for
of approximately 2 kPa".
water displacement method except that the final weighing in water
is omitted and the percentage change in volume calculated from the
8.4.2 Test piece
formula :
The test piece shall be rectangular, 50 mm long and 25 mm
(m3 - m, )
x 100
wide. The thickness shall be uniform, preferably
d (m, -m2)
2 f 0,2 mm. The sides shall be cut cleanly and at right
angles to the top and bottom surfaces. When the direction
whered is the relative density of the immersion liquid at the standard
of calender grain is known, the test piece shall be cut with
laboratory temperature; this formula may be only approximate if
the immersion liquid is a mixture, because the relative density of the its long axis parallel to the grain.
absorbed liquid may differ from that of the bulk. Also, the relative
density of any matter extracted from the rubber may differ from
NOTE - Test pieces cut from finished products may be used. Test
that of the immersion liquid.
pieces from finished products thinner than 1.8 rnm may be used;
products thicker than 2.2 mm shall be buffed to a thickness of
2 Formation of bubbles may be avoided by adding a trace of a
2 i O, mm.
surface-active material, for example detergent, to the water.
3 The method of removing the surplus liquid from the surface of
test piece will vary with the nature of the liquid. When mobile
the
8.4.3 Procedure
volatile liquids such as iso-octane and toluene are used, remove and
quickly wipe the test piece with a filter paper or a piece of textile
Use three test pieces. Measure the initial length of each test
which does not deposit lint. Some difficulty may be experienced
piece along its centre line to the nearest 0.3 mm;
in completely removing viscous non-volatile oils by this method and
measurements shall be taken along the top and bottom
it may be necessary to dip the test piece quickly in a suitable
volatile liquid such as methanol and again quickly wipe with filter surfaces and the two results averaged. Similarly measure the
paper or a piece of textile which does not deposit lint.
initial width but taking four measurements in ail, one top
and one bottom measurement near each end of the test
8.3.5 Test report
piece. Measure the initial thickness with the thickness gauge
at four different points along the test piece and average the
The test report shall include the following information :
results. All measurements shall be made with the test piece
at the standard laboratory temperature.
a) the value(s) for the percentage change in volume,
calculated according to 8.3.4, and the corresponding
Then place the test pieces, suitably separated, in the glass
period(s) of immersion;
container with a volume of the immersion liquid at least 15
times the combined volume of the test pieces, and
b) temperature of test;
sufficient to keep them totally immersed. If the conditions
c) description of the immersion liquid; in the case
of the test do not necessitate a reflux condenser, the
of mineral oils (other than oils Nos. 1, 2 and 3)
container shall be stoppered. The container shall be kept at
this shall include the relative density, refractive index,
the required temperature, and the rubber shielded from
and the aniline point or aromatic content;
test.
light during the
d) initial thickness and dimensions of the test piece;
Only test pieces of the same vulcanizates shall be placed in
any one container. If the density of the rubber is less than
e) temperature of conditioning;
that of the liquid, means shall be provided for holding the
test pieces completely below the surface of the liquid.
f) note of any discoloration of the immersion liquid, or
formation of sediment, at the conclusion of the test;
At the end of the immersion period, bring the test pieces, if
necessary, to the standard laboratory temperature,
g) note of the appearance of the test piece (cracks,
preferably by quickly transferring them to a fresh portion
delamination, etc.).
of the immersion liquid at this temperature for a period of
not less than 30 min and not more than 60 min. Remove
8.4 Dimensional-measurement method
surplus immersion liquid from the surface of the test pieces
by wiping with filter paper or a textile fabric which does
8.4.1 Apparatus
not deposit lint. Then remeasure the length, width and
The apparatus for immersion of the test pieces shall be as thickness of each test piece as specified above, with the test
specified in 8.3.1. pieces at the standard laboratory temperature.
The instrument for measuring the thickness of the test If the immersion liquid is appreciably volatile at room
pieces shall consist of a micrometer dial-gauge of adequate temperature, the measurements shall be completed within
accuracy firmly held in a rigid stand over a flat base-plate. 1 min of removing the test piece from the immersion liquid.
1 kPa= 1 kNh*
4
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IS0 1817-1975 (E)
8.4.4 Expression
...
