Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide — Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a laboratory-scale test

This document specifies a method for determining the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions by gravimetric measurement of the amount of carbon dioxide evolved. The method is designed to yield an optimum rate of biodegradation by adjusting the humidity, aeration and temperature of the composting vessel. The method applies to the following materials: — natural and/or synthetic polymers and copolymers, and mixtures of these; — plastic materials that contain additives such as plasticizers or colorants; — water-soluble polymers; — materials that, under the test conditions, do not inhibit the activity of microorganisms present in the inoculum. If the test material inhibits microorganisms in the inoculum, another type of mature compost or pre-exposure compost can be used.

Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 2: Mesurage gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors d'un essai de laboratoire

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques, dans des conditions de compostage contrôlées, par mesurage gravimétrique de la teneur en dioxyde de carbone libéré. Cette méthode est conçue pour produire un taux de biodégradation optimal en ajustant l'humidité, l'aération et la température du récipient de compostage. La méthode s'applique aux matériaux suivants: — polymères et copolymères naturels et/ou synthétiques, et mélanges des deux; — matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants ou colorants; — polymères solubles dans l'eau; — matériaux qui, dans les conditions d'essai, n'inhibent pas l'activité des micro-organismes présents dans l'inoculum. Si le matériau d'essai inhibe les micro-organismes dans l'inoculum, il est possible d'utiliser un autre type de compost mature ou un compost de pré-exposition.

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Status
Published
Publication Date
24-Jul-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
25-Jul-2018
Completion Date
25-Jul-2018
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ISO 14855-2:2018 - Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions -- Method by analysis of evolved carbon dioxide
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ISO 14855-2:2018 - Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de compostage -- Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14855-2
Second edition
2018-07
Determination of the ultimate aerobic
biodegradability of plastic materials
under controlled composting
conditions — Method by analysis of
evolved carbon dioxide —
Part 2:
Gravimetric measurement of carbon
dioxide evolved in a laboratory-scale
test
Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux
plastiques dans des conditions contrôlées de compostage — Méthode
par analyse du dioxyde de carbone libéré —
Partie 2: Mesurage gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors
d'un essai de laboratoire
Reference number
ISO 14855-2:2018(E)
ISO 2018
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ISO 14855-2:2018(E)
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© ISO 2018

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 14855-2:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 Preparation of the inoculum ....................................................................................................................................................... 5

7.2 Preparation of the sea sand ......................................................................................................................................................... 5

7.3 Preparation of test material and reference material .............................................................................................. 5

7.4 Starting up the test .............................................................................................................................................................................. 6

7.5 Measurement of the evolved carbon dioxide ................................................................................................................ 7

7.6 Incubation period ................................................................................................................................................................................. 7

7.7 Termination of the test ..................................................................................................................................................................... 8

8 Calculation .................................................................................................................................................................................................................. 8

8.1 Theoretical amount of carbon dioxide evolved by test material.................................................................. 8

8.2 Percentage biodegradation .......................................................................................................................................................... 8

9 Expression and interpretation of results .................................................................................................................................... 9

10 Validity of results ................................................................................................................................................................................................. 9

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Basic principle of the test ................................................................................................................................11

Annex B (informative) Example of an apparatus using an electrically heated composting vessel ...13

Annex C (informative) Derivation of the formula used to calculate the degree of

biodegradation from the amount of carbon dioxide evolved .............................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 14855-2:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14, Plastics

and environment.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14855-2:2007), which has been

technically revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 14855-2:2007/Cor.1:2009.

The main changes compared to the previous edition are as follows.

— The correct values for the particle size of soda talc given in the Technical Corrigendum 1

ISO 14855-2:2007/Cor.1:2009 have been adopted.
— The following numbers of composting vessels have been provided:
a) three test vessels for the test mixture;
b) three vessels for blank controls;
c) three vessels for checking inoculum activity using a reference material.

— The next criterion has been added to the list of validity criteria in Clause 10:

c) the inoculum in the blank has produced more than 50 mg but less than 150 mg of carbon

dioxide per gram of volatile solids (mean values) after 10 days of incubation.
A list of all parts in the ISO 14855 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 14855-2:2018(E)
Introduction

Management of plastics waste is a serious problem in the world. Plastics recovery technologies include

material recovery (mechanical recycling, chemical or feedstock recycling, and biological or organic

recycling) and energy recovery (heat, steam or electricity as a substitute for fossil fuels or other fuel

resources). The use of biodegradable plastics is one valuable recovery option (biological or organic

recycling).

Several ISO standards for determining the ultimate aerobic/anaerobic biodegradability of plastic

materials have been published. In particular, ISO 14855-1 is a common test method that measures

the amount of carbon dioxide evolved using methods such as continuous infrared analysis, gas

chromatography or titration.