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXIlYHAPOLlHAR OPrAHMJAUMR no CTAHnAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Première édition - 1975-10-15
Réf. no : IS0 1817-1975 (F)
CDU 678.4/.8.063 : 620.193
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc vulcanise, resistance chimique, absorption, extraction, liquide, réaction chimique, essai de fonction-
nement.
Prix basé sur 10 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 1817 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères. Elle fut soumise
directement au Conseil de 1'1S0, conformément au paragraphe 6.1 2.1 des Directives
pour les travaux techniques de I'ISO.
La présente Norme Internationale annule et remplace la Recommandation
ISO/R 1817, qui avait été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Grèce Royaume- Uni
Allemagne Hongrie Sri Lanka
Australie Inde Suède
Autriche Israël Suisse
Brésil I tal ie Tchécoslovaquie
Canada Nouvelle-Zélande Turquie
Pays-Bas U.R.S.S.
Egypte, Rép. arabe d'
Espagne Pologne U.S.A.
France Roumanie Yougoslavie
Aucun Comité Membre n'avait désapprouvé la Recommandation.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 1817-1975 (F)
Caoutchoucs vulcanisés - Résistance aux liquides -
Méthodes d‘essai
liquide donné et peuvent, en particulier, servir utilement de
O INTRODUCTION
moyen de contrôle lorsqu’ils sont utilisés comme essais de
L’action d‘un liquide sur un caoutchouc vulcanisé aboutit
comparaison pour mettre au point des caoutchoucs
généralement
résistants aux huiles, carburants ou autres liquides.
a) à l’absorption du liquide par le caoutchouc ;
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
c b) à l‘extraction des constituants solubles du
caoutchouc ;
La présente Norme Internationale spécifie des méthodes
d’essai pour la détermination de la résistance des
c) à une réaction chimique avec le caoutchouc.
à l‘action des liquides, par mesurage
caoutchoucs vulcanisés
En général a) est plus grand que b) de sorte que le résultat
des caractéristiques des caoutchoucs avant et après
net est un accroissement de volume communément appelé
immersion dans des liquides d’essai convenablement choisis.
((gonflement)). L’absorption du liquide peut modifier
considérablement les propriétés physiques et chimiques du
2 RÉFÉRENCES
caoutchouc, telles que la résistance à la traction, l’aptitude
à l‘extension et la dureté, de sorte qu’il est important de
ISOIR 37, Essai de traction-allongement du caoutchouc
mesurer ces propriétés du caoutchouc après traitement.
vulcanisé.
L’extraction des constituants solubles, principalement des
plastifiants, peut également modifier les propriétés
IS0 48, Élastomères vulcanisés - Détermination de la
physiques et chimiques présentées par le caoutchouc après
dureté (Dureté comprise entre 30 et 85 D. I. D. C.).
évaporation complète du liquide (en admettant que celui-ci
ISO/R 47 1, Atmosphères normales pour le conditionnement
soit volatil) : les essais physiques sur le caoutchouc après
et les essais des éprouvettes de caoutchouc.
immersion et séchage sont nécessaires pour cette raison. Les
méthodes spécifiées dans la présente Norme Internationale
:
sont relatives aux déterminations suivantes
3 LIQUIDES D’ESSAI
- variation de volume ou de dimensions :
L
Le choix du liquide d’essai dépend de l‘objet de l‘essai.
- matières solubles extraites ;
3.1 Lorsqu’il est nécessaire d’obtenir des renseignements
- propriétés de traction-allongement du caoutchouc,
sur la tenue probable en service d‘un caoutchouc au contact
après immersion ;
d’un liquide, ce liquide doit de préférence être utilise pour
- dureté du caoutchouc, après immersion ; l’essai. Cependant, les liquides commerciaux n‘ayant pas
toujours une composition constante, l‘essai doit donc,
- propriétés de traction-allongement du caoutchouc,
chaque fois que cela est possible, être effectué sur un
après évaporation complète du liquide utilisé pour
caoutchouc témoin dont on connaît les caractéristiques de
l‘immersion ;
variation de volume; les résultats anormaux dus aux
- dureté du caoutchouc, après évaporation complète différences non soupconnées de la composition d‘un liquide
commercial sont alors décelés. II est essentiel de prévoir un
du liquide utilisé pour l‘immersion.
certain volume de liquide pour une série entière d’essais.
Bien qu’à certains points de vue ces essais simulent assez
Les fluides et les carburants à base d’huiles minérales sont
exactement les conditions de service, aucune corrélation
sujets à des variations appréciables de la teneur en
directe avec la tenue en service ne peut en être déduite;
hydrocarbures aromatiques, même lorsqu‘ils sont fournis en
ainsi, le caoutchouc pour lequel on observe la plus faible
conformité avec une spécification établie. Le point d’aniline
variation de volume n’est pas nécessairement le meilleur en
d’une huile minérale donne une indication sur la teneur en
service. De plus, il est connu que l‘action d’un liquide sur
hydrocarbures aromatiques et aide à caractériser l’action de
un caoutchouc, spécialement aux hautes températures, peut
l’huile sur le caoutchouc, le point d‘aniline seul n‘étant
être affectée, de facon prononcée, par la présence de
toutefois pas suffisant pour caractériser une huile minérale;
l’oxygène atmosphérique. Cependant, les essais spécifiés
toutes choses étant égales par ailleurs, l’action est d‘autant
ci-après peuvent fournir de précieux renseignements sur
plus sévère que le point d’aniline est bas. Le procès-verbal
l‘aptitude d’un caoutchouc à l’emploi au contact d‘un
1
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IS0 1817-1975 (FI
-7521°C 50 f 1 "C
d'essai doit donc indiquer la densité relative, l'indice de
réfraction, le point d'aniline ou la teneur en hydrocarbures
-55fl"C 70 f i "C
aromatiques de l'huile ou du carburant, si celui-ci est utilisé
-40 f î "C 85 f 1 "C
comme liquide d'immersion. Utiliser des huiles mipérales
-25fi"C 100 Il "c
raffinées pour les huiles minérales de référence qui sont
données dans l'annexe. Les liquides utilisés en service, - 10 I 1 Oc 125 f 1 "C
ayant des caractéristiques semblables à celles des huiles
OI1"C 150+2"C
nos 1 à 3 (voir l'annexe), n'auront pas nécessairement les
20 f 2 "c 175 * 2 OC
mêmes effets sur le caoutchouc que ces dernières.
23 f 2 OC 200 k 2 Oc
2722°C 225 I 2 OC
3.2 Comme les liquides commerciaux n'ont pas toujours
une composition absolument constante, l'essai doit, chaque 40Il "C 250 f 2 "C
fois que cela est possible, être effectué à l'aide de produits
Chaque fois que cela est possible, choisir comme
chimiques définis, employés seuls ou en mélanges. Ceux-ci
la température à laquelle le caoutchouc
température d'essai
doivent être aussi représentatifs que possible de l'effet des
doit être utilisé ou celle qui est immédiatement plus sévère.
produits commerciaux sur le caoutchouc. De tels produits
Dans les autres cas, adopter l'une des températures normales
le toluène, les alcools, les
chimiques sont, par exemple,
d'essai données dans le chapitre 5.
esters, le cyclohexane, l'acétone.
3.3 Choisir un liquide de référence pour l'établissement
7 DURÉE DE L'ESSAI D'IMMERSION
d'une classification des caoutchoucs vulcanises ou pour le
contrôle de qualité; des liquides appropriés sont donnés Etant donné que la vitesse de pénétration des liquides dans
les caoutchoucs dépend de la nature du caoutchouc, du
dans l'annexe.
liquide et de la température, il est impossible d'adopter une
le cas
seule période de référence pour l'immersion. Dans
4 DÉLAI ENTRE VULCANISATION ET ESSAI
d'essais de réception, il est recommandé que la
détermination soit faite et les résultats notés en utilisant
Sauf spécification contraire due à des raisons techniques, les
plusieurs périodes d'immersion, de facon à indiquer la
conditions suivantes concernant le délai doivent être
variation de volume ou de dimensions en fonction du
observées.
temps; la durée totale doit, si possible, s'étendre bien
au-delà du point d'absorption maximale. Dans le cas d'essais
4.1 Pour tous les essais, le délai minimal entre la
de contrôle, il peut ne pas être nécessaire d'atteindre
vulcanisation et l'essai doit être de 16 h.
l'absorption maximale; dans ce cas, une seule période
d'immersion peut être suffisante; utiliser alors l'une des
4.2 Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant
durées suivantes :
de produits bruts, le délai maximal entre la vulcanisation et
l'essai doit être de 4 semaines, et, pour les mesures destinées
22 I 0,25 h
à être comparées, les essais doivent, dans toute la mesure du
possible, être effectués dans le même délai.