Compared with ISO 14855-1, the amounts of compost inoculum and test sample used in this document

are one-tenth the size. In order to ensure the activity of the compost inoculum, inert material that gives

the mixture the same texture as soil is mixed into the inoculum. The carbon dioxide evolved from the

test vessel is determined by absorbing it in a carbon dioxide trap and carrying out gravimetric analysis

of the absorbent. The method described in this document, which uses a closed system to capture the

carbon dioxide evolved, can also be used to obtain valuable information, by means of isotopic-labelling

studies, on the way in which the molecular structure of co-polymers degrades.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14855-2:2018(E)
Determination of the ultimate aerobic biodegradability
of plastic materials under controlled composting
conditions — Method by analysis of evolved carbon
dioxide —
Part 2:
Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a
laboratory-scale test

WARNING — Sewage, activated sludge, soil and compost may contain potentially pathogenic

organisms. Therefore, appropriate precautions should be taken when handling them. Toxic test

compounds and those whose properties are unknown should be handled with care.
1 Scope

This document specifies a method for determining the ultimate aerobic biodegradability of plastic

materials under controlled composting conditions by gravimetric measurement of the amount of carbon

dioxide evolved. The method is designed to yield an optimum rate of biodegradation by adjusting the

humidity, aeration and temperature of the composting vessel.
The method applies to the following materials:
— natural and/or synthetic polymers and copolymers, and mixtures of these;
— plastic materials that contain additives such as plasticizers or colorants;
— water-soluble polymers;

— materials that, under the test conditions, do not inhibit the activity of microorganisms present in

the inoculum.

If the test material inhibits microorganisms in the inoculum, another type of mature compost or pre-

exposure compost can be used.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 11721-1, Textiles — Determination of resistance of cellulose-containing textiles to micro-organisms —

Soil burial test — Part 1: Assessment of rot-retardant finishing

ISO 14855-1, Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled

composting conditions — Method by analysis of evolved carbon dioxide — Part 1: General method

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 14855-2:2018(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
3.1
compost

organic soil conditioner obtained by biodegradation of a mixture principally consisting of various

vegetable residues, occasionally with other organic material and having a limited mineral content

3.2
composting
aerobic process designed to produce compost
3.3
total dry solids

amount of solids obtained by taking a known volume of test material or compost and drying at about

105 °C to constant mass
3.4
volatile solids

amount of solids obtained by subtracting the residue of a known volume of test material or compost

after incineration at about 550 °C from the total dry solids of the same sample

Note 1 to entry: The volatile-solids content is an indication of the amount of organic matter present.

3.5
ultimate aerobic biodegradation

breakdown of an organic compound by micro-organisms in the presence of oxygen into carbon dioxide,

water and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass

3.6
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO

maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidizing a chemical

compound, calculated from the molecular formula and expressed as milligrams of carbon dioxide

evolved per milligram or gram of test compound
3.7
lag phase

time from the start of a test until adaptation and/or selection of the degradation microorganisms is

achieved and the degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter has increased to

about 10 % of the maximum level of biodegradation
Note 1 to entry: It is measured in days.
3.8
maximum level of biodegradation

degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter in a test, above which no further

biodegradation takes place during the test
Note 1 to entry: It is measured as a percentage.
3.9
biodegradation phase

time from the end of the lag phase of a test until about 90 % of the maximum level of biodegradation has

been reached
Note 1 to entry: It is measured in days.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 14855-2:2018(E)
3.10
plateau phase
time from the end of the biodegradation phase until the end of the test
Note 1 to entry: It is measured in days.
3.11
pre-exposure

pre-incubation of an inoculum in the presence of the chemical compound or organic matter under test,

with the aim of enhancing the ability of the inoculum to biodegrade the test material by adaptation

and/or selection of the micro-organisms
3.12
pre-conditioning

pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of the chemical

compound or organic matter under test, with the aim of improving the test by acclimatization of the

microorganisms to the test conditions
3.13
water-holding capacity
WHC

mass of water that evaporates from soil saturated with water when the soil is dried to constant mass at

105 °C, divided by the dry mass of the soil
4 Principle

This method is designed to yield the optimum rate of biodegradation of a plastic material in mature

compost by controlling the humidity, aeration ratio and temperature in the composting vessel. It also

aims to determine the ultimate biodegradability of the test material by using a small-scale reactor. The

degradation rate is periodically measured by determining the mass of the evolved carbon dioxide using

an absorption column filled with soda lime and soda talc on an electronic balance.

The test material is mixed with an inoculum derived from mature compost and with an inert material

such as sea sand. The sea sand plays an active part by acting as a holding body for humidity and

microorganisms. Examples of suitable test arrangements are presented in Annexes A and B. The

amount of carbon dioxide evolved is measured at intervals on an electronic balance and the carbon

dioxide content is determined using the following method. The derivation of the formula used to

calculate the degree of biodegradation from the amount of carbon dioxide evolved is given in Annex C.

In this method, the degree of biodegradation, expressed as a percentage, is calculated by comparing the

amount of carbon dioxide evolved with the theoretical amount (ThCO ).

The test is terminated when the plateau phase of biodegradation has been attained. The standard time

for termination is 45 days, but the test could be continued for up to six months.