70';h
4.3 Pour des essais effectués sur des articles manufacturés,
7 jours f 2 h
le délai entre la vulcanisation et l'essai ne doit pas être,
multiples de 7 jours
chaque fois que cela est possible, supérieur à 3 mois. Pour
les autres cas, les essais doivent être effectués dans un délai
Dans la méthode volumétrique spécifiée en 8.3, si la période
de 2 mois à partir de la date de réception du produit par
d'immersion est insuff isante pour atteindre l'absorption
le client.
maximale, l'éprouvette doit avoir une épaisseur
substantiellement constante (voir note 2 en 8.3.2).
5 CONDITIONNEMENT DES ÉPROUVETTES
Les éprouvettes utilisées pour les essais, à l'état de
8 DÉTERMINATION DE LA VARIATION DE VOLUME
réception, doivent être conditionnées durant 3 h au moins
OU DE DIMENSIONS
dans l'une des atmosphères normales de laboratoire prévues
dans I'ISO/R 471, à savoir : soit 20 * 2 "C, 65 f 5 %
8.1 Principe
d'humidité relative; soit 23 f 2 "C, 50 2 5 % d'humidité
relative; soit 27 I2 "C, 60 t 5 % d'humidité relative. La
Les essais spécifiés en 8.3 et 8.4 consistent à immerger,
même température doit être conservée tout au long d'un
pendant un temps donné, à une température constante, des
essai ou d'une série d'essais comparatifs.
éprouvettes de caoutchouc et à déterminer soit la variation
de volume, soit la variation de leurs dimensions linéaires.
Dans certains cas, le liquide peut extraire une certaine
6 TEMPÉRATURE DE L'ESSAI D'IMMERSION
quantité de plastifiant ou d'un autre ingrédient soluble du
L'essai d'immersion doit être effectué de préférence à l'une caoutchouc, et cette possibilité doit être présente à l'esprit
ou plusieurs des températures de référence suivantes : lors de l'interprétation des résultats.
2
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rectangulaire convenable, mais, en aucun cas, avoir une
Les deux méthodes spécifiées pour étudier les
à 50 mm.
caractéristiques de résistance des caoutchoucs aux liquides longueur ou une largeur supérieure
sont les suivantes :
NOTES
a) méthode gravimétrique;
1 On peut utiliser des éprouvettes prélevées sur des produits finis.
à partir de produits finis d‘épaisseur
Des éprouvettes obtenues
b) méthode par mesurage dimensionnel.
inférieure à 1.8 mm pewent être utilisées; si l’épaisseur est
à 2.2 mm, la ramener par poncage à 2 t 0.2 mm.
supérieure
La méthode a) est la plus précise et doit être utilisée de
préférence lorsqu’il est nécessaire de connaître la variation
2 Lorsque, au cours des essais, l’absorption maximale n‘est pas
de volume due à l’immersion. La méthode b) ne convient
atteinte, une tolérance plus faible de f 0.1 mm sur l‘épaisseur doit
pas pour les mesures absolues, mais est utile pour être respectée, étant donné que le pourcentage de variation de
volume au cours des premiers stades de l’absorption est inversement
déterminer le grain (anisotropie) du caoutchouc et doit être
à l’épaisseur de l’éprouvette.
proportionnel
utilisée lorsqu’il est nécessaire de déterminer les variations
de dimensions linéaires, parce que celles-ci ne peuvent pas
toujours être calculées à partir de la variation de volume, à
8.3.3 Mode opératoire
cause de l’effet de grain du caoutchouc.
Utiliser trois éprouvettes. Peser chaque éprouvette, à 1 mg
près, d’abord dans l‘air (m,), puis dans l’eau distillée à la
L 8.2 Définitions
température normale de laboratoire (m,) (voir note 1
en 8.3.4), en veillant à éliminer toutes les bulles d’air (voir
8.2.1 variation de volume : Variation, exprimée en
note 2 en 8.3.4).
pourcentage, du volume, que subit une éprouvette de
dimensions initiales données lorsqu’elle est immergée dans
Sécher les éprouvettes avec un papier filtre ou un morceau
un liquide, ou exposée à la vapeur de celui-ci, pendant un
de tissu qui ne laisse pas de fibres, et les placer ensuite,
temps donné et à une température donnée.
séparées convenablement les unes des autres, dans un
récipient en verre contenant un volume de liquide
8.2.2 variation dimensionnelle : Variation, exprimée en d’immersion au moins égal à 15 fois le volume total des
pourcentage, des dimensions linéaires, que subit une éprouvettes et suffisant pour qu’elles soient totalement
éprouvette de dimensions initiales données lorsqu’elle est immergées. Si les conditions d’essai ne nécessitent pas un
immergée dans un liquide, ou exposée à la vapeur de réfrigérant à reflux, boucher le récipient. Maintenir celui-ci
à la température prévue et conserver le caoutchouc à l‘abri
celui-ci, pendant un temps donné et à une température
de la lumière pendant l‘essai.
donnée.
Placer, dans un même recipient, uniquement les éprouvettes
8.3 Méthode gravimétrique
provenant d‘un même vulcanisat. Si la masse volumique du
caoutchouc est inférieure à celle du liquide, utiliser des
procédés convenables pour maintenir les éprouvettes
8.3.1 Appareillage
entièrement en dessous de la surface du liquide.
L
Le choix de l’appareillage dépend de la température d’essai
et de la volatilité du liquide d’immersion. Pour des essais A la fin de la période d‘immersion, ramener, si nécessaire, la
effectués à des températures nettement en dessous du point
température des éprouvettes à la température normale de
d’ébullition du liquide, utiliser un flacon en verre bouché
laboratoire, de préférence en les transférant rapidement
ou un tube de dimensions telles que les éprouvettes soient dans une portion fraîche du liquide d‘essai à cette
complètement immergées dans le volume spécifié du liquide température et en les y 1,aissant durant une période
d’immersion et que toutes leurs faces y soient exposées sans comprise entre 30 et 60 min. Eliminer l’excédent du liquide
gêne. Pour des essais effectués à des températures proches
d’immersion des faces de chaque éprouvette (voir note 3
du point d’ébullition du liquide d‘immersion, munir le
en 8.3.4). Placer immédiatement l‘éprouvette dans un vase à
flacon ou le tube d’un réfrigérant a reflux, ou de tout autre
peser, bouché et taré, puis déterminer sa masse (m3) dans
dispositif approprié capable de réduire au minimum
l‘air, à 1 mg près. Retirer l’éprouvette du vase et la peser
l‘évaporation du liquide d’essai.
immédiatement dans l’eau distillée à la température
normale de laboratoire (m4).
8.3.2 Éprouvette
Si le liquide d‘immersion est relativement volatil à la
L’éprouvette doit avoir un volume de 1 à 3 cm3* et une température ambiante, le temps nécessaire pour effectuer
épaisseur uniforme de 2 I 0,2 mm. Les éprouvettes chaque transfert de l‘éprouvette, après qu’elle a été retirée
prélevées à partir de feuilles doivent avoir une forme du liquide d’immersion, ne doit pas dépasser 30 s.
* Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé comme nom spécial du centimètre cube (cm3i, conformément a la décision de la Douzième
Conférence Générale des Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour désigner les capacités de la verrerie volumétrique et
les volumes de liquide dans les Normes Internationales.
3
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8.3.4 Expression des résultats 8.3.5 Procès-verbal d'essai
La variation de volume, en pourcentage, est donnée par la Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications
suivantes :
formule :
a) la valeur ou les valeurs, en pourcentage, de la variation
de volume, calculée(s) selon 8.3.4, et la durée ou les
durées correspondante(s) d'immersion;
Où b) la température de l'essai;
c) la description du liquide d'immersion comprenant,
ml est la masse initiale du caoutchouc dans l'air;
dans le cas d'huiles minérales (autres que les huiles
m2 est la masse apparente initiale du caoutchouc dans
nos 1, 2 et 3), la densité relative, l'indice de réfraction
l'eau;
et le point d'aniline ou la teneur en hydrocarbures
aromatiques;
m3 est la masse, dans l'air, du caoutchouc après
immersion;
d) l'épaisseur et les dimensions initiales de l'éprouvette;
m4 est la masse apparente, dans l'eau, du caoutchouc
e) la température du conditionnement;
après immersion;
f) l'indication de tout changement de couleur du
la même unité.
ces quatre masses étant exprimées dans
liquide d'immersion ou de la formation de sédiment, à la
Si l'essai doit être poursuivi, remettre immédiatement les
fin de l'essai;
éprouvettes dans le liquide d'immersion et les placer à
nouveau dans l'étuve ou dans le bain thermostaté.
g) l'indication de l'aspect de l'éprouvette (craquelures,
délaminage, etc.).