5 Reagents
Use only analytical-grade reagents. Use only deionized water.
5.1 Soda lime, particle size between 2 mm and 4 mm, for CO absorption.

5.2 Anhydrous calcium chloride, particle size between 2 mm and 3 mm, for water absorption.

5.3 Sodium hydroxide on a talc support (commonly known as soda talc), particle size between 2 mm

and 3 mm, for CO absorption.

5.4 Silica gel (with moisture indicator), particle size between 2 mm and 4 mm, for water absorption.

© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 14855-2:2018(E)
5.5 Sea sand, particle size between 20 mesh and 35 mesh.

5.6 Reference material: thin-layer chromatography (TLC) grade microcrystalline cellulose with a

particle size of less than 20 µm, for use as the reference material in the positive control.

6 Apparatus

Ensure that all glassware is thoroughly cleaned and, in particular, free from organic or toxic matter.

6.1 Air-supply system, capable of supplying each composting vessel with carbon-dioxide-free, water-

saturated air.

The air can be prepared by supplying compressed air through a carbon dioxide trap and a humidifier

(see examples in Annexes A and B), i.e. columns filled with soda lime and water, respectively. The air

flow rate shall be controlled with a flow controller so that it is high enough for aerobic conditions.

6.2 Composting vessels

Use bottles or columns that ensure a supply of water-saturated, carbon-dioxide-free air to the contents.

A suitable volume is 500 ml. If the loss in mass of the test material is to be determined, weigh each

composting vessel empty before starting the test.

6.3 System for the determination of carbon dioxide, capable of determining carbon dioxide directly

from the change in mass of a carbon dioxide trap. The carbon dioxide trap shall consist of columns filled

with soda lime, soda talc and anhydrous calcium chloride. The calcium chloride should preferably be in

a separate column from the soda lime and soda talc (see examples in Annexes A and B). An ammonia

trap (dilute sulfuric acid) and a water trap (silica gel and calcium chloride) are required between the

composting vessel and the carbon-dioxide-absorbing column.

6.4 Gas-tight tubes, used to connect the composting vessels to the air supply and the carbon dioxide

measurement system.

6.5 pH-meter, used for measurement of the pH of the test mixture. It shall be accurate to 0,1 pH-units

or better.

6.6 Analytical equipment, used for the determination of the dry solids (at 105 °C), volatile solids (at

550 °C) and total organic carbon (TOC), for elemental analysis of the test material and, if required, for the

determination of dissolved inorganic carbon (DIC), volatile fatty acids, oxygen in the air, water content

and total nitrogen.

6.7 Balance, used to periodically measure the mass of the carbon-dioxide-absorbing column, in order

to determine the amount of carbon dioxide evolved, and also to measure the mass of the composting

vessel containing compost and test material. A top-loading electronic balance with a display reading

down to 10 mg and a capacity greater than 500 g is preferred.

6.8 Thermostatic-control unit, required to maintain the temperature of the composting vessels at

a controlled temperature during the test (see examples given in Annexes A and B). It shall be capable of

maintaining the temperature of the composting vessels constant to within ±2 °C.

6.9 Composting bioreactor. A box, made from polypropylene or another suitable material, having a

size that allows the contents to be stirred easily with a spatula. The box shall be provided with a tightly

fitting lid to avoid excessive water loss. Three holes with a diameter of about 1 cm shall be made at equal

distances along the centreline of the lid. These holes allow air to enter and gases to leave the box, as well

as the gradual evaporation of excess water.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 14855-2:2018(E)
7 Procedure
7.1 Preparation of the inoculum

Well-aerated compost from a properly operating aerobic composting plant shall be used as the inoculum.

The inoculum shall be homogeneous and free from large inert objects such as glass, stones or pieces of

metal. Remove such items manually and then sieve the compost on a screen of about 3 mm mesh.

Compost can be made as follows. Wood shavings, sawdust, used mushroom beds, chaff or rice straw can

be used as the carbon source. Livestock excrement is added as a source of composting microorganisms

and mineral salt nutrients. This is placed in a container with a volume of about 1 m and mixed well.

It is recommended that the compost be adjusted to a carbon/nitrogen (C/N) ratio of 15 and a carbon/

phosphorous (C/P) ratio of 30. Insufficient phosphorous and nitrogen levels can be supplemented using

calcium superphosphate and ammonium magnesium phosphate hexahydrate or urea respectively.

Water is added to reach a water content equal to 65 %. The C/N, C/P and water-content values may also

be adjusted to other values, determined by experience, depending on seasonal variations and climatic

differences. The compost should be removed from the container once a week to turn it and add water

if necessary, before returning it to the container to continue the composting process. The age of the

compost should preferably be between two and four months.

Normally, non-exposed inoculum is preferred, especially in the case of standard tests simulating

biodegradation behaviour in real composting facilities. Depending on the purpose of the test, however,

pre-exposed compost may be used, provided that this is clearly stated in the test report (e.g. percent

biodegradation = X %, using pre-exposed compost) and provided the method of pre-exposure is detailed

in the test report.