Prendre la moyenne des résultats obtenus avec les trois
éprouvettes.
8.4 Méthode par mesurage dimensionnel
NOTES
8.4.1 Appareillage
1 Le mode opératoire ci-dessus peut ne pas convenir si le liquide
d'immersion (autre que l'eau) est facilement miscible à l'eau ou
L'appareillage pour l'immersion des éprouvettes doit être
réagit avec elle.
identique à celui qui est spécifié en 8.3.1.
Pour un liquide de ce type, lorsqu'il n'est pas trop visqueux ni
volatil, à la température ambiante, les pesées m2 et m4 peuvent être
L'appareil de mesurage de l'épaisseur des éprouvettes doit
effectuées dans le liquide d'immersion au lieu d'être effectuées dans
être constitué par une jauge avec un indicateur
l'eau. Les masses trouvées sont alors utilisées dans la formule
micrométrique à cadran, ayant une précision suffisante,
ci-dessus; la pesée m4 doit être, dans ce cas, effectuée dans une
portion fraîche du liquide d'immersion. maintenue fermement dans un support rigide au-dessus d'un
socle plat. L'indicateur doit être gradué en 0,Ol mm. La
Si cela n'est pas commodément réalisable, suivre le même mode
tige doit être munie d'un plateau de contact circulaire ayant
opératoire que pour la méthode par déplacement d'eau, moyennant
l'omission de la pesée finale dans l'eau, et calculer la variation de
une surface de 100 mm2 environ, qui doit être
volume, en pourcentage, d'après la formule
perpendiculaire à la tige et parallèle au socle. La jauge à
cadran doit exercer, sur le caoutchouc, une pression de
2 ùPa' environ.
où d est la densité relative du liquide d'immersion à la température
8.4.2 Éprouvette
normale de laboratoire; cette formule peut n'être qu'approximative
si le liquide d'immersion est un mélange, étant donné que la densité
relative du liquide absorbé peut être différente de celle du mélange. L'éprouvette doit avoir une forme rectangulaire de longueur
De même, la densité relative d'une matière extraite du caoutchouc
50 mm et de largeur 25 mm.
peut être différente de celle du liquide d'immersion.
L'épaisseur doit être uniforme, de préférence de
2 La formation de bulles peut être évitée en ajoutant, 5 l'eau, une
2 f 0.2 mm. Les tranches de l'éprouvette doivent être
très faible quantité d'une substance tensio-active, par exemple un
détergent.
coupées d'une manière nette et à angles droits par rapports
aux faces supérieure et inférieure. Lorsque le sens du grain
3 La méthode adoptée pour éliminer l'excédent du liquide des
faces de l'éprouvette varie selon la nature de ce liquide. Lorsqu'on dû au calandrage est connu, le grand axe de l'éprouvette
utilise un liquide mobile et volatil, tel que I'iso-octane ou le toluène,
doit être parallèle au sens du grain.
retirer et sécher rapidement l'éprouvette avec un papier filtre ou un
morceau de tissu qui ne laisse pas de fibres. On peut rencontrer
NOTE - On peut utiliser des éprouvettes prélevées sur des produits
certaines difficultés à éliminer complètement les huiles visqueuses
finis. Des éprouvettes obtenues à partir de produits finis d'épaisseur
non volatiles en suivant cette méthode. et il peut être nécessaire de
inférieure à 1,8 mm peuvent être utilisées; si l'épaisseur de ces
plonger rapidement l'éprouvette dans un liquide volatil convenable,
produits est supérieure à 2.2 mm, la ramener par poncage à
tel que le méthanol, et de la sécher à nouveau rapidement avec un
2 I 0.2 mm.
papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas de fibres.
lkPa = 1 kN/m*
4
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Si l‘essai doit être poursuivi, remettre immédiatement les
8.4.3 Mode opératoire
le liquide et les placer à nouveau dans
éprouvettes dans
Utiliser trois éprouvettes. Mesurer, à 0,5 mm près, la
l’étuve ou dans le bain thermostaté.
longueur initiale de chaque éprouvette, le long de sa ligne
centrale. Effectuer les mesurages sur les faces supérieure et Prendre la moyenne des résultats obtenus avec les trois
inférieure et prendre la moyenne des deux résultats. éprouvettes.