Determine the total dry solids and volatile-solids content of the compost inoculum. The total dry solids

should be between 35 % and 55 % of the wet solids and the volatile solids more than 30 % of the dry

solids. Adjust the water content, if necessary, before the compost is used by adding water or drying

gently, e.g. by aerating the compost with dry air.

Prepare a mixture of 1 part of inoculum to 5 parts of deionized water. Mix by shaking and measure the

pH immediately. It should be between 7,0 and 9,0.

For further characterization of the inoculum, suitable parameters such as the content of total organic

carbon, total nitrogen or fatty acids can optionally be determined at the beginning and the end of the test.

Check the activity of the inoculum during the test by means of a biodegradable reference material and

by measuring carbon dioxide evolution in the blank vessels. The reference material shall be degraded

by 70 % or more at the end of the test. The inoculum in the blank should produce between 50 mg and

150 mg of carbon dioxide per gram of volatile solids over the first 10 days of the test. If the production of

carbon dioxide is too high, stabilize the compost by aeration for several days before using it in a new test.

7.2 Preparation of the sea sand

Dip the sea sand in tap water. After removing floating impurities by decantation, rinse the sand

sufficiently, drain off the water and dry the sand at about 105 °C.

NOTE Sea sand is an inert product that contains more than 90 % of SiO . It plays an important role, however,

in maintaining an appropriate water content and as a support for microbial growth.

7.3 Preparation of test material and reference material

Determine the total organic carbon (TOC) of the test material and the reference material using, for

example, ISO 8245 and report it preferably as grams of TOC per gram of total dry solids. Alternatively,

provided that the materials do not contain inorganic carbon, it is possible to determine the carbon

content by elemental analysis. For this, the test material should contain sufficient organic carbon to

yield carbon dioxide in an amount suitable for determination. Normally, a minimum of 10 g of total dry

solids containing 4 g of TOC is required per 500 ml-vessel.
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 14855-2:2018(E)

The test material should preferably be used in powder form, but it may also be introduced as small

pieces of films or as fragments of shaped articles. A maximum particle size of 250 µm in diameter is

recommended.
7.4 Starting up the test
Provide at least the following numbers of composting vessels:
a) three test vessels for the test mixture (symbol V );
b) three vessels for blank controls (symbol V );

c) three vessels for checking inoculum activity using a reference material (symbol V ).

The amount of test mixture, containing inoculum and the test material, used in the test depends on

the quality of the test material and the size of the composting vessels. The relation between the total

dry solids of the inoculum and the total dry solids of the test material should preferably be about 6:1.

If added, inert material is not considered in this relationship. The test mixture should have the same

water content as the inoculum. The water content of the test mixture should be set at 80 % to 90 % of

the water-holding capacity (WHC) of the test mixture. The same amount of inoculum by total dry solids

should be placed in each test vessel.

In a typical case, prepare lidded vessels that have a volume of about 500 ml, weigh out, for each vessel,

an amount of inoculum containing 60 g of total dry solids and add sufficient water to reach a water

content of 65 %. After mixing well, leave the compost to stand at room temperature for 24 h. Then mix

the compost well with sea sand with a water content of 15 % that has previously been prepared by the

addition of water to about 320 g of sea sand and is used as inert material. Add 10 g, on a dry-mass basis,

of test material to the mixture and mix well. It should feel like soil when handled gently. If required,

measure the WHC of the test mixture in accordance with ISO 11721-1, then adjust the water content

of the mixture to about 90 % of the WHC by adding water or by aerating with dry air. Introduce the

mixture into the composting vessel. If vermiculite is used as the inert material, prepare it as specified

in ISO 14855-1.

When mature compost preserved in the refrigerator is used as the inoculum, pre-condition the compost

before using it. In a typical case, place, for each vessel, 60 g, on a total dry solids basis, of mature compost

in a composting bioreactor, and adjust the water content of the compost to about 110 % of the WHC by

adding water. After mixing, allow it to stand at room temperature for 24 h, and then incubate it at 58 °C

for 24 h. Add the same volume of sea sand (about 320 g on a dry-mass basis) as the mature compost and

mix well. Before addition, the water content of the sea sand should be adjusted to about 15 % (equal to

the sea sand WHC value). The C/N ratio for the test mixture should preferably be between 10 and 40. It

may be adjusted with ammonium magnesium phosphate hexahydrate or urea. Put the mixture in the

composting bioreactor and incubate for a week at 58 °C. A few times per day, stir the mixture for about

10 min in order to ensure aerobic conditions and allow excess water to eva
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14855-2
Deuxième édition
2018-07
Détermination de la biodégradabilité
aérobie ultime des matériaux
plastiques dans des conditions
contrôlées de compostage — Méthode
par analyse du dioxyde de carbone
libéré —
Partie 2:
Mesurage gravimétrique du dioxyde
de carbone libéré lors d'un essai de
laboratoire
Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic
materials under controlled composting conditions — Method by
analysis of evolved carbon dioxide —
Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a
laboratory-scale test
Numéro de référence
ISO 14855-2:2018(F)
ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14855-2:2018(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14855-2:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 Préparation de l'inoculum ............................................................................................................................................................. 5