Mesurer de facon analogue la largeur initiale, en effectuant
au total quatre mesurages, un sur la face supérieure et un
8.4.5 Procès-verbal d’essai
sur la face inférieure près de chaque extrémité de
l’éprouvette. Mesurer l‘épaisseur initiale à l’aide de la jauge
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications
à cadran, en quatre points différents de l’éprouvette et
suivantes :
prendre la moyenne des résultats. Effectuer tous les
a) les valeurs, en pourcentage, des variations de la
mesurages en maintenant l’éprouvette à la température
longueur, de la largeur et de l’épaisseur, calculées selon
normale de laboratoire.
8.4.4, et les durées correspondantes d‘immersion;
Placer ensuite les éprouvettes, séparées convenablement les
b) la température de l’essai;
unes des autres, dans un récipient en verre contenant un
volume de liquide d’immersion au moins égal à 15 fois le
c) la description du liquide d‘immersion comprenant,
volume total des éprouvettes et suffisant pour qu’elles
dans le cas d’huiles minérales (autres que les huiles
L-
soient totalement immergées. Si les conditions d‘essai ne
nos 1, 2 et 3), la densité relative, l’indice de réfraction
nécessitent pas un réfrigérant à reflux, boucher le récipient.
et le point d’aniline ou la teneur en hydrocarbures
Maintenir celui-ci à la température prévue et conserver le
aromatiques;
caoutchouc à l’abri de la lumière pendant l’essai.
d) i‘@aisseur et les dimensions initiales de l‘éprouvette;
Placer, dans un même récipient, uniquement les éprouvettes
provenant d’un même vulcanisat. Si la masse volumique du e) la température du conditionnement;
caoutchouc est inférieure à celle du liquide, utiliser des
f) l‘indication de tout changement de couleur du
procédés convenables pour tenir les éprouvettes
liquide d‘immersion ou de la formation de sédiment, à la
entièrement en dessous de la surface du liquide.
fin de l‘essai:
A la fin de la période d’immersion, ramener, si nécessaire, la
g) l‘indication de l’aspect de l’éprouvette (craquelures,
température des éprouvettes à la température normale de
délaminage, etc.).
laboratoire, de préférence en les transférant rapidement
dans une portion fraîche du liquide d’essai à cette
température et en les y laissant durant une période
comprise entre 30 et 60 min. Eliminer l’excédent du liquide
d’immersion des faces de chaque éprouvette en la séchant
avec un papier filtre ou un morceau de tissu qui ne laisse pas
9 ESSAI DE CONTACT AVEC UN LIQUIDE SUR UNE
de fibres. La longueur, la largeur et l’épaisseur de chaque
SEULE FACE
éprouvette doivent à nouveau être mesurées. de la manière
L spécifiée ci-dessus, les éprouvettes se trouvant à la
température normale de laboratoire.
9.1 Domaine d’application
Si le liquide d‘immersion est relativement volatil à la
Cet essai est applicable aux matériaux en feuilles
température ambiante, le temps nécessaire pour effectuer
relativement minces (tissus enduits de caoutchouc,
les mesurages, après que l’éprouvette a été retirée du liquide
diaphragmes, etc.) qui sont au contact d’un liquide sur une
d’immersion, ne doit pas dépasser 1 min.
seule face. En raison de l‘absorption possible du fluide par
le tissu, cette méthode peut être moins précise que la
8.4.4 Expression des résultats
méthode volumétrique spécifiée en 8.3.