7.2 Préparation du sable marin ......................................................................................................................................................... 6

7.3 Préparation du matériau d'essai et du matériau de référence ...................................................................... 6

7.4 Démarrage de l'essai .......................................................................................................................................................................... 6

7.5 Mesurage du dioxyde de carbone libéré ........................................................................................................................... 7

7.6 Période d'incubation .......................................................................................................................................................................... 8

7.7 Fin de l'essai .............................................................................................................................................................................................. 8

8 Calculs .............................................................................................................................................................................................................................. 9

8.1 Teneur théorique de dioxyde de carbone libéré par le matériau d'essai ............................................. 9

8.2 Pourcentage de biodégradation ............................................................................................................................................... 9

9 Expression et interprétation des résultats ............................................................................................................................... 9

10 Validité des résultats .....................................................................................................................................................................................10

11 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Principe fondamental de l'essai ............................................................................................................11

Annexe B (informative) Exemple d'appareillage utilisant un récipient de compostage

chauffé électriquement ..............................................................................................................................................................................13

Annexe C (informative) Dérivation de la formule utilisée pour calculer le taux de

biodégradation à partir de la quantité de dioxyde de carbone libéré .......................................................15

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

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ISO 14855-2:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 14,

Plastiques et environnement.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14855-2:2007), qui a fait l’objet

d’une révision technique. Elle incorpore également le Corrigendum technique ISO 14855-2:2007/

Cor 1:2009.

Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes.

— Les valeurs correctes pour la taille des particules de talc sodique données dans le Corrigendum

technique 1 ISO 14855-2:2007/Cor.1:2009 ont été adoptées.
— Le nombre suivant de récipients de compostage ont été fournis:
a) trois récipients pour le mélange d'essai;
b) trois récipients pour les blancs;

c) trois récipients pour contrôler l'activité de l'inoculum avec un matériau de référence.

— Le critère suivant a été ajouté à la liste des critères de validité à l'Article 10:

c) l'inoculum dans le blanc a produit plus de 50 mg mais moins de 150 mg de dioxyde de carbone

par gramme de solides volatils (valeurs moyennes) après 10 jours d'incubation.

Une liste de toutes les parties de l’ISO 14855 est disponible sur le site web de l’ISO.

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ISO 14855-2:2018(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 14855-2:2018(F)
Introduction

La gestion des déchets à base de plastique est un problème important dans le monde. Les techniques

de valorisation des plastiques incluent la valorisation de la matière (recyclage mécanique, recyclage

chimique ou recyclage de matière première, et recyclage biologique ou organique) et la valorisation

énergétique (chaleur, vapeur ou électricité, comme substitut aux énergies fossiles ou aux autres

ressources de carburant). L'utilisation de plastique biodégradable est une option de valorisation

intéressante (recyclage biologique ou organique).

Plusieurs normes ISO concernant la détermination de la biodégradabilité aérobie/anaérobie des

matières plastiques ont déjà été publiées. L'ISO 14855-1 en particulier, est une méthode d'essai courante

permettant de mesurer la teneur en dioxyde de carbone libéré, en utilisant des méthodes comme

l'analyse infrarouge continue, la chromatographie en phase gazeuse ou le titrage.

Les quantités d'inoculum de compost et d'échantillons pour essai utilisés dans le présent document

représentent un dixième de celles utilisées dans l'ISO 14855-1. Afin de permettre l'activité de

l'inoculum de compost, une matière inerte donnant au mélange la même texture que le sol est mélangée

à l'inoculum. Le dioxyde de carbone dégagé par le récipient d'essai est déterminé par absorption dans

un piège à dioxyde de carbone et en effectuant une analyse gravimétrique de l'absorbant. La méthode

décrite dans le présent document, qui utilise un système clos pour retenir le dioxyde de carbone libéré,

peut aussi être appliquée pour obtenir des informations pertinentes, par des études par marquage

isotopique, sur la manière dont la structure moléculaire des copolymères se dégrade.

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NORME INTERNATIONALE ISO 14855-2:2018(F)
Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des
matériaux plastiques dans des conditions contrôlées de
compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone
libéré —
Partie 2:
Mesurage gravimétrique du dioxyde de carbone libéré lors
d'un essai de laboratoire

AVERTISSEMENT — Les eaux usées, les boues activées et les matières en suspension dans le sol

et le compost peuvent contenir des organismes potentiellement pathogènes. Il convient donc de

les manipuler avec les précautions appropriées, de même que les composés à analyser toxiques

ou dont les propriétés ne sont pas connues.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des

matériaux plastiques, dans des conditions de compostage contrôlées, par mesurage gravimétrique de la

teneur en dioxyde de carbone libéré. Cette méthode est conçue pour produire un taux de biodégradation

optimal en ajustant l'humidité, l'aération et la température du récipient de compostage.