La variation de longueur, en pourcentage, est donnée par la
formule
9.2 Appareillage
L- Lo
L‘appareillage doit être approprié #,pour maintenir
x 100
LO convenablement l‘éprouvette. Un appareil convenable est
représenté dans la figure. II comprend un socle plat et une
où
chambre en forme de cylindre ouvert (E), maintenue
Lo est la longueur initiale; fermement contre l‘éprouvette (C) au moyen des écrous à
oreilles (D), montés sur les boulons (E). Une ouverture de
L est la longueur après immersion;
diamètre 30 mm environ peut être prévue dans le socle plat
en vue de permettre l‘examen de la surface de l’éprouvette
ces deux longueurs étant exprimées dans la même unite.
qui n‘est pas au contact du fluide. Pendant l‘essai,
l‘ouverture de la partie supérieure de la chambre doit être
Les variations de largeur et d‘épaisseur, en pourcentage,
fermée au moyen d‘un bouchon étanche (FI.
doivent être calculées de facon analogue.
5
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Dimensions en millimètres 0,002 O est la surface, en mètres carrés, d’un cercle de
50 mm qui correspond à la surface de contact
diamètre
du liquide d‘essai avec l’éprouvette;
ces deux masses étant exprimées dans la même unité.
Prendre la moyenne des résultats obtenus avec au moins
trois éprouvettes.
9.6 Procès-verbal d‘essai
Le procès-verbal d‘essai doit contenir les indications
suivantes :
a) la valeur ou les valeurs de la variation de masse par
unité de surface, calculée(s) selon 9.5, et les durées
correspondantes de contact;
b) la température de l’essai;
c) la description du liquide de contact comprenant,
v
dans le cas d‘huiles minérales (autres que les huiles
FIGURE
nos 1, 2 et 3). la densité relative, l’indice de réfraction
et le point d‘aniline ou la teneur en hydrocarbures
aromatiques;
d) l’épaisseur initiale de l‘éprouvette;
9.3 Éprouvette
e) la température du conditionnement;
L‘éprouvette doit être constituée par un disque de diamètre
60 mm, son épaisseur étant celle du matériau à essayer.
f) l‘indication de tout changement de couleur du
liquide de contact ou de la formation de sédiment, à la
9.4 Mode opératoire
fin de l‘essai;
Peser l‘éprouvette dans l’air (ml), à 1 mg près. Placer alors
l’indication de l‘aspect de l’éprouvette (craquelures,
g)
l’éprouvette dans l‘appareil comme il est indiqué sur la
délaminage, etc.).
figure. Remplir la chambre avec le liquide d‘essai jusqu‘à
une hauteur de 15 mm environ et mettre le bouchon (F) en
IO DÉTERMINATION DES MATIÈRES SOLUBLES
place. Maintenir l’appareil à la température prévue pendant
EXTRAITES PAR LE LIQUIDE
toute la durée de l’essai.
10.1 introduction
À la fin de la période de contact, ramener, si nécessaire, la
température de l’appareil à la température normale de Si le liquide d’immersion est facilement volatil, la quantité
u
laboratoire. Enlever ensuite le liquide d’essai et retirer
de matières extraites à partir du caoutchouc peut être
l‘éprouvette. Éliminer l’excédent du liquide de la surface de déterminée soit
l’éprouvette en la séchant avec un papier filtre ou un
a) en séchant le caoutchouc traité et en comparant sa
morceau de tissu qui ne laisse pas de fibres. Déterminer, à
masse à la masse avant immersion, soit
1 mg près, la masse (m2) de l’éprouvette à la température
normale de laboratoire.
b) en évaporant jusqu‘à siccité le liquide utilisé pour
l’essai et en pesant le résidu non volatil.
Si le liquide de contact est relativement volatil à la
température ambiante, le temps nécessaire pour effectuer le
Les deux méthodes sont sujettes à des erreurs; dans la
mesurage, après que le liquide d’essai a été éliminé, ne doit
méthode a), le caoutchouc peut s’être oxydé s’il est en
pas dépasser 2 min.
présence d’air pendant t‘immersion, surtout à haute
température; dans la méthode b), il peut y avoir une perte
9.5 Expression des résultats de substance volatile extraite principalement des
plastifiants. Les deux méthodes sont spécifiées dans la
La variation de masse par unité de surface est donnée par la
présente Norme Internationale, et le choix sera effectué en
formule
de la nature du caoutchouc et des conditions de
fonction
l‘essai.
II est difficile de définir avec précision ce que l’on entend
0,002 O
par liquide ((facilement volatil)), mais on estime que les
OU
mo
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.