La méthode s'applique aux matériaux suivants:
— polymères et copolymères naturels et/ou synthétiques, et mélanges des deux;

— matériaux plastiques contenant des additifs tels que plastifiants ou colorants;

— polymères solubles dans l'eau;

— matériaux qui, dans les conditions d'essai, n'inhibent pas l'activité des micro-organismes présents

dans l'inoculum.

Si le matériau d'essai inhibe les micro-organismes dans l'inoculum, il est possible d'utiliser un autre

type de compost mature ou un compost de pré-exposition.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 11721-1, Textiles — Détermination de la résistance aux micro-organismes des textiles contenant de la

cellulose — Essai d'enfouissement — Partie 1: Évaluation d'un traitement d'imputrescibilité

ISO 14855-1, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans des conditions

contrôlées de compostage — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré — Partie 1: Méthode

générale
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ISO 14855-2:2018(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https: //www .electropedia .org/
3.1
compost

conditionneur organique du sol obtenu par biodégradation d'un mélange principalement constitué de

divers résidus végétaux éventuellement associés à un autre matériau organique, et ayant une teneur en

minéraux limitée
3.2
compostage
procédé aérobie destiné à produire du compost
3.3
matières sèches totales

quantité de solides obtenue par prélèvement d'un volume connu de matériau d'essai ou de compost, et

séchage à environ 105 °C jusqu'à l'obtention d'une masse constante
3.4
solides volatils

quantité de solides obtenue par soustraction des résidus d'un volume connu de matériau d'essai ou

de compost, après incinération à environ 550 °C, de la teneur en matières sèches totales du même

échantillon

Note 1 à l'article: La teneur en solides volatils est symptomatique de la teneur en matière organique.

3.5
biodégradation aérobie ultime

décomposition d'un composé chimique organique par des micro-organismes en présence d'oxygène, en

dioxyde de carbone, eau et sels minéraux de tous les autres éléments présents (minéralisation) et en

une nouvelle biomasse
3.6
teneur théorique de dioxyde de carbone libéré
ThCO

teneur théorique maximale en dioxyde de carbone libéré après oxydation complète d'un composé

chimique, calculée d'après la formule moléculaire, exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone

libéré par milligramme ou gramme de composé à analyser
3.7
phase de latence

durée écoulée à partir du début de l'essai jusqu'à obtention de l'adaptation et/ou de la sélection des

micro-organismes qui provoquent la dégradation, et jusqu'à ce que le taux de biodégradation du composé

chimique ou de la matière organique ait atteint environ 10 % du niveau maximal de biodégradation

Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.8
niveau maximal de biodégradation

degré de biodégradation d'un composé chimique ou d'un matériau organique lors d'un essai, au-dessus

duquel la biodégradation ne se poursuit pas
Note 1 à l'article: Il est mesuré en pourcentage.
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ISO 14855-2:2018(F)
3.9
phase de biodégradation

durée depuis la fin de la phase de latence de l'essai jusqu'à ce que l'on ait obtenu environ 90 % du niveau

maximal de biodégradation
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.10
phase stationnaire
durée écoulée entre la fin de la phase de biodégradation et la fin de l'essai
Note 1 à l'article: Elle est mesurée en jours.
3.11
pré-exposition

pré-incubation d'un inoculum en présence du composé chimique ou de la matière organique soumis(e)

à essai, avec pour objectif d'améliorer la capacité de l'inoculum à biodégrader le matériau d'essai par

adaptation et/ou sélection des micro-organismes
3.12
pré-conditionnement

pré-incubation d'un inoculum dans les conditions de l'essai suivant, en l'absence du composé organique

ou de la matière organique soumis(e) à essai, avec pour objectif d'améliorer l'essai par acclimatation des

micro-organismes aux conditions d'essai
3.13
capacité de rétention d'eau
WHC

masse d'eau évaporée du sol saturé d'eau lorsque le sol est séché à masse constante à 105 °C, divisée par

la masse sèche du sol
4 Principe

Cette méthode est conçue pour produire le taux de biodégradation optimal d'un matériau plastique

dans un compost mature en contrôlant l'humidité, le taux d'aération et la température dans le récipient

de compostage. Elle permet également de déterminer la biodégradabilité ultime du matériau d'essai en

utilisant un réacteur à petite échelle. Le taux de dégradation est périodiquement mesuré en déterminant

la masse du dioxyde de carbone libéré à l'aide d'une colonne d'absorption remplie de chaux sodée et de

talc sodique sur une balance électronique.

Le matériau d'essai est mélangé avec un inoculum dérivé du compost mature et avec un matériau

inerte comme du sable marin. Le sable marin joue un rôle actif de rétention de l'humidité et des micro-

organismes. Des exemples de montage d'essai appropriés sont présentés dans les Annexes A et B.

La quantité de dioxyde de carbone libéré est mesurée périodiquement sur une balance électronique

et la teneur en dioxyde de carbone est déterminée en utilisant la méthode suivante. La dérivation

de la formule utilisée pour calculer le degré de biodégradation à partir de la quantité de dioxyde de

carbone libéré est indiquée dans l'Annexe C. Dans cette méthode, le degré de biodégradation, exprimé

en pourcentage, est calculé en comparant la quantité de dioxyde de carbone libéré avec la quantité

théorique (ThCO ).

L'essai est terminé lorsque la phase stationnaire de biodégradation a été atteinte. La durée normale

d'accomplissement est de 45 jours, mais l'essai peut être prolongé jusqu'à six mois.

5 Réactifs

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique. Utiliser uniquement de l'eau déionisée.

5.1 Chaux sodée, de granulométrie comprise entre 2 mm et 4 mm, pour l'absorption du CO .

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5.2 Chlorure de calcium anhydre, de granulométrie comprise entre 2 mm et 3 mm, pour l'absorption

de l'eau.

5.3 Hydroxyde de sodium sur une base de talc (couramment appelé talc sodique), de granulométrie

comprise entre 2 mm et 3 mm, pour l'absorption du CO .

5.4 Gel de silice (avec indicateur d'humidité), de granulométrie comprise entre 2 mm et 4 mm, pour

l'absorption de l'eau.
5.5 Sable marin, de granulométrie comprise entre 20 mesh et 35 mesh.

5.6 Matériau de référence: cellulose microcrystalline de qualité CCM (chromatographie sur couche

mince) avec une granulométrie inférieure à 20 μm, pour une utilisation comme matériau de référence

pour le témoin positif.
6 Appareillage

S'assurer que toute la verrerie de laboratoire a été soigneusement nettoyée et, en particulier, qu'elle est

exempte de toute trace de substances organiques ou toxiques.

6.1 Système de production d'air, capable d'alimenter chaque récipient de compostage en air exempt

de dioxyde de carbone, saturé en eau.

L'air peut être préparé en injectant de l'air comprimé à travers un piège à dioxyde de carbone et un

humidificateur (voir les exemples en Annexes A et B), c'est-à-dire des colonnes remplies de chaux sodée

et d'eau. Le débit d'air doit être contrôlé par le biais d'un régulateur de débit afin qu'il soit assez élevé

pour des conditions aérobies.
6.2 Récipients de compostage.

Utiliser des flacons ou des colonnes assurant l'alimentation en air exempt de dioxyde de carbone, saturé

en eau des contenus. 500 ml est un volume approprié. Si la perte en masse du matériau d'essai est à

déterminer, peser chaque récipient de compostage vide avant de commencer l'essai.

6.3 Appareillage pour la détermination du dioxyde de carbone, capable de déterminer le dioxyde

de carbone directement à partir du changement de masse du piège à dioxyde de carbone. Le piège à

dioxyde de carbone doit être composé de colonnes remplies de chaux sodée, de talc sodique et de

chlorure de calcium anhydre. Il convient que le chlorure de calcium soit de préférence contenu dans

une colonne séparément de la chaux sodée et du talc sodique (voir les exemples en Annexes A et B). Un

piège à ammoniac (acide sulfurique dilué) et un piège à eau (gel de silice et chlorure de calcium) sont

nécessaires entre le récipient de compostage et la colonne absorbant le dioxyde de carbone.

6.4 Tubes étanches aux gaz, utilisés pour raccorder les récipients de compostage au système de

production d'air et au dispositif de détermination du dioxyde de carbone.

6.5 pH-mètre, utilisé pour mesurer le pH du mélange d'essai. Il doit être précis à 0,1 unité de pH

ou mieux.

6.6 Appareillage analytique, utilisé pour la détermination des matières sèches (à 105 °C), des solides

volatils (à 550 °C) et du carbone organique total (COT), pour l'analyse élémentaire du matériau d'essai

et, si besoin est, pour la détermination du carbone inorganique dissous (CID), des acides gras volatils, de

l'oxygène dans l'air, du taux d'humidité et de l'azote total.

6.7 Balance, utilisée pour mesurer périodiquement la masse de la colonne absorbant le dioxyde de

carbone afin de déterminer la quantité de dioxyde de carbone libéré, et aussi de mesurer la masse du

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ISO 14855-2:2018(F)

récipient de compostage contenant le compost et le matériau d'essai. Une balance électronique à plateau

supérieur, avec un affichage à 10 mg près et une capacité supérieure à 500 g, est recommandée.

6.8 Unité de régulation thermostatique, servant à maintenir la température des récipients de

compostage à une température contrôlée pendant l'essai (voir les exemples en Annexes A et B). Elle doit

pouvoir maintenir la température des récipients de compostage constante à ± 2 °C près.

6.9 Bioréacteurs de compostage. Une boîte, en polypropylène ou un autre matériau approprié, ayant

une taille qui permet de remuer facilement le contenu avec une spatule. La boîte doit être équipée d'un

couvercle étanche pour éviter les pertes d'eau excessives. Trois trous d'environ 1 cm de diamètre doivent

être percés à équidistance sur la ligne centrale du couvercle. Ces trous permettent à l'air d'entrer et aux

gaz de sortir de la boîte, et à l'eau en excès de s'évaporer graduellement.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation de l'inoculum

Utiliser comme inoculum du compost bien aéré provenant d'une installation de compostage aérobie

convenablement exploitée. L'inoculum de compost doit être homogène et exempt d'objets inertes

de grandes dimensions tels que verre, cailloux ou fragments de métal. Retirer ceux-ci à la main, puis

tamiser le compost sur un tamis d'environ 3 mm.

Le compost peut être produit comme suit. Des copeaux de bois, de la sciure, des couches de champignons,

des paillettes ou de la paille de riz peuvent être utilisés comme source de carbone. De l'excrément de

bétail est ajouté comme source de micro-organismes de compostage, ainsi que des nutriments (sels

minéraux). Ces éléments sont placés dans un récipient d'un volume d'environ 1 m puis bien mélangés.

Il est recommandé d'ajuster le compost à un rapport carbone/azote (C/N) de 15 et un rapport carbone/

phosphore (C/P) de 30. Les insuffisances en phosphore et en azote peuvent être comblées en utilisant

respectivement du superphosphate de calcium et de l’hexahydrate phosphate ammoniacomagnésien ou

de l'urée. De l'eau est ajoutée pour atteindre une teneur en eau égale à 65 %. Les valeurs de C/N, C/P

et de teneur en eau peuvent aussi être ajustées à d'autres valeurs, suivant l'expérience, les variations

saisonnières et les différences de climat. Il convient de retirer le compost du récipient une fois par

semaine pour le retourner et ajouter de l'eau si nécessaire, avant de le remettre dans le récipient pour

que le processus de compostage se poursuive. Il convient que l'âge du compost soit de préférence

compris entre deux et quatre mois.

Un inoculum non exposé est généralement recommandé, particulièrement dans le cas d'essais

normalisés simulant un comportement de biodégradation dans des systèmes de compostage réels.

Selon l'objet de l'essai, il est cependant possible d'utiliser du compost pré-exposé, à condition que cela

soit clairement mentionné dans le rapport d'essai (par exemple pourcentage de biodégradation = X %,

en utilisant du compost pré-exposé) et à condition que la méthode de pré-exposition soit détaillée dans

le rapport d'essai.

Déterminer la teneur en matières sèches totales et en solides volatils de l'inoculum de compost.

Il convient que la teneur en matières sèches totales soit comprise entre 35 % et 55 % des matières

humides et que la teneur en solides volatils soit supérieure à 30 % des matières sèches. Ajuster le taux

d'humidité, si nécessaire, avant utilisation du compost en ajoutant de l'eau ou par un séchage modéré,

en aérant par exemple le compost avec de l'air sec.

Préparer un mélange d'une partie d'inoculum avec cinq parties d'eau déionisée. Mélanger en agitant et

immédiatement mesurer le pH. Celui-ci doit être compris entre 7,0 et 9,0.

Pour la caractérisation ultérieure de l'inoculum, on peut éventuellement déterminer des paramètres

appropriés, tels que la teneur en carbone organique total, en azote total ou en acides gras, au début et à

la fin de l'essai.

Vérifier l'activité de l'inoculum pendant l'essai au moyen d'un matériau de référence biodégradable et en

mesurant l'évolution du dioxyde de carbone dans les récipients du blanc. À la fin de l'essai, le matériau

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de référence doit être dégradé à 70 % ou plus. Il convient que l'inoculum du blanc produise entre 50 mg

et 150 mg de dioxyde de carbone par gramme de solides volatils au cours des 10 premiers jours de

l'essai. Si la production de dioxyde de carbone est trop élevée, stabiliser le compost par aération pendant

plusieurs jours avant de l'utiliser dans le cadre d'un nouvel essai.
7.2 Préparation du sable marin

Mettre le sable marin dans de l'eau du robinet. Après avoir retiré les impuretés flottantes par

décantation, rincer suffisamment le sable, drainer l'eau et sécher le sable à environ 105 °C.

NOTE Le sable marin est un matériau inerte contenant plus de 90 % de SiO . Il joue cependant un rôle

important en maintenant une teneur en eau appropriée et en tant que support pour le développement microbien.

7.3 Préparation du matériau d'essai et du matériau de référence

Déterminer la teneur en carbone organique total (COT) du matériau d'essai et du matériau de référence

(en utilisant, par exemple, l'ISO 8245) et l'exprimer, de préférence, en grammes de COT par gramme de

matières sèches totales. Une autre solution consiste à déterminer la teneur en carbone par une analyse

élémentaire, à condition que les matériaux ne contiennent pas de carbone inorganique. Dans ce cas, le

matériau d'essai devrait contenir suffisamment de carbone organique pour permettre l'obtention d'une

quantité de dioxyde de carbone appropriée à la détermination. Normalement, un minimum de 10 g de

matières sèches totales contenant 4 g de COT est nécessaire par récipient de 500 ml.

Il convient que le matériau d'essai soi
...

